CN108059325B - 复合石英砂制备石英坩埚的方法及石英坩埚 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合石英砂制备石英坩埚的方法，分别称取天然石英砂和高纯石英砂进行分别预制和一次熔制，最终制成石英坩埚。本发明的优点在于，高纯石英砂的料层熔制所制成的薄气泡外层，其杂质含量和石英砂气液包裹体生成的微气泡数量与常规石英坩埚相比大幅度减少，既保证了石英坩埚在拉晶工作时的热源均匀的辐射，确保拉晶操作可以正常进行，拉制的单晶硅质量稳定；又保证了气泡复合层内的气泡在拉晶过程中不涨裂，降低了因长时间拉晶工作时石英坩埚外表面气泡膨胀破裂后与石墨坩埚的反应，增加石英坩埚的使用寿命，使其使用寿命增加至190小时，比常规石英坩埚寿命增加90小时以上，可以满足至少拉3‑4根单晶棒的拉晶工艺需求。
Description
技术领域：
本发明涉及坩埚生产领域，特别涉及一种复合石英砂制备石英坩埚的方法及石英坩埚。
背景技术：
石英坩埚是拉制大直径单晶硅、发展大规模集成电路必不可少的基础材料，其用于在单晶硅拉制时盛放原料。常规的拉单晶用电弧石英坩埚由内外两层结构构成，内层为透明层，其气泡含量较低；外层为气泡复合层，其气泡含量较高，其作用是支撑坩埚的变形强度、通过拉晶炉的石墨热场的石墨坩埚由石英坩埚外层向内均匀辐射热源(由于有很多微小气泡，热源通过时呈辐射状态，使辐射效率提高)。在石英坩埚使用时，由于其所处的石墨热场温度高达1600℃，导致石英坩埚的气泡复合层中所含的气泡膨胀破裂，破裂后的气泡中所释放的液体和其他杂质与石英坩埚的内表面发生化学反应，使石英坩埚外壁产生一层析晶层，随着拉晶时间增加，析晶层逐渐变厚，石英坩埚的抗变形能力和热辐射效率降低，最终造成拉晶的异常率升高和成晶率降低。因此，常规石英坩埚的使用寿命只能控制在≤100小时，只能拉1根-2根单晶棒，满足不了至少拉3根-4根单晶棒的拉晶工艺需求。
综上所述，石英坩埚外表层析晶少或析晶慢就能达到延长石英坩埚的使用寿命要求，而常规生产石英坩埚的石英砂均为天然石英砂，石英砂的杂质含量和石英砂里的气液包裹体含量或数量就成为了影响石英坩埚使用寿命的关键影响因素。目前，为防止在拉晶工作过程中石英坩埚气泡复合层的气泡膨胀破裂，导致石英坩埚抗变形能力和热辐射效率降低，最终拉晶的异常率增加和成晶率减少，通常采取在石英坩埚内壁及外壁设置涂层，以避免气泡破裂逸出与石英坩埚内表面发生反应，提高石英坩埚抗变形能力和热辐射效率；但在运输和装硅料过程中，涂层很容易在外力作用下剥落，使用效果不好，同时还容易影响拉晶质量。
发明内容：
本发明的第一个目的在于提供一种使用寿命长、可以保证拉晶质量的复合石英砂制备石英坩埚的方法。
本发明的第二个目的在于提供一种使用寿命长、可以保证拉晶质量的石英坩埚。
本发明的第一个目的由如下技术方案实施：复合石英砂制备石英坩埚的方法，分别称取天然石英砂和高纯石英砂进行分别预制和一次熔制，最终制成石英坩埚。
进一步的，其具体包括如下步骤：
(1)原料准备：称取质检合格、符合生产要求的所述天然石英砂和所述高纯石英砂，所述天然石英砂与所述高纯石英砂的称取质量比例为3:1～4:2；
(2)预制准备：所述(1)原料准备完成后，将坩埚模具及其外套安装在转动轴上，使所述坩埚模具倾斜至其轴线与水平面之间的夹角为60°～95°的位置处，然后启动所述转动轴，使所述坩埚模具的转速为55～130r/min；
(3)一次预制：所述(2)预制准备完成后，将所述高纯石英砂置于所述坩埚模具内，并用符合所述高纯石英砂的料层半径的成型棒将所述高纯石英砂预制成薄气泡外层；
(4)二次预制：所述(3)一次预制完成后，将所述天然石英砂置于所述坩埚模具内，并用符合所述天然石英砂的料层半径的成型棒将所述天然石英砂预制成复合内层；
