WO2006090432A1 - ＳｉＣ単結晶基板の製造方法 - Google Patents

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Taisuke Hirooka
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    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a SiC single crystal substrate.
  • SiC single crystals have a wider band gap, a higher dielectric breakdown electric field, and higher thermal conductivity than Si single crystals and GaAs single crystals. These characteristics are suitable for semiconductor elements that operate at high temperatures and power semiconductor elements with a high breakdown voltage. SiC single crystals are used as semiconductor elements with characteristics that cannot be obtained with conventional Si semiconductors. Research on semiconductor devices is underway. Since the SiC single crystal produced by the prior art is not high in crystal quality, a semiconductor element was produced by forming an SiC epitaxial layer on a substrate using the SiC single crystal. However, in recent years, SiC single crystals having good characteristics have been obtained, and the production of semiconductor elements in SiC single crystal substrates has also been studied.
  • GaN-based semiconductor element that emits ultraviolet or blue light as a light source for recording / reproducing information at a high recording density using an optical recording medium or a light source for image display and illumination Research is underway. Since GaN-based semiconductors are generally difficult to grow into the shape of a large single-crystal ingot with few crystal defects, a technique for epitaxially growing a GaN-based semiconductor layer on a SiC single crystal substrate has attracted attention.
  • CMP Chemical Mechanical Polishing
  • SiC has hardness next to diamond
  • CMP does not provide a sufficient polishing rate, and processing efficiency is very poor.
  • a known force is used to perform CMP while applying high pressure to the SiC substrate. In this case, there is a problem that the work-affected layer tends to enter deep inside the SiC substrate.
  • Patent Document 1 uses reactive etching and steam oxidation. And discloses a method of smoothing the surface of SiC. Specifically, the surface of the SiC substrate is mechanically polished to perform organic and inorganic cleaning, and then the surface of the SiC substrate is subjected to reactive etching, so that the surface is kept flat and uniform. Remove the damage layer. Thereafter, the surface of the substrate is oxidized with water vapor, and then the oxide layer is removed with hydrofluoric acid.
  • Patent Document 2 describes ion irradiation damage caused in the surface region of the substrate by removing the work-affected layer on the surface of the SiC substrate by the first reactive etching using Ar or the like. Technique to remove the layer by reactive etching using CF, O, etc.
  • Non-Patent Document 1 reports that the processing efficiency can be improved by subjecting the surface of the SiC substrate to steam oxidation and then performing CMP.
  • Patent Document 1 Therefore, with the methods disclosed in Patent Document 1 and Patent Document 2, it is difficult to completely smooth the surface of the substrate and completely remove the damage layer generated on the substrate surface. Further, the method according to Non-Patent Document 1 can complete the polishing in a short time as compared with the method of flattening the surface of the SiC substrate only by CMP. However, since the oxidation process still takes about 3 hours and the polishing process takes about 2 hours, the method according to Non-Patent Document 1 is not practical. In addition, it is difficult to completely remove the scratch on the substrate surface.
  • Patent Document 1 JP-A-6-188163
  • Patent Document 2 JP-A-9-183700
  • Non-Patent Document 1 Nippon Steel Technical Report No. 374, page 32 36
  • the object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art and to provide a practical method for producing a SiC substrate having a smooth surface.
  • the method for producing a SiC single crystal substrate of the present invention comprises a step (a) of preparing a SiC single crystal substrate having a mirror-polished surface, and oxidizing the surface of the SiC single crystal substrate with plasma.
  • the steps (b) and (c) are each repeated a plurality of times.
  • the oxidation and the etching are performed for a time period of 1 to 10 minutes, respectively.
  • the steps (b) and (c) are repeated a plurality of times, and after the step (b) is performed, the surface of the SiC single crystal substrate is subjected to a chemical mechanical polishing method. A step (d) of further polishing is further included.
  • step (b) oxygen or oxygen and inert gas? Use kongo gas.
  • a gas containing F is used in the step (c).
  • the reactive etching conditions are set so that the etching rates of SiC and the oxide layer are equal.
  • the offset angle with respect to the C axis of the SiC single crystal substrate is substantially zero.
  • step (b) and the step (c) are performed by replacing a gas in the same apparatus.
  • the surface of the SiC single crystal substrate is smoothed by repeating the step of oxidizing the surface of the SiC single crystal substrate and removing the oxide layer formed by the oxidation by etching a plurality of times.
  • the number of repetitions is 5 or more.
  • the SiC single crystal substrate of the present invention is manufactured by any one of the methods described above.
  • the SiC single crystal substrate of the present invention has a surface roughness Ra of 0.2 nm or less and a step structure on the surface.
  • a smooth SiC single crystal substrate can be obtained by repeating the oxidation of the SiC surface and the removal of the oxide layer generated by the oxidation.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view for explaining a plane orientation and an offset angle of a SiC substrate suitably used in the present invention.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view illustrating another plane orientation and offset angle of a SiC substrate.
  • FIG. 3 is a diagram for explaining a process of cutting out the SiC substrate from the mass force.
  • FIG. 4 (a) to (f) schematically show cross sections near the surface of the SiC substrate in each step of the method of manufacturing an SiC substrate according to the present invention.
