CN111748844A - 一种碳化硅单晶生长装置及碳化硅单晶的生长方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种碳化硅单晶生长装置及碳化硅单晶的生长方法，其中，所述碳化硅单晶生长装置包括：容器本体；保温层，设置在所述容器本体的内部；感应线圈，设置在所述容器本体的周围或者所述保温层的周围；承料坩埚，设置在所述保温层的内部，用于放置碳化硅原料；发热体，位于所述保温层的内部，且设置在所述承料坩埚的周围；调温装置，用于调节所述承料坩埚内的温度梯度。本发明能够减小晶体内部应力，提高了晶体的质量。

Description

一种碳化硅单晶生长装置及碳化硅单晶的生长方法

技术领域

本发明涉及半导体技术领域，特别涉及一种碳化硅单晶生长装置及碳化硅单晶的生长方法。

背景技术

目前，随着晶体的生长，结晶界面的下移造成结晶面实际温度与理想温度发生偏差，结晶界面前沿实际温度梯度与理想温度梯度发生偏差，这时传统的生长设备及生长方法例如物理气相传输法(physical vapor transportmethod，PVT)，是通过利用移动坩埚和感应线圈的相对位置，来实现调节，然而感生电动势的变化，并非简单的线性增减，其结果与初始位置、感应频率、发热材料和线圈尺寸等众多因素相关，同时经过大量实践也表明，移动坩埚或感应线圈是一种可行但复杂程度高，工艺难度大的方式。另一方面，随着晶体尺寸的增加，热场的直径也在不断扩大，移动坩埚或发热体不能改变其本质的温度分布，即中间温度低，四周温度高的温度分布，而由于此产生的温度差异/温度梯度，也难以通过坩埚或发热体的移动得到彻底优化，致使晶体内部有较大的应力。

发明内容

鉴于上述现有技术的缺陷，本发明提出一种碳化硅单晶生长装置及碳化硅单晶的生长方法，本发明通过改变所述承料坩埚顶端与所述容器本体内的低温处的可视辐射面积，从而调整所述承料坩埚内部的温度梯度，减小晶体内部应力，提高晶体的质量。

