CN112981532B - 一种pvt法生长碳化硅晶体的方法及装置 - Google Patents
一种pvt法生长碳化硅晶体的方法及装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112981532B CN112981532B CN202110201676.7A CN202110201676A CN112981532B CN 112981532 B CN112981532 B CN 112981532B CN 202110201676 A CN202110201676 A CN 202110201676A CN 112981532 B CN112981532 B CN 112981532B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crucible
- heat
- temperature
- top end
- silicon carbide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明提供了一种PVT法生长碳化硅晶体的方法及装置,该方法包括:(1)组装阶段;(2)升温阶段:将组装好的坩埚置于炉体内,对所述坩埚进行加热,控制坩埚顶端中心的温度与坩埚顶端边缘的温度差为△T1;(3)长晶阶段:保持坩埚顶端中心的温度不变,控制保温盖沿着保温筒侧壁向上移动,同时控制坩埚顶端中心的温度与坩埚顶端边缘的温度差减少至△T2,使得碳化硅原料气相传输至籽晶处进行长晶。通过控制保温盖向上移动,环形温场更加均匀稳定且径向温梯逐渐缓慢减小至△T2,实现径向温梯的定向定量调节,逐渐较小籽晶处径向温梯,缩小碳化硅晶体中心与边缘最小厚度的差值,提高同等重量碳化硅晶体的有效利用率。
Description
技术领域
本发明涉及一种PVT法生长碳化硅晶体的方法及装置,属于半导体材料制备的技术领域。
背景技术
碳化硅晶体是典型的宽禁带半导体材料,是继硅、砷化镓之后的第三代半导体材料代表之一。碳化硅晶体具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子迁移率等优异特性,成为制备高温、高频、高功率及抗辐射器件的热门材料之一。
目前碳化硅生长的方法主要有物理气相传输法(PVT)、液相外延法(LPE)、化学气相沉积法(CVD)等,其中PVT法是应用最成熟的方法。PVT法生长碳化硅晶体的生长炉一般都采用感应加热的方式,即在感应线圈中通中频交流电,通过坩埚的感应发热对的碳化硅粉料进行加热,使粉料分解,在温度较低的籽晶处结晶生长,从而实现晶体的生长。
PVT法生长碳化硅晶体往往需要在籽晶处构建稳定的温度场,使得长晶面为近平微凸状,借助稳定的径向温梯实现碳化硅的径向台阶流生长。该温度场虽然为碳化硅晶体生长提供源源不断的生长驱动力,但较大的径向温梯也使得生长的碳化硅晶体不可避免的出现中心厚度与边缘厚度差异大的问题。同时,由于生长过程中温场可能存在波动,晶体外围边缘的厚度也存在一定差异。碳化硅晶体切片前需要加工成标准晶棒,而晶棒的厚度大小则取决于碳化硅晶体最小边缘厚度,超出最小厚度的部分则需要加工去除,这将大大降低碳化硅晶体的有效利用率。
现有的在长晶过程中对坩埚进行升降,通过调节坩埚的位置实现对籽晶处温场的调节与控制,但坩埚的升降也会对籽晶处温场的均匀稳定性造成严重影响,打乱碳化硅气氛的有序传输,且会使坩埚内的碳化硅粉料发生震动移位,显著增加多型、包裹体等缺陷的产生机率,降低了碳化硅的晶体结晶质量等。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种PVT法生长碳化硅晶体的方法及装置,在长晶阶段,籽晶表面形成以籽晶中心为圆心的均匀环形温场,通过控制保温盖向上移动,环形温场更加均匀稳定且径向温梯逐渐缓慢减小至△T2,实现径向温梯的定向定量调节,逐渐较小籽晶处径向温梯,缩小碳化硅晶体中心与边缘最小厚度的差值,提高同等重量碳化硅晶体的有效利用率。
根据本申请的一个方面,提供了一种PVT法生长碳化硅晶体的方法,该方法包括以下步骤:
(1)组装阶段:将籽晶置于坩埚的顶部,碳化硅原料填充于坩埚的底部;将填充后的坩埚置于保温筒内,所述保温筒的顶端设置有保温盖,所述保温盖的侧壁与保温筒的顶端侧壁抵接,所述保温盖能够沿着保温筒的侧壁移动;所述保温盖上开设有散热孔;
(2)升温阶段:将组装好的坩埚置于炉体内,对所述坩埚进行加热,控制坩埚顶端中心的温度与坩埚顶端边缘的温度差为△T1;
