CN113502541A - 一种补充气态碳源和硅源的碳化硅晶体生长方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种补充气态碳源和硅源的碳化硅晶体生长方法及设备，其设备包括炉体、石墨坩埚加热器、生长槽，石墨坩埚内设置有多孔隔板，多孔隔板将石墨坩埚分为晶体生长腔和气体扩散腔，定义晶体生长腔的高度为M，气体扩散腔的上边缘设置在从距多孔隔板上方1/3M处到多孔隔板水平中心线的区域内，气体扩散腔底部固定连接有进气组件；所述加热器对晶体生长腔均匀加热。本发明的设备包括晶体生长腔以及气体扩散腔，利用补充气态碳源和硅源的方式进行组分调节，使其在晶体生长过程中保持碳化硅晶体附近空间的碳组分和硅组分的平衡，避免碳化硅晶体产生螺旋错位、层错、微管等缺陷，同时提高碳化硅原料的利用率。
Description
技术领域
本发明是一种补充气态碳源和硅源的碳化硅晶体生长方法及设备，属于碳化硅晶体生长技术领域。
背景技术
工业化生长碳化硅晶体主要采用物理气相输运(PVT)法，即在2100℃以上加热使碳化硅原料升华和分解产生的气体输运至籽晶处重新结晶，得到面积较大的碳化硅(SiC)单晶。
但是在高温下，硅(Si)元素和富硅的原子团更容易从原料中逸出，输运到生长室空间里，因此在晶体生长过程中原料内的硅元素比碳(C)元素更加快速地流失，造成原料的碳化(即原料内C含量高于Si含量)，碳化后原料会产生富碳的原子团，沉积在晶体上形成包裹体缺陷，包裹体缺陷会进一步成长为螺旋位错、层错和微管等更大范围的缺陷，严重影响碳化硅的晶体质量，进而影响下游制程如外延制程和器件制程的良率和产品质量；同时由于原料碳化严重时必须停止晶体生长，造成了原料的大量浪费，目前行业内得到的晶体重量和投入的原料重量的比例小于三分之一，原料浪费较为严重。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种补充气态碳源和硅源的碳化硅晶体生长方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了实现上述平衡碳化硅原料中硅组分和碳组分比例的目的，本发明是通过如下的生长设备来实现，包括：
一种补充气态碳源和硅源的碳化硅晶体生长设备，包括炉体、固定在炉体内的石墨坩埚和加热器、设置在石墨坩埚顶部的生长槽，所述石墨坩埚内水平设置有多孔隔板，多孔隔板将石墨坩埚分为晶体生长腔和气体扩散腔，定义晶体生长腔的高度为M，气体扩散腔的上边缘设置在从距多孔隔板上方1/3M处到多孔隔板水平中心线的区域内，气体扩散腔底部固定连接有进气组件；所述加热器对晶体生长腔均匀加热。气态的碳源和硅源通过进气组件进入到气体扩散腔中，再通过多孔隔板进入到晶体生长腔中，到达碳化硅原料的底部，大部分用于调节碳化硅原料的组分平衡，若还存在剩余的少部分气体则通过碳化硅原料的空隙继续向上移动，直至从生长槽上的出气口逸出到达晶体生长腔外部；在晶体生长前期，由于硅原子团更容易从碳化硅原料中逸出，晶体生长腔内硅元素的比例高于碳元素，这时往晶体生长腔内通入气态碳源，维持硅和碳元素平衡；反之，在晶体生长后期，晶体生长腔内碳元素的比例高于硅元素，往晶体生长腔内通入气态硅源，维持硅和碳元素平衡；通常情况下，碳化硅原料的补充是在碳化硅原料下方放置固态的富硅原料，加热富硅原料，使富硅原料挥发出硅元素并上升至碳化硅原料的位置，对碳化硅原料进行硅元素的补充，但该方法耗费时间长且对富硅原料的消耗大，易造成生产碳化硅晶体的时间成本和原料成本增加；本结构将气体扩散腔设置在晶体生长腔的中下方，根据碳化硅晶体的生长时间和生长状况准确的向气体扩散腔内通入气态碳源或气态硅源，既可以精确地调节晶体生长腔内硅元素和碳元素的比例，维持硅元素和碳元素的组分平衡，避免碳化硅晶体发生螺旋错位、层错、微管等缺陷，同时又可提高碳化硅原料的利用率；气体扩散腔的上表面控制在晶体生长腔高度的下1/3处，既可保证气体扩散腔的气体扩散至晶体生长腔内，又因为气体扩散腔的上表面在晶体生长腔高度的下1/3处，气体扩散腔中通入炉体内的气态碳源和气态硅源可充分从碳化硅原料的下方进入炉体内，补充碳化硅原料中比例不足的元素。