  • FIG. 5 (a) and (b) schematically show a cross section near the surface of the SiC substrate in another step of the method of manufacturing the SiC substrate according to the present invention.
  • FIG. 6 schematically shows a cross-sectional structure near the surface of a SiC substrate according to the present invention.
  • CMP is widely used for polishing a semiconductor substrate or planarizing a formed semiconductor structure, and is one of excellent polishing methods.
  • the inventor of the present application applied a mirror polished SiC single crystal substrate. Polishing with the CMP method while applying pressure resulted in a locally smooth surface, but at the same time, scratches with a depth of about 10-20 nm were generated on the entire substrate.
  • a SiC single crystal substrate made of a SiC single crystal is prepared.
  • the SiC single crystal has a hexagonal structure, and is more preferably 4H—SiC or 6H—SiC.
  • the surface 10a for smoothing the SiC single crystal substrate 10 is the (0001) plane, and the offset angle of the substrate is approximately zero degrees with respect to the C axis, which is the crystal axis (also called a just substrate). It is preferable that In other words, the C axis is preferably perpendicular to the surface 10a.
  • the offset angle is zero degrees, ideally, the C layer and the Si layer are stacked parallel to and intersecting the surface 10a. In such a substrate, since the entire surface is uniformly composed of S or C, polishing with high physical and chemical stability of the surface is generally difficult.
  • the method for producing a SiC single crystal substrate of the present invention can suitably smooth such a substrate.
  • the substrate surface 50a is always Si and C appear. Since such a surface is generally easy to process, a flat surface can be obtained relatively easily by a conventional polishing method or smoothing method. However, even if the method of the present invention is applied to a substrate having an offset angle ⁇ other than zero degrees as shown in FIG. 2, a smooth surface can be obtained efficiently.
  • the surface of the SiC single crystal substrate 10 to be smoothed is preliminarily mirror-finished, and the surface roughness Ra of the surface 10a that is preferably mirror-finished is 0. More preferably 2 nm-2 nm.
  • the surface roughness Ra is a value obtained by measuring a 5 ⁇ m area of a sample with an atomic force microscope (AFM).
  • AFM atomic force microscope
  • the warpage of the substrate is adjusted so that the surface to be smoothed has a flatness of about ⁇ 20 xm or less.
  • the flatness is ⁇ 20 zm or more, it is possible to correct the warpage of the substrate during the manufacturing process of the SiC single crystal substrate described below.
  • the SiC single crystal substrate 10 is cut out from the single crystal SiC C mass 20 using, for example, a known method.
  • a force cutting blade of an outer peripheral blade or an inner peripheral blade, a wire saw, or the like can be used.
  • the SiC block 20 may contain elements that become P-type or N-type impurities other than Si and C. It may also contain other group IV elements such as Ge as substitution elements.
  • the SiC including the impurity element and the substitution element is collectively referred to as SiC.
  • Various sizes, thicknesses, and planar shapes can be used in the present invention without any particular limitation on the outer shape of the SiC substrate 10. For example, a disk-shaped SiC single crystal substrate 10 having a diameter of 2 inches and a thickness of about 500 ⁇ is prepared.
  • the SiC single crystal substrate 10 cut out from the lump 20 is subjected to a known procedure to remove the work-affected layer on the surface, and the surface roughness of the substrate surface 10a and the back surface 10b becomes a predetermined value. Polishing is applied. At this time, if the SiC single crystal substrate 10 is warped, planar processing is performed so that the flatness is not more than a predetermined flatness.
  • FIG. 4A schematically shows the vicinity of the surface 10 a of the SiC single crystal substrate 10.
  • the surface 10a of the SiC single crystal substrate 10 has a surface roughness on the order of nanometers, and a processing flaw 11 is generated on the surface 10a or a work-affected layer 17 remains in the vicinity of the surface. Therefore, it is preferable to first etch the surface 10a of the SiC single crystal substrate 10 prepared in this manner to remove the work-affected layer. Etching follows the etching conditions that are preferred for reactive ion etching in the subsequent oxide layer removal step. Subsequently, the surface 10a is oxidized. Various known methods can be used for the oxidation.
  • Oxidation preferably it is carried out with an inert gas, such as oxygen atmosphere or oxygen and Ar in including atmosphere fixture example, in 10- 1 10 2 Pa pressure of about to put the power of 0. 01 2W / cm 2 Do it.
  • an inert gas such as oxygen atmosphere or oxygen and Ar in including atmosphere fixture example
  • This step is preferably performed in the same apparatus as the subsequent reactive ion etching. This is because the two processes can be performed in succession only by gas exchange that does not require transport of the SiC single crystal substrate 10 or the like. Oxidation forms an oxide layer 12 on the surface as shown in FIG. 4 (b).
  • the oxide layer 12 is removed.
  • a known chemical and mechanical removal method can be used. It is not preferable to remove the oxide layer 12 by CMP while applying pressure. This is because new scratches are generated in the process of removing the oxide layer 12 as described above. It is more preferable to remove the oxide layer 12 by reactive ion etching, in which it is preferable to remove the oxide layer 12 by a chemical method, so that a new work-affected layer and scratches are not generated.
  • the gas used for reactive ion etching it is more preferable to use CF, which preferably contains F.
