JP4238450B2 - 炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、パワーＭＯＳＦＥＴや発光ダイオード等の素材に利用することができる炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶の製造方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ＳｉＣ単結晶を成長させる方法として昇華再結晶法が広く用いられている。昇華再結晶法は、黒鉛製るつぼ内に配置した黒鉛台座に種結晶を接合し、るつぼ底部に配したＳｉＣ原料粉末を加熱し、発生させた昇華ガスを種結晶上で再結晶化させ、ＳｉＣ単結晶を成長させるものである。
【０００３】
しかしながら、上記方法ではＳｉＣ単結晶の長尺方向（成長方向に平行な方向）や径方向に温度勾配が生じ、またＳｉＣ単結晶の成長によりその温度勾配も時間変化するため、結晶成長条件が成長面内及び成長時間によって変化し、大口径、長尺の良好なＳｉＣ単結晶を得ることが困難となっていた。
【０００４】
この問題点を克服するために種々の方法が試みられている。例えば特開昭６２−６６０００号公報には、種結晶を保持する蓋体を摺動部材によって上下させることにより、種結晶位置を結晶成長に好ましい高さに調節できるようにしたものが提案されている。
【０００５】
また、特開平６−２９８５９４号公報には、原料を収容するるつぼと種結晶の支持部材をそれぞれ独立に上下及び回転可能にして、原料の温度と種結晶の温度及びその温度差を単結晶成長中に調整可能とした単結晶製造装置が提案されている。
【０００６】
さらに、特開平９−５９０８５号公報では、種結晶端面と平行に熱輻射体を配置し、種結晶端面上に成長する単結晶の成長端面と熱輻射体との距離を一定に保つことで、成長端面の面内温度を均一かつ一定にし、均質な単結晶を成長させる製造方法が提案されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記各方法では、成長結晶表面の温度を比較的均一にできるものの、成長結晶の相対的移動によって成長結晶側面の成長条件が変化し、成長結晶側面の多結晶化、炭化等が起き、良好な結晶を得ることができない。また、多結晶の付着により、結晶の相対移動が困難になる場合もある。
【０００８】
また特開平９−２９０８５号公報に記載されているように成長結晶自体が坩堝外壁に近いと、熱遮蔽体による熱輻射により、成長結晶表面の温度を均一にしようとしても成長結晶の外周が坩堝外壁の影響を受けて成長結晶表面の面内温度を均一にすることができない。
【０００９】
本発明は上記問題に鑑みて、成長結晶の相対移動に伴なう成長結晶側面の劣化を防止し、長尺方向及び径方向共に均一なＳｉＣ単結晶を成長させられるようにすることを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明では、炭化珪素単結晶の外周を該炭化珪素単結晶よりもわずかに口径の大きい炭素で構成されたもしくは壁面がＴａＣで覆われたガイド（６）で囲った状態として、炭化珪素単結晶の成長に伴って、炭化珪素単結晶をガイドに対して成長方向とは逆方向に相対移動させることを特徴としている。
【００１１】
このように、わずかに口径の大きいガイドで炭化珪素単結晶を囲うことにより、相対移動によって成長条件の変化した炭化珪素単結晶の側面が炭化したり多結晶が付着したりすることを防止でき、良好な炭化珪素単結晶を得ることができる。
また、２０００℃以上の高温でも安定な炭素でガイドを構成することにより、ガイドの形状変化を防止でき、安定して炭化珪素単結晶を成長させることができる。または、壁面がＴａＣで覆われるようにすることで、ガイドから成長結晶への炭素の混入を防止でき、高品質な炭化珪素単結晶を作製することができる。
