JP2001226197A - 炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 成長結晶の相対移動に伴なう成長結晶側面の
劣化を防止し、長尺方向及び径方向共に均一なＳｉＣ単
結晶を成長させられるようにする。 【解決手段】 ＳｉＣ単結晶５の外周をＳｉＣ単結晶５
よりもわずかに口径の大きいガイド６で囲った状態とす
る。そして、ＳｉＣ単結晶５の成長に伴って、種結晶保
持具２と共にＳｉＣ単結晶５を成長方向と逆方向に引き
上げ、ＳｉＣ単結晶５の表面とガイド６の表面６ａとが
ほぼ面一となるようにする。このように、わずかに口径
の大きいガイド６でＳｉＣ単結晶５を囲うことによっ
て、引き上げによって成長条件の変化したＳｉＣ単結晶
５の側面が炭化したり、側面への多結晶の付着を防止す
ることができる。これにより、良好なＳｉＣ単結晶５を
得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、パワーＭＯＳＦＥ
Ｔや発光ダイオード等の素材に利用することができる炭
化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶の製造方法及び装
置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、ＳｉＣ単結晶を成長させる方法と
して昇華再結晶法が広く用いられている。昇華再結晶法
は、黒鉛製るつぼ内に配置した黒鉛台座に種結晶を接合
し、るつぼ底部に配したＳｉＣ原料粉末を加熱し、発生
させた昇華ガスを種結晶上で再結晶化させ、ＳｉＣ単結
晶を成長させるものである。

【０００３】しかしながら、上記方法ではＳｉＣ単結晶
の長尺方向（成長方向に平行な方向）や径方向に温度勾
配が生じ、またＳｉＣ単結晶の成長によりその温度勾配
も時間変化するため、結晶成長条件が成長面内及び成長
時間によって変化し、大口径、長尺の良好なＳｉＣ単結
晶を得ることが困難となっていた。

【０００４】この問題点を克服するために種々の方法が
試みられている。例えば特開昭６２−６６０００号公報
には、種結晶を保持する蓋体を摺動部材によって上下さ
せることにより、種結晶位置を結晶成長に好ましい高さ
に調節できるようにしたものが提案されている。

【０００５】また、特開平６−２９８５９４号公報に
は、原料を収容するるつぼと種結晶の支持部材をそれぞ
れ独立に上下及び回転可能にして、原料の温度と種結晶
の温度及びその温度差を単結晶成長中に調整可能とした
単結晶製造装置が提案されている。

【０００６】さらに、特開平９−５９０８５号公報で
は、種結晶端面と平行に熱輻射体を配置し、種結晶端面
上に成長する単結晶の成長端面と熱輻射体との距離を一
定に保つことで、成長端面の面内温度を均一かつ一定に
し、均質な単結晶を成長させる製造方法が提案されてい
る。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記各
方法では、成長結晶表面の温度を比較的均一にできるも
のの、成長結晶の相対的移動によって成長結晶側面の成
長条件が変化し、成長結晶側面の多結晶化、炭化等が起
き、良好な結晶を得ることができない。また、多結晶の
付着により、結晶の相対移動が困難になる場合もある。

【０００８】また特開平９−２９０８５号公報に記載さ
れているように成長結晶自体が坩堝外壁に近いと、熱遮
蔽体による熱輻射により、成長結晶表面の温度を均一に
しようとしても成長結晶の外周が坩堝外壁の影響を受け
て成長結晶表面の面内温度を均一にすることができな
い。

【０００９】本発明は上記問題に鑑みて、成長結晶の相
対移動に伴なう成長結晶側面の劣化を防止し、長尺方向
及び径方向共に均一なＳｉＣ単結晶を成長させられるよ
うにすることを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、請求項１に記載の発明では、炭化珪素単結晶の外周
を該炭化珪素単結晶よりもわずかに口径の大きいガイド
（６）で囲った状態として、炭化珪素単結晶の成長に伴
って、炭化珪素単結晶を容器に対して成長方向とは逆方
向に相対移動させることを特徴としている。

【００１１】このように、わずかに口径の大きいガイド
で炭化珪素単結晶を囲うことにより、相対移動によって
成長条件の変化した炭化珪素単結晶の側面が炭化したり
多結晶が付着したりすることを防止でき、良好な炭化珪
素単結晶を得ることができる。