优选的，所述加热器为石墨加热器。
优选的，所述加热器固定在石墨坩埚外周，且加热器在高度方向上覆盖住晶体生长腔。
优选的，所述炉体内部由上至下包覆有第一保温层、第二保温层和第三保温层，第一保温层覆盖于生长槽上方，第二保温层与炉体内壁贴合且围绕在石墨坩埚外周，第三保温层包围在气体扩散腔的外侧；所述生长槽与石墨坩埚顶部固定连接，生长槽包括固定部和生长部，固定部上呈环状均匀开设有若干出气口，出气口形成炉体和晶体生长腔之间的空气流通通道；第一保温层覆盖住炉体的顶端，减少炉体内温度的流失，第二保温层主要对晶体生长腔起到保温作用，可选用相比于第一保温层保温效果更好的材质制作第二保温层，气体扩散腔外周包围的第三保温层既起到减少炉体内温度流失的速度，又可以简单的起到将气体扩散腔和进气组件的连接处密封的作用，减少气体的流失；生长槽的固定部用于固定连接生长槽和石墨坩埚，生长槽的生长部内盛装有籽晶，用于晶体在其内生长。
优选的，所述气体扩散腔的内表面涂覆有碳化钽涂层。
优选的，所述进气组件包括第一进气管道、固定在第一进气管道内的第一控制阀门、第二进气管道、固定在第二进气管道内的第二控制阀门，第一进气管道为敞口管道，第二进气管道顶端为封闭端；所述第一控制阀门包括铰接在第一进气管道内的连接轴、固定在连接轴上的第一挡板；所述第二控制阀门包括一端固定在第二进气管道封闭端内的弹性元件、固定在弹性元件另一端的第二挡板，所述第二进气管道上开设有进气孔，进气孔开设在第二挡板上方且与气体扩散腔连通；所述第一进气管道和第二进气管道上开设有通孔，所述第一进气管道上固定有限位块，限位块嵌合在通孔内，限位块内固定有第一齿条、齿轮和第二齿条，第二挡板靠近通孔的侧边开设有限位槽，第一齿条和第二齿条分别与齿轮相啮合，第一齿条延伸至限位块外侧且延伸至限位块外侧的端部固定有第一抵接块，第二齿条延伸至限位块外侧且延伸至限位块外侧的端部固定有第二抵接块。
为了实现利用该生长设备及时向碳化硅原料中补充碳元素及硅元素的目的，本发明是通过如下的生长方法来实现，在上述碳化硅晶体生长设备中制备，包括如下步骤：
S1.预加热阶段：向石墨坩埚的晶体生长腔内填装碳化硅原料，检查炉体的密封性，一步或多步抽真空至炉体内压强在10-2Pa-10-5Pa范围内，调节加热器使炉体内温度达到500℃-700℃范围内，通过进气组件向炉体内充入包括氮气的至少一种惰性气体或者氢气与惰性气体的混合气体，维持炉体内压强在10000～50000Pa范围内；通过较高的压强抑制碳化硅原料在升温过程中挥发并沉积到籽晶上，防止影响晶体质量；
S2.第一阶段升温阶段：调节加热器使炉体温度升至2000℃-2400℃范围内，调节炉体内压强到50～2000Pa范围内；该阶段，升高炉体内温度，同时降低压强，使碳化硅原料顺利进入挥发状态；
S3.第二阶段长晶前期阶段：向第一进气管道内通入惰性气体和气态碳源的混合气体，维持炉体(1)内压强在50～2000Pa范围内；
S4.第三阶段长晶中期阶段：向第一进气管道或第二进气管道内通入惰性气体，维持炉体(1)内压强在50～2000Pa范围内；
S5.第四阶段长晶后期阶段：向第二进气管道中通入惰性气体和气态硅源的混合气体；维持炉体(1)内压强在50～2000Pa范围内；防止晶体生长的最后阶段碳化硅原料发生严重碳化，保证碳化硅晶体的原子排列的完整性和致密性。
优选的，所述气态碳源为气态碳氢化合物；一般情况下气态碳源为甲烷、乙烷、丙烷、乙烯。
优选的，所述气态硅源为气态硅化合物；一般情况下气态硅源为硅烷、四氯化硅。
