JPH09255476A - 単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼ及びその製造方法 - Google Patents
単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼ及びその製造方法Info
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- JPH09255476A JPH09255476A JP8060744A JP6074496A JPH09255476A JP H09255476 A JPH09255476 A JP H09255476A JP 8060744 A JP8060744 A JP 8060744A JP 6074496 A JP6074496 A JP 6074496A JP H09255476 A JPH09255476 A JP H09255476A
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- C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
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- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
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- C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
- C30B35/002—Crucibles or containers
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 天然石英ガラス層からなる外層と、前記外層
の内側に形成され合成石英ガラス層からなる内層とを有
する、シリコン単結晶引き上げ用石英るつぼにおいて、
内層の不純物濃度を極めて低くする。 【解決手段】 外層３に含まれるアルカリ金属等の不純
物が合成石英ガラスの内層４に移動するのを阻止する不
純物移動防止層４ａを該外層と内層との間に形成する。
天然石英粉末を上部開口型１内に投入し、該型１の内面
に沿って層状に成型して前成型体を形成し、該天然石英
粉末を部分的に溶融させた後、冷却固化させて半透明石
英ガラス層のるつぼ基体を形成する。該るつぼ基体の内
部に高温ガス雰囲気を形成し、アルミニウムを含む合成
石英粉末を供給して溶融させ、るつぼ基体の内壁面１ａ
に沿ってアルミニウム濃度の高い不純物移動防止石英ガ
ラス層４ａを形成する。次いで、合成石英粉末を該高温
ガス雰囲気中に供給して内層４を形成する。
の内側に形成され合成石英ガラス層からなる内層とを有
する、シリコン単結晶引き上げ用石英るつぼにおいて、
内層の不純物濃度を極めて低くする。 【解決手段】 外層３に含まれるアルカリ金属等の不純
物が合成石英ガラスの内層４に移動するのを阻止する不
純物移動防止層４ａを該外層と内層との間に形成する。
天然石英粉末を上部開口型１内に投入し、該型１の内面
に沿って層状に成型して前成型体を形成し、該天然石英
粉末を部分的に溶融させた後、冷却固化させて半透明石
英ガラス層のるつぼ基体を形成する。該るつぼ基体の内
部に高温ガス雰囲気を形成し、アルミニウムを含む合成
石英粉末を供給して溶融させ、るつぼ基体の内壁面１ａ
に沿ってアルミニウム濃度の高い不純物移動防止石英ガ
ラス層４ａを形成する。次いで、合成石英粉末を該高温
ガス雰囲気中に供給して内層４を形成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】 本発明は、シリコン単結晶の引
き上げに使用される石英ガラスるつぼ及びその製造方法
に関する。特に本発明は、天然石英ガラスからなる外層
と合成石英ガラスからなる内層とから構成される石英ガ
ラスるつぼ及びその製造方法に関する。
き上げに使用される石英ガラスるつぼ及びその製造方法
に関する。特に本発明は、天然石英ガラスからなる外層
と合成石英ガラスからなる内層とから構成される石英ガ
ラスるつぼ及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】 従来、単結晶半導体材料のような単結晶
物質の製造には、いわゆるチョクラルスキー法と呼ばれ
る方法が広く採用されている。この方法は、多結晶シリ
コンを容器内で溶融させ、この溶融浴内に種結晶の端部
を漬けて回転させながら引き上げるもので、種結晶上に
同一の結晶方位を持つ単結晶が成長する。この単結晶引
き上げの容器には、石英るつぼが一般的に使用されてい
る。石英ガラスるつぼを高純度にするためには、従来
は、天然石英粉末をフッ酸や高温ガス処理などにより高
度に純化して使用しているが、除去できない不純物も多
く、近年特に高まる高純度化の要求を満たすことが困難
になっている。この問題の解決のために、ゾルゲル法に
より製造された高純度の合成石英粉末を使用して石英る
つぼを製造することも考えられるが、るつぼ全体を合成
石英粉末により製造することは、合成石英粉末が高価で
あることからコスト的に無理がある。この点を考慮し
て、特開平1-148718号公報には、外層を天然石英ガラス
により形成し、内層のみを合成石英ガラスにより形成す
ることが提案されている。この提案された方法は、高純
度が要求されるるつぼ内面の近傍のみを高価な高純度合
