CN113249792B - 一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长方法及设备，其设备包括包括腔体、固定在腔体内的石墨坩埚和加热器、生长槽，所述石墨坩埚内水平设置有多孔隔板，多孔隔板将石墨坩埚分为晶体生长腔和辅助腔，晶体生长腔内盛装有碳化硅原料，辅助腔内通过升降组件活动连接有辅助坩埚，辅助坩埚内部盛装有富硅原料；所述加热器对晶体生长腔均匀加热。本发明的设备包括石墨坩埚以及利用升降组件调节的辅助坩埚，随着晶体不断生长，利用升降组件对辅助坩埚的高度进行调节，使其在晶体生长过程中向碳化硅原料中补充硅元素，调节碳化硅原料中碳组分和硅组分的平衡，避免碳化硅晶体发生螺旋错位、层错、微管等缺陷，同时提高碳化硅原料的利用率。
Description
技术领域
本发明是一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长方法及设备，属于碳化硅晶体生长技术领域。
背景技术
工业化生长碳化硅晶体主要采用物理气相输运（PVT）法，即在2100℃以上加热使碳化硅原料升华和分解产生的气体输运至籽晶处重新结晶，得到面积较大的碳化硅（SiC）单晶。
但是在高温下，硅（Si）元素和富硅的原子团更容易从原料中逸出，输运到生长室空间里，因此在晶体生长过程中原料内的硅元素比碳（C）元素更加快速地流失，造成原料的碳化（即原料内C含量高于Si含量），碳化后原料会产生富碳的原子团，沉积在晶体上形成包裹体缺陷，包裹体缺陷会进一步成长为螺旋位错、层错和微管等更大范围的缺陷，严重影响碳化硅的晶体质量，进而影响下游制程如外延制程和器件制程的良率和产品质量；同时由于原料碳化严重时必须停止晶体生长，造成了原料的大量浪费，目前行业内得到的晶体重量和投入的原料重量的比例小于三分之一，原料浪费较为严重。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长方法及设备，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了实现上述平衡碳化硅原料中硅组分和碳组分比例的目的，本发明是通过如下的生长设备来实现，包括：
一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长设备，包括腔体、固定在腔体内的石墨坩埚和加热器、设置在石墨坩埚顶部的生长槽，所述石墨坩埚内水平设置有多孔隔板，多孔隔板将石墨坩埚分为晶体生长腔和辅助腔，晶体生长腔内盛装有碳化硅原料，辅助腔内通过升降组件活动连接有辅助坩埚，辅助坩埚内部盛装有富硅原料；所述加热器对晶体生长腔均匀加热；石墨坩埚中设置有多孔隔板，多孔隔板一方面将石墨坩埚分为上下两个区域（多孔隔板上层的区域为晶体生长腔，多孔隔板下层的区域为辅助腔），另一方面又能使石墨坩埚的晶体生长腔和辅助腔相连通，保证气体或硅元素的流通；辅助坩埚设置在辅助腔内，且能够在辅助腔内上下移动，在加热器对晶体生长腔均匀加热时，由于辅助腔的每层空间高度距晶体生长腔的距离不同，因此不同空间高度的辅助腔内具有不同的温度，辅助腔内靠近多孔隔板位置处的温度最高，越远离多孔隔板位置处的温度越低，因此根据需要向碳化硅原料中补充的硅元素的含量来改变辅助坩埚在辅助腔内的高度位置。本结构可以使用熔点很低的物质作为富硅原料，如高纯度的硅单质，从而让富硅原料有更多的选择，降低晶体生长的成本。
优选的，所述加热器为石墨加热器。
优选的，所述辅助腔包括锥形板围成的区域以及与锥形板相连的柱形板所围成的区域；所述加热器固定在石墨坩埚外周，将锥形板的垂直高度定义为M，在高度方向上加热器的下边缘设置在从多孔隔板水平中心线平齐处至距多孔隔板水平中心线下方1/8M至1/4M处之间的区域内；即，加热器的下边缘最高设置在与多孔隔板水平中心线平齐的位置、加热器的下边缘最低设置在距多孔隔板水平中心线下方1/4M的位置。
优选的，所述腔体内部由上至下包覆有第一保温层、第二保温层和第三保温层；所述生长槽与石墨坩埚顶部固定连接；所述第三保温层内开设有容纳腔，所述柱形板完全嵌合在容纳腔内。
优选的，所述辅助坩埚底部通过支撑柱固定有升降电机；升降电机带动辅助坩埚上下移动，根据辅助坩埚中装盛的富硅原料种类以及需要向碳化硅原料中补充的硅元素含量来改变辅助坩埚在辅助腔中的位置。