本发明的有益效果：
(1)本发明涉及一种补充气态碳源和硅源的碳化硅晶体生长设备，该设备包括晶体生长腔、气体扩散腔以及进气组件，利用补充气态碳源和硅源的方式进行组分调节，使其在晶体生长过程中保持碳化硅晶体附近空间的碳组分和硅组分的平衡，避免碳化硅晶体发生螺旋错位、层错、微管等缺陷，同时提高碳化硅原料的利用率。
(2)本发明涉及一种补充气态碳源和硅源的碳化硅晶体生长设备，该设备包括第一控制阀门和第二控制阀门，第一控制阀门控制第一进气管道的进气情况，且当第一控制阀门打开时，第二控制阀门不能打开，气态碳源和气态硅源不能同时补充，一方面保证了气态碳源和气态硅源的进气通道互不干扰，保证了特定气体的纯度，另一方面可以更好的控制气态碳源和气态硅源的补充比例。
(3)本发明涉及一种补充气态碳源和硅源的碳化硅晶体生长方法，该方法通过补充气态碳源和气态硅源来提高碳化硅原料的利用率，同时相比于传统的加热富硅原料补充硅元素的方法更高效、精确和省时。
(4)本发明涉及一种补充气态碳源和硅源的碳化硅晶体生长方法，该方法通过补充气态碳源和气态硅源来保持碳化硅晶体附近空间的碳组分和硅组分的平衡，避免碳化硅晶体发生螺旋错位、层错、微管等缺陷。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例1所述碳化硅晶体生长设备的结构示意图；
图2为本发明图1中A处的放大示意图；
图3为本发明图2中B处的放大示意图；
图4为本发明实施例2所述碳化硅晶体生长设备的结构示意图。
图中：1炉体，2石墨坩埚，3加热器，4生长槽，5多孔隔板，6晶体生长腔，7气体扩散腔，8碳化硅原料，9出气口，10第一保温层，11第二保温层，12第三保温层，13碳化钽涂层，14第一进气管道，15第二进气管道，16连接轴，17第一挡板，18弹性元件，19第二挡板，20进气孔，21通孔，22限位块，23第一齿条，24齿轮，25第二齿条，26限位槽，27第一抵接块，28第二抵接块，29固定部，30生长部。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
如图1所示，一种补充气态碳源和硅源的碳化硅晶体生长设备，包括炉体1、固定在炉体1内的石墨坩埚2和加热器3、设置在石墨坩埚2顶部的生长槽4，所述石墨坩埚2内水平设置有多孔隔板5，多孔隔板5将石墨坩埚2分为晶体生长腔6和气体扩散腔7，定义晶体生长腔6的高度为M，晶体生长腔6用于盛装有碳化硅原料8，气体扩散腔7的上边缘设置在从距多孔隔板5上方1/3M处到多孔隔板5水平中心线的区域内，本实施例中气体扩散腔7一体连接在晶体生长腔6的下方，气体扩散腔7底部固定连接有进气组件；所述加热器3对晶体生长腔6均匀加热。
所述加热器3为石墨加热器。
所述加热器3固定在石墨坩埚2外周，且加热器3在高度方向上覆盖住晶体生长腔6。
所述炉体1内部由上至下包覆有第一保温层10、第二保温层11和第三保温层12，第一保温层10覆盖于生长槽4上方，第二保温层11与炉体1内壁贴合且围绕在石墨坩埚2外周，第三保温层12包围在气体扩散腔7的外侧；所述生长槽4与石墨坩埚2顶部固定连接，生长槽4包括固定部29和生长部30，固定部29上呈环状均匀开设有若干出气口9，出气口9形成炉体1和晶体生长腔6之间的空气流通通道；所述气体扩散腔7设置在晶体生长腔底端。
所述气体扩散腔7的内表面涂覆有碳化钽涂层13。
