KR20090109325A - ＳｉＣ 단결정 성장방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 도가니 상하부의 수직온도구배뿐만 아니라 도가니 하부에서의 초기-말기 온도차를 제어하여 직경 3인치 이상의 대구경의 SiC 단결정을 안정적으로 성장시킴과 함께 재현성이 담보되는 SiC 단결정 성장방법 및 장치에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 SiC 단결정 성장방법은 도가니 하부와 상부의 온도차(ΔTB-U) 및 도가니 내의 성장압력(PC)의 조절을 통해 도가니 하부에서의 공정 초기와 공정 말기 사이의 온도차(ΔTF-I)를 제어하는 것을 특징으로 한다.
SiC, 단결정, 성장장치, 수직온도구배

Description

ＳｉＣ 단결정 성장방법 및 장치{Method and Apparatus for growth of silicon carbide single crystal}
본 발명은 SiC 단결정 성장방법 및 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 도가니 상하부의 수직온도구배뿐만 아니라 도가니 하부에서의 초기-말기 온도차를 제어하여 직경 3인치 이상의 대구경의 SiC 단결정을 안정적으로 성장시킴과 함께 재현성이 담보되는 SiC 단결정 성장방법 및 장치에 관한 것이다.
차세대 반도체 소자 재료로써 SiC, GaN, AlN, ZnO 등의 광대역 반도체 재료가 유망한 것으로 기대되고 있다. 그러나, 이들 광대역 반도체 재료 중 현재 단결정 잉곳(ingot) 성장 기술이 확보되어 직경 2인치 이상의 대구경의 기판으로서의 생산이 가능한 것은 SiC 단결정 재료뿐이다.
특히, SiC는 1500℃ 이하에서 열적 안정성이 우수하고 산화성 분위기에서의 안정성도 뛰어나며, 4.6W/cm℃ 정도의 큰 열전도도를 갖고 있기 때문에 고온에서 장시간 안정성이 요구되는 환경 하에서는 GaAs 또는 GaN과 같은 Ⅲ-Ⅴ족 화합물 반 도체보다 훨씬 유용할 것으로 기대된다.
SiC는 비록 전자이동도가 실리콘(Si)에 비해 작으나, 에너지 밴드갭(energy bandgap)이 실리콘의 2∼3배 정도이고 동작 한계온도가 650℃임에 따라, 동작 한계온도가 200℃ 이하인 실리콘에 비하여 동작 한계온도가 훨씬 높다는 장점이 있다. 또한, 화학적 및 기계적으로 강하여 극한 환경에서도 사용할 수 있는 소자로 제작이 가능하다.
이러한 재료의 본질적인 물성 차이에 기인한 소자의 성능 한계는 JFOM(Johnson's Figure of Merit), KFOM(Keyes' Figure of Merit), BFOM(Baliga's Figure of Merit) 및 BHFFOM(Baliga's High Frequency Figure of Merit)과 같은 여러 가지의 지표계수를 비교해 보면 쉽게 파악할 수 있다. 예를 들어, 높은 주파수와 대전력의 응용의 이점을 나타내는 JFOM은 트랜지스터의 전력과 주파수의 한계를 항복전압과 포화전자 이동속도로부터 비교계수로서 SiC가 실리콘(Si)에 비해 600배 이상이다.
이와 같이 우수한 물성을 갖는 SiC를 이용한 소자가 현재 하루가 다르게 발표되면서 SiC의 응용범위 및 그 파급효과가 매우 빠른 속도로 광범위해지고 있다. 일 예로, SiC는 자동차 또는 우주항공 등의 고온 집적회로, 내방사능 소자, Ⅲ-Ⅴ-Ⅳ-Ⅵ 연계소자, 초정밀 멤스(MEMS) 소자, 엑스레이(X-ray) 마스크, 자외선(UV) 탐사기, 청색 발광소자(LED) 등에 응용되고 있다.
한편, 상술한 바와 같은 응용분야에 안정적으로 적용되고 수율을 증대하기 위해서는 직경 3인치 이상의 대구경의 고품질 단결정의 성장이 요구된다.
종래의 SiC 단결정 성장장치의 경우, 한국등록특허공보 제485023호 및 'Growth-Induced structure defects in SiC PVT Boules (ICSCRM 2001, Materials Science Forum Vols. 389-393 (2002)pp. 385-390)'을 살펴보면, 흑연 도가니 내에 SiC 원료를 위치시키고 흑연 도가니 상부에 SiC 시드(seed)를 장착시킨 상태에서 SiC 원료가 위치한 부분의 온도를 SiC 시드 부분보다 높게 함으로써 SiC 시드 상에 SiC 단결정이 성장되도록 하는 방법을 택하고 있다.