成石英粉末により形成する点で、コスト面での問題を解
決することを期待できるものである。しかし、天然石英
粉末に含まれるアルカリ金属類等の不純物の中には、石
英ガラスるつぼの製造後に外層から内層に移動してくる
ものがあり、この不純物がるつぼの内面に達して高温下
での長時間の使用に際し石英ガラスの結晶化を促進す
る。そして、この結晶はるつぼ面から剥離してるつぼ内
の溶融シリコン中に混入し、単結晶の有転移化の原因と
なる。また、るつぼ内壁の溶損とともに不純物がシリコ
ン浴中に溶け出し、単結晶中に取り込まれて不良発生の
原因となる。
物質の製造には、いわゆるチョクラルスキー法と呼ばれ
る方法が広く採用されている。この方法は、多結晶シリ
コンを容器内で溶融させ、この溶融浴内に種結晶の端部
を漬けて回転させながら引き上げるもので、種結晶上に
同一の結晶方位を持つ単結晶が成長する。この単結晶引
き上げの容器には、石英るつぼが一般的に使用されてい
る。石英ガラスるつぼを高純度にするためには、従来
は、天然石英粉末をフッ酸や高温ガス処理などにより高
度に純化して使用しているが、除去できない不純物も多
く、近年特に高まる高純度化の要求を満たすことが困難
になっている。この問題の解決のために、ゾルゲル法に
より製造された高純度の合成石英粉末を使用して石英る
つぼを製造することも考えられるが、るつぼ全体を合成
石英粉末により製造することは、合成石英粉末が高価で
あることからコスト的に無理がある。この点を考慮し
て、特開平1-148718号公報には、外層を天然石英ガラス
により形成し、内層のみを合成石英ガラスにより形成す
ることが提案されている。この提案された方法は、高純
度が要求されるるつぼ内面の近傍のみを高価な高純度合
成石英粉末により形成する点で、コスト面での問題を解
決することを期待できるものである。しかし、天然石英
粉末に含まれるアルカリ金属類等の不純物の中には、石
英ガラスるつぼの製造後に外層から内層に移動してくる
ものがあり、この不純物がるつぼの内面に達して高温下
での長時間の使用に際し石英ガラスの結晶化を促進す
る。そして、この結晶はるつぼ面から剥離してるつぼ内
の溶融シリコン中に混入し、単結晶の有転移化の原因と
なる。また、るつぼ内壁の溶損とともに不純物がシリコ
ン浴中に溶け出し、単結晶中に取り込まれて不良発生の
原因となる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】 本発明は、上述した
従来の技術の問題点に着目して得られたもので、内層の
不純物濃度が極めて低い高純度石英ガラスるつぼ及びそ
の製造方法を提供することを解決すべき課題とする。
従来の技術の問題点に着目して得られたもので、内層の
不純物濃度が極めて低い高純度石英ガラスるつぼ及びそ
の製造方法を提供することを解決すべき課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】 上記課題を解決するた
め、本発明においては、天然石英ガラスからなる外層と
該外層の内側に形成され合成石英ガラスからなる内層と
から構成される石英ガラスるつぼにおいて、外層の天然
石英ガラスに含まれるアルカリ金属等の不純物が合成石
英ガラスの内層に移動するのを阻止する不純物移動防止
層を該外層と内層との間に形成する。もっと詳細に述べ
ると、本発明の一態様による方法は、天然石英ガラス層
を外層として有し、合成石英ガラス層を内層として有す
るシリコン単結晶引き上げ用石英るつぼを製造する方法
であって、該外層と内層との間に高濃度のアルミニウム
を含有する不純物移動防止石英ガラス層を形成すること
からなる。本発明の別の態様においては、上部開口型を
使用してシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼを
製造する方法が提供される。この方法は、天然石英粉末
を上部開口型内に投入し、該型の内面に沿って層状に成
型して前成型体を形成し、この前成型体の内面から加熱
して該天然石英粉末を部分的に溶融させた後、冷却固化
させて半透明石英ガラス層のるつぼ基体を形成する。こ
のるつぼ基体の形成中又は形成後に、該るつぼ基体の内
部に高温ガス雰囲気を形成し、該高温ガス雰囲気中にア
ルミニウムを含む合成石英粉末を供給して、該高温ガス
雰囲気により溶融させ、るつぼ基体の内壁面に向けて飛
散させることにより、るつぼ基体の内壁面に沿ってアル
ミニウム濃度の高い不純物移動防止石英ガラス層を形成
する。次いで、合成石英粉末を上記高温ガス雰囲気中に
供給して該高温ガス雰囲気により溶融させ、るつぼ基体
の内壁面に向けて飛散させることにより、るつぼ基体の
内壁面に沿ってアルミニウム濃度の高い合成石英ガラス
層の上に純度の高い合成石英ガラス層を形成する。
め、本発明においては、天然石英ガラスからなる外層と
該外層の内側に形成され合成石英ガラスからなる内層と
から構成される石英ガラスるつぼにおいて、外層の天然
石英ガラスに含まれるアルカリ金属等の不純物が合成石
英ガラスの内層に移動するのを阻止する不純物移動防止
層を該外層と内層との間に形成する。もっと詳細に述べ
ると、本発明の一態様による方法は、天然石英ガラス層
を外層として有し、合成石英ガラス層を内層として有す
るシリコン単結晶引き上げ用石英るつぼを製造する方法
であって、該外層と内層との間に高濃度のアルミニウム
を含有する不純物移動防止石英ガラス層を形成すること
からなる。本発明の別の態様においては、上部開口型を
使用してシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼを
製造する方法が提供される。この方法は、天然石英粉末
を上部開口型内に投入し、該型の内面に沿って層状に成
型して前成型体を形成し、この前成型体の内面から加熱
して該天然石英粉末を部分的に溶融させた後、冷却固化
させて半透明石英ガラス層のるつぼ基体を形成する。こ
のるつぼ基体の形成中又は形成後に、該るつぼ基体の内
部に高温ガス雰囲気を形成し、該高温ガス雰囲気中にア
ルミニウムを含む合成石英粉末を供給して、該高温ガス
雰囲気により溶融させ、るつぼ基体の内壁面に向けて飛
散させることにより、るつぼ基体の内壁面に沿ってアル
ミニウム濃度の高い不純物移動防止石英ガラス層を形成
する。次いで、合成石英粉末を上記高温ガス雰囲気中に
供給して該高温ガス雰囲気により溶融させ、るつぼ基体
の内壁面に向けて飛散させることにより、るつぼ基体の
内壁面に沿ってアルミニウム濃度の高い合成石英ガラス
層の上に純度の高い合成石英ガラス層を形成する。
【０００５】不純物移動防止石英ガラス層は、外層の天
然石英ガラス層に含まれる総アルカリ金属原子数の１倍
から１００倍のアルミニウム原子を含む高濃度アルミニ
ウム含有量の層とすることが好ましい。より好ましい態
様においては、不純物移動防止石英ガラス層に含まれる
アルミニウム原子数は、外層の天然石英ガラス層に含ま
れる総アルカリ金属原子数の５倍から５０倍である。こ
の不純物移動防止石英ガラス層の厚さは0.3 ｍｍ以上と
することが好ましく、0.5 ｍｍ以上がより好ましい。そ
の理由は、該層の厚さが薄すぎると、局所的にアルミニ
ウムの濃度が高くなり、石英ガラス層の失透の原因とな
る。厚さの上限は３ないし４ｍｍまでである。いずれの
方法においても、不純物移動防止石英ガラス層は、合成
石英粉末と酸化アルミニウム粉末をあらかじめ混合する
か、又は混合しながら供給し、溶融させて形成すること
ができる。また、別の方法としては、アルミニウム化合
物によって表面を被覆した合成石英粉末を供給するか又
はアルミニウムをドープした合成石英粉末を供給し、溶
融させて形成してもよい。さらに別の方法としては、該
不純物移動防止石英ガラス層は、液状のアルミニウム化
合物とともに合成石英粉末を供給し、該合成石英粉末を
溶融させて形成することもできる。
然石英ガラス層に含まれる総アルカリ金属原子数の１倍
から１００倍のアルミニウム原子を含む高濃度アルミニ
ウム含有量の層とすることが好ましい。より好ましい態
様においては、不純物移動防止石英ガラス層に含まれる
アルミニウム原子数は、外層の天然石英ガラス層に含ま
れる総アルカリ金属原子数の５倍から５０倍である。こ
の不純物移動防止石英ガラス層の厚さは0.3 ｍｍ以上と
することが好ましく、0.5 ｍｍ以上がより好ましい。そ
の理由は、該層の厚さが薄すぎると、局所的にアルミニ
ウムの濃度が高くなり、石英ガラス層の失透の原因とな
る。厚さの上限は３ないし４ｍｍまでである。いずれの
方法においても、不純物移動防止石英ガラス層は、合成
石英粉末と酸化アルミニウム粉末をあらかじめ混合する
か、又は混合しながら供給し、溶融させて形成すること
ができる。また、別の方法としては、アルミニウム化合
物によって表面を被覆した合成石英粉末を供給するか又
はアルミニウムをドープした合成石英粉末を供給し、溶
融させて形成してもよい。さらに別の方法としては、該
不純物移動防止石英ガラス層は、液状のアルミニウム化
合物とともに合成石英粉末を供給し、該合成石英粉末を
溶融させて形成することもできる。
【０００６】さらに、本発明は、天然石英ガラス層から
なる外層と、該外層の内側に形成された合成石英ガラス
層からなる内層とを有し、該内層における不純物が極め
て少ない、シリコン単結晶引き上げ用石英るつぼを提供
するものである。このるつぼは、外層と内層との間にア
ルミニウム濃度の高い合成石英ガラス層を不純物移動防
止層として介在させたことを特徴とする。さらに、本発
明の好ましい態様によれば、シリコン単結晶引き上げ用
石英るつぼは、不純物移動防止層が外層の天然石英ガラ
ス層に含まれる総アルカリ金属原子数の１倍から１００
倍のアルミニウム原子数のアルミニウム濃度を有するこ
とを特徴とする。本発明のより好ましい態様において
は、不純物移動防止石英ガラス層のアルミニウム原子数
は、外層の天然石英ガラス層に含まれる総アルカリ金属
原子数の５倍から５０倍である。本発明においては、外
層は、特公平4-22861 号公報に記載された石英るつぼに
おけるように気泡を含む半透明石英ガラス層とすること
が好ましく、内層は、同特許公報に記載されたように、
所定厚さで実質的に無気泡の透明石英ガラス層とするこ
とが好ましい。
なる外層と、該外層の内側に形成された合成石英ガラス
層からなる内層とを有し、該内層における不純物が極め
て少ない、シリコン単結晶引き上げ用石英るつぼを提供
するものである。このるつぼは、外層と内層との間にア
ルミニウム濃度の高い合成石英ガラス層を不純物移動防
止層として介在させたことを特徴とする。さらに、本発
明の好ましい態様によれば、シリコン単結晶引き上げ用
石英るつぼは、不純物移動防止層が外層の天然石英ガラ
ス層に含まれる総アルカリ金属原子数の１倍から１００
倍のアルミニウム原子数のアルミニウム濃度を有するこ
とを特徴とする。本発明のより好ましい態様において
は、不純物移動防止石英ガラス層のアルミニウム原子数
は、外層の天然石英ガラス層に含まれる総アルカリ金属
原子数の５倍から５０倍である。本発明においては、外
層は、特公平4-22861 号公報に記載された石英るつぼに
おけるように気泡を含む半透明石英ガラス層とすること