  • the oxide layer 12 is almost all
  • the oxide layer 12 is preferably completely removed throughout the body. Further, it is preferable to remove the oxide layer 12 under reaction conditions such that the etching rates for the oxide layer 12 and the SiC constituting the SiC substrate 10 are equal. As a result, the flat portion of the oxide layer 12 is sharpened more quickly by the anisotropy of reactive ion etching than the vicinity of the processed flaw 11, and the SiC single crystal substrate 10 surface is exposed after the surface of the SiC single crystal substrate 10 is exposed. Are also etched. For this reason, as shown in FIG. 4 (b), the processing flaw 11 ′ remaining after the oxide layer 12 is removed becomes shallower than the processing flaw 11 before the oxide layer 12 is formed, and the SiC single crystal substrate 10 The flatness of the surface 10a 'is improved
  • the etching time in the step of removing the oxide layer 12 is generated.
  • the force depending on the thickness of the oxide layer 12 and the type of gas used for etching is typically 1 to 10 minutes.
  • the depth of the cache scratches generated on the surface of the SiC single crystal substrate 10 is reduced and the smoothness is increased. It is preferred to repeat oxidation and removal alternately two or more times, more preferably 5 or more times. If the oxidation process and the removal process are repeated about 10 times, almost perfect smoothness can be obtained. On the other hand, even if the number of repetitions is more than 15 times, the smoothness of the surface is sufficiently good. The time required to repeat these processes becomes longer, which is not efficient. Therefore, it is most preferable to repeat the oxidation step and the removal step 5 times to 15 times.
  • the oxidation and etching of the oxide layer generated by the oxidation can be performed in the same apparatus.
  • the SiC single crystal substrate 10 having the smooth surface 13a from which the processing flaws 11 have been removed is obtained.
  • the SiC single crystal substrate 10 obtained by the above-described process has a surface roughness of about Ra ⁇ 0.4 nm and high smoothness.
  • damage due to ions colliding during reactive etching in the removal process occurs on the outermost surface of the SiC single crystal substrate 10, and it is preferable to remove this damage.
  • the above-described oxidation step is performed at the end of the repetition of oxidation and removal, and the surface 13a of the SiC single crystal substrate 10 is oxidized to form an oxide layer 14 as shown in FIG. Then, the generated oxide layer 14 is removed by CMP with low pressure.
  • CMP for example, colloidal silica and non-woven fabric are used.
  • the oxide layer 14 can be removed at a practical polishing rate even by using general CMP, and CMP is performed at a low pressure, so that there is no possibility of generating a new scratch or a work-affected layer on the surface. As a result, the damage layer and the work-affected layer in the vicinity of the smooth and scratch-free surface are removed, and the surface 15a has a lattice arrangement. A SiC single crystal substrate 15 is obtained.
  • FIG. 6 schematically shows the surface of the SiC single crystal substrate 15 obtained by the method of the present embodiment.
  • the surface 15a of the SiC single crystal substrate 15 has a surface roughness Ra of less than 0.2 nm.
  • the surface 15a of the SiC single crystal substrate 15 has a monoatomic layer height. Structure 18 can be seen.
  • a SiC single crystal substrate having high surface smoothness can be obtained by repeating oxidation and removal of the oxide layer formed by oxidation a plurality of times.
  • the use of plasma oxidation and reactive etching makes it possible to finish the surface in a practical processing time.
  • the damaged layer and the work-affected layer are removed near the surface of the SiC single crystal substrate, the semiconductor properties near the surface are also excellent.
  • This substrate was held in a chamber of a parallel plate type reactive etching apparatus. Oxygen was introduced into the chamber at a flow rate of 100 sccm, and while maintaining a pressure of 0 ⁇ 7 Pa in the chamber, a plasma was generated by applying a power of 0.2 W / cm 2 and the substrate was plasmad for 5 minutes. The substrate surface was oxidized by exposing to.
  • CF4 as a reactive gas is introduced into the chamber 1 at a flow rate of lOOsccm while the substrate is held in the chamber 1, and the pressure in the chamber 1 is maintained at a pressure of 0.7 Pa, 0.2 W / cm 2
  • the substrate surface was etched for 5 minutes with the power of.
  • Oxidation and etching were alternately performed 10 times, and then oxidation was performed again. After that, the substrate was taken out and the surface of the SiC single crystal substrate was polished by CMP using colloidal silica.
  • the obtained SiC single crystal substrate was evaluated by AFM (atomic force microscope). When the level difference in the region of 5 zm X 5 zm was determined, the surface roughness Ra was 0.17 nm. A linear step structure was observed on the surface. [0052] (second experimental example)
  • SiC single crystal substrate As a SiC single crystal substrate, a 6H (0001) just substrate having a diameter of 2 inches and a thickness of 350 ⁇ was prepared, and a SiC single crystal substrate was obtained by the same procedure and the same conditions as in the first experimental example.
  • the surface roughness Ra of the obtained substrate was 0.13 nm. A linear step structure was observed on the surface.