이와 같은 종래의 SiC 단결정 성장장치에 있어서, SiC 단결정의 품질을 제어하는 방법으로서 도가니 상부에서 하부에 걸친 수직온도구배를 조절하는 방법을 적용하고 있다. 그러나, 도가니 상하부의 수직온도구배를 조절하여 단결정의 품질을 제어하는 것은 비교적 소구경인 2인치 이하의 SiC 단결정 성장에는 적합하나, 직경 3인치 이상의 SiC 단결정 성장시에는 단결정 내에 폴리타입 도메인(polytype domain) 등의 결함이 발생되는 문제를 수직온도구배 제어만으로 해결하기에는 어려움이 있다. 이는, 3인치 이상의 대구경의 SiC 단결정 성장시에는 도가니 상하부의 수직온도구배 이외에도 또 다른 변수의 제어가 요구됨을 반증하는 결과라 할 수 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 도가니 상하부의 수직온도구배뿐만 아니라 도가니 하부에서의 초기-말기 온도차를 제어하여 직경 3인치 이상의 대구경의 SiC 단결정을 안정적으로 성장시킴과 함께 재현성이 담보되는 SiC 단결정 성장방법 및 장치를 제공하는데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 SiC 단결정 성장방법은 도가니 하부와 상부의 온도차(ΔTB-U) 및 도가니 내의 성장압력(PC)의 조절을 통해 도가니 하부에서의 공정 초기와 공정 말기 사이의 온도차(ΔTF-I)를 제어하는 것을 특징으로 한다.
상기 도가니 하부와 상부의 온도차(ΔTB-U)는 0.1∼50℃/cm로 제어되며, 상기 성장압력(PC)은 1∼100Torr로 제어될 수 있다. 또한, 도가니 하부에서의 공정 초기와 공정 말기 사이의 온도차(ΔTF-I)를 0.1∼10.0℃/hr로 제어하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 SiC 단결정 성장장치는 도가니, 반응 챔버 및 히팅 수단을 포함하여 이루어지는 SiC 단결정 성장장치에 있어서, 상기 도가니는 선택적으로 착 탈 가능한 복수의 단위 도가니로 구성되고, 각각의 단위 도가니는 도가니 수직 방향의 단면적이 서로 다르며, 상기 히팅 수단은 상기 반응 챔버의 둘레를 따라 구비되어 상기 도가니의 수직 방향을 따라 상하 이동이 가능한 것을 특징으로 한다.
상기 SiC 단결정 성장장치를 이용한 SiC 단결정 성장방법은 도가니 하부와 상부의 온도차(ΔTB-U) 및 도가니 내의 성장압력(PC)의 조절을 통해 도가니 하부에서의 공정 초기와 공정 말기 사이의 온도차(ΔTF-I)를 0.1∼10.0℃/hr로 제어하는 것을 특징으로 하며, 상기 도가니 하부와 상부의 온도차(ΔTB-U)는 0.1∼50℃/cm로 제어되며, 상기 성장압력(PC)은 1∼100Torr로 제어될 수 있다.
상기 각각의 단위 도가니는 서로 밀착되어 구비되고, 상기 각각의 단위 도가니의 측면과 외부면의 두께는 동일하거나 서로 다를 수 있으며, 상기 각각의 단위 도가니의 측면의 두께는 단면적이 가장 큰 단위 도가니의 내경의 1/2보다 작을 수 있다. 또한, 상기 각각의 단위 도가니의 측면 또는 외부면의 두께는 1∼100mm이고, 상기 각각의 단위 도가니 중 단면적이 가장 작은 단위 도가니의 내경은 51mm보다 크다.
상기 각각의 단위 도가니 중 단면적이 가장 작은 단위 도가니의 SiC 원료 내에 발열체가 더 구비될 수 있으며, 상기 발열체는 1∼100mm의 두께와 1mm∼도가니 내경 이하의 직경 또는 길이를 갖는다. 또한, 상기 발열체는 등방성 흑연, 이방성 흑연, 카본 복합재료(Carbon composite) 중 어느 하나 또는 SiC가 코팅된 등방성 흑연, SiC가 코팅된 이방성 흑연, SiC가 코팅된 카본 복합재료 중 어느 하나 또는 Ta, Nb, W, Mo, Hf, Zr, V 중 어느 하나 또는 Ta, Nb, W, Mo, Hf, Zr, V 중 하나 이상이 포함된 탄화물 또는 Ta, Nb, W, Mo, Hf, Zr, V 중 하나 이상이 포함된 질화물로 구성될 수 있다. 여기서, 상기 발열체는 디스크(disk), 로드(rod), 다면체, 파이프 등의 형태로 이루어질 수 있다.
상기 히팅 수단의 이동시, 상기 도가니의 최하부는 상기 히팅 수단의 전체 수직거리의 1/2 지점보다 높게 상승되지 않으며, 상기 히팅 수단의 상하 이동시, 상기 히팅 수단의 최상부와 상기 도가니의 최상부 사이의 수직 거리는 0∼150mm 내에 포함된다.
상기 도가니의 둘레는 상부 단열재, 하부 단열재 및 외부 단열재가 더 구비되며, 상기 상부 단열재, 하부 단열재는 각각 상기 도가니의 상부, 하부에 구비되며, 상기 외부 단열재는 상기 도가니의 측부 및 상기 상부 단열재, 하부 단열재의 측부를 감싸도록 구비된다. 상기 하부 단열재는 1∼400mm의 두께를 갖는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 SiC 단결정 성장장치는 도가니, 반응 챔버 및 히팅 수단을 포함하여 이루어지는 SiC 단결정 성장장치에 있어서, 상기 도가니는, 상기 도가니의 내부 공간을 정의하는 최외각의 단위 도가니와, 상기 최외각의 단위 도가니 내에 선택적으로 착탈 가능한 <하나 또는 복수의 단위 측면 부재>와 <하나 또는 복수의 단위 하부면 부재>로 구성되거나, 상기 <하나 또는 복수의 단위 측면 부재> 또는 상기 <하나 또는 복수의 단위 하부면 부재>만으로 구성되며, 상기 히팅 수단은 상기 반응 챔버의 둘레를 따라 구비되어 상기 도가니의 수직 방향을 따라 상하 이동이 가능한 것을 특징으로 한다.