【００１２】請求項２に記載の発明においては、炭化珪
素単結晶の表面が、ガイドの炭化珪素単結晶に近接する
位置とほぼ同高さになるように、炭化珪素単結晶をガイ
ド内で相対移動させることを特徴としている。

【００１３】このように炭化珪素単結晶の成長表面をガ
イドとほぼ同高さとすることにより、炭化珪素単結晶の
成長表面の温度分布を均一にし、径方向にも均一な炭化
珪素単結晶を成長させることができる。

【００１４】請求項３に記載の発明においては、ガイド
の表面（６ａ）を種結晶の表面と平行な平面とすること
を特徴としている。これにより、ガイド近傍での等温面
が種結晶の表面と平行になり、径方向に均一な炭化珪素
単結晶を成長させることができる。

【００１５】請求項４に記載の発明においては、ガイド
の表面のうち、ガイドの内壁面の角部を構成する部分の
高さを最も高くすることを特徴としている。これによ
り、ガイド表面から炭化珪素単結晶の成長表面への直接
の熱輻射がなくなり、成長表面の温度を均一化しやすく
することができる。

【００１６】請求項５に記載の発明においては、ガイド
を炭素で構成することを特徴としている。このように、
２０００℃以上の高温でも安定な炭素でガイドを構成す
ることにより、ガイドの形状変化を防止でき、安定して
炭化珪素単結晶を成長させることができる。

【００１７】請求項６に記載の発明においては、ガイド
の壁面をＴａＣまたは炭化珪素で覆うことを特徴として
いる。これにより、ガイドから成長結晶への炭素の混入
を防止でき、高品質な炭化珪素単結晶を作製することが
できる。

【００１８】請求項７に記載の発明においては、炭化珪
素単結晶の移動方向に向かって、ガイドの口径を大きく
することを特徴としている。これにより、ガイドと炭化
珪素単結晶との摩擦を防止でき、スムーズな相対移動を
可能とすることができる。

【００１９】請求項８に記載の発明においては、ガイド
と炭化珪素単結晶の隙間を通して外部から結晶成長空間
へＡｒを導入することを特徴としている。これにより、
炭化珪素単結晶の成長空間から原料ガスが流出すること
を防止でき、高効率で炭化珪素単結晶を成長できる。ま
た原料ガスの流出による装置への影響も低減でき、安定
して長時間結晶製造装置を稼動できる。

【００２０】請求項９に記載の発明においては、ガイド
を炭化珪素単結晶の成長方向において熱的に複数の領域
に分離することを特徴としている。これにより、成長に
伴なって炭化珪素単結晶の側面の面積が増加しても、ガ
イドと成長結晶の熱輻射の増加に起因するガイドと成長
結晶との均熱化を防止でき、この均熱化のために生じる
ガイド上へのＳｉＣ多結晶の付着を防止できる。このた
め、高品質な炭化珪素単単結晶を成長させることができ
る。

【００２１】請求項１０に記載の発明においては、ガイ
ドと容器の外壁とを断熱することを特徴としている。こ
れにより、容器の外壁の熱の影響を低減でき、径方向に
より均一な炭化珪素単結晶を得ることができる。例え
ば、請求項１１に示すように、ガイドと容器の外壁との
間に空間を設けることにより、上記断熱を行なうことが
できる。

【００２２】請求項１２に記載の発明においては、ガイ
ドを成長させる炭化珪素単結晶より、移動方向に１０ｍ
ｍ以上長くすることを特徴としている。このように、成
長させる炭化珪素単結晶よりも１０ｍｍ以上長いガイド
を使用することで、ガイドと成長結晶の間を通してのガ
スの流出を低減でき、安定に炭化珪素単結晶を成長させ
られる。また、ガイドを長くすることにより、炭化珪素
単結晶へのガイド裏面からの熱的影響を低減することも
できる。

【００２３】請求項１３に記載の発明においては、炭化
珪素単結晶よりもわずかに口径の大きい開口部を有する
仕切板（１５）によって容器を結晶成長室及び結晶引き
上げ室に分離すると共に、結晶引き上げ室内を珪素リッ
チにし、開口部内に前化珪素単結晶を配置して仕切板に
よって炭化珪素単結晶が囲まれるようにしつつ、炭化珪
素単結晶の成長に伴って、炭化珪素単結晶を容器に対し
て相対移動させ引き上げ室内に引き上げることを特徴と
している。