(3)长晶阶段:保持坩埚顶端中心的温度不变,控制保温盖沿着保温筒侧壁向上移动,同时控制坩埚顶端中心的温度与坩埚顶端边缘的温度差减少至△T2,使得碳化硅原料气相传输至籽晶处进行长晶。
进一步的,△T1为15~55℃,△T2为0~25℃,且△T2<△T1;
优选的,△T1为20~50℃,△T2为2~20℃,且△T2<△T1;
优选的,△T1为30~40℃,△T2为5~15℃。
进一步的,步骤(3)中,长晶阶段中,控制保温盖沿着保温筒侧壁向上移动的速率为0.1~10mm/h;
优选的,步骤(3)中,长晶阶段中,控制保温盖沿着保温筒侧壁向上移动的速率为1~5mm/h;
优选的,步骤(3)中,长晶阶段中,控制保温盖沿着保温筒侧壁向上移动的距离为10~500mm;
优选的,步骤(3)中,长晶阶段中,控制保温盖沿着保温筒侧壁向上移动的距离为50~200mm。
进一步的,步骤(3)中,长晶阶段中,坩埚顶端中心的温度为2000~2500℃,长晶压力为0~200mbar,时间为40~100h;
优选的,步骤(3)中,长晶阶段中,坩埚顶端中心的温度为2100~2400℃,长晶压力为20~100mbar,时间为50~80h。
进一步的,步骤(3)中,长晶阶段中,还包括控制保温盖的旋转;
优选的,所述保温盖旋转的转速为0.3~30r/h;
优选的,所述保温盖旋转的转速为1~20r/h。
进一步的,步骤(3)中,所述长晶阶段包括第一长晶阶段和第二长晶阶段;
所述第一长晶阶段中,控制坩埚中心的温度为T1,控制坩埚顶端中心的温度与坩埚顶端边缘的温度差为△T1;
所述第二长晶阶段中,保持坩埚中心的温度为T2,T2>T1,控制保温盖向上移动,控制坩埚顶端中心的温度与坩埚顶端边缘的温度差减少至△T2。
进一步的,T1为1900~2400℃,T2为2000~2500℃,且T2>T1;
优选的,T1为2000~2300℃,T2为2100~2400℃,且T2>T1;
优选的,所述第一长晶阶段中,长晶压力为20~250mbar,长晶时间为10~60h;所述第二长晶阶段中,长晶压力为0~200mbar,长晶时间为10~60h;
优选的,所述第一长晶阶段中,长晶压力为30~200mbar,长晶时间为20~50h;所述第二长晶阶段中,长晶压力为20~100mbar,长晶时间为20~50h。
进一步的,第一长晶阶段和第二长晶阶段之间还包括再次升温阶段;
优选的,控制坩埚顶端中心的温度升温至T2,控制保温盖移动,使得坩埚顶端中心的温度与坩埚顶端边缘的温度差始终为△T1。
进一步的,步骤(3)中,所述长晶阶段还包括第三次长晶阶段,保持坩埚中心的温度为T2,控制坩埚顶端中心的温度与坩埚顶端边缘的温度差始终为△T2;
优选的,所述第三长晶阶段中,长晶压力为0~200mbar,长晶时间为10~60h;
优选的,所述第三长晶阶段中,长晶压力为20~100mbar,长晶时间为20~50h。
根据本申请的另一个方面,还提供了一种实现上述任一项方法的装置,所述装置包括:
坩埚,所述坩埚底部用于放置碳化硅原料,顶部用于设置籽晶;
保温筒,所述保温筒内用于放置所述坩埚;所述保温筒的顶端开口处设置有保温盖,所述保温盖的侧壁与保温筒的顶端侧壁抵接,所述保温盖能够沿着保温筒的侧壁移动,所述保温盖上开设有散热孔;
炉体,所述炉体内用于放置所述坩埚和保温筒;
优选的,所述散热孔位于坩埚的中心轴线上;
优选的,所述保温盖侧壁的长度不小于50mm;
优选的,所述坩埚的顶端设置有第一测温装置和第二测温装置,所述第一测温装置位于坩埚的中心轴线上,所述第二测温装置位于所述坩埚侧壁的延长线上;
优选的,所述炉体外侧设置有加热线圈。
本发明的有益效果包括但不限于:
(1)本申请涉及的方法,在长晶阶段,籽晶表面形成以籽晶中心为圆心的均匀环形温场,通过控制保温盖向上移动,环形温场更加均匀稳定且径向温梯逐渐缓慢减小至△T2,实现径向温梯的定向定量调节,逐渐较小籽晶处径向温梯,缩小碳化硅晶体中心与边缘最小厚度的差值,提高同等重量碳化硅晶体的有效利用率。
(2)本申请涉及的方法,通过在长晶阶段,控制保温盖的旋转可以为碳化硅晶体生长提供均匀同心的环形温场,提高籽晶边缘的温度一致性,减小晶体边缘的厚度差异,进而改善晶体的边缘厚度均匀性,提高晶体有效利用率;且生长II、III步提高生长温度、降低生长压力,配合控制中心构建的稳定可控的生长温场,且实现晶体快速高质量生长。
(3)本申请涉及的装置,通过保温盖能够沿着保温筒的侧壁移动,由于坩埚顶端的散热主要通过散热孔实现,从而调节和控制保温盖上散热孔距离坩埚顶端的距离,以控制坩埚顶端的散热,从而实现对坩埚径向温度的调节与控制,避免了坩埚的升降移动对坩埚内原料和结晶质量的影响,提高了晶体生长的质量。