상기 각각의 단위 측면 부재의 두께는 단면적이 가장 큰 단위 도가니의 내경의 1/2보다 작으며, 상기 각각의 단위 측면 부재 또는 단위 하부면의 두께는 1∼100mm이다. 또한, 상기 각각의 단위 측면 부재 중 단면적이 가장 작은 단위 측면 부재의 내경은 51mm보다 크다.
본 발명에 따른 SiC 단결정 성장방법 및 장치는 다음과 같은 효과가 있다.
도가니 상하부의 수직온도구배뿐만 아니라 도가니 하부에서의 초기-말기 온도차를 제어하여 3인치 이상의 대구경의 SiC 단결정을 안정적으로 성장시킬 수 있다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장방법 및 장치를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장방법을 설명하기에 앞서, 이를 구현하기 위한 SiC 단결정 성장장치에 대해 먼저 살펴보기로 한다. 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장장치의 단면 구성도이다.
도 1에 도시한 바와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장장치는 도가니(110), 단열재, 반응 챔버(130) 및 히팅 수단(140)을 포함하여 이루어진 다.
상기 도가니(110)는 SiC 단결정 성장이 이루어지는 반응 공간을 제공하는 것으로서, 도가니(110)의 하단에는 분말 상태의 SiC 원료(111)가 구비되고 도가니(110)의 상단에는 단결정의 상태의 SiC 시드(112)가 구비된다. 여기서, 상기 도가니(110)는 일 실시예로 원통형 또는 사각통 등의 일정 길이의 내부 공간을 갖는 형태로 구성될 수 있으며, 흑연(C) 재질로 이루어질 수 있다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 도가니(110)는 복수의 단위 도가니로 구성된다. 각각의 단위 도가니는 도가니 수직 방향의 단면적이 서로 다르도록 설계되어, 단면적이 가장 큰 도가니 내에 단면적이 작아지는 순서대로 각각의 단위 도가니가 내장되도록 구성하는 것이 바람직하다. 원통형의 도가니를 예로 하면, 도 2a 및 도 2b에 도시한 바와 같이 단면적이 가장 큰 단위 도가니(201) 내에 서로 다른 단면적을 갖는 단위 도가니(201)들이 단면적이 작아지는 순서대로 구비됨을 확인할 수 있다. 이 때, 각각의 단위 도가니(201)는 서로 밀착되도록 구성하는 것이 바람직하며, 각각의 단위 도가니(201)의 내부 공간을 정의하는 외벽의 두께는 동일하거나 서로 다르게 설계할 수 있다. 일 예로, 각각의 단위 도가니(201)의 외벽 두께(t)는 최외각 단위 도가니(301)의 내경(D)의 1/2를 벗어나지 않는 범위 내에서 1∼100mm로 설계할 수 있다. 참고로, 각각의 단위 도가니(201)의 내부 공간을 정의하는 외벽은 측면과 외부면으로 구분될 수 있는데, 상기 측면과 외부면의 두께는 서로 다를 수 있으며 그 수치는 상술한 외벽 두께 내에 포함된다. 한편, 상기 각각의 단위 도가니(201)는 선택적으로 착탈 가능하며, 또한 가장 작은 단위 도가 니(201)의 직경은 3인치 이상의 단결정 성장을 위해 51mm 이상으로 설계되는 것이 바람직하다.
상기 각각의 단위 도가니(201)는, 도 2에 도시한 바와 같이 측면과 바닥면을 모두 구비하는 형태로 구성되는 것 이외에 측면과 바닥면이 개별적으로 구성되는 것도 가능하다. 즉, 각각의 단위 도가니(201)는 단위 측면 부재(310)와 단위 바닥면 부재(320)의 조합으로 이루어지거나, 단위 측면 부재(310) 또는 단위 바닥면 부재(320)만으로도 구성될 수 있다. 도면을 참고하면 도 3a 및 도 3b에 도시한 바와 같이, 도가니(110)의 내부 공간을 정의하는 최외각의 단위 도가니(301) 내에 적어도 하나 이상의 단위 측면 부재(310), 적어도 하나 이상의 단위 바닥면 부재(320)가 상기 단위 도가니(201)의 측면, 바닥면에 각각 구비되는 형태를 갖는다. 이 때, 상기 단위 도가니(201)의 측면 또는 하부면에만 각각 단위 측면 부재(310), 단위 하부면 부재가 구비될 수 있으며 또는 상기 측면과 하부면 모두에 상기 단위 측면 부재(310) 및 단위 하부면 부재가 구비될 수 있다. 여기서, 각각의 단위 측면 부재(310) 및 단위 하부면 부재는 그 두께가 동일하거나 서로 다를 수 있는데 일 예로, 각각의 단위 측면 부재(310)의 두께(t)는 최외각 단위 도가니(301)의 내경(D)의 1/2를 벗어나지 않는 범위 내에서 1∼100mm로 설계할 수 있으며, 각각의 단위 하부면 부재의 두께는 최외각 단위 도가니(301)의 높이의 1/2를 벗어나지 않는 범위 내에서 1∼100mm로 설계할 수 있다. 그리고, 상기 각각의 단위 측면 부재(310) 및 단위 하부면 부재는 상기 단위 도가니(201)와 마찬가지로 선택적으로 착탈 가능하다.
