CN114951608B - 一种高纯锑棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高纯金属材料技术领域，公开了一种高纯锑棒的制备方法，包括以下步骤：按锑棒尺寸制作合适的石墨模具，并对石墨模具进行高纯度处理；将合格的锑物料投入石墨模具，并将石墨模具放入熔料炉内；对熔料炉抽真空后充入高纯惰性气体至常压，然后650～700℃下保温45～60min融化锑物料；降温至500～550℃，关闭加热，冷却后出炉，并取出石墨模具内的锑棒；对锑棒进行腐蚀，腐蚀完成后冲洗干净。本发明通过将石墨模具进行高纯处理，从而避免了物料的污染；在常压下融料，物料不易挥发损失；同时先在650～700℃下保温45～60min融料，然后降温至500～550℃再关闭加热，实现了降温凝固，在该温度条件下凝固锑棒不会的表面及内部均不会出现缩孔缺陷，保证了锑棒的质量。
Description
技术领域
本发明涉及高纯金属材料技术领域，特别是涉及一种MBE源高纯锑棒的制备方法。
背景技术
锑是一种银白色有光泽硬而脆的金属，纯度5～7N的锑主要用于合成锑化铟、锑化镓等半导体材料，≥7N则用于高质量分子束外延技术(MBE)用源材料，作为MBE源用材料，需要锑的形状为棒状。
锑棒的制备方法一般是在石墨模具或石英模具中投入物料，在真空环境下熔化物料成型。锑棒的制备难点主要是如何避免物料污染及锑棒表面、内部产生缩孔。
中国发明专利CN114250371A提供的一种高纯锑棒的制备方法，利用石英管真空熔炼制棒，该工艺有步骤繁琐(石英管镀碳-真空封管-熔炼-石英管破碎等)、耗时长、物料损失大(真空条件下物料易挥发，损失量约15％)、费用高(制备一根锑棒就需要破碎一根石英管)等缺点。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种高纯锑棒的制备方法，避免物料污染、避免锑棒表面及内部出现缩孔缺陷，保证锑棒的质量，避免物料损失。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高纯锑棒的制备方法，包括以下步骤：
(1)按锑棒尺寸制作合适的石墨模具，并对石墨模具进行高纯度处理；
(2)将合格的锑物料投入石墨模具，并将石墨模具放入熔料炉内；
(3)对熔料炉抽真空后充入高纯惰性气体至常压，然后650～700℃下保温45～60min融化锑物料；
(4)降温至500～550℃，关闭加热，冷却后出炉，并取出石墨模具内的锑棒；
(5)对锑棒进行腐蚀，腐蚀完成后冲洗干净。
优选地，所述石墨模具由两块模具本体可拆卸地拼接而成，所述石墨模具的内部设有两连通的成型腔及装料口，且所述装料口设置在所述石墨模具的上端。
优选地，石墨模具进行高纯度处理的方法包括以下步骤：
S1、纯水清洗：将新的石墨模具用纯水清洗掉表面的浮灰，直至表面用无尘布擦拭无可见黑色物质；
S2、纯水超声：将石墨模具装入纯水中超声0.5～1h，去除表面附着的杂质；
S3、无水乙醇超声：将石墨模具装入无水乙醇中超声0.5～1h，去除表面机加工产生的有机物；
S4、真空煅烧：将石墨模具放入真空熔炼炉内煅烧，去除石墨模具内部的杂质；
S5、氢化：将石墨模具在氢气氛围下继续煅烧12h以上，去除石墨模具中的非金属杂质；
S6、物料洗模具：将合格锑物料投入石墨模具中后，将石墨模具放入熔炼炉内，在氮气氛围下，加热并保温一段时间后，去除并擦拭干净。
