JP4887418B2 - SiCエピタキシャルウェハの製造方法 - Google Patents
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- H01L21/20—Deposition of semiconductor materials on a substrate, e.g. epitaxial growth solid phase epitaxy
-
- H—ELECTRICITY
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- H01L29/00—Semiconductor devices adapted for rectifying, amplifying, oscillating or switching, or capacitors or resistors with at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction depletion layer or carrier concentration layer; Details of semiconductor bodies or of electrodes thereof ; Multistep manufacturing processes therefor
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- H—ELECTRICITY
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- H01L29/00—Semiconductor devices adapted for rectifying, amplifying, oscillating or switching, or capacitors or resistors with at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction depletion layer or carrier concentration layer; Details of semiconductor bodies or of electrodes thereof ; Multistep manufacturing processes therefor
- H01L29/02—Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor
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- H01L29/16—Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor characterised by the materials of which they are formed including, apart from doping materials or other impurities, only elements of Group IV of the Periodic System
- H01L29/1608—Silicon carbide
Description
エピタキシャル膜中には基板に用いているポリタイプと異なるポリタイプが混入しやすく、例えば、基板に4H−SiCを使った場合には3C−SiCや8H−SiCが混入する。異なるポリタイプの混入は結晶格子の積層構造を乱し、積層欠陥となる。
エピタキシャル成長は、これらの混入を抑制するため、SiC単結晶基板を微傾斜させてステップフロー成長(原子ステップからの横方向成長)させて行うのが一般的であるが、速い成長速度を持つステップが遅い成長速度を持つステップに追いついて合体し、ステップバンチングが発生する。
SiC基板が2インチ程度までのサイズの場合では SiC単結晶基板のオフ角は主に8°が用いられてきた。このオフ角においてはウェハ表面のテラス幅が小さく、容易にステップフロー成長が得られるが、オフ角が大きいほど、SiCインゴットから得られるウェハ枚数が少なくなる。そのため、3インチ以上のSiC基板においては、主に4°程度のオフ角のものが用いられている。