이와 같이, 도가니(110)를 복수의 단위 도가니(201)로 구성하거나 단위 측면 부재(310) 및 단위 하부면 부재를 구비시키는 방법을 통해 도가니(110)의 측면 및 하부면의 두께를 선택적으로 조절하는 이유는, 도가니(110) 내부의 온도 정확히는 도가니(110) 내부의 상부(TU)와 하부(TB) 사이의 온도차(ΔTB-U) 제어를 제어하기 위함이며, 이와 같은 도가니(110) 내부의 상부(TU)와 하부(TB) 사이의 온도차(ΔTB-U) 제어는 본 발명의 핵심 특징 중 하나인 도가니(110) 하부에서의 공정 초기(TI)와 말기(TF) 사이의 온도차(ΔTF-I)를 제어함에 있어 중요한 인자로 작용한다. 도가니(110) 하부에서의 공정 초기(TI)와 말기(TF) 사이의 온도차(ΔTF-I) 제어에 대해서는 후술하는 본 발명의 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장방법에서 상세히 설명하기로 한다.
한편, 상기 단열재는 상기 도가니(110) 내의 열의 외부로 방출되는 것을 차단함과 함께 외부의 열을 흡수하는 역할을 수행하는 것으로서, 세부적으로 상부 단열재(121), 하부 단열재(122), 외부 단열재(123)로 구분된다. 상기 상부 단열재(121), 하부 단열재(122)는 각각 상기 도가니(110)의 상부, 하부에 구비되며, 상기 외부 단열재(123)는 상기 도가니(110)의 측부 및 상기 상부 단열재(121), 하부 단열재(122)의 측부를 감싸도록 구비된다. 여기서, 상기 상부 단열재(121) 및 하부 단열재(122)의 일부분에는 상기 상부 단열재(121) 및 하부 단열재(122)를 관통하는 일정 직경의 관통부(121a)(122a)가 구비되는데 이는 도가니(110) 상부 및 하부의 온도 측정을 위함이다. 또한, 상기 하부 단열재(122)는 가변적으로 두께 조절이 가능한데 이와 같이 하부 단열재(122)의 두께를 가변적으로 설정하는 이유는 도가니 내의 수직온도구배를 제어하기 위함이며, 상기 하부 단열재(122)는 1∼400mm의 두께를 갖는 것이 바람직하다.
상기 반응 챔버(130)는 상기 도가니(110) 및 단열재의 장착 공간을 제공하는 것으로서, 일 실시예로 석영관(quartz tube)으로 구성될 수 있으며, 양단에는 도가니(110)의 상부 및 하부의 온도를 측정하기 위한 윈도우(window)(131)가 구비된다. 여기서, 상기 윈도우(131)는 오염을 대비하여 2중 구조로 구현할 수도 있다.
상기 히팅 수단(140)은 상기 반응 챔버(130)의 둘레를 따라 구비되어 상기 도가니(110)를 가열하는 역할을 수행하는 것으로서, 고주파 유도 코일 등으로 구성될 수 있으며, 도면에 도시하지 않았지만 별도의 승강 수단을 통해 상하 이동이 가능하다. 상기 히팅 수단(140)의 상하 이동시, 히팅 수단(140)의 최상부와 상기 도가니(110)의 최상부 사이의 수직 거리는 0∼150mm 내에서 제어되는 것이 바람직하며, 도가니(110)의 최하부가 히팅 수단(140)의 전체 수직거리의 1/2 지점을 넘어서도록 상승되지는 않아야 한다. 여기서, 본 발명의 일 실시예에 있어서 상기 히팅 수단(140)은 고주파 유도 코일로 구현됨을 기술하였으나, 저항 가열 방식도 동일하게 적용 가능하다. 저항 가열 방식이 적용되는 경우, 상기 도가니가 상하로 이동될 수 있다.
상기 승강수단을 통해 상기 히팅 수단(140)을 상하로 이동시키는 이유는 상기 도가니(110)를 복수의 단위 도가니(201)로 구성하는 이유와 마찬가지로, 도가 니(110) 내의 온도를 제어하기 위함이고 궁극적으로 도가니(110) 하부에서의 공정 초기(TI)와 말기(TF) 사이의 온도차(ΔTF-I) 제어를 수행하기 위한 수단으로서 이에 대한 설명 역시 후술하기로 한다.
이상, 본 발명의 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장장치를 구성하는 도가니(110), 단열재, 반응 챔버(130), 히팅 수단(140)에 설명하였는데, 상기 구성요소 이외에 온도 측정장치, 가스 공급장치, 가스 공급 제어장치, 진공장치 등이 더 구비되나 이에 대한 상세한 설명은 생략하기로 한다.
다음으로, 상술한 바와 같은 구성을 갖는 본 발명의 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장장치의 동작 즉, 본 발명의 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장방법을 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 SiC 단결정 성장방법의 핵심 특징은 도가니(110) 하부에서의 공정 초기(TI)와 말기(TF) 사이의 온도차(ΔTF-I)를 제어함에 있고, 이를 통해 3인치 이상의 SiC 단결정 성장시 폴리타입 도메인(polytype domain) 등의 결함 발생을 최소화하여 고품질의 SiC 단결정 성장을 구현할 수 있게 된다. 종래 기술의 설명에서 기술한 바와 같이 2인치 이상의 SiC 단결정 성장시에는 도가니(110) 내의 수직온도구배의 제어만으로도 SiC 단결정의 품질을 조절할 수 있으나, 3인치 이상의 SiC 단결정 성장시에는 수직온도구배의 제어만으로는 안정적인 품질을 담보할 수 없으며, 이에 본 출원인은 다양한 시뮬레이션 및 실험을 통해 수직온도구배 이외에 도가 니(110) 하부에서의 공정 초기(TI)와 말기(TF) 사이의 온도차(ΔTF-I)가 SiC 단결정의 품질에 중요한 인자로 작용함을 확인하였다.