优选的，所述辅助坩埚的内表面涂覆有碳化钽涂层；对辅助坩埚起到保护作用，防止辅助坩埚被硅原子团腐蚀。
优选的，所述支撑柱从升降通道延伸至腔体外与升降电机相连。
为了实现利用该生长设备及时向碳化硅原料中补充硅元素的目的，本发明是通过如下的生长方法来实现，包括：
一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长方法，使用碳化硅晶体生长设备进行制备，包括如下步骤：
S1.预加热阶段：向石墨坩埚的晶体生长腔内填装碳化硅原料，且向位于辅助腔底部的辅助坩埚内填装富硅原料，检查腔体的密封性，抽真空至腔体内压强在0.1Pa-5Pa范围内，进一步抽真空至腔体内压强在10-2Pa-10-5Pa范围内，调节加热器使腔体内温度达到500℃-700℃范围内，向腔体内充入包括氮气的至少一种惰性气体或者氢气与惰性气体的混合气体，维持腔体内压强在50Pa-1000Pa范围内；首先，预加热阶段中先将腔体初步抽真空，再将腔体内温度升至500℃-700℃，一方面升温能够保证最大化去除掉腔体内以及碳化硅原料中的水汽，保证后续生长的碳化硅单晶晶体具有较高的纯度，另一方面在真空环境内进行升温操作可以避免碳化硅原料在高温状态下与氧气发生氧化反应，保证尽量不破坏碳化硅原料的纯度；其次，向腔体内充入适量的惰性气体能够保证碳化硅单晶的生长所需要的压力，充入包括氮气在内的惰性气体可生长出导电型碳化硅晶体，充入氢气和惰性气体的混合气体则能生长出半绝缘型的碳化硅晶体。
S2.第一阶段长晶阶段：调节加热器使腔体温度升至2000℃-2400℃范围内；
S3.第二阶段长晶阶段：将该碳化硅晶体生长设备中所生长的晶体最终体积的最小值定义为N，当生长槽内的晶体生长至1/5N~1/3N阶段时，启动升降电机，将辅助坩埚升至锥形板所在高度范围内，至晶体生长结束前，辅助坩埚升至锥形板的最高端。
优选的，所述富硅原料为碳化硅和硅的混合料、硅的化合物、高纯度硅单质中的一种或几种；在晶体生长至1/3N阶段之后，通过升降组件将辅助坩埚中的富硅原料升至锥形板所在高度范围内，由于富硅原料中的硅元素比碳化硅原料中的硅元素更易挥发，因此只要将辅助坩埚升至锥形板所在高度范围内即可使富硅原料中的硅元素挥发，补充至碳化硅原料中。
优选的，当生长槽内的晶体生长至1/5N~1/3N阶段时，辅助坩埚以0.1～1.5mm/h的速度向上移动；当生长槽内的晶体生长至3/5N~2/3N阶段时，辅助坩埚以1.5～5mm/h的速度向上移动；晶体生长至1/5N~1/3N阶段后，辅助坩埚0.1～1.5mm/h的上升速度即可满足补充碳化硅原料中的硅元素，当晶体生长至3/5N~2/3N阶段后，晶体具有一定的生长基础，其生长速度相应变快，辅助坩埚的生长速度需到达1.5～5mm/h才可保证及时补充碳化硅原料中流失的硅元素。
本发明的有益效果：
（1）本发明涉及一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长设备，该设备包括石墨坩埚以及利用升降组件调节的辅助坩埚，石墨坩埚中盛装有碳化硅原料，辅助坩埚中盛装有富硅原料，在晶体生长过程中，石墨坩埚始终处于高温状态，为籽晶提供硅元素，随着晶体不断生长，利用升降组件对辅助坩埚的高度进行调节，使其在晶体生长过程中向碳化硅原料中补充硅元素，调节碳化硅原料中碳组分和硅组分的平衡，避免碳化硅晶体发生螺旋错位、层错、微管等缺陷。
（2）本发明涉及一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长设备，该生长设备的加热器只有一个，相比于现有技术中多个加热器节省了晶体生长的成本，同时能保证富硅原料向碳化硅原料中补充硅元素。
（3）本发明涉及一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长方法，该生长方法为使富硅原料更好的向碳化硅原料中补充硅元素，在辅助坩埚内表面覆盖碳化钽涂层，防止辅助坩埚被富硅原子团腐蚀。
（4）本发明涉及一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长方法，该生长方法在晶体生长前期依靠碳化硅原料向籽晶提供硅元素，后期当碳化硅原料中硅元素流失过多时，利用富硅原料向碳化硅原料中提供硅元素，前期富硅原料被第三保温层包围，处于低温环境，随后期辅助坩埚上升至锥形板所在的高度范围，富硅原料被蒸发并为晶体生长连续不断地补充富硅的原子团，该方法简单便捷，既能保证碳化硅原料中硅元素和碳元素保持平衡，又不用频繁更换碳化硅原料，提高碳化硅原料的整体利用率。