(4)本申请涉及的装置,通过该装置包括第一测温装置和第二测温装置,第一测温装置用于测量坩埚顶端中心的温度,第二测温装置用于测量坩埚顶端边缘的温度。通过第一测温装置测量的温度和第二测温装置测量的温度的反馈,实时控制保温盖的移动,以实现坩埚顶端温度的精确控制。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解,构成本申请的一部分,本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请,并不构成对本申请的不当限定。在附图中:
图1为本申请一实施方式涉及的生长装置的结构示意图;
图2为本申请另一实施方式涉及的生长装置的结构示意图;
图3为本申请再一实施方式涉及的生长装置的结构示意图;
图4为本申请涉及的生长装置中保温盖与旋转升降装置组合的结构示意图;
图5为本申请涉及的方法中坩埚顶端中心温度随时间变化的曲线;
图6为本申请涉及的方法中坩埚顶端中心温度与坩埚顶端边缘的温度差随时间变化的曲线;
其中,1、坩埚;2、保温筒;3、保温盖;31、散热孔;4、柱状体;5、环形槽;6、凹槽;7、第一热电偶;8、第二热电偶;9、支柱;10、旋转升降台;11、动力输出装置。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请,但本申请并不局限于这些实施例。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请,但是,本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施,因此,本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
另外,在本申请的描述中,需要理解的是,术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本申请和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本申请的限制。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述,各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
在本申请中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接,还可以是通信;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
在本申请中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
实施例1
参考图1-4,本实施例提供了一种晶体生长装置,该装置包括坩埚1、保温筒2和炉体,坩埚1的底部用于放置碳化硅原料,坩埚1的顶部用于设置籽晶;保温筒2具有一端开口,另一端封闭的中空腔体;坩埚1放置于中空腔体内;保温盖3顶部开设有散热孔31,保温盖3设置于保温筒2的开口处,保温盖3的侧壁与保温筒2的顶端侧壁抵接,且保温盖3能够沿着保温筒2的顶端侧壁移动,保温盖3上开设有散热孔31;炉体内用于放置坩埚1和保温筒2。坩埚1顶端的散热主要通过散热孔31实现,通过保温盖3能够沿着保温筒2的侧壁移动,从而调节和控制保温盖3上散热孔距离坩埚1顶端的距离,以控制坩埚1顶端的散热,从而实现对坩埚1径向温度的调节与控制,避免了坩埚的升降移动对坩埚内原料和结晶质量的影响,提高了晶体生长的质量。
具体的,保温盖3的结构不做具体限定,只要能实现保温盖3设置于保温筒2的开口处,保温盖3的侧壁与保温筒2的顶端侧壁抵接即可。保温盖3沿着保温筒2的侧壁移动的结构不做具体限定,只要实现保温盖3能够沿着保温筒2的侧壁移动即可。
作为本申请的一种实施方式,保温盖包括柱状体4,柱状体4的外侧壁与保温筒2的顶端内侧壁抵接。散热孔31设置于柱状体4上,柱状体4的形状与保温筒2的顶端开口的形状相适配,以使得柱状体4密封盖合保温筒2的顶端开口。该结构简单,方便加工。
具体的,保温盖3可以为柱状体,保温盖3插设在保温筒2的顶端开口处。保温盖3还可以包括不限于柱状体4,例如保温盖3还可以包括盖板,柱状体4顶端连接盖板,盖板的周侧搭接在保温筒2的侧壁顶端。