コスト削減の観点から、さらなる低オフ角、最も望ましくはステップフロー成長をさせることが可能なオフ角として知られる0.4°程度の微傾斜オフ角SiC単結晶基板上のエピタキシャル成長技術の確立が求められている。
また、例えば、0.4°のオフ角のウェハでは4°のオフ角のウェハに比べてテラス幅は10倍になり、ステップフロー成長させる長さが一桁長くなるので、従来用いられてきた常識的なステップフロー成長の条件がそのまま使えないおそれがある。
ステップバンチングとは、表面において原子ステップ(通常2〜10原子層程度)が集まって合体する現象をいい、この表面の段差自体を指すこともある。非特許文献2に典型的なステップバンチングが示されている。
従来、ステップバンチングの観察・評価は、微分干渉顕微鏡等の光学顕微鏡と原子分解能を有する原子間力顕微鏡(AFM)との組み合わせで行われることが多かった(例えば、非特許文献2、3)。
本明細書において「三角欠陥」とは、SiC単結晶基板を微傾斜させる[11−20]方向に垂直に辺を有する略三角形状の欠陥であって、エピタキシャル膜の表面に存在するものをいう(尚、本明細書では、ミラー指数の表記において、“−”はその直後の指数につくバーを意味する)。サイズは、オフ角度、欠陥の起点の深さ及び膜厚によるが、エピタキシャル膜の表面側から観察した場合、一辺のサイズは2μm〜1mm程度であり、高さ/深さは50nm程度である。レーザー光を用いる光学式表面検査装置、広範囲観察型原子間力顕微鏡、微分干渉顕微鏡等によって検出することができる。
尚、フォトルミネッセンス(PL)測定ではエピタキシャル膜の膜中に存在する積層欠陥を検出できるので、本明細書の「積層欠陥」とはエピタキシャル膜の膜全体に存在する「積層欠陥」が対象となる。従って、エピタキシャル膜中に存在するが表面には現れていないものも対象になり、この点でエピタキシャル膜の表面に現れているもののみが対象となる「三角欠陥」とは異なる。
特許文献1では、従来の成長温度1500〜1600℃よりも高い成長温度でエピタキシャル成長させることに着目しているが、「三角欠陥」の低減のためには「欠陥低減層」の形成が必要とされている。また、「1625℃」という従来の成長温度より高い成長温度という要件だけでは三角欠陥密度を低減できないことが示されている。
SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル膜を成膜する際には従来、機械研磨を行った後、化学的機械研磨(CMP)及びガスエッチングを順に行ってSiC単結晶基板の表面処理を行った後、化学的気相成長法によりSiCエピタキシャル膜を成膜していた。ガスエッチングは、研磨工程に起因するダメージや研磨痕(スクラッチ)の除去や表面平坦化のために、前処理として1500℃程度の高温で主に水素ガスを用いてエッチングを行うものである。
しかしながら、研磨によるダメージや研磨痕(スクラッチ)が、ガスエッチング後の基板表面にも残留していると、その後、その基板表面に形成されたエピタキシャル膜中に異種ポリタイプや転位、積層欠陥などが導入されてしまうという問題があった。そこでこれを回避するために、ガスエッチング時間を延長してエッチング量を増加させすぎてしまうと、今度は基板表面で表面再構成が生じて、エピタキシャル成長開始前に基板表面にステップバンチングを生じさせてしまうという問題があった。
三角欠陥密度はレーザー光を用いる光学式表面検査装置(KLA−Tencor社製Candela CS20)で測定し、積層欠陥密度はフォトルミネッセンスイメージング装置(フォトンデザイン社製PLI−100)で測定した結果である。
これに対して、1650℃の成長温度では、三角欠陥密度の方が積層欠陥密度より高い。これは、従来成長温度として通常用いられてきた温度範囲よりも高い1650℃においては、(1)成膜装置内のダウンフォール等の異物の寄与が、(2)成長中のステップフロー不十分の寄与、よりも大きいことを示している。
この結果は、従来の成長温度(1400〜1600℃)よりも高い温度に、より良好なステップフロー成長が行われる温度が存在していることを示している。すなわち、従来の成長温度(1400〜1600℃)より高い温度においては、より理論に近い成長が行われると考えられる。