（5）本发明涉及一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长方法，该生长方法中辅助坩埚的上升速度可根据晶体生长阶段调节，保证碳化硅元素中硅元素的流失速度与补充速度相匹配，保证碳化硅原料和富硅原料均具有最大的利用率。
（6）本发明涉及一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长方法，该生长方法在富硅原料的种类上有更多的选择，甚至可以使用熔点很低的物质作为富硅原料，如高纯度的硅单质，从而降低晶体生长的成本。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明所述碳化硅晶体生长设备的结构示意图；
图2为本发明图1中A处的放大示意图。
图中：1腔体，2石墨坩埚，3加热器，4生长槽，5多孔隔板，6晶体生长腔，7辅助腔，8辅助坩埚，9富硅原料，10锥形板，11柱形板，12第一保温层，13第二保温层，14第三保温层，15容纳腔，16支撑柱，17升降电机，18升降通道，19碳化钽涂层，20碳化硅原料。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
如图1所示，一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长设备，包括腔体1、固定在腔体1内的石墨坩埚2和加热器3、设置在石墨坩埚2顶部的生长槽4，所述石墨坩埚2内水平设置有多孔隔板5，多孔隔板5将石墨坩埚2分为晶体生长腔6和辅助腔7，晶体生长腔6内盛装有碳化硅原料20，结合图2，辅助腔7内通过升降组件活动连接有辅助坩埚8，辅助坩埚8内盛装有富硅原料9；所述加热器3对晶体生长腔6均匀加热。
所述加热器3为石墨加热器。
所述辅助腔7包括锥形板10围成的区域以及与锥形板10相连的柱形板11所围成的区域；所述加热器3固定在石墨坩埚2外周，将锥形板10的垂直高度定义为M，在高度方向上加热器3的下边缘设置在从多孔隔板5水平中心线平齐处至距多孔隔板5水平中心线下方1/8M至1/4M处之间的区域内，同时保证在高度方向上加热器3的上边缘设置在生长槽4的下边缘之上。
所述腔体1内部由上至下包覆有第一保温层12、第二保温层13和第三保温层14；所述生长槽4与石墨坩埚2的顶部固定连接；所述第三保温层14内开设有容纳腔15，所述柱形板11完全嵌合在容纳腔15内。
所述辅助坩埚8底部通过支撑柱16固定有升降电机17。
所述支撑柱16从升降通道18延伸至腔体1外与升降电机17相连。
辅助坩埚8内壁涂覆有碳化钽涂层19。
本生长设备的工作原理和操作过程：向石墨坩埚2的晶体生长腔6内填装碳化硅原料20，并向辅助坩埚8内填装富硅原料9，检查腔体1的密封性完好后进行抽真空操作，调节加热器3使腔体1内温度达到500℃以上，向腔体1内充入氮气至维持腔体1内压强为50Pa；调节加热器3使腔体1升温，使碳化硅单晶生长；当生长槽4内的晶体生长至1/3N阶段时，启动升降电机17，升降电机17将辅助坩埚8升至锥形板10所在高度范围内，至晶体生长结束前，辅助坩埚8升至锥形板10的最高端。
实施例2
一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长方法，包括如下步骤：
S1.预加热阶段：向石墨坩埚2的晶体生长腔6内填装碳化硅原料20，且向位于辅助腔7底部的辅助坩埚8内填装富硅原料9，富硅原料9为碳化硅和硅的混合料，检查腔体1的密封性，抽真空至腔体1内压强为3Pa，进一步抽真空至腔体1内压强为10-2Pa，调节加热器3使腔体1内温度达到500℃，向腔体1内充入氢气和氮气，维持腔体1内压强为50Pa；
S2.第一阶段长晶阶段：调节加热器3使腔体1温度升至2000℃；
S3.第二阶段长晶阶段：当生长槽4内的晶体生长至1/3N阶段时，启动升降电机17，将辅助坩埚8以1.5mm/h的速度向上移动升至锥形板10所在高度范围内，当生长槽4内的晶体生长至2/3N阶段时，将辅助坩埚8以3mm/h的速度继续向上移动，至晶体生长结束前，辅助坩埚8升至锥形板10的最高端。