作为本申请的一种实施方式,保温盖3的顶部内侧向内凹陷形成环形槽5,保温筒2的顶端侧壁卡设于环形槽5内,有效防止坩埚1顶端的热量通过保温盖3的侧壁散发,实现了保温盖3密闭盖合保温筒2。
作为本申请的一种实施方式,保温盖3的顶部内侧向内凹陷形成凹槽6,凹槽6的侧壁与保温筒2的顶端外侧壁抵接;散热孔31设置于凹槽6的底端。凹槽6的侧壁沿着保温筒2的外侧移动,以实现散热孔31与坩埚1顶端距离的调节与控制。
作为本申请的一种实施方式,散热孔31位于坩埚1的中心轴线上。散热孔31的开口面积占保温盖顶端面积的0.5%~10%。由于散热孔31位于坩埚1的顶端上侧,使得坩埚1形成轴向的温度梯度。在保温盖3的升降移动过程中,散热孔31距离坩埚1顶端的距离发生变化,从而调节坩埚1顶端散热,控制和调节坩埚1的径向温度梯度。通过调节散热孔距离坩埚顶端的距离来调节坩埚的散热,相比于其它调节坩埚散热的方式,能够保证坩埚径向温度梯度的均匀变化,该调节方式温和,不会对坩埚内的气流造成扰动;该装置简单,可操作性强。
作为本申请的一种实施方式,保温盖3侧壁的长度不小于50mm。长晶过程中,保温盖3移动时,确保保温盖3不会完全脱离保温筒2,以避免保温筒2的开口处敞开,影响坩埚顶部散热的调节与控制。
作为本申请的一种实施方式,该装置还包括第一测温装置和第二测温装置,所述第一测温装置用于测量坩埚1顶端中心的温度,所述第二测温装置用于测量坩埚1顶端边缘的温度。通过第一测温装置测量的温度和第二测温装置测量的温度的反馈,实现实时控制保温盖3的移动,以实现坩埚1顶端温度的精确控制。
通过第一测温装置测量的温度和第二测温装置测量的温度的反馈,实现实时控制保温盖3的移动,以实现坩埚1顶端温度的精确控制。
作为本申请的一种实施方式,第一测温装置包括第一热电偶7,第一热电偶7穿过保温筒2的侧壁延伸到坩埚1的顶端;和/或第二测温装置包括第二热电偶8,第二热电偶8穿过保温筒2的侧壁延伸到坩埚1的顶端。优选的,第一测温装置和第二测温装置均可为温度探测器,根据温度探测器的温度反馈,实时进行保温盖和加热线圈的调节和控制,以实现坩埚顶端温度的精确控制。
具体的,坩埚1的结构不做具体限定,坩埚1可以使用本领域常规使用的坩埚。例如坩埚1可由坩埚体和坩埚盖组成,坩埚1顶端中心的温度为坩埚上盖中心的温度;或者坩埚1可由上下两个坩埚体组成,坩埚1顶端中心的温度为上坩埚体顶端中心的温度。
作为本申请的一种实施方式,坩埚1的顶端连接旋转升降装置,所述旋转升降装置包括支柱9、旋转升降台10和动力输出装置11,支柱9一端与保温盖3顶端固接,另一端与旋转升降台10固接,旋转升降台10和动力输出装置11连接。优选的,动力输出装置11选自电机,电机控制旋转升降台的旋转和升降,以实现坩埚1径向温度的调节和控制。
作为本申请的一种实施方式,该装置还包括加热线圈,加热线圈设置于炉体外侧;坩埚1、保温筒2和保温盖3均由石墨材料制成。在长晶过程,原料放置于坩埚1内,坩埚1大致位于加热线圈的中心位置处。坩埚1顶端温度小于坩埚底端温度,坩埚1中心温度小于坩埚1边缘温度,通过保温盖散热孔31距离坩埚1顶端距离的调整,实现坩埚1径向温度的调节和控制。优选的,保温筒2和保温盖3的外侧设置有水冷层,所述水冷层由石英管构成,石英管内通有冷却水。
作为本申请的一种实施方式,该装置还包括控制系统,控制系统分别与第一测温装置、第二测温装置、旋转升降装置和加热线圈连接;控制系统根据第一测温装置和第二测温装置的温度反馈,控制旋转升降装置调节保温盖3的移动和/或旋转,并通过控制旋转升降装置的功率等,实现坩埚1顶端温度的稳定调节与控制。
实施例2
一种利用实施例1所述的装置进行用于碳化硅晶体的生长方法,该方法包括以下步骤:
(1)组装阶段:将籽晶置于坩埚的顶部,碳化硅原料填充于坩埚的底部;坩埚和保温筒组装好,将组装好的坩埚置于晶体生长炉的炉体内并密封,保温盖底部距坩埚上盖距离为L,L为10~300mm;
(2)除杂阶段:将炉体真空抽至10-6mbar以下,然后通入高纯惰性气体至300~500mbar,重复此过程2~3次,最终将炉体真空抽至10-6mbar以下;
(3)升温阶段:控制坩埚顶端中心处第一测温装置的温度升至T1并同步升压至P1,同时控制保温盖移动,确保坩埚顶端边缘温度处第二测温装置测量的温度与坩埚顶端中心处第一测温装置的温度差值始终为△T1,升温时间为t1;其中,T1为2000~2300℃,P1为30~200mbar,△T1为20~50℃,t1为2~5h;