如图2和图3所示，所述进气组件包括第一进气管道14、固定在第一进气管道14内的第一控制阀门、第二进气管道15、固定在第二进气管道15内的第二控制阀门，第一进气管道14为敞口管道，第二进气管道15顶端为封闭端；所述第一控制阀门包括铰接在第一进气管道14内的连接轴16、固定在连接轴16上的第一挡板17；所述第二控制阀门包括一端固定在第二进气管道15封闭端内的弹性元件18、固定在弹性元件18另一端的第二挡板19，所述第二进气管道15上开设有进气孔20，进气孔20开设在第二挡板19上方且与气体扩散腔7连通；所述第一进气管道14和第二进气管道15上开设有通孔21，所述第一进气管道14上固定有限位块22，限位块22嵌合在通孔21内，限位块22内固定有第一齿条23、齿轮24和第二齿条25，第二挡板19靠近通孔21的侧边开设有限位槽26，第一齿条23和第二齿条25分别与齿轮24相啮合，第一齿条23延伸至限位块22外侧且延伸至限位块22外侧的端部固定有第一抵接块27，第二齿条25延伸至限位块22外侧且延伸至限位块22外侧的端部固定有第二抵接块28，第一齿条23延伸至限位块22外侧且位于第一进气管道14内，第一齿条23的端部固定有包覆弹性橡胶层的第一抵接块27，第一抵接块27的重量为第一齿条23的1-1.5倍，第二齿条25延伸至限位块22外侧且位于第二进气管道15内，第二齿条25的端部固定有包覆弹性橡胶层的第二抵接块28，第二抵接块28与限位槽26配合定位。
本生长设备的工作原理和操作过程：向石墨坩埚2的晶体生长腔6内填装碳化硅原料8，检查炉体1的密封性完好后进行抽真空操作，调节加热器3使炉体1内温度达到500℃以上，向炉体1内充入氮气或其他气体至维持炉体1内压强为10000Pa；调节加热器3使炉体1升温，使碳化硅单晶生长；当生长槽4内的晶体生长至第二阶段即长晶前期阶段时，向第一进气管道14中通入惰性气体和气态碳源的混合气体，进行碳源的补充，该实施例中通入的气态碳源为甲烷，当生长槽4内的晶体生长至第四阶段即长晶后期阶段时，向第二进气管道15中通入惰性气体和气态硅源的混合气体，进行硅源的补充，该实施例中通入的气态硅源为硅烷；首先，使用第一进气管道14和第二进气管道15分别对气态碳源和气态硅源进行补充，减少了使用同一根进气管道补充气态物质时还需排放进气管道内残余气体的步骤，节约了时间成本和材料成本；其次，在碳化硅晶体生长到第二阶段时，碳化硅原料8中挥发的碳元素相对较少且硅元素的挥发量相对较多，但即使硅元素挥发量较多，碳化硅原料8中的硅元素也保持在一个较高的水平，同时，晶体生长腔6的空间内充满由碳化硅原料8挥发出的碳元素和硅元素，因此此阶段补充气态碳源，气态碳源从进气组件中进入到气体扩散腔7内，再从多孔隔板5扩散至晶体生长腔6内，当气态碳源进入到晶体生长腔6内之后，先经过碳化硅原料8，此时由于碳化硅原料8中碳元素的挥发量不高，该气态碳源只会有少部分补充至碳化硅原料8中，剩余大部分气态碳源通过碳化硅原料8继续向上挥发至晶体生长腔6上方，使晶体生长腔6内充斥的碳元素和硅元素保持平衡，提高该阶段的碳化硅晶体的生长效率；其次，在碳化硅晶体生长到第四阶段时，碳化硅原料8中的硅元素挥发量较多，此时补充气态硅源，气态硅源通过多孔隔板5进入到晶体生长腔6内先向碳化硅原料8内补充硅元素，再继续向上挥发补充至晶体生长腔6的空间内，保证碳化硅晶体的生长环境相对稳定；最后，碳化硅晶体生长的第一阶段和第三阶段通入惰性气体用于保证晶体生长腔6内的压强平衡。向第一进气管道14通入混合气体补充碳源时，气流向上的冲力将第一挡板17向上冲开，第一挡板17绕连接轴16向上翻动，当第一挡板17上翻接触到限位块22时，一方面限位块22将第一挡板17挡在限位块22的下方，不使第一挡板17继续上翻，另一方面第一挡板17远离连接轴16一侧的上边缘接触到第一抵接块27，从第一进气管道14进入气体扩散腔7内的气流克服第一抵接块27和第一齿条23的自身重量，将二者向上推动，第一齿条23向上移动且能够进一步带动齿轮24转动，齿轮24带动与之啮合的第二齿条25移动，第二抵接块28延伸至限位槽26中，将第二挡板19卡在相应的位置，防止第一进气管道14和第二进气管道15同时向气体扩散腔7内充气体，一方面