CN114438588A - 碳化硅单晶的制备方法与碳化硅支撑系统与单晶生长炉 - Google Patents

碳化硅单晶的制备方法与碳化硅支撑系统与单晶生长炉 Download PDF

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CN114438588A CN202210138010.6A CN202210138010A CN114438588A CN 114438588 A CN114438588 A CN 114438588A CN 202210138010 A CN202210138010 A CN 202210138010A CN 114438588 A CN114438588 A CN 114438588A
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Abstract

本申请公开了一种碳化硅单晶的制备方法与碳化硅支撑系统与单晶生长炉，所述制备方法包括：先在一级原料合成室内放置粒径不一的混合粉料；然后通过旋转一级旋转杆，将生长腔室下底板的非通孔位置与所述一级原料合成室上顶板的第一通孔和第二通孔对准，阻断所述混合粉料向所述生长腔室运动，进行粉料合成；最后通过旋转所述一级旋转杆，控制所述一级原料合成室上顶板的第一通孔或第二通孔对准所述生长腔室下底板的的第三通孔，以保证向所述生长腔室供料浓度的平稳运行，实现单晶生长。应用本发明提供的技术方案，可以有效减少碳化硅单晶生长过程中进入的含N量及后期组分不足造成的台阶宽化，避免堆垛层错的产生。

Description

碳化硅单晶的制备方法与碳化硅支撑系统与单晶生长炉
技术领域
本发明涉及半导体材料生长技术领域，尤其是涉及一种碳化硅单晶的制备方法与碳化硅支撑系统与单晶生长炉。
背景技术
碳化硅(SiC)作为一种新型半导体材料，具有高耐压、低损耗、高导热率、低漏极电流等优异的性能，比普通半导体更高的开关频率以及在标准的125℃结温以上工作的能力，这使得其在高温环境及更小空间的应用中更加自如。被普遍认为是替代硅基功率器件最理想的新型半导体器件。
随着技术的进步，碳化硅材料及其功率器件制备技术的不断成熟，成本和可靠性的不断优化，近年来碳化硅衬底的直径做的越来越大，随之而来的晶体生长问题也愈显的突出。目前碳化硅有多种多型结构，3C、6H、4H及15R是250多种多型中最为常见的类型。由于碳化硅多型之间的堆垛层错能十分接近，因此当生长条件稍微变化时4H晶型很容易转化成6H、15R或者其他多型，多型导致晶体结构的变化，微管、位错以及其他缺陷会在多型的附近产生，造成晶体质量的恶化。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种碳化硅单晶的制备方法与碳化硅支撑系统与单晶生长炉，可以减少碳化硅单晶生长过程中进入的含N量及后期组分不足造成的台阶宽化，避免堆垛层错的产生。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种碳化硅单晶的制备方法，为所述制备方法配备一种单晶生长炉，所述单晶生长炉包括生长腔室、一级原料合成室、二级原料合成室以及感应线圈，所述感应线圈位于所述单晶生长炉的两侧，用于对所述单晶生长炉进行感应加热，所述生长腔室内放置有用于单晶生长的碳化硅支撑系统，所述一级原料合成室连接有驱动其左右旋转的一级旋转杆，所述二级原料合成室连接有驱动其上下移动的二级旋转杆；
所述制备方法包括：
在所述一级原料合成室内放置粒径不一的混合粉料；
进行粉料合成；通过旋转所述一级旋转杆，将所述生长腔室下底板的非通孔位置与所述一级原料合成室上顶板的第一通孔和第二通孔对准，阻断所述混合粉料向所述生长腔室运动，并向所述单晶生长炉内通入预设流量的气体，升高至目标压力，以进行粉料合成；
