CN108203846A - 一种敞口石英安瓿的排气封接装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种敞口石英安瓿的排气封接装置及方法，采用本发明提供的排气封接装置在对石英安瓿进行排气封接的过程中，能够确保石英安瓿具有很好的密封性和高真空度，石英安瓿不会因应力作用而碎裂，同时，内表面镀碳膜的石英安瓿能够有效的对杂质元素进行阻挡，保持了晶体材料的纯度，也避免了Cd与石英安瓿的直接接触，安全可靠，设置的无碳膜接触区域确保了石英安瓿能够被直接封接。

Description

一种敞口石英安瓿的排气封接装置及方法

技术领域

本发明涉及半导体材料的生长技术领域，尤其涉及一种敞口石英安瓿的排气封接装置及方法。

背景技术

碲锌镉CdZnTe是离子性较强的化合物半导体材料，可作为辐射探测器以及碲镉汞外延衬底材料使用。由于Cd-Te键较强的离子性，低堆垛层错能、低临界分切应力、低热导率等性质决定其生长难度远高于硅、锗等IV族元素半导体材料及砷化镓等III－V族化合物半导体材料。

碲锌镉晶体生长方法一般有熔体生长法、气相生长法。气相生长方法(物理气相传输、化学气相输运等)产出率低。作为碲镉汞外延衬底使用以及辐射探测器使用碲锌镉材料的生长，国际上主要采用熔体法进行晶体生长。熔体生长方法有布里奇曼法、热移动法THM和垂直梯度凝固法VGF等。

由于在高温下Cd的饱和蒸汽压较大，晶体在生长时Cd元素容易从熔体中挥发出去。因此上述晶体生长方法中除了高压布里奇曼法HPB，其他方法涉及的碲锌镉晶体生长都置于内部真空的密闭石英安瓿中进行，一般采用的方法为将原料装入石英安瓿抽真空后封接。

晶体配料及合成过程中，采用高纯Te、Zn、Cd单质料按照化学计量比进行称量，直接装入尾部口径较小的内部镀碳膜石英安瓿中，然后放入合成炉中进行合成。合成结束后，直接将安瓿放入炉体中进行生长。由于在装料以及合成过程中，石英安瓿内表面碳膜容易受到损伤，在晶体生长过程中会产生脱落，造成非均匀形核；另外脱落碳膜在晶体内部容易产生夹杂，对晶体质量造成较大的影响。因此选取表面致密的pBN坩埚进行晶体生长成为主流。由于pBN坩埚尺寸较大，一般与敞口石英安瓿配套使用。现有的排气封接装置不能够满足使用要求，因此需要采用针对敞口石英安瓿排气封接方法。

一般采用pBN坩埚进行晶体生长，外部直接使用高纯敞口石英安瓿。虽然pBN坩埚能够将熔体与石英分隔开，但是气相的Cd在晶体生长过程中在安瓿低温处凝结，与石英部分接触反应，造成安全隐患。另外部分杂质元素高温下在石英中的扩散系数较大，容易向内部扩散。现有的小口径石英安瓿垂直排气方式不能够进行大口径石英安瓿的排气及封接工作；随着安瓿直径变大，内部料锭重量随之增大，在支撑端容易造成应力集中，导致石英安瓿碎裂，需要对支撑机构进行设计同时不影响整个封接排气过程；在封接过程中，沿石英管热传导、内部热辐射导致橡胶O圈受热变形，会造成密封变差，最终导致真空度下降。