【００２４】このように、結晶引き上げ室を珪素リッチ
にすることにより、相対移動させた炭化珪素単結晶の側
面の炭化を防止でき、また結晶成長室と結晶引き上げ室
を分離することで、結晶引き上げ室から結晶成長室への
珪素ガスの流出を抑制でき、結晶成長室で安定に炭化珪
素単結晶を成長させることができる。

【００２５】なお、請求項１４乃至１７に記載の発明
は、請求項１乃至１３に示す炭化珪素単結晶の製造方法
の実施に使用するこ製造装置についての発明である。

【００２６】なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述
する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すも
のである。

【００２７】

【発明の実施の形態】（第１実施形態）図１に本発明の
第１実施形態で用いる単結晶製造装置を示す。図１にお
いて、単結晶製造装置は上面が開口したグラファイト製
の成長容器１を有している。成長容器１には、開口した
上面側から種結晶保持具２が挿入されており、この種結
晶保持具２の先端にＳｉＣ種結晶３が保持されている。
種結晶保持具２は、円柱形状を成しており、種結晶保持
具２の先端の口径がＳｉＣ種結晶３の口径とほぼ一致す
るようになっている。

【００２８】また、種結晶保持具２は成長容器外に配置
された種結晶移動装置４に連結されており、この種結晶
移動装置４によってＳｉＣ種結晶３上に成長するＳｉＣ
単結晶５の長尺方向と平行に移動可能に構成されてい
る。

【００２９】ＳｉＣ種結晶３及び種結晶保持具２の周囲
には、これらよりもわずかに内径の大きい円筒形状のガ
イド６が配置されている。このガイド６近傍でＳｉＣ単
結晶５を成長させることになるため、２０００℃以上の
高温で安定で、かつ不純物の少ない材料、例えば高純度
グラファイト等によってガイド６を構成している。さら
に、高純度グラファイトを使用した場合でもグラファイ
トを構成するＣがＳｉＣ単結晶５中に混入され、結晶欠
陥発生の起点となる可能性があるため、ガイド６の壁面
（表面６ａ及び内壁面）をＴａＣや炭化珪素等の高温で
安定な物質でコートしてある。

【００３０】そして、ガイド６の一端側の表面６ａがＳ
ｉＣ種結晶３の表面と略平行となるように配置されてい
る。これにより、ガイド６近傍の等温面がＳｉＣ種結晶
３の表面と平行になるようにしている。なお、ガイド６
を全ての位置で同じ口径を持つ円筒形状で構成する必要
はなく、例えば、成長したＳｉＣ単結晶５の温度が低下
しやすいようにガイド上部の外径が薄くなるようにして
もよい。

【００３１】なお、このガイド６は成長させたいＳｉＣ
単結晶５より移動方向に１０ｍｍ以上長くされている。
このようなガイド６を使用することにより、ガイド６と
ＳｉＣ単結晶５との間を通しての昇華ガスの流出を低減
でき、安定にＳｉＣ単結晶５を成長させることができ
る。また、ガイド６を長くすることにより、ＳｉＣ単結
晶５へのガイド裏面からの熱的影響を低減することもで
きる。

【００３２】一方、成長容器１の下部にはＳｉＣ原料粉
末（ＳｉＣ原料）７が配置してある。また、成長容器１
の外周囲を取り囲むように抵抗加熱装置８が設けてあ
る。この加熱装置８は、成長したＳｉＣ単結晶５の温度
を制御するヒータ８ａとＳｉＣ原料粉末７の温度を制御
するヒータ８ｂとに分かれている。

【００３３】なお、本実施例では、原料としてＳｉＣ原
料粉末７を配置したが、これに限るものではなく、例え
ばＳｉ含有ガス及びＣ含有ガスを外部から導入するもの
であっても良い。また加熱装置も同様に抵抗加熱装置に
限るものではなく、例えば高周波加熱装置を用いても良
い。

【００３４】また、成長容器１のサイズやガイド６のサ
イズについて特に規定はないが、容器内径とガイド内径
との差が、ＳｉＣ種結晶３の表面とこれに対向して配置
されたＳｉＣ原料粉末７の表面との間の距離よりも大き
くなる設定とするのが好ましい。このようにすること
で、ＳｉＣ種結晶３の表面が容器外壁から受ける熱的な
影響が、ＳｉＣ原料粉末７から受ける熱的な影響よりも
少なくなるようにできる。ただし、本実施形態の場合に
は、ＳｉＣ種結晶３の表面に対向して配置された材料が
ＳｉＣ原料粉末７であるが、ＳｉＣ種結晶３とＳｉＣ原
料粉末７との間に原料ガスの供給を制御するグラファイ
ト等の部材が配置される場合がある。このような場合に
は、その部材とＳｉＣ種結晶３の表面との距離より、容
器内径とガイド内径との差が大きくなるようにするのが
好ましい。