(5)熔制前调整：所述(4)二次预制完成后，将装有所述天然石英砂和所述高纯石英砂的所述坩埚模具调整至其轴线与水平方向的夹角为96°～100°的位置处，并放入熔制炉内，使所述坩埚模具位于三根所述高纯石墨电极下方，并与三根所述高纯石墨电极同轴；然后，调整所述熔制炉的保温系统和所述坩埚模具之间的距离，使所述保温系统的保温板与所述坩埚模具的模具口之间的距离为50～250mm；之后，将夹具分别安装在所述熔制炉内的三根高纯石墨电极上，调整所述高纯石墨电极的位置，使每根所述高纯石墨电极的下端与所述模具口之间的距离为5～275mm；最后，接通所述熔制炉的电源，使三根所述高纯石墨电极下端之间产生等离子电弧；
(6)熔制：所述(5)熔制前调整完成后，开启所述熔制炉的真空阀，在真空度为-0.026～-0.092MPa、功率为300～1500KW的条件下进行熔制，熔制时间为6～50min，熔制操作结束后冷却即得石英坩埚。
进一步的，所述天然石英砂的杂质含量总和≤20ppm，单位重量内粒径≤150μm的石英砂占比为15％。
进一步的，所述高纯石英砂的杂质含量总和≤12ppm，单位重量内粒径≤150μm的石英砂占比为50％。
本发明的第二个目的由如下技术方案实施：石英坩埚，由内至外依次包括复合内层和薄气泡外层，所述复合内层由内至外依次包括透明层和气泡复合层，所述透明层和所述薄气泡外层所含微气泡含量均小于所述气泡复合层。
进一步的，所述透明层所含微气泡为11-15个/mm3，所述气泡复合层所含微气泡为35-55个/mm3，所述薄气泡外层所含微气泡为10-15个/mm3。
本发明的优点：高纯石英砂的料层熔制所制成的薄气泡外层，其杂质含量和石英砂气液包裹体生成的微气泡数量与常规石英坩埚相比大幅度减少，将微气泡含量较多的气泡复合层设置在微气泡含量较少的透明层和薄气泡外层之间，既保证了石英坩埚在拉晶工作时的热源均匀的辐射，确保拉晶操作可以正常进行；又保证了气泡复合层内的气泡在拉晶过程中不涨裂，降低了因长时间拉晶工作时石英坩埚外表面气泡膨胀破裂后与石墨坩埚的反应，延缓两者反应后析晶层形成的时间，增加石英坩埚的使用寿命，使其使用寿命增加至190小时，比常规石英坩埚寿命增加90小时以上，可以满足至少拉3-4根单晶棒的拉晶工艺需求。
附图说明：
图1为本发明石英坩埚的结构示意图。
复合内层1，透明层1-1，气泡复合层1-2，薄气泡外层2。
具体实施方式：
实施例1：
如图1所示，复合石英砂制备石英坩埚的方法，分别称取天然石英砂和高纯石英砂进行分别预制和一次熔制，最终制成石英坩埚，当制备的石英坩埚的尺寸为20英寸时，其具体包括如下步骤：
(1)原料准备：称取质检合格、符合生产要求的天然石英砂和高纯石英砂，称取石英砂的总质量为20.5kg，天然石英砂与高纯石英砂的称取质量比例为3:1，此时，天然石英砂料层和高纯石英砂料层的厚度分别为16.5mm和5mm；天然石英砂的杂质含量总和≤20ppm，单位重量内粒径≤150μm的石英砂占比为15％；高纯石英砂的杂质含量总和≤12ppm，单位重量内粒径≤150μm的石英砂占比为50％；
(2)预制准备：(1)原料准备完成后，将坩埚模具及其外套安装在转动轴上，使坩埚模具倾斜至其轴线与水平面之间的夹角为60°的位置处，然后启动转动轴，使坩埚模具的转速为55r/min；
(3)一次预制：(2)预制准备完成后，将高纯石英砂置于坩埚模具内，并用符合高纯石英砂的料层半径的成型棒，即成型棒半径为251.5mm，将高纯石英砂预制成薄气泡外层2；
(4)二次预制：(3)一次预制完成后，将天然石英砂置于坩埚模具内，并用符合天然石英砂的料层半径的成型棒，即成型棒半径为235mm，将天然石英砂预制成复合内层1；
(5)熔制前调整：(4)二次预制完成后，将装有天然石英砂和高纯石英砂的坩埚模具调整至其轴线与水平方向的夹角为96°的位置处，并放入熔制炉内，使所述坩埚模具位于三根所述高纯石墨电极下方，并与三根所述高纯石墨电极同轴；然后，调整熔制炉的保温系统和坩埚模具之间的距离，使保温系统的保温板与坩埚模具的模具口之间的距离为50mm；之后，将夹具分别安装在熔制炉内的三根高纯石墨电极上，调整高纯石墨电极的位置，使每根高纯石墨电极的下端与模具口之间的距离为5mm；最后，接通熔制炉的电源，使三根高纯石墨电极下端之间产生等离子电弧；