发明内容

为解决现有技术中的石英安瓿真空度低、安全隐患大及杂质元素易扩散等问题，本发明提供一种敞口石英安瓿的排气封接装置及方法。

依据本发明的一个方面，提供一种敞口石英安瓿的排气封接装置，包括设置在底板上的排气封接台和加热炉；

所述排气封接台包括多个金属压环及多个密封圈；

所述金属压环与所述密封圈交错设置在排气口处构成排气密封结构；

所述石英安瓿的敞口端通过所述排气密封结构密封固定在所述排气封接台上；

所述加热炉包括上、下两个可开合的半圆柱加热炉体，用于对所述石英安瓿内的多晶料进行加热。

可选的，所述排气封接台还包括压紧套及水冷头，所述压紧套将所述水冷头固定在所述排气密封结构外侧，并将所述金属压环和密封圈向内压紧密封。

可选的，所述石英安瓿与所述金属压环的接触位置设置有绝热挡板。

可选的，所述加热炉还包括设置在炉口位置的绝热保温环。

可选的，所述石英安瓿内的石英塞子与所述密封圈之间设置有辐射挡板。

可选的，在所述石英安瓿的内表面及所述石英塞子的外表面镀碳膜；并将所述石英安瓿的内表面和所述石英塞子的外表面接触区域设置成无碳膜接触区域。

可选的，所述加热炉的下加热炉体内设置有支撑绝热块，用于在加热过程中支撑所述石英安瓿；

所述底板上设置有高度及位置均可调节的支撑杆，用于在加热前后支撑所述石英安瓿。

依据本发明的另一个方面，提供一种利用所述排气封接装置对所述敞口石英安瓿排气封接的方法，包括：

将装有多晶料的石英安瓿的敞口端通过所述排气密封结构密封固定在所述排气封接台上；

排气过程中，将加热炉沿所述石英安瓿的排气方向推向所述石英安瓿，直至所述石英安瓿位于所述加热炉内，以加热所述石英安瓿内的多晶料；

对所述石英安瓿及其内部的石英塞子进行软化烧接。

可选的，所述对所述石英安瓿及其内部的石英塞子进行软化烧接前，对所述排气密封结构进行阻热处理，包括：

开启所述水冷头，对所述密封圈降温；

在所述石英安瓿内的石英塞子与所述密封圈之间设置辐射挡板；

在所述石英安瓿与所述金属压环的接触位置设置绝热挡板。

可选的，所述对所述石英安瓿及其内部的石英塞子进行软化烧接，包括：

将所述石英安瓿的内表面及所述石英塞子的外表面镀碳膜；

烧除所述石英安瓿的内表面和所述石英塞子的外表面接触区域的碳膜，获得石英安瓿和石英塞子的无碳膜接触区域；

对所述无碳膜接触区域加热软化实现封接。

本发明的有益效果为：

采用本发明提供的排气封接装置在对石英安瓿进行排气封接的过程中，能够确保石英安瓿具有很好的密封性和高真空度，石英安瓿不会因应力作用而碎裂，同时，内表面镀碳膜的石英安瓿能够有效的对杂质元素进行阻挡，保持了晶体材料的纯度，也避免了Cd与石英安瓿的直接接触，安全可靠，设置的无碳膜接触区域确保了石英安瓿能够被直接封接。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1为本发明一实施例中所述排气封接装置的结构示意图；

图2为图1中A部局部放大图；

图3为加热炉打开时的侧视图；

图4为石英安瓿及石英塞子的结构示意图；

图5为本发明利用所述排气封接装置对所述敞口石英安瓿排气封接的方法的流程图。

图中：

1-底板；

2-排气封接台，21-排气密封结构，211-金属压环，212-密封圈，22-压紧套，23-水冷头，24-聚四氟垫圈，25-排气口；

3-加热炉，31-上加热炉体，32-下加热炉体，33-绝热保温环，34-支撑绝热块，35-炉体绝热块，36-滑动导轮；

4-石英安瓿，41-石英塞子，42-无碳膜接触区域，43-多晶料；

5-绝热挡板；

6-辐射挡板；

7-支撑杆。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。

请参见图1～图3，在本发明的第一实施例中，提供一种敞口石英安瓿的排气封接装置，包括设置在底板1上的排气封接台2和加热炉3，所述排气封接台2包括多个金属压环211及多个密封圈212；所述金属压环211与所述密封圈212交错设置在排气口25处构成排气密封结构21。可选实施例中，所述排气封接台2还包括压紧套22及水冷头23，所述压紧套22将所述水冷头23固定在所述排气密封结构21外侧，并将所述金属压环211和密封圈212向内压紧密封，保持石英安瓿4内部真空度，水冷头23中的冷却水能对所述密封圈212起到冷却的作用，防止密封圈212受热变形，影响密封性能。