도가니(110) 하부에서의 공정 초기(TI)와 말기(TF) 사이의 온도차(ΔTF-I)는 두 가지 인자에 의해 제어된다. 하나는, 도가니(110) 내부의 상부(TU)와 하부(TB) 사이의 온도차(ΔTB-U)이며 다른 하나는, 도가니(110) 내의 성장압력(PC)이다. 이하에서, 설명의 편의상 도가니(110) 하부에서의 공정 초기(TI)와 말기(TF) 사이의 온도차는 ΔTF-I, 도가니(110) 내부의 상부(TU)와 하부(TB) 사이의 온도차는 ΔTB-U로 약칭하기로 한다.
이와 같이, ΔTF-I는 성장압력(PC)과 ΔTB-U에 의해 제어되는데, 먼저 성장압력(PC)의 조절을 통한 ΔTF-I 제어를 설명하면 다음과 같다.
성장압력(PC)은 가스 공급 제어장치, 진공장치 등을 통해 조절이 가능하며 SiC 단결정 성장공정 진행시에도 조절이 가능한 것으로서, 도가니(110) 내의 성장압력(PC)이 높아지게 되면 도가니(110) 내의 SiC 원료(111)의 반응 속도가 느려지게 되고 이에 따라, 생성되는 반응가스(SiC2, Si, Si2C, Si2)의 양이 줄어들게 되어 SiC 원료(111)의 탄화율이 저하된다. 이와 같이 SiC 원료(111)의 탄화율이 저하됨에 따라 도가니(110) 하부에서의 공정 초기와 공정 말기 사이의 온도차인 ΔTF-I는 작아지게 된다.
반대로, 도가니(110) 내의 성장압력(PC)이 낮아지게 되면 SiC 원료(111)의 반응 속도가 빨라지게 되고 이에 따라, 반응가스(SiC2, Si, Si2C, Si2)의 양이 많아지게 되어 SiC 원료(111)의 탄화율이 증가되며, SiC 원료(111)의 탄화율 증가에 의해 ΔTF-I는 커지게 된다.
다음으로, ΔTB-U 조절을 통한 ΔTF-I 제어에 대해 설명하기로 한다.
SiC 단결정 성장을 위해 기본적으로 SiC 원료(111)가 위치하는 도가니(110) 하부의 온도를 SiC 시드(112)가 위치하는 도가니(110) 상부보다 높게 설정해야 하는데, 도가니(110)의 수직온도구배 제어 즉, 도가니(110) 상부와 하부 사이의 온도차(ΔTB-U) 제어에 의해 SiC 단결정의 품질이 영향을 받게 된다.
ΔTB-U가 크다는 것은 도가니(110) 하부와 상부의 온도차가 크다는 것을 의미하고, 높은 온도차에 의해 SiC 원료(111)의 반응 속도가 빨라지게 되어 반응가스(SiC2, Si, Si2C, Si2)의 양이 많아지게 되며, 이에 따라 SiC 원료(111)의 탄화율의 증가와 함께 ΔTF-I는 커지게 된다.
반대로, ΔTB-U가 작다는 것은 도가니(110) 하부와 상부의 온도차가 작다는 것을 의미하고, 낮은 온도차에 의해 SiC 원료(111)의 반응 속도가 느려지게 되어 반응가스(SiC2, Si, Si2C, Si2)의 양이 적어지게 되며, 최종적으로 SiC 원료(111)의 탄화율의 감소와 함께 ΔTF-I는 작아지게 된다.
한편, ΔTB-U의 제어는 상술한 바와 같은 복수의 단위 도가니(201) 또는 히팅 수단(140)의 상하이동을 통해 제어 가능하다. 먼저 복수의 단위 도가니(201)를 통한 제어 방법을 살펴보면, 일반적으로 도가니(110) 외벽의 두께가 두꺼울수록 도가니(110) 내부의 온도는 상승하고 도가니(110) 외벽의 두께가 작을수록 도가니(110) 내부의 온도는 하강하는 특성을 갖는데, 본 발명은 이와 같은 특성을 이용하여 높은 온도가 요구되는 부위는 단위 도가니(201)를 배치하여 온도 상승을 유도하고 낮은 온도가 요구되는 부위는 단위 도가니(201)의 배치를 최소화하여 온도 하강을 유도한다. 예를 들어, 도가니(110) 하부의 온도 상승이 요구되면 상대적으로 하부면의 외벽 두께가 두꺼운 단위 도가니(201)를 배치하거나 또는 일정 수 이상의 단위 하부면 부재를 배치하고, 도가니(110) 측부의 온도 상승이 요구되면 상대적으로 측면의 외벽 두께가 두꺼운 단위 도가니(201)를 배치하거나 일정 수 이상의 단위 측면 부재(310)를 배치하여 궁극적으로 도가니(110) 하부와 상부 사이의 온도차를 제어할 수 있게 된다.