优选地，在所述步骤S4中，抽真空至10-3Pa以下，并在750～800℃下煅烧12h以上。
优选地，在所述步骤S6中，加热至650～700℃，保温8～12h后出炉，模具用无尘布及无水乙醇擦拭干净真空封装备用。
优选地，所述熔料炉包括箱体，所述箱体的内部设有用于加热所述石墨模具的加热器和用于放置所述石墨模具的石英管，且所述加热器包覆在所述石英管的外壁，所述石英管的上端连通有真空泵及充气接口。
优选地，所述石英管的上端设有连接箱，所述连接箱通过管道连接所述真空泵，所述充气接口设置在所述连接箱上，所述连接箱上还设有真空表。
优选地，在所述步骤(2)中，物料的投料量为所需锑棒重量+5～10g。
优选地，在所述步骤(3)中，抽真空至10-3Pa以下，再通入高纯氮气/氩气至常压。
优选地，在所述步骤(5)中，将锑棒用氢氟酸与硝酸1:4的混合液腐蚀5～10s，然后用纯水冲洗，再放入无水乙醇中淋去水分，最后在真空烘箱中烘干，取出真空包装。
本发明实施例的一种高纯锑棒的制备方法，其与现有技术相比，有益效果在于：通过将石墨模具进行高纯处理，从而避免了物料的污染；融料时通过对熔料炉抽真空后充入高纯惰性气体至常压，是实现了在常压下融料，物料不易挥发损失；同时先在650～700℃下保温45～60min融料，然后降温至500～550℃再关闭加热，实现了降温凝固，在该温度条件下凝固锑棒不会的表面及内部均不会出现缩孔缺陷，保证了锑棒的质量。
附图说明
图1为本发明的熔料炉的结构示意图。
图2为图1的剖视图。
图3为本发明的石墨模具的结构示意图。
图4为本发明的模具本体的结构示意图。
其中：1-石墨模具，11-成型腔，12-装料口，2-箱体，3-加热器，4-石英管，5-真空泵，6-充气接口，7-连接箱，8-真空表。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明实施例优选实施例的一种高纯锑棒的制备方法，包括以下步骤：
(1)按锑棒尺寸制作合适的石墨模具1，并对石墨模具1进行高纯度处理。其中石墨模具1的石墨灰分<5ppm，内表面粗糙度Ra<0.8，所述石墨模具1的结构如图3-4，其由两块模具本体可拆卸地拼接而成，可以采用螺栓拼接，需要取料时只需将两个所述模具主体分开即可，不用破碎所述石墨模具1。所述石墨模具1的内部设有两连通的成型腔11及装料口12，且所述装料口12设置在所述石墨模具1的上端。所述装料口12用于在物料融化前装料，融化后的物料进入所述成型腔11实现锑棒的成型。
石墨模具1进行高纯度处理的方法包括以下步骤：
S1、纯水清洗：将新的石墨模具1用纯水清洗掉表面的浮灰，直至表面用无尘布擦拭无可见黑色物质；
S2、纯水超声：将石墨模具1装入纯水中超声0.5～1h，去除表面附着的杂质；
S3、无水乙醇超声：将石墨模具1装入无水乙醇中超声0.5～1h，去除表面机加工产生的有机物；
S4、真空煅烧：将石墨模具1放入真空熔炼炉内，抽真空至10-3Pa以下，在750～800℃下煅烧12h以上，该条件下石墨模具内部大部分杂质可以挥发脱除；
S5、氢化：将石墨模具1在氢气氛围下继续煅烧12h以上，去除石墨模具中的非金属杂质，如Cl、S、O等；
S6、物料洗模具：将合格锑物料投入石墨模具1中后，将石墨模具1放入熔炼炉内，在氮气氛围下，加热至650～700℃，保温8～12h后出炉，石墨模具1用无尘布及无水乙醇擦拭干净真空封装备用。
(2)将合格的锑物料投入石墨模具1，投料量为所需锑棒重量+5～10g，并将石墨模具1放入熔料炉内；