为实现上述目的及其它目的，本发明提供一种碳化硅单晶生长装置，包括：

容器本体；

保温层，设置在所述容器本体的内部；

感应线圈，设置在所述容器本体的周围或者所述保温层的周围；

承料坩埚，设置在所述保温层的内部，用于放置碳化硅原料；

发热体，位于所述保温层的内部，且设置在所述承料坩埚的周围；

调温装置，用于调节所述承料坩埚内的温度梯度；

其中，所述保温层的顶部设置有一开口，所述开口的底部为所述承料坩埚的顶端，所述开口用于容纳所述调温装置，且所述容纳装置与所述开口能完全重合；

其中，所述调温装置在沿所述开口所在的竖直方向上，在0.5毫米～500毫米的范围内作升降运动。

在一实施例中，所述调温装置包括：

调温层；

升降机构，连接在所述调温层的顶端，用于驱动所述调温层沿所述开口所在的竖直方向运动。

在一实施例中，所述容器本体为不锈钢双层水冷壁、石英管双层水冷壁和石英管单层风冷壁的任意一种。

在一实施例中，所述调温层的形状与所述开口的形状相同。

在一实施例中，所述调温层为圆台状，所述开口的形状为圆台状，所述开口的底面为所述承料坩埚的顶端暴露的部分。

在一实施例中，所述调温层为隔热材料。

在一实施例中，所述开口的底面直径为10毫米～300毫米。

在一实施例中，所述保温层为隔热材料。

在一实施例中，所述发热体为导电材料。

本发明的目的还在于提供一种碳化硅单晶生长装置，包括：

容器本体；

保温层，设置在所述容器本体的内部；

感应线圈，设置在所述容器本体的周围或者所述保温层的周围；

承料坩埚，设置在所述保温层的内部，用于放置碳化硅原料；

发热体，位于所述保温层的内部，且设置在所述承料坩埚的周围；

调温装置，用于调节所述承料坩埚内的温度梯度；

其中，所述保温层的顶部设置有一开口，所述开口的底部为所述承料坩埚的顶端，所述开口用于容纳所述调温装置，且所述容纳装置与所述开口能完全重合；

其中，所述调温装置在沿所述开口所在的竖直方向上，在0.5毫米～500毫米的范围内作升降运动；

其中，在初始状态下，所述调温装置与所述承料坩埚的之间具有第一预设距离，所述第一预设距离为0.5毫米～300毫米。

本发明的又一目的还在于提供一种碳化硅单晶的生长方法，其至少包括以下步骤：

提供一碳化硅单晶生长装置，所述碳化硅单晶生长装置包括容器本体、保温层、承料坩埚、感应线圈、发热体和调温装置；

将碳化硅原料放到所述承料坩埚内；

通过所述感应线圈加热所述发热体，所述发热体传递热量至所述承料坩埚；

通过调节所述调温装置与所述承料坩埚的顶端之间的距离，来获得所述碳化硅单晶。

在一实施例中，使所述调温装置与所述承料坩埚顶端之间的垂直距离为第一预设距离；

通过所述感应线圈加热所述发热体，所述发热体传递热量至所述承料坩埚；

将所述第一预设距离增大至第二预设距离；

将所述第二预设距离减小至第三预设距离；

将所述第三预设距离减小至第四预设距离；

通过控制所述感应线圈使所述承料坩埚降温至室温，获得所述碳化硅单晶；

其中，所述第一预设距离为0.5毫米～300毫米；所述第二预设距离为100毫米～500毫米；所述第三预设距离为0.5毫米～200毫米；所述第四预设距离为0.5毫米～50毫米。

在本发明中，提供一种碳化硅单晶生长装置及碳化硅单晶的生长方法，其中，在晶体生长过程中，本发明通过调节所述升降机构，驱动所述调温层在所述开口的位置上下运动，即通过调整所述调温层的上下位置，改变了所述承料坩埚的顶端与容器本体内部的可视辐射面积，同时，在所述调温层的位置变化过程中，能不断更换所述承料坩埚上方的气体部分，这一方面改变了所述承料坩埚的顶端面辐射散热的效果，另一方面改变了所述承料坩埚的顶端的有效热阻，实现了在所述承料坩埚的内部温度梯度的调节，优化了晶体结晶界面的形状和生长温度，降低了晶体内部应力，降低了工艺难度，提升了晶体的质量。本发明能使晶体高质量生长，也能实现晶体退火。

附图说明

图1为本发明一实施例中所述碳化硅单晶生长装置的结构示意图；

图2为本发明一实施例中所述调温层进入到所述开口内的示意图；

图3为本发明一实施例中所述碳化硅单晶的生长方法的流程示意图；

图4为本发明一实施例中所述碳化硅单晶体在大温度梯度范围内生长时，所述承料坩埚内的等温曲线；

图5为图4中所述等温曲线在晶体生长空间中的具体温度分布情况；

图6为本发明一实施例中所述碳化硅单晶在小温度梯度范围内晶体生长时，所述承料坩埚内的等温曲线；

图7为图6中所述等温曲线在晶体生长空间中的具体温度分布情况。

符号说明

101 容器本体

102 保温层

103 感应线圈

104 承料坩埚

105 发热体

106 开口

107 调温层

108 升降机构

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。

在本发明中，需要说明的是，如出现术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等，其所指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，如出现术语“第一”、“第二”仅用于描述和区分目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

本发明通过调节所述升降机构，驱动所述调温层在所述开口的位置上下运动，即通过调整所述调温层的上下位置，改变了承料坩埚的顶端与容器本体内部的可视辐射面积，同时，在所述调温层的位置变化过程中，能不断更换所述承料坩埚上方的气体部分，这一方面改变了所述承料坩埚的顶端面辐射散热的效果，另一方面改变了所述承料坩埚的顶端的有效热阻，实现了在所述承料坩埚的内部温度梯度的调节，优化了晶体结晶界面的形状和生长温度，降低了晶体内部应力，降低了工艺难度，提升了晶体的质量。