  • a SiC single crystal substrate having an extremely smooth surface can be obtained. It is possible to epitaxially grow GaN-based semiconductor layers and SiC-based semiconductor layers with good characteristics on this SiC substrate to produce GaN-based semiconductor elements and SiC-based semiconductor elements with excellent characteristics. In addition, when semiconductor elements are formed on a SiC single crystal substrate, it is possible to fabricate SiC-based semiconductor elements having excellent characteristics because the semiconductor characteristics in the region near the surface are good.

Abstract

　本発明のＳｉＣ単結晶基板の製造方法は、鏡面研磨が施された表面を有するＳｉＣ単結晶基板１０を用意する工程（ａ）と、ＳｉＣ単結晶基板１０の表面をプラズマにより酸化し、酸化層１２をＳｉＣ単結晶基板の表面に形成する工程（ｂ）と、酸化層１２の少なくとも一部を反応性イオンエッチングにより除去する工程（ｃ）とを包含し、好ましくは、工程（ｂ）および（ｃ）を繰り返すことによって表面を平滑にする。

Description

明 細 書
SiC単結晶基板の製造方法 技術分野
[0001] 本発明は SiC単結晶基板の製造方法に関する。
背景技術
[0002] SiC単結晶は、 Si単結晶や GaAs単結晶に比べて、バンドギャップが広く、絶縁破 壊電界および熱伝導率が大きい。このような特性は、高温で動作する半導体素子や 高耐圧のパワー半導体素子に適しており、従来の Si半導体では得られない特性を備 えた半導体素子が実現できるものとして、 SiC単結晶を用いた半導体素子の研究が 進められている。従来技術によって作製される SiC単結晶は結晶品質が高くないた め、 SiC単結晶を用いた基板上に SiCェピタキシャル層を形成させて半導体素子を 作製していた。しかし、近年良好な特性を有する SiC単結晶も得られるようになつてき ており、 SiC単結晶基板中に半導体素子を作製することも研究されている。
[0003] また、近年、光学的記録媒体を用いて高記録密度で情報を記録'再生するための 光源や画像表示用および照明用光源として、紫外領域や青色の光を出射する GaN 系半導体素子の研究が進められている。 GaN系半導体は、一般に結晶欠陥の少な い大きな単結晶インゴットの形状に成長させることが難しいため、 SiC単結晶基板上 に、 GaN系半導体層をェピタキシャル成長させる技術が注目されている。
[0004] このため、傷などがなぐ平滑で反りなどのない表面を有する SiC単結晶基板が求 められている。本願発明者は、未公開特許出願において、加工応力を除去すること によって平坦な SiC基板を得る技術を提案している。
[0005] 一方、 SiC基板の表面を平滑にする技術としては、 CMP (化学的機械研磨）が従 来より一般に用いられている。しかし、 SiCはダイヤモンドに次ぐ硬度を備えるため、 CMPでは十分な研磨速度が得られず、加工効率が非常に悪い。研磨速度を上げる ために、 SiC基板に高い圧力をかけながら CMPを行う方法が知られている力 この 場合、加工変質層が SiC基板の内部深くに入りやすいという問題が生じる。
[0006] これらの問題を解決するために特許文献 1は、反応性エッチングと水蒸気酸化を用 いて SiCの表面を平滑にする方法を開示している。具体的には、 SiC基板の表面を 機械的に鏡面研磨し、有機および無機洗浄を行ったあと、 SiC基板の表面に反応性 エッチングを施すことにより、表面の平坦性を保ったまま、均一なダメージ層を除去す る。その後、水蒸気により、基板の表面を酸化させた後、フッ化水素酸により酸化層 を除去する。
[0007] 特許文献 2は、 Arなどを用いた第 1の反応性エッチングによって、 SiC基板表面の 加工変質層を除去し、第 1の反応性エッチングによって基板の表面領域に生じたィ オン照射損傷層を CFおよび Oなどを用いる反応性エッチングによって除去する技
4 2
術を開示している。
[0008] また、非特許文献 1は、 SiC基板の表面を水蒸気酸化し、その後 CMPを施すことに より、加工効率を改善できると報告している。
[0009] し力 ながら、これらの従来技術の方法において用いられる反応性イオンエツチン グでは、表面の形状をほぼ反映してエッチングが行われる。このため、基板の表面に 傷が生じてレ、る場合、反応性エッチングを施しても傷を完全に除去することはできな レ、。また、反応性イオンエッチングでは、ラジカル種を加速させて基板に衝突させる ため、基板に生じるダメージを完全に除去することは難しい。水蒸気酸化により酸化 層を形成し、酸化層除去する方法は SiC基板を高温に保持しながら長時間水蒸気に さらす必要があり、実用的ではない。