【００１２】
請求項２に記載の発明においては、炭化珪素単結晶の表面が、ガイドの炭化珪素単結晶に近接する位置とほぼ同高さになるように、炭化珪素単結晶をガイド内で相対移動させることを特徴としている。
【００１３】
このように炭化珪素単結晶の成長表面をガイドとほぼ同高さとすることにより、炭化珪素単結晶の成長表面の温度分布を均一にし、径方向にも均一な炭化珪素単結晶を成長させることができる。
【００１４】
請求項３に記載の発明においては、ガイドの表面（６ａ）を種結晶の表面と平行な平面とすることを特徴としている。これにより、ガイド近傍での等温面が種結晶の表面と平行になり、径方向に均一な炭化珪素単結晶を成長させることができる。
【００１５】
請求項４に記載の発明においては、ガイドの表面のうち、ガイドの内壁面の角部を構成する部分の高さを最も高くすることを特徴としている。これにより、ガイド表面から炭化珪素単結晶の成長表面への直接の熱輻射がなくなり、成長表面の温度を均一化しやすくすることができる。
【００１８】
請求項５に記載の発明においては、炭化珪素単結晶の移動方向に向かって、ガイドの口径を大きくすることを特徴としている。これにより、ガイドと炭化珪素単結晶との摩擦を防止でき、スムーズな相対移動を可能とすることができる。
【００１９】
請求項６に記載の発明においては、ガイドと炭化珪素単結晶の隙間を通して外部から結晶成長空間へＡｒを導入することを特徴としている。これにより、炭化珪素単結晶の成長空間から原料ガスが流出することを防止でき、高効率で炭化珪素単結晶を成長できる。また原料ガスの流出による装置への影響も低減でき、安定して長時間結晶製造装置を稼動できる。
【００２０】
請求項７に記載の発明においては、ガイドを炭化珪素単結晶の成長方向において熱的に複数の領域に分離することを特徴としている。これにより、成長に伴なって炭化珪素単結晶の側面の面積が増加しても、ガイドと成長結晶の熱輻射の増加に起因するガイドと成長結晶との均熱化を防止でき、この均熱化のために生じるガイド上へのＳｉＣ多結晶の付着を防止できる。このため、高品質な炭化珪素単単結晶を成長させることができる。
【００２１】
請求項８に記載の発明においては、ガイドと容器の外壁とを断熱することを特徴としている。これにより、容器の外壁の熱の影響を低減でき、径方向により均一な炭化珪素単結晶を得ることができる。例えば、請求項９に示すように、ガイドと容器の外壁との間に空間を設けることにより、上記断熱を行なうことができる。
【００２２】
請求項１０に記載の発明においては、ガイドを成長させる炭化珪素単結晶より、移動方向に１０ｍｍ以上長くすることを特徴としている。このように、成長させる炭化珪素単結晶よりも１０ｍｍ以上長いガイドを使用することで、ガイドと成長結晶の間を通してのガスの流出を低減でき、安定に炭化珪素単結晶を成長させられる。また、ガイドを長くすることにより、炭化珪素単結晶へのガイド裏面からの熱的影響を低減することもできる。
【００２３】
請求項１２に記載の発明においては、炭化珪素単結晶よりもわずかに口径の大きい開口部を有する仕切板（１５）によって容器を結晶成長室及び結晶引き上げ室に分離すると共に、結晶引き上げ室内を珪素リッチにし、開口部内に前化珪素単結晶を配置して仕切板によって炭化珪素単結晶が囲まれるようにしつつ、炭化珪素単結晶の成長に伴って、炭化珪素単結晶を仕切板に対して相対移動させ引き上げ室内に引き上げることを特徴としている。
【００２４】
このように、結晶引き上げ室を珪素リッチにすることにより、相対移動させた炭化珪素単結晶の側面の炭化を防止でき、また結晶成長室と結晶引き上げ室を分離することで、結晶引き上げ室から結晶成長室への珪素ガスの流出を抑制でき、結晶成長室で安定に炭化珪素単結晶を成長させることができる。
【００２５】