다음으로, 히팅 수단(140)의 승강을 통한 ΔTB-U 제어를 살펴보면, 도가니(110)가 상대적으로 히팅 수단(140)의 중앙부에 위치할수록 도가니(110) 상부의 온도가 상승하고, 도가니(110)가 상대적으로 히팅 수단(140)의 상단부에 가까운 곳에 위치할수록 도가니(110) 상부의 온도가 저하되는 특성을 이용하여 도가니(110) 하부와 상부 사이의 온도차를 제어할 수 있게 된다.
복수의 단위 도가니(201) 및 히팅 수단(140)의 승강을 통한 ΔTB-U 제어 이외에, 상기 도가니(110) 내의 SiC 원료(111) 안에 발열체를 구비시키는 방법을 통해 ΔTB-U를 제어할 수도 있다. 즉, SiC 원료(111) 더미 내에 발열체를 구비시킴으로써 도가니(110) 하부의 온도를 상승시킬 수 있으며 궁극적으로 ΔTB-U를 제어할 수 있게 된다. 이 경우, SiC 원료(111) 내에는 1∼100mm의 두께와 1mm∼도가니(110) 내경 이하의 직경을 갖는 발열체가 장입될 수 있으며, 상기 발열체는 등방성 흑연, 이방성 흑연, 카본 복합재료(Carbon composite) 중 어느 하나 또는 SiC가 코팅된 등방성 흑연, SiC가 코팅된 이방성 흑연, SiC가 코팅된 카본 복합재료 중 어느 하나 또는 Ta, Nb, W, Mo, Hf, Zr, V 중 어느 하나 또는 Ta, Nb, W, Mo, Hf, Zr, V 중 하나 이상이 포함된 탄화물 또는 Ta, Nb, W, Mo, Hf, Zr, V 중 하나 이상이 포함된 질화물로 구성될 수 있다. 여기서, 상기 발열체는 디스크(disk), 로드(rod), 다면체, 파이프 등의 형태로 이루어질 수 있다. 이에 부가하여, 상기 하부 단열재(122)의 두께 조절을 통해서도 ΔTB-U 제어를 제어할 수도 있다.
이상 살펴본 바와 같이, ΔTF-I는 성장압력(PC)과의 관계에서 반비례의 특성을 갖고 있으며, ΔTB-U와의 관계에서는 비례의 특성을 갖음을 알 수 있다. 그러나, 이는 성장압력(PC) 또는 ΔTB-U를 독립적으로 적용하였을 때의 특성이며 성장압력(PC) 인자와 ΔTB-U 인자를 함께 적용하였을 때에는 성장압력(PC) 인자, ΔTB-U 인자 대비 ΔTF-I의 반비례, 비례 특성은 둔화, 증가될 수 있다.
본 발명은 성장압력(PC) 인자, ΔTB-U 인자 대비 ΔTF-I의 반비례, 비례 특성에 기반하고 성장압력(PC), ΔTB-U를 선택적으로 제어함으로써 최적의 ΔTF-I를 도출하였다. 본 발명에 따른 최적의 ΔTF-I는 0.1∼10.0℃/hr이고, 이 때 성장압력(PC)은 1∼100Torr 사이에서 제어되며 또한, ΔTB-U는 0.1∼50℃/cm 사이에서 제어된다. 상기 ΔTB-U의 제어는 전술한 바와 같이 복수의 단위 도가니(201), 단위 측면 부재(310), 단위 하부면 부재 등에 의한 도가니(110)의 측면 및 하부면 두께 조절을 통해 제어되거나 히팅 수단(140)의 상하 조절 또는 SiC 원료(111) 내의 발열체 조절 등을 통해 가능하게 된다.
상기 최적의 ΔTF-I에서 상한의 수치를 10.0℃/hr로 설정한 이유는, ΔTF-I가 10.0℃/hr를 초과하는 경우 단결정의 중심 또는 가장자리에 폴리타입 도메인이 발생하거나 크랙이 발생될 뿐만 아니라, 결정 내부에 응력이 발생되어 마이크로 파이프(micropipe), 전위(dislocation) 등의 결함이 증가되기 때문이다.
이상, 살펴본 바와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장방법은 ΔTF-I 제어를 통해 궁극적으로 폴리타입 도메인(polytype domain)의 생성을 최소화하여 고품질의 대구경 SiC 단결정 성장이 가능함을 특징으로 하는데, ΔTB-U와 ΔTF-I 그리고 폴리타입 도메인의 생성 사이의 상관관계를 살펴보면 다음과 같다. 도 4는 ΔTB-U와 ΔTF-I 그리고 폴리타입 도메인의 생성 사이의 상관관계를 나타낸 그래프이다.
도 4에 도시한 바와 같이, ΔTB-U와 ΔTF-I가 모두 크면 ΔTB-U가 큼으로 인해 SiC 원료(111)의 탄화가 급격하게 이루어지고 그에 따라, 단위 시간당 SiC 시드(112)로 공급되는 반응가스의 양이 풍부해진다. 그 결과, SiC 단결정 성장 속도가 빨라지게 되며 결정 내의 폴리타입 불안정성에 영향을 끼쳐 결정의 중앙에 폴리타입 도메인이 잘 형성된다(도 4의 '△' 표시 부분 참조).