そこで、SiC単結晶基板のエピタキシャル成長時のおもて面(主面)及び裏面の加熱状況の違いに起因した基板の凹み(反り)を解消した状態でエピタキシャル成長を行うということに想到した。具体的には、室温において主面に対して凸状となるようにSiC単結晶基板を加工してエピタキシャル成長時において基板の凹み(反り)を低減した状態、好ましくは解消した状態でエピタキシャル成長を行うこととした。
この結果、基板の凹み(反り)を低減した状態、好ましくは解消した状態にするにより、基板支持部材とSiC単結晶基板とが密接に接するようになって、基板の温度分布(特に中央部分と周辺部分との温度差が大きい)が低減するため、膜厚及びキャリア濃度の均一性が向上することを見出した。
原子分解能を有するAFM(以下「通常のAFM」という)は表面の原子配列を直接観察できるものの、最大観察範囲は10〜20μm□程度であり、それ以上の広範囲の測定は機構上困難である。しかしながら、SiCエピタキシャル膜表面のステップバンチングはウェハの端から端まで連続しているものと認識されていたため、光学顕微鏡と組み合わせることによって、そのAFMの機構上の欠点も特に不都合とされてはいなかった。
また、AFMよりも広範囲の200μm〜1mm□程度の範囲を観察するのに微分干渉顕微鏡が用いられるが、この微分干渉顕微鏡(例えば、非特許文献3)では、ステップの高さを定量化することができず、また、特に倍率が大きいときに数nmの高さのステップを検出することができないという不都合があった。
本発明者らは、高さ方向の感度がAFMと同程度であって、かつ、レーザー光を用い、微分干渉顕微鏡よりも広範囲を観察することができる光学式表面検査装置と、広範囲観察型のAFM(以下「広範囲観察型AFM」という)とを組み合わせて用いて、従来の方法でステップバンチングを抑制したとされたSiCエピタキシャルウェハの観察・評価を行い、通常のAFMや微分干渉顕微鏡では捉えることが困難なステップバンチングが表面の標準的な状態として存在することを見出した。
図2(a)は従来のステップバンチングを示すAFM像であり、図2(b)は短いステップバンチングを示すAFM像である。
図3に、光学式表面検査装置で短いステップバンチングが観察されたSiCエピタキシャルウェハの微分干渉顕微鏡による観察結果を示す。矢印で示すように、顕著なシャローピットとそれに付随した短いステップバンチングを確認することができる。エピ層表面におけるシャローピットの深さは6.3nmであった。
〔1〕0.4°〜5°のオフ角で傾斜させた4H−SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層を形成したSiCエピタキシャルウェハの製造方法であって、ガスエッチングによって表面を清浄化した前記基板上に、炭化珪素のエピタキシャル成長に必要とされる量の炭素と珪素の原子数比C/Siが0.7〜1.2となるように珪素含有ガス及び炭素含有ガスを供給して、1600℃より高くかつ1800℃以下の温度で炭化珪素膜をエピタキシャル成長させることを有し、前記炭化珪素膜のエピタキシャル成長は、
(1)オフ角が0.4°〜2°の4H−SiC単結晶基板を用いる場合は、炭化珪素膜をエピタキシャル成長させる成長温度を1600〜1640℃とするときは、成長速度を1〜3μm/hとして行い、成長温度を1640〜1700℃とするときは、成長速度を3〜4μm/hとして行い、成長温度を1700〜1800℃とするときは、成長速度を4〜10μm/hとして行い、
(2)オフ角が2°〜5°の4H−SiC単結晶基板を用いる場合は、炭化珪素膜をエピタキシャル成長させる成長温度を1600〜1640℃とするときは、成長速度を2〜4μm/hとして行い、成長温度を1640〜1700℃とするときは、成長速度を4〜10μm/hとして行い、成長温度を1700〜1800℃とするときは、成長速度を10〜20μm/hとして行う、ことを特徴とするSiCエピタキシャルウェハの製造方法。