なお、請求項１２乃至１５に記載の発明は、請求項１乃至１１に示す炭化珪素単結晶の製造方法の実施に使用するこ製造装置についての発明である。
【００２６】
なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。
【００２７】
【発明の実施の形態】
（第１実施形態）
図１に本発明の第１実施形態で用いる単結晶製造装置を示す。図１において、単結晶製造装置は上面が開口したグラファイト製の成長容器１を有している。成長容器１には、開口した上面側から種結晶保持具２が挿入されており、この種結晶保持具２の先端にＳｉＣ種結晶３が保持されている。種結晶保持具２は、円柱形状を成しており、種結晶保持具２の先端の口径がＳｉＣ種結晶３の口径とほぼ一致するようになっている。
【００２８】
また、種結晶保持具２は成長容器外に配置された種結晶移動装置４に連結されており、この種結晶移動装置４によってＳｉＣ種結晶３上に成長するＳｉＣ単結晶５の長尺方向と平行に移動可能に構成されている。
【００２９】
ＳｉＣ種結晶３及び種結晶保持具２の周囲には、これらよりもわずかに内径の大きい円筒形状のガイド６が配置されている。このガイド６近傍でＳｉＣ単結晶５を成長させることになるため、２０００℃以上の高温で安定で、かつ不純物の少ない材料、例えば高純度グラファイト等によってガイド６を構成している。さらに、高純度グラファイトを使用した場合でもグラファイトを構成するＣがＳｉＣ単結晶５中に混入され、結晶欠陥発生の起点となる可能性があるため、ガイド６の壁面（表面６ａ及び内壁面）をＴａＣや炭化珪素等の高温で安定な物質でコートしてある。
【００３０】
そして、ガイド６の一端側の表面６ａがＳｉＣ種結晶３の表面と略平行となるように配置されている。これにより、ガイド６近傍の等温面がＳｉＣ種結晶３の表面と平行になるようにしている。なお、ガイド６を全ての位置で同じ口径を持つ円筒形状で構成する必要はなく、例えば、成長したＳｉＣ単結晶５の温度が低下しやすいようにガイド上部の外径が薄くなるようにしてもよい。
【００３１】
なお、このガイド６は成長させたいＳｉＣ単結晶５より移動方向に１０ｍｍ以上長くされている。このようなガイド６を使用することにより、ガイド６とＳｉＣ単結晶５との間を通しての昇華ガスの流出を低減でき、安定にＳｉＣ単結晶５を成長させることができる。また、ガイド６を長くすることにより、ＳｉＣ単結晶５へのガイド裏面からの熱的影響を低減することもできる。
【００３２】
一方、成長容器１の下部にはＳｉＣ原料粉末（ＳｉＣ原料）７が配置してある。また、成長容器１の外周囲を取り囲むように抵抗加熱装置８が設けてある。この加熱装置８は、成長したＳｉＣ単結晶５の温度を制御するヒータ８ａとＳｉＣ原料粉末７の温度を制御するヒータ８ｂとに分かれている。
【００３３】
なお、本実施例では、原料としてＳｉＣ原料粉末７を配置したが、これに限るものではなく、例えばＳｉ含有ガス及びＣ含有ガスを外部から導入するものであっても良い。また加熱装置も同様に抵抗加熱装置に限るものではなく、例えば高周波加熱装置を用いても良い。
【００３４】
また、成長容器１のサイズやガイド６のサイズについて特に規定はないが、容器内径とガイド内径との差が、ＳｉＣ種結晶３の表面とこれに対向して配置されたＳｉＣ原料粉末７の表面との間の距離よりも大きくなる設定とするのが好ましい。このようにすることで、ＳｉＣ種結晶３の表面が容器外壁から受ける熱的な影響が、ＳｉＣ原料粉末７から受ける熱的な影響よりも少なくなるようにできる。ただし、本実施形態の場合には、ＳｉＣ種結晶３の表面に対向して配置された材料がＳｉＣ原料粉末７であるが、ＳｉＣ種結晶３とＳｉＣ原料粉末７との間に原料ガスの供給を制御するグラファイト等の部材が配置される場合がある。このような場合には、その部材とＳｉＣ種結晶３の表面との距離より、容器内径とガイド内径との差が大きくなるようにするのが好ましい。