(4)第一长晶阶段:保持坩埚顶端中心温度T1及压力P1不变,控制保温盖移动,确保坩埚顶端边缘温度与坩埚顶端中心温度差值始终为△T1,可同时控制保温盖以转速r1旋转进行碳化硅晶体生长,生长时间为t2;r1为0.1~10r/h,t2为20~50h;
(5)再次升温阶段:控制坩埚顶端中心温度升至T2并同步降压至P2,同时控制保温盖移动,确保坩埚顶端边缘温度与坩埚顶端中心温度差值始终为△T1,再次升温时间为t3;其中,T2为2100~2400℃,P2为0~100mbar,t3为2~5h;
(6)第二长晶阶段:保持坩埚顶端中心温度T2及压力P2不变,可控制保温盖以转速r2旋转进行碳化硅晶体生长,控制保温盖以速度V1匀速缓慢向上移动,使两温度探测器间的温差匀速缓慢减小至△T2,生长时间为t4;具体的,在保温盖向上移动过程中,为了保持坩埚顶端中心温度不变,可以选择降低加热线圈的功率或增大保温筒和保温盖外侧冷却水的流速;其中r2为0.3~30r/h,保温盖为顺时针或逆时针旋转,V1为0.1~10mm/h,△T2为0~20℃,t4为20~50h;
(7)第三长晶阶段:保持坩埚顶端中心温度T2及压力P2不变,可控制保温盖以转速r3旋转进行碳化硅晶体生长;同时控制保温盖移动,确保坩埚顶端边缘温度与坩埚顶端中心温度差值始终为△T2,生长时间为t5;r3为0.3~30r/h,保温盖为顺时针或逆时针旋转,t5为20~50h;
(8)晶体生长结束,打开炉体,取出坩埚即可得到碳化硅晶体。
按照上述方法制备碳化硅晶体,具体实施例条件如表1所示,分别制得碳化硅晶体1#-6#;分别改变上述制备方法中长晶阶段中保温盖向上移动的速率及坩埚顶端边缘温度与坩埚顶端中心温度差△T2,制得对比碳化硅晶体D1#-D3#。
表1
结合表1对碳化硅晶体1#-6#及对比碳化硅晶体D1#-D3#的中心厚度和边缘厚度进行测量,检测结果如表2所示。
表2
结合表1对制得的碳化硅晶体1#-6#和对比碳化硅晶体D1#-D3#的微管、多型、位错包括螺旋位错(简称TSD)和平面位错(简称BPD)、包裹体、多型缺陷进行检测,结果如表3所示。
表3
由表2和表3的结果可知,本申请得到的碳化硅晶体1#-6#的边缘厚度的一致性较好,差值在0.2mm以内,且中心厚度与边缘最小厚度差值在0.5mm以内;切片后的晶片参数均处于高水平,凹坑、凸起密度均<0.05个/cm2,微管密度均<0.05根/cm2,TSD密度<500个/cm2,BPD密度<1700个/cm2,包裹体均<0.05个/cm2,多型面积占比均小于0.5%。对比碳化硅晶体D1#-D4#,保温盖向上移动的速率V1和坩埚顶端边缘温度与坩埚顶端中心温度差△T2过大或过小,对比碳化硅晶体的边缘厚度差值>2mm,且中心厚度与边缘最小厚度差值>3mm,晶片的参数均明显变差。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述,各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其,对于系统实施例而言,由于其基本相似于方法实施例,所以描述的比较简单,相关之处参见方法实施例的部分说明即可。
以上,仅为本申请的实施例而已,本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制,而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (22)
1.一种PVT法生长碳化硅晶体的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)组装阶段:将籽晶置于坩埚的顶部,碳化硅原料填充于坩埚的底部;将填充后的坩埚置于保温筒内,所述保温筒的顶端设置有保温盖,所述保温盖的侧壁与保温筒的顶端侧壁抵接,所述保温盖能够沿着保温筒的侧壁移动;所述保温盖上开设有散热孔;
(2)升温阶段:将组装好的坩埚置于炉体内,对所述坩埚进行加热,控制坩埚顶端中心的温度与坩埚顶端边缘的温度差为△T1,△T1为15~55℃;
(3)长晶阶段:保持坩埚顶端中心的温度不变,控制保温盖沿着保温筒侧壁向上移动,控制保温盖沿着保温筒侧壁向上移动的速率为0.1~10mm/h,同时控制坩埚顶端中心的温度与坩埚顶端边缘的温度差减少至△T2,△T2为0~25℃,且△T2<△T1,使得碳化硅原料气相传输至籽晶处进行长晶,还包括控制保温盖的旋转,所述保温盖旋转的转速为0.3~30r/h;
所述长晶阶段包括第一长晶阶段和第二长晶阶段;
所述第一长晶阶段中,控制坩埚中心的温度为T1,控制坩埚顶端中心的温度与坩埚顶端边缘的温度差为△T1;