〔2〕室温において主面が凸状に加工され、0.4°〜5°のオフ角を有する4H−SiC単結晶基板を準備する工程と、ガスエッチングによって表面を清浄化した前記基板上に、炭化珪素のエピタキシャル成長に必要とされる量の炭素と珪素の原子数比C/Siが0.7〜1.2となるように珪素含有ガス及び炭素含有ガスを供給して、1600℃より高くかつ1800℃以下の温度で炭化珪素膜をエピタキシャル成長させる工程と、を備え、前記炭化珪素膜をエピタキシャル成長させる工程は、(1)オフ角が0.4°〜2°の4H−SiC単結晶基板を用いる場合は、炭化珪素膜をエピタキシャル成長させる成長温度を1600〜1640℃とするときは、成長速度を1〜3μm/hとして行い、成長温度を1640〜1700℃とするときは、成長速度を3〜4μm/hとして行い、成長温度を1700〜1800℃とするときは、成長速度を4〜10μm/hとして行い、(2)オフ角が2°〜5°の4H−SiC単結晶基板を用いる場合は、炭化珪素膜をエピタキシャル成長させる成長温度を1600〜1640℃とするときは、成長速度を2〜4μm/hとして行い、成長温度を1640〜1700℃とするときは、成長速度を4〜10μm/hとして行い、成長温度を1700〜1800℃とするときは、成長速度を10〜20μm/hとして行う、ことを特徴とするSiCエピタキシャルウェハの製造方法。
〔3〕前記凸の曲率半径が10m以上1000m以下の範囲にあることを特徴とする〔1〕又は〔2〕のいずれかに記載のSiCエピタキシャルウェハの製造方法。
〔4〕前記珪素含有ガス及び前記炭素含有ガスの供給を同時に行うことを特徴とする〔1〕から〔3〕のいずれか一項に記載のSiCエピタキシャルウェハの製造方法。
〔5〕前記ガスエッチングによって表面を清浄化する前に、前記4H−SiC単結晶基板の表面の格子乱れ層が3nm以下となるまで研磨する工程を備えたことを特徴とする〔1〕から〔4〕のいずれか一項に記載のSiCエピタキシャルウェハの製造方法。
〔6〕前記ガスエッチングを、水素雰囲気下で1400〜1800℃の温度で行うことを特徴とする〔1〕から[5〕のいずれか一項に記載のSiCエピタキシャルウェハの製造方法。
〔7〕前記ガスエッチングにおいて、前記水素雰囲気に、珪素含有ガス及び/又は炭素含有ガスを添加して行うことを特徴とする〔6〕に記載のSiCエピタキシャルウェハの製造方法。
図5及び図6に、4°のオフ角で傾斜させた4H−SiC単結晶基板のSi面上にSiCのエピタキシャル層を成膜した、本発明の実施形態であるSiCエピタキシャルウェハを、広範囲観察型AFM及びレーザー光を用いる光学式表面検査装置(KLA−Tencor社製Candela CS20)で観察した結果を示す。
また、表面の二乗平均粗さRqは2.4nmであり、最大高低差Ryは3.6nmであった。同じサンプルでランダムに選んだ3個の領域の平均のRqは3.2nmであり、また、平均のRyは4.5nmであった。
観察した表面の二乗平均粗さRqは、本発明のSiCエピタキシャルウェハでは0.54nmであった。これに対して、従来のSiCエピタキシャルウェハでは1.7nmであり、本発明と従来のSiCエピタキシャルウェハの表面平坦性に明らかな差異を有することがわかる。
図7(a)で示した本発明のSiCエピタキシャルウェハでは三角形状の発光・吸収が観察されず、積層欠陥が存在しない。また、ウェハ全域について測定を行ったところ、その積層欠陥密度は0個/cm2であった。
これに対して、図7(b)で示した従来の方法によるSiCエピタキシャルウェハでは、1個の三角形状の発光・吸収が観察され、積層欠陥が存在する。また、ウェハ 全域について測定を行ったところ、その積層欠陥密度は2.8個/cm2であった。
図8(a)で示した10mm×15mmの広範囲のカンデラ像において、3個の三角欠陥が観察される。また、図8(b)で示したウェハ全面の欠陥マップにおいて、三角欠陥密度は3.1個/cm2(三角欠陥を含めた欠陥密度は4個/cm2)であり、ウェハ全域に三角欠陥が存在していた。
図9(a)で示した10mm×15mmの広範囲のカンデラ像において、三角欠陥は全く観察されない。また、図9(b)で示したウェハ全面の欠陥マップにおいて、三角欠陥密度は0.4個/cm2(三角欠陥を含めた欠陥密度は1.2個/cm2)であり、図8で示した従来のSiCエピタキシャルウェハに比べて著しく低減されていることがわかる。特に、ウェハの周縁領域における低減が大きい。これは主面を凸状に加工された4H−SiC単結晶基板を用いてエピタキシャル成長時において基板の凹み(反り)を低減した状態でエピタキシャル成長を行った効果によると考えられる。最適な曲率半径の凸状に加工することにより、中央部の欠陥密度もさらに低減すると考えられる。