【００３５】
このように構成された結晶成長装置を用いたＳｉＣ単結晶５の製造工程について説明する。
【００３６】
まず、成長容器１内を真空にすると共に、加熱装置８にて成長容器１内を所定温度にする。その後、成長容器１内に不活性ガス、例えばＡｒガスを流入させて成長容器１内を所定圧に保ち、ＳｉＣ種結晶３の成長面の温度及びＳｉＣ原料粉末７の温度を目標温度まで上昇させる。例えば６Ｈ−ＳｉＣを成長させる場合、成長面の温度を２１００℃〜２３００℃とし、ＳｉＣ原料粉末７の温度を成長面の温度よりも１０〜１００℃程度高くする。その後、成長容器１内を減圧して１〜１００Ｔｏｒｒにし、ＳｉＣ単結晶５を成長させる。
【００３７】
このＳｉＣ単結晶５の成長過程において、ＳｉＣ単結晶５の成長表面がガイド６の表面６ａに対して、±５ｍｍ程度のズレの範囲内となるように、望ましくは一致するようにＳｉＣ単結晶５を成長させる。これにより、ＳｉＣ単結晶５の成長表面の温度分布を均一にできる。
【００３８】
また、ＳｉＣ結晶５の成長表面がガイド６の表面６ａより突出している場合、ＳｉＣ結晶５がガイド６の表面６ａより低温であるため径方向に拡大する。逆に、ＳｉＣ単結晶５の成長表面がガイド６の表面６ａよりも内側にある場合は、ガイド６の内壁がＳｉＣ単結晶５の成長表面より高温となるため径方向への拡大が抑制される。このため、ＳｉＣ単結晶５が５ｍｍ以上突出した場合にはＳｉＣ単結晶５がガイド６の内径よりも拡大し、種結晶保持具２による引き上げができなくなり、ＳｉＣ単結晶５がガイド６の表面６ａよりも５ｍｍ以上窪んである場合には、ＳｉＣ単結晶５の径が抑制されガイド６との隙間が大きくなって、ガイド６の効果が低下してしまう。
【００３９】
これに対し、本実施形態のように、ＳｉＣ単結晶５の成長表面とガイド６の表面６ａがほぼ面一となるようにすることで、ＳｉＣ単結晶５の径の拡大や縮小を抑制することができる。また、ＳｉＣ単結晶５の周囲をＳｉＣ種結晶３の表面と平行なガイド６で囲うことにより、ガイド近傍での等温面が、ＳｉＣ種結晶３の表面と平行になり、径方向に均一なＳｉＣ単結晶５を成長させることができる。
【００４０】
そして、このようにＳｉＣ単結晶５の周囲をＳｉＣ単結晶５よりもわずかに口径の大きいガイド６で囲うことにより、ＳｉＣ単結晶５の移動によって成長条件の変化したＳｉＣ単結晶５の側面が炭化したり、ＳｉＣ単結晶５に多結晶が付着したりすることを防止することができる。
【００４１】
なお、ガイド６の内径をＳｉＣ種結晶３の外径よりも大きくしておき、ＳｉＣ種結晶３よりも大きな径の結晶を作製する場合においては、成長初期には結晶の拡大のためにガイド表面から５ｍｍ以上突出してもよい。この場合、所定の結晶径まで成長したところで、ＳｉＣ単結晶５の成長表面をガイド６の表面６ａと一致させ、その後、上記と同様にＳｉＣ単結晶５を成長させるようにすればよい。
【００４２】
また、ＳｉＣ単結晶５の端面の加工変質層を熱エッチング除去した後に成長させる場合においては、ＳｉＣ単結晶５をガイド６の内部に配置し、熱エッチングを生じさせた後、ＳｉＣ単結晶５の成長表面をガイド６の表面６ａと一致させ、その後、上記と同様にＳｉＣ単結晶５を成長させるようにすればよい。
【００４３】
（第２実施形態）
図２に本発明の第２実施形態で用いる単結晶製造装置を示す。本実施形態は、第１実施形態における単結晶製造装置の構成を部分的に変更したものであるので、第１実施形態と異なる点について説明する。
【００４４】
ＳｉＣ種結晶３及び種結晶保持具２の周囲に配置されたガイド６は、その内径が種結晶保持具２の引き上げ方向に向かって大きくされている。これにより、ガイド６とＳｉＣ単結晶５との摩擦を防止し、種結晶保持具２の引き上げが容易に行なえるようにできる。
【００４５】