进行单晶生长；通过旋转所述一级旋转杆，将所述一级原料合成室上顶板的第一通孔对准所述生长腔室下底板的的第三通孔，对所述生长腔室进行第一次供料，当加热持续第一预设时间后，将所述一级原料合成室上顶板的第二通孔对准所述生长腔室下底板的第三通孔，对所述生长腔室进行第二次供料，当生长进行到第二预设时间后，向上旋转所述二级旋转杆推送所述二级原料合成室，对所述生长腔室进行第三次供料，当生长到第三预设时间时，生长结束；
其中，所述第一次供料的料源小于所述第二次供料的料源，所述第二次供料的料源小于所述第三次供料的料源。
优选的，在上述的制备方法中，在所述一级原料合成室内放置粒径不一的混合粉料，包括：
在所述一级原料合成室中隔板到所述生长腔室内壁的夹层位置放置粒径为2mm的混合粉料，在所述隔板向中心区域的位置放置粒径为40-60μm的混合粉料，在所述中心区域放置粒径为15-20μm的混合粉料；其中，位于所述中心区域混合粉料的体积直径为整体混合粉料体积直径的二分之一。
优选的，在上述的制备方法中，所述混合粉料为碳化硅混合粉料。
优选的，在上述的制备方法中，在进行粉料合成之前，还包括：将所述感应线圈的中心位置对准所述一级原料合成室的中心位置。
优选的，在上述的制备方法中，在粉料合成的过程中，向所述单晶生长炉内通入800-810sccm流量的氢气和500sccm流量的氩气，将压力维持在849mbar，向所述单晶生长炉通入5.2KW的功率加热预温12h，预温结束后，使用机械泵和分子泵抽气，重新通入800sccm流量的氩气和800sccm流量的氢气，使得压力达到600mbar，随后使用400℃/min温度升温到1800℃维持5h后，采用380℃/min温度升高到2160℃并维持10h，降温完成后，进行洗气，重新充入氩气和氢气，以使得压力达到800mbar。
本发明还提供一种碳化硅支撑系统，所述碳化硅支撑系统包括：
籽晶托，所述籽晶托具有凹槽；
设置于所述凹槽内的陶瓷片；
设置于所述陶瓷片背离所述籽晶托表面的单晶锭；
设置于所述单晶锭背离所述陶瓷片表面的籽晶；
设置于所述籽晶两侧，紧靠所述籽晶的一级籽晶托环和二级籽晶托环；
其中，所述籽晶通过烧结粘结在所述单晶锭上，所述单晶锭通过烧结与所述一级籽晶托环粘结在一起，所述所述一级籽晶托环和所述二级籽晶托环相互嵌套并连接在一起。
优选的，在上述的碳化硅支撑系统中，所述籽晶托为石墨籽晶托；
所述陶瓷片为碳化硅陶瓷片；
所述单晶锭为碳化硅单晶锭；
所述籽晶为碳化硅籽晶；
所述一级籽晶托环为碳化硅籽晶托环；
所述二级籽晶托环为石墨籽晶托环。
优选的，在上述的碳化硅支撑系统中，所述籽晶为6英寸，所述单晶锭为7英寸，所述陶瓷片为7.3英寸，所述籽晶托的内槽径为7.3英寸。
优选的，在上述的碳化硅支撑系统中，还包括：多晶碳化硅垫片，所述多晶碳化硅垫片与所述单晶锭连接。
本发明还提供一种单晶生长炉，所述单晶生长炉包括：生长腔室、一级原料合成室、二级原料合成室以及感应线圈，所述感应线圈位于所述单晶生长炉的两侧，用于对所述单晶生长炉进行感应加热，所述生长腔室内放置有用于单晶生长的碳化硅支撑系统，所述一级原料合成室连接有驱动其左右旋转的一级旋转杆，所述二级原料合成室连接有驱动其上下移动的二级旋转杆；其中，所述生长腔室、所述一级原料合成室和所述二级原料合成室位于同一轴向梯度上，以使得料源沿着所述轴向梯度运动到籽晶端进行单晶生长。
通过上述描述可知，本发明技术方案提供的碳化硅单晶的制备方法与碳化硅支撑系统与单晶生长炉中，首先在一级原料合成室内放置粒径不一的混合粉料；然后通过旋转一级旋转杆，将生长腔室下底板的非通孔位置与所述一级原料合成室上顶板的第一通孔和第二通孔对准，阻断所述混合粉料向所述生长腔室运动，进行粉料合成；最后通过旋转所述一级旋转杆，控制所述一级原料合成室上顶板的第一通孔或第二通孔对准所述生长腔室下底板的的第三通孔，以保证向所述生长腔室供料浓度的平稳运行，实现单晶生长。应用本发明提供的技术方案，可以有效减少碳化硅单晶生长过程中进入的含N量及后期组分不足造成的台阶宽化，避免堆垛层错的产生。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