한편, ΔTB-U와 ΔTF-I가 모두 작으면 SiC 원료(111)에서 SiC 시드(112)로 공급되는 반응가스의 양이 충분치 않아 성장속도가 매우 낮다. 그 이유는, SiC 원료(111)의 탄화는 적절하게 이루어지고 단위 시간당 생성되는 반응가스의 양 또한 적절하지만 낮은 ΔTB-U로 인해 반응가스가 도가니(110) 상부로 이동하기 위한 추진력이 부족하기 때문이다. 그 결과, 성장속도는 낮고 오히려 SiC 시드(112) 표면에 역승화(reverse sublimation)가 발생되어 SiC 시드(112) 표면이 탄화된다. 이와 같은 SiC 시드(112) 표면의 탄화는 마이크로파이프(micropipes) 등의 결함 발생이 촉진되고 마이크로파이프 등으로부터의 폴리타입 도메인 생성 가능성이 높아지게 된다(도 4의 '□' 표시 부분 참조).
마지막으로, ΔTB-U가 매우 높거나 낮음에도 불구하고 ΔTF-I가 적절하면 도 5 및 도 6에 도시한 바와 같은 폴리타입 도메인이 없는 대구경의 SiC 단결정을 성장 시킬 수 있다. 이는 ΔTF-I가 적절함으로 인해 반응가스의 공급이 충분하다는 것을 반증한다.
도 4의 그래프를 통해 확인한 바와 같이, ΔTB-U와 ΔTF-I의 관계를 절대적인 비례 관계를 갖는 것이 아니라, 앞서 살펴본 바와 같이 성장압력(PC)의 인자에 의해 가변되며, ΔTB-U와 성장압력(PC)의 조절을 통해 최적의 ΔTF-I를 도출해 낼 수 있음을 확인할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장장치의 단면 구성도.
도 2a는 본 발명의 일 실시예에 따른 도가니의 분리 사시도.
도 2b는 도 2a의 결합 단면도.
도 3a 및 도 3b는 본 발명의 다른 실시예에 따른 도가니의 구성도.
도 4는 ΔTB-U와 ΔTF-I 그리고 폴리타입 도메인의 생성 사이의 상관관계를 나타낸 그래프.
도 5 및 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장장치에 의해 제조된 SiC 단결정의 사진.
<도면의 주요 부분에 대한 설명>
110 : 도가니 111 : SiC 원료
112 : SiC 시드 113 : SiC 단결정
121 : 상부 단열재 121a, 122a : 관통부
122 : 하부 단열재 123 : 외부 단열재
130 : 반응 챔버 131 : 윈도우
140 : 히팅 수단

Claims (34)

  1. 도가니 하부와 상부의 온도차(ΔTB -U) 및 도가니 내의 성장압력(PC)의 조절을 통해 도가니 하부에서의 공정 초기와 공정 말기 사이의 온도차(ΔTF -I)를 제어하는 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 도가니 하부와 상부의 온도차(ΔTB-U)는 0.1∼50℃/cm로 제어되는 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 성장압력(PC)은 1∼100Torr로 제어되는 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도가니 하부에서의 공정 초기와 공정 말기 사이의 온도차(ΔTF-I)를 0.1∼10.0℃/hr로 제어하는 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장방법.
  5. 도가니, 반응 챔버 및 히팅 수단을 포함하여 이루어지는 SiC 단결정 성장장치에 있어서,
    상기 도가니는 선택적으로 착탈 가능한 복수의 단위 도가니로 구성되고, 각각의 단위 도가니는 도가니 수직 방향의 단면적이 서로 다르며,
    상기 히팅 수단은 상기 반응 챔버의 둘레를 따라 구비되어 상기 도가니의 수직 방향을 따라 상하 이동이 가능한 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장장치.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 각각의 단위 도가니는 서로 밀착되어 구비되는 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장장치.
  7. 제 5 항에 있어서, 상기 각각의 단위 도가니의 측면과 외부면의 두께는 동일하거나 서로 다른 것을 특징으로 SiC 단결정 성장장치.
  8. 제 5 항에 있어서, 상기 각각의 단위 도가니의 측면의 두께는 단면적이 가장 큰 단위 도가니의 내경의 1/2보다 작은 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장장치.
  9. 제 5 항에 있어서, 상기 각각의 단위 도가니의 측면 또는 외부면의 두께는 1∼100mm인 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장장치.
  10. 제 5 항에 있어서, 상기 각각의 단위 도가니 중 단면적이 가장 작은 단위 도가니의 내경은 51mm보다 큰 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장장치.
  11. 제 5 항에 있어서, 상기 각각의 단위 도가니 중 단면적이 가장 작은 단위 도가니에 구비되는 SiC 원료 내에 발열체가 더 구비되는 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장장치.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 발열체는 1∼100mm의 두께와, 1mm 이상 도가니 내경 이하의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장장치.
  13. 제 11 항에 있어서, 상기 발열체는 등방성 흑연, 이방성 흑연, 카본 복합재 료(Carbon composite) 중 어느 하나 또는 SiC가 코팅된 등방성 흑연, SiC가 코팅된 이방성 흑연, SiC가 코팅된 카본 복합재료 중 어느 하나 또는 Ta, Nb, W, Mo, Hf, Zr, V 중 어느 하나 또는 Ta, Nb, W, Mo, Hf, Zr, V 중 하나 이상이 포함된 탄화물 또는 Ta, Nb, W, Mo, Hf, Zr, V 중 하나 이상이 포함된 질화물로 구성되는 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장장치.
  14. 제 5 항에 있어서, 상기 히팅 수단의 이동시, 상기 도가니의 최하부는 상기 히팅 수단의 전체 수직거리의 1/2 지점보다 높게 상승되지 않는 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장장치.