所述第二长晶阶段中,保持坩埚中心的温度为T2,T2>T1,控制保温盖向上移动,控制坩埚顶端中心的温度与坩埚顶端边缘的温度差减少至△T2,T1为1900~2400℃,T2为2000~2500℃,且T2>T1。
2.根据权利要求1所述的PVT法生长碳化硅晶体的方法,其特征在于,△T1为20~50℃,△T2为2~20℃,且△T2<△T1。
3.根据权利要求1所述的PVT法生长碳化硅晶体的方法,其特征在于,△T1为30~40℃,△T2为5~15℃。
4.根据权利要求1所述的PVT法生长碳化硅晶体的方法,其特征在于,步骤(3)中,长晶阶段中,控制保温盖沿着保温筒侧壁向上移动的速率为1~5mm/h。
5.根据权利要求1所述的PVT法生长碳化硅晶体的方法,其特征在于,步骤(3)中,长晶阶段中,控制保温盖沿着保温筒侧壁向上移动的距离为10~500mm。
6.根据权利要求5所述的PVT法生长碳化硅晶体的方法,其特征在于,步骤(3)中,长晶阶段中,控制保温盖沿着保温筒侧壁向上移动的距离为50~200mm。
7.根据权利要求1所述的PVT法生长碳化硅晶体的方法,其特征在于,步骤(3)中,长晶阶段中,坩埚顶端中心的温度为2000~2500℃,长晶压力为0~200mbar,时间为40~100h。
8.根据权利要求7所述的PVT法生长碳化硅晶体的方法,其特征在于,步骤(3)中,长晶阶段中,坩埚顶端中心的温度为2100~2400℃,长晶压力为20~100mbar,时间为50~80h。
9.根据权利要求1所述的PVT法生长碳化硅晶体的方法,其特征在于,所述保温盖旋转的转速为1~20r/h。
10.根据权利要求1所述的PVT法生长碳化硅晶体的方法,其特征在于,T1为2000~2300℃,T2为2100~2400℃,且T2>T1。
11.根据权利要求1所述的PVT法生长碳化硅晶体的方法,其特征在于,所述第一长晶阶段中,长晶压力为20~250mbar,长晶时间为10~60h;所述第二长晶阶段中,长晶压力为0~200mbar,长晶时间为10~60h。
12.根据权利要求11所述的PVT法生长碳化硅晶体的方法,其特征在于,所述第一长晶阶段中,长晶压力为30~200mbar,长晶时间为20~50h;所述第二长晶阶段中,长晶压力为20~100mbar,长晶时间为20~50h。
13.根据权利要求1所述的PVT法生长碳化硅晶体的方法,其特征在于,第一长晶阶段和第二长晶阶段之间还包括再次升温阶段。
14.根据权利要求13所述的PVT法生长碳化硅晶体的方法,其特征在于,控制坩埚顶端中心的温度升温至T2,控制保温盖移动,使得坩埚顶端中心的温度与坩埚顶端边缘的温度差始终为△T1。
15.根据权利要求1所述的PVT法生长碳化硅晶体的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述长晶阶段还包括第三长晶阶段,保持坩埚中心的温度为T2,控制坩埚顶端中心的温度与坩埚顶端边缘的温度差始终为△T2。
16.根据权利要求15所述的PVT法生长碳化硅晶体的方法,其特征在于,所述第三长晶阶段中,长晶压力为0~200mbar,长晶时间为10~60h。
17.根据权利要求16所述的PVT法生长碳化硅晶体的方法,其特征在于,所述第三长晶阶段中,长晶压力为20~100mbar,长晶时间为20~50h。
18.一种实现权利要求1~17任一项所述的方法的装置,其特征在于,所述装置包括:
坩埚,所述坩埚底部用于放置碳化硅原料,顶部用于设置籽晶;
保温筒,所述保温筒内用于放置所述坩埚;所述保温筒的顶端开口处设置有保温盖,所述保温盖的侧壁与保温筒的顶端侧壁抵接,所述保温盖能够沿着保温筒的侧壁移动,所述保温盖上开设有散热孔;
炉体,所述炉体内用于放置所述坩埚和保温筒。
19.根据权利要求18所述的装置,其特征在于,所述散热孔位于坩埚的中心轴线上。
20.根据权利要求18所述的装置,其特征在于,所述保温盖侧壁的长度不小于50mm。
21.根据权利要求18所述的装置,其特征在于,所述坩埚的顶端设置有第一测温装置和第二测温装置,所述第一测温装置位于坩埚的中心轴线上,所述第二测温装置位于所述坩埚侧壁的延长线上。
22.根据权利要求18所述的装置,其特征在于,所述炉体外侧设置有加热线圈。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110201676.7A CN112981532B (zh) | 2021-02-23 | 2021-02-23 | 一种pvt法生长碳化硅晶体的方法及装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110201676.7A CN112981532B (zh) | 2021-02-23 | 2021-02-23 | 一种pvt法生长碳化硅晶体的方法及装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112981532A CN112981532A (zh) | 2021-06-18 |