本说明书附图所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本申请可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本申请所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本申请所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为本发明实施例提供的一种单晶生长炉的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的一种碳化硅单晶的制备方法流程图；
图3为本发明实施例提供的一种生长腔室下底板的结构示意图；
图4为本发明实施例提供的一种一级原料合成室上顶板的结构示意图；
图5为利用本方法生长的碳化硅单晶的位错密度示意图；
图6为本发明实施例提供的一种碳化硅支撑系统的结构示意图；
图7为本发明实施例提供的一种烧结籽晶托示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请中的实施例进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
堆垛层错(SF)是一种沿着C方向发展的由于堆垛顺序产生错位的缺陷，SF的产生源于四个因素：1、单晶边缘及整体热应力较大，碳化硅的局部热应力较大可能会造成基面的滑移，当局部应力达到BPD(基底面位错)的产生及滑移阈值，BPD可能会大量产生并增值；2、生长源不足造成的边缘或中心台阶宽化、聚并，从而导致2d独立成核的产生，形成局部错排；3、BPD位错的分解及转化：首先由BPD在基面分解出两个不全位错，该不全位错再生长过程中可能沿着滑移方向在基面内移动，此外，该区域在肖特基层错的作用下，极有可能沿着C方向延伸。以上四个因素均可能造成堆垛层错的产生，因此，解决堆垛层错需要同时考虑到以上四种因素。
堆垛层错的形貌多为直线条纹状态，垂直于主边，即<11-20>方向，且平行于副边，及<1-100>方向，对于偏角度籽晶，堆垛层错多出现在晶圆的小面对面，从晶边缘向圆心沿着<11-20>的方向平铺。
为了避免PVT(物理气相传输)偏角型高纯碳化硅出现堆垛层错，需要满足以下几个要求：1、采用自由原位烧结粘合的自由态籽晶(非传统工艺粘接籽晶)及放置方式；2、通过特殊结构实现对生长的持续供料；3、特殊生长工艺；4、较低的N掺杂。
针对解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种碳化硅单晶的制备方法与碳化硅支撑系统与单晶生长炉，涉及一种PVT方法生长6英寸无层错的高纯碳化硅单晶，其通过原位合成料源的方式，最大程度的避免空气中氮气对粉料的污染，并在随后生长中后期改变生长腔体中的料源饱和度从而维持供料稳定，以达到降低碳化硅单晶衬底堆垛层错的目的。该方法可以达到原位合成处理料源，原位刻蚀籽晶，从而提高晶体质量，提高生产效率。
其中，本发明提供的制备方法包括：首先在一级原料合成室内放置粒径不一的混合粉料；然后通过旋转一级旋转杆，将生长腔室下底板的非通孔位置与所述一级原料合成室上顶板的第一通孔和第二通孔对准，阻断所述混合粉料向所述生长腔室运动，进行粉料合成；最后通过旋转所述一级旋转杆，控制所述一级原料合成室上顶板的第一通孔或第二通孔对准所述生长腔室下底板的的第三通孔，以保证向所述生长腔室供料浓度的平稳运行，实现单晶生长。可以有效减少碳化硅单晶生长过程中进入的含N量及后期组分不足造成的台阶宽化，避免堆垛层错的产生。
为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。
参考图1-图4，图1为本发明实施例提供的一种单晶生长炉的结构示意图，图2为本发明实施例提供的一种碳化硅单晶的制备方法流程图，图3为本发明实施例提供的一种生长腔室下底板的结构示意图，图4为本发明实施例提供的一种一级原料合成室上顶板的结构示意图，图5为利用本方法生长的碳化硅单晶的位错密度示意图。