が好ましく、内層は、同特許公報に記載されたように、
所定厚さで実質的に無気泡の透明石英ガラス層とするこ
とが好ましい。
【０００７】
【実施例】 以下、本発明の実施例を図について説明す
る。図１において、回転型１は回転軸２を備える。型１
名形にはキャビティ１ａが形成され、この型キャビティ
１ａ内に天然石英粉末から形成される半透明石英ガラス
層すなわち外層を構成する石英るつぼの基体３が配置さ
れている。該基体３は、天然石英粉末を回転する型１の
中に投入し、該型１の内壁に沿って層状に形成して所要
のるつぼ形状の前成型体とし、この前成型体を内面から
加熱して石英粉末を溶融させたのち、冷却することによ
り製造される。内面からの加熱のために、図１に示すよ
うに電源１０に接続されたカーボン電極５１、５２を備
えるアーク放電装置５を使用することができる。アーク
放電装置５の代わりにプラズマ放電装置を使用してもよ
い。この基体３の製造については、特公平4-22861 号公
報に詳細な記載がある。図１に示す装置は、内層４を形
成するために、型１の上方に合成石英粉末６を収容する
石英粉末供給槽９を備える。この供給槽９は計量フィー
ダ９２が設けられた吐出パイプ９３に接続されている。
供給槽９内には攪拌羽根９１が配置される。さらに、こ
の装置には、型１の上方に第２の供給槽９ａが設けられ
ている。この第２の供給槽９ａには、所定濃度のアルミ
ニウムが予めドープされた合成石英粉末６ａが収められ
ている。供給槽９ａは、計量フィーダ９２ａを備える吐
出パイプ９３ａに接続されており、該吐出パイプ９３ａ
は、第１の供給槽９からの吐出パイプ９３の中間部に接
続されている。第２の供給槽９ａ内には攪拌羽根９１ａ
が配置される。型１の上部は、スリット開口７５を残し
て蓋７１により覆われる。
る。図１において、回転型１は回転軸２を備える。型１
名形にはキャビティ１ａが形成され、この型キャビティ
１ａ内に天然石英粉末から形成される半透明石英ガラス
層すなわち外層を構成する石英るつぼの基体３が配置さ
れている。該基体３は、天然石英粉末を回転する型１の
中に投入し、該型１の内壁に沿って層状に形成して所要
のるつぼ形状の前成型体とし、この前成型体を内面から
加熱して石英粉末を溶融させたのち、冷却することによ
り製造される。内面からの加熱のために、図１に示すよ
うに電源１０に接続されたカーボン電極５１、５２を備
えるアーク放電装置５を使用することができる。アーク
放電装置５の代わりにプラズマ放電装置を使用してもよ
い。この基体３の製造については、特公平4-22861 号公
報に詳細な記載がある。図１に示す装置は、内層４を形
成するために、型１の上方に合成石英粉末６を収容する
石英粉末供給槽９を備える。この供給槽９は計量フィー
ダ９２が設けられた吐出パイプ９３に接続されている。
供給槽９内には攪拌羽根９１が配置される。さらに、こ
の装置には、型１の上方に第２の供給槽９ａが設けられ
ている。この第２の供給槽９ａには、所定濃度のアルミ
ニウムが予めドープされた合成石英粉末６ａが収められ
ている。供給槽９ａは、計量フィーダ９２ａを備える吐
出パイプ９３ａに接続されており、該吐出パイプ９３ａ
は、第１の供給槽９からの吐出パイプ９３の中間部に接
続されている。第２の供給槽９ａ内には攪拌羽根９１ａ
が配置される。型１の上部は、スリット開口７５を残し
て蓋７１により覆われる。
【０００８】基体３が形成された後、又は基体３の形成
の途中において、アーク放電装置５のカーボン電極５
１、５２からの放電による加熱を継続しながら、計量フ
ィーダ９２を閉じ、計量フィーダ９２ａを調節して、所
定量のアルミニウムドープ合成石英粉末６ａを吐出パイ
プ９３ａから基体３の内部に供給する。アーク放電装置
５の作動により、基体３内には高温ガス雰囲気８が形成
されており、アルミニウムドープの合成石英粉末６ａ
は、この高温ガス雰囲気８中に供給される。高温ガス雰
囲気８中に供給されたアルミニウムドープの合成石英粉
末６ａは、高温ガス雰囲気８内の熱により少なくとも一
部が溶融され、同時に基体３の内壁面に向けて飛散させ
られて、該基体３の内壁面に付着し、基体３と一体融合
的にガラス層４ａを形成する。このガラス層４ａは、高
いアルミニウム濃度を有し、本発明の移動防止層を構成
するものである。この移動防止層の厚さは少なくとも
０．３ｍｍ、好ましくは０．５ｍｍ以上であり、４ｍｍ
を越えないようにする。基体３の内面に沿って均等にガ
ラス層４ａを形成するために必要があれば、アーク放電
装置５と吐出パイプ９３の吐出口を基体３の内面に沿っ
て移動させながら該ガラス層４ａを形成するようにして
もよい。
の途中において、アーク放電装置５のカーボン電極５
１、５２からの放電による加熱を継続しながら、計量フ
ィーダ９２を閉じ、計量フィーダ９２ａを調節して、所
定量のアルミニウムドープ合成石英粉末６ａを吐出パイ
プ９３ａから基体３の内部に供給する。アーク放電装置
５の作動により、基体３内には高温ガス雰囲気８が形成
されており、アルミニウムドープの合成石英粉末６ａ
は、この高温ガス雰囲気８中に供給される。高温ガス雰
囲気８中に供給されたアルミニウムドープの合成石英粉
末６ａは、高温ガス雰囲気８内の熱により少なくとも一
部が溶融され、同時に基体３の内壁面に向けて飛散させ
られて、該基体３の内壁面に付着し、基体３と一体融合
的にガラス層４ａを形成する。このガラス層４ａは、高
いアルミニウム濃度を有し、本発明の移動防止層を構成
するものである。この移動防止層の厚さは少なくとも
０．３ｍｍ、好ましくは０．５ｍｍ以上であり、４ｍｍ
