JP2005097040A - 単結晶炭化ケイ素基板の表面改良方法及びその改良された単結晶炭化ケイ素基板、並びに、単結晶炭化ケイ素成長方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】単結晶炭化ケイ素基板の表面を改良するため、真空下で、約1200℃以上2300℃以下の温度で単結晶炭化ケイ素基板を加熱する。また、前記特長を有する単結晶炭化ケイ素基板と多結晶炭化ケイ素基板とを重ね、密閉容器内に設置して、高温熱処理を行うことによって、前記単結晶炭化ケイ素基板と前記多結晶炭化ケイ素基板との間に、熱処理中に極薄金属シリコン融液を介在させ、前記単結晶炭化ケイ素基板上に単結晶炭化ケイ素を液相エピタキシャル成長させる。好ましくは、前記加熱処理を、減圧下で約1600℃以上1800℃以下の範囲の所定の温度で行うことによって、成長する単結晶炭化ケイ素の表面の平坦度を制御する。
【選択図】図1
Description
例えば、昇華再結晶法(改良レーリー法)によると、ルツボ内の低温側に単結晶SiC基板を種結晶として固定配置する。高温側に原料となるSiを含む粉末を配置する。ルツボを不活性雰囲気中で1450以上2400℃の高温に加熱する。それによって、Siを含む粉末を昇華させて低温側の種結晶の表面上でSiCを再結晶させる。このようにして、単結晶SiCの育成を行なう。
更にまた、例えば、特許文献2によると、液相エピタキシャル成長法(以下、LPE法という。)によって単結晶SiC上に第1のエピタキシャル層を形成する。その後に、CVD法によって表面に第2のエピタキシャル層を形成して、マイクロパイプ欠陥を除去する。
上記単結晶炭化ケイ素基板の表面改良方法によれば、単結晶炭化ケイ素基板の表面が規則的に並ぶ複数のステップで覆われる。
本発明の単結晶炭化ケイ素基板の表面改良方法によれば、その基板表面が規則的に並ぶ複数のステップで覆われるので、単結晶炭化ケイ素を成長させる方法に用いられる種結晶である単結晶炭化ケイ素基板として適している。前記単結晶炭化ケイ素を成長させる方法として、液相成長法(LPE)や気相成長法(CVD)又は昇華法等が挙げられる。
前記予備加熱室における所定の減圧と前記本加熱室における所定の減圧は約10-2Pa以下であり、好ましくは約10-5Pa以下である。
しかしながら、予備加熱室の無い熱処理装置によって、表面改良の加熱処理を行ってもよい。この場合でも、約10-2Pa以下、好ましくは約10-5 Pa以下の減圧下で、加熱温度は、約1200℃以上2300℃以下以下の範囲の所定の温度である。好ましくは、約1350℃以上1800℃以下の範囲である。特に、約1400℃以上1650℃以下の範囲が好ましい。
その結果、このような方法で表面改良された単結晶SiC基板を用いて単結晶SiCを成長させると、バッググランド5×1015/cm3の高純度の単結晶SiCを生成することが可能となる。
更にまた、本発明の単結晶SiC基板の表面改良方法は、液相成長法(LPE)や気相成長法(CVD)又は昇華法等の単結晶SiC成長方法において、単結晶SiCを成長をさせるための種結晶である単結晶SiC基板の前処理工程として行ってもよい。
前記加熱処理により、単結晶炭化ケイ素を成長させるための単結晶炭化ケイ素基板の表面を規則的で緻密な約1nm以下の超微細モホロジー表面に改良する。
前記目的を達成するための第2の発明は、前記特長を有する単結晶炭化ケイ素基板の表面改良方法によって得られた表面が改良された単結晶炭化ケイ素基板である。
そして微結晶粒界の存在しない、表面のマイクロパイプ欠陥密度が1/cm2以下である単結晶炭化ケイ素を製造する。上記温度範囲の所定の温度で加熱処理を行なうと、ステップ間距離が広くなり、平坦な表面を作成することが可能となる。