如图1-图5所示，首先为所述制备方法配备一种单晶生长炉，所述单晶生长炉包括生长腔室9、一级原料合成室10、二级原料合成室13以及感应线圈8，所述感应线圈8位于所述单晶生长炉的两侧，用于对所述单晶生长炉进行感应加热，所述生长腔室9内放置有用于单晶生长的碳化硅支撑系统，所述一级原料合成室10连接有驱动其左右旋转的一级旋转杆20，所述二级原料合成室13连接有驱动其上下移动的二级旋转杆14；
所述制备方法包括：
步骤S101：在所述一级原料合成室10内放置粒径不一的混合粉料；
本发明实施例中，为实现隔绝空气中氮气组分，可以在所述一级原料合成室10中隔板11到所述生长腔室9内壁的夹层位置15放置粒径为2mm的粉料颗粒，在所述隔板11向中心区域的位置放置粒径为40-60μm的碳硅比为1.3的混合粉料，在所述中心区域放置粒径为15-20μm的碳化硅混合粉料；其中，位于所述中心区域混合粉料的体积直径为整体混合粉料体积直径的二分之一。
步骤S102：进行粉料合成；通过旋转所述一级旋转杆20，将所述生长腔室9下底板的非通孔位置21与所述一级原料合成室10上顶板17的第一通孔18和第二通孔19对准，阻断所述混合粉料向所述生长腔室9运动，并向所述单晶生长炉内通入预设流量的气体，升高至目标压力，以进行粉料合成；
本发明实施例中，在粉料合成的过程中，可以通过导气管7向所述单晶生长炉内通入800-810sccm流量的氢气和500sccm流量的氩气，将压力维持在849mbar，向所述单晶生长炉通入5.2KW的功率加热预温12h，预温结束后，使用机械泵和分子泵抽气，重新通入800sccm流量的氩气和800sccm流量的氢气，使得压力达到600mbar，随后使用400℃/min温度升温到1800℃维持5h后，采用380℃/min温度升高到2160℃并维持10h，降温(降低到室温，为了减少高温换气造成热冲击，使得晶片碎裂)完成后，进行洗气，重新充入氩气和氢气，以使得压力达到800mbar。
本发明实施例中，在进行粉料合成之前，还包括：将所述感应线圈8的中心位置对准所述一级原料合成室10的中心位置。使得坩埚的高温位置刚好处于料源的中心位置，一级原料合成室10扁平且较宽，因此温度梯度较小，整个区域几乎近似处于恒温区中，合成的晶体颗粒尺寸均一，可减少料源和籽晶的生长梯度，有利于增加挥发原子的豫迟时间，优化晶体质量。
步骤S103：进行单晶生长；通过旋转所述一级旋转杆20，将所述一级原料合成室10上顶板17的第一通孔18对准所述生长腔室9下底板的的第三通孔16，对所述生长腔室9进行第一次供料，当加热持续第一预设时间后，将所述一级原料合成室10上顶板17的第二通孔19对准所述生长腔室9下底板的第三通孔16，对所述生长腔室9进行第二次供料，当生长进行到第二预设时间后，向上旋转所述二级旋转杆14推送所述二级原料合成室13内的混合粉料，对所述生长腔室9进行第三次供料，所述一级原料合成室10和所述二级原料合成室13质检为螺纹连接，生长到第三预设时间，生长结束；
其中，所述第一次供料的料源小于所述第二次供料的料源，所述第二次供料的料源小于所述第三次供料的料源。
在步骤S103中，在进行单晶生长时，首先把感应线圈8的中心位置升高到碳化硅整个生长结构的中心位置，使得籽晶1和料源12的温度梯度达到0.5℃/mm，此时，升温过程中用401℃/min的升温速率升高到2200℃，将压力降低到2.4-2.7mbar。高温过程中，将一级原料合成室10的第一通孔18对准生长腔室9下底板的第三通孔16，并维持100小时，此时通过第三通孔16的料源较少。当加热持续100小时后，旋转一级原料合成室10的一级旋转杆20，将一级原料合成室10的第二通孔19对准生长腔室9下底板的第三通孔16，加大供料量。当生长进行到150小时，向上旋转二级旋转杆14推送二级原料合成室13，二级原料合成室13的料源由于前期处于低温位置，损失程度较小，通过进入一级原料合成室10，可以增大晶体生长的供料，加大供料含量，该过程可以持续200小时，生长结束。通过本方法生长的碳化硅单晶不包含任何层错，位错密度较低。
