CN115246704A - 一种石英坩埚透明层消除杂质元素方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石英坩埚加工技术领域，且公开了一种石英坩埚透明层消除杂质元素方法，包括以下步骤：S1：原料准备，称取质检合格、符合生产要求的石英砂，采用振动筛分机分级筛分，然后去除石英砂中的金属杂质、羟基化合物和其他烷烃类气体得到高纯石英砂；S2：调试，调试坩埚模具的夹角和转速；S3：成型，将石英砂置于坩埚模具内，倒砂成型预制成锅坯。本发明制备的透明层厚度均匀，气泡少，隔绝了气泡层的气泡进入溶硅中，不需进行氢氧化钡的涂覆，避免石英坩埚透明层被硅液腐蚀，提高石英坩埚使用寿命，能够快速去除石英砂原料中锂、铝、钾、钠等金属杂质，解决了原料只能依赖进口石英砂的弊端。
Description
技术领域
本发明涉及石英坩埚加工技术领域，具体为一种石英坩埚透明层消除杂质元素方法。
背景技术
石英坩埚，具有高纯度、耐温性强、尺寸大精度高、保温性好、节约能源、质量稳定等优点，应用越来越广泛，石英坩埚是光伏领域拉制单晶硅的消耗性器皿，每生产一炉单晶硅就用掉一只石英坩埚，石英坩埚是单晶硅生产关键必需品。全国单晶硅行业年需坩埚数量在280-360万只左右，而目前国内年生产能力仅为200万只，远不能满足国内单晶硅行业的需求。
现有的拉晶用石英坩埚由两个部分构成，外侧是一层具有高气泡密度的区域，也叫气泡复合层，主要作用是提高石英坩埚散热均匀性，内侧是透明层，主要用以改善单晶成晶率及品质，但是现有的透明层杂质比较多，影响石英坩埚的使用寿命，不能满足人们的要求。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种石英坩埚透明层消除杂质元素方法，主要为解决现有的石英坩埚透明层杂质比较多，影响石英坩埚的使用寿命，不能满足人们的要求的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种石英坩埚透明层消除杂质元素方法，包括以下步骤：
S1：原料准备，称取质检合格、符合生产要求的石英砂，采用振动筛分机分级筛分，然后去除石英砂中的金属杂质、羟基化合物和其他烷烃类气体得到高纯石英砂；
S2：调试，调试坩埚模具的夹角和转速；
S3：成型，将石英砂置于坩埚模具内，倒砂成型预制成锅坯，坩埚模具的转速为60-125r/min；
S4：熔制，利用真空电弧高温熔制模具内的气泡层；
S5：制备透明层，在气泡层制备完成后放入石英砂在气泡层的内壁制备透明层；
S6：冷却脱模，将熔制好的石英坩埚自然冷却进行脱模；
S7：清洗，对脱模后的石英坩埚进行酸洗，酸洗时酸洗液为质量比为6-8％的氢氟酸；
S8：包装，对清洗后的石英坩埚进行包装收纳。
作为本发明再进一步的方案，所述S1中筛分机在1000-1400℃条件下通入氯化氢气体去除石英砂晶体中的羟基化合物和其他烷烃类气体及金属杂质，采用稳定高温条件下通入，高纯石英砂的杂质含量总和≤20ppm。
进一步的，所述S2中将坩埚模具调整至其轴线与水平方向的夹角为80°-90°的位置处，模具转速为50-110r/min，并放入电窑熔制炉内进行调试。
在前述方案的基础上，所述S7中酸洗后再使用去离子水进行冲洗，冲洗后把石英坩埚倒扣沥干。
进一步的，所述S4中熔制气泡层时，首先将熔制炉内真空度设为-0.02Mpa至-0.05Mpa，以1500KW-2300KW的功率熔制10-15min后结束，然后关闭真空，以1500KW-1800KW的功率熔制21-50min后结束，控制熔制温度为2000℃-2500℃。
在前述方案的基础上，所述S5中把含有铝元素的石英砂熔融后通过离心吹塑形成透明层，透明层制备时的石英砂原料为掺有氢氧化铝的高纯石英砂，在石英坩埚制造前引入成核剂。
本发明再进一步的方案，所述S6中冷却时进行通风，冷却到40-50℃时，即可脱模。
进一步的，所述S5中利用真空电弧高温熔制模具内的透明层，首先把S1中的高纯石英砂放入模具中，然后将熔制炉内真空度设为0.06Mpa至0.12Mpa，以2200KW-2600KW的功率熔制21-50min后结束，控制熔制温度为2200℃-2500℃，熔制炉内石墨电极棒起弧电压为155V-180V。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种石英坩埚透明层消除杂质元素方法，具备以下有益效果：
1、本发明制备的透明层厚度均匀，气泡少，隔绝了气泡层的气泡进入溶硅中，不需进行氢氧化钡的涂覆，由于氢氧化钡涂层形成的碳酸钡沉淀，是剧毒物质对人体有很大影响，该石英坩埚抗腐蚀能力强，避免石英坩埚透明层被硅液腐蚀，提高石英坩埚使用寿命，避免制埚过程对人体造成伤害。