(3)对熔料炉抽真空至10-3Pa以下，再通入高纯氮气/氩气至常压，然后650～700℃下保温45～60min融化锑物料；其中，融料时设定熔炼程序为：650～700℃下保温45～60min，实现升温熔料。
请参阅附图1-2，本实施例中，所述熔料炉包括箱体2，所述箱体2的内部设有用于加热所述石墨模具1的加热器3和用于放置所述石墨模具1的石英管4，且所述加热器3包覆在所述石英管4的外壁，所述石英管4的上端连通有真空泵5及充气接口6，所述真空泵5用于抽真空，所述充气接口6用于向所述石英管4内填充高纯氮气/氩气。
同时，为方便安装，所述石英管4的上端设有连接箱7，所述连接箱7通过管道连接所述真空泵5，所述充气接口6设置在所述连接箱7上，所述连接箱7上还设有真空表8，用于检查真空度。
(4)降温至500～550℃，关闭加热，冷却后出炉，并取出石墨模具1内的锑棒；
(5)对锑棒进行腐蚀，腐蚀完成后冲洗干净。具体地，将锑棒用氢氟酸与硝酸1:4的混合液腐蚀5～10s，然后用纯水冲洗，再放入无水乙醇中淋去水分，最后在真空烘箱中烘干，取出真空包装。
基于上述技术特征的高纯锑棒的制备方法，通过将石墨模具1进行高纯处理，从而避免了物料的污染；融料时通过对熔料炉抽真空后充入高纯惰性气体至常压，是实现了在常压下融料，物料不易挥发损失；同时先在650～700℃下保温45～60min融料，然后降温至500～550℃再关闭加热，实现了降温凝固，在该温度条件下凝固锑棒不会的表面及内部均不会出现缩孔缺陷，保证了锑棒的质量。
下面以具体实施例及对比例对本发明的效果进行说明。
实例1
将物料投入处理好的模具中，模具放入熔炼炉内；
抽真空至10-3Pa以下，通入高纯氮气至炉内为常压；
开启加热，设置保温温度为650℃，保温时间为45min，再设置45min降至550℃，关闭加热降至常温后出炉；
取出锑棒，将锑棒用氢氟酸与硝酸1:4的混合液腐蚀5s，然后用纯水冲洗，再放入无水乙醇中淋去水分，最后在真空烘箱中烘干，取出真空包装；
实例2
将物料投入处理好的模具中，模具放入熔炼炉内；
抽真空至10-3Pa以下，通入高纯氮气至炉内为常压；
开启加热，设置保温温度为650℃，保温时间为60min，再设置60min降至500℃，关闭加热降至常温后出炉；
取出锑棒，将锑棒用氢氟酸与硝酸1:4的混合液腐蚀8s，然后用纯水冲洗，再放入无水乙醇中淋去水分，最后在真空烘箱中烘干，取出真空包装；
实例3
将物料投入处理好的模具中，模具放入熔炼炉内；
抽真空至10-3Pa以下，通入高纯氮气至炉内为常压；
开启加热，设置保温温度为670℃，保温时间为50min，再设置60min降至520℃，关闭加热降至常温后出炉；
取出锑棒，将锑棒用氢氟酸与硝酸1:4的混合液腐蚀10s，然后用纯水冲洗，再放入无水乙醇中淋去水分，最后在真空烘箱中烘干，取出真空包装；
实例4
将物料投入处理好的模具中，模具放入熔炼炉内；
抽真空至10-3Pa以下，通入高纯氮气至炉内为常压；
开启加热，设置保温温度为700℃，保温时间为45min，再设置60min降至550℃，关闭加热降至常温后出炉；
取出锑棒，将锑棒用氢氟酸与硝酸1:4的混合液腐蚀5s，然后用纯水冲洗，再放入无水乙醇中淋去水分，最后在真空烘箱中烘干，取出真空包装；
实例5
将物料投入处理好的模具中，模具放入熔炼炉内；
抽真空至10-3Pa以下，通入高纯氮气至炉内为常压；
开启加热，设置保温温度为680℃，保温时间为60min，再设置45min降至530℃，关闭加热降至常温后出炉；