  15. 제 5 항에 있어서, 상기 히팅 수단의 상하 이동시, 상기 히팅 수단의 최상부와 상기 도가니의 최상부 사이의 수직 거리는 0∼150mm 내에 포함되는 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장장치.
  16. 도가니, 반응 챔버 및 히팅 수단을 포함하여 이루어지는 SiC 단결정 성장장치에 있어서,
    상기 도가니는,
    상기 도가니의 내부 공간을 정의하는 최외각의 단위 도가니와,
    상기 최외각의 단위 도가니 내에 선택적으로 착탈 가능한 <하나 또는 복수의 단위 측면 부재>와 <하나 또는 복수의 단위 하부면 부재>로 구성되거나, 상기 <하나 또는 복수의 단위 측면 부재> 또는 상기 <하나 또는 복수의 단위 하부면 부재>만으로 구성되며,
    상기 히팅 수단은 상기 반응 챔버의 둘레를 따라 구비되어 상기 도가니의 수직 방향을 따라 상하 이동이 가능한 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장장치.
  17. 제 16 항에 있어서, 상기 각각의 단위 측면 부재의 두께는 단면적이 가장 큰 단위 도가니의 내경의 1/2보다 작은 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장장치.
  18. 제 16 항에 있어서, 상기 각각의 단위 측면 부재 또는 단위 하부면의 두께는 1∼100mm인 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장장치.
  19. 제 16 항에 있어서, 상기 각각의 단위 측면 부재 중 단면적이 가장 작은 단위 측면 부재의 내경은 51mm보다 큰 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장장치.
  20. 제 16 항에 있어서, 상기 최외각의 단위 도가니에 구비되는 SiC 원료 내에 발열체가 더 구비되는 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장장치.
  21. 제 20 항에 있어서, 상기 발열체는 1∼100mm의 두께와, 1mm 이상 도가니 내경 이하의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장장치.
  22. 제 20 항에 있어서, 상기 발열체는 등방성 흑연, 이방성 흑연, 카본 복합재료(Carbon composite) 중 어느 하나 또는 SiC가 코팅된 등방성 흑연, SiC가 코팅된 이방성 흑연, SiC가 코팅된 카본 복합재료 중 어느 하나 또는 Ta, Nb, W, Mo, Hf, Zr, V 중 어느 하나 또는 Ta, Nb, W, Mo, Hf, Zr, V 중 하나 이상이 포함된 탄화물 또는 Ta, Nb, W, Mo, Hf, Zr, V 중 하나 이상이 포함된 질화물로 구성되는 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장장치.
  23. 제 16 항에 있어서, 상기 히팅 수단의 이동시, 상기 도가니의 최하부는 상기 히팅 수단의 전체 수직거리의 1/2 지점보다 높게 상승되지 않는 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장장치.
  24. 제 16 항에 있어서, 상기 히팅 수단의 상하 이동시, 상기 히팅 수단의 최상부와 상기 도가니의 최상부 사이의 수직 거리는 0∼150mm 내에 포함되는 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장장치.
  25. 제 5 항 또는 제 16 항에 있어서, 상부 단열재, 하부 단열재 및 외부 단열재가 더 구비되며,
    상기 상부 단열재, 하부 단열재는 각각 상기 도가니의 상부, 하부에 구비되며, 상기 외부 단열재는 상기 도가니의 측부 및 상기 상부 단열재, 하부 단열재의 측부를 감싸도록 구비되는 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장장치.
  26. 제 25 항에 있어서, 상기 하부 단열재는 1∼400mm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장장치.
  27. 제 5 항의 SiC 단결정 성장장치를 이용한 SiC 단결정 성장방법에 있어서,
    상기 도가니 하부와 상부의 온도차(ΔTB-U) 및 도가니 내의 성장압력(PC)의 조절을 통해 도가니 하부에서의 공정 초기와 공정 말기 사이의 온도차(ΔTF-I)를 제어하는 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장방법.
  28. 제 27 항에 있어서, 상기 도가니 하부와 상부의 온도차(ΔTB-U)는 0.1∼50℃/cm로 제어되는 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장방법.
  29. 제 27 항에 있어서, 상기 성장압력(PC)은 1∼100Torr로 제어되는 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장방법.
  30. 제 27 항 내지 제 29 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도가니 하부에서의 공정 초기와 공정 말기 사이의 온도차(ΔTF-I)를 0.1∼10.0℃/hr로 제어하는 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장방법.
  31. 제 16 항의 SiC 단결정 성장장치를 이용한 SiC 단결정 성장방법에 있어서,
    상기 도가니 하부와 상부의 온도차(ΔTB-U) 및 도가니 내의 성장압력(PC)의 조절을 통해 도가니 하부에서의 공정 초기와 공정 말기 사이의 온도차(ΔTF-I)를 제어하는 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장방법.
  32. 제 31 항에 있어서, 상기 도가니 하부와 상부의 온도차(ΔTB-U)는 0.1∼50℃/cm로 제어되는 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장방법.
  33. 제 31 항에 있어서, 상기 성장압력(PC)은 1∼100Torr로 제어되는 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장방법.
  34. 제 31 항 내지 제 33 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도가니 하부에서의 공정 초기와 공정 말기 사이의 온도차(ΔTF-I)를 0.1∼10.0℃/hr로 제어하는 것을 특징으로 하는 SiC 단결정 성장방법.
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