使得气态碳源和气态硅源的补充量更加精准可控，另一方面避免了气态碳源和气态硅源相互影响，影响气态碳源和气态硅的浓度，碳源补充完毕后，第一挡板17在连接轴16的带动下向下翻折，恢复到初始位置，且由于第一抵接块27的重量为第一齿条23的1-1.5倍，当第一挡板17翻折回原始位置时第一抵接块27失去作用力，带动第一齿条23向下移动，使得第二抵接块28脱离开限位槽26，当向第二进气管道15中通入混合气体补充硅源时，气流的冲力以及气压使得第二挡板19和弹性元件18受力，第二挡板19向上移动，同时弹性元件18被压缩，硅源从进气孔20进入到气体扩散腔7，完成硅源的补充。
实施例2
如图4所示，不同于实施例1，本实施例和实施例1的气体扩散腔7的上边缘位置设置不同，实施例1中气体扩散腔7一体连接在晶体生长腔6的下方，即气体扩散腔7的上边缘设置在多孔隔板5水平中心线处，而在本实施例中，气体扩散腔7的上边缘位置设置在距多孔隔板5上方1/8M的高度处并包围住多孔隔板5和晶体生长腔6的底部边缘，该气体扩散腔7的上边缘设置高度在多孔隔板5上方1/3M以内的高度内，被包围住的晶体生长腔6的侧壁上开设若干与多孔隔板5孔径相同的通孔，该设置可使气态碳源和气态硅源从碳化硅原料8的中下端补充至碳化硅原料8中，该实施例中通入的气态碳源为乙烷，该设置方式进一步提高了碳化硅原料8与气态碳源和气态硅的接触面积，保证了碳化硅原料的使用率。
实施例3
一种补充气态碳源和硅源的碳化硅晶体生长方法，采用实施例1中的结构，包括如下步骤：
S1.预加热阶段：向石墨坩埚2的晶体生长腔6内填装碳化硅原料8，检查炉体1的密封性，启动设置在炉体1下部的抽真空装置(图中未示出)，抽真空至炉体1内压强在5Pa左右，进一步抽真空至炉体1内压强在10-2Pa左右，调节加热器3使炉体1内温度达到500℃左右，通过进气组件向炉体1内充入体积比为1:5～1:20的氮气和氦气的混合气体，维持炉体1内压强在10000Pa左右；
S2.第一阶段升温阶段：调节加热器3使炉体1温度升至2000℃左右，调节炉体1内压强到100Pa左右；
S3.第二阶段长晶前期阶段：向第一进气管道14内通入体积比为1:5～1:100的甲烷和氦气的混合气体，甲烷中含有碳元素用于向碳化硅原料8中补充气态碳源，同时惰性气体用于调节气压平衡，维持炉体1内压强在1000Pa左右；
S4.第三阶段长晶中期阶段：向第一进气管道14或第二进气管道15内通入体积比为1:5～1:20的氮气和氦气的混合气体，此时加热器3已工作一段时间，晶体生长腔6内气压缓慢的发生改变，此时通入混合气体用于调节晶体生长腔6内的气压达到平衡状态，此过程维持炉体1内压强在1500Pa左右；
S5.第四阶段长晶后期阶段：向第二进气管道15中通入体积比为1:5～1:100的硅烷和氦气的混合气体，此时碳化硅原料8的消耗较大，混合气体中硅烷中含有的硅元素起到向碳化硅原料8和晶体生长腔6中补充硅元素，此过程维持炉体1内压强在1500Pa左右直至碳化硅晶体生长结束。
碳化硅晶体的生长程度以及最终的生长大小一方面取决于炉体1以及生长槽4的大小，另一方面取决于碳化硅生长过程中碳化硅原料是否发生严重碳化或碳化硅晶体的原子排列出现不良状况，因此根据碳化硅晶体的具体生长状况判断并决定碳化硅晶体何时生长结束。
实施例4
一种补充气态碳源和硅源的碳化硅晶体生长方法，采用实施例1中的结构，包括如下步骤：
S1.预加热阶段：向石墨坩埚2的晶体生长腔6内填装碳化硅原料8，检查炉体1的密封性，一步抽真空至炉体1内压强在10-3Pa左右，调节加热器3使炉体1内温度达到550℃左右，向炉体1内充入体积比为1:10的氢气和氩气的混合气体，维持炉体1内压强在20000Pa左右；
S2.第一阶段升温阶段：调节加热器3使炉体1温度升至2100℃左右，调节炉体1内压强到1000Pa；