本发明实施例中，在单晶生长过程中，由于单晶生长炉对料源的热辐射作用，料源边缘容易失去Si组分并且碳化，导致初期生长饱和度较大，Si损失严重，此外料源中心由于梯度的作用形成尺寸较大的柱晶，使得生长后期热辐射对供料体的作用距离相对料源增加，从而减弱了料源供应的浓度。料源从边缘开始挥发，而在料源边缘采用大颗粒料可以异质生长初期饱和度，后期由于前期料源烧结的作用，中心小粒径合成料源已经形成较大粒径的粉料，从而达到单晶生长中期和后期，供料浓度一致的特点。
通过上述描述可知，本发明技术方案提供的碳化硅单晶的制备方法中，首先在一级原料合成室内放置粒径不一的混合粉料；然后通过旋转一级旋转杆，将生长腔室下底板的非通孔位置与所述一级原料合成室上顶板的第一通孔和第二通孔对准，阻断所述混合粉料向所述生长腔室运动，进行粉料合成；最后通过旋转所述一级旋转杆，控制所述一级原料合成室上顶板的第一通孔或第二通孔对准所述生长腔室下底板的的第三通孔，以保证向所述生长腔室供料浓度的平稳运行，实现单晶生长。应用本发明提供的技术方案，可以有效减少碳化硅单晶生长过程中进入的含N量及后期组分不足造成的台阶宽化，避免堆垛层错的产生。
基于上述实施例，本发明另一实施例还提供一种碳化硅支撑系统，如图6和图7所示，图6为本发明实施例提供的一种碳化硅支撑系统的结构示意图，图7为本发明实施例提供的一种烧结籽晶托示意图。
如图5和图6所示，所述碳化硅支撑系统包括：
籽晶托4，所述籽晶托4具有凹槽；
设置于所述凹槽内的陶瓷片3；
设置于所述陶瓷片3背离所述籽晶托4表面的单晶锭2；
设置于所述单晶锭2背离所述陶瓷片3表面的籽晶1；
设置于所述籽晶1两侧，紧靠所述籽晶1的一级籽晶托环5和二级籽晶托环6；
其中，所述籽晶1通过烧结粘结在所述单晶锭2上，所述单晶锭2通过烧结与所述一级籽晶托环5粘结在一起，所述所述一级籽晶托环5和所述二级籽晶托环6相互嵌套并连接在一起。
基于上述碳化硅支撑系统，还包括：多晶碳化硅垫片(未示出)，所述多晶碳化硅垫片与所述单晶锭2连接。
本发明实施例中，所述籽晶托4可以为石墨籽晶托；所述陶瓷片3可以为碳化硅陶瓷片；所述单晶锭2可以为碳化硅单晶锭；所述籽晶1可以为碳化硅籽晶；所述一级籽晶托环5可以为碳化硅籽晶托环；所述二级籽晶托环6可以为石墨籽晶托环。
进一步的，所述籽晶1可以为6英寸，所述单晶锭2可以为7英寸，所述陶瓷片3可以为7.3英寸，所述籽晶托4的内槽径可以为7.3英寸。
本发明实施例中，在所述籽晶托4的内槽直径为7.3英寸的石墨籽晶托4上放置7.3英寸碳化硅陶瓷片3，该碳化硅陶瓷片3纯度为99.99％，使用特殊热电烧结合成工艺，陶瓷片3各向同性，且具备良好的传热导热功能，用于缓冲石墨件和单晶衬底的热膨胀系数的差异从而造成晶体外环应力过大。随后陶瓷片3上对中放置直径为7英寸的碳化硅单晶锭2，单晶锭2上对中放置一个直径为6英寸的碳化硅高纯籽晶1，特别的，籽晶片的位错密度要求低于e4个/cm2数量级。
进一步的，将以上结构按照上述方式放置在直径为12英寸的石墨发热筒内。通过2147-2150℃在901mbar下进行烧结10小时。通过高压烧结，碳化硅支撑系统在局部少量挥发，各个结构件被烧结到一起，烧结完成后取出放置在单晶生长炉中，以进行单晶生长。
基于上述实施例，本发明另一实施例还提供的一种单晶生长炉，如图1所述，所述单晶生长炉包括：
生长腔室9、一级原料合成室10、二级原料合成室13以及感应线圈8，所述感应线圈8位于所述单晶生长炉的两侧，用于对所述单晶生长炉进行感应加热，所述生长腔室9内放置有用于单晶生长的碳化硅支撑系统(所述碳化硅支撑系统为上述实施例中描述的碳化硅支撑系统)，所述一级原料合成室10连接有驱动其左右旋转的一级旋转杆20，所述二级原料合成室13连接有驱动其上下移动的二级旋转杆14；其中，所述生长腔室9、所述一级原料合成室10和所述二级原料合成室13位于同一轴向梯度上，以使得料源沿着所述轴向梯度运动到籽晶端进行单晶生长。
本发明实施例中，将一级原料合成室10的一级旋转杆20与二级原料合成室13的二级旋转杆14进行旋转嵌套，使得二级原料合成室13沉降在一级原料合成室10的底部。