図10(a)で示した本発明のSiCエピタキシャルウェハでは三角形状の発光・吸収が観察されず、積層欠陥が存在しない。また、ウェハ全域について測定を行ったところ、その積層欠陥密度は0.1個/cm2であった。
これに対して、図10(b)で示した従来の方法によるSiCエピタキシャルウェハでは、3個の三角形状の発光・吸収が観察され、積層欠陥が存在する。また、ウェハ全域について測定を行ったところ、その積層欠陥密度は1.8個/cm2であった。
図11は、本発明のSiCエピタキシャルウェハ膜の成膜装置の一例の概略図である。
この炭化珪素膜の成膜装置101は、複数のウェハ設置部102bを支持するプラネタリ102と熱輻射部材103との間に設けられた反応室104と、熱輻射部材103の中央部を貫通して反応室104内にガスを供給するガス供給部105と、プラネタリ102及び熱輻射部材103をそれぞれ加熱する高周波コイル106、107とを備えている。公転用回転軸102aは、ガス供給部105の直下に配置されている。
この構成によって、ガス供給部105を中心軸にしてSiC単結晶ウェハをプラネタリ102によって例えば、5〜20rpmの回転速度で公転させるとともに、SiC単結晶ウェハの中心を軸にしてSiC単結晶ウェハ自体をウェハ設置部102bによって例えば、50〜200rpmの回転速度で自転させるようになっている。
このように、ウェハ設置部102bとプラネタリ102とを自回転せることにより、SiCウェハの膜厚やキャリア濃度、温度分布の面内均一性を向上させる構成となっている。
また、高周波コイル106、107を反応室104の上下に配置する構成によって、基板を高温に加熱することができる。
以下、本発明を適用した一実施形態であるSiCエピタキシャルウェハの製造方法について詳細に説明する。
SiC単結晶基板(ウェハ)の作製は昇華法などの方法によって製造された4H−SiCインゴットをスライスすることから始める。
スライスは通常、内周刃又はワイヤーソーによって行われるが、近年では、量産性の良いワイヤーソーが用いられることが一般的である。
凸状加工を行う場合はこのスライスの段階で凸状加工を行う。
具体的には、切断時のワイヤーのたわみ量を2mm以上とし、ワイヤー往復方向がなす直線を含む平面を円柱状インゴットの外周に対する垂直面とが形成する角度を数度程度傾けることによって、インゴットから切り出されるSiC単結晶ウェハの少なくとも一方の面の形状を凸状に加工することができる。この時、角度を1°以上3°以下とすることで、凸の曲率半径が10m以上1000m以下の範囲になる。また、凸の方向はエピタキシャル面に使用する面になるように、その傾斜角度を変える。
凸状(湾曲、反り)の大きさを計測して定量化する方法はいくつかあるが、例えば、凸状(湾曲、反り)の曲率半径はウェハ平面度測定解析装置(例えば、エスオーエル株式会社製UltraSort)で測定したWarpから決定することができる。Warpは、計測方法としてはウェハをチャックしないフリーな状態で、焦平面を基準面として、その面から上下方法のズレの最大値の合計で定義されるもので、ウェハの反りの定量化の場合に一般的に用いられる指標の一つである。ウェハ形状が一様に上に凸などの単純な形状の場合には、Warpの計測値が一般的な定義での反りの値に一致する。
また、SiC単結晶基板は主面が湾曲しているもの、または、SiC単結晶基板自体が主面に向けて凸状に反っているもの、のいずれか一方を満たすものを用いればよいが、主面が湾曲しかつSiC単結晶基板自体が凸状に反っているものを形成してもよい。
研磨工程では、スライス工程においてウェハ表面に残留した4H−SiC単結晶基板について、その表面の格子乱れ層が3nm以下となるまで研磨する。
「格子乱れ層」とは前述の通り、TEMの格子像(格子が確認できる像)において、SiC単結晶の原子層(格子)に対応する縞状構造又はその縞の一部が明瞭になっていない層をいう。