[0010] このため、特許文献 1および特許文献 2に開示された方法では、基板の表面を完全 に平滑にし、基板表面に生じたダメージ層を完全に除去することは難しい。また、非 特許文献 1による方法は、 CMPのみによって SiC基板の表面を平坦ィヒする方法に比 ベれば短い時間で研磨が完了する。しかし、それでもなお、酸化工程に約 3時間要し 、研磨工程に約 2時間要するため、非特許文献 1による方法は実用的ではない。また 、基板表面の傷を完全に除去するのは難しい。
特許文献 1 :特開平 6 - 188163号公報
特許文献 2：特開平 9 - 183700号公報
非特許文献 1 :新日鉄技報 第 374号、 32 36ページ
発明の開示 発明が解決しょうとする課題
[0011] 本発明は上記従来技術の問題を解決し、表面が平滑な SiC基板を製造する実用 的な方法を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段
[0012] 本発明の SiC単結晶基板の製造方法は、鏡面研磨が施された表面を有する SiC単 結晶基板を用意する工程 (a)と、前記 SiC単結晶基板の表面をプラズマにより酸化し 、酸化層を前記 SiC単結晶基板の表面に形成する工程 (b)と、前記酸化層の少なく とも一部を反応性イオンエッチングにより除去する工程 (c)とを包含する。
[0013] ある好ましい実施形態において、前記工程 (b)および (c)をそれぞれ複数回繰り返 して行う。
[0014] ある好ましい実施形態において、前記工程 (b)および (c)において酸化およびエツ チングをそれぞれ 1分から 10分の間の時間で行う。
[0015] ある好ましい実施形態において、前記工程 (b)および (c)をそれぞれ複数回繰り返 し、前記工程 (b)を行った後、前記 SiC単結晶基板の表面を化学的機械研磨法によ り研磨する工程（d)をさらに包含する。
[0016] ある好ましい実施形態において、前記工程 (b)において、酸素または酸素および不 活'性ガスの？昆合ガスを用いる。
[0017] ある好ましい実施形態において、 前記工程 (c)において、 Fを含むガスを用いる。
[0018] ある好ましい実施形態において、前記工程（c)において、 SiCおよび前記酸化層の エッチング速度が等しくなるよう、反応性エッチングの条件が設定されている。
[0019] ある好ましい実施形態において、前記工程 (a)において、前記 SiC単結晶基板の C 軸に対するオフセット角がほぼゼロになってレ、る。
[0020] ある好ましい実施形態において、前記工程 (b)および工程 (c)を同じ装置内でガス を置換することにより行う。
[0021] ある好ましい実施形態において、 SiC単結晶基板の表面を酸化し、酸化により生成 した酸化層をエッチングにより除去する工程を複数回繰り返すことにより、前記 SiC単 結晶基板の表面を平滑化する。
[0022] ある好ましい実施形態において、前記繰り返しの回数は 5以上である。 [0023] 本発明の SiC単結晶基板は上記いずれかの方法により製造される。
[0024] また、本発明の SiC単結晶基板は、表面粗さ Raが 0. 2nm以下であり、表面にステ ップ構造を有する。
発明の効果
[0025] 本発明によれば、 SiC表面をプラズマ酸化し、酸化により生じた酸化層を反応性ェ ツチングによって除去することにより、実用的な速度で酸化層の形成'除去が可能と なり、表面に存在するスクラッチが除去された平滑な SiC単結晶基板を得ることがで きる。
[0026] また、 SiC表面の酸化および酸化により生じた酸化層の除去を繰り返すことにより、 平滑な SiC単結晶基板を得ることができる。
図面の簡単な説明
[0027] [図 1]本発明で好適に用いられる SiC基板の面方位およびオフセット角を説明する断 面図である。
[図 2]SiC基板の他の面方位およびオフセット角を説明する断面図である。
[図 3]SiC基板を塊体力 切り出す工程を説明する図である。
[図 4] (a)から (f)は本発明による SiC基板の製造方法の各工程での SiC基板の表面 近傍の断面を模式的に示している。
[図 5] (a)および (b)は本発明による SiC基板の製造方法の他の工程での SiC基板の 表面近傍の断面を模式的に示している。
[図 6]本発明による SiC基板の表面近傍の断面構造を模式的に示している。
符号の説明
[0028] 10、 15 SiC単結晶基板
11 , 11，、 11 " 加工傷
12、 12' 14 酸化層
発明を実施するための最良の形態
[0029] CMPは半導体基板の研磨や形成した半導体構造の平坦化等に広く用いられ、優 れた研磨方法の 1つである。しかし、本願発明者が、鏡面研磨された SiC単結晶基板 を加圧しながら CMP法により研磨したところ、局所的には平滑な表面が得られるが、 同時に深さ 10— 20nm程度のスクラッチが基板全体に発生した。
[0030] これは、 SiCが高硬度で、対薬品性も高い反面、脆ぐ傷が入りやすいという物性を 備えていることに由来していると考えられる。このため、 CMPによって研磨を行う限り 、研磨によって SiC基板の表面にあった傷は削り取られるが、新たな傷が削った後の 表面に生成してしまう。