また、この場合には、ガイド６の内径が変化するため、ＳｉＣ単結晶５とガイド６との間の隙間が大きくなり、ＳｉＣ原料粉末７の昇華ガスが成長容器１の外部へ流出する可能性がある。このため、種結晶保持具２とガイド６との間の隙間にＡｒ導入管９を配置する共に、成長容器１に減圧管１０を設けている。これにより、ガイド上部からＡｒを成長容器１内へ導入し、減圧管１０によって減圧することで、Ａｒの流れを形成し、ＳｉＣ原料粉末７の昇華ガスが成長容器１の外部に流出するのを防止することができると共に、高効率でＳｉＣ単結晶５を成長させることができる。さらに、昇華ガスの流出による装置への影響も低減でき、安定して長時間装置を稼動できる。
【００４６】
また、ガイド６の上部において、ガイド６の外径が小さくされている。換言すれば、ガイド６は円筒形状の部材の先端に径方向に広がるフランジ部を備えた構成とし、ガイド６の表面６ａがフランジ部で構成されるようにし、フランジ部以外が薄肉となるようにしている。このような構成により、成長したＳｉＣ単結晶５のガイド上部での放熱が大きくなり、ＳｉＣ単結晶５を容易に低温化することができる。
【００４７】
（第３実施形態）
図３に本発明の第３実施形態で用いる単結晶製造装置を示す。本実施形態は、第１実施形態における単結晶製造装置の構成を部分的に変更したものであるので、第１実施形態と異なる点について説明する。
【００４８】
ＳｉＣ種結晶３及び種結晶保持具２の周囲に配置されたガイド６の表面６ａはＳｉＣ種結晶３と同高さとされているが、ガイド６の先端にＳｉＣ種結晶３を囲むように溝１１を形成しており、この溝１１によってガイド６と成長容器１の壁面との間に断熱用の空間を作り、成長容器１の壁面からの熱の影響をより低減できるようにしている。もちろん断熱は、空間ではなく断熱材等によって行なっても良いが、単純な構造ですむため、ここでは空間を例えば溝１１で形成するようにしている。このように、成長容器１の壁面からの熱を断熱することにより、より径方向の結晶性が均一なＳｉＣ単結晶５とすることができる。
【００４９】
また、ガイド６にはＳｉＣ単結晶５の成長方向に対して垂直にスリット１２が複数切ってあり、ＳｉＣ単結晶５の成長方向においてガイド６を断熱している。
【００５０】
ＳｉＣ単結晶５が長尺化されると、ＳｉＣ単結晶５の側面の面積が増加するため、ガイド６の内壁面との熱輻射が増大し、ガイド６とＳｉＣ単結晶５とが均熱化しやすくなる。ＳｉＣ種結晶３上にＳｉＣ単結晶５が成長し、かつガイド６上にＳｉＣ単結晶５が付着しないためには、ＳｉＣ種結晶３がガイド６よりも低温であることが必要になるが、ＳｉＣ単結晶５の長尺化に伴ない、その関係が崩れて均熱化してしまい、ガイド６の内壁面及び表面６ａにもＳｉＣの結晶が付着し、良好なＳｉＣ単結晶５の成長の妨げとなる。
【００５１】
従って、本実施形態のように、スリット１２によってガイド６を上下で断熱し、ＳｉＣ単結晶５の側面とガイド６の内壁面との熱輻射をそれぞれ部分的なものとすることにより、ＳｉＣ単結晶５とガイド６との均熱化を防止することができる。
【００５２】
さらに、本実施形態では、ＳｉＣ原料粉末７を配置した原料部に、原料ガス導入管１３を通じて原料ガスが導入できる構造としている。これにより、長時間、安定して成長容器１内に原料ガスを供給することができる。なお、ＳｉＣ原料粉末７とＳｉＣ種結晶３との間に原料ガス供給制御板１４が配置されており、原料ガスの供給過多が防止できるようになっている。
【００５３】
（第４実施形態）
図４に本発明の第４実施形態で用いる単結晶製造装置を示す。本実施形態は、第１実施形態における単結晶製造装置の構成を部分的に変更したものであるので、第１実施形態と異なる点について説明する。
【００５４】
図４に示すように、成長容器１内に、ＳｉＣ種結晶３の外径よりもわずかに径が大きい開口部を有するグラファイト製の仕切板１５を備え、成長容器１を結晶成長室１ａと結晶引き上げ室１ｂとに分離している。