为实现隔绝空气中氮气组分，在一级原料合成室10中隔板11到所述生长腔室9内壁的夹层位置15放置粒径为2mm的粉料颗粒，由于集肤效应，单晶生长炉边缘的温度较高，可能导致边缘料源有限挥发甚至碳化，从而可能造成后期热辐射距离增加，使得料源供应不稳定。放置单晶颗粒，可以限制生长初期的料源饱和度的波动，从而造成成核不稳定的现象。
在隔板11向中心区域的位置放置粒径为40-60μm的碳硅比为1.3的混合粉料，在中心区域放置粒径为15-20μm的碳化硅混合粉料，从料源中心向轴心，粒径从大尺寸降低到小尺寸。在一级原料合成室10的分隔墙11向轴心区间的铺料过程中采用分层铺料的方法，即：每层铺料，先在靠近隔离墙内壁的区域放置大粒径为40-60μm的混合碳硅粉，随后再靠近单晶生长炉中心的位置放置小粒径为15-20μm的碳硅粉，合成后中心粉料由于比表面积较大，合成最为充分，边缘合成仍存在未反应完全的Si/c包裹体，该组分可在后续生长中持续稳定合成。即使提前挥发的Si组分会由于梯度的作用在以及一级原料合成室10粉料的中上端进行重结晶，在后期形成稳定供料的料源。
粉料合成开始，通过旋转一级旋转杆20和二级旋转杆14，使得生长腔室9下底板的非通孔区域21覆盖一级原料合成室10上顶板17的通孔第一通孔18和第二通孔19，阻断合成料源的过程中料源溢出的通道。使得单晶生长炉的高温位置刚好处于料源的中心位置，一级原料合成室10扁平且较宽，因此温度梯度较小，整个区域几乎近似处于恒温区中，合成的晶体颗粒较大。二级原料合成室13温度较低，合成的是3c的晶体粉料，且粒径较小，后续会在生长过程中持续转化成α粉料，以达到后期继续供料的目的。
进行单晶生长时，首先把感应线圈8的中心位置升高到碳化硅整个生长结构的中心位置，使得籽晶1和料源12的温度梯度达到0.5℃/mm，此时，升温过程中用401℃/min的升温速率升高到2200℃，将压力降低到2.4-2.7mbar。高温过程中，将一级原料合成室10的第一通孔18对准生长腔室9下底板的第三通孔16，并维持100小时，此时通过第三通孔16的料源较少。当加热持续100小时后，旋转一级原料合成室10的一级旋转杆20，将一级原料合成室10的第二通孔19对准生长腔室9下底板的第三通孔16，加大供料量。当生长进行到150小时，向上旋转二级旋转杆14推送二级原料合成室13，二级原料合成室13的料源由于前期处于低温位置，损失程度较小，通过进入一级原料合成室10，可以增大晶体生长的供料，加大供料含量，该过程可以持续200小时，生长结束。通过本方法生长的碳化硅单晶不包含任何层错，位错密度较低。
通过上述描述可知，本发明技术方案提供单晶生长炉中，首先在一级原料合成室内放置粒径不一的混合粉料；然后通过旋转一级旋转杆，将生长腔室下底板的非通孔位置与所述一级原料合成室上顶板的第一通孔和第二通孔对准，阻断所述混合粉料向所述生长腔室运动，进行粉料合成；最后通过旋转所述一级旋转杆，控制所述一级原料合成室上顶板的第一通孔或第二通孔对准所述生长腔室下底板的的第三通孔，以保证向所述生长腔室供料浓度的平稳运行，实现单晶生长。可以有效减少碳化硅单晶生长过程中进入的含N量及后期组分不足造成的台阶宽化，避免堆垛层错的产生。
本说明书中各个实施例采用递进、或并列、或递进和并列结合的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括上述要素的物品或者设备中还存在另外的相同要素。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，为所述制备方法配备一种单晶生长炉，所述单晶生长炉包括生长腔室、一级原料合成室、二级原料合成室以及感应线圈，所述感应线圈位于所述单晶生长炉的两侧，用于对所述单晶生长炉进行感应加热，所述生长腔室内放置有用于单晶生长的碳化硅支撑系统，所述一级原料合成室连接有驱动其左右旋转的一级旋转杆，所述二级原料合成室连接有驱动其上下移动的二级旋转杆；
所述制备方法包括：
在所述一级原料合成室内放置粒径不一的混合粉料；