図12(a)で示したTEM像において表面の平坦性の乱れは観察できない。また、その拡大像である格子像(図12(b))において、最上層の原子層(格子)だけに乱れが観察され、その下の原子層(格子)からは明瞭な縞状構造が観察できる。矢印で挟まれた層が「格子乱れ層」である。
このTEM像から、表面の「格子乱れ層」が3nm以下であることが確認できる。
図13(a)で示したTEM像において明らかな表面平坦性の乱れが観察され、また、図13(a)で平坦に見える部分でも、その拡大像である格子像(図13(b))において、表面から6nm以上にわたって縞状構造の乱れが観察できる。
このTEM像において7nm程度の「格子乱れ層」(像中の右側の矢印で挟まれた層)が観察でき、このサンプルでは表面の「格子乱れ層」が3nm以下を達成できていないことがわかる。
研磨工程は、通常ラップと呼ばれる粗研磨、ポリッシュとよばれる精密研磨、さらに超精密研磨である化学的機械研磨(以下、CMPという)など複数の研磨工程が含まれる。研磨工程は湿式で行われることが多いが、この工程で共通するのは、研磨布を貼付した回転する定盤に、研磨スラリーを供給しつつ、炭化珪素基板を接着した研磨ヘッドを押しあてて行われることである。本発明で用いる研磨スラリーは、基本的にはそれらの形態で用いられるが、研磨スラリーを用いる湿式研磨であれば形態は問わない。
炭化珪素の研磨は、強酸性研磨液によって炭化珪素の表面に生成した酸化膜に対する反応性により、酸化層を酸化物粒子により除去することで行われるが、この表面酸化を加速するために、研磨スラリーに酸化剤を添加すると更に優れた効果が認められる。酸化剤としては過酸化水素、過塩素酸、重クロム酸カリウム、過硫酸アンモニウムサルフェートなどが挙げられる。たとえば、過酸化水素水であれば0.5〜5質量%、望ましくは1.5〜4質量%加えることにより研磨速度が向上するが、酸化剤は過酸化水素水に限定されるものではない。
清浄化工程では、水素雰囲気下で、前記研磨及び凸状加工後の基板を1400〜1800℃にしてその表面を清浄化(ガスエッチング)する。
ガスエッチングは、SiC単結晶基板を1400〜1800℃に保持し、水素ガスの流量を40〜120slm、圧力を100〜250mbarとして、5〜30分間行う。
この後の成膜工程及び降温工程において、この基板表面の平坦性を維持することが重要となる。
SiH4ガス及び/又はC3H8ガスを添加した場合は、成膜(エピタキシャル成長)工程前に、一旦排気を行って水素ガス雰囲気にするのが好ましい。
成膜(エピタキシャル成長)工程では、(エピタキシャル膜の成長温度が清浄化(ガスエッチング)温度よりも高い場合では昇温後に)前記清浄化後の基板の表面に、炭化珪素のエピタキシャル成長に必要とされる量のSiH4ガスとC3H8ガスとを濃度比C/Siが0.7〜1.2で同時に供給して炭化珪素をエピタキシャル成長させる。
(1)オフ角が0.4°〜2°の4H−SiC単結晶基板を用いる場合は、炭化珪素膜をエピタキシャル成長させる成長温度を1600〜1640℃とするときは、成長速度を1〜3μm/hとして行い、成長温度を1640〜1700℃とするときは、成長速度を3〜4μm/hとして行い、成長温度を1700〜1800℃とするときは、成長速度を4〜10μm/hとして行い、
(2)オフ角が2°〜5°の4H−SiC単結晶基板を用いる場合は、炭化珪素膜をエピタキシャル成長させる成長温度を1600〜1640℃とするときは、成長速度を2〜4μm/hとして行い、成長温度を1640〜1700℃とするときは、成長速度を4〜10μm/hとして行い、成長温度を1700〜1800℃とするときは、成長速度を10〜20μm/hとして行う。
降温工程では、SiH4ガスとC3H8ガスの供給を同時に停止し、SiH4ガスとC3H8ガスとを排気するまで基板温度を保持し、その後降温する。
本実施例では、珪素含有ガスとしてSiH4ガスおよび炭素含有ガスとしてC3H8ガス、ドーピングガスとしてN2ガス、キャリアガスおよびエッチングガスとしてH2ガスを使用し、量産型の複数枚プラネタリー(自公転)型CVD装置であるアイクストロン社製Hot Wall SiC CVD(VP2400HW)によって、4H−SiC単結晶の(0001)面に対して<11−20>軸方向へ微傾斜させたSi面又はC面にSiCエピタキシャル膜を成長させた。
