CN101397651A - 一种CdZnTe晶体生长用石英安瓿内壁镀覆碳膜的方法及其装置 - Google Patents

一种CdZnTe晶体生长用石英安瓿内壁镀覆碳膜的方法及其装置 Download PDF

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戴灵恩
王长君
梁小燕
施朱斌
钱永彪
滕建勇
秦凯丰
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Abstract

本发明涉及一种CdZnTe晶体生长用石英安瓿内壁镀覆碳膜的方法及其装置，属特殊晶体生长用容器的镀膜工艺技术领域。本发明采用一种真空热分解镀膜技术，将待镀碳的石英安瓿放置于加热炉的石英炉管中，并藉真空抽气系统，保持其真空度在10－1～10－3Pa范围内，同时吸入作为碳源的无水乙醇，其流量控制在0.5～5ml/min范围内；将石英安瓿在真空中加热到热分解镀膜温度，该温度为950～1100℃，并在该温度下维持加热10～60分钟，使碳充分沉积，待冷却至室温后，即得镀碳膜的石英安瓿。本发明方法可以制得具有高结合力和致度的碳膜的石英安瓿，碳膜不易脱落，有利于CdZnTe晶体的合成生长。

Description

一种CdZnTe晶体生长用石英安瓿内壁镀覆碳膜的方法及其装置
技术领域
本发明涉及一种CdZnTe晶体生长用石英安瓿内壁镀覆碳膜的方法及其装置，属特殊晶体生长用容器的镀膜工艺技术领域。
背景技术
CdTe和CdZnTe是一种化学键结合力较小的化合物半导体材料，其原子间的空间较大，而且它的离子性程度高。由于其化学键结合力较小再加上在晶体生长过程中引入了热机械应力，使得在晶体中产生了较大数量的缺陷。热机械应力的产生可能有以下几个原因：和安瓿壁接触的晶体材料与石英的热收缩速率不一样；不稳定的高温度梯度；晶体生长时上半部分的熔体的重量。安瓿对于用垂直布里奇曼法生长的晶体中缺陷的产生有很重要的影响，当晶体收缩的幅度比安瓿大时，晶体和安瓿之间的粘接情况就成为决定应力的主要因素了。当应力超过一定的数值时将导致相互运动进而大大增加晶体中的位错的数量。用来进行CdTe和CdZnTe晶体的布里奇曼法生长最常用的材料是熔凝石英。熔凝石英相对来说性质不太活泼，同时可制作成所需要的形状，并且容易封焊成晶体生长所需的容器。熔凝石英安瓿内壁还通常镀上一层碳膜来防止固化的CdTe和石英安瓿内壁发生粘连。
在CdTe和CdZnTe晶体生长中，在晶体生长中所用的石英安瓿内壁镀碳是一个非常重要的工艺步骤，如果碳膜在石英管内壁附着得不牢，它将剥落从而导致在CdZnTe晶体中形成富碳夹杂，将碳引入晶格中；其次由于石英在高温下能与Cd1-xZnxTe材料中的组份Cd反应生成硅酸镉，这将引起Cd1-xZnxTe材料与石英坩埚相互粘连甚至使石英坩埚破裂。另外由于生长温度接近石英的软化点，容易引起石英中的杂质向料中扩散。高质量的碳膜可使石英安瓿内壁更光滑，减少二次成核的可能性，有利于单晶生长。在CdZnTe晶体生长实验中发现，石英安瓿内壁碳膜质量的优劣与最终生长得到的晶体的表面光洁度和位错密度有密切的关系，要获得优质CdZnTe晶体必须解决镀碳的质量问题。以往传统的镀碳方法是采用无水乙醇-高纯氮气通入法，而不是采用真空热分解技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种CdZnTe晶体生长用石英安瓿内壁镀覆碳膜的方法及其装置。本发明的另一目的是提供一种真空热分解碳膜镀覆的特殊设计的专用装置。
本发明一种CdZnTe晶体生长用石英安瓿内壁镀覆碳膜的方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：
a.将待镀碳的石英安瓿放置于加热炉内的石英炉管中；然后将所述炉管接入真空抽气系统，并保持其真空度达到10-1～10-3Pa范围内；
b.在真空负压下，将作为碳源的无水乙醇吸入所述石英炉管内的石英安瓿中；
c.将所述加热炉加热升温至950～1100℃，在维持该炉温和真空度下，让石英安瓿在该条件下烘烤10～60分钟；所述的作为碳源的无水乙醇送入石英安瓿中的流量控制在0.5～5ml/min；待无水乙醇全部进入系统后，再待2～10分钟，随后开始降温，直至到达室温，打开石英炉管取出石英安瓿，此即为内壁镀覆有碳膜的石英安瓿。