本発明の単結晶炭化ケイ素の成長方法によれば、前記成長する単結晶炭化ケイ素の表面に形成されるテラスの幅を約100μmオーダーに制御することができる。ここで、前記テラスとは複数のステップの中で広い幅を有するステップを指す。
更に、前記成長する単結晶炭化ケイ素の表面に形成されるステップの高さを、結晶単位格子の半分の高さを最小単位とする原子オーダーに制御することができる。
更にまた、前記成長する単結晶炭化ケイ素の表面のマイクロパイプ欠陥密度を1/cm2以下に制御することができる。
また、前記密閉容器内の圧力が前記加熱室内の圧力よりも高くなるように制御し、前記密閉容器内に不純物が混入するのを抑制することが好ましい。その結果、バッググランド5×1015/cm3の高純度の単結晶SiCを生成することができる。
また、単結晶炭化ケイ素の液相エピタキシャル成長方法であって、種結晶となる単結晶炭化ケイ素基板の前処理工程として上述の第1発明である単結晶炭化ケイ素基板の表面改良方法を含むことが好ましい。
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
まず、本実施形態を実施するための熱処理装置の一例を説明する。
図1は、本実施形態の単結晶SiC基板の表面改良方法を実施するための熱処理装置の一例を示す断面概略図である。
図1において、熱処理装置1は、本加熱室2と、予備加熱室3と、予備加熱室3から本加熱室2に続く前室4とで構成されている。そして、単結晶SiC基板5が収納された密閉容器16が予備加熱室3から前室4、本加熱室2へと順次移動することで、単結晶SiC基板5を短時間で約1200℃以上2300℃以下の範囲の所定の温度で加熱することができる。
本加熱室2内の状態をこのように設定しておき、密閉容器16を前室4から本加熱室2内に移動すると、密閉容器16を約約1200℃以上2300℃以下の範囲に急速に短時間で加熱することができる。
移動手段10と本加熱室2との嵌合部25は、移動手段10に設けられている凸状の段付き部21と、本加熱室2に形成されている凹状の段付き部22とで構成されている。そして、移動手段10の段付き部21の各段部に設けられている図示しないOリング等のシール部材によって、本加熱室2は密閉された状態となる。
前記密閉容器16は、タンタル、炭化タンタルのいずれかで形成されていることが好ましい。
図3において、符号5aは単結晶6H-SiC基板、5bは単結晶4H-SiC基板, 13は支持部材、14はSiC多結晶基板を示している。前記単結晶SiC基板5として、単結晶6H-SiC基板5a、単結晶4H-SiC基板5bが収納されている。
2つの前記単結晶SiC基板5a,5bと3つの前記SiC多結晶基板14が前記支持部材13によって、密閉容器16内に支持される。
前記単結晶6H-SiC基板5a、単結晶4H-SiC基板5bは3つの前記多結晶SiC基板14の間に、それぞれ配置されている。各単結晶SiC基板5a,5b及び各多結晶SiC基板14は所定の等間隔dだけ離されて配置されている。
前記支持部材13の形状としては、ピン形状、リング形状が挙げられる。その材料としては、例えば、SiCが挙げられる。
上記単結晶6H-SiC基板5a、前記単結晶4H-SiC基板5b、多結晶SiC基板14のそれぞれ表面は鏡面に研磨加工され、表面に付着した油類、酸化膜、金属等が洗浄等によって除去されている。
ここで、上下側に位置する多結晶SiC基板14は、単結晶SiC基板5a,5bを密閉容器16による侵食から防止するもので、表面改良の品質向上に寄与するものである。