(6)熔制：(5)熔制前调整完成后，开启熔制炉的真空阀，在真空度为-0.026MPa、功率为300KW的条件下进行熔制，熔制时间为6min，熔制操作结束后冷却即得石英坩埚；制得的石英坩埚由内至外依次包括复合内层1和薄气泡外层2，复合内层1由内至外依次包括透明层1-1和气泡复合层1-2，透明层1-1所含微气泡为11个/mm3，气泡复合层1-2所含微气泡为35个/mm3，薄气泡外层2所含微气泡为10个/mm3，透明层1-1和薄气泡外层2所含微气泡含量均小于气泡复合层1-2，薄气泡外层2的厚度为0.5mm。
本实施例与常规石英坩埚相比，其透明层1-1部位的结构、厚度、杂质含量等没有变化，气泡复合层1-2与薄气泡外层2的厚度之和与常规石英坩埚的气泡复合层1-2的厚度相当；且在拉单晶过程中，本实施例与常规石英坩埚均是透明层1-1内表面直接接触硅液，因此本实施例的拉晶过程与常规石英坩埚是一样的，拉晶操作可以正常进行，且拉制的单晶硅质量与常规石英坩埚拉制的单晶硅质量一致。同时，微气泡含量较多的气泡复合层1-2夹在微气泡含量较少的透明层1-1和薄气泡外层2之间，既保证了本实施例在拉晶工作时的热源均匀的辐射，又保证了气泡复合层1-2内的气泡在拉晶过程中不涨裂，降低了因长时间拉晶工作时本实施例外表面气泡膨胀破裂后与石墨坩埚的反应，延缓两者反应后析晶层形成的时间，增加本实施例的使用寿命，使其使用寿命增加至190小时，比常规石英坩埚寿命增加90小时以上，可以满足至少拉3-4根单晶棒的拉晶工艺需求。
实施例2：
如图1所示，复合石英砂制备石英坩埚的方法，分别称取天然石英砂和高纯石英砂进行分别预制和一次熔制，最终制成石英坩埚，当制备的石英坩埚的尺寸为22英寸时，其具体包括如下步骤：
(1)原料准备：称取质检合格、符合生产要求的天然石英砂和高纯石英砂，称取石英砂的总质量为29.5kg，天然石英砂与高纯石英砂的称取质量比例为3.3:1.4，此时，天然石英砂料层和高纯石英砂料层的厚度分别为15mm和6mm；天然石英砂的杂质含量总和≤20ppm，单位重量内粒径≤150μm的石英砂占比为15％；高纯石英砂的杂质含量总和≤12ppm，单位重量内粒径≤150μm的石英砂占比为50％；
(2)预制准备：(1)原料准备完成后，将坩埚模具及其外套安装在转动轴上，使坩埚模具倾斜至其轴线与水平面之间的夹角72°的位置处，然后启动转动轴，使坩埚模具的转速为70r/min；
(3)一次预制：(2)预制准备完成后，将高纯石英砂置于坩埚模具内，并用符合高纯石英砂的料层半径的成型棒，即成型棒半径为275mm，将高纯石英砂预制成薄气泡外层2；
(4)二次预制：(3)一次预制完成后，将天然石英砂置于坩埚模具内，并用符合天然石英砂的料层半径的成型棒，即成型棒半径为260mm，将天然石英砂预制成复合内层1；
(5)熔制前调整：(4)二次预制完成后，将装有天然石英砂和高纯石英砂的坩埚模具调整至其轴线与水平方向的夹角为97°的位置处，并放入熔制炉内，使所述坩埚模具位于三根所述高纯石墨电极下方，并与三根所述高纯石墨电极同轴；然后，调整熔制炉的保温系统和坩埚模具之间的距离，使保温系统的保温板与坩埚模具的模具口之间的距离为100mm；之后，将夹具分别安装在熔制炉内的三根高纯石墨电极上，调整高纯石墨电极的位置，使每根高纯石墨电极的下端与模具口之间的距离为80mm；最后，接通熔制炉的电源，使三根高纯石墨电极下端之间产生等离子电弧；
(6)熔制：(5)熔制前调整完成后，开启熔制炉的真空阀，在真空度为-0.047MPa、功率为900KW的条件下进行熔制，熔制时间为18min，熔制操作结束后冷却即得石英坩埚；制得的石英坩埚由内至外依次包括复合内层1和薄气泡外层2，复合内层1由内至外依次包括透明层1-1和气泡复合层1-2，透明层1-1所含微气泡为13个/mm3，气泡复合层1-2所含微气泡为39个/mm3，薄气泡外层2所含微气泡为11个/mm3，透明层1-1和薄气泡外层2所含微气泡含量均小于气泡复合层1-2，薄气泡外层2的厚度为1mm。