进行粉料合成；通过旋转所述一级旋转杆，将所述生长腔室下底板的非通孔位置与所述一级原料合成室上顶板的第一通孔和第二通孔对准，阻断所述混合粉料向所述生长腔室运动，并向所述单晶生长炉内通入预设流量的气体，升高至目标压力，以进行粉料合成；
进行单晶生长；通过旋转所述一级旋转杆，将所述一级原料合成室上顶板的第一通孔对准所述生长腔室下底板的的第三通孔，对所述生长腔室进行第一次供料，当加热持续第一预设时间后，将所述一级原料合成室上顶板的第二通孔对准所述生长腔室下底板的第三通孔，对所述生长腔室进行第二次供料，当生长进行到第二预设时间后，向上旋转所述二级旋转杆推送所述二级原料合成室，对所述生长腔室进行第三次供料，当生长到第三预设时间时，生长结束；
其中，所述第一次供料的料源小于所述第二次供料的料源，所述第二次供料的料源小于所述第三次供料的料源。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述一级原料合成室内放置粒径不一的混合粉料，包括：
在所述一级原料合成室中隔板到所述生长腔室内壁的夹层位置放置粒径为2mm的混合粉料，在所述隔板向中心区域的位置放置粒径为40-60μm的混合粉料，在所述中心区域放置粒径为15-20μm的混合粉料；其中，位于所述中心区域混合粉料的体积直径为整体混合粉料体积直径的二分之一。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述混合粉料为碳化硅混合粉料。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在进行粉料合成之前，还包括：将所述感应线圈的中心位置对准所述一级原料合成室的中心位置。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在粉料合成的过程中，向所述单晶生长炉内通入800-810sccm流量的氢气和500sccm流量的氩气，将压力维持在849mbar，向所述单晶生长炉通入5.2KW的功率加热预温12h，预温结束后，使用机械泵和分子泵抽气，重新通入800sccm流量的氩气和800sccm流量的氢气，使得压力达到600mbar，随后使用400℃/min温度升温到1800℃维持5h后，采用380℃/min温度升高到2160℃并维持10h，降温完成后，进行洗气，重新充入氩气和氢气，以使得压力达到800mbar。
6.一种碳化硅支撑系统，其特征在于，所述碳化硅支撑系统包括：
籽晶托，所述籽晶托具有凹槽；
设置于所述凹槽内的陶瓷片；
设置于所述陶瓷片背离所述籽晶托表面的单晶锭；
设置于所述单晶锭背离所述陶瓷片表面的籽晶；
设置于所述籽晶两侧，紧靠所述籽晶的一级籽晶托环和二级籽晶托环；
其中，所述籽晶通过烧结粘结在所述单晶锭上，所述单晶锭通过烧结与所述一级籽晶托环粘结在一起，所述所述一级籽晶托环和所述二级籽晶托环相互嵌套并连接在一起。
7.根据权利要求6所述的碳化硅支撑系统，其特征在于，所述籽晶托为石墨籽晶托；
所述陶瓷片为碳化硅陶瓷片；
所述单晶锭为碳化硅单晶锭；
所述籽晶为碳化硅籽晶；
所述一级籽晶托环为碳化硅籽晶托环；
所述二级籽晶托环为石墨籽晶托环。
8.根据权利要求7所述的碳化硅支撑系统，其特征在于，所述籽晶为6英寸，所述单晶锭为7英寸，所述陶瓷片为7.3英寸，所述籽晶托的内槽径为7.3英寸。
9.根据权利要求8所述的碳化硅支撑系统，其特征在于，还包括：多晶碳化硅垫片，所述多晶碳化硅垫片与所述单晶锭连接。
10.一种单晶生长炉，其特征在于，所述单晶生长炉包括：生长腔室、一级原料合成室、二级原料合成室以及感应线圈，所述感应线圈位于所述单晶生长炉的两侧，用于对所述单晶生长炉进行感应加热，所述生长腔室内放置有用于单晶生长的碳化硅支撑系统，所述一级原料合成室连接有驱动其左右旋转的一级旋转杆，所述二级原料合成室连接有驱动其上下移动的二级旋转杆；其中，所述生长腔室、所述一级原料合成室和所述二级原料合成室位于同一轴向梯度上，以使得料源沿着所述轴向梯度运动到籽晶端进行单晶生长。
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