2、本发明通过使用高纯石英砂能够避免金属杂质与晶体反应，提高拉晶的质量，用氯化氢气体纯化石英砂进一步精制提升石英砂纯度以提高石英坩埚粘度，提高石英坩埚的使用寿命。
3、本发明冷却到一定温度脱模，能够方便拿出坩埚本体，防止坩埚在取出时变形，提高石英坩埚脱模的质量。
4、本发明将熔制温度提高到2200℃以上，能够快速去除石英砂原料中锂、铝、钾、钠等金属杂质，解决了原料只能依赖进口石英砂的弊端，大幅降低了生产成本，而且能够提高石英砂的纯度。
附图说明
图1为本发明提出的一种石英坩埚透明层消除杂质元素方法的流程结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
参照图1，一种石英坩埚透明层消除杂质元素方法，包括以下步骤：
S1：原料准备，称取质检合格、符合生产要求的石英砂，采用振动筛分机分级筛分，然后去除石英砂中的金属杂质、羟基化合物和其他烷烃类气体得到高纯石英砂；
S2：调试，调试坩埚模具的夹角和转速；
S3：成型，将石英砂置于坩埚模具内，倒砂成型预制成锅坯，坩埚模具的转速为80r/min；
S4：熔制，利用真空电弧高温熔制模具内的气泡层；
S5：制备透明层，在气泡层制备完成后放入石英砂在气泡层的内壁制备透明层，使得透明层厚度均匀，气泡少，隔绝了气泡层的气泡进入溶硅中，不需进行氢氧化钡的涂覆，由于氢氧化钡涂层形成的碳酸钡沉淀，是剧毒物质对人体有很大影响，该石英坩埚抗腐蚀能力强，避免石英坩埚透明层被硅液腐蚀，提高石英坩埚使用寿命，避免制埚过程对人体造成伤害；
S6：冷却脱模，将熔制好的石英坩埚自然冷却进行脱模；
S7：清洗，对脱模后的石英坩埚进行酸洗，酸洗时酸洗液为质量比为6％的氢氟酸；
S8：包装，对清洗后的石英坩埚进行包装收纳。
本发明的S1中筛分机在1000℃条件下通入氯化氢气体去除石英砂晶体中的羟基化合物和其他烷烃类气体及金属杂质，采用稳定高温条件下通入，高纯石英砂的杂质含量总和≤20ppm，高纯石英砂能够避免金属杂质与晶体反应，提高拉晶的质量，用氯化氢气体纯化石英砂进一步精制提升石英砂纯度以提高石英坩埚粘度，提高石英坩埚的使用寿命，S2中将坩埚模具调整至其轴线与水平方向的夹角为80°的位置处，模具转速为60r/min，并放入电窑熔制炉内进行调试，所述S7中酸洗后再使用去离子水进行冲洗，冲洗后把石英坩埚倒扣沥干。
需要特别说明的是，S4中熔制气泡层时，首先将熔制炉内真空度设为-0.02Mpa，以1500KW的功率熔制10min后结束，然后关闭真空，以1500KW的功率熔制21min后结束，控制熔制温度为2000℃℃，熔制炉内石墨电极棒起弧电压为155V-180V，使用石墨电极，这时强大的电流通过电极导入熔炉的熔炼区，产生电弧，使电能转化为热能，从而达到熔炼或反应的目的，S5中把含有铝元素的石英砂熔融后通过离心吹塑形成透明层，透明层制备时的石英砂原料为掺有氢氧化铝的高纯石英砂，在石英坩埚制造前引入成核剂，不会产生额外的制造成本，S6中冷却时进行通风，冷却到40-50℃时，即可脱模，冷却到一定温度脱模，能够方便拿出坩埚本体，防止坩埚在取出时变形，提高石英坩埚脱模的质量。
实施例2
参照图1，一种石英坩埚透明层消除杂质元素方法，包括以下步骤：
S1：原料准备，称取质检合格、符合生产要求的石英砂，采用振动筛分机分级筛分，然后去除石英砂中的金属杂质、羟基化合物和其他烷烃类气体得到高纯石英砂；
S2：调试，调试坩埚模具的夹角和转速；
S3：成型，将石英砂置于坩埚模具内，倒砂成型预制成锅坯，坩埚模具的转速为90r/min；
S4：熔制，利用真空电弧高温熔制模具内的气泡层；
S5：制备透明层，在气泡层制备完成后放入石英砂在气泡层的内壁制备透明层，使得透明层厚度均匀，气泡少，隔绝了气泡层的气泡进入溶硅中，不需进行氢氧化钡的涂覆，由于氢氧化钡涂层形成的碳酸钡沉淀，是剧毒物质对人体有很大影响，该石英坩埚抗腐蚀能力强，避免石英坩埚透明层被硅液腐蚀，提高石英坩埚使用寿命，避免制埚过程对人体造成伤害；
S6：冷却脱模，将熔制好的石英坩埚自然冷却进行脱模；
S7：清洗，对脱模后的石英坩埚进行酸洗，酸洗时酸洗液为质量比为6％的氢氟酸；
S8：包装，对清洗后的石英坩埚进行包装收纳。
本发明的S1中筛分机在1200℃条件下通入氯化氢气体去除石英砂晶体中的羟基化合物和其他烷烃类气体及金属杂质，采用稳定高温条件下通入，高纯石英砂的杂质含量总和≤20ppm，高纯石英砂能够避免金属杂质与晶体反应，提高拉晶的质量，用氯化氢气体纯化石英砂进一步精制提升石英砂纯度以提高石英坩埚粘度，提高石英坩埚的使用寿命，S2中将坩埚模具调整至其轴线与水平方向的夹角为85°的位置处，模具转速为70r/min，并放入电窑熔制炉内进行调试，所述S7中酸洗后再使用去离子水进行冲洗，冲洗后把石英坩埚倒扣沥干。