所述石英安瓿4的敞口端通过所述排气密封结构21密封固定在所述排气封接台2上。

可选的，所述石英安瓿4与所述金属压环211的接触位置设置有绝热挡板5，用于对燃烧火焰进行阻挡，减小火焰对金属压环211的加热效果。

所述加热炉3包括上、下两个可开合的半圆柱加热炉体，具体请参见图3，有上加热炉体31，下加热炉体32，上加热炉体31和下加热炉体32闭合后用于对所述石英安瓿4内的多晶料43进行加热。

可选的，所述加热炉3还包括设置在炉口位置的绝热保温环33。

可选的，所述石英安瓿4内的石英塞子41与所述密封圈212之间设置有辐射挡板6，防止石英安瓿4内热辐射对密封圈212加热导致的变形。

可选的，参见图5，在所述石英安瓿4的内表面及所述石英塞子41的外表面镀碳膜；并将所述石英安瓿4的内表面和所述石英塞子41的外表面接触区域设置成无碳膜接触区域42，利于石英安瓿4内表面与石英塞子41的外表面进行高温烧接粘连。

可选的，所述加热炉3的下加热炉体32内设置有支撑绝热块34，用于在加热过程中支撑所述石英安瓿4。

所述底板1上设置有高度及位置均可调节的支撑杆7，用于在加热前后支撑所述石英安瓿4。

在本发明的第二实施例中，提供了一种利用所述排气封接装置对所述敞口石英安瓿排气封接的方法，包括：

S100：将装有多晶料43的石英安瓿4的敞口端通过所述排气密封结构21密封固定在所述排气封接台2上；

S101：排气过程中，将加热炉3沿所述石英安瓿4的排气方向推向所述石英安瓿4，直至所述石英安瓿4位于所述加热炉3内，以加热所述石英安瓿4内的多晶料43；

S102：对所述石英安瓿4及其内部的石英塞子41进行软化烧接。

可选的，所述对所述石英安瓿4及其内部的石英塞子41进行软化烧接前，对所述排气密封结构21进行阻热处理，包括：

开启所述水冷头23，对所述密封圈212降温，防止密封圈212变形；

在所述石英安瓿4内的石英塞子41与所述密封圈212之间设置辐射挡板6，防止石英安瓿4内热辐射对密封圈212加热导致的变形。

在所述石英安瓿4与所述金属压环211的接触位置设置绝热挡板5，用于对燃烧火焰进行阻挡，减小火焰对金属压环211的加热效果。

可选的，所述对所述石英安瓿4及其内部的石英塞子41进行软化烧接，包括：

将所述石英安瓿4的内表面及所述石英塞子41的外表面镀碳膜；

烧除所述石英安瓿4的内表面和所述石英41的外表面接触区域的碳膜，获得石英安瓿4和石英塞子41的无碳膜接触区域42；

对所述无碳膜接触区域42加热软化实现封接。

在本发明的第三实施例中，提供一种敞口石英安瓿的排气封接装置，包括设置在底板1上的排气封接台2和加热炉3，所述排气封接台2包括三个金属压环211及两个密封圈212，排气口25接真空泵，所述金属压环211与所述密封圈212交错设置在排气口25处构成排气密封结构21，所述石英安瓿4的敞口端通过所述排气密封结构21水平密封固定在所述排气封接台2上。两个密封圈212中的一个失效后，另一个还能继续保持密封，防止石英安瓿4漏气真空度下降。其次，还在排气口25与排气密封结构21处设置聚四氟垫圈24，防止石英安瓿4装入排气密封结构21中时撞到最内部排气口25处的金属位置造成损伤。可选实施例中，所述排气封接台2还包括压紧套22及水冷头23，所述压紧套22将所述水冷头23固定在所述排气密封结构21外侧，并将所述金属压环211和密封圈212向内压紧密封，保持石英安瓿4内部真空度，水冷头23中的冷却水能对所述密封圈212起到冷却的作用，防止密封圈212受热变形，影响密封性能。