を越えないようにする。基体３の内面に沿って均等にガ
ラス層４ａを形成するために必要があれば、アーク放電
装置５と吐出パイプ９３の吐出口を基体３の内面に沿っ
て移動させながら該ガラス層４ａを形成するようにして
もよい。
【０００９】次いで、アルミニウムドープの合成石英粉
末６ａを供給するめの計量フィーダ９２ａを閉じ、合成
石英粉末６供給のための計量フィーダ９２を調整した開
度に開いて、吐出パイプ９３から合成石英粉末６のみの
供給を行ない、基体３の内面に実質的に無気泡の石英ガ
ラス層すなわち内層４を形成する。この内層４の形成方
法については、上述した特公平4-22861 号公報に詳細な
記載がある。図２に、この方法により得られる石英るつ
ぼの断面を示す。本発明による石英るつぼは、天然石英
粉末を内面から加熱溶融して形成された外層すなわち基
体３と、合成石英粉末を高温ガス雰囲気８中に放出して
溶融飛散させ、基体３の内壁面に付着させて形成した内
層４とからなり、該外層３と内層４の間に、高アルミニ
ウム濃度の移動防止層４ａが形成されている。外層３
は、特公平4-22861 号公報に記載されているように、気
泡含有量の大きい半透明石英ガラス層とすることが好ま
しい。また、内層４は、特公平4-22861 号公報に記載さ
れているように、実質的に無気泡の透明石英ガラス層と
することが好ましい。中間層である移動防止層４ａは、
外層３を形成する天然石英に含まれる不純物特にリチウ
ム等のアルカリ金属が、該外層３から内層４に移動して
内層４の表面に達するのを防止するように作用する。す
なわち、移動防止層４ａに含まれるアルミニウムは電気
的に負の状態になっており、外層３から内層４に移動し
てくるアルカリ金属を捕獲し、電気的に中性を保つよう
に働き、その結果として、内層にアルカリ金属が到達す
るのを抑制することができる。その目的から、移動防止
層４ａは、外層３の天然石英ガラスに含まれる総アルカ
リ金属原子数の１倍から１００倍の範囲の原子数のアル
ミニウムを含むことが好ましく、５倍から５０倍の範囲
の原子数のアルミニウムを含むことがより好ましい。ア
ルミニウムの原子数が外層３の総アルカリ金属原子数の
１倍以下では、十分な機能を達成できず、また、アルミ
ニウムは結晶化を加速する傾向があるので、あまり高濃
度とすることは好ましくなく、できれば１００倍までと
することが望ましい。
末６ａを供給するめの計量フィーダ９２ａを閉じ、合成
石英粉末６供給のための計量フィーダ９２を調整した開
度に開いて、吐出パイプ９３から合成石英粉末６のみの
供給を行ない、基体３の内面に実質的に無気泡の石英ガ
ラス層すなわち内層４を形成する。この内層４の形成方
法については、上述した特公平4-22861 号公報に詳細な
記載がある。図２に、この方法により得られる石英るつ
ぼの断面を示す。本発明による石英るつぼは、天然石英
粉末を内面から加熱溶融して形成された外層すなわち基
体３と、合成石英粉末を高温ガス雰囲気８中に放出して
溶融飛散させ、基体３の内壁面に付着させて形成した内
層４とからなり、該外層３と内層４の間に、高アルミニ
ウム濃度の移動防止層４ａが形成されている。外層３
は、特公平4-22861 号公報に記載されているように、気
泡含有量の大きい半透明石英ガラス層とすることが好ま
しい。また、内層４は、特公平4-22861 号公報に記載さ
れているように、実質的に無気泡の透明石英ガラス層と
することが好ましい。中間層である移動防止層４ａは、
外層３を形成する天然石英に含まれる不純物特にリチウ
ム等のアルカリ金属が、該外層３から内層４に移動して
内層４の表面に達するのを防止するように作用する。す
なわち、移動防止層４ａに含まれるアルミニウムは電気
的に負の状態になっており、外層３から内層４に移動し
てくるアルカリ金属を捕獲し、電気的に中性を保つよう
に働き、その結果として、内層にアルカリ金属が到達す
るのを抑制することができる。その目的から、移動防止
層４ａは、外層３の天然石英ガラスに含まれる総アルカ
リ金属原子数の１倍から１００倍の範囲の原子数のアル
ミニウムを含むことが好ましく、５倍から５０倍の範囲
の原子数のアルミニウムを含むことがより好ましい。ア
ルミニウムの原子数が外層３の総アルカリ金属原子数の
１倍以下では、十分な機能を達成できず、また、アルミ
ニウムは結晶化を加速する傾向があるので、あまり高濃
度とすることは好ましくなく、できれば１００倍までと
することが望ましい。
【００１０】図示した実施例では、アルミニウムをドー
プした合成石英粉末６ａを高温ガス雰囲気８中に供給し
たが、供給層９ａに、合成石英粉末と酸化アルミニウム
粉末の混合物を収めるようにしてもよい。あるいは、供
給層に酸化アルミニウム粉末を収容し、この酸化アルミ
ニウム粉末を供給層９からの合成石英粉末と所定の割合
で混合しながら供給してもよい。また、場合によって
は、合成石英粉末にアルミニウム化合物を被覆したもの
を使用してもよい。このような被覆粉末は、合成石英粉
末をアルミニウム化合物の溶液に浸漬した後、乾燥する
ことによって得ることができる。さらに、実施例の構成
において、供給層９ａから供給される酸化アルミニウム
粉末６ａは、凝集を防止するために、例えば窒素ガスの
ようなキャリアガスとともに供給することが好ましい。
また、液状のアルミニウムを使用することも可能であ
る。この場合には、液状のアルミニウムを供給層９ａか
ら供給し、合成石英粉末を供給層９から供給するように
すればよい。このように、本発明においては、天然石英
ガラスの外層３と合成石英ガラスの内層の間に、アルミ