本实施例与常规石英坩埚相比，其透明层1-1部位的结构、厚度、杂质含量等没有变化，气泡复合层1-2与薄气泡外层2的厚度之和与常规石英坩埚的气泡复合层1-2的厚度相当；且在拉单晶过程中，本实施例与常规石英坩埚均是透明层1-1内表面直接接触硅液，因此本实施例的拉晶过程与常规石英坩埚是一样的，拉晶操作可以正常进行，且拉制的单晶硅质量与常规石英坩埚拉制的单晶硅质量一致。同时，微气泡含量较多的气泡复合层1-2夹在微气泡含量较少的透明层1-1和薄气泡外层2之间，既保证了本实施例在拉晶工作时的热源均匀的辐射，又保证了气泡复合层1-2内的气泡在拉晶过程中不涨裂，降低了因长时间拉晶工作时本实施例外表面气泡膨胀破裂后与石墨坩埚的反应，延缓两者反应后析晶层形成的时间，增加本实施例的使用寿命，使其使用寿命增加至190小时，比常规石英坩埚寿命增加90小时以上，可以满足至少拉3-4根单晶棒的拉晶工艺需求。
实施例3：
如图1所示，复合石英砂制备石英坩埚的方法，分别称取天然石英砂和高纯石英砂进行分别预制和一次熔制，最终制成石英坩埚，当制备的石英坩埚的尺寸为24英寸时，其具体包括如下步骤：
(1)原料准备：称取质检合格、符合生产要求的天然石英砂和高纯石英砂，称取石英砂的总质量为37.5kg，天然石英砂与高纯石英砂的称取质量比例为3.8:1.7，此时，天然石英砂料层和高纯石英砂料层的厚度分别为20mm和6.5mm；天然石英砂的杂质含量总和≤20ppm，单位重量内粒径≤150μm的石英砂占比为15％，高纯石英砂的杂质含量总和≤12ppm，单位重量内粒径≤150μm的石英砂占比为50％；
(2)预制准备：(1)原料准备完成后，将坩埚模具及其外套安装在转动轴上，使坩埚模具倾斜至其轴线与水平面之间的夹角84°的位置处，然后启动转动轴，使坩埚模具的转速为100r/min；
(3)一次预制：(2)预制准备完成后，将高纯石英砂置于坩埚模具内，并用符合高纯石英砂的料层半径的成型棒，即成型棒半径为289mm，将高纯石英砂预制成薄气泡外层2；
(4)二次预制：(3)一次预制完成后，将天然石英砂置于坩埚模具内，并用符合天然石英砂的料层半径的成型棒，即成型棒半径为282mm，将天然石英砂预制成复合内层1；
(5)熔制前调整：(4)二次预制完成后，将装有天然石英砂和高纯石英砂的坩埚模具调整至其轴线与水平方向的夹角为99°的位置处，并放入熔制炉内，使所述坩埚模具位于三根所述高纯石墨电极下方，并与三根所述高纯石墨电极同轴；然后，调整熔制炉的保温系统和坩埚模具之间的距离，使保温系统的保温板与坩埚模具的模具口之间的距离为140mm；之后，将夹具分别安装在熔制炉内的三根高纯石墨电极上，调整高纯石墨电极的位置，使每根高纯石墨电极的下端与模具口之间的距离为192mm；最后，接通熔制炉的电源，使三根高纯石墨电极下端之间产生等离子电弧；
(6)熔制：(5)熔制前调整完成后，开启熔制炉的真空阀，在真空度为-0.075MPa、功率为1000KW的条件下进行熔制，熔制时间为34min，熔制操作结束后冷却即得石英坩埚；制得的石英坩埚由内至外依次包括复合内层1和薄气泡外层2，复合内层1由内至外依次包括透明层1-1和气泡复合层1-2，透明层1-1所含微气泡为14个/mm3，气泡复合层1-2所含微气泡为42个/mm3，薄气泡外层2所含微气泡为14个/mm3，透明层1-1和薄气泡外层2所含微气泡含量均小于气泡复合层1-2，薄气泡外层2的厚度为2mm。