可选的，所述石英安瓿4与所述金属压环211的接触位置设置有绝热挡板5，用于对燃烧火焰进行阻挡，减小火焰对金属压环211的加热效果，进而避免密封圈212受热变形。

所述加热炉3包括上、下两个可开合的半圆柱加热炉体，用于对所述石英安瓿4内的多晶料43进行加热。加热炉3底部设置有滑动导轮36，用于在排气过程中将加热炉3推向石英安瓿4，使石英安瓿4内的多晶料43全部位于加热炉3内，加热炉3温度升高到150～300℃后对多晶料43进行加热，加速排气过程。加热炉3炉口位置根据石英安瓿4的直径大小设置相应的绝热保温环33。

可选的，在所述石英安瓿4的内表面及所述石英塞子41的外表面镀碳膜；并将所述石英安瓿4的内表面和所述石英塞子41的外表面接触区域设置成无碳膜接触区域42，利于石英安瓿4内表面与石英塞子41进行高温烧接粘连，本实施例采用氢氧焰对无碳膜接触区域42进行加热，使无碳膜接触区域42超过软化温度后，大气压将石英安瓿4压向内部的石英塞子41，达到密封的效果。所述石英安瓿4内的石英塞子41与所述密封圈212之间设置有辐射挡板6，辐射挡板6为镀碳膜带支架的石英片或者带支架的石墨片，防止加热炉3加热和高温烧接时石英安瓿4内的热辐射对密封圈212加热导致的变形。

在进行大直径石英安瓿4的排气过程中，石英安瓿4内部多晶料往往较重，石英安瓿4与左侧金属压环211位置容易产生应力，因此，本实施例在所述加热炉3的下加热炉体32内设置有支撑绝热块34，支撑绝热块34插入加热炉3的炉体绝热块35中，用于在加热过程中支撑石英安瓿4，防止石英安瓿4因产生的应力而碎裂，安全可靠，还在所述底板1上设置有高度及位置均可调节的支撑杆7，用于在加热前后支撑所述石英安瓿4，支撑杆7能向排气方向放倒，便于加热炉3推向石英安瓿4。

本实施例采用镀碳膜的敞口石英安瓿4、水平排气封接工装，能够有效实现pBN坩埚+多晶料的生长方式。采用镀碳膜石英安瓿4能够减小晶体杂质元素含量，同时能够有效将Cd与石英安瓿4隔离开。通过对排气密封结构21的处理，能够避免温度过高导致的真空度下降现象的出现。解决了传统的排气封接装置无法直接应用于敞口石英安瓿4的问题，实现pBN坩埚+多晶料生长方式，对得到大尺寸低位错密度高纯的碲锌镉晶体做出了贡献。

在本发明的第四实施例中，提供了一种利用所述排气封接装置对所述敞口石英安瓿排气封接的方法，具体过程如下：

步骤1：所述石英安瓿4的内表面及所述石英塞子41的外表面镀碳膜。

步骤2：待温度降低后取出石英安瓿4(或石英塞子41)，使用氢氧焰烧除石英安瓿4的内表面和所述石英塞子41的外表面接触区域的碳膜，获得石英安瓿4和石英塞子41的无碳膜接触区域，采用丙酮/无水乙醇浸泡，时间≥2小时；

步骤3：将多晶料43装入pBN坩埚后，整体放置于石英安瓿4内；

将处理后的石英塞子41及辐射挡板6(石英片)放入石英安瓿4内；

将石英安瓿4水平装入排气封接台2的排气密封结构21内，固定好支撑杆7。

步骤4：排气过程中，选择好加热炉3中与石英安瓿4匹配的支撑绝热块34及炉口的绝热保温环33，将加热炉3推向石英安瓿4，向排气方向放倒支撑杆7的同时使加热炉3中的支撑绝热块34对石英安瓿4进行支撑，加热温度150～300℃，加热时间1～2小时。降温后，推出加热炉3并装好对石英安瓿4起支撑作用的支撑杆7。

步骤5：软化烧接，当石英安瓿4内的压力＜1×10^-4Pa后，开启水冷头23中的冷却水，冷却水压力为0.1～0.2Mpa，将绝热挡板5套进石英安瓿4与左侧金属压环211接触的地方，采用氢氧焰对石英安瓿4及内部石英塞子41的无碳膜接触区域42进行软化烧接。