S3.第二阶段长晶前期阶段：向第一进气管道14内通入体积比为1:20的丙烷和氩气的混合气体，丙烷补充碳源，氩气维持晶体生长腔6内气压在1000Pa左右；
S4.第三阶段长晶中期阶段：向第一进气管道14或第二进气管道15内通入体积比为1:10的氢气和氩气的混合气体，维持晶体生长腔6内气压在1000Pa左右平衡；
S5.第四阶段长晶后期阶段：向第二进气管道15中通入体积比为1:20的四氯化硅和氩气的混合气体，四氯化硅向碳化硅原料8和晶体生长腔8内补充硅元素，氩气起到调节气压的作用，使炉体1内气压维持在1000Pa左右。
实施例5
一种补充气态碳源和硅源的碳化硅晶体生长方法，采用实施例1中的结构，包括如下步骤：
S1.预加热阶段：向石墨坩埚2的晶体生长腔6内填装碳化硅原料8，检查炉体1的密封性，抽真空至炉体1内压强在3Pa，进一步抽真空至炉体1内压强在10-4Pa，调节加热器3使炉体1内温度达到600℃范围内，向炉体1内充入体积比为1：15的氢气与氦气的混合气体，维持炉体1内压强在30000Pa；
S2.第一阶段升温阶段：调节加热器3使炉体1温度升至2000℃范围内，调节炉体1内压强到1000Pa范围内；
S3.第二阶段长晶前期阶段：向第一进气管道14内通入体积比为1：15的丙烷和氦气的混合气体，丙烷补充碳源，氦气维持晶体生长腔6内气压在1500Pa左右；
S4.第三阶段长晶中期阶段：向第一进气管道14或第二进气管道15内通入1：15的氢气和氦气的混合气体，维持晶体生长腔6内气压在1500Pa左右；
S5.第四阶段长晶后期阶段：向第二进气管道15中通入体积比为1：15的硅烷和氦气的混合气体，硅烷向碳化硅原料8和晶体生长腔8内补充硅元素，氦气起到调节气压的作用，使炉体1内气压维持在1500Pa左右。
对比例1
选用普通生长方法制备碳化硅单晶作为对照，观察统计碳化硅原料的使用情况，与本发明中所述生长方法进行对比。
○：碳化硅原料使用率高；□：碳化硅原料使用率一般；×：碳化硅原料浪费严重。
对比例2
选用普通生长方法制备碳化硅单晶作为对照，观察统计制备出的碳化硅单晶的形态，与本发明中所述生长方法进行对比。
○：碳化硅单晶形态完整且表面光亮；□：碳化硅单晶形态完整但表面有麻点；×：碳化硅单晶形态不佳。
上述实施例与对比例1和对比例2的试验结果如表1所示。
表1对比例的试验结果
| 对比例1 | 对比例2 | |
| 实施例3 | ○ | ○ |
| 实施例4 | ○ | ○ |
| 实施例5 | ○ | ○ |
| 对照 | × | □ |
经过对比实施例3-5中各项试验结果可以看出：经过此生长方法制备出来的碳化硅单晶，相比于目前由现有普通方法生长的碳化硅单晶，具有碳化硅原料使用率高的优点，且碳化硅单晶形态较好。
本发明的基本原理和主要特征和优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种补充气态碳源和硅源的碳化硅晶体生长设备，包括炉体(1)、固定在炉体(1)内的石墨坩埚(2)和加热器(3)、设置在石墨坩埚(2)顶部的生长槽(4)，其特征在于：
所述石墨坩埚(2)内水平设置有多孔隔板(5)，多孔隔板(5)将石墨坩埚(2)分为晶体生长腔(6)和气体扩散腔(7)，定义晶体生长腔(6)的高度为M，气体扩散腔(7)的上边缘设置在从距多孔隔板(5)上方1/3M处到多孔隔板(5)水平中心线的区域内，气体扩散腔(7)底部固定连接有进气组件；
所述加热器(3)对晶体生长腔(6)均匀加热。
2.根据权利要求1所述的一种补充气态碳源和硅源的碳化硅晶体生长设备，其特征在于：所述加热器(3)为石墨加热器。
3.根据权利要求1所述的一种补充气态碳源和硅源的碳化硅晶体生长设备，其特征在于：所述加热器(3)固定在石墨坩埚(2)外周，且加热器(3)在高度方向上覆盖住晶体生长腔(6)。
