JP2005029459A - 炭化珪素単結晶の成長方法、炭化珪素種結晶および炭化珪素単結晶 - Google Patents
炭化珪素単結晶の成長方法、炭化珪素種結晶および炭化珪素単結晶 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】 炭化珪素単結晶からなる種結晶に、2000℃以上の高温で原料炭化珪素からの蒸気ガスを供給し、炭化珪素単結晶を成長させる単結晶製造方法において、低温部の結晶成長部に種結晶の結晶表面を、(0001)面あるいは(000−1)面に対し、4〜45°傾けて配置して、結晶成長の初期において結晶成長速度を0.05mm/hr以下で成長させた後、それ以後は1mm/hr以下の結晶成長速度で成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の成長方法。
【選択図】 図1
Description
炭化珪素単結晶の昇華法による製造においては、不活性ガス雰囲気中で炭化珪素原料粉末を充填した種結晶基板を設置したるつぼを減圧し、装置全体を1800〜2400℃に昇温する。加熱により炭化珪素粉末が分解、昇華することにより発生した昇華化学種(ガス)は成長温度域に保持された種結晶基板表面に到達し、単結晶としてエピタキシャルに成長させる。これにより現在では3インチ程度までのウエーハが市販されている。
例えばSiバルク結晶場合は、種結晶に内在する欠陥はネッキングと言う種結晶を一度細くし欠陥を減少させてから口径を拡大し、大口径基板を得る方法を採用してこの問題を克服している。炭化珪素においても結晶欠陥の原因を一つずつ除去するために、Siバルク結晶と同様に、結晶を一度細く絞ってから成長させ欠陥を減らす提案がなされている(特許文献2参照)。
[1] 炭化珪素単結晶からなる種結晶に、原料炭化珪素からの蒸気ガスを供給し、炭化珪素単結晶を成長させる単結晶製造方法において、低温部の結晶成長部に種結晶の結晶表面を、(0001)面あるいは(000−1)面に対し傾けて配置して結晶を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の成長方法、
[2] 炭化珪素単結晶からなる種結晶に、原料炭化珪素からの蒸気ガスを供給し、炭化珪素単結晶を成長させる単結晶製造方法において、低温部の結晶成長部に種結晶の結晶表面を、(0001)面あるいは(000−1)面に対し傾けて配置して、結晶成長の初期において結晶成長速度を0.05mm/hr以下で成長させた後、それ以後は1mm/hr以下の結晶成長速度で成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の成長方法、
[3] 前記結晶成長部に種結晶の結晶表面を、(0001)面あるいは(000−1)面に対して4〜45°傾けて配置する上記[1]又は[2]に記載の炭化珪素結晶の成長方法、
[4] 種結晶が、炭化珪素単結晶を切断、研磨し、ついで洗浄し、犠牲酸化、HF洗浄による表面処理を行った種結晶である上記[1]〜[3]のいずれかに記載の炭化珪素単結晶の成長方法、
[6] 切断、研磨され、ついで洗浄処理および表面処理された炭化珪素結晶表面が(0001)面あるいは(000−1)面に対して4〜45°傾いた上記[4]に記載の炭化珪素種結晶、及び
[7] 結晶表面が(0001)面あるいは(000−1)面に対し4〜45°傾いた炭化珪素種結晶を用いて成長させたことを特徴とする炭化珪素単結晶、を開発することにより上記の課題を解決した。
このように、温度を調整することにより過飽和度を低い状態において成長させることにより核形成を抑制し、また種結晶はオフ角を付けてあるので、結晶欠陥が成長方向に流されて欠陥が低減したものと考えている。成長した結晶は結晶軸が傾いたまま成長するのでウエハーにカットするときは必要に応じて角度の修正は必要である。
(0001)面に対して7°傾けて切断した約1.5cm2の6H−炭化珪素単結晶を種結晶基板(厚さ0.4mm)を、硫酸−過酸化水素混合溶液で110℃、10分、超純水による流水洗浄5分、アンモニア−過酸化水素混合溶液にて10分、洗浄超純水による流水洗浄5分、塩酸及び過酸化水素混合溶液にて10分、洗浄超純水による流水洗浄5分、さらにHF溶液にて洗浄した。その後、1200℃で表面を酸化した後再度HF洗浄を行ない種結晶とした。
黒鉛製の内径50mm、深さ95mmのるつぼに、炭化珪素原料粉末(昭和電工製#240)を高さ60mmになるよう充填した。ついで黒鉛製るつぼ蓋下面に前記種結晶を貼り付け保持した。
得られた結晶を成長方向に対して垂直に切断し、鏡面研磨し、500℃の溶融KOHに10分間浸し、エッチピット観察結果を図2(a)に示した。エッチピット密度は著しく少ない結果が得られた。
4H−炭化珪素結晶の(000−1)面に対し10°傾いた結晶を種結晶としてるつぼ上部温度が2150℃、下部温度が2200〜2250℃に設定し、それ以外の条件は実施例1と同じ条件で成長を行った。
この場合も、実施例1と同様に、傾けないときに比較してエッチピット密度の減少が認められた。また、ポリタイプの混在も無く、結晶表面を傾けることにより結晶の成長過程で発生する転位や小傾角粒界を抑制することができることが確認できた。
2 断熱材
3 高周波コイル
4 種結晶(結晶成長部)
5 炭化珪素原料粉
6 黒鉛るつぼ
7 ガス導入口
8 ガス排出口
9 放射温度計
Claims (7)
- 炭化珪素単結晶からなる種結晶に、原料炭化珪素からの蒸気ガスを供給し、炭化珪素単結晶を成長させる単結晶製造方法において、種結晶の結晶表面を、(0001)面あるいは(000−1)面に対し傾けて配置して結晶を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の成長方法。
- 炭化珪素単結晶からなる種結晶に、原料炭化珪素からの蒸気ガスを供給し、炭化珪素単結晶を成長させる単結晶製造方法において、低温部の結晶成長部に種結晶の結晶表面を、(0001)面あるいは(000−1)面に対し傾けて配置して、結晶成長の初期において結晶成長速度を0.05mm/hr以下で成長させた後、それ以後は1mm/hr以下の結晶成長速度で成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の成長方法。
- 前記結晶成長部に種結晶の結晶表面を、(0001)面あるいは(000−1)面に対して4〜45°傾けて配置する請求項1又は2に記載の炭化珪素結晶の成長方法。
- 種結晶が、炭化珪素単結晶を切断、研磨し、ついで洗浄し、犠牲酸化、HF洗浄による表面処理を行った種結晶である請求項1〜3のいずれか1項に記載の炭化珪素単結晶の成長方法。
- 炭化珪素単結晶を切断、研磨し、ついで洗浄処理および表面処理された炭化珪素結晶表面が(0001)面あるいは(000−1)面に対し傾いた結晶表面を有することを特徴とする炭化珪素種結晶。
- 切断、研磨され、ついで洗浄処理および表面処理された炭化珪素結晶表面が(0001)面あるいは(000−1)面に対して4〜45°傾いた請求項4に記載の炭化珪素種結晶。
- 結晶表面が(0001)面あるいは(000−1)面に対し4〜45°傾いた炭化珪素種結晶を用いて成長させたことを特徴とする炭化珪素単結晶。
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