一种CdZnTe晶体生长用石英安瓿内壁镀覆碳膜的方法所用的专用装置，该装置包括有石英炉管、加热炉、石英安瓿、抽真空系统、不锈钢管接头、真空阀、乙醇贮瓶、调节阀；其特征在于：石英炉管放置于嵌装有电热丝的加热炉内，在石英炉管腔中设置有一待镀碳的石英安瓿；所述的石英炉管的一端设有一不锈钢接头，在其居中位置开有圆孔并接有短管与抽真空系统相连接；在抽真空系统的连接管道上装有真空阀以调节石英炉管内的真空度；在待镀碳的石英安瓿的开口端插有与装盛有无水乙醇的乙醇贮瓶相连的输入导管，该导管上还设有调节流量的调节阀；整个装置放置成密封系统。
本发明方法的特点是与过去常用的石英安瓿内壁镀膜方法不同。
常用的石英安瓿内壁的镀膜方法采用通入高纯氮气，将管中的空气驱赶出来，使得整个反应管系统中充满氮气，随后再通入携带以无水乙醇的高纯氮气，将无水乙醇带入到需镀碳的石英安瓿中，在高温下无水乙醇分解出碳原子并沉积附着在石英安瓿的内壁上，来实现镀膜的。由于没有采用真空技术，而是通过氮气驱赶空气的方法，可能使石英内壁表面残存一些气体分子等杂质，表面状态不够理想，热分解沉积获得的碳膜与石英的结合力较差，容易脱落。采用这种技术镀膜的石英安瓿在以后的晶体生长过程中，碳膜脱落会影响晶体质量。本发明采用一种真空热分解镀膜技术，用对系统抽真空的技术来取代通高纯氮气的方法，使得石英安瓿在真空中加热到镀膜温度，这样获得的石英表面没有的残余气体，碳分子容易与石英表面牢固结合，从而获得的碳膜膜层致密，与石英的结合力高的效果。
附图说明
图1为本发明真空镀膜装置的简单示意图。
具体实施方式
实施例一：本发明的石英安瓿内壁镀覆碳膜的方法是通过其专用装置即真空镀膜装置来实现的。
参见图1，本发明中所用的真空镀膜装置包括有石英炉管1、加热炉2、石英安瓿3、抽真空系统4、不锈钢管接头5、真空阀6、乙醇贮瓶7、调节阀8、密封圈9；石英炉管1放置于嵌装有电热丝的加热炉2内，在石英炉管腔中设置有一待镀碳的石英安瓿3；所述的石英炉管1的一端设有密封圈9连接到一不锈钢接头5，在不锈钢接头的居中位置开有圆孔并接有短管与抽真空系统4相连接；在抽真空系统4的连接管道上装有真空阀6以调节石英炉管内的真空度；在待镀碳的石英安瓿3的开口端插有与装盛有无水乙醇的乙醇贮瓶7相连的输入导管，该导管上还设有调节流量的调节阀8；整个装置放置成密封系统。
本发明实施例的具体镀膜方法的工艺步骤如下所述：
(1)首先将需镀碳的石英安瓿放置于5％HF溶液中浸泡3小时，然后用去离子水清洗后置于真空烘箱中烘干待用。
(2)将上述待镀碳的石英安瓿放置于加热炉内的石英炉管中，然后将所述石英炉管接入真空抽气系统，使其真空度保持在10-3Pa。在该真空负压下，将作为碳源的无水乙醇吸入所述石英炉管内的石英安瓿中。乙醇贮瓶装有5ml的无水乙醇，调节贮瓶导管阀门和石英炉管内的颠空度，控制无水乙醇进入石英安瓿中的流量为1ml/min。
(3)将加热炉加热升温至1100℃，将石英安瓿在该温度下保持烘烤20分钟进行镀膜；待无水乙醇全部进入系统后，再待5分钟，随后开始降温，直至到达室温；打开石英炉管一端的不锈钢管接头，取出石英安瓿，此即为内壁镀覆有碳膜的石英安瓿。
实施例二：本实施例采用上述实施例1中同样的真空镀膜装置。
本实施例中的镀膜方法的工艺步骤与上述实施例1完全相同。不同的是改变了一些工艺参数。其不同的工艺参数为：(1)石英炉管内的真空度为10-2Pa；(2)镀膜时加热炉加热升温的温度为1050℃，并保持烘烤10分钟；(3)控制无水乙醇进入石英安瓿中的流量为0.5ml/min。最终得到内壁镀覆有碳膜的石英安瓿。
实施例三：本实施例采用上述实施例1中同样的真空镀膜装置。
本实施例中的镀膜方法的工艺步骤与上述实施例1完全相同。不同的是改变了一些工艺参数。其不同的工艺参数为：(1)石英炉管内的真空度为10-1Pa；(2)镀膜时加热炉加热升温的温度为980℃，并保持烘烤30分钟；(3)控制无水乙醇进入石英安瓿中的流量为1.5ml/min。最终得到内壁镀覆有碳膜的石英安瓿。
采用本发明实施例中所得的镀碳膜石英安瓿，进行CdZnTe晶体生长效果的实验，在装入CdZnTe原料，纯高温合成生长后的晶体，其碳含量极低；表明了石英安瓿内壁的镀覆碳膜的结合力甚高，碳膜不易脱落；而且碳膜膜层较为致密，不易脱落。