同様に、中央に位置する多結晶SiC基板14は、両単結晶SiC基板5a,5bお互いの侵食から防止するもので、表面改良の品質向上に寄与するものである。
尚、前記予備加熱室3や本加熱室2内の圧力環境は、10-2Pa以下、好ましくは10-5Pa 以下の真空下であっても良いし、10-2Pa以下、好ましくは10-5Pa以下にした後に若干の不活性ガスが導入された希薄ガス雰囲気下であってもよい。
その結果、このような方法で表面改良された単結晶SiC基板を用いて単結晶SiCを成長させると、バッググランド5×1015/cm3の高純度の単結晶SiCを生成することが可能となる。
図3の各基板5a,5b,14の間隔dを約695μmとして、各単結晶SiC基板5a,5b及び各SiC多結晶基板14を密閉容器16に配置して収納する。
図4に示すように、予備加熱室3おいて、約133×10-6 Pa(=約1×10-6 Torr)の圧力下で約30分かけて前記密閉容器16内の単結晶SiC基板5a,5bを約800℃に加熱し、800℃で30分間加熱する。
前記加熱された単結晶SiC基板5a,5bを密閉容器16に収納したまま予備加熱室3から本加熱室2へ約90秒で移動させる。
本加熱室2において、前記予備加熱における減圧より更に減圧された約399×10-7 以上266×10-6以下Pa(約3×10-7 以上2×10-6 以下Torr)の圧力下で約 60秒かけて前記密閉容器16内の単結晶SiC基板5a,5bを所定の温度まで昇温し、約14分間加熱処理する。
前記実験例の結果を図5乃至図10に示す。
図5乃び図6は各所定の温度による加熱後の表面の原子間力顕微鏡(以下、AMFという)像を示している。図5は6H-SiCの(0001)面を、図6は4H-SiCの(0001)面を示している。
図5乃び図6において、黒、グレー、白色等の色は凹凸の高さを示している。黒色からグレーそして白色になるほど高くなる。単位はnmである。
図6 において、加熱温度が高くなるにつれ、研磨痕が薄れ、複数のステップが規則的に並ぶようになる。1550℃乃至1650℃においては、研磨痕が薄れ、複数のステップが規則的に並び、Si抜けによる炭化も見られない。
参考に、加熱後の表面の平均自乗荒さ(RMS)を図7及び図8に示す。加熱によって1400℃前後でステップバンチングがおこり、一旦、表面粗さが増加するが、1600℃から1700℃の範囲になると、収束して減少していることがわかる。
図10において、各ステップは紙面の左方から右方へと、それぞれ同様な所定の方向に延びている。前記ステップの延び方向(延長方向)と交差する方向に複数のステップが規則的に並んでいる。
このように、種結晶となる単結晶炭化ケイ素基板を予め真空等の減圧下の加熱炉において約1200℃以上2300℃以下の範囲の所定の温度で所定の時間加熱処理を行なうことによって、種結晶となる単結晶炭化ケイ素基板表面の研磨傷や不規則な凹凸表面が規則的で緻密な約1nm以下の超微細モホロジー表面に改良される。
次に、本発明の単結晶SiC成長方法の実施形態を図面を参照しつつ説明する。
本実施形態を実施するための熱処理装置として、図1に示した熱処理装置を使用する。
本実施形態において、密閉容器16内でSiCが成長する点が異なるだけで、前記単結晶SiC基板の表面改良方法と同様な工程によって熱処理される。
単結晶SiCを成長させるための基板5として、昇華法で作製された単結晶6H-SiCのウェハーより所望の大きさ(10×10以上20×20mm)に切り出されたものを使用してもよいが、より品質のよい単結晶SiCを得るには、上述した実施形態の方法によって表面改良が行われた単結晶6H若しくは4H- SiC基板5を使用することが好ましい。本実施形態において、上述の実施形態の方法によって表面改良された単結晶4H-SiC基板5を使用する。