ニウム濃度の高い移動防止層４ａを形成するので、外層
３の天然石英ガラスから内層４の合成石英ガラスに向け
てアルカリ金属などの不純物元素の移動を防止できる。
したがって、内層を極めて不純物の少ない状態に維持す
ることができる。この状態は、シリコン単結晶引き上げ
中も維持することができる。
プした合成石英粉末６ａを高温ガス雰囲気８中に供給し
たが、供給層９ａに、合成石英粉末と酸化アルミニウム
粉末の混合物を収めるようにしてもよい。あるいは、供
給層に酸化アルミニウム粉末を収容し、この酸化アルミ
ニウム粉末を供給層９からの合成石英粉末と所定の割合
で混合しながら供給してもよい。また、場合によって
は、合成石英粉末にアルミニウム化合物を被覆したもの
を使用してもよい。このような被覆粉末は、合成石英粉
末をアルミニウム化合物の溶液に浸漬した後、乾燥する
ことによって得ることができる。さらに、実施例の構成
において、供給層９ａから供給される酸化アルミニウム
粉末６ａは、凝集を防止するために、例えば窒素ガスの
ようなキャリアガスとともに供給することが好ましい。
また、液状のアルミニウムを使用することも可能であ
る。この場合には、液状のアルミニウムを供給層９ａか
ら供給し、合成石英粉末を供給層９から供給するように
すればよい。このように、本発明においては、天然石英
ガラスの外層３と合成石英ガラスの内層の間に、アルミ
ニウム濃度の高い移動防止層４ａを形成するので、外層
３の天然石英ガラスから内層４の合成石英ガラスに向け
てアルカリ金属などの不純物元素の移動を防止できる。
したがって、内層を極めて不純物の少ない状態に維持す
ることができる。この状態は、シリコン単結晶引き上げ
中も維持することができる。
【００１１】
【実験例】 図１に示す装置を使用して内径２２インチ
の石英るつぼを製造した。製造にあたっては、回転する
上部開口型１内に天然石英粉末を２０ｋｇ供給し、成型
して外層３の形状とした前成型体を作成した。この前成
型体を内面から加熱溶融して外層３を形成するととも
に、外層３の内部に形成された高温ガス雰囲気８内に、
外層３の総アルカリ金属原子数のほぼ１０倍にあたる５
００ppmのアルミニウムをドープした合成石英粉末６ａ
を１ｋｇ供給し、厚さ約0.6 ｍｍの移動防止層４ａを形
成した。次いで、合成石英粉末３ｋｇを実施例に説明し
た方法で供給して内層４を形成した。このようにして得
られた石英るつぼについて外層３と内層４の不純物濃度
を測定した。結果を図３の表に示す。
の石英るつぼを製造した。製造にあたっては、回転する
上部開口型１内に天然石英粉末を２０ｋｇ供給し、成型
して外層３の形状とした前成型体を作成した。この前成
型体を内面から加熱溶融して外層３を形成するととも
に、外層３の内部に形成された高温ガス雰囲気８内に、
外層３の総アルカリ金属原子数のほぼ１０倍にあたる５
００ppmのアルミニウムをドープした合成石英粉末６ａ
を１ｋｇ供給し、厚さ約0.6 ｍｍの移動防止層４ａを形
成した。次いで、合成石英粉末３ｋｇを実施例に説明し
た方法で供給して内層４を形成した。このようにして得
られた石英るつぼについて外層３と内層４の不純物濃度
を測定した。結果を図３の表に示す。
【００１２】
【比較例】 図１に示す装置を使用して、高アルミニウ
ム濃度の移動防止層を形成しない点を除いては実験例と
同一の条件で石英るつぼを製造した。得られた石英るつ
ぼについて、外層３と内層４の不純物濃度を測定した。
結果を図３の表に示す。図３から明らかなように、本発
明の方法により得られる石英るつぼは、内層４における
不純物濃度が特にリチウムについて顕著に減少している
ことが分かる。これは、天然石英粉末により形成される
外層３の天然石英ガラスから合成石英粉末により形成さ
れる内層４への不純物、特にリチウムの移動が、移動防
止層４ａないのアルミニウムにより抑制された結果であ
る。
ム濃度の移動防止層を形成しない点を除いては実験例と
同一の条件で石英るつぼを製造した。得られた石英るつ
ぼについて、外層３と内層４の不純物濃度を測定した。
結果を図３の表に示す。図３から明らかなように、本発
明の方法により得られる石英るつぼは、内層４における
不純物濃度が特にリチウムについて顕著に減少している
ことが分かる。これは、天然石英粉末により形成される
外層３の天然石英ガラスから合成石英粉末により形成さ
れる内層４への不純物、特にリチウムの移動が、移動防
止層４ａないのアルミニウムにより抑制された結果であ
る。
【図１】 本発明の方法の実施に使用される装置と該装
置を使用する急きえ員るつぼ製造方法を示す断面図であ
る。
置を使用する急きえ員るつぼ製造方法を示す断面図であ
る。
【図２】 本発明の方法により得られたシリコン単結晶
引き上げ用石英るつぼの一部のの断面図である。
引き上げ用石英るつぼの一部のの断面図である。
【図３】 本発明のるつぼと比較例のるつぼにおける内
層の不純物の濃度を示す表である。
層の不純物の濃度を示す表である。
１・・・型、２・・・回転軸、３・・・外層、４・・・
内層、４ａ・・・移動防止層、５・・・アーク放電装
置、６・・・合成石英粉末、６ａ・・・アルミニウムド
ープ合成石英粉末、９、９ａ・・・供給槽、９３、９３
ａ・・・吐出パイプ。
内層、４ａ・・・移動防止層、５・・・アーク放電装
置、６・・・合成石英粉末、６ａ・・・アルミニウムド
ープ合成石英粉末、９、９ａ・・・供給槽、９３、９３
ａ・・・吐出パイプ。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成８年７月２９日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の方法の実施に使用される装置と該装