请参阅图1所示，在一实施例中，所述碳化硅单晶生长装置包括但不限于，容器本体101，保温层102，感应线圈103，承料坩埚104，发热体105和调温装置。本发明可以直接调节承料坩埚104内的温度梯度，以降低晶体内部的应力，从而提高晶体的质量。

请参阅图1所示，在一实施例中，所述容器本体101例如为不锈钢双层水冷壁(设置在所述感应线圈103的外面)，也例如为石英管双层水冷壁(设置在所述感应线圈103的内部)，有例如为石英管单层风冷壁(设置在所述感应线圈103的内部)，也例如为其它适用于本发明的容器。

请参阅图1所示，在一实施例中，所述保温层102例如设置在所述容器本体101的内部，所述保温层102用于确保所述承料坩埚104内的高温状态，所述承料坩埚104设置在所述保温层102的内部，用于放置碳化硅原料。所述保温层102的材料例如为隔热材料，具体的，例如为石墨隔热材料，所述石墨隔热材料包括但不限于，等静压石墨、碳碳复合材料、石墨纤维、石墨硬毡或石墨软毡。所述感应线圈103例如设置在所述容器本体101的周围，或者所述感应线圈103设置在所述保温层102的周围。所述感应线圈103是通过感应加热，所述感应线圈103将电能传递到所述发热体105上。所述发热体105位于所述保温层102的内部，且设置在所述承料坩埚104的周围，所述发热体105例如为导电材料，具体的，例如为石墨烯材料，所述发热体105将电能转化成热能，传递给所述承料坩埚104。在所述保温层102的上方，例如设置有所述调温装置，所述调温装置用于调节所述承料坩埚104内的温度梯度，具体的，是通过改变所述承料坩埚104的顶部与所述容器本体101内部的可视辐射面积，来调节所述承料坩埚104内的温度梯度。所述保温层102的顶部设置有一开口106，所述开口106的底部为所述承料坩埚104的顶端，所述开口106用于容纳所述调温装置，且所述容纳装置与所述开口能完全重合，所述开口106的底面直径例如为10毫米～300毫米，具体的，例如为，10毫米，25毫米，50毫米，80毫米，100毫米，120毫米，150毫米，200毫米，250毫米，300毫米，或者其它适用于本发明的数值。在晶体的生长过程中，所述调温装置与所述承料坩埚104的顶端之间保持一定的间隙，例如，所述调温装置与所述承料坩埚104的顶端之间的垂直距离为0.5毫米～500毫米。

请参阅图1所示，在一实施例中，所述调温装置包括但不限于，调温层107和升降机构108。所述升降机构108连接在所述调温层107的顶端，用于驱动所述调温层107沿所述开口106所在的竖直方向运动，所述升降机构108例如为能实现所述调温层107升降的设备。所述调温层107在所述升降机构108的作用下，悬挂在所述保温层102的上方。所述调温层107的形状例如与所述开口106的形状相同，所述调温层107能在所述开口106的内部自由运动。所述开口106的形状为圆台状，所述圆台状的底面为所述承料坩埚104的顶端暴露的部分，此时，所述调温层107的形状也例如为圆台状。当然，所述调温层107和所述开口106的形状也例如为其它适用于本发明的形状。所述调温层107例如为隔热材料，具体的，例如为石墨隔热材料，所述石墨隔热材料包括但不限于，等静压石墨、碳碳复合材料、石墨纤维、石墨硬毡或石墨软毡。