密閉容器16の内部では、支持部材13、支持台15、単結晶SiC基板5、多結晶SiC基板17の順に下から上へと積層されている。前記支持台15は前記多結晶SiC基板17と同様な多結晶SiC基板によって形成されている。単結晶SiC基板5は種結晶となる基板である。
単結晶SiC基板5と前記多結晶SiC基板17との間に、熱処理時、極薄金属Si融液18が形成される。この極薄金属Si融液18のSi源として、前記種結晶となる単結晶SiC基板5の表面に予めCVD等によって形成した約10μmから100μmの金属Si膜、若しくは、前記種結晶となる単結晶SiC基板5の表面に配置されたSi粉末等が挙げられる。
ここで、下部側に位置する支持台としての多結晶SiC基板15は単結晶SiC基板5の密閉容器16からの侵食を防止するもので、単結晶SiC基板5上に液相エピタキシャル成長する単結晶SiCの品質向上に寄与する。
尚、前記予備加熱室3や前記本加熱室2内の圧力環境は、約10-2Pa以下、好ましくは、約10-5Pa以下の真空下でもよいし、約10-2Pa以下、好ましくは、約10-5Paにした後に若干の不活性ガスが導入された希薄ガス雰囲気下であってもよい。
しかしながら、予備加熱室3の無い熱処理装置によって、単結晶SiCの成長の加熱処理を行ってもよい。この場合も、約10-2Pa以下、好ましくは約10-5 Pa以下の減圧下で、約1400℃以上2300℃以下、好ましくは、約1500℃以上1900℃以下の範囲の所定の温度で加熱する。特に好ましくは、約1600℃以上1800℃以下の範囲の所定の温度で加熱する。
尚、前記テラスとは複数のステップの中で広い幅を有するステップを指している。
また、本発明に係る単結晶SiCは、種結晶となる単結晶SiC及びCの供給源となる多結晶SiC基板の大きさを適宜選択することによって形成される単結晶SiCの大きさを制御することができる。また、形成される単結晶SiCと種結晶との間に歪みが形成されることもないため、非常に平滑な表面の単結晶SiCとできる。そのため、表面の改質膜として適用することも可能である。
さらには、成長中の雰囲気中に窒素、AlまたはB等のSiCの伝導型を制御する元素を含むガスを送り込むことにより、成長結晶のp型、n型の伝導型を任意に制御することが可能である。
図12及び図13から本実施形態のLPE法による結晶の成長表面において、非常に平坦なテラスとステップ構造を観察できる。特に、約1700℃前後においてステップ間距離が広くなり、平坦な表面を作成することが可能である。また、表面にマイクロパイプ欠陥が観察されない。
図13において、写真中で示した矢印のテラス幅はそれぞれ、1500℃:15μmm、1700℃:100μm、1900℃:40μmである。このように、本実施形態によると、ステツプバンチのテラス巾を100μmオーダーに制御することが出来る。
2 本加熱室
3 予備加熱室
4 前室
5 単結晶SiC基板
6 ハロゲンランプ
7 ゲートバルブ
8 テーブル
9 サセプタ
10 移動手段
11 加熱ヒータ
12 反射鏡
16 密閉容器
17 多結晶SiC基板
18 Si融液
20 汚染物除去機構
25 嵌合部
Claims (13)
- 単結晶炭化ケイ素を成長させるための種結晶となる単結晶炭化ケイ素基板の表面を改良する方法であって、真空下で、約1200℃以上2300℃以下の範囲の所定の温度で単結晶炭化ケイ素基板を真空加熱して、前記単結晶炭化ケイ素基板の表面を改良する表面改良方法。
