CN115231811A - 一种石英坩埚均匀气泡复合层制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石英坩埚技术领域，且公开了一种石英坩埚均匀气泡复合层制备方法，包括以下步骤：S1：选料，选取纯度为99.99％以上的二氧化硅的高纯天然石英砂，并使用磨光机进行打磨；S2：倒砂成型，将石英砂置于坩埚模具内，倒砂成型预制成锅坯；S3：预制调试，将坩埚模具调整至其轴线与水平方向的夹角为92‑100°的位置处，并放入电窑熔制炉内进行调试。本发明不仅能够通过将石英坩埚气泡复合层的气泡进行均匀熔制，提高了产品的成晶率，同时能够通过石英坩埚在拉晶时热源均匀的辐射，增加了石英坩埚的使用寿命，还能够通过硅酸钡涂层减少硅溶液对石英坩埚内壁的腐蚀，增强了石英坩埚的强度。
Description
技术领域
本发明涉及石英坩埚技术领域，具体为一种石英坩埚均匀气泡复合层制备方法。
背景技术
石英坩埚的质量好坏直接影响到所生长的单晶棒的品质，国内市场上制作的石英坩埚主要为普通石英坩埚、透明玻璃层(真空层)石英坩埚、高温沉积层石英坩埚、常温涂层石英坩埚，随着科技的进步，市场对单晶硅的品质要求有一个日渐严格的需求，而拉晶行业具体细化到对硅片的品质要求上，专注于"成晶率"，"氧含量"，"转化率"和"使用寿命"这些指标的提高，对于石英坩埚的强度和纯度提出了更苛刻的要求。
石英坩埚的外侧有一层具有高气泡密度的区域，称为气泡复合层，气泡复合层能够使石英坩埚在拉晶工作时的热源得到均匀的辐射，从而使石英坩埚的质量强度得到增强，然而目前市场上的石英坩埚在熔制气泡复合层的过程中容易造成气泡的杂乱且不均匀，从而导致石英坩埚均匀辐射的效果变差，不能满足人们的要求。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种石英坩埚均匀气泡复合层制备方法，主要为解决石英坩埚在熔制气泡复合层的过程中容易造成气泡的杂乱且不均匀，从而导致石英坩埚均匀辐射的效果变差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明还提出了一种石英坩埚均匀气泡复合层制备方法，包括以下步骤：
S1：选料，选取纯度为99.99％以上的二氧化硅的高纯天然石英砂，并使用磨光机进行打磨；
S2：倒砂成型，将石英砂置于坩埚模具内，倒砂成型预制成锅坯；
S3：预制调试，将坩埚模具调整至其轴线与水平方向的夹角为92-100°的位置处，并放入电窑熔制炉内进行调试；
S4：熔制烧结，将石英坩埚放入电窑熔制炉里烧结，并保持充分的氧化气氛，形成气泡复合层，随后自然冷却至室温；
S5：干燥，将熔制好的高纯石英坩埚用超纯水清洗15-20min，然后使用微波进行干燥；
S6：倒角，熔制好的产品转移到车床进行底部车磨及倒角处理，以达到底部厚度及平整度要求；
S7：检测，对石英坩埚内的气泡含量、黑点杂质、裂纹和划痕进行检测和观察，并作出处理；
S8：超净清洗，对精检后的石英坩埚进行酸洗，酸洗的温度为20-25℃；
S9：喷涂，在气泡复合层上涂抹碳酸钡，形成涂层；
S10：包装入库，对喷涂后的石英坩埚进行统一的包装和入库。
在前述方案的基础上，所述S3中坩埚模具位于三根高纯石墨电极下方，并与三根高纯石墨电极同轴，电窑熔制炉的保温系统和坩埚模具的模具口之间的距离为40-230mm，然后将夹具分别安装在电窑熔制炉内的三根高纯石墨电极上，使每根高纯石墨电极的下端与模具口之间的距离为10-265mm，然后，接通电窑熔制炉的电源，使三根高纯石墨电极下端之间产生等离子电弧。
作为本发明再进一步的方案，所述S4中烧成制度依次进行如下：首先熔制1-2小时，熔制温度为200-600度，然后二次熔制3-5小时，熔制温度为600-1000度，然后三次熔制4-6小时，熔制温度为1000-1500度。
进一步的，所述S8中酸洗液为质量比为4-9％的氢氟酸，清洗的时间为1-2min。
在前述方案的基础上，所述S9中投入碳酸钡的装置为复投筒，碳酸钡位于距离复投筒底部1/3-1/2处，碳酸钡的重量为3-6g。
本发明再进一步的方案，所述S7中合格的气泡复合层微气泡的含量为35-55个/mm。
进一步的，所述S2中坩埚模具倾斜至其轴线与水平面之间的夹角为55-90°的位置，坩埚模具的转速为50-135r/min。
在前述方案的基础上，所述S5中微波干燥的温度为100-150℃，干燥时间为5-10min。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种石英坩埚均匀气泡复合层制备方法及其制备方法，具备以下有益效果：
1、本发明中通过将石英坩埚气泡复合层的气泡进行均匀熔制，不仅增大了石英坩埚的抗变形、抗下垂能力，降低了单晶硅棒的氧含量，提高了成晶率，使石英坩埚在长时间的真空，高温状态下不变形，不脱落，减小石英坩埚对拉单晶产生副作用。
2、本发明中石英坩埚在拉晶工作时的热源能够均匀的辐射，使气泡复合层内的气泡在拉晶过程中不涨裂，降低了因长时间拉晶工作时石英坩埚外表面气泡膨胀破裂后与石英坩埚的反应，延缓两者反应后析晶层形成的时间，增加了石英坩埚的使用寿命。
3、本发明中氢氟酸洗液能够对石英坩埚上附着的砂石进行清洁，从而使石英坩埚的内表面更加的顺滑平整，避免石英坩埚上附着的杂质较多的问题，提高了顾客的购买欲望和石英坩埚的洁净度。
4、本发明中硅酸钡涂层为一层致密微小的方石英结晶，能够减少硅溶液对石英坩埚内壁的腐蚀，增强石英坩埚的强度，减少其受热变形，使石英坩埚的质量效果更好，进而提高了石英坩埚的产量。
5、本发明中通过对石英坩埚进行倒角的步骤，不仅使产品能够被加工制成合适的规格，还使石英坩埚能够具有良好的光洁度，保证加工的精度和性能，使石英坩埚更加的美观。
附图说明
图1为本发明提出的一种石英坩埚均匀气泡复合层制备方法的流程结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
参照图1，一种石英坩埚均匀气泡复合层制备方法，包括以下步骤：
S1：选料，选取纯度为99.992％的二氧化硅的高纯天然石英砂，并使用磨光机进行打磨；
S2：倒砂成型，将石英砂置于坩埚模具内，倒砂成型预制成锅坯；
S3：预制调试，将坩埚模具调整至其轴线与水平方向的夹角为92°的位置处，并放入电窑熔制炉内进行调试；
S4：熔制烧结，将石英坩埚放入电窑熔制炉里烧结，并保持充分的氧化气氛，形成气泡复合层，随后自然冷却至室温；
S5：干燥，将熔制好的高纯石英坩埚用超纯水清洗15min，然后使用微波进行干燥；
S6：倒角，熔制好的产品转移到车床进行底部车磨及倒角处理，以达到底部厚度及平整度要求，通过对石英坩埚进行倒角的步骤，不仅使产品能够被加工制成合适的规格，还使石英坩埚能够具有良好的光洁度，保证加工的精度和性能，使石英坩埚更加的美观；
S7：检测，对石英坩埚内的气泡含量、黑点杂质、裂纹和划痕进行检测和观察，并作出处理；
S8：超净清洗，对精检后的石英坩埚进行酸洗，酸洗的温度为21℃；
S9：喷涂，在气泡复合层上涂抹碳酸钡，形成涂层；
S10：包装入库，对喷涂后的石英坩埚进行统一的包装和入库。
尤其的，本发明S3中坩埚模具位于三根高纯石墨电极下方，并与三根高纯石墨电极同轴，电窑熔制炉的保温系统和坩埚模具的模具口之间的距离为50mm，然后将夹具分别安装在电窑熔制炉内的三根高纯石墨电极上，使每根高纯石墨电极的下端与模具口之间的距离为30mm，然后，接通电窑熔制炉的电源，使三根高纯石墨电极下端之间产生等离子电弧，将石英坩埚气泡复合层的气泡进行均匀熔制，不仅增大了石英坩埚的抗变形、抗下垂能力，降低了单晶硅棒的氧含量，提高了成晶率，使石英坩埚在长时间的真空，高温状态下不变形，不脱落，减小石英坩埚对拉单晶产生副作用，S4烧成制度依次进行如下：首先熔制1小时，熔制温度为300度，然后二次熔制3小时，熔制温度为650度，然后三次熔制4小时，熔制温度为1100度，石英坩埚在拉晶工作时的热源能够均匀的辐射，使气泡复合层内的气泡在拉晶过程中不涨裂，降低了因长时间拉晶工作时石英坩埚外表面气泡膨胀破裂后与石英坩埚的反应，延缓两者反应后析晶层形成的时间，增加了石英坩埚的使用寿命，S8中酸洗液为质量比为5％的氢氟酸，清洗的时间为1min，氢氟酸洗液能够对石英坩埚上附着的砂石进行清洁，从而使石英坩埚的内表面更加的顺滑平整，避免石英坩埚上附着的杂质较多，提高了顾客的购买欲望和石英坩埚的洁净度。
需要特别说明的是，S9中投入碳酸钡的装置为复投筒，碳酸钡位于距离复投筒底部1/3处，碳酸钡的重量为3g，硅酸钡涂层为一层致密微小的方石英结晶，能够减少硅溶液对石英坩埚内壁的腐蚀，增强石英坩埚的强度，减少其受热变形，使石英坩埚的质量效果更好，进而提高了石英坩埚的产量，S7中合格的气泡复合层微气泡的含量为35个/mm，S2中坩埚模具倾斜至其轴线与水平面之间的夹角为58°的位置，坩埚模具的转速为60r/min，S5中微波干燥的温度为110℃，干燥时间为6min。
实施例2
参照图1，一种石英坩埚均匀气泡复合层制备方法，包括以下步骤：
S1：选料，选取纯度为99.995％的二氧化硅的高纯天然石英砂，并使用磨光机进行打磨；
S2：倒砂成型，将石英砂置于坩埚模具内，倒砂成型预制成锅坯；
S3：预制调试，将坩埚模具调整至其轴线与水平方向的夹角为94°的位置处，并放入电窑熔制炉内进行调试；
S4：熔制烧结，将石英坩埚放入电窑熔制炉里烧结，并保持充分的氧化气氛，形成气泡复合层，随后自然冷却至室温；
S5：干燥，将熔制好的高纯石英坩埚用超纯水清洗17min，然后使用微波进行干燥；
S6：倒角，熔制好的产品转移到车床进行底部车磨及倒角处理，以达到底部厚度及平整度要求，通过对石英坩埚进行倒角的步骤，不仅使产品能够被加工制成合适的规格，还使石英坩埚能够具有良好的光洁度，保证加工的精度和性能，使石英坩埚更加的美观；
S7：检测，对石英坩埚内的气泡含量、黑点杂质、裂纹和划痕进行检测和观察，并作出处理；
S8：超净清洗，对精检后的石英坩埚进行酸洗，酸洗的温度为23℃；
S9：喷涂，在气泡复合层上涂抹碳酸钡，形成涂层；
S10：包装入库，对喷涂后的石英坩埚进行统一的包装和入库。
尤其的，本发明S3中坩埚模具位于三根高纯石墨电极下方，并与三根高纯石墨电极同轴，电窑熔制炉的保温系统和坩埚模具的模具口之间的距离为90mm，然后将夹具分别安装在电窑熔制炉内的三根高纯石墨电极上，使每根高纯石墨电极的下端与模具口之间的距离为80mm，然后，接通电窑熔制炉的电源，使三根高纯石墨电极下端之间产生等离子电弧，将石英坩埚气泡复合层的气泡进行均匀熔制，不仅增大了石英坩埚的抗变形、抗下垂能力，降低了单晶硅棒的氧含量，提高了成晶率，使石英坩埚在长时间的真空，高温状态下不变形，不脱落，减小石英坩埚对拉单晶产生副作用，S4烧成制度依次进行如下：首先熔制1.5小时，熔制温度为450度，然后二次熔制4小时，熔制温度为850度，然后三次熔制5小时，熔制温度为1250度，石英坩埚在拉晶工作时的热源能够均匀的辐射，使气泡复合层内的气泡在拉晶过程中不涨裂，降低了因长时间拉晶工作时石英坩埚外表面气泡膨胀破裂后与石英坩埚的反应，延缓两者反应后析晶层形成的时间，增加了石英坩埚的使用寿命，S8中酸洗液为质量比为5.5％的氢氟酸，清洗的时间为1.4min，氢氟酸洗液能够对石英坩埚上附着的砂石进行清洁，从而使石英坩埚的内表面更加的顺滑平整，避免石英坩埚上附着的杂质较多，提高了顾客的购买欲望和石英坩埚的洁净度。
需要特别说明的是，S9中投入碳酸钡的装置为复投筒，碳酸钡位于距离复投筒底部1/3处，碳酸钡的重量为5g，硅酸钡涂层为一层致密微小的方石英结晶，能够减少硅溶液对石英坩埚内壁的腐蚀，增强石英坩埚的强度，减少其受热变形，使石英坩埚的质量效果更好，进而提高了石英坩埚的产量，S7中合格的气泡复合层微气泡的含量为45个/mm，S2中坩埚模具倾斜至其轴线与水平面之间的夹角为75°的位置，坩埚模具的转速为95/min，S5中微波干燥的温度为125℃，干燥时间为8min。
实施例3
参照图1，一种石英坩埚均匀气泡复合层制备方法，包括以下步骤：
S1：选料，选取纯度为99.998％的二氧化硅的高纯天然石英砂，并使用磨光机进行打磨；
S2：倒砂成型，将石英砂置于坩埚模具内，倒砂成型预制成锅坯；
S3：预制调试，将坩埚模具调整至其轴线与水平方向的夹角为96°的位置处，并放入电窑熔制炉内进行调试；
S4：熔制烧结，将石英坩埚放入电窑熔制炉里烧结，并保持充分的氧化气氛，形成气泡复合层，随后自然冷却至室温；
S5：干燥，将熔制好的高纯石英坩埚用超纯水清洗19min，然后使用微波进行干燥；
S6：倒角，熔制好的产品转移到车床进行底部车磨及倒角处理，以达到底部厚度及平整度要求，通过对石英坩埚进行倒角的步骤，不仅使产品能够被加工制成合适的规格，还使石英坩埚能够具有良好的光洁度，保证加工的精度和性能，使石英坩埚更加的美观；
S7：检测，对石英坩埚内的气泡含量、黑点杂质、裂纹和划痕进行检测和观察，并作出处理；
S8：超净清洗，对精检后的石英坩埚进行酸洗，酸洗的温度为25℃；
S9：喷涂，在气泡复合层上涂抹碳酸钡，形成涂层；
S10：包装入库，对喷涂后的石英坩埚进行统一的包装和入库。
尤其的，本发明S3中坩埚模具位于三根高纯石墨电极下方，并与三根高纯石墨电极同轴，电窑熔制炉的保温系统和坩埚模具的模具口之间的距离为180mm，然后将夹具分别安装在电窑熔制炉内的三根高纯石墨电极上，使每根高纯石墨电极的下端与模具口之间的距离为140mm，然后，接通电窑熔制炉的电源，使三根高纯石墨电极下端之间产生等离子电弧，将石英坩埚气泡复合层的气泡进行均匀熔制，不仅增大了石英坩埚的抗变形、抗下垂能力，降低了单晶硅棒的氧含量，提高了成晶率，使石英坩埚在长时间的真空，高温状态下不变形，不脱落，减小石英坩埚对拉单晶产生副作用，S4烧成制度依次进行如下：首先熔制2小时，熔制温度为580度，然后二次熔制5小时，熔制温度为980度，然后三次熔制6小时，熔制温度为1500度，石英坩埚在拉晶工作时的热源能够均匀的辐射，使气泡复合层内的气泡在拉晶过程中不涨裂，降低了因长时间拉晶工作时石英坩埚外表面气泡膨胀破裂后与石英坩埚的反应，延缓两者反应后析晶层形成的时间，增加了石英坩埚的使用寿命，S8中酸洗液为质量比为7％的氢氟酸，清洗的时间为2min，氢氟酸洗液能够对石英坩埚上附着的砂石进行清洁，从而使石英坩埚的内表面更加的顺滑平整，避免石英坩埚上附着的杂质较多，提高了顾客的购买欲望和石英坩埚的洁净度。
需要特别说明的是，S9中投入碳酸钡的装置为复投筒，碳酸钡位于距离复投筒底部1/2处，碳酸钡的重量为6g，硅酸钡涂层为一层致密微小的方石英结晶，能够减少硅溶液对石英坩埚内壁的腐蚀，增强石英坩埚的强度，减少其受热变形，使石英坩埚的质量效果更好，进而提高了石英坩埚的产量，S7中合格的气泡复合层微气泡的含量为55个/mm，S2中坩埚模具倾斜至其轴线与水平面之间的夹角为80°的位置，坩埚模具的转速为125r/min，S5中微波干燥的温度为145℃，干燥时间为8min。
在该文中的描述中，需要说明的是，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种石英坩埚均匀气泡复合层制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：选料，选取纯度为99.99％以上的二氧化硅的高纯天然石英砂，并使用磨光机进行打磨；
S2：倒砂成型，将石英砂置于坩埚模具内，倒砂成型预制成锅坯；
S3：预制调试，将坩埚模具调整至其轴线与水平方向的夹角为92-100°的位置处，并放入电窑熔制炉内进行调试；
S4：熔制烧结，将石英坩埚放入电窑熔制炉里烧结，并保持充分的氧化气氛，形成气泡复合层，随后自然冷却至室温；
S5：干燥，将熔制好的高纯石英坩埚用超纯水清洗15-20min，然后使用微波进行干燥；
S6：倒角，熔制好的产品转移到车床进行底部车磨及倒角处理，以达到底部厚度及平整度要求；
S7：检测，对石英坩埚内的气泡含量、黑点杂质、裂纹和划痕进行检测和观察，并作出处理；
S8：超净清洗，对精检后的石英坩埚进行酸洗，酸洗的温度为20-25℃；
S9：喷涂，在气泡复合层上涂抹碳酸钡，形成涂层；
S10：包装入库，对喷涂后的石英坩埚进行统一的包装和入库。
2.根据权利要求1所述的一种石英坩埚均匀气泡复合层制备方法，其特征在于，所述S3中坩埚模具位于三根高纯石墨电极下方，并与三根高纯石墨电极同轴，电窑熔制炉的保温系统和坩埚模具的模具口之间的距离为40-230mm，然后将夹具分别安装在电窑熔制炉内的三根高纯石墨电极上，使每根高纯石墨电极的下端与模具口之间的距离为10-265mm，然后，接通电窑熔制炉的电源，使三根高纯石墨电极下端之间产生等离子电弧。
3.根据权利要求1所述的一种石英坩埚均匀气泡复合层制备方法，其特征在于，所述S4中烧成制度依次进行如下：首先熔制1-2小时，熔制温度为200-600度，然后二次熔制3-5小时，熔制温度为600-1000度，然后三次熔制4-6小时，熔制温度为1000-1500度。
4.根据权利要求1所述的一种石英坩埚均匀气泡复合层制备方法，其特征在于，所述S8中酸洗液为质量比为4-9％的氢氟酸，清洗的时间为1-2min。
5.根据权利要求1所述的一种石英坩埚均匀气泡复合层制备方法，其特征在于，所述S9中投入碳酸钡的装置为复投筒，碳酸钡位于距离复投筒底部1/3-1/2处，碳酸钡的重量为3-6g。
6.根据权利要求1所述的一种石英坩埚均匀气泡复合层制备方法，其特征在于，所述S7中合格的气泡复合层微气泡的含量为35-55个/mm。
7.根据权利要求1所述的一种石英坩埚均匀气泡复合层制备方法，其特征在于，所述S2中坩埚模具倾斜至其轴线与水平面之间的夹角为55-90°的位置，坩埚模具的转速为50-135r/min。
8.根据权利要求1所述的一种石英坩埚均匀气泡复合层制备方法，其特征在于，所述S5中微波干燥的温度为100-150℃，干燥时间为5-10min。
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2021
- 2021-04-22 CN CN202110437863.5A patent/CN115231811A/zh active Pending
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