请参阅图3所示，在一实施例中，使用所述碳化硅单晶生长装置来实施碳化硅单晶的生长方法，其中，所述碳化硅单晶的生长方法，其至少包括以下步骤：

S1、提供一碳化硅单晶生长装置；

S2、将碳化硅原料放到所述承料坩埚内；

S3、通过所述感应线圈加热所述发热体，所述发热体传递热量至所述承料坩埚；

S4、通过调节所述调温装置与所述承料坩埚的顶端之间的距离，来获得所述碳化硅单晶。

具体的，在步骤S1中，所述碳化硅单晶生长装置包括所述容器本体101、所述保温层102、所述承料坩埚104、所述感应线圈103、所述发热体105和所述调温装置。所述碳化硅单晶生长装置即为本发明上述所描述的碳化硅单晶生长装置，在此不做赘述。

具体的，在步骤S3中，通过所述感应线圈103感应加热，使所述承料坩埚104内的温度升至2100℃～2500℃。

具体的，在步骤S4中，使所述调温装置与所述承料坩埚104的顶端之间的垂直距离为第一预设距离；通过所述感应线圈103加热所述发热体105，所述发热体105传递热量至所述承料坩埚104，将所述第一预设距离增大至第二预设距离，接着将所述第二预设距离减小至第三预设距离，再接着将所述第三预设距离减小至第四预设距离，最后，通过控制所述感应线圈使所述承料坩埚降温至室温，获得所述碳化硅单晶。所述第一预设距离例如为0.5毫米～300毫米。具体的，在初始状态下，通过所述升降机构108，使所述调温层10与所述承料坩埚104的顶面距离保持0.5毫米～300毫米的距离。所述第二预设距离例如为100毫米～500毫米。具体的，通过所述升降机构108，使所述调温层107的底面与所述承料坩埚104的顶面距离由0.5毫米～300毫米逐渐增加至100毫米～500毫米，所述第一预设距离为0.5毫米，那就逐渐增大至100毫米～500毫米内。然后，调节所述承料坩埚104内的温度和压力，保持5小时～20小时，使所述承料坩埚104内的晶体初步获得凸型生长界面，在本步骤中，所述温度调节范围2100℃～2450℃，所述压力调节范围1毫巴～20毫巴。所述第三预设距离例如为0.5毫米～200毫米。具体的，通过所述升降机构108，使所述调温层107的底面与所述承料坩埚104的顶面距离由100毫米～500毫米逐渐减小至0.5毫米～200毫米，然后，调节所述承料坩埚104内的温度和压力，保持5小时～20小时，使所述承料坩埚104内的晶体保持小梯度生长，在本步骤中，所述温度调节范围2100℃～2450℃，所述压力调节范围1毫巴～20毫巴。所述第四预设距离例如为0.5毫米～50毫米。具体的，通过所述升降机构108，使所述调温层107的底面与所述承料坩埚104的顶面距离由0.5毫米～200毫米进一步减小至0.5毫米～50毫米，然后，通过控制所述感应线圈103中的电流，使所述承料坩埚104内的温度在24小时～48小时内降至室温，至此，长晶结束，获得所述碳化硅单晶。

请参阅图1至图3所示，在一些实施例中，在初始状态下，通过所述升降机构108，使所述调温层107与所述承料坩埚104的顶面距离保持100毫米的距离，随后，通过所述感应线圈103感应加热，使所述承料坩埚104升温至2300℃，碳化硅晶体开始生长，所述调温层107与所述承料坩埚104的顶面距离逐渐增加至150毫米，保持10小时，随后调整所述升降机构108，使所述调温层107的底面与所述承料坩埚104的距离由150毫米逐渐减少至80毫米，保持15小时，长晶完成后，再次通过所述升降机构108调节所述调温层107的底面与所述承料坩埚104顶面的距离，由80毫米进一步减小至1毫米的距离，所述调温层107所处位置如图2，控制所述感应线圈103中的电流，使所述承料坩埚104内的温度在24小时～48小时内降至室温，所得碳化硅晶体A的内部应力小，不开裂。