- 所定の減圧下で、約800℃以上に単結晶炭化ケイ素基板を予備加熱室で予備加熱した後、予め、所定の減圧下で約1200℃以上2300℃以下の所定の温度に昇温調整された本加熱室に、前記予備加熱した単結晶炭化ケイ素基板を移動させ、前記予備加熱した単結晶炭化ケイ素基板を約約1200℃以上2300℃以下の範囲の所定の温度で加熱し、単結晶炭化ケイ素基板の表面を改良する方法。
- 前記減圧が約10-5Pa以下で、他の不純物が単結晶SiC基板中に侵入することがない請求項2に記載の単結晶炭化ケイ素基板の表面改良方法。
- 前記単結晶炭化ケイ素基板は機械的研磨加工された表面を有し、その表面が真空高温加熱処理により約1nmレベルの微細表面均一品質に改良される請求項1乃至3のいずれかに記載の単結晶炭化ケイ素基板の表面改良方法。
- 単結晶炭化ケイ素を成長させるための単結晶炭化ケイ素基板の表面を規則的で緻密な約1nm以下の超微細モホロジー表面に改良する請求項1又は3に記載の単結晶炭化ケイ素基板の表面改良方法。
- 前記請求項1乃至5のいずれかに記載の単結晶炭化ケイ素基板の表面改良方法によって表面が改良された種結晶となる単結晶炭化ケイ素基板。
- 種結晶となる単結晶炭化ケイ素基板と多結晶炭化ケイ素基板とを重ね、密閉容器内に設置して、高温熱処理を行なうことによって、前記単結晶炭化ケイ素基板と前記多結晶炭化ケイ素基板との間に、熱処理中に極薄金属シリコン融液を介在させ、前記単結晶炭化ケイ素基板上に単結晶炭化ケイ素を液相エピタキシャル成長させる単結晶炭化ケイ素の液相エピタキシャル成長法であって、前記密閉容器を、予め圧力10-5Pa以下の予備加熱室で800℃以上に加熱するとともに、前記密閉容器内を圧力10-5Pa以下に減圧し、予め約1400℃以上2300℃に加熱された圧力10-2Pa以下の加熱室に移動して設置することで、前記単結晶炭化ケイ素基板と多結晶炭化ケイ素基板とを短時間で約1400℃以上2300℃に加熱して、単結晶炭化ケイ素の表面に微結晶粒界の存在しない、形成されるテラスの幅を約100μmオーダーに制御して、形成されるステップの高さを、結晶単位格子の半分の高さを最小単位とする原子オーダーに制御して、表面のマイクロパイプ欠陥密度が1/cm2以下である単結晶炭化ケイ素を製造する単結晶炭化ケイ素の液相エピタキシャル成長法。
- 前記基板として請求項6に記載の単結晶炭化ケイ素基板を用いて請求項7に記載の単結晶炭化ケイ素を成長する方法。
- 請求項8に記載の単結晶炭化ケイ素の成長方法で成長させた単結晶炭化ケイ素であって、表面に微結晶粒界の存在しない、形成されるテラスの幅を約100μmオーダーに制御して、形成されるステップの高さを、結晶単位格子の半分の高さを最小単位とする原子オーダーに制御して、表面のマイクロパイプ欠陥密度が1/cm2以下である液相エピタキシャル成長単結晶炭化ケイ素。
- 前記成長する単結晶炭化ケイ素の表面が(0001)Si面、又は、(000−1)C面である請求項8に記載の単結晶炭化ケイ素の液相エピタキシャル成長法。
- 前記単結晶炭化ケイ素基板が4H−SiC又は6H−SiCである請求項7に記載の単結晶炭化ケイ素の成長方法。
- 前記密閉容器内の圧力が前記加熱室内の圧力よりも高くなるように制御し、前記密閉容器内に不純物が混入するのを抑制して、バッググランド5×1015/cm3の高純度の単結晶SiCを生成する請求項8に記載の単結晶炭化ケイ素の液相エピタキシャル成長方法。
- 種結晶となる単結晶炭化ケイ素基板の前処理工程として、請求項2に記載の単結晶炭化ケイ素基板の表面改良方法を含む請求項7に記載の単結晶炭化ケイ素の液相エピタキシャル成長方法。
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