[0031] そこで、研磨以外の方法によって SiC基板の表面の平滑化を検討したところ、 SiC 基板の表面を酸化させたあと、酸化により形成した酸化層をエッチングにより除去す ることにより、基板表面を平滑化できることを見出した。以下において詳細に説明する ように、特に、酸化および酸化層の除去を繰り返すことによって、表面形状のプロファ ィルを鈍らせて傷やスクラッチによる溝を徐々に浅くし、基板の表面が平滑になる。
[0032] 以下、本発明による SiC単結晶基板の製造方法を具体的に説明する。
[0033] まず、 SiCの単結晶からなる SiC単結晶基板を用意する。好ましくは SiCの単結晶 は、へキサゴナル構造を備え、 4H-SiCまたは 6H-SiCであることがより好ましい。図 1に示すように、 SiC単結晶基板 10の平滑化を行う表面 10aは（0001)面であり、基 板のオフセット角が結晶軸である C軸に対しておおよそゼロ度（ジャスト基板とも呼ば れる）となっていることが好ましい。言い換えれば、表面 10aに対して C軸が垂直にな つていることが好ましい。図 1に示すように、オフセット角がゼロ度である場合、理想的 には、 C層および Si層が表面 10aに対して、平行でかつ交合に積層される。このよう な基板では、表面全体が Sほたは Cで均一に構成されるため、表面の物理的および 化学的安定性が高ぐ研磨が一般に難しい。本発明の SiC単結晶基板の製造方法 はこのような基板を好適に平滑化することができる。
[0034] 図 2に示すように、 4H_SiCまたは 6H_SiCの単結晶力 なる SiC単結晶基板 50 であっても、 C軸に対するオフセット角 Θがゼロ度以外である場合、基板の表面 50a には、常に Siと Cとが表れる。このような表面は一般的に加工が容易であるため、従 来の研磨方法や平滑化方法によっても比較的容易に平坦な表面を得ることができる 。しかし、本発明の方法を図 2に示すようなオフセット角 Θがゼロ度以外の基板に適 用しても効率的に平滑な表面を得ることができる。 [0035] SiC単結晶基板 10の平滑化を行う面は、あら力じめ、鏡面加工が施されており、鏡 面加工仕上げされていることが好ましぐ表面 10aの面粗度 Raが 0. 2nm— 2nmであ ることがより好ましい。ここで、面粗度 Raは、原子間力顕微鏡 (AFM)にて試料の 5 μ mエリアを測定した値をいう。また、 SiC単結晶基板 10がたとえば直径 2インチである 場合、平滑化を行う面はおよそ ± 20 x m以下の平面度となるよう基板の反りが調整 されていることが好ましい。しかし、平面度が ± 20 z m以上ある場合には、以下で説 明する SiC単結晶基板の製造工程中に、基板の反りを補正することが可能である。
[0036] 図 3に示すように、 SiC単結晶基板 10は、たとえば、公知の方法を用いて単結晶 Si Cの塊体 20から切り出される。 SiCの塊体 20の切断には、外周刃または内周刃の力 ッティングブレードや、ワイヤーソーなどを用いることができる。 SiCの塊体 20は、 Siお よび C以外の P型あるいは N型不純物となる元素を含んでいてもよレ、。また、置換元 素として Geなどの他の IV族元素を含んでいてもよレ、。本願明細書では、これら、不 純物元素や置換元素を含む SiCを総称して、 SiCと呼ぶ。 SiC基板 10の外形に特に 制限はなぐ種々の大きさ、厚さおよび平面形状のものを本発明に用いることができ る。たとえば、 2インチの直径および 500 μ ΐη程度の厚さを備えた円板状の SiC単結 晶基板 10を用意する。
[0037] 塊体 20から切り出された SiC単結晶基板 10は、公知の手順によって、表面に生じ た加工変質層が除去され、基板表面 10a及び裏面 10bの表面粗さが所定の値にな るまで研磨が施される。また、このとき、 SiC単結晶基板 10に反りが生じている場合に は、所定の平面度以下となるよう合わせて平面加工を行う。
[0038] 図 4 (a)は、 SiC単結晶基板 10の表面 10a近傍を模式的に示している。 SiC単結晶 基板 10の表面 10aは、ナノメートルオーダーの面粗度であり、加工傷 11が表面 10a に生じていたり、加工変質層 17が表面近傍に残留している。このため、このようにし て用意した SiC単結晶基板 10の表面 10aをまずエッチングし、加工変質層を除去す ることが好ましい。エッチングは後の酸化層除去工程で行う反応性イオンエッチング が好ましぐエッチング条件もそれに準ずる。続いて、表面 10aを酸化する。酸化は種 々の公知の方法を用いることができる。しかし、 SiC単結晶基板 10としてオフセット角 がゼロ度のものを用いる場合には、水蒸気酸化では酸化層の生成速度が遅ぐエツ チング液による酸化ではエッチングが進行しにくいので効率が悪いという理由から、 好ましくなレ、。表面 10aに対して平行にかつ交互に Si層および C層が積層しており、 表面 10aの化学的反応性が乏しいからである。このため、プラズマによる酸化を用い ることが好ましい。酸化は、酸素雰囲気または酸素および Arなどの不活性ガスを含 む雰囲気で行うことが好ましぐたとえば、 10— 1 102Pa程度の圧力で、 0. 01 2W/ cm2のパワーを投入して行う。この工程は、続いて行う反応性イオンエッチングと同じ 装置で行うことが好ましい。 SiC単結晶基板 10の移送等を行う必要がなぐガスの入 れ換えのみによって 2つの工程を連続して行うことができるからである。酸化により、 図 4 (b)に示すように、表面に酸化層 12が形成される。