请参阅图1至图3所示，在另一些实施例中，在初始状态下，通过所述升降机构108，使所述调温层107与所述承料坩埚104的顶面距离保持150毫米的距离，随后，通过所述感应线圈103感应加热，使所述承料坩埚104升温至2300℃，碳化硅晶体开始生长，所述调温层107与所述承料坩埚104的顶面距离逐渐增加至200毫米，保持5小时，随后调整所述升降机构108，使所述调温层107的底面与所述承料坩埚104的距离由200毫米逐渐减少至80毫米，保持12小时，长晶完成后，再次通过所述升降机构108调节所述调温层107的底面与所述承料坩埚104顶面的距离，由80毫米进一步减小至1毫米的距离，所述调温层所处位置如图2，控制所述感应线圈103中的电流，使所述承料坩埚104内的温度在24小时～48小时内降至室温，所得碳化硅晶体B的内部应力小，不开裂。

请参阅图4至图7所示，在一些实施例中，在所述调温层107的升降过程中，能够改变所述承料坩埚104内的温度梯度，所述承料坩埚104顶部与所述容器本体101内壁的角系数发生了变化，从图4和图5可以看出，晶体在大范围温度梯度下生长时，所述承料坩埚104内的温度分布情况，图4和图5是对应关系。从图6和图7可以看出，晶体在小范围温度梯度下生长时，所述承料坩埚104内的温度分布情况，图6和图7是对应关系。图5和图6中的纵坐标的高度表示，以所述承料坩埚104内的物料(例如碳化硅原料)的顶端为起始位置，以所述承料坩埚104的顶端为末位置，在所述起始位置和所述末位置之间的空间为晶体的生长空间，因此，图5和图6中的纵坐标的高度即表示这段空间的高度。

请参阅图1至图7所示，在本发明中，晶体的生长是气相转换为固相的过程，其发生是一种相变的过程，且在此过程中须有相变潜热释放。随着结晶过程的进行，结晶潜热可以通过辐射和传导消耗到长晶环境当中。碳化硅作为优良热的导体，其结晶潜热主要通过晶体传导消耗，这就要求晶体末端处于低温，晶体前端处于高温。传统晶体生长设备晶体末端通常和承料坩埚顶部贴合，所以承料坩埚的顶部的温度决定了晶体所处温度梯度情况，也决定了晶体散热能力大小。承料坩埚顶部的散热主要依靠辐射和对流散热，其中对承料坩埚顶部依靠对流散热和辐射散热的关系分别满足关系式[1]和[2]：

关系式[1]中，q代表热流，λ代表气体的热导率，

代表努赛尔系数，T_l是所述承料坩埚104的顶部温度，T_g是气体温度，L是所述承料坩埚104顶部的特征长度。关系式[2]中，Q代表热量，ε是所述承料坩埚104顶部的辐射系数，σ是玻尔兹曼常数，A_l是所述承料坩埚104顶部的有效面积，F_l,c是所述承料坩埚104顶部和所述容器本体101的内壁的角系数，T_l是所述承料坩埚101顶部的温度，Tc是所述容器本体101内壁的温度。由于生长过程中炉膛内部的压力比较低在1毫巴～500毫巴之间，而所述容器本体101内壁和所述承料坩埚104顶部的温度差异较大，因此散热效果[2]远大于与[1]。对于传统的碳化硅晶体生长设备来说，T_l的温度可以通过发热体温度间接调整，但Tc的温度几乎不可改变，因此温度梯度较大且不可调整。对于本发明采用的碳化硅单晶的生长装置，所述承料坩埚104顶部上方有可调整高度的隔热硬毡，因此，所述承料坩埚104顶部的散热关系如[3]:

与[2]比较，由于所述保温层102与所述调温层107之间的相对位置发生变化，所述承料坩埚104顶部与所述容器本体101内壁的角系数F_l,i发生了变化，同时T_i代表保温层102与所述调温层107上的隔热材料的温度，由于位置变化T_i的温度是可调整的，在碳化硅晶体生长过程中，所述承料坩埚104顶部的温度便可以调整，因此，本发明实现了在各种温度体梯度环境下生长晶体(例如碳化硅)，确保其内部应力较低。