实施例3
一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长方法，包括如下步骤：
S1.预加热阶段：向石墨坩埚2的晶体生长腔6内填装碳化硅原料20，且向位于辅助腔7底部的辅助坩埚8内填装富硅原料9，富硅原料9为硅的化合物（二氧化硅），检查腔体1的密封性，抽真空至腔体1内压强为0.1Pa，进一步抽真空至腔体1内压强为10-3Pa，调节加热器3使腔体1内温度达到550℃，向腔体1内充入氮气和氩气，维持腔体1内压强为100Pa；
S2.第一阶段长晶阶段：调节加热器3使腔体1温度升至2100℃；
S3.第二阶段长晶阶段：当生长槽4内的晶体生长至1/5N阶段时，启动升降电机17，将辅助坩埚8以1.0mm/h的速度向上移动升至锥形板10所在高度范围内，当生长槽4内的晶体生长至3/5N阶段时，将辅助坩埚8以2mm/h的速度继续向上移动，至晶体生长结束前，辅助坩埚8升至锥形板10的最高端。
实施例4
一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长方法，包括如下步骤：
S1.预加热阶段：向石墨坩埚2的晶体生长腔6内填装碳化硅原料20，且向位于辅助腔7底部的辅助坩埚8内填装富硅原料9，富硅原料9为高纯度硅单质，检查腔体1的密封性，抽真空至腔体1内压强为5Pa，进一步抽真空至腔体1内压强为10-4Pa，调节加热器3使腔体1内温度达到600℃，向腔体1内充入氮气和氖气，维持腔体1内压强为1000Pa；
S2.第一阶段长晶阶段：调节加热器3使腔体1温度升至2200℃；
S3.第二阶段长晶阶段：当生长槽4内的晶体生长至1/3N阶段时，启动升降电机17，将辅助坩埚8以0.5mm/h的速度向上移动升至锥形板10所在的高度范围内，当生长槽4内的晶体生长至2/3N阶段时，将辅助坩埚8以4mm/h的速度继续向上移动，至晶体生长结束前，辅助坩埚8升至锥形板10的最高端。
实施例5
一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长方法，包括如下步骤：
S1.预加热阶段：向石墨坩埚2的晶体生长腔6内填装碳化硅原料20，且向位于辅助腔7底部的辅助坩埚8内填装富硅原料9，富硅原料9为硅的化合物（二氧化硅）和高纯度硅单质的1：1混合物，检查腔体1的密封性，抽真空至腔体1内压强为2Pa，进一步抽真空至腔体1内压强为10-5Pa，调节加热器3使腔体1内温度达到700℃，向腔体1内充入氮气和氦气，维持腔体1内压强为800Pa；
S2.第一阶段长晶阶段：调节加热器3使腔体1温度升至2400℃；
S3.第二阶段长晶阶段：当生长槽4内的晶体生长至1/5N阶段时，启动升降电机17，将辅助坩埚8以1.2mm/h的速度向上移动升至锥形板10所在高度范围内，当生长槽4内的晶体生长至2/3N阶段时，将辅助坩埚8以2mm/h的速度继续向上移动，至晶体生长结束前，辅助坩埚8升至锥形板10的最高端。
对比例1
选用普通生长方法制备碳化硅单晶作为对照，观察统计碳化硅原料的使用情况，与本发明中所述生长方法进行对比。
○：碳化硅原料使用率高；□：碳化硅原料使用率一般；×：碳化硅原料浪费严重。
对比例2
选用普通生长方法制备碳化硅单晶作为对照，观察统计制备出的碳化硅单晶的形态，与本发明中所述生长方法进行对比。
○：碳化硅单晶形态完整且表面光滑；□：碳化硅单晶形态完整但表面有裂缝；×：碳化硅单晶形态不佳。
上述实施例与对比例1和对比例2的试验结果如表1所示。
表1 对比例的试验结果
| 对比例1 | 对比例2 | |
| 实施例2 | ○ | ○ |
| 实施例3 | ○ | ○ |
| 实施例4 | ○ | ○ |
| 实施例5 | ○ | ○ |
| 对照 | × | □ |
经过对比实施例2-5中各项试验结果可以看出：经过此生长方法制备出来的碳化硅单晶，相比于目前由现有普通方法生长的碳化硅单晶，具有碳化硅原料使用率高的优点，且碳化硅单晶形态较好。
以上采用石墨加热器的结构来描述本发明的实施过程，同样也适用于感应加热的晶体生长设备。本发明的基本原理和主要特征和优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长设备，包括腔体（1）、固定在腔体（1）内的石墨坩埚（2）和加热器（3）、设置在石墨坩埚（2）顶部的生长槽（4），其特征在于：