4.根据权利要求1所述的一种补充气态碳源和硅源的碳化硅晶体生长设备，其特征在于：
所述炉体(1)内部由上至下包覆有第一保温层(10)、第二保温层(11)和第三保温层(12)，第一保温层(10)覆盖于生长槽(4)上方，第二保温层(11)与炉体(1)内壁贴合且围绕在石墨坩埚(2)外周，第三保温层(12)包围在气体扩散腔(7)的外侧；
所述生长槽(4)与石墨坩埚(2)顶部固定连接，生长槽(4)包括固定部(29)和生长部(30)，固定部(29)上呈环状均匀开设有若干出气口(9)，出气口(9)形成炉体(1)和晶体生长腔(6)之间的空气流通通道。
5.根据权利要求1所述的一种补充气态碳源和硅源的碳化硅晶体生长设备，其特征在于：所述气体扩散腔(7)的内表面涂覆有碳化钽涂层(13)。
6.根据权利要求1所述的一种补充气态碳源和硅源的碳化硅晶体生长设备，其特征在于：
所述进气组件包括第一进气管道(14)、固定在第一进气管道(14)内的第一控制阀门、第二进气管道(15)、固定在第二进气管道(15)内的第二控制阀门，第一进气管道(14)为敞口管道，第二进气管道(15)顶端为封闭端；
所述第一控制阀门包括铰接在第一进气管道(14)内的连接轴(16)、固定在连接轴(16)上的第一挡板(17)；
所述第二控制阀门包括一端固定在第二进气管道(15)封闭端内的弹性元件(18)、固定在弹性元件(18)另一端的第二挡板(19)，所述第二进气管道(15)上开设有进气孔(20)，进气孔(20)开设在第二挡板(19)上方且与气体扩散腔(7)连通；
所述第一进气管道(14)和第二进气管道(15)上开设有通孔(21)，所述第一进气管道(14)上固定有限位块(22)，限位块(22)嵌合在通孔(21)内，限位块(22)内固定有第一齿条(23)、齿轮(24)和第二齿条(25)，第二挡板(19)靠近通孔(21)的侧边开设有限位槽(26)，第一齿条(23)和第二齿条(25)分别与齿轮(24)相啮合，第一齿条(23)延伸至限位块(22)外侧且延伸至限位块(22)外侧的端部固定有第一抵接块(27)，第二齿条(25)延伸至限位块(22)外侧且延伸至限位块(22)外侧的端部固定有第二抵接块(28)。
7.一种补充气态碳源和硅源的碳化硅晶体生长方法，其特征在于，在权利要求1-6任一所述的碳化硅晶体生长设备中制备，包括如下步骤：
S1.预加热阶段：向石墨坩埚(2)的晶体生长腔(6)内填装碳化硅原料(8)，检查炉体(1)的密封性，一步或多步抽真空至炉体(1)内压强在10-2Pa-10-5Pa范围内，调节加热器(3)使炉体(1)内温度达到500℃-700℃范围内，通过进气组件向炉体(1)内充入包括氮气的至少一种惰性气体或者氢气与惰性气体的混合气体，维持炉体(1)内压强在10000～50000Pa范围内；
S2.第一阶段升温阶段：调节加热器(3)使炉体(1)温度升至2000℃-2400℃范围内，调节炉体(1)内压强到50～2000Pa范围内；
S3.第二阶段长晶前期阶段：向第一进气管道(14)内通入惰性气体和气态碳源的混合气体，维持炉体(1)内压强在50～2000Pa范围内；
S4.第三阶段长晶中期阶段：向第一进气管道(14)或第二进气管道(15)内通入惰性气体，维持炉体(1)内压强在50～2000Pa范围内；
S5.第四阶段长晶后期阶段：向第二进气管道(15)中通入惰性气体和气态硅源的混合气体，维持炉体(1)内压强在50～2000Pa范围内。
8.根据权利要求7所述的一种补充气态碳源和硅源的碳化硅晶体生长方法，其特征在于：所述气态碳源为气态碳氢化合物。
9.根据权利要求7所述的一种补充气态碳源和硅源的碳化硅晶体生长方法，其特征在于：所述气态硅源为气态硅化合物。
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