CN112981532B true CN112981532B (zh) | 2022-07-12 |
Family
ID=76350329
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110201676.7A Active CN112981532B (zh) | 2021-02-23 | 2021-02-23 | 一种pvt法生长碳化硅晶体的方法及装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112981532B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113622031B (zh) * | 2021-08-18 | 2022-04-12 | 山东天岳先进科技股份有限公司 | 一种阻挡碳化硅晶体边缘小角晶界向内延伸的方法及晶体 |
CN114908416A (zh) * | 2022-05-06 | 2022-08-16 | 连城凯克斯科技有限公司 | 一种碳化硅晶体生长炉的高寿命保温装置 |
CN115142124B (zh) * | 2022-07-08 | 2024-03-29 | 江苏吉星新材料有限公司 | 一种碳化硅长晶装置、方法及电子设备 |
CN116815319A (zh) * | 2023-06-27 | 2023-09-29 | 通威微电子有限公司 | 碳化硅晶体生长方法和长晶装置 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110306238A (zh) * | 2019-07-16 | 2019-10-08 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种晶体生长装置及晶体生长方法 |
CN110904508A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-03-24 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 碳化硅单晶的制备装置及其应用 |
CN111074340A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-04-28 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种碳化硅单晶、衬底及其制备方法 |
CN111118598A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-05-08 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种高质量碳化硅单晶、衬底及其高效制备方法 |
CN111748844A (zh) * | 2020-07-10 | 2020-10-09 | 中电化合物半导体有限公司 | 一种碳化硅单晶生长装置及碳化硅单晶的生长方法 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2009026269A1 (en) * | 2007-08-20 | 2009-02-26 | Ii-Vi Incorporated | Stabilizing 4h polytype during sublimation growth of sic single crystals |
TW201807272A (zh) * | 2016-08-26 | 2018-03-01 | 國家中山科學研究院 | 一種用於成長單晶晶體之裝置 |
-
2021
- 2021-02-23 CN CN202110201676.7A patent/CN112981532B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110306238A (zh) * | 2019-07-16 | 2019-10-08 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种晶体生长装置及晶体生长方法 |