所述石墨坩埚（2）内水平设置有多孔隔板（5），多孔隔板（5）将石墨坩埚（2）分为晶体生长腔（6）和辅助腔（7），晶体生长腔（6）内盛装有碳化硅原料（20），辅助腔（7）内通过升降组件活动连接有辅助坩埚（8），辅助坩埚（8）内部盛装有富硅原料（9）；
所述加热器（3）对晶体生长腔（6）均匀加热。
2.根据权利要求1所述的一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长设备，其特征在于：所述加热器（3）为石墨加热器。
3.根据权利要求2所述的一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长设备，其特征在于：
所述辅助腔（7）包括锥形板（10）围成的区域以及与锥形板（10）相连的柱形板（11）所围成的区域；
所述加热器（3）固定在石墨坩埚（2）外周，将锥形板（10）的垂直高度定义为M，在高度方向上加热器（3）的下边缘设置在从多孔隔板（5）水平中心线平齐处至距多孔隔板（5）水平中心线下方1/8M至1/4M处之间的区域内。
4.根据权利要求3所述的一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长设备，其特征在于：
所述腔体（1）内部由上至下包覆有第一保温层（12）、第二保温层（13）和第三保温层（14）；
所述生长槽（4）与石墨坩埚（2）顶部固定连接；
所述第三保温层（14）内开设有容纳腔（15），所述柱形板（11）完全嵌合在容纳腔（15）内。
5.根据权利要求4所述的一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长设备，其特征在于：所述辅助坩埚（8）底部通过支撑柱（16）固定有升降电机（17）。
6.根据权利要求5所述的一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长设备，其特征在于：所述辅助坩埚（8）的内表面涂覆有碳化钽涂层（19）。
7.根据权利要求5所述的一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长设备，其特征在于：所述支撑柱（16）从升降通道（18）延伸至腔体（1）外与升降电机（17）相连。
8.一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长方法，其特征在于，使用权利要求5至7任一所述的碳化硅晶体生长设备进行制备，包括如下步骤：
S1.预加热阶段：向石墨坩埚（2）的晶体生长腔（6）内填装碳化硅原料（20），且向位于辅助腔（7）底部的辅助坩埚（8）内填装富硅原料（9），检查腔体（1）的密封性，抽真空至腔体（1）内压强在0.1Pa-5Pa范围内，进一步抽真空至腔体（1）内压强在10-2Pa-10-5Pa范围内，调节加热器（3）使腔体（1）内温度达到500℃-700℃范围内，向腔体（1）内充入包括氮气的至少一种惰性气体或者氢气与惰性气体的混合气体，维持腔体（1）内压强在50Pa-1000Pa范围内；
S2.第一阶段长晶阶段：调节加热器（3）使腔体（1）温度升至2000℃-2400℃范围内；
S3.第二阶段长晶阶段：将该碳化硅晶体生长设备中所生长的晶体最终体积的最小值定义为N，当生长槽（4）内的晶体生长至1/5N~1/3N阶段时，启动升降电机（17），将辅助坩埚（8）升至锥形板（10）所在高度范围内，至晶体生长结束前，辅助坩埚（8）升至锥形板（10）的最高端。
9.根据权利要求8所述的一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长方法，其特征在于：所述富硅原料（9）为碳化硅和硅的混合料、硅的化合物、高纯度硅单质中的一种或几种。
10.根据权利要求8所述的一种调节组分平衡的碳化硅晶体生长方法，其特征在于：当生长槽（4）内的晶体生长至1/5N~1/3N阶段时，辅助坩埚（8）以0.1～1.5mm/h的速度向上移动；当生长槽（4）内的晶体生长至3/5N~2/3N阶段时，辅助坩埚（8）以1.5～5mm/h的速度向上移动。
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