本实施例与常规石英坩埚相比，其透明层1-1部位的结构、厚度、杂质含量等没有变化，气泡复合层1-2与薄气泡外层2的厚度之和与常规石英坩埚的气泡复合层1-2的厚度相当；且在拉单晶过程中，本实施例与常规石英坩埚均是透明层1-1内表面直接接触硅液，因此本实施例的拉晶过程与常规石英坩埚是一样的，拉晶操作可以正常进行，且拉制的单晶硅质量与常规石英坩埚拉制的单晶硅质量一致。同时，微气泡含量较多的气泡复合层1-2夹在微气泡含量较少的透明层1-1和薄气泡外层2之间，既保证了本实施例在拉晶工作时的热源均匀的辐射，又保证了气泡复合层1-2内的气泡在拉晶过程中不涨裂，降低了因长时间拉晶工作时本实施例外表面气泡膨胀破裂后与石墨坩埚的反应，延缓两者反应后析晶层形成的时间，增加本实施例的使用寿命，使其使用寿命增加至190小时，比常规石英坩埚寿命增加90小时以上，可以满足至少拉3-4根单晶棒的拉晶工艺需求。
实施例4：
如图1所示，复合石英砂制备石英坩埚的方法，分别称取天然石英砂和高纯石英砂进行分别预制和一次熔制，最终制成石英坩埚，当制备的石英坩埚的尺寸为26英寸时，其具体包括如下步骤：
(1)原料准备：称取质检合格、符合生产要求的天然石英砂和高纯石英砂，称取石英砂的总质量为45.5kg，天然石英砂与高纯石英砂的称取质量比例为4:2，此时，天然石英砂料层和高纯石英砂料层的厚度分别为23mm和7mm；；天然石英砂的杂质含量总和≤20ppm，单位重量内粒径≤150μm的石英砂占比为15％，高纯石英砂的杂质含量总和≤12ppm，单位重量内粒径≤150μm的石英砂占比为50％；
(2)预制准备：(1)原料准备完成后，将坩埚模具及其外套安装在转动轴上，使坩埚模具倾斜至其轴线与水平面之间的夹角95°的位置处，然后启动转动轴，使坩埚模具的转速为130r/min；
(3)一次预制：(2)预制准备完成后，将高纯石英砂置于坩埚模具内，并用符合高纯石英砂的料层半径的成型棒，即成型棒半径为326mm，将高纯石英砂预制成薄气泡外层2；
(4)二次预制：(3)一次预制完成后，将天然石英砂置于坩埚模具内，并用符合天然石英砂的料层半径的成型棒，即成型棒半径为303mm，将天然石英砂预制成复合内层1；
(5)熔制前调整：(4)二次预制完成后，将装有天然石英砂和高纯石英砂的坩埚模具调整至其轴线与水平方向的夹角为100°的位置处，并放入熔制炉内，使所述坩埚模具位于三根所述高纯石墨电极下方，并与三根所述高纯石墨电极同轴；然后，调整熔制炉的保温系统和坩埚模具之间的距离，使保温系统的保温板与坩埚模具的模具口之间的距离为250mm；之后，将夹具分别安装在熔制炉内的三根高纯石墨电极上，调整高纯石墨电极的位置，使每根高纯石墨电极的下端与模具口之间的距离为275mm；最后，接通熔制炉的电源，使三根高纯石墨电极下端之间产生等离子电弧；
(6)熔制：(5)熔制前调整完成后，开启熔制炉的真空阀，在真空度为-0.092MPa、功率为1500KW的条件下进行熔制，熔制时间为50min，熔制操作结束后冷却即得石英坩埚；制得的石英坩埚由内至外依次包括复合内层1和薄气泡外层2，复合内层1由内至外依次包括透明层1-1和气泡复合层1-2，透明层1-1所含微气泡为15个/mm3，气泡复合层1-2所含微气泡为55个/mm3，薄气泡外层2所含微气泡为15个/mm3，透明层1-1和薄气泡外层2所含微气泡含量均小于气泡复合层1-2，薄气泡外层2的厚度为3mm。
本实施例与常规石英坩埚相比，其透明层1-1部位的结构、厚度、杂质含量等没有变化，气泡复合层1-2与薄气泡外层2的厚度之和与常规石英坩埚的气泡复合层1-2的厚度相当；且在拉单晶过程中，本实施例与常规石英坩埚均是透明层1-1内表面直接接触硅液，因此本实施例的拉晶过程与常规石英坩埚是一样的，拉晶操作可以正常进行，且拉制的单晶硅质量与常规石英坩埚拉制的单晶硅质量一致。同时，微气泡含量较多的气泡复合层1-2夹在微气泡含量较少的透明层1-1和薄气泡外层2之间，既保证了本实施例在拉晶工作时的热源均匀的辐射，又保证了气泡复合层1-2内的气泡在拉晶过程中不涨裂，降低了因长时间拉晶工作时本实施例外表面气泡膨胀破裂后与石墨坩埚的反应，延缓两者反应后析晶层形成的时间，增加本实施例的使用寿命，使其使用寿命增加至190小时，比常规石英坩埚寿命增加90小时以上，可以满足至少拉3-4根单晶棒的拉晶工艺需求。