(実施例1)
4°のオフ角で傾斜させた4H−SiC単結晶基板のSi面上にSiCのエピタキシャル層を成膜したものである。
本実施例では、4H−SiC単結晶基板については、凸状加工を施していない。
研磨工程において、CMP前の機械研磨は直径5μm以下の砥粒を用いて、加工圧力を350g/cm2で行った。また、CMPは、研磨材粒子として平均粒子径が10〜150nmのシリカ粒子を用い、無機酸として硫酸を含み、20℃におけるpHが1.9の研磨スラリーを用いて、30分間行った。これにより、表面の格子乱れ層を3nm以下とした。
研磨後の基板をRCA洗浄後、成長装置内に導入した。尚、RCA洗浄とは、Siウェハに対して一般的に用いられている湿式洗浄方法であり、硫酸・アンモニア・塩酸と過酸化水素水を混合した溶液ならびにフッ化水素酸水溶液を用いて、基板表面の有機物や重金属、パーティクルを除去することができる。
清浄化(ガスエッチング)工程は、水素ガスの流量100slm、リアクタ内圧力を200mbar、基板温度を1500℃で、20分間行った。
SiCエピタキシャル成長工程では、基板温度を1650℃とし、SiH4ガス及びC3H8ガスが基板主面に同時に供給されるように、C3H8ガス24sccm及びSiH4ガス8sccmを同時に供給開始して行った。C/Siは1.0を選択した。リアクタ内圧力を200mbarとし、成長速度5μm/hで2時間成長工程を実施して、厚さ10μmのSiCエピタキシャル層を成膜した。
光学式表面検査装置で測定したRqは1.2nmであり、広範囲観察型AFMで測定したRqは0.4nm、最大高低差Ryは0.6nmであり、ステップバンチングは観察されなかった。
また、SiCエピタキシャルウェハのエピタキシャル膜の表面の三角欠陥の密度は0.6個/cm2であり、SiCエピタキシャルウェハのエピタキシャル膜の膜中の積層欠陥の密度は0個/cm2であった。
SiCエピタキシャルウェハの作製条件は、基板成長温度を1600℃とした点を除いて、実施例1と同じである。
こうして作製したSiCエピタキシャルウェハについて、光学式表面検査装置(KLA−Tencor社製Candela CS20)及びフォトルミネッセンスイメージング装置(フォトンデザイン社製PLI−100)で測定した結果、SiCエピタキシャルウェハの表面の三角欠陥の密度は2.4個/cm2であり、ウェハ全域に三角欠陥が存在していた。またSiCエピタキシャルウェハの膜中の積層欠陥密度は2.8個/cm2であり、本発明の実施例1に比べてかなり大きい。
この比較から、従来の成長温度の上限(1600℃)よりも高い温度に欠陥密度を低減する成長温度が存在することがわかった。
(実施例2)
成長速度4μm/hで2.5時間成長工程を実施した以外は、実施例1と同じ作製条件でSiCエピタキシャルウェハを作製した。
作製したSiCエピタキシャルウェハについて、光学式表面検査装置(KLA−Tencor社製Candela CS20)、フォトルミネッセンスイメージング装置(フォトンデザイン社製PLI−100)、及び、広範囲観察型AFM(キーエンス社製ナノスケールハイブリッド顕微鏡VN−8000)によって測定・評価した。
三角欠陥密度は0.4個/cm2であり、積層欠陥密度は0.1個/cm2であった。また、ステップバンチングは観察されなかった。
いずれも1個/cm2以下であって、実施例1よりさらに低いオフ角1.2°の4H−SiC単結晶基板についても欠陥密度が低い極めて高品質のエピタキシャル膜が形成されていた。
(実施例3)
マルチワイヤーソーを用いて、Si面を、凸の曲率半径が50mとなるように凸状にスライス加工し、成長速度4μm/hで2.5時間成長工程を実施した以外は、実施例1と同じ作製条件でSiCエピタキシャルウェハを作製した。
作製したSiCエピタキシャルウェハについて、光学式表面検査装置(KLA−Tencor社製Candela CS20)、及び、フォトルミネッセンスイメージング装置(フォトンデザイン社製PLI−100)で測定した結果はそれぞれ、図9に示した通りである。三角欠陥密度は0.4個/cm2であり、積層欠陥密度は0.2個/cm2であった。いずれも1個/cm2以下であって、低オフ角の4H−SiC単結晶基板のSi面についても欠陥密度が低い極めて高品質のエピタキシャル膜が形成された。