【００３５】このように構成された結晶成長装置を用い
たＳｉＣ単結晶５の製造工程について説明する。

【００３６】まず、成長容器１内を真空にすると共に、
加熱装置８にて成長容器１内を所定温度にする。その
後、成長容器１内に不活性ガス、例えばＡｒガスを流入
させて成長容器１内を所定圧に保ち、ＳｉＣ種結晶３の
成長面の温度及びＳｉＣ原料粉末７の温度を目標温度ま
で上昇させる。例えば６Ｈ−ＳｉＣを成長させる場合、
成長面の温度を２１００℃〜２３００℃とし、ＳｉＣ原
料粉末７の温度を成長面の温度よりも１０〜１００℃程
度高くする。その後、成長容器１内を減圧して１〜１０
０Ｔｏｒｒにし、ＳｉＣ単結晶５を成長させる。

【００３７】このＳｉＣ単結晶５の成長過程において、
ＳｉＣ単結晶５の成長表面がガイド６の表面６ａに対し
て、±５ｍｍ程度のズレの範囲内となるように、望まし
くは一致するようにＳｉＣ単結晶５を成長させる。これ
により、ＳｉＣ単結晶５の成長表面の温度分布を均一に
できる。

【００３８】また、ＳｉＣ結晶５の成長表面がガイド６
の表面６ａより突出している場合、ＳｉＣ結晶５がガイ
ド６の表面６ａより低温であるため径方向に拡大する。
逆に、ＳｉＣ単結晶５の成長表面がガイド６の表面６ａ
よりも内側にある場合は、ガイド６の内壁がＳｉＣ単結
晶５の成長表面より高温となるため径方向への拡大が抑
制される。このため、ＳｉＣ単結晶５が５ｍｍ以上突出
した場合にはＳｉＣ単結晶５がガイド６の内径よりも拡
大し、種結晶保持具２による引き上げができなくなり、
ＳｉＣ単結晶５がガイド６の表面６ａよりも５ｍｍ以上
窪んである場合には、ＳｉＣ単結晶５の径が抑制されガ
イド６との隙間が大きくなって、ガイド６の効果が低下
してしまう。

【００３９】これに対し、本実施形態のように、ＳｉＣ
単結晶５の成長表面とガイド６の表面６ａがほぼ面一と
なるようにすることで、ＳｉＣ単結晶５の径の拡大や縮
小を抑制することができる。また、ＳｉＣ単結晶５の周
囲をＳｉＣ種結晶３の表面と平行なガイド６で囲うこと
により、ガイド近傍での等温面が、ＳｉＣ種結晶３の表
面と平行になり、径方向に均一なＳｉＣ単結晶５を成長
させることができる。

【００４０】そして、このようにＳｉＣ単結晶５の周囲
をＳｉＣ単結晶５よりもわずかに口径の大きいガイド６
で囲うことにより、ＳｉＣ単結晶５の移動によって成長
条件の変化したＳｉＣ単結晶５の側面が炭化したり、Ｓ
ｉＣ単結晶５に多結晶が付着したりすることを防止する
ことができる。

【００４１】なお、ガイド６の内径をＳｉＣ種結晶３の
外径よりも大きくしておき、ＳｉＣ種結晶３よりも大き
な径の結晶を作製する場合においては、成長初期には結
晶の拡大のためにガイド表面から５ｍｍ以上突出しても
よい。この場合、所定の結晶径まで成長したところで、
ＳｉＣ単結晶５の成長表面をガイド６の表面６ａと一致
させ、その後、上記と同様にＳｉＣ単結晶５を成長させ
るようにすればよい。

【００４２】また、ＳｉＣ単結晶５の端面の加工変質層
を熱エッチング除去した後に成長させる場合において
は、ＳｉＣ単結晶５をガイド６の内部に配置し、熱エッ
チングを生じさせた後、ＳｉＣ単結晶５の成長表面をガ
イド６の表面６ａと一致させ、その後、上記と同様にＳ
ｉＣ単結晶５を成長させるようにすればよい。

【００４３】（第２実施形態）図２に本発明の第２実施
形態で用いる単結晶製造装置を示す。本実施形態は、第
１実施形態における単結晶製造装置の構成を部分的に変
更したものであるので、第１実施形態と異なる点につい
て説明する。