[0039] 次に酸化層 12を除去する。酸化層 12を除去する方法には公知の化学的および機 械的除去方法を用いることができる力 S、加圧しながら CMP法により酸化層 12を除去 することは好ましくない。上述したように酸化層 12を除去する過程で、新たなスクラッ チが生成するからである。新たな加工変質層やスクラッチが生成しないよう、化学的 方法によって酸化層 12を除去することが好ましぐ反応性イオンエッチングにより酸 化層 12を除去することがより好ましレ、。反応性イオンエッチングに用いるガスとしては 、 Fを含むものが好ましぐ CFを用いることがより好ましい。酸化層 12はおおよそ全
4
体にわたって完全に除去されていることが好ましい。また、酸化層 12および SiC基板 10を構成している SiCに対するエッチング速度が等しくなるような反応条件で酸化層 12を除去することが好ましい。これにより、特に酸化層 12の平坦な部分が加工傷 11 の近傍に比べて、反応性イオンエッチングの異方性によって早く削れ、 SiC単結晶基 板 10表面が露出した後、 SiC単結晶基板 10もエッチングされる。このため、図 4(b)に 示すように、酸化層 12を除去した跡に残る加工傷 11 'は酸化層 12が形成される前の 加工傷 11に比べて浅くなり、 SiC単結晶基板 10の表面 10a'の平坦性が改善される
[0040] 酸化層 12を除去する工程におけるエッチング時間は生成してレ、る酸化層 12の厚さ や、エッチング用いるガスの種類に依存する力 典型的には 1分一 10分である。
[0041] 本発明では上述した酸化工程および除去工程を繰り返すことが好ましい。図 4 (d) に示すように、上述した酸化方法によって、 SiC単結晶基板 10の表面 10a'に酸化層 12'を形成し、その後酸化層 12'を上述したエッチング法により除去する。これにより 、図 4 (e)に示すように、更に平坦性が改善された表面 10a"を有する SiC単結晶基 板 10が得られる。表面 10a' 'に残る加工傷 11 ' 'の深さは酸化層 12'を形成.除去す る前の加工傷 11，の深さに比べて小さくなつてレ、る。
[0042] さらに、酸化工程および除去工程を複数回繰り返すことにより、 SiC単結晶基板 10 の表面に生じていたカ卩ェ傷の深さが小さくなり平滑性が高くなつていく。酸化および 除去を交互に 2回以上繰り返すことが好ましぐ 5回以上繰り返すことがより好ましい。 酸化工程および除去工程を 10回程度繰り返すと、ほぼ完全な平滑性が得られる。一 方、 15回よりも繰り返しの回数が多くなつても表面の平滑性は十分良好である力 こ れらの工程の繰り返しに要する時間が長くなつてしまレ、、効率的ではない。したがつ て、酸化工程および除去工程を 5回一 15回繰り返すことが最も好ましい。本発明によ る方法によれば、酸化と酸化により生じた酸化層のエッチングを同じ装置内で行うこと ができるので、短時間の酸化とエッチングとを複数回繰り返しても、異なる装置に SiC 単結晶基板 10を入れ替える手間およびそれに要する時間がかからなレ、。このため、 従来の水蒸気酸化や化学エッチングを用いる方法に比べて格段に効率よくこれらの 工程を繰り返すことができる。このように酸化工程および除去工程を複数回繰り返す ことにより、図 4 (f)に示すように、加工傷 11が除去された平滑な表面 13aを有する Si C単結晶基板 10が得られる。
[0043] 上述の工程によって得られる SiC単結晶基板 10は、 Ra< 0. 4nm程度の面粗度を 有しており、平滑性は高い。しかし、除去工程の反応性エッチング中に衝突したィォ ンによるダメージが SiC単結晶基板 10の最表面に生じており、このダメージを除去す ることが好ましい。このため、酸化、除去の繰り返しの最後に上述の酸化工程を行い 、図 5 (a)に示すように、 SiC単結晶基板 10の表面 13aを酸化し、酸化層 14を形成す る。そして、生成した酸化層 14を低加圧による CMPで除去する。 CMPには、たとえ ば、コロイダルシリカおよび不織布を用いる。酸化層 14は、一般的な CMPを用いて も実用的な研磨速度で除去可能であり、低い加圧力で CMPを行うため、新たなスク ラッチや加工変質層を表面に発生させる恐れがない。これにより、平滑で傷がなぐ 表面近傍のダメージ層や加工変質層が除去され格子配列の整った表面 15aを有す る SiC単結晶基板 15が得られる。
[0044] 図 6は本実施形態の方法によって得られた SiC単結晶基板 15の表面を模式的に 示している。 SiC単結晶基板 15の表面 15aは面粗度 Raが 0. 2nmより小さくなつて いる。ただし、 SiC単結晶基板 15を切り出したときのオフセット角を理想的なゼロとす ることは困難であるため、 SiC単結晶基板 15の表面 15aには、単原子層の高さを有 するステップ構造 18が見られる。