置を使用する急きえ員るつぼ製造方法を示す断面図であ
る。
置を使用する急きえ員るつぼ製造方法を示す断面図であ
る。
【図２】 本発明の方法により得られたシリコン単結晶
引き上げ用石英るつぼの一部のの断面図である。
引き上げ用石英るつぼの一部のの断面図である。
【図３】 本発明のるつぼと比較例のるつぼにおける内
層の不純物の濃度を示す図表である。
層の不純物の濃度を示す図表である。
【符号の説明】 １・・・型、２・・・回転軸、３・・・外層、４・・・
内層、４ａ・・・移動防止層、５・・・アーク放電装
置、６・・・合成石英粉末、６ａ・・・アルミニウムド
ープ合成石英粉末、９、９ａ・・・供給槽、９３、９３
ａ・・・吐出パイプ。
内層、４ａ・・・移動防止層、５・・・アーク放電装
置、６・・・合成石英粉末、６ａ・・・アルミニウムド
ープ合成石英粉末、９、９ａ・・・供給槽、９３、９３
ａ・・・吐出パイプ。
Claims (11)
- 【請求項１】 上部開口型を使用してシリコン単結晶引
き上げ用石英ガラスるつぼを製造する方法であって、天
然石英粉末を前記型内に投入し、該型の内面に沿って層
状に成型して前成型体を形成し、前記前成型体の内面か
ら加熱して該天然石英粉末を部分的に溶融させた後、冷
却固化させて半透明石英ガラス層のるつぼ基体を形成
し、このるつぼ基体の形成中又は形成後に、該るつぼ基
体の内部に高温ガス雰囲気を形成し、該高温ガス雰囲気
中にアルミニウムを含む合成石英粉末を供給して、該高
温ガス雰囲気により溶融させ、前記るつぼ基体の内壁面
に向けて飛散させることにより、るつぼ基体の内壁面に
沿ってアルミニウム濃度の高い不純物移動防止石英ガラ
ス層を形成し、次いで合成石英粉末を上記高温ガス雰囲
気中に供給して該高温ガス雰囲気により溶融させ、前記
るつぼ基体の内壁面に向けて飛散させることにより、る
つぼ基体の内壁面に沿って前記アルミニウム濃度の高い
合成石英ガラス層の上に純度の高い合成石英ガラス層を
形成することからなるシリコン単結晶引き上げ用石英る
つぼの製造方法。 - 【請求項２】 天然石英ガラス層を外層として有し、合
成石英ガラス層を内層として有するシリコン単結晶引き
上げ用石英るつぼを製造する方法であって、前記外層と
前記内層との間に高濃度のアルミニウムを含有する不純
物移動防止石英ガラス層を形成することからなるシリコ
ン単結晶引き上げ用石英るつぼの製造方法。 - 【請求項３】 天然石英ガラス層を外層として有し、合
成石英ガラス層を内層として有するシリコン単結晶引き
上げ用石英るつぼを製造する方法であって、前記外層と
前記内層との間に、前記外層の天然石英ガラス層に含ま
れる総アルカリ金属原子数の１倍から１００倍のアルミ
ニウム原子を含む高濃度アルミニウム含有量の不純物移
動防止石英ガラス層を0.3 ｍｍ以上の厚さに形成するこ
とからなるシリコン単結晶引き上げ用石英るつぼの製造
方法。 - 【請求項４】 請求項３に記載したシリコン単結晶引き
上げ用石英るつぼの製造方法であって、前記不純物移動
防止石英ガラス層は前記外層の天然石英ガラス層に含ま
れる総アルカリ金属原子数の５倍から５０倍のアルミニ
ウム原子を含むことを特徴とする方法。 - 【請求項５】 請求項１から請求項４までのいずれか１
項に記載したシリコン単結晶引き上げ用石英るつぼの製
造方法であって、前記不純物移動防止石英ガラス層は、
合成石英粉末と酸化アルミニウム粉末をあらかじめ混合
するか、又は混合しながら供給し、溶融させて形成する
ことを特徴とする方法。 - 【請求項６】 請求項１から請求項４までのいずれか１
項に記載したシリコン単結晶引き上げ用石英るつぼの製
造方法であって、前記不純物移動防止石英ガラス層は、
アルミニウム化合物によって表面を被覆した合成石英粉
末を供給し、溶融させて形成することを特徴とする方
法。 - 【請求項７】 請求項１から請求項４までのいずれか１
項に記載したシリコン単結晶引き上げ用石英るつぼの製
造方法であって、前記不純物移動防止石英ガラス層は、
アルミニウムをドープした合成石英粉末を供給し、溶融
させて形成することを特徴とする方法。 - 【請求項８】 請求項１から請求項４までのいずれか１
項に記載したシリコン単結晶引き上げ用石英るつぼの製
造方法であって、前記不純物移動防止石英ガラス層は、
液状のアルミニウム化合物とともに合成石英粉末を供給
し、該合成石英粉末を溶融させて形成することを特徴と
する方法。 - 【請求項９】 天然石英ガラス層からなる外層と、前記
外層の内側に形成され合成石英ガラス層からなる内層と
を有する、シリコン単結晶引き上げ用石英るつぼであっ
て、前記外層と前記内層との間にアルミニウム濃度の高
い合成石英ガラス層を不純物移動防止層として介在させ
たことを特徴とするシリコン単結晶引き上げ用石英るつ
ぼ。 - 【請求項１０】 天然石英ガラス層からなる外層と、前
記外層の内側に形成され合成石英ガラス層からなる内層
とを有する、シリコン単結晶引き上げ用石英るつぼであ
って、前記外層と前記内層との間に、前記外層の天然石
英ガラス層に含まれる総アルカリ金属原子数の１倍から
１００倍のアルミニウム原子数のアルミニウム濃度の不
純物移動防止層を0.3 ｍｍ以上の厚さに形成したことを
特徴とするシリコン単結晶引き上げ用石英るつぼ。 - 【請求項１１】 請求項１０に記載したシリコン単結晶
引き上げ用石英るつぼであって、前記不純物移動防止層
は前記外層の天然石英ガラス層に含まれる総アルカリ金
属原子数の５倍から５０倍のアルミニウム原子数のアル