【００５５】
ＳｉＣ単結晶５の成長前には仕切板１５の開口部を通じてＳｉＣ種結晶３の表面が結晶成長室１ａ側に露出するようにしており、仕切板１５の表面１５ａとＳｉＣ種結晶３の表面とが一致するように配置される。
【００５６】
結晶引き上げ室１ｂには図示しないＳｉガス導入管が配置されており、結晶引き上げ室１ｂの内部をＳｉリッチな雰囲気にできるようになってる。結晶引き上げ室１ｂは、ＳｉＣ単結晶５を汚染しないように高純度グラファイトで形成されるが、導入したＳｉガスと反応して結晶引き上げ室１ｂ内でＳｉＣ多結晶が成長しないように、結晶引き上げ室１ｂの内壁をＴａＣ等の材料でコートしても良い。
【００５７】
このように構成されたＳｉＣ単結晶の製造工程について説明する。成長条件等は第１実施形態と同様なので省略する。
【００５８】
まず、成長容器１内を第１実施形態と同様の雰囲気、温度条件等にし、ＳｉＣ種結晶３の表面にＳｉＣ単結晶５を成長させる。
【００５９】
このＳｉＣ単結晶５の成長過程において、ＳｉＣ単結晶５の成長表面が仕切板１５の表面１５ａに対して、±５ｍｍ程度のズレの範囲内となるように、望ましくは一致するようにＳｉＣ単結晶５を成長させる。
【００６０】
そして、ＳｉＣ単結晶５の成長に伴い、ＳｉＣ単結晶５を結晶引き上げ室１ｂへと移動させる。このとき、結晶引き上げ室１ｂにおいて露出したＳｉＣ単結晶５の側面からＳｉが抜けて炭化しないよう、結晶引き上げ室１ｂにＳｉガスを導入してＳｉリッチな雰囲気とする。これにより、ＳｉＣ単結晶５の側面が炭化されることを防止することができる。このようにすることで、装置構造は複雑になるが、ＳｉＣ単結晶５の側面と成長表面の制御を別々に行うことが可能となる。
【００６１】
（他の実施の形態）
上記各実施形態ではガイド表面を種結晶表面と平行にしてあるが、少なくともガイド６の内壁の角部がＳｉＣ種結晶３と同じ高さになればよく、例えば図５に示すように、ガイド６の表面６ａの形状を曲面形状にしてもよい。
【００６２】
なお、このようにガイド６の表面６ａを平面形状としない場合であっても、ガイド６の内壁の角部がガイド６の表面６ａのうちで最も高く（ＳｉＣ原料粉末７側への突出量）なるようにすれば、ガイド表面からＳｉＣ単結晶５の表面への直接の熱輻射がなくなり、ＳｉＣ単結晶５の成長表面の温度を均一化しやすくなる。
【００６３】
また、上記各実施形態ではＳｉＣ種結晶３とＳｉＣ単結晶５の口径を等しくする場合について述べたが、ＳｉＣ種結晶３から径方向に拡大させたＳｉＣ単結晶５を得る場合にも上記各実施形態を適用することができる。例えば、図５に示すように、ガイド６の口径を成長させた後のＳｉＣ単結晶５の径よりわずかに大きくしておき、この後、さらにＳｉＣ単結晶５を成長させるような場合でも適用可能である。
【００６４】
なお、上記各実施形態では、種結晶移動装置４によって種結晶保持具２をＳｉＣ単結晶５の成長方向と逆方向に引き上げられるようにしているが、必ずしも種結晶３側を移動させる必要はなく、種結晶３と成長容器１とが成長方向と逆方向に相対移動する構成であればよい。
【００６５】
なお、上記実施形態では、Ｓｉ含有ガスやＣ含有ガスを含む原料ガスを、ＳｉＣ原料粉末７を昇華させることによってＳｉＣ種結晶３の表面に供給するようにしているが、成長容器１の外部から原料ガスを供給するようにしてもよい。
【００６６】
【実施例】
（実施例１）
本発明の効果を確認するために、上記図１に示した装置を用い、上述した方法に従ってＳｉＣ単結晶５の成長を行った。ＳｉＣ種結晶３としてφ５０ｍｍの６Ｈ−ＳｉＣ単結晶を使用した。このＳｉＣ種結晶３を種結晶保持具２に貼り付け、ガイド６の表面６ａと同高さになるように配置した。ＳｉＣ種結晶３の表面とＳｉＣ原料粉末７の表面との距離は２０ｍｍとし、ガイド６の肉厚を２５ｍｍとした。