步骤6：降温后，水平取下石英安瓿4。

通过对石英安瓿4进行步骤1～6的处理后，石英安瓿4内部真空度得到了很好的保障，有利于pBN+碲锌镉多晶料生长，最终得到位错密度小于3×10⁴cm^-2的碲锌镉晶体。

显然，采用本发明提供的排气封接装置在对石英安瓿进行排气封接的过程中，能够确保石英安瓿具有很好的密封性和高真空度，石英安瓿不会因应力作用而碎裂，同时，内表面镀碳膜的石英安瓿能够有效的对杂质元素进行阻挡，保持了晶体材料的纯度，也避免了Cd与石英安瓿的直接接触，安全可靠，设置的无碳膜接触区域确保了石英安瓿能够被直接封接。

本领域普通技术人员可以理解上述实施例的各种方法中的全部或部分步骤是可以通过程序来指令相关的硬件来完成，该程序可以存储于一计算机可读存储介质中，存储介质可以包括：ROM、RAM、磁盘或光盘等。

总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种敞口石英安瓿的排气封接装置，其特征在于，包括设置在底板上的排气封接台和加热炉；

所述排气封接台包括多个金属压环及多个密封圈；

所述金属压环与所述密封圈交错设置在排气口处构成排气密封结构；

所述石英安瓿的敞口端通过所述排气密封结构密封固定在所述排气封接台上；

所述加热炉包括上、下两个可开合的半圆柱加热炉体，用于对所述石英安瓿内的多晶料进行加热。

2.如权利要求1所述的敞口石英安瓿的排气封接装置，其特征在于，所述排气封接台还包括压紧套及水冷头，所述压紧套将所述水冷头固定在所述排气密封结构外侧，并将所述金属压环和密封圈向内压紧密封。

3.如权利要求1所述的敞口石英安瓿的排气封接装置，其特征在于，所述石英安瓿与所述金属压环的接触位置设置有绝热挡板。

4.如权利要求1所述的敞口石英安瓿的排气封接装置，其特征在于，所述加热炉还包括设置在炉口位置的绝热保温环。

5.如权利要求1所述的敞口石英安瓿的排气封接装置，其特征在于，所述石英安瓿内的石英塞子与所述密封圈之间设置有辐射挡板。

6.如权利要求5所述的敞口石英安瓿的排气封接装置，其特征在于，

在所述石英安瓿的内表面及所述石英塞子的外表面镀碳膜；并将所述石英安瓿的内表面和所述石英塞子的外表面接触区域设置成无碳膜接触区域。

7.如权利要求1所述的敞口石英安瓿的排气封接装置，其特征在于，

所述加热炉的下加热炉体内设置有支撑绝热块，用于在加热过程中支撑所述石英安瓿；

所述底板上设置有高度及位置均可调节的支撑杆，用于在加热前后支撑所述石英安瓿。

8.一种利用如权利要求1至7任意一项所述的排气封接装置对所述敞口石英安瓿排气封接的方法，其特征在于，包括：

将装有多晶料的石英安瓿的敞口端通过所述排气密封结构密封固定在所述排气封接台上；

排气过程中，将加热炉沿所述石英安瓿的排气方向推向所述石英安瓿，直至所述石英安瓿位于所述加热炉内，以加热所述石英安瓿内的多晶料；

对所述石英安瓿及其内部的石英塞子进行软化烧接。

9.如权利要求8所述的敞口石英安瓿排气封接的方法，其特征在于，所述对所述石英安瓿及其内部的石英塞子进行软化烧接前，对所述排气密封结构进行阻热处理，包括：

开启所述水冷头，对所述密封圈降温；

在所述石英安瓿内的石英塞子与所述密封圈之间设置辐射挡板；

在所述石英安瓿与所述金属压环的接触位置设置绝热挡板。

10.如权利要求8所述的敞口石英安瓿的排气封接方法，其特征在于，所述对所述石英安瓿及其内部的石英塞子进行软化烧接，包括：

将所述石英安瓿的内表面及所述石英塞子的外表面镀碳膜；

烧除所述石英安瓿的内表面和所述石英塞子的外表面接触区域的碳膜，获得石英安瓿和石英塞子的无碳膜接触区域；

对所述无碳膜接触区域加热软化实现封接。