【００４４】ＳｉＣ種結晶３及び種結晶保持具２の周囲
に配置されたガイド６は、その内径が種結晶保持具２の
引き上げ方向に向かって大きくされている。これによ
り、ガイド６とＳｉＣ単結晶５との摩擦を防止し、種結
晶保持具２の引き上げが容易に行なえるようにできる。

【００４５】また、この場合には、ガイド６の内径が変
化するため、ＳｉＣ単結晶５とガイド６との間の隙間が
大きくなり、ＳｉＣ原料粉末７の昇華ガスが成長容器１
の外部へ流出する可能性がある。このため、種結晶保持
具２とガイド６との間の隙間にＡｒ導入管９を配置する
共に、成長容器１に減圧管１０を設けている。これによ
り、ガイド上部からＡｒを成長容器１内へ導入し、減圧
管１０によって減圧することで、Ａｒの流れを形成し、
ＳｉＣ原料粉末７の昇華ガスが成長容器１の外部に流出
するのを防止することができると共に、高効率でＳｉＣ
単結晶５を成長させることができる。さらに、昇華ガス
の流出による装置への影響も低減でき、安定して長時間
装置を稼動できる。

【００４６】また、ガイド６の上部において、ガイド６
の外径が小さくされている。換言すれば、ガイド６は円
筒形状の部材の先端に径方向に広がるフランジ部を備え
た構成とし、ガイド６の表面６ａがフランジ部で構成さ
れるようにし、フランジ部以外が薄肉となるようにして
いる。このような構成により、成長したＳｉＣ単結晶５
のガイド上部での放熱が大きくなり、ＳｉＣ単結晶５を
容易に低温化することができる。

【００４７】（第３実施形態）図３に本発明の第３実施
形態で用いる単結晶製造装置を示す。本実施形態は、第
１実施形態における単結晶製造装置の構成を部分的に変
更したものであるので、第１実施形態と異なる点につい
て説明する。

【００４８】ＳｉＣ種結晶３及び種結晶保持具２の周囲
に配置されたガイド６の表面６ａはＳｉＣ種結晶３と同
高さとされているが、ガイド６の先端にＳｉＣ種結晶３
を囲むように溝１１を形成しており、この溝１１によっ
てガイド６と成長容器１の壁面との間に断熱用の空間を
作り、成長容器１の壁面からの熱の影響をより低減でき
るようにしている。もちろん断熱は、空間ではなく断熱
材等によって行なっても良いが、単純な構造ですむた
め、ここでは空間を例えば溝１１で形成するようにして
いる。このように、成長容器１の壁面からの熱を断熱す
ることにより、より径方向の結晶性が均一なＳｉＣ単結
晶５とすることができる。

【００４９】また、ガイド６にはＳｉＣ単結晶５の成長
方向に対して垂直にスリット１２が複数切ってあり、Ｓ
ｉＣ単結晶５の成長方向においてガイド６を断熱してい
る。

【００５０】ＳｉＣ単結晶５が長尺化されると、ＳｉＣ
単結晶５の側面の面積が増加するため、ガイド６の内壁
面との熱輻射が増大し、ガイド６とＳｉＣ単結晶５とが
均熱化しやすくなる。ＳｉＣ種結晶３上にＳｉＣ単結晶
５が成長し、かつガイド６上にＳｉＣ単結晶５が付着し
ないためには、ＳｉＣ種結晶３がガイド６よりも低温で
あることが必要になるが、ＳｉＣ単結晶５の長尺化に伴
ない、その関係が崩れて均熱化してしまい、ガイド６の
内壁面及び表面６ａにもＳｉＣの結晶が付着し、良好な
ＳｉＣ単結晶５の成長の妨げとなる。

【００５１】従って、本実施形態のように、スリット１
２によってガイド６を上下で断熱し、ＳｉＣ単結晶５の
側面とガイド６の内壁面との熱輻射をそれぞれ部分的な
ものとすることにより、ＳｉＣ単結晶５とガイド６との
均熱化を防止することができる。

【００５２】さらに、本実施形態では、ＳｉＣ原料粉末
７を配置した原料部に、原料ガス導入管１３を通じて原
料ガスが導入できる構造としている。これにより、長時
間、安定して成長容器１内に原料ガスを供給することが
できる。なお、ＳｉＣ原料粉末７とＳｉＣ種結晶３との
間に原料ガス供給制御板１４が配置されており、原料ガ
スの供給過多が防止できるようになっている。

【００５３】（第４実施形態）図４に本発明の第４実施
形態で用いる単結晶製造装置を示す。本実施形態は、第
１実施形態における単結晶製造装置の構成を部分的に変
更したものであるので、第１実施形態と異なる点につい
て説明する。

【００５４】図４に示すように、成長容器１内に、Ｓｉ
Ｃ種結晶３の外径よりもわずかに径が大きい開口部を有
するグラファイト製の仕切板１５を備え、成長容器１を
結晶成長室１ａと結晶引き上げ室１ｂとに分離してい
る。

【００５５】ＳｉＣ単結晶５の成長前には仕切板１５の
開口部を通じてＳｉＣ種結晶３の表面が結晶成長室１ａ
側に露出するようにしており、仕切板１５の表面１５ａ
とＳｉＣ種結晶３の表面とが一致するように配置され
る。

【００５６】結晶引き上げ室１ｂには図示しないＳｉガ
ス導入管が配置されており、結晶引き上げ室１ｂの内部
をＳｉリッチな雰囲気にできるようになってる。結晶引
き上げ室１ｂは、ＳｉＣ単結晶５を汚染しないように高
純度グラファイトで形成されるが、導入したＳｉガスと
反応して結晶引き上げ室１ｂ内でＳｉＣ多結晶が成長し
ないように、結晶引き上げ室１ｂの内壁をＴａＣ等の材
料でコートしても良い。

【００５７】このように構成されたＳｉＣ単結晶の製造
工程について説明する。成長条件等は第１実施形態と同
様なので省略する。

【００５８】まず、成長容器１内を第１実施形態と同様
の雰囲気、温度条件等にし、ＳｉＣ種結晶３の表面にＳ
ｉＣ単結晶５を成長させる。

【００５９】このＳｉＣ単結晶５の成長過程において、
ＳｉＣ単結晶５の成長表面が仕切板１５の表面１５ａに
対して、±５ｍｍ程度のズレの範囲内となるように、望
ましくは一致するようにＳｉＣ単結晶５を成長させる。

【００６０】そして、ＳｉＣ単結晶５の成長に伴い、Ｓ
ｉＣ単結晶５を結晶引き上げ室１ｂへと移動させる。こ
のとき、結晶引き上げ室１ｂにおいて露出したＳｉＣ単
結晶５の側面からＳｉが抜けて炭化しないよう、結晶引
き上げ室１ｂにＳｉガスを導入してＳｉリッチな雰囲気
とする。これにより、ＳｉＣ単結晶５の側面が炭化され
ることを防止することができる。このようにすること
で、装置構造は複雑になるが、ＳｉＣ単結晶５の側面と
成長表面の制御を別々に行うことが可能となる。

【００６１】（他の実施の形態）上記各実施形態ではガ
イド表面を種結晶表面と平行にしてあるが、少なくとも
ガイド６の内壁の角部がＳｉＣ種結晶３と同じ高さにな
ればよく、例えば図５に示すように、ガイド６の表面６
ａの形状を曲面形状にしてもよい。

【００６２】なお、このようにガイド６の表面６ａを平
面形状としない場合であっても、ガイド６の内壁の角部
がガイド６の表面６ａのうちで最も高く（ＳｉＣ原料粉
末７側への突出量）なるようにすれば、ガイド表面から
ＳｉＣ単結晶５の表面への直接の熱輻射がなくなり、Ｓ
ｉＣ単結晶５の成長表面の温度を均一化しやすくなる。

【００６３】また、上記各実施形態ではＳｉＣ種結晶３
とＳｉＣ単結晶５の口径を等しくする場合について述べ
たが、ＳｉＣ種結晶３から径方向に拡大させたＳｉＣ単
結晶５を得る場合にも上記各実施形態を適用することが
できる。例えば、図５に示すように、ガイド６の口径を
成長させた後のＳｉＣ単結晶５の径よりわずかに大きく
しておき、この後、さらにＳｉＣ単結晶５を成長させる
ような場合でも適用可能である。

【００６４】なお、上記各実施形態では、種結晶移動装
置４によって種結晶保持具２をＳｉＣ単結晶５の成長方
向と逆方向に引き上げられるようにしているが、必ずし
も種結晶３側を移動させる必要はなく、種結晶３と成長
容器１とが成長方向と逆方向に相対移動する構成であれ
ばよい。

【００６５】なお、上記実施形態では、Ｓｉ含有ガスや
Ｃ含有ガスを含む原料ガスを、ＳｉＣ原料粉末７を昇華
させることによってＳｉＣ種結晶３の表面に供給するよ
うにしているが、成長容器１の外部から原料ガスを供給
するようにしてもよい。

【００６６】

【実施例】（実施例１）本発明の効果を確認するため
に、上記図１に示した装置を用い、上述した方法に従っ
てＳｉＣ単結晶５の成長を行った。ＳｉＣ種結晶３とし
てφ５０ｍｍの６Ｈ−ＳｉＣ単結晶を使用した。このＳ
ｉＣ種結晶３を種結晶保持具２に貼り付け、ガイド６の
表面６ａと同高さになるように配置した。ＳｉＣ種結晶
３の表面とＳｉＣ原料粉末７の表面との距離は２０ｍｍ
とし、ガイド６の肉厚を２５ｍｍとした。

【００６７】まず、図示しない真空装置により、成長容
器１内を真空にし、９００℃まで昇温した後、Ａｒを導
入しながら５００Ｔｏｒｒに保ち、ＳｉＣ種結晶３の表
面温度が２２００℃、ＳｉＣ原料粉末７の表面温度が２
２３０℃になるまで昇温させた。

【００６８】次に、成長容器１内をゆっくり減圧して雰
囲気圧力を１Ｔｏｒｒに設定し、ＳｉＣ原料粉末７から
原料ガスを昇華させ、２４時間成長させた。このとき、
成長表面の高さがガイド表面の高さと同高さになるよう
に、ＳｉＣ種結晶３をあらかじめ予備実験で測定してお
いた成長速度（１ｍｍ／ｈ）と同速度で、上方へ引き上
げた。

【００６９】このような成長を行った結果、側面部から
発生する欠陥がなく、φ５０ｍｍで均一な結晶性を持つ
ＳｉＣ単結晶５を２４ｍｍの長さ成長させることができ
た。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施形態に用いる結晶成長装置の
断面構成を示す図である。

【図２】本発明の第２実施形態に用いる結晶成長装置の
断面構成を示す図である。

【図３】本発明の第３実施形態に用いる結晶成長装置の
断面構成を示す図である。

【図４】本発明の第４実施形態に用いる結晶成長装置の
断面構成を示す図である。

【図５】他の実施形態における結晶成長装置の断面構成
を示す図である。

【符号の説明】

１…成長容器、２…種結晶保持具、３…ＳｉＣ種結晶、
４…種結晶移動装置、５…ＳｉＣ単結晶、６…ガイド、
７…ＳｉＣ原料粉末、８…加熱装置。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 原 一都 愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地 株式会 社デンソー内 (72)発明者 恩田 正一 愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地 株式会 社デンソー内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BE08 DA17 EG12 EG25 5F041 AA40 CA33 CA64