【００６７】
まず、図示しない真空装置により、成長容器１内を真空にし、９００℃まで昇温した後、Ａｒを導入しながら５００Ｔｏｒｒに保ち、ＳｉＣ種結晶３の表面温度が２２００℃、ＳｉＣ原料粉末７の表面温度が２２３０℃になるまで昇温させた。
【００６８】
次に、成長容器１内をゆっくり減圧して雰囲気圧力を１Ｔｏｒｒに設定し、ＳｉＣ原料粉末７から原料ガスを昇華させ、２４時間成長させた。このとき、成長表面の高さがガイド表面の高さと同高さになるように、ＳｉＣ種結晶３をあらかじめ予備実験で測定しておいた成長速度（１ｍｍ／ｈ）と同速度で、上方へ引き上げた。
【００６９】
このような成長を行った結果、側面部から発生する欠陥がなく、φ５０ｍｍで均一な結晶性を持つＳｉＣ単結晶５を２４ｍｍの長さ成長させることができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態に用いる結晶成長装置の断面構成を示す図である。
【図２】本発明の第２実施形態に用いる結晶成長装置の断面構成を示す図である。
【図３】本発明の第３実施形態に用いる結晶成長装置の断面構成を示す図である。
【図４】本発明の第４実施形態に用いる結晶成長装置の断面構成を示す図である。
【図５】他の実施形態における結晶成長装置の断面構成を示す図である。
【符号の説明】
１…成長容器、２…種結晶保持具、３…ＳｉＣ種結晶、４…種結晶移動装置、
５…ＳｉＣ単結晶、６…ガイド、７…ＳｉＣ原料粉末、８…加熱装置。

Claims (15)

1. 容器（１）内に、炭化珪素単結晶基板で構成された種結晶（３）を配置し、前記種結晶表面にＳｉ含有ガス及びＣ含有ガスを含む原料ガスを供給して前記種結晶上に炭化珪素単結晶（５）を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
   前記炭化珪素単結晶の外周を該炭化珪素単結晶よりもわずかに口径の大きい炭素で構成されたもしくは壁面がＴａＣで覆われたガイド（６）で囲った状態として、前記炭化珪素単結晶の成長に伴って、前記炭化珪素単結晶を前記ガイドに対して前記成長方向と逆方向に相対移動させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
2. 前記炭化珪素単結晶の表面が、前記ガイドの前記炭化珪素単結晶に近接する位置とほぼ同高さになるように、上記炭化珪素単結晶をガイド内で相対移動させる請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
3. 前記ガイドの表面（６ａ）を前記種結晶の表面と平行な平面とすることを特徴とする請求項１又は２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
4. 前記ガイドの表面のうち、該ガイドの内壁面の角部を構成する部分の高さを最も高くすることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
5. 前記炭化珪素単結晶の移動方向に向かって、前記ガイドの口径を大きくすることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１つ記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
6. 前記ガイドと前記炭化珪素単結晶の隙間を通して前記容器の外部から結晶成長空間へＡｒを導入することを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
7. 前記ガイドを前記炭化珪素単結晶の成長方向において熱的に複数の領域に分離することを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