[0045] このように本発明によれば、酸化および酸化により形成した酸化層の除去を複数回 繰り返すことにより表面の平滑性が高い SiC単結晶基板を得ることができる。特に、プ ラズマ酸化および反応性エッチングを用いることにより、実用的な加工時間で表面を 仕上げること力 S可能となる。また、 SiC単結晶基板の表面近傍はダメージ層や加工変 質層が除去されているので、表面近傍の半導体特性も優れている。
[0046] 以下、具体的な実験例を説明する。
[0047] (第 1の実験例）
SiC単結晶基板として、直径 2インチ、厚さ 350 μ ΐηの 4H (0001)ジャスト基板を用 意した。基板の表面の面粗度 Raは 1. Onmに仕上げられている。
[0048] この基板を、平行平板型反応性エッチング装置のチャンバ一内に保持した。 100s ccmの流量でチャンバ一内に酸素を導入し、チャンバ一内を 0· 7Paの圧力に保ちな がら、 0. 2W/cm2のパワーを投入してプラズマを生成し、 5分間基板をプラズマに 晒すことによって、基板表面を酸化した。
[0049] その後、基板をチャンバ一に保持したまま、反応性ガスとして CF4を lOOsccmの流 量でチャンバ一に導入し、チャンバ一内を 0· 7Paの圧力に保ちながら、 0· 2W/cm 2のパワーを投入して 5分間基板表面をエッチングした。
[0050] 酸化およびエッチングを交互に 10回ずつ行ったあと、再度酸化を行った。その後、 基板を取り出し、コロイダルシリカを用いた CMPにより SiC単結晶基板の表面を研磨 した。
[0051] 得られた SiC単結晶基板を AFM (原子間力顕微鏡）によって、評価した。 5 z m X 5 z mの領域内における段差を求めたところ面粗度 Raは 0. 17nmであった。また、そ の表面には直線状のステップ構造が観察された。 [0052] (第 2の実験例）
SiC単結晶基板として、直径 2インチ、厚さ 350 μ ΐηの 6H (0001)ジャスト基板を用 意し、第 1の実験例と同様の手順および同様の条件により、 SiC単結晶基板を得た。
[0053] 得られた基板の面粗度 Raは 0. 13nmであった。また、その表面には、直線状のス テツプ構造が観察された。
[0054] これらの実験例から、 4H_SiC単結晶基板であっても 6H_SiCであっても、ダメー ジ層ゃ加工変質層が除去され、格子配列の整った非常に平滑な表面に加工するこ とができることがわかる。
産業上の利用可能性
[0055] 本発明によれば、表面が極めて平滑な SiC単結晶基板が得られる。この SiC基板 上に良好な特性を有する GaN系半導体層や SiC系半導体層をェピタキシャル成長 させ、優れた特性の GaN系半導体素子や SiC系半導体素子を作製することが可能と なる。また、 SiC単結晶基板中に半導体素子を形成する場合も表面近傍領域の半導 体特性が良好であるため優れた特性の SiC系半導体素子を作製することが可能とな る。

Claims

請求の範囲
[I] 鏡面研磨が施された表面を有する SiC単結晶基板を用意する工程（a)と、
前記 SiC単結晶基板の表面をプラズマにより酸化し、酸化層を前記 SiC単結晶基 板の表面に形成する工程 (b)と、
前記酸化層の少なくとも一部を反応性イオンエッチングにより除去する工程 (c)と、 を包含する SiC単結晶基板の製造方法。
[2] 前記工程 (b)および (c)をそれぞれ複数回繰り返して行う、請求項 1に記載の SiC 単結晶基板の製造方法。
[3] 前記工程 (b)および (c)における酸化およびエッチングをそれぞれ 1分から 10分の 間の時間で行う請求項 2に記載の SiC単結晶基板の製造方法。
[4] 前記工程 (b)および (c)をそれぞれ複数回繰り返し、前記工程 (b)を行った後、前 記 SiC単結晶基板の表面を化学的機械研磨法により研磨する工程 (d)をさらに包含 する請求項 2または 3に記載の SiC単結晶基板の製造方法。
[5] 前記工程 (b)において、酸素または酸素および不活性ガスの混合ガスを用いる請 求項 1から 4のいずれかに記載の SiC単結晶基板の製造方法。
[6] 前記工程（c)において、 Fを含むガスを用いる請求項 1から 5のいずれかに記載の S iC単結晶基板の製造方法。
[7] 前記工程 (c)において、 SiCおよび前記酸化層のエッチング速度が等しくなるよう、 反応性エッチングの条件が設定されている請求項 1から 6のいずれかに記載の SiC 単結晶基板の製造方法。
[8] 前記工程 (a)において、前記 SiC単結晶基板の C軸に対するオフセット角がほぼゼ 口になつている請求項 1から 7のいずれかに記載の SiC単結晶基板の製造方法。
[9] 前記工程 (b)および工程 (c)を同じ装置内でガスを置換することにより行う請求項 1 力、ら 8のいずれかに記載の SiC単結晶基板の製造方法。
[10] SiC単結晶基板の表面を酸化し、酸化により生成した酸化層をエッチングにより除 去する工程を複数回繰り返すことにより、前記 SiC単結晶基板の表面を平滑化する、
SiC単結晶基板の製造方法。
[II] 前記繰り返しの回数が 5以上である請求項 2、 4および 10のいずれかに記載の SiC 単結晶基板の製造方法。
[12] 請求項 1から 11のいずれかの方法により製造された SiC単結晶基板。
[13] 表面粗さ Raが 0. 2nm以下であり、表面にステップ構造を有する SiC単結晶基板。
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