取出锑棒，将锑棒用氢氟酸与硝酸1:4的混合液腐蚀5s，然后用纯水冲洗，再放入无水乙醇中淋去水分，最后在真空烘箱中烘干，取出真空包装；
实例分析
表1：下表给出了五组实例下最终锑棒的杂质情况(单位：ppb)
由表1可以看出，经过该方法制备的锑棒，杂质与原料没有升高，且锑棒表面光滑无缩孔，符合MBE源锑使用规格。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高纯锑棒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按锑棒尺寸制作合适的石墨模具，并对石墨模具进行高纯度处理；
(2)将合格的锑物料投入石墨模具，并将石墨模具放入熔料炉内；
(3)对熔料炉抽真空后充入高纯惰性气体至常压，然后650～700℃下保温45～60min融化锑物料；
(4)降温至500～550℃，关闭加热，冷却后出炉，并取出石墨模具内的锑棒；
(5)对锑棒进行腐蚀，腐蚀完成后冲洗干净；
其中，石墨模具进行高纯度处理的方法包括以下步骤：
S1、纯水清洗：将新的石墨模具用纯水清洗掉表面的浮灰，直至表面用无尘布擦拭无可见黑色物质；
S2、纯水超声：将石墨模具装入纯水中超声0.5～1h，去除表面附着的杂质；
S3、无水乙醇超声：将石墨模具装入无水乙醇中超声0.5～1h，去除表面机加工产生的有机物；
S4、真空煅烧：将石墨模具放入真空熔炼炉内煅烧，去除石墨模具内部的杂质；
S5、氢化：将石墨模具在氢气氛围下继续煅烧12h以上，去除石墨模具中的非金属杂质；
S6、物料洗模具：将合格锑物料投入石墨模具中后，将石墨模具放入熔炼炉内，在氮气氛围下，加热并保温一段时间后，去除并擦拭干净。
2.如权利要求1所述的高纯锑棒的制备方法，其特征在于：所述石墨模具由两块模具本体可拆卸地拼接而成，所述石墨模具的内部设有两连通的成型腔及装料口，且所述装料口设置在所述石墨模具的上端。
3.如权利要求1所述的高纯锑棒的制备方法，其特征在于：在所述步骤S4中，抽真空至10-3Pa以下，并在750～800℃下煅烧12h以上。
4.如权利要求1所述的高纯锑棒的制备方法，其特征在于：在所述步骤S6中，加热至650～700℃，保温8～12h后出炉，模具用无尘布及无水乙醇擦拭干净真空封装备用。
5.如权利要求1所述的高纯锑棒的制备方法，其特征在于：所述熔料炉包括箱体，所述箱体的内部设有用于加热所述石墨模具的加热器和用于放置所述石墨模具的石英管，且所述加热器包覆在所述石英管的外壁，所述石英管的上端连通有真空泵及充气接口。
6.如权利要求5所述的高纯锑棒的制备方法，其特征在于：所述石英管的上端设有连接箱，所述连接箱通过管道连接所述真空泵，所述充气接口设置在所述连接箱上，所述连接箱上还设有真空表。
7.如权利要求1所述的高纯锑棒的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，物料的投料量为所需锑棒重量+5～10g。
8.如权利要求1所述的高纯锑棒的制备方法，其特征在于：在所述步骤(3)中，抽真空至10-3Pa以下，再通入高纯氮气/氩气至常压。
9.如权利要求1所述的高纯锑棒的制备方法，其特征在于：在所述步骤(5)中，将锑棒用氢氟酸与硝酸1:4的混合液腐蚀5～10s，然后用纯水冲洗，再放入无水乙醇中淋去水分，最后在真空烘箱中烘干，取出真空包装。
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