ミニウム濃度であることを特徴とする石英るつぼ。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06074496A JP3764776B2 (ja) | 1996-03-18 | 1996-03-18 | 単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼ及びその製造方法 |
| US08/812,843 US5885071A (en) | 1996-03-18 | 1997-03-06 | Quartz glass crucible for pulling single crystal |
| DE19710672A DE19710672C2 (de) | 1996-03-18 | 1997-03-14 | Quarzglas-Tiegel zum Ziehen von Einkristall und Verfahren zu seiner Herstellung |
| FR9703177A FR2746092B1 (fr) | 1996-03-18 | 1997-03-17 | Procede pour produire un creuset en verre de quartz pour tirer un monocristal de silicium et creuset ainsi obtenu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06074496A JP3764776B2 (ja) | 1996-03-18 | 1996-03-18 | 単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼ及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09255476A true JPH09255476A (ja) | 1997-09-30 |
| JP3764776B2 JP3764776B2 (ja) | 2006-04-12 |
Family
ID=13151090
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06074496A Expired - Fee Related JP3764776B2 (ja) | 1996-03-18 | 1996-03-18 | 単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼ及びその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5885071A (ja) |
| JP (1) | JP3764776B2 (ja) |
| DE (1) | DE19710672C2 (ja) |
| FR (1) | FR2746092B1 (ja) |
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| WO2011016177A1 (ja) | 2009-08-05 | 2011-02-10 | 信越石英株式会社 | シリカ容器及びその製造方法 |
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| JP2012116738A (ja) * | 2010-12-03 | 2012-06-21 | Japan Siper Quarts Corp | シリカガラスルツボ |
| JP2012218980A (ja) * | 2011-04-11 | 2012-11-12 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 石英ガラスルツボ及びその製造方法、並びにシリコン単結晶の製造方法 |
| WO2013088617A1 (ja) | 2011-12-12 | 2013-06-20 | 信越石英株式会社 | 単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器及びその製造方法 |
| WO2013140706A1 (ja) | 2012-03-23 | 2013-09-26 | 信越石英株式会社 | 単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器及びその製造方法 |
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| JP2017149603A (ja) * | 2016-02-24 | 2017-08-31 | クアーズテック株式会社 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
| WO2023229031A1 (ja) * | 2022-05-27 | 2023-11-30 | モメンティブ・テクノロジーズ・山形株式会社 | 石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
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| JP4447738B2 (ja) | 2000-05-31 | 2010-04-07 | 信越石英株式会社 | 多層構造の石英ガラスルツボの製造方法 |
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