8. 前記ガイドと前記容器の外壁とを断熱することを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
9. 前記ガイドと前記容器の外壁との間に断熱用の空間を設けることを特徴とする請求項７に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
10. 前記ガイドを成長させる前記炭化珪素単結晶より、前記移動方向に１０ｍｍ以上長くすることを特徴とする請求項１乃至９のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
11. 容器（１）内に、炭化珪素単結晶基板で構成された種結晶（３）を配置し、前記種結晶表面にＳｉ含有ガス及びＣ含有ガスを含む原料ガスを供給して前記種結晶上に炭化珪素単結晶（５）を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
    前記炭化珪素単結晶よりもわずかに口径の大きい開口部を有する仕切板（１５）によって前記容器を結晶成長室及び結晶引き上げ室に分離すると共に、前記結晶引き上げ室内を珪素リッチにし、前記開口部内に前記炭化珪素単結晶を配置して前記仕切板によって前記炭化珪素単結晶が囲まれるようにしつつ、前記炭化珪素単結晶の成長に伴って、前記炭化珪素単結晶を前記仕切板に対して相対移動させ前記引き上げ室内に引き上げることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
12. 容器（１）内に、炭化珪素単結晶基板で構成された種結晶（３）を配置し、前記種結晶表面にＳｉ含有ガス及びＣ含有ガスを含む原料ガスを供給して前記種結晶上に炭化珪素単結晶（５）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
    前記種結晶が配置される種結晶保持具（２）と、
    前記種結晶上に成長させる前記炭化珪素単結晶の口径よりもわずかに内径の大きな筒形状の炭素で構成されたもしくは壁面がＴａＣで覆われたガイド（６）と、
    前記ガイドに対して、前記炭化珪素単結晶の成長方向と平行な方向に前記種結晶保持具を相対移動させる移動手段（４）と、を備えていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
13. 前記種結晶を前記種結晶保持具に配置したときに、前記ガイドの表面（６ａ）が前記炭化珪素種結晶の表面とほぼ面一となるように構成されていることを特徴とする請求項１２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
14. 容器（１）内に、炭化珪素単結晶基板で構成された種結晶（３）を配置し、前記種結晶表面にＳｉ含有ガス及びＣ含有ガスを含む原料ガスを供給して前記種結晶上に炭化珪素単結晶（５）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
    前記種結晶が配置される種結晶保持具（２）と、
    前記炭化珪素単結晶よりもわずかに口径の大きな開口部を有すると共に、前記容器を結晶成長室及び結晶引き上げ室に分離する仕切板（１５）と、
    前記仕切板に対して、前記炭化珪素単結晶の成長方向と平行な方向に前記種結晶保持具を相対移動させる移動手段（４）と、を備えていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
15. 前記結晶引き上げ室内にＳｉを含むガスを導入できる機構を備えていることを特徴とする請求項１４に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。

Images