CN110904508A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-03-24 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 碳化硅单晶的制备装置及其应用 |
CN111074340A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-04-28 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种碳化硅单晶、衬底及其制备方法 |
CN111118598A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-05-08 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种高质量碳化硅单晶、衬底及其高效制备方法 |
CN111748844A (zh) * | 2020-07-10 | 2020-10-09 | 中电化合物半导体有限公司 | 一种碳化硅单晶生长装置及碳化硅单晶的生长方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN112981532A (zh) | 2021-06-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN112981532B (zh) | 一种pvt法生长碳化硅晶体的方法及装置 | |
CN113005511B (zh) | 一种高质量碳化硅晶体的生长方法及装置 | |
CN110904508B (zh) | 碳化硅单晶的制备装置及其应用 | |
KR101816109B1 (ko) | 탄화규소 단결정 잉곳의 성장장치 및 그 성장방법 | |
CN111472044B (zh) | 一种高质量碳化硅单晶的制备方法及其装置 | |
JP6861555B2 (ja) | 炭化珪素単結晶インゴットの製造装置及び製造方法 | |
CN111074348B (zh) | 一种降低晶体内部应力的退火处理方法及装置 | |
JP3216322B2 (ja) | 単結晶育成装置 | |
CN111074340B (zh) | 一种碳化硅单晶、衬底及其制备方法 | |
CN112481700B (zh) | 一种利用长晶组件制备碳化硅单晶的方法 | |
CN212560515U (zh) | 一种碳化硅单晶的生长装置 | |
CN112850714B (zh) | 一种制备碳化硅粉料的方法及装置 | |
US20240150929A1 (en) | Method of growing high-quality single crystal silicon carbide | |
CN115537925A (zh) | 制备碳化硅晶体的生长装置及碳化硅晶体的生长方法 | |
CN115074821A (zh) | 一种石墨电阻加热生长碳化硅的热场结构及方法 | |
CN110079863B (zh) | 一种用于晶体生长的反应器 | |
CN219099384U (zh) | 一种碳化硅晶体生长装置 | |
CN109518275B (zh) | 一种提高碳化硅单晶生长过程中温度场分布均匀度的方法 | |
CN214458454U (zh) | 一种晶体生长装置 | |
KR102236396B1 (ko) | 탄화규소 잉곳의 제조방법 및 탄화규소 잉곳 제조용 시스템 | |
CN210262076U (zh) | 一种用于长晶的坩埚组件 | |
US20240150930A1 (en) | System and method of producing monocrystalline layers on a substrate | |
CN115595656B (zh) | 一种用于升华法生长氮化铝晶体的装置 | |
CN211497869U (zh) | 一种晶体的退火处理装置 | |
KR20220088554A (ko) | AlN 단결정 및 이의 성장방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |