JP2004099340A - 炭化珪素単結晶育成用種結晶と炭化珪素単結晶インゴット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】低欠陥大口径の単結晶炭化珪素ウェハを高歩留りで製造する方法を提供する。
【解決手段】種結晶を用いた昇華再結晶法により炭化珪素単結晶を成長させる際に、種結晶として口径４０ｍｍ以上を有し、｛０００１｝面から所定のオフ角度のついた面方位の炭化珪素単結晶を用いることにより、高品質な炭化珪素単結晶ウェハを高歩留りで製造できる炭化珪素単結晶インゴットを得る。
【選択図】 なし
【解決手段】種結晶を用いた昇華再結晶法により炭化珪素単結晶を成長させる際に、種結晶として口径４０ｍｍ以上を有し、｛０００１｝面から所定のオフ角度のついた面方位の炭化珪素単結晶を用いることにより、高品質な炭化珪素単結晶ウェハを高歩留りで製造できる炭化珪素単結晶インゴットを得る。
【選択図】 なし
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、炭化珪素単結晶育成用種結晶と炭化珪素単結晶インゴット及びその製造方法に関し、特に、青色発光ダイオードや電子デバイス等の基板ウェハとなる良質で大型の単結晶インゴット及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
炭化珪素（ＳｉＣ）は、耐熱性及び機械的強度に優れ、放射線に強い等の物理的、化学的性質から耐環境性半導体材料として注目されている。また、近年、青色から紫外にかけての短波長光デバイス、大電力高周波デバイス等の基板ウェハとして、ＳｉＣ単結晶ウェハの需要が高まっている。しかしながら、大面積を有する高品質のＳｉＣ単結晶を、工業的規模で安定に供給し得る結晶成長技術は、いまだ確立されていない。それゆえ、ＳｉＣは、上述のような多くの利点及び可能性を有する半導体材料にもかかわらず、その実用化が阻まれていた。
【０００３】
従来、研究室程度の規模では、例えば昇華再結晶法（レーリー法）でＳｉＣ単結晶を成長させ、半導体素子の作製が可能なサイズのＳｉＣ単結晶を得ていた。しかしながら、この方法では、得られた単結晶の面積が小さく、その寸法及び形状を高精度に制御することは困難である。また、ＳｉＣが有する結晶多形及び不純物キャリア濃度の制御も容易ではない。また、化学気相成長法（ＣＶＤ法）を用いて、珪素（Ｓｉ）等の異種基板上にヘテロエピタキシャル成長させることにより、立方晶のＳｉＣ単結晶を成長させることも行われている。この方法では、大面積の単結晶は得られるが、基板との格子不整合が約２０％もあること等により多くの欠陥（〜１０７ｃｍ−２）を含むＳｉＣ単結晶しか成長させることができず、高品質のＳｉＣ単結晶を得ることは容易でない。
【０００４】
これらの問題点を解決するために、ＳｉＣ単結晶｛０００１｝ウェハを種結晶として用いて昇華再結晶を行う改良型のレーリー法が提案されている（例えば、非特許文献１参照）。この方法では、種結晶を用いているため結晶の核形成過程が制御でき、また不活性ガスにより雰囲気圧力を１００Ｐａから１５ｋＰａ程度に制御することにより、結晶の成長速度等を再現性良くコントロールできる。改良レーリー法の原理を図１を用いて説明する。種結晶となるＳｉＣ単結晶と原料となるＳｉＣ結晶粉末は、蓋付き坩堝（通常、黒鉛製あるいはタンタル等の高融点金属製）の中に収納され、アルゴン等の不活性ガス雰囲気中（１３３Ｐａ〜１３．３ｋＰａ）、２０００〜２４００℃に加熱される。この際、原料粉末に比べ種結晶がやや低温になるように温度勾配が設定される。原料は昇華後、濃度勾配（温度勾配により形成される）により種結晶方向へ拡散、輸送される。単結晶成長は、種結晶に到着した原料ガスが種結晶上で再結晶化することにより実現される。この際、結晶の抵抗率は、不活性ガスからなる雰囲気中に不純物ガスを添加する、あるいはＳｉＣ原料粉末中に不純物元素あるいはその化合物を混合することにより、制御可能である。ＳｉＣ単結晶中の置換型不純物として代表的なものに、窒素（ｎ型）、ホウ素（ｐ型）、アルミニウム（ｐ型）がある。改良レーリー法を用いれば、ＳｉＣ単結晶の結晶多形（６Ｈ型、４Ｈ型、１５Ｒ型等）及び形状、キャリア型及び濃度を制御しながら、ＳｉＣ単結晶を成長させることができる。
【０００５】
改良レーリー法によるＳｉＣ単結晶の成長速度は、毎時０．７〜１．２ｍｍ程度で、通常２０時間程度の成長時間で１４〜２４ｍｍ程度の長さのインゴットが製造される。デバイスを製造する単結晶ウェハは、このインゴットを切断、研磨することによって得られる。ウェハの切り出し可能枚数は、結晶長さ、ウェハ厚さ、切断代、研磨代等によって決定される。例えば、厚み３００μｍの研磨ウェハは、２０ｍｍ長のインゴットからは、通常２０〜３０枚程度製造可能である。
【０００６】
現在、上記の改良レーリー法で作製したＳｉＣ単結晶から口径２インチ（５０ｍｍ）から３インチ（７５ｍｍ）の｛０００１｝面ＳｉＣ単結晶ウェハが切り出され、エピタキシャル薄膜成長、デバイス作製に供されている。しかしながら、これらのＳｉＣ単結晶ウェハには、成長方向に貫通する直径数μｍのピンホール欠陥（マイクロパイプ欠陥）が５０〜２００ｃｍ−２程度含まれていた。
【０００７】
上記したように、従来の技術で作られたＳｉＣ単結晶には、マイクロパイプ欠陥が５０〜２００ｃｍ−２程度含まれていた。これらの欠陥は、素子を作製した際に、漏れ電流等を引き起こす（例えば、非特許文献２参照）。マイクロパイプ欠陥の低減はＳｉＣ単結晶のデバイス応用における最重要課題とされている。
【０００８】
このマイクロパイプ欠陥は、結晶成長中に分解することが報告されている。マイクロパイプは螺旋転位の集合体である。転位が複数個合体すると、転位芯の歪エネルギーが大きくなり、そのエネルギーを開放するために転位芯が中空となる。マイクロパイプは準安定状態であるとされており（個別の螺旋転位に分解した方がエネルギー的に有利であることを意味する）、上記したマイクロパイプの分解とは、マイクロパイプがその最小構成要素である螺旋転位に分解することを意味する。分解後にＳｉＣ単結晶中に生成した螺旋転位は、デバイスの漏れ電流の原因とはならず、従って、マイクロパイプの分解は、ＳｉＣ単結晶のデバイス応用において極めて重要である。
【０００９】
このマイクロパイプの分解には、表面の成長ステップの挙動が重要な役割を果たしている（例えば、非特許文献３参照）。螺旋転位の集合体であるマイクロパイプは、結晶成長表面に渦巻成長ステップを形成する。上記文献では、この渦巻成長ステップが、マイクロパイプの分解に対して大きなエネルギー障壁をもたらし、マイクロパイプの分解を速度論的に抑制しているとしている。従って、マイクロパイプの分解を促進するには、この渦巻成長ステップに起因するエネルギー障壁を低減することが肝要である。
【００１０】
ところで、デバイス製造に有用な大口径ＳｉＣ単結晶ウェハをＳｉＣ単結晶から切り出そうとした場合、しばしば｛０００１｝面から傾きを持った面方位のウェハを切り出す必要がある（傾角度としては、３．５°あるいは８°が通常用いられる）。これは、ＳｉＣ単結晶ウェハ上に高品位のＳｉＣ単結晶薄膜エピタキシャル成長を行うためには、｛０００１｝面から傾きを持った面方位のウェハが必要とされるためである。一方、ＳｉＣ単結晶は、通常｛０００１｝面方位を有する種結晶上に成長される。従って、｛０００１｝面から傾きを持った面方位のＳｉＣ単結晶ウェハを切り出すためには、ウェハを図２（ａ）のように、成長方向に対して斜めに切り出す必要がある。ＳｉあるいはＧａＡｓといった半導体単結晶では、結晶長さが数１０ｃｍから１ｍ程度におよび、成長方位に対し数°から１０°程度斜めに切断しても、１つの単結晶インゴットから得られるウェハ枚数にはそれほど大きな変化はない。一方、ＳｉＣ単結晶の場合、先に述べたように、結晶長さは１４〜２４ｍｍ程度と短く、数°から１０°程度といえども成長方向に対して斜めに切断すると、ウェハの切断歩留り（１つのインゴットから得られるウェハ枚数）が大幅に低下する。この歩留り低下は、結晶の口径が大きくなればなるほど顕著となる。
【００１１】
【非特許文献１】
Ｙｕ． Ｍ． Ｔａｉｒｏｖ ａｎｄ Ｖ． Ｆ． Ｔｓｖｅｔｋｏｖ， Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ， Ｖｏｌ．５２ （１９８１） ｐｐ．１４６−１５０）。
【非特許文献２】
Ｐ． Ｇ． Ｎｅｕｄｅｃｋ ｅｔ ａｌ．， ＩＥＥＥ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｄｅｖｉｃｅ Ｌｅｔｔｅｒｓ， Ｖｏｌ．１５ （１９９４） ｐｐ．６３−６５
【非特許文献３】
Ｎ． Ｏｈｔａｎｉ ｅｔ ａｌ．， Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ Ｖｏｌ．２２６ （２００１） ｐｐ．２５４−２６０
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、マイクロパイプの少ない良質の大口径ウェハを、しかも高歩留りに製造し得る種結晶とＳｉＣ単結晶インゴット及びその製造方法を提供するものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明は、
（１） 口径が４０ｍｍ以上で、｛０００１｝面方位から２°以上１２°以下傾いた面を単結晶育成面とするＳｉＣ単結晶育成用種結晶、
（２） 口径が４０ｍｍ以上で、｛０００１｝面方位から４°以上１２°以下傾いた面を単結晶育成面とするＳｉＣ単結晶育成用種結晶、
（３） 口径が４０ｍｍ以上で、｛０００１｝面方位から６°以上１２°以下傾いた面を単結晶育成面とするＳｉＣ単結晶育成用種結晶、
（４） 口径が６５ｍｍ以上で、｛０００１｝面方位から２°以上１２°以下傾いた面を単結晶育成面とするＳｉＣ単結晶育成用種結晶、
（５） 口径が６５ｍｍ以上で、｛０００１｝面方位から４°以上１２°以下傾いた面を単結晶育成面とするＳｉＣ単結晶育成用種結晶、
（６） 口径が６５ｍｍ以上で、｛０００１｝面方位から６°以上１２°以下傾いた面を単結晶育成面とするＳｉＣ単結晶育成用種結晶、
（７） （１）〜（６）に記載の何れかの種結晶上にＳｉＣ単結晶薄膜を０．３μｍ以上エピタキシャル成長させたＳｉＣ単結晶育成用種結晶、
（８） （１）〜（６）に記載の何れかの種結晶上にＳｉＣ単結晶薄膜を３μｍ以上エピタキシャル成長させたＳｉＣ単結晶育成用種結晶、
（９） （１）〜（６）に記載の何れかの種結晶上にＳｉＣ単結晶薄膜を３０μｍ以上エピタキシャル成長させたＳｉＣ単結晶育成用種結晶、
（１０） 昇華再結晶法により種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させる工程を包含するＳｉＣ単結晶の製造方法であって、前記種結晶として（１）〜（９）に記載の何れかの種結晶を用いることを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造方法、
（１１） （１０）記載の製造方法により得られたＳｉＣ単結晶インゴットであって、該インゴットの口径が５０ｍｍ以上であることを特徴とするＳｉＣ単結晶インゴット、
（１２） （１０）記載の製造方法により得られたＳｉＣ単結晶インゴットであって、該インゴットの口径が７５ｍｍ以上であることを特徴とするＳｉＣ単結晶インゴット、
（１３） （１１）又は（１２）に記載のＳｉＣ単結晶インゴットを切断、研磨してなるＳｉＣ単結晶基板、
（１４） （１３）に記載のＳｉＣ単結晶基板にエピタキシャル薄膜を成長させてなるＳｉＣ単結晶エピタキシャルウェハ、
である。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明では、｛０００１｝面方位から２°以上１２°以下傾いた面を単結晶育成面とすることによって、マイクロパイプの分解を促進し、良質の大口径のＳｉＣ単結晶ウェハを歩留り良く得ることができる。
【００１５】
図３を用いて、本発明の効果を説明する。図３は、ＳｉＣ単結晶成長時における結晶成長表面上のステップの様子を模式的に表わしたものである。まず、図３（ａ）は、｛０００１｝面（｛０００１｝面からのずれが２°未満）上に、ＳｉＣ単結晶を成長させた場合のステップの様子を示したものである。｛０００１｝面上に結晶を成長させた場合、マイクロパイプに起因した渦巻成長ステップが成長表面上に大きく発達する。このように、結晶成長表面上に渦巻成長ステップが大きく発達した場合には、先に述べたように、マイクロパイプの分解に対するエネルギー障壁が大きくなり、その結果マイクロパイプは安定化し、結晶成長中に分解しづらくなる。
【００１６】
一方、｛０００１｝面方位から２°以上傾いた面を単結晶育成面とした場合には、結晶成長表面のステップ構造は、図３（ｂ）のようになる。この場合には、結晶成長表面が｛０００１｝面から傾いているために、結晶成長表面には、傾斜に起因した階段状のステップ（結晶成長面の傾斜方向を紙面左から右とすると、ステップダウン方向は同じく紙面左から右となる）と、マイクロパイプに起因した渦巻成長ステップとが混在する。
【００１７】
結晶成長面の傾斜がある程度以上大きい場合（傾斜角が２°以上の場合）には、階段状のステップが左から右へと移動していくことによって結晶成長が進行する（この現象は結晶成長におけるステップフローと呼ばれる）。このように、結晶成長表面上でステップフローが支配的な場合、図３（ｂ）に示したように、結晶成長表面は階段状のステップで占められ、渦巻成長ステップが大きく発達することはない。渦巻成長ステップが未発達の環境下では、マイクロパイプの分解を抑制するエネルギー障壁が小さくなり、その結果マイクロパイプの分解が促進される。
【００１８】
本発明者らは、数多くの実験から、｛０００１｝面方位から２°以上、より好ましくは４°以上、さらに好ましくは６°以上傾いた面を単結晶育成面として用いることによって、ステップフロー成長を実現し、マイクロパイプの分解を促進できることを見出した。
【００１９】
本発明は、マイクロパイプの分解を促進するだけでなく、成長した結晶から｛０００１｝面から傾きを持った面方位のＳｉＣ単結晶ウェハを切り出す際にも、その有効性を発揮する。
【００２０】
ＳｉＣ単結晶を成長する際に、最終的に必要となるエピタキシャル薄膜成長用ＳｉＣ単結晶ウェハと同じ面方位（｛０００１｝面から所望の傾きを持った面方位）の種結晶上に、結晶を成長すれば、得られた成長結晶からエピタキシャル薄膜成長用ウェハを切り出す際に、図２（ｂ）に示したように、成長結晶を成長方向に垂直に切断することができる。成長結晶から、成長方向に垂直にウェハを切り出すことができれば、ウェハの切断歩留り（１つのインゴットから得られるウェハ枚数）が最も高くなる。
【００２１】
さらに、本発明では、ＳｉＣ単結晶成長に用いられる種結晶の高品質化も可能である。Ｉ． Ｋａｍａｔａ ｅｔ ａｌ．， Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｖｏｌ．３９ （２０００） ｐｐ．６４９６−６５００に記載されているように、ＳｉＣ単結晶ウェハ上にＣＶＤ法によりエピタキシャル薄膜を成長する際に、成長条件の最適化を行うと、マイクロパイプ欠陥を閉塞することができる。この方法によりマイクロパイプ欠陥を閉塞したＳｉＣ単結晶ウェハをＳｉＣ単結晶成長の種結晶として用いれば、ＳｉＣ単結晶の大幅な高品質化が可能となる。しかしながら、上記のエピタキシャル薄膜成長プロセスは、前述したように｛０００１｝面から傾きを持った面方位のウェハにのみ適用可能で、従来ＳｉＣ単結晶成長の種結晶に用いられてきたような｛０００１｝面方位のウェハには適用困難であった。一方、本発明では、｛０００１｝面から傾きを持った面方位のウェハを種結晶として用いており、上記エピタキシャル薄膜成長プロセスを本発明の種結晶に適用することは可能である。つまり、本発明の｛０００１｝面から傾きを持った面方位の種結晶上に、上記エピタキシャル薄膜成長プロセスを適用してマイクロパイプ欠陥を閉塞した後、それを種結晶として用いてＳｉＣ単結晶成長すれば、ＳｉＣ単結晶の大幅な品質改善を達成できる。
【００２２】
本発明において使用される、｛０００１｝面から傾きを持った面方位の種結晶は、傾きとして２°以上１２°以下、より好ましくは４°以上１２°以下、さらに好ましくは６°以上１２°以下の傾きを持つ。また、種結晶の口径は、４０ｍｍ以上、より好ましくは６５ｍｍ以上である。
【００２３】
傾きが２°未満の場合には、結晶成長表面に渦巻成長ステップが大きく発達し、本発明の効果が得られない。また、傾きが１２°超の場合には、エピタキシャル薄膜成長に適した面方位（例えば、｛０００１｝面からの傾きが３．５°あるいは８°）のウェハを成長インゴットから高歩留りに切出しづらい。種結晶の口径が４０ｍｍ以上であると、口径５０ｍｍ以上の高品位のＳｉＣ単結晶を得ることも可能である。また、種結晶の口径が６５ｍｍ以上であると、口径７５ｍｍ以上の高品位のＳｉＣ単結晶を得ることも可能である。
【００２４】
さらに、表面にエピタキシャル薄膜成長を施したＳｉＣ単結晶ウェハを種結晶として用いる場合、エピタキシャル薄膜の厚さは、好ましくは０．３μｍ以上、より好ましくは３μｍ以上、さらに好ましくは３０μｍ以上である。エピタキシャル薄膜の厚さが０．３μｍ未満の場合には、エピタキシャル薄膜成長を利用したマイクロパイプ欠陥の閉塞が困難だからである。
【００２５】
本発明の製造方法で作製されたＳｉＣ単結晶インゴットは、５０ｍｍ以上の大口径を有し、且つＳｉＣ単結晶ウェハの品質低下をもたらすマイクロパイプ欠陥が少なく、且つウェハの切断歩留りが高いという特徴を有する。
【００２６】
このようにして製造したＳｉＣ単結晶インゴットを切断、研磨してなるＳｉＣ単結晶ウェハは、好ましくは５０ｍｍ以上、より好ましくは７５ｍｍ以上の口径を有しうる。このため、このウェハを用いて各種デバイスを製造する際、工業的に確立されている従来の半導体（Ｓｉ、ＧａＡｓ等）ウェハ用の製造ラインを使用することができ、量産に適している。また、このような結晶欠陥が極めて少ないＳｉＣ単結晶ウェハ、及び、その上にＣＶＤ法等によりエピタキシャル薄膜を成長してなるＳｉＣ単結晶エピタキシャルウェハは、結晶欠陥に起因したデバイス製造歩留りの低下が極めて少ないという特徴を有する。
【００２７】
【実施例】
以下に、本発明を実施例で詳細に説明する。
【００２８】
図４は、本発明で用いる製造装置の一例を示す概観図である。かような装置において、種結晶を用いた改良型レーリー法によってＳｉＣ単結晶を成長させる。まず、この単結晶成長装置について簡単に説明する。結晶成長は、種結晶として用いたＳｉＣ単結晶１の上に原料であるＳｉＣ結晶粉末原料２を昇華再結晶化させることにより行われる。種結晶のＳｉＣ単結晶１は、坩堝３（黒鉛製）の坩堝蓋４（黒鉛製）の内面に取り付けられる。ＳｉＣ結晶粉末原料２は、黒鉛製坩堝３の内部に充填されている。このような黒鉛製坩堝３は、二重石英管５の内部に、黒鉛の支持棒６により設置される。黒鉛製坩堝３の周囲には、熱シールドのための黒鉛製フェルト７が設置されている。二重石英管５は、真空排気装置により高真空排気（１０−３Ｐａ以下）することができ、かつ内部雰囲気をＡｒガスにより圧力制御することができる。また、二重石英管５の外周には、ワークコイル８が設置されており、高周波電流を流すことにより黒鉛製坩堝３を加熱し、原料及び種結晶を所望の温度に加熱することができる。坩堝温度の計測は、坩堝上部及び下部を覆うフェルトの中央部に直径２〜４ｍｍの光路を設け坩堝上部及び下部からの光を取りだし、二色温度計を用いて行う。坩堝下部の温度を原料温度、坩堝上部の温度を種温度とする。
【００２９】
（実施例１）
まず、種結晶として、｛０００１｝面から［１１−２０］方向に８°傾いた面方位の六方晶系のＳｉＣ単結晶ウェハ（口径４９ｍｍ）を用意し、黒鉛製坩堝蓋裏面に装着した。
【００３０】
次に、このようにして種結晶を固定した黒鉛製坩堝蓋４で黒鉛製坩堝３を閉じた後、黒鉛製フェルト７で被覆した。黒鉛製坩堝３の内部には、ＳｉＣ結晶粉末原料２が充填されている。これらを黒鉛製支持棒６の上に乗せ、二重石英管５の内部に設置した。そして、石英管の内部を真空排気した後、ワークコイルに電流を流し原料温度を２０００℃まで上げた。その後、雰囲気ガスとしてＡｒガスを流入させ、石英管内圧力を約８０ｋＰａに保ちながら、原料温度を目標温度である２４００℃まで上昇させた。成長圧力である１．３ｋＰａには約３０分かけて減圧し、その後約２０時間成長を続けた。この際の坩堝内の温度勾配は１５℃／ｃｍで、成長速度は約０．８ｍｍ／時であった。得られた単結晶の口径は５１ｍｍで、長さは１６ｍｍ程度であった。
【００３１】
こうして得られたＳｉＣ単結晶をＸ線回折及びラマン散乱により分析したところ、六方晶系のＳｉＣ単結晶が成長したことを確認できた。また、成長結晶表面を顕微鏡で観察したところ、成長結晶表面には、ステップフロー成長に対応した階段状のステップが観察された。さらに、マイクロパイプ欠陥を評価する目的で、製造したＳｉＣ単結晶インゴットをウェハ状に切断した。この際、｛０００１｝面から［１１−２０］方向に８°傾いた面方位のウェハを切り出したところ、全部で２４枚のウェハを得た。その内の２枚を研磨して、口径５１ｍｍのＳｉＣ単結晶｛０００１｝面ウェハとした。その後、この内の１枚を約５３０℃の溶融ＫＯＨでエッチングし、顕微鏡によりマイクロパイプ欠陥に対応する大型の六角形エッチピットの数を調べたところ、マイクロパイプ欠陥が、種結晶に比べ、３／４程度に減少していることがわかった。
【００３２】
さらに、残りの１枚の５１ｍｍ口径のＳｉＣ単結晶ウェハを基板として用いて、ＳｉＣのエピタキシャル成長を行った。ＳｉＣエピタキシャル薄膜の成長条件は、成長温度１５００℃、シラン（ＳｉＨ４）、プロパン（Ｃ３Ｈ８）、水素（Ｈ２）の流量が、それぞれ５．０×１０−９ｍ３／ｓｅｃ、３．３×１０−９ｍ３／ｓｅｃ、５．０×１０−５ｍ３／ｓｅｃであった。成長圧力は大気圧とした。成長時間は２時間で、膜厚としては約５μｍ成長した。
【００３３】
エピタキシャル薄膜成長後、ノマルスキー光学顕微鏡により、得られたエピタキシャル薄膜の表面モフォロジーを観察したところ、一部マイクロパイプに起因したと思われる表面欠陥が観測されたが、ウェハ全面に渡ってほぼ平坦なＳｉＣエピタキシャル薄膜が成長されているのが分かった。
【００３４】
（実施例２）
まず、種結晶として、｛０００１｝面から［１１−２０］方向に８°傾いた面方位の六方晶系のＳｉＣ単結晶ウェハ（口径４９ｍｍ）を用意した。その後研磨を施した後、このウェハを基板として用いて、ＳｉＣのエピタキシャル成長を行った。ＳｉＣエピタキシャル薄膜の成長条件は、実施例１と同じ条件とした。成長時間は１６時間で、膜厚としては約４０μｍ成長した。
【００３５】
エピタキシャル成長したＳｉＣ単結晶ウェハの表面を観察したところ、基板中に存在していたマイクロパイプ欠陥の約１／４が閉塞しているのを確認できた。このようにマイクロパイプの一部を閉塞したＳｉＣ単結晶ウェハを種結晶として用いて、実施例１と同様の手順で成長実験を行い、口径５１ｍｍのＳｉＣ単結晶を得た。成長速度は約０．７ｍｍ／時で、長さは１４ｍｍ程度であった。
【００３６】
こうして得られたＳｉＣ単結晶をＸ線回折及びラマン散乱により分析したところ、六方晶系のＳｉＣ単結晶が成長したことを確認できた。また、成長結晶表面を顕微鏡で観察したところ、成長結晶表面には、ステップフロー成長に対応した階段状のステップが観察された。さらに、マイクロパイプ欠陥を評価する目的で、製造したＳｉＣ単結晶インゴットをウェハ状に切断した。この際、｛０００１｝面から［１１−２０］方向に８°傾いた面方位のウェハを切り出したところ、全部で２１枚のウェハを得た。その内の２枚を研磨して、口径５１ｍｍのＳｉＣ単結晶｛０００１｝面ウェハとした。その後、この内の１枚を約５３０℃の溶融ＫＯＨでエッチングし、顕微鏡によりマイクロパイプ欠陥に対応する大型の六角形エッチピットの数を調べたところ、マイクロパイプ欠陥が、エピタキシャル成長する前の種結晶に比べ１／２程度に、エピタキシャル成長後の種結晶に比べ２／３程度に減少していることがわかった。
【００３７】
さらに、残りの１枚の５１ｍｍ口径のＳｉＣ単結晶ウェハを基板として用いて、ＳｉＣのエピタキシャル成長を行った。ＳｉＣエピタキシャル薄膜の成長条件は、ＳｉＣ単結晶成長前に種結晶に施したものと同じ条件とした。成長時間は２時間で、膜厚としては約５μｍ成長した。
【００３８】
エピタキシャル薄膜成長後、ノマルスキー光学顕微鏡により、得られたエピタキシャル薄膜の表面モフォロジーを観察したところ、ウェハ全面に渡って非常に平坦で、ピット等の表面欠陥の非常に少ない良好な表面モフォロジーを有するＳｉＣエピタキシャル薄膜が成長されているのが分かった。
【００３９】
（比較例）
比較例として、｛０００１｝面方位の種結晶ウェハを用いて、成長実験を行った。まず、種結晶として、口径４９ｍｍの（０００１）面を有した六方晶系のＳｉＣ単結晶ウェハを用意した。Ｘ線回折装置により、｛０００１｝面方位からのずれを測定したところ、０．５°以内であった。
【００４０】
この種結晶を用いて、実施例１と同様の手順で成長実験を行い、口径５１ｍｍのＳｉＣ単結晶を得た。成長速度は約０．７ｍｍ／時で、長さは１４ｍｍ程度であった。
【００４１】
こうして得られたＳｉＣ単結晶をＸ線回折及びラマン散乱により分析したところ、六方晶系のＳｉＣ単結晶が成長したことを確認できた。また、成長結晶表面を顕微鏡で観察したところ、成長結晶表面には、マイクロパイプに起因した渦巻成長ステップが大きく発達していた。さらに、マイクロパイプ欠陥を評価する目的で、製造したＳｉＣ単結晶インゴットをウェハ状に切断した。この際、｛０００１｝面から［１１−２０］方向に８°傾いた面方位のウェハを切り出したところ、全部で１０枚のウェハを得た。その内の２枚を研磨して、口径５１ｍｍのＳｉＣ単結晶｛０００１｝面ウェハとした。その後、この内の１枚を約５３０℃の溶融ＫＯＨでエッチングし、顕微鏡によりマイクロパイプ欠陥に対応する大型の六角形エッチピットの数を調べたところ、種結晶とほぼ同数のマイクロパイプ欠陥が存在していることがわかった。
【００４２】
さらに、残りの１枚の５１ｍｍ口径のＳｉＣ単結晶ウェハを基板として用いて、ＳｉＣのエピタキシャル成長を行った。ＳｉＣエピタキシャル薄膜の成長条件は、実施例１と同じ条件とした。成長時間は２時間で、膜厚としては約５μｍ成長した。
【００４３】
エピタキシャル薄膜成長後、ノマルスキー光学顕微鏡により、得られたエピタキシャル薄膜の表面モフォロジーを観察したところ、マイクロパイプ欠陥に起因するピット等の表面欠陥が数多く観察された。
【００４４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の種結晶を用いれば、種結晶を用いた改良型レーリー法において、マイクロパイプ欠陥の少ない良質のＳｉＣ単結晶を再現性良く成長させることができる。また、このような結晶から、エピタキシャル薄膜成長に適した｛０００１｝面から傾いた面方位を持ったＳｉＣ単結晶ウェハを高歩留りに切り出すことができる。このようなＳｉＣ単結晶ウェハを用いれば、光学的特性の優れた青色発光素子、電気的特性の優れた高耐圧・耐環境性電子デバイスを製作することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】改良レーリー法の原理を説明する図である。
【図２】本発明の効果を説明する図である。（ａ）は、｛０００１｝面から傾きを持った面方位のＳｉＣ単結晶ウェハを、｛０００１｝面方位の種結晶上に成長したＳｉＣ単結晶から切り出す場合のウェハ切断の様子を示す図である。（ｂ）は、｛０００１｝面から傾きを持った面方位のＳｉＣ単結晶ウェハを、｛０００１｝面から同程度の傾きを持った面方位の種結晶上に成長したＳｉＣ単結晶から切り出す場合のウェハ切断の様子を示す図である。
【図３】本発明の効果を説明する図である。（ａ）は、｛０００１｝面上にＳｉＣ単結晶を成長した場合の結晶成長表面上のステップの様子を示す図である。（ｂ）は、｛０００１｝面から２°以上傾いた面方位の種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長した場合の結晶成長表面上のステップの様子を示す図である。
【図４】本発明で用いる製造装置の一例を示す概観図である。
【符号の説明】
１ 種結晶（ＳｉＣ単結晶）
２ ＳｉＣ結晶粉末原料
３ 坩堝（黒鉛あるいはタンタル等の高融点金属）
４ 黒鉛製坩堝蓋
５ 二重石英管
６ 支持棒
７ 黒鉛製フェルト（断熱材）
８ ワークコイル
９ 高純度Ａｒガス配管
１０ 高純度Ａｒガス用マスフローコントローラ
１１ 真空排気装置
【発明の属する技術分野】
本発明は、炭化珪素単結晶育成用種結晶と炭化珪素単結晶インゴット及びその製造方法に関し、特に、青色発光ダイオードや電子デバイス等の基板ウェハとなる良質で大型の単結晶インゴット及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
炭化珪素（ＳｉＣ）は、耐熱性及び機械的強度に優れ、放射線に強い等の物理的、化学的性質から耐環境性半導体材料として注目されている。また、近年、青色から紫外にかけての短波長光デバイス、大電力高周波デバイス等の基板ウェハとして、ＳｉＣ単結晶ウェハの需要が高まっている。しかしながら、大面積を有する高品質のＳｉＣ単結晶を、工業的規模で安定に供給し得る結晶成長技術は、いまだ確立されていない。それゆえ、ＳｉＣは、上述のような多くの利点及び可能性を有する半導体材料にもかかわらず、その実用化が阻まれていた。
【０００３】
従来、研究室程度の規模では、例えば昇華再結晶法（レーリー法）でＳｉＣ単結晶を成長させ、半導体素子の作製が可能なサイズのＳｉＣ単結晶を得ていた。しかしながら、この方法では、得られた単結晶の面積が小さく、その寸法及び形状を高精度に制御することは困難である。また、ＳｉＣが有する結晶多形及び不純物キャリア濃度の制御も容易ではない。また、化学気相成長法（ＣＶＤ法）を用いて、珪素（Ｓｉ）等の異種基板上にヘテロエピタキシャル成長させることにより、立方晶のＳｉＣ単結晶を成長させることも行われている。この方法では、大面積の単結晶は得られるが、基板との格子不整合が約２０％もあること等により多くの欠陥（〜１０７ｃｍ−２）を含むＳｉＣ単結晶しか成長させることができず、高品質のＳｉＣ単結晶を得ることは容易でない。
【０００４】
これらの問題点を解決するために、ＳｉＣ単結晶｛０００１｝ウェハを種結晶として用いて昇華再結晶を行う改良型のレーリー法が提案されている（例えば、非特許文献１参照）。この方法では、種結晶を用いているため結晶の核形成過程が制御でき、また不活性ガスにより雰囲気圧力を１００Ｐａから１５ｋＰａ程度に制御することにより、結晶の成長速度等を再現性良くコントロールできる。改良レーリー法の原理を図１を用いて説明する。種結晶となるＳｉＣ単結晶と原料となるＳｉＣ結晶粉末は、蓋付き坩堝（通常、黒鉛製あるいはタンタル等の高融点金属製）の中に収納され、アルゴン等の不活性ガス雰囲気中（１３３Ｐａ〜１３．３ｋＰａ）、２０００〜２４００℃に加熱される。この際、原料粉末に比べ種結晶がやや低温になるように温度勾配が設定される。原料は昇華後、濃度勾配（温度勾配により形成される）により種結晶方向へ拡散、輸送される。単結晶成長は、種結晶に到着した原料ガスが種結晶上で再結晶化することにより実現される。この際、結晶の抵抗率は、不活性ガスからなる雰囲気中に不純物ガスを添加する、あるいはＳｉＣ原料粉末中に不純物元素あるいはその化合物を混合することにより、制御可能である。ＳｉＣ単結晶中の置換型不純物として代表的なものに、窒素（ｎ型）、ホウ素（ｐ型）、アルミニウム（ｐ型）がある。改良レーリー法を用いれば、ＳｉＣ単結晶の結晶多形（６Ｈ型、４Ｈ型、１５Ｒ型等）及び形状、キャリア型及び濃度を制御しながら、ＳｉＣ単結晶を成長させることができる。
【０００５】
改良レーリー法によるＳｉＣ単結晶の成長速度は、毎時０．７〜１．２ｍｍ程度で、通常２０時間程度の成長時間で１４〜２４ｍｍ程度の長さのインゴットが製造される。デバイスを製造する単結晶ウェハは、このインゴットを切断、研磨することによって得られる。ウェハの切り出し可能枚数は、結晶長さ、ウェハ厚さ、切断代、研磨代等によって決定される。例えば、厚み３００μｍの研磨ウェハは、２０ｍｍ長のインゴットからは、通常２０〜３０枚程度製造可能である。
【０００６】
現在、上記の改良レーリー法で作製したＳｉＣ単結晶から口径２インチ（５０ｍｍ）から３インチ（７５ｍｍ）の｛０００１｝面ＳｉＣ単結晶ウェハが切り出され、エピタキシャル薄膜成長、デバイス作製に供されている。しかしながら、これらのＳｉＣ単結晶ウェハには、成長方向に貫通する直径数μｍのピンホール欠陥（マイクロパイプ欠陥）が５０〜２００ｃｍ−２程度含まれていた。
【０００７】
上記したように、従来の技術で作られたＳｉＣ単結晶には、マイクロパイプ欠陥が５０〜２００ｃｍ−２程度含まれていた。これらの欠陥は、素子を作製した際に、漏れ電流等を引き起こす（例えば、非特許文献２参照）。マイクロパイプ欠陥の低減はＳｉＣ単結晶のデバイス応用における最重要課題とされている。
【０００８】
このマイクロパイプ欠陥は、結晶成長中に分解することが報告されている。マイクロパイプは螺旋転位の集合体である。転位が複数個合体すると、転位芯の歪エネルギーが大きくなり、そのエネルギーを開放するために転位芯が中空となる。マイクロパイプは準安定状態であるとされており（個別の螺旋転位に分解した方がエネルギー的に有利であることを意味する）、上記したマイクロパイプの分解とは、マイクロパイプがその最小構成要素である螺旋転位に分解することを意味する。分解後にＳｉＣ単結晶中に生成した螺旋転位は、デバイスの漏れ電流の原因とはならず、従って、マイクロパイプの分解は、ＳｉＣ単結晶のデバイス応用において極めて重要である。
【０００９】
このマイクロパイプの分解には、表面の成長ステップの挙動が重要な役割を果たしている（例えば、非特許文献３参照）。螺旋転位の集合体であるマイクロパイプは、結晶成長表面に渦巻成長ステップを形成する。上記文献では、この渦巻成長ステップが、マイクロパイプの分解に対して大きなエネルギー障壁をもたらし、マイクロパイプの分解を速度論的に抑制しているとしている。従って、マイクロパイプの分解を促進するには、この渦巻成長ステップに起因するエネルギー障壁を低減することが肝要である。
【００１０】
ところで、デバイス製造に有用な大口径ＳｉＣ単結晶ウェハをＳｉＣ単結晶から切り出そうとした場合、しばしば｛０００１｝面から傾きを持った面方位のウェハを切り出す必要がある（傾角度としては、３．５°あるいは８°が通常用いられる）。これは、ＳｉＣ単結晶ウェハ上に高品位のＳｉＣ単結晶薄膜エピタキシャル成長を行うためには、｛０００１｝面から傾きを持った面方位のウェハが必要とされるためである。一方、ＳｉＣ単結晶は、通常｛０００１｝面方位を有する種結晶上に成長される。従って、｛０００１｝面から傾きを持った面方位のＳｉＣ単結晶ウェハを切り出すためには、ウェハを図２（ａ）のように、成長方向に対して斜めに切り出す必要がある。ＳｉあるいはＧａＡｓといった半導体単結晶では、結晶長さが数１０ｃｍから１ｍ程度におよび、成長方位に対し数°から１０°程度斜めに切断しても、１つの単結晶インゴットから得られるウェハ枚数にはそれほど大きな変化はない。一方、ＳｉＣ単結晶の場合、先に述べたように、結晶長さは１４〜２４ｍｍ程度と短く、数°から１０°程度といえども成長方向に対して斜めに切断すると、ウェハの切断歩留り（１つのインゴットから得られるウェハ枚数）が大幅に低下する。この歩留り低下は、結晶の口径が大きくなればなるほど顕著となる。
【００１１】
【非特許文献１】
Ｙｕ． Ｍ． Ｔａｉｒｏｖ ａｎｄ Ｖ． Ｆ． Ｔｓｖｅｔｋｏｖ， Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ， Ｖｏｌ．５２ （１９８１） ｐｐ．１４６−１５０）。
【非特許文献２】
Ｐ． Ｇ． Ｎｅｕｄｅｃｋ ｅｔ ａｌ．， ＩＥＥＥ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｄｅｖｉｃｅ Ｌｅｔｔｅｒｓ， Ｖｏｌ．１５ （１９９４） ｐｐ．６３−６５
【非特許文献３】
Ｎ． Ｏｈｔａｎｉ ｅｔ ａｌ．， Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ Ｖｏｌ．２２６ （２００１） ｐｐ．２５４−２６０
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、マイクロパイプの少ない良質の大口径ウェハを、しかも高歩留りに製造し得る種結晶とＳｉＣ単結晶インゴット及びその製造方法を提供するものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明は、
（１） 口径が４０ｍｍ以上で、｛０００１｝面方位から２°以上１２°以下傾いた面を単結晶育成面とするＳｉＣ単結晶育成用種結晶、
（２） 口径が４０ｍｍ以上で、｛０００１｝面方位から４°以上１２°以下傾いた面を単結晶育成面とするＳｉＣ単結晶育成用種結晶、
（３） 口径が４０ｍｍ以上で、｛０００１｝面方位から６°以上１２°以下傾いた面を単結晶育成面とするＳｉＣ単結晶育成用種結晶、
（４） 口径が６５ｍｍ以上で、｛０００１｝面方位から２°以上１２°以下傾いた面を単結晶育成面とするＳｉＣ単結晶育成用種結晶、
（５） 口径が６５ｍｍ以上で、｛０００１｝面方位から４°以上１２°以下傾いた面を単結晶育成面とするＳｉＣ単結晶育成用種結晶、
（６） 口径が６５ｍｍ以上で、｛０００１｝面方位から６°以上１２°以下傾いた面を単結晶育成面とするＳｉＣ単結晶育成用種結晶、
（７） （１）〜（６）に記載の何れかの種結晶上にＳｉＣ単結晶薄膜を０．３μｍ以上エピタキシャル成長させたＳｉＣ単結晶育成用種結晶、
（８） （１）〜（６）に記載の何れかの種結晶上にＳｉＣ単結晶薄膜を３μｍ以上エピタキシャル成長させたＳｉＣ単結晶育成用種結晶、
（９） （１）〜（６）に記載の何れかの種結晶上にＳｉＣ単結晶薄膜を３０μｍ以上エピタキシャル成長させたＳｉＣ単結晶育成用種結晶、
（１０） 昇華再結晶法により種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させる工程を包含するＳｉＣ単結晶の製造方法であって、前記種結晶として（１）〜（９）に記載の何れかの種結晶を用いることを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造方法、
（１１） （１０）記載の製造方法により得られたＳｉＣ単結晶インゴットであって、該インゴットの口径が５０ｍｍ以上であることを特徴とするＳｉＣ単結晶インゴット、
（１２） （１０）記載の製造方法により得られたＳｉＣ単結晶インゴットであって、該インゴットの口径が７５ｍｍ以上であることを特徴とするＳｉＣ単結晶インゴット、
（１３） （１１）又は（１２）に記載のＳｉＣ単結晶インゴットを切断、研磨してなるＳｉＣ単結晶基板、
（１４） （１３）に記載のＳｉＣ単結晶基板にエピタキシャル薄膜を成長させてなるＳｉＣ単結晶エピタキシャルウェハ、
である。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明では、｛０００１｝面方位から２°以上１２°以下傾いた面を単結晶育成面とすることによって、マイクロパイプの分解を促進し、良質の大口径のＳｉＣ単結晶ウェハを歩留り良く得ることができる。
【００１５】
図３を用いて、本発明の効果を説明する。図３は、ＳｉＣ単結晶成長時における結晶成長表面上のステップの様子を模式的に表わしたものである。まず、図３（ａ）は、｛０００１｝面（｛０００１｝面からのずれが２°未満）上に、ＳｉＣ単結晶を成長させた場合のステップの様子を示したものである。｛０００１｝面上に結晶を成長させた場合、マイクロパイプに起因した渦巻成長ステップが成長表面上に大きく発達する。このように、結晶成長表面上に渦巻成長ステップが大きく発達した場合には、先に述べたように、マイクロパイプの分解に対するエネルギー障壁が大きくなり、その結果マイクロパイプは安定化し、結晶成長中に分解しづらくなる。
【００１６】
一方、｛０００１｝面方位から２°以上傾いた面を単結晶育成面とした場合には、結晶成長表面のステップ構造は、図３（ｂ）のようになる。この場合には、結晶成長表面が｛０００１｝面から傾いているために、結晶成長表面には、傾斜に起因した階段状のステップ（結晶成長面の傾斜方向を紙面左から右とすると、ステップダウン方向は同じく紙面左から右となる）と、マイクロパイプに起因した渦巻成長ステップとが混在する。
【００１７】
結晶成長面の傾斜がある程度以上大きい場合（傾斜角が２°以上の場合）には、階段状のステップが左から右へと移動していくことによって結晶成長が進行する（この現象は結晶成長におけるステップフローと呼ばれる）。このように、結晶成長表面上でステップフローが支配的な場合、図３（ｂ）に示したように、結晶成長表面は階段状のステップで占められ、渦巻成長ステップが大きく発達することはない。渦巻成長ステップが未発達の環境下では、マイクロパイプの分解を抑制するエネルギー障壁が小さくなり、その結果マイクロパイプの分解が促進される。
【００１８】
本発明者らは、数多くの実験から、｛０００１｝面方位から２°以上、より好ましくは４°以上、さらに好ましくは６°以上傾いた面を単結晶育成面として用いることによって、ステップフロー成長を実現し、マイクロパイプの分解を促進できることを見出した。
【００１９】
本発明は、マイクロパイプの分解を促進するだけでなく、成長した結晶から｛０００１｝面から傾きを持った面方位のＳｉＣ単結晶ウェハを切り出す際にも、その有効性を発揮する。
【００２０】
ＳｉＣ単結晶を成長する際に、最終的に必要となるエピタキシャル薄膜成長用ＳｉＣ単結晶ウェハと同じ面方位（｛０００１｝面から所望の傾きを持った面方位）の種結晶上に、結晶を成長すれば、得られた成長結晶からエピタキシャル薄膜成長用ウェハを切り出す際に、図２（ｂ）に示したように、成長結晶を成長方向に垂直に切断することができる。成長結晶から、成長方向に垂直にウェハを切り出すことができれば、ウェハの切断歩留り（１つのインゴットから得られるウェハ枚数）が最も高くなる。
【００２１】
さらに、本発明では、ＳｉＣ単結晶成長に用いられる種結晶の高品質化も可能である。Ｉ． Ｋａｍａｔａ ｅｔ ａｌ．， Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｖｏｌ．３９ （２０００） ｐｐ．６４９６−６５００に記載されているように、ＳｉＣ単結晶ウェハ上にＣＶＤ法によりエピタキシャル薄膜を成長する際に、成長条件の最適化を行うと、マイクロパイプ欠陥を閉塞することができる。この方法によりマイクロパイプ欠陥を閉塞したＳｉＣ単結晶ウェハをＳｉＣ単結晶成長の種結晶として用いれば、ＳｉＣ単結晶の大幅な高品質化が可能となる。しかしながら、上記のエピタキシャル薄膜成長プロセスは、前述したように｛０００１｝面から傾きを持った面方位のウェハにのみ適用可能で、従来ＳｉＣ単結晶成長の種結晶に用いられてきたような｛０００１｝面方位のウェハには適用困難であった。一方、本発明では、｛０００１｝面から傾きを持った面方位のウェハを種結晶として用いており、上記エピタキシャル薄膜成長プロセスを本発明の種結晶に適用することは可能である。つまり、本発明の｛０００１｝面から傾きを持った面方位の種結晶上に、上記エピタキシャル薄膜成長プロセスを適用してマイクロパイプ欠陥を閉塞した後、それを種結晶として用いてＳｉＣ単結晶成長すれば、ＳｉＣ単結晶の大幅な品質改善を達成できる。
【００２２】
本発明において使用される、｛０００１｝面から傾きを持った面方位の種結晶は、傾きとして２°以上１２°以下、より好ましくは４°以上１２°以下、さらに好ましくは６°以上１２°以下の傾きを持つ。また、種結晶の口径は、４０ｍｍ以上、より好ましくは６５ｍｍ以上である。
【００２３】
傾きが２°未満の場合には、結晶成長表面に渦巻成長ステップが大きく発達し、本発明の効果が得られない。また、傾きが１２°超の場合には、エピタキシャル薄膜成長に適した面方位（例えば、｛０００１｝面からの傾きが３．５°あるいは８°）のウェハを成長インゴットから高歩留りに切出しづらい。種結晶の口径が４０ｍｍ以上であると、口径５０ｍｍ以上の高品位のＳｉＣ単結晶を得ることも可能である。また、種結晶の口径が６５ｍｍ以上であると、口径７５ｍｍ以上の高品位のＳｉＣ単結晶を得ることも可能である。
【００２４】
さらに、表面にエピタキシャル薄膜成長を施したＳｉＣ単結晶ウェハを種結晶として用いる場合、エピタキシャル薄膜の厚さは、好ましくは０．３μｍ以上、より好ましくは３μｍ以上、さらに好ましくは３０μｍ以上である。エピタキシャル薄膜の厚さが０．３μｍ未満の場合には、エピタキシャル薄膜成長を利用したマイクロパイプ欠陥の閉塞が困難だからである。
【００２５】
本発明の製造方法で作製されたＳｉＣ単結晶インゴットは、５０ｍｍ以上の大口径を有し、且つＳｉＣ単結晶ウェハの品質低下をもたらすマイクロパイプ欠陥が少なく、且つウェハの切断歩留りが高いという特徴を有する。
【００２６】
このようにして製造したＳｉＣ単結晶インゴットを切断、研磨してなるＳｉＣ単結晶ウェハは、好ましくは５０ｍｍ以上、より好ましくは７５ｍｍ以上の口径を有しうる。このため、このウェハを用いて各種デバイスを製造する際、工業的に確立されている従来の半導体（Ｓｉ、ＧａＡｓ等）ウェハ用の製造ラインを使用することができ、量産に適している。また、このような結晶欠陥が極めて少ないＳｉＣ単結晶ウェハ、及び、その上にＣＶＤ法等によりエピタキシャル薄膜を成長してなるＳｉＣ単結晶エピタキシャルウェハは、結晶欠陥に起因したデバイス製造歩留りの低下が極めて少ないという特徴を有する。
【００２７】
【実施例】
以下に、本発明を実施例で詳細に説明する。
【００２８】
図４は、本発明で用いる製造装置の一例を示す概観図である。かような装置において、種結晶を用いた改良型レーリー法によってＳｉＣ単結晶を成長させる。まず、この単結晶成長装置について簡単に説明する。結晶成長は、種結晶として用いたＳｉＣ単結晶１の上に原料であるＳｉＣ結晶粉末原料２を昇華再結晶化させることにより行われる。種結晶のＳｉＣ単結晶１は、坩堝３（黒鉛製）の坩堝蓋４（黒鉛製）の内面に取り付けられる。ＳｉＣ結晶粉末原料２は、黒鉛製坩堝３の内部に充填されている。このような黒鉛製坩堝３は、二重石英管５の内部に、黒鉛の支持棒６により設置される。黒鉛製坩堝３の周囲には、熱シールドのための黒鉛製フェルト７が設置されている。二重石英管５は、真空排気装置により高真空排気（１０−３Ｐａ以下）することができ、かつ内部雰囲気をＡｒガスにより圧力制御することができる。また、二重石英管５の外周には、ワークコイル８が設置されており、高周波電流を流すことにより黒鉛製坩堝３を加熱し、原料及び種結晶を所望の温度に加熱することができる。坩堝温度の計測は、坩堝上部及び下部を覆うフェルトの中央部に直径２〜４ｍｍの光路を設け坩堝上部及び下部からの光を取りだし、二色温度計を用いて行う。坩堝下部の温度を原料温度、坩堝上部の温度を種温度とする。
【００２９】
（実施例１）
まず、種結晶として、｛０００１｝面から［１１−２０］方向に８°傾いた面方位の六方晶系のＳｉＣ単結晶ウェハ（口径４９ｍｍ）を用意し、黒鉛製坩堝蓋裏面に装着した。
【００３０】
次に、このようにして種結晶を固定した黒鉛製坩堝蓋４で黒鉛製坩堝３を閉じた後、黒鉛製フェルト７で被覆した。黒鉛製坩堝３の内部には、ＳｉＣ結晶粉末原料２が充填されている。これらを黒鉛製支持棒６の上に乗せ、二重石英管５の内部に設置した。そして、石英管の内部を真空排気した後、ワークコイルに電流を流し原料温度を２０００℃まで上げた。その後、雰囲気ガスとしてＡｒガスを流入させ、石英管内圧力を約８０ｋＰａに保ちながら、原料温度を目標温度である２４００℃まで上昇させた。成長圧力である１．３ｋＰａには約３０分かけて減圧し、その後約２０時間成長を続けた。この際の坩堝内の温度勾配は１５℃／ｃｍで、成長速度は約０．８ｍｍ／時であった。得られた単結晶の口径は５１ｍｍで、長さは１６ｍｍ程度であった。
【００３１】
こうして得られたＳｉＣ単結晶をＸ線回折及びラマン散乱により分析したところ、六方晶系のＳｉＣ単結晶が成長したことを確認できた。また、成長結晶表面を顕微鏡で観察したところ、成長結晶表面には、ステップフロー成長に対応した階段状のステップが観察された。さらに、マイクロパイプ欠陥を評価する目的で、製造したＳｉＣ単結晶インゴットをウェハ状に切断した。この際、｛０００１｝面から［１１−２０］方向に８°傾いた面方位のウェハを切り出したところ、全部で２４枚のウェハを得た。その内の２枚を研磨して、口径５１ｍｍのＳｉＣ単結晶｛０００１｝面ウェハとした。その後、この内の１枚を約５３０℃の溶融ＫＯＨでエッチングし、顕微鏡によりマイクロパイプ欠陥に対応する大型の六角形エッチピットの数を調べたところ、マイクロパイプ欠陥が、種結晶に比べ、３／４程度に減少していることがわかった。
【００３２】
さらに、残りの１枚の５１ｍｍ口径のＳｉＣ単結晶ウェハを基板として用いて、ＳｉＣのエピタキシャル成長を行った。ＳｉＣエピタキシャル薄膜の成長条件は、成長温度１５００℃、シラン（ＳｉＨ４）、プロパン（Ｃ３Ｈ８）、水素（Ｈ２）の流量が、それぞれ５．０×１０−９ｍ３／ｓｅｃ、３．３×１０−９ｍ３／ｓｅｃ、５．０×１０−５ｍ３／ｓｅｃであった。成長圧力は大気圧とした。成長時間は２時間で、膜厚としては約５μｍ成長した。
【００３３】
エピタキシャル薄膜成長後、ノマルスキー光学顕微鏡により、得られたエピタキシャル薄膜の表面モフォロジーを観察したところ、一部マイクロパイプに起因したと思われる表面欠陥が観測されたが、ウェハ全面に渡ってほぼ平坦なＳｉＣエピタキシャル薄膜が成長されているのが分かった。
【００３４】
（実施例２）
まず、種結晶として、｛０００１｝面から［１１−２０］方向に８°傾いた面方位の六方晶系のＳｉＣ単結晶ウェハ（口径４９ｍｍ）を用意した。その後研磨を施した後、このウェハを基板として用いて、ＳｉＣのエピタキシャル成長を行った。ＳｉＣエピタキシャル薄膜の成長条件は、実施例１と同じ条件とした。成長時間は１６時間で、膜厚としては約４０μｍ成長した。
【００３５】
エピタキシャル成長したＳｉＣ単結晶ウェハの表面を観察したところ、基板中に存在していたマイクロパイプ欠陥の約１／４が閉塞しているのを確認できた。このようにマイクロパイプの一部を閉塞したＳｉＣ単結晶ウェハを種結晶として用いて、実施例１と同様の手順で成長実験を行い、口径５１ｍｍのＳｉＣ単結晶を得た。成長速度は約０．７ｍｍ／時で、長さは１４ｍｍ程度であった。
【００３６】
こうして得られたＳｉＣ単結晶をＸ線回折及びラマン散乱により分析したところ、六方晶系のＳｉＣ単結晶が成長したことを確認できた。また、成長結晶表面を顕微鏡で観察したところ、成長結晶表面には、ステップフロー成長に対応した階段状のステップが観察された。さらに、マイクロパイプ欠陥を評価する目的で、製造したＳｉＣ単結晶インゴットをウェハ状に切断した。この際、｛０００１｝面から［１１−２０］方向に８°傾いた面方位のウェハを切り出したところ、全部で２１枚のウェハを得た。その内の２枚を研磨して、口径５１ｍｍのＳｉＣ単結晶｛０００１｝面ウェハとした。その後、この内の１枚を約５３０℃の溶融ＫＯＨでエッチングし、顕微鏡によりマイクロパイプ欠陥に対応する大型の六角形エッチピットの数を調べたところ、マイクロパイプ欠陥が、エピタキシャル成長する前の種結晶に比べ１／２程度に、エピタキシャル成長後の種結晶に比べ２／３程度に減少していることがわかった。
【００３７】
さらに、残りの１枚の５１ｍｍ口径のＳｉＣ単結晶ウェハを基板として用いて、ＳｉＣのエピタキシャル成長を行った。ＳｉＣエピタキシャル薄膜の成長条件は、ＳｉＣ単結晶成長前に種結晶に施したものと同じ条件とした。成長時間は２時間で、膜厚としては約５μｍ成長した。
【００３８】
エピタキシャル薄膜成長後、ノマルスキー光学顕微鏡により、得られたエピタキシャル薄膜の表面モフォロジーを観察したところ、ウェハ全面に渡って非常に平坦で、ピット等の表面欠陥の非常に少ない良好な表面モフォロジーを有するＳｉＣエピタキシャル薄膜が成長されているのが分かった。
【００３９】
（比較例）
比較例として、｛０００１｝面方位の種結晶ウェハを用いて、成長実験を行った。まず、種結晶として、口径４９ｍｍの（０００１）面を有した六方晶系のＳｉＣ単結晶ウェハを用意した。Ｘ線回折装置により、｛０００１｝面方位からのずれを測定したところ、０．５°以内であった。
【００４０】
この種結晶を用いて、実施例１と同様の手順で成長実験を行い、口径５１ｍｍのＳｉＣ単結晶を得た。成長速度は約０．７ｍｍ／時で、長さは１４ｍｍ程度であった。
【００４１】
こうして得られたＳｉＣ単結晶をＸ線回折及びラマン散乱により分析したところ、六方晶系のＳｉＣ単結晶が成長したことを確認できた。また、成長結晶表面を顕微鏡で観察したところ、成長結晶表面には、マイクロパイプに起因した渦巻成長ステップが大きく発達していた。さらに、マイクロパイプ欠陥を評価する目的で、製造したＳｉＣ単結晶インゴットをウェハ状に切断した。この際、｛０００１｝面から［１１−２０］方向に８°傾いた面方位のウェハを切り出したところ、全部で１０枚のウェハを得た。その内の２枚を研磨して、口径５１ｍｍのＳｉＣ単結晶｛０００１｝面ウェハとした。その後、この内の１枚を約５３０℃の溶融ＫＯＨでエッチングし、顕微鏡によりマイクロパイプ欠陥に対応する大型の六角形エッチピットの数を調べたところ、種結晶とほぼ同数のマイクロパイプ欠陥が存在していることがわかった。
【００４２】
さらに、残りの１枚の５１ｍｍ口径のＳｉＣ単結晶ウェハを基板として用いて、ＳｉＣのエピタキシャル成長を行った。ＳｉＣエピタキシャル薄膜の成長条件は、実施例１と同じ条件とした。成長時間は２時間で、膜厚としては約５μｍ成長した。
【００４３】
エピタキシャル薄膜成長後、ノマルスキー光学顕微鏡により、得られたエピタキシャル薄膜の表面モフォロジーを観察したところ、マイクロパイプ欠陥に起因するピット等の表面欠陥が数多く観察された。
【００４４】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の種結晶を用いれば、種結晶を用いた改良型レーリー法において、マイクロパイプ欠陥の少ない良質のＳｉＣ単結晶を再現性良く成長させることができる。また、このような結晶から、エピタキシャル薄膜成長に適した｛０００１｝面から傾いた面方位を持ったＳｉＣ単結晶ウェハを高歩留りに切り出すことができる。このようなＳｉＣ単結晶ウェハを用いれば、光学的特性の優れた青色発光素子、電気的特性の優れた高耐圧・耐環境性電子デバイスを製作することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】改良レーリー法の原理を説明する図である。
【図２】本発明の効果を説明する図である。（ａ）は、｛０００１｝面から傾きを持った面方位のＳｉＣ単結晶ウェハを、｛０００１｝面方位の種結晶上に成長したＳｉＣ単結晶から切り出す場合のウェハ切断の様子を示す図である。（ｂ）は、｛０００１｝面から傾きを持った面方位のＳｉＣ単結晶ウェハを、｛０００１｝面から同程度の傾きを持った面方位の種結晶上に成長したＳｉＣ単結晶から切り出す場合のウェハ切断の様子を示す図である。
【図３】本発明の効果を説明する図である。（ａ）は、｛０００１｝面上にＳｉＣ単結晶を成長した場合の結晶成長表面上のステップの様子を示す図である。（ｂ）は、｛０００１｝面から２°以上傾いた面方位の種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長した場合の結晶成長表面上のステップの様子を示す図である。
【図４】本発明で用いる製造装置の一例を示す概観図である。
【符号の説明】
１ 種結晶（ＳｉＣ単結晶）
２ ＳｉＣ結晶粉末原料
３ 坩堝（黒鉛あるいはタンタル等の高融点金属）
４ 黒鉛製坩堝蓋
５ 二重石英管
６ 支持棒
７ 黒鉛製フェルト（断熱材）
８ ワークコイル
９ 高純度Ａｒガス配管
１０ 高純度Ａｒガス用マスフローコントローラ
１１ 真空排気装置
Claims (14)
- 口径が４０ｍｍ以上で、｛０００１｝面方位から２°以上１２°以下傾いた面を単結晶育成面とする炭化珪素単結晶育成用種結晶。
- 口径が４０ｍｍ以上で、｛０００１｝面方位から４°以上１２°以下傾いた面を単結晶育成面とする炭化珪素単結晶育成用種結晶。
- 口径が４０ｍｍ以上で、｛０００１｝面方位から６°以上１２°以下傾いた面を単結晶育成面とする炭化珪素単結晶育成用種結晶。
- 口径が６５ｍｍ以上で、｛０００１｝面方位から２°以上１２°以下傾いた面を単結晶育成面とする炭化珪素単結晶育成用種結晶。
- 口径が６５ｍｍ以上で、｛０００１｝面方位から４°以上１２°以下傾いた面を単結晶育成面とする炭化珪素単結晶育成用種結晶。
- 口径が６５ｍｍ以上で、｛０００１｝面方位から６°以上１２°以下傾いた面を単結晶育成面とする炭化珪素単結晶育成用種結晶。
- 請求項１〜６に記載の何れかの種結晶上に炭化珪素単結晶薄膜を０．３μｍ以上エピタキシャル成長させた炭化珪素単結晶育成用種結晶。
- 請求項１〜６に記載の何れかの種結晶上に炭化珪素単結晶薄膜を３μｍ以上エピタキシャル成長させた炭化珪素単結晶育成用種結晶。
- 請求項１〜６に記載の何れかの種結晶上に炭化珪素単結晶薄膜を３０μｍ以上エピタキシャル成長させた炭化珪素単結晶育成用種結晶。
- 昇華再結晶法により種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程を包含する炭化珪素単結晶の製造方法であって、前記種結晶として請求項１〜９に記載の何れかの種結晶を用いることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
- 請求項１０記載の製造方法により得られた炭化珪素単結晶インゴットであって、該インゴットの口径が５０ｍｍ以上であることを特徴とする炭化珪素単結晶インゴット。
- 請求項１０記載の製造方法により得られた炭化珪素単結晶インゴットであって、該インゴットの口径が７５ｍｍ以上であることを特徴とする炭化珪素単結晶インゴット。
- 請求項１１又は１２に記載の炭化珪素単結晶インゴットを切断、研磨してなる炭化珪素単結晶基板。
- 請求項１３に記載の炭化珪素単結晶基板にエピタキシャル薄膜を成長させてなる炭化珪素単結晶エピタキシャルウェハ。
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