综上所述，本发明提供了一种碳化硅单晶生长装置及碳化硅单晶的生长方法，其中，在晶体生长过程中，通过调节所述升降机构，驱动所述调温层在所述开口的位置上下运动，即通过调整所述调温层的上下位置，改变了所述承料坩埚的顶端与容器本体内部的可视辐射面积，同时，在所述调温层的位置变化过程中，能不断更换所述承料坩埚上方的气体部分，这一方面改变了所述承料坩埚的顶端面辐射散热的效果，另一方面改变了所述承料坩埚的顶端的有效热阻，实现了在所述承料坩埚的内部温度梯度的调节，优化了晶体结晶界面的形状和生长温度，降低了晶体内部应力，降低了工艺难度，提升了晶体的质量。本发明能使晶体高质量生长，也能实现晶体退火。

以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明，本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案，例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

除说明书所述的技术特征外，其余技术特征为本领域技术人员的已知技术，为突出本发明的创新特点，其余技术特征在此不再赘述。

Claims (10)

1.一种碳化硅单晶生长装置，其特征在于，包括：

容器本体；

保温层，设置在所述容器本体的内部；

感应线圈，设置在所述容器本体的周围或者所述保温层的周围；

承料坩埚，设置在所述保温层的内部，用于放置碳化硅原料；

发热体，位于所述保温层的内部，且设置在所述承料坩埚的周围；

调温装置，用于调节所述承料坩埚内的温度梯度；

其中，所述保温层的顶部设置有一开口，所述开口的底部为所述承料坩埚的顶端，所述开口能容纳所述调温装置，且所述容纳装置与所述开口能完全重合；

其中，所述调温装置在沿所述开口所在的竖直方向上，在0.5毫米～500毫米的范围内作升降运动。

2.根据权利要求1所述的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述调温装置包括：

调温层；

升降机构，连接在所述调温层的顶端，用于驱动所述调温层沿所述开口所在的竖直方向运动。

3.根据权利要求2所述的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述调温层的形状与所述开口的形状相同。

4.根据权利要求2所述的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述调温层为圆台状，所述开口的形状为圆台状，所述开口的底面为所述承料坩埚的顶端暴露的部分。

5.根据权利要求2所述的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述调温层为隔热材料。

6.根据权利要求1所述的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述开口的底面直径为10毫米～300毫米。

7.根据权利要求1所述的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述保温层为隔热材料。

8.根据权利要求1所述的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述发热体为导电材料。

9.一种碳化硅单晶生长装置，其特征在于，包括：

容器本体；

保温层，设置在所述容器本体的内部；

感应线圈，设置在所述容器本体的周围或者所述保温层的周围；

承料坩埚，设置在所述保温层的内部，用于放置碳化硅原料；

发热体，位于所述保温层的内部，且设置在所述承料坩埚的周围；

调温装置，用于调节所述承料坩埚内的温度梯度；

其中，所述保温层的顶部设置有一开口，所述开口的底部为所述承料坩埚的顶端，所述开口用于容纳所述调温装置，且所述容纳装置与所述开口能完全重合；

其中，所述调温装置在沿所述开口所在的竖直方向上，在0.5毫米～500毫米的范围内作升降运动；

其中，在初始状态下，所述调温装置与所述承料坩埚的之间具有第一预设距离，所述第一预设距离为0.5毫米～300毫米。

10.一种碳化硅单晶的生长方法，其特征在于，其至少包括以下步骤：

提供权利要求1-9任一所述的碳化硅单晶生长装置；

将碳化硅原料放到所述承料坩埚内；

通过所述感应线圈加热所述发热体，所述发热体传递热量至所述承料坩埚；

通过调节所述调温装置与所述承料坩埚的顶端之间的距离，来获得所述碳化硅单晶。

Images