实施例5：
如图1所示，石英坩埚，由内至外依次包括复合内层1和薄气泡外层2，复合内层1由内至外依次包括透明层1-1和气泡复合层1-2，透明层1-1所含微气泡为11个/mm3，气泡复合层1-2所含微气泡为35个/mm3，薄气泡外层2所含微气泡为10个/mm3，透明层1-1和薄气泡外层2所含微气泡含量均小于气泡复合层1-2，薄气泡外层2的厚度为0.5mm。
本实施例与常规石英坩埚相比，其透明层1-1部位的结构、厚度、杂质含量等没有变化，气泡复合层1-2与薄气泡外层2的厚度之和与常规石英坩埚的气泡复合层1-2的厚度相当；且在拉单晶过程中，本实施例与常规石英坩埚均是透明层1-1内表面直接接触硅液，因此本实施例的拉晶过程与常规石英坩埚是一样的，拉晶操作可以正常进行，且拉制的单晶硅质量与常规石英坩埚拉制的单晶硅质量一致。同时，微气泡含量较多的气泡复合层1-2夹在微气泡含量较少的透明层1-1和薄气泡外层2之间，既保证了本实施例在拉晶工作时的热源均匀的辐射，又保证了气泡复合层1-2内的气泡在拉晶过程中不涨裂，降低了因长时间拉晶工作时本实施例外表面气泡膨胀破裂后与石墨坩埚的反应，延缓两者反应后析晶层形成的时间，增加本实施例的使用寿命，使其使用寿命增加至190小时，比常规石英坩埚寿命增加90小时以上，可以满足至少拉3-4根单晶棒的拉晶工艺需求。
实施例6：
如图1所示，石英坩埚，由内至外依次包括复合内层1和薄气泡外层2，复合内层1由内至外依次包括透明层1-1和气泡复合层1-2，透明层1-1所含微气泡为13个/mm3，气泡复合层1-2所含微气泡为39个/mm3，薄气泡外层2所含微气泡为11个/mm3，透明层1-1和薄气泡外层2所含微气泡含量均小于气泡复合层1-2，薄气泡外层2的厚度为1mm。
本实施例与常规石英坩埚相比，其透明层1-1部位的结构、厚度、杂质含量等没有变化，气泡复合层1-2与薄气泡外层2的厚度之和与常规石英坩埚的气泡复合层1-2的厚度相当；且在拉单晶过程中，本实施例与常规石英坩埚均是透明层1-1内表面直接接触硅液，因此本实施例的拉晶过程与常规石英坩埚是一样的，拉晶操作可以正常进行，且拉制的单晶硅质量与常规石英坩埚拉制的单晶硅质量一致。同时，微气泡含量较多的气泡复合层1-2夹在微气泡含量较少的透明层1-1和薄气泡外层2之间，既保证了本实施例在拉晶工作时的热源均匀的辐射，又保证了气泡复合层1-2内的气泡在拉晶过程中不涨裂，降低了因长时间拉晶工作时本实施例外表面气泡膨胀破裂后与石墨坩埚的反应，延缓两者反应后析晶层形成的时间，增加本实施例的使用寿命，使其使用寿命增加至190小时，比常规石英坩埚寿命增加90小时以上，可以满足至少拉3-4根单晶棒的拉晶工艺需求。
实施例7：
如图1所示，石英坩埚，由内至外依次包括复合内层1和薄气泡外层2，复合内层1由内至外依次包括透明层1-1和气泡复合层1-2，透明层1-1所含微气泡为14个/mm3，气泡复合层1-2所含微气泡为42个/mm3，薄气泡外层2所含微气泡为14个/mm3，透明层1-1和薄气泡外层2所含微气泡含量均小于气泡复合层1-2，薄气泡外层2的厚度为2mm。
本实施例与常规石英坩埚相比，其透明层1-1部位的结构、厚度、杂质含量等没有变化，气泡复合层1-2与薄气泡外层2的厚度之和与常规石英坩埚的气泡复合层1-2的厚度相当；且在拉单晶过程中，本实施例与常规石英坩埚均是透明层1-1内表面直接接触硅液，因此本实施例的拉晶过程与常规石英坩埚是一样的，拉晶操作可以正常进行，且拉制的单晶硅质量与常规石英坩埚拉制的单晶硅质量一致。同时，微气泡含量较多的气泡复合层1-2夹在微气泡含量较少的透明层1-1和薄气泡外层2之间，既保证了本实施例在拉晶工作时的热源均匀的辐射，又保证了气泡复合层1-2内的气泡在拉晶过程中不涨裂，降低了因长时间拉晶工作时本实施例外表面气泡膨胀破裂后与石墨坩埚的反应，延缓两者反应后析晶层形成的时间，增加本实施例的使用寿命，使其使用寿命增加至190小时，比常规石英坩埚寿命增加90小时以上，可以满足至少拉3-4根单晶棒的拉晶工艺需求。
实施例8：
如图1所示，石英坩埚，由内至外依次包括复合内层1和薄气泡外层2，复合内层1由内至外依次包括透明层1-1和气泡复合层1-2，透明层1-1所含微气泡为15个/mm3，气泡复合层1-2所含微气泡为55个/mm3，薄气泡外层2所含微气泡为15个/mm3，透明层1-1和薄气泡外层2所含微气泡含量均小于气泡复合层1-2，薄气泡外层2的厚度为3mm。
本实施例与常规石英坩埚相比，其透明层1-1部位的结构、厚度、杂质含量等没有变化，气泡复合层1-2与薄气泡外层2的厚度之和与常规石英坩埚的气泡复合层1-2的厚度相当；且在拉单晶过程中，本实施例与常规石英坩埚均是透明层1-1内表面直接接触硅液，因此本实施例的拉晶过程与常规石英坩埚是一样的，拉晶操作可以正常进行，且拉制的单晶硅质量与常规石英坩埚拉制的单晶硅质量一致。同时，微气泡含量较多的气泡复合层1-2夹在微气泡含量较少的透明层1-1和薄气泡外层2之间，既保证了本实施例在拉晶工作时的热源均匀的辐射，又保证了气泡复合层1-2内的气泡在拉晶过程中不涨裂，降低了因长时间拉晶工作时本实施例外表面气泡膨胀破裂后与石墨坩埚的反应，延缓两者反应后析晶层形成的时间，增加本实施例的使用寿命，使其使用寿命增加至190小时，比常规石英坩埚寿命增加90小时以上，可以满足至少拉3-4根单晶棒的拉晶工艺需求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.复合石英砂制备石英坩埚的方法，其特征在于，分别称取天然石英砂和高纯石英砂进行分别预制和一次熔制，最终制成石英坩埚；
其具体包括如下步骤：
(1)原料准备：称取质检合格、符合生产要求的所述天然石英砂和所述高纯石英砂，所述天然石英砂与所述高纯石英砂的称取质量比例为3:1～4:2；
(2)预制准备：所述(1)原料准备完成后，将坩埚模具及其外套安装在转动轴上，使所述坩埚模具倾斜至其轴线与水平面之间的夹角为60°～95°的位置处，然后启动所述转动轴，使所述坩埚模具的转速为55～130r/min；
(3)一次预制：所述(2)预制准备完成后，将所述高纯石英砂置于所述坩埚模具内，并用符合所述高纯石英砂的料层半径的成型棒将所述高纯石英砂预制成薄气泡外层；
(4)二次预制：所述(3)一次预制完成后，将所述天然石英砂置于所述坩埚模具内，并用符合所述天然石英砂的料层半径的成型棒将所述天然石英砂预制成复合内层；
(5)熔制前调整：所述(4)二次预制完成后，将装有所述天然石英砂和所述高纯石英砂的所述坩埚模具调整至其轴线与水平方向的夹角为96°～100°的位置处，并放入熔制炉内，使所述坩埚模具位于熔制炉内三根高纯石墨电极下方，并与三根所述高纯石墨电极同轴；然后，调整所述熔制炉的保温系统和所述坩埚模具之间的距离，使所述保温系统的保温板与所述坩埚模具的模具口之间的距离为50～250mm；之后，将夹具分别安装在所述熔制炉内的三根高纯石墨电极上，调整所述高纯石墨电极的位置，使每根所述高纯石墨电极的下端与所述模具口之间的距离为5～275mm；最后，接通所述熔制炉的电源，使三根所述高纯石墨电极下端之间产生等离子电弧；
(6)熔制：所述(5)熔制前调整完成后，开启所述熔制炉的真空阀，在真空度为-0.026～-0.092MPa、功率为300～1500KW的条件下进行熔制，熔制时间为6～50min，熔制操作结束后冷却即得石英坩埚。
2.根据权利要求1所述的复合石英砂制备石英坩埚的方法，其特征在于，所述天然石英砂的杂质含量总和≤20ppm，单位重量内粒径≤150μm的石英砂占比为15％。
3.根据权利要求1所述的复合石英砂制备石英坩埚的方法，其特征在于，所述高纯石英砂的杂质含量总和≤12ppm，单位重量内粒径≤150μm的石英砂占比为50％。
4.石英坩埚，其特征在于，由内至外依次包括复合内层和薄气泡外层，所述复合内层由内至外依次包括透明层和气泡复合层，所述透明层和所述薄气泡外层所含微气泡含量均小于所述气泡复合层；
所述透明层所含微气泡为11-15个/mm3，所述气泡复合层所含微气泡为35-55个/mm3，所述薄气泡外层所含微气泡为10-15个/mm3。
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Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1162027A (zh) * | 1996-02-06 | 1997-10-15 | 三菱麻铁里亚尔硅材料株式会社 | 单晶拉制装置 |
| US5885071A (en) * | 1996-03-18 | 1999-03-23 | Watanabe; Hiroyuki | Quartz glass crucible for pulling single crystal |
| JP2002053330A (ja) * | 2000-08-10 | 2002-02-19 | Nikon Corp | 合成石英ガラスの成形方法及び合成石英ガラス |
| JP2005060152A (ja) * | 2003-08-08 | 2005-03-10 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 石英ルツボの製造方法及び石英ルツボ並びにこれを用いたシリコン単結晶の製造方法 |
| JP2006273672A (ja) * | 2005-03-30 | 2006-10-12 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
| CN104211283A (zh) * | 2014-08-20 | 2014-12-17 | 内蒙古欧晶石英有限公司 | 一种可减少乃至消除石英玻璃坩埚内表面缺陷的方法 |
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1162027A (zh) * | 1996-02-06 | 1997-10-15 | 三菱麻铁里亚尔硅材料株式会社 | 单晶拉制装置 |
| US5885071A (en) * | 1996-03-18 | 1999-03-23 | Watanabe; Hiroyuki | Quartz glass crucible for pulling single crystal |
| JP2002053330A (ja) * | 2000-08-10 | 2002-02-19 | Nikon Corp | 合成石英ガラスの成形方法及び合成石英ガラス |
| JP2005060152A (ja) * | 2003-08-08 | 2005-03-10 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 石英ルツボの製造方法及び石英ルツボ並びにこれを用いたシリコン単結晶の製造方法 |
| JP2006273672A (ja) * | 2005-03-30 | 2006-10-12 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
| CN104211283A (zh) * | 2014-08-20 | 2014-12-17 | 内蒙古欧晶石英有限公司 | 一种可减少乃至消除石英玻璃坩埚内表面缺陷的方法 |
| CN106868583A (zh) * | 2015-12-10 | 2017-06-20 | 有研半导体材料有限公司 | 一种石英坩埚 |
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