需要特别说明的是，S4中熔制气泡层时，首先将熔制炉内真空度设为-0.02Mpa，以1500KW的功率熔制10min后结束，然后关闭真空，以1500KW的功率熔制21min后结束，控制熔制温度为2100℃℃，熔制炉内石墨电极棒起弧电压为155V-180V，使用石墨电极，这时强大的电流通过电极导入熔炉的熔炼区，产生电弧，使电能转化为热能，从而达到熔炼或反应的目的，S5中把含有铝元素的石英砂熔融后通过离心吹塑形成透明层，透明层制备时的石英砂原料为掺有氢氧化铝的高纯石英砂，在石英坩埚制造前引入成核剂，不会产生额外的制造成本，S6中冷却时进行通风，冷却到40-50℃时，即可脱模，冷却到一定温度脱模，能够方便拿出坩埚本体，防止坩埚在取出时变形，提高石英坩埚脱模的质量，S5中利用真空电弧高温熔制模具内的透明层，首先把S1中的高纯石英砂放入模具中，然后将熔制炉内真空度设为0.06Mpa至0.12Mpa，以2400KW的功率熔制23min后结束，控制熔制温度为2300℃，熔制炉内石墨电极棒起弧电压为160V，将熔制温度提高到2200℃以上，能够快速去除石英砂原料中锂、铝、钾、钠等金属杂质，解决了原料只能依赖进口石英砂的弊端，大幅降低了生产成本，而且能够提高石英砂的纯度。
在该文中的描述中，需要说明的是，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种石英坩埚透明层消除杂质元素方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：原料准备，称取质检合格、符合生产要求的石英砂，采用振动筛分机分级筛分，然后去除石英砂中的金属杂质、羟基化合物和其他烷烃类气体得到高纯石英砂；
S2：调试，调试坩埚模具的夹角和转速；
S3：成型，将石英砂置于坩埚模具内，倒砂成型预制成锅坯，坩埚模具的转速为60-125r/min；
S4：熔制，利用真空电弧高温熔制模具内的气泡层；
S5：制备透明层，在气泡层制备完成后放入石英砂在气泡层的内壁制备透明层；
S6：冷却脱模，将熔制好的石英坩埚自然冷却进行脱模；
S7：清洗，对脱模后的石英坩埚进行酸洗，酸洗时酸洗液为质量比为6-8％的氢氟酸；
S8：包装，对清洗后的石英坩埚进行包装收纳。
2.根据权利要求1所述的一种石英坩埚透明层消除杂质元素方法，其特征在于，所述S1中筛分机在1000-1400℃条件下通入氯化氢气体去除石英砂晶体中的羟基化合物和其他烷烃类气体及金属杂质，采用稳定高温条件下通入，高纯石英砂的杂质含量总和≤20ppm。
3.根据权利要求2所述的一种石英坩埚透明层消除杂质元素方法，其特征在于，所述S2中将坩埚模具调整至其轴线与水平方向的夹角为80°-90°的位置处，模具转速为50-110r/min，并放入电窑熔制炉内进行调试。
4.根据权利要求1所述的一种石英坩埚透明层消除杂质元素方法，其特征在于，所述S7中酸洗后再使用去离子水进行冲洗，冲洗后把石英坩埚倒扣沥干。
5.根据权利要求4所述的一种石英坩埚透明层消除杂质元素方法，其特征在于，所述S4中熔制气泡层时，首先将熔制炉内真空度设为-0.02Mpa至-0.05Mpa，以1500KW-2300KW的功率熔制10-15min后结束，然后关闭真空，以1500KW-1800KW的功率熔制21-50min后结束，控制熔制温度为2000℃-2500℃。
6.根据权利要求1所述的一种石英坩埚透明层消除杂质元素方法，其特征在于，所述S5中把含有铝元素的石英砂熔融后通过离心吹塑形成透明层，透明层制备时的石英砂原料为掺有氢氧化铝的高纯石英砂，在石英坩埚制造前引入成核剂。
7.根据权利要求1所述的一种石英坩埚透明层消除杂质元素方法，其特征在于，所述S6中冷却时进行通风，冷却到40-50℃时，即可脱模。
8.根据权利要求1所述的一种石英坩埚透明层消除杂质元素方法，其特征在于，所述S5中利用真空电弧高温熔制模具内的透明层，首先把S1中的高纯石英砂放入模具中，然后将熔制炉内真空度设为0.06Mpa至0.12Mpa，以2200KW-2600KW的功率熔制21-50min后结束，控制熔制温度为2200℃-2500℃，熔制炉内石墨电极棒起弧电压为155V-180V。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115745382A (zh) * | 2022-12-22 | 2023-03-07 | 宁夏鑫晶新材料科技有限公司 | 一种改善透明层微气泡的石英坩埚制备工艺 |