Claims (17)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 容器（１）内に、炭化珪素単結晶基板で
   構成された種結晶（３）を配置し、前記種結晶表面にＳ
   ｉ含有ガス及びＣ含有ガスを含む原料ガスを供給して前
   記種結晶上に炭化珪素単結晶（５）を成長させる炭化珪
   素単結晶の製造方法において、 前記炭化珪素単結晶の外周を該炭化珪素単結晶よりもわ
   ずかに口径の大きいガイド（６）で囲った状態として、
   前記炭化珪素単結晶の成長に伴って、前記炭化珪素単結
   晶を前記容器に対して前記成長方向と逆方向に相対移動
   させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
2. 【請求項２】 前記炭化珪素単結晶の表面が、前記ガイ
   ドの前記炭化珪素単結晶に近接する位置とほぼ同高さに
   なるように、上記炭化珪素単結晶をガイド内で相対移動
   させる請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
3. 【請求項３】 前記ガイドの表面（６ａ）を前記種結晶
   の表面と平行な平面とすることを特徴とする請求項１又
   は２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
4. 【請求項４】 前記ガイドの表面のうち、該ガイドの内
   壁面の角部を構成する部分の高さを最も高くすることを
   特徴とする請求項１乃至３のいずれか１つに記載の炭化
   珪素単結晶の製造方法。
5. 【請求項５】 前記ガイドを炭素で構成することを特徴
   とする請求項１乃至４のいずれか１つに記載の炭化珪素
   単結晶の製造方法。
6. 【請求項６】 前記ガイドの壁面をＴａＣまたは炭化珪
   素で覆うことを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１
   つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
7. 【請求項７】 前記炭化珪素単結晶の移動方向に向かっ
   て、前記ガイドの口径を大きくすることを特徴とする請
   求項１乃至６記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
8. 【請求項８】 前記ガイドと前記炭化珪素単結晶の隙間
   を通して前記容器の外部から結晶成長空間へＡｒを導入
   することを特徴とする請求項１乃至７に記載の炭化珪素
   単結晶の製造方法。
9. 【請求項９】 前記ガイドを前記炭化珪素単結晶の成長
   方向において熱的に複数の領域に分離することを特徴と
   する請求項１乃至８のいずれか１つに記載の炭化珪素単
   結晶の製造方法。
10. 【請求項１０】 前記ガイドと前記容器の外壁とを断熱
    することを特徴とする請求項１乃至９のいずれか１つに
    記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
11. 【請求項１１】 前記ガイドと前記容器の外壁との間に
    断熱用の空間を設けることを特徴とする請求項９に記載
    の炭化珪素単結晶の製造方法
12. 【請求項１２】 前記ガイドを成長させる前記炭化珪素
    単結晶より、前記移動方向に１０ｍｍ以上長くすること
    を特徴とする請求項１乃至１１記載の炭化珪素単結晶の
    製造方法。
13. 【請求項１３】 容器（１）内に、炭化珪素単結晶基板
    で構成された種結晶（３）を配置し、前記種結晶表面に
    Ｓｉ含有ガス及びＣ含有ガスを含む原料ガスを供給して
    前記種結晶上に炭化珪素単結晶（５）を成長させる炭化
    珪素単結晶の製造方法において、 前記炭化珪素単結晶よりもわずかに口径の大きい開口部
    を有する仕切板（１５）によって前記容器を結晶成長室
    及び結晶引き上げ室に分離すると共に、前記結晶引き上
    げ室内を珪素リッチにし、前記開口部内に前記炭化珪素
    単結晶を配置して前記仕切板によって前記炭化珪素単結
    晶が囲まれるようにしつつ、前記炭化珪素単結晶の成長
    に伴って、前記炭化珪素単結晶を前記容器に対して相対
    移動させ前記引き上げ室内に引き上げることを特徴とす
    る炭化珪素単結晶の製造方法。
14. 【請求項１４】 容器（１）内に、炭化珪素単結晶基板
    で構成された種結晶（３）を配置し、前記種結晶表面に
    Ｓｉ含有ガス及びＣ含有ガスを含む原料ガスを供給して
    前記種結晶上に炭化珪素単結晶（５）を成長させる炭化
    珪素単結晶の製造装置において、 前記種結晶が配置される種結晶保持具（２）と、 前記種結晶上に成長させる前記炭化珪素単結晶の口径よ
    りもわずかに内径の大きな筒形状のガイド（６）と、 前記容器に対して、前記炭化珪素単結晶の成長方向と平
    行な方向に前記種結晶保持具を相対移動させる移動手段
    （４）と、を備えていることを特徴とする炭化珪素単結
    晶の製造装置。
15. 【請求項１５】 前記種結晶を前記種結晶保持具に配置
    したときに、前記ガイドの表面（６ａ）が前記炭化珪素
    種結晶の表面とほぼ面一となるように構成されているこ
    とを特徴とする請求項１４に記載の炭化珪素単結晶の製
    造装置。
16. 【請求項１６】 容器（１）内に、炭化珪素単結晶基板
    で構成された種結晶（３）を配置し、前記種結晶表面に
    Ｓｉ含有ガス及びＣ含有ガスを含む原料ガスを供給して
    前記種結晶上に炭化珪素単結晶（５）を成長させる炭化
    珪素単結晶の製造装置において、 前記種結晶が配置される種結晶保持具（２）と、 前記炭化珪素単結晶よりもわずかに口径の大きな開口部
    を有すると共に、前記容器を結晶成長室及び結晶引き上
    げ室に分離する仕切板（１５）と、 前記容器に対して、前記炭化珪素単結晶の成長方向と平
    行な方向に前記種結晶保持具を相対移動させる移動手段
    （４）と、を備えていることを特徴とする炭化珪素単結
    晶の製造装置。
17. 【請求項１７】 前記結晶引き上げ室内にＳｉを含むガ
    スを導入できる機構を備えていることを特徴とする請求
    項１６に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。