Claims (2)

1、一种CdZnTe晶体生长用石英安瓿内壁镀覆碳膜的方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：
a.将待镀碳的石英安瓿放置于加热炉内的石英炉管中；然后将所述炉管接入真空抽气系统，并保持其真空度达到10-1～10-3Pa范围内；
b.在真空负压下，将作为碳源的无水乙醇吸入所述石英炉管内的石英安瓿中；
c.将所述加热炉加热升温至950～1100℃，在维持该炉温和真空度下，让石英安瓿在该条件下烘烤10～60分钟；所述的作为碳源的无水乙醇送入石英安瓿中的流量控制在0.5～5ml/min；待无水乙醇全部进入系统后，再待2～10分钟，随后开始降温，直至到达室温，打开石英炉管取出石英安瓿，此即为内壁镀覆有碳膜的石英安瓿。
2、一种CdZnTe晶体生长用石英安瓿内壁镀覆碳膜的方法所用的专用装置，该装置包括有石英炉管(1)、加热炉(2)、石英安瓿(3)、抽真空系统(4)、不锈钢管接头(5)、真空阀(6)、乙醇贮瓶(7)、调节阀(8)、密封圈(9)；其特征在于：石英炉管(1)放置于嵌装有电热丝的加热炉(2)内，在石英炉管腔中设置有一待镀碳的石英安瓿(3)；所述的石英炉管(1)的一端设有密封圈(9)连接到一不锈钢接头(5)，在不锈钢接头的居中位置开有圆孔并接有短管与抽真空系统(4)相连接；在抽真空系统(4)的连接管道上装有真空阀(6)以调节石英炉管内的真空度；在待镀碳的石英安瓿(3)的开口端插有与装盛有无水乙醇的乙醇贮瓶(7)相连的输入导管，该导管上还设有调节流量的调节阀(8)；整个装置放置成密封系统。
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