| CN116675522A (zh) * | 2023-04-20 | 2023-09-01 | 无锡市尚领石英科技有限公司 | 一种大尺寸石英坩埚及其制备方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011101327A1 (de) * | 2010-02-16 | 2011-08-25 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur herstellung eines quarzglastiegels |
| CN103332694A (zh) * | 2013-06-09 | 2013-10-02 | 宁夏富乐德石英材料有限公司 | 石英坩埚用原料砂的制备方法 |
| CN103597128A (zh) * | 2012-05-15 | 2014-02-19 | 信越石英株式会社 | 单晶硅提拉用二氧化硅容器及其制造方法 |
| CN104445886A (zh) * | 2014-11-24 | 2015-03-25 | 许昌天戈硅业科技有限公司 | 一种石英坩埚生产工艺 |
| CN109112613A (zh) * | 2017-06-22 | 2019-01-01 | 内蒙古欧晶科技股份有限公司 | 新型石英坩埚制备工艺 |
| US20190316271A1 (en) * | 2016-09-13 | 2019-10-17 | Sumco Corporation | Quartz glass crucible and manufacturing method thereof |
| CN110863241A (zh) * | 2019-10-12 | 2020-03-06 | 内蒙古中环光伏材料有限公司 | 一种提高硅单晶少子寿命的石英坩埚制造工艺 |
-
2021
- 2021-04-27 CN CN202110459402.8A patent/CN115246704A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011101327A1 (de) * | 2010-02-16 | 2011-08-25 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur herstellung eines quarzglastiegels |
| CN103597128A (zh) * | 2012-05-15 | 2014-02-19 | 信越石英株式会社 | 单晶硅提拉用二氧化硅容器及其制造方法 |
| CN103332694A (zh) * | 2013-06-09 | 2013-10-02 | 宁夏富乐德石英材料有限公司 | 石英坩埚用原料砂的制备方法 |
| CN104445886A (zh) * | 2014-11-24 | 2015-03-25 | 许昌天戈硅业科技有限公司 | 一种石英坩埚生产工艺 |
| US20190316271A1 (en) * | 2016-09-13 | 2019-10-17 | Sumco Corporation | Quartz glass crucible and manufacturing method thereof |
| CN109112613A (zh) * | 2017-06-22 | 2019-01-01 | 内蒙古欧晶科技股份有限公司 | 新型石英坩埚制备工艺 |
| CN110863241A (zh) * | 2019-10-12 | 2020-03-06 | 内蒙古中环光伏材料有限公司 | 一种提高硅单晶少子寿命的石英坩埚制造工艺 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115745382A (zh) * | 2022-12-22 | 2023-03-07 | 宁夏鑫晶新材料科技有限公司 | 一种改善透明层微气泡的石英坩埚制备工艺 |
| CN116675522A (zh) * | 2023-04-20 | 2023-09-01 | 无锡市尚领石英科技有限公司 | 一种大尺寸石英坩埚及其制备方法 |
| CN116675522B (zh) * | 2023-04-20 | 2024-05-14 | 无锡市尚领石英科技有限公司 | 一种大尺寸石英坩埚及其制备方法 |
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