また、光学式表面検査装置(KLA−Tencor社製Candela CS20)及び広範囲観察型AFM(キーエンス社製ナノスケールハイブリッド顕微鏡VN−8000)の測定において、ステップバンチングは観察されなかった。
膜厚均一性については水銀プローブ濃度分析器(Hg−CV)((SSSM社製495CV SYSTEM)を用い、キャリア濃度均一性については高速フーリエ変換赤外線吸収分析装置(FT−IR)(ナノメトリクス社製QS1200)を用いて測定した。
膜厚均一性は2%であり、キャリア濃度均一性は8%であり、面内の均一性が良好なSiCエピタキシャル層が形成されていた。「膜厚分布」及び「キャリア濃度分布」は、ウェハ上の8箇所のサンプルを用いて{(最大値−最小値)/(最大値+最小値)}×100(%)から求めたものである。凸状加工を行わなかった場合は、膜厚均一性は5〜10%程度であり、キャリア濃度均一性は15〜20%程度であるから、凸状加工を行うことにより、膜厚及びキャリア濃度の均一性が向上した。
SiCエピタキシャルウェハの作製条件は、基板成長温度を1600℃とした点を除いて、実施例3と同じである。
こうして作製したSiCエピタキシャルウェハについて、光学式表面検査装置(KLA−Tencor社製Candela CS20)及びフォトルミネッセンスイメージング装置(フォトンデザイン社製PLI−100)で測定した結果は、図8及び図10(b)に示した通りであり、SiCエピタキシャルウェハの表面の三角欠陥の密度は4個/cm2であり、ウェハ全域に三角欠陥が存在していた。またSiCエピタキシャルウェハの膜中の積層欠陥密度は1.8個/cm2であり、本発明の実施例3に比べてかなり大きい。
この比較から、従来の成長温度の上限(1600℃)よりも高い温度に欠陥密度を低減する成長温度が存在することがわかった。
次に、炭素と珪素の原子数比C/Si、及び、珪素含有ガス及び炭素含有ガスの同時供給について、ステップバンチング低減に与える効果を調べた結果を示す。
尚、上記2つの要件の与える効果を確認することを目的としているため、以下で示すSiCエピタキシャルウェハ(サンプル)については、エピタキシャル成長の成長温度は1600℃以下であり、凸状加工も施していない。
本実施例では、珪素含有ガスとしてSiH4ガスおよび炭素含有ガスとしてC3H8ガス、ドーピングガスとしてN2ガス、キャリアガスおよびエッチングガスとしてH2ガスあるいはHClガスを使用し、アイクストロン社製Hot Wall SiC CVD(VP2400HW)によって、4H−SiC単結晶の(0001)面に対して<11−20>軸方向へ4°傾けたSi面にSiCエピタキシャル膜を成長させた。得られたエピタキシャルウェハ表面のラフネスについて、光学式表面検査装置(KLA−Tencor社製Candela CS20)と、通常のAFM(Veeco Instrument社製Dimension V)及び広範囲観察型AFM(キーエンス社製ナノスケールハイブリッド顕微鏡VN−8000)を用いて調べた。
研磨工程及びその後の洗浄については実施例1と同じ条件で行った。
清浄化(ガスエッチング)工程は、水素ガスの流量90slm、リアクタ内圧力を200mbar、基板温度を1550℃で、10分間行った。
SiCエピタキシャル成長工程は、SiH4ガス及びC3H8ガスの流量を48sccm、17.6sccmで基板面に同時に供給されるようにC3H8ガスを供給後、3秒後、SiH4ガスを供給した。C/Siは1.1を選択した。リアクタ内圧力を200mbar、基板温度を1550℃として、成長速度5μm/hで2時間成長工程を実施して、厚さ10μmのSiCエピタキシャル層を成膜した。
サンプル1とガスエッチングの条件を除いて同じ条件でSiCエピタキシャルウェハを製造した。ガスエッチング工程において、水素ガスに0.008mol%の濃度のSiH4ガスを添加して行った点が実施例4と異なる。
SiCエピタキシャル成長工程において、SiH4ガスとC3H8ガスとを濃度比C/Siを1.9として導入したこと、及び、C3H8ガスを導入して30秒後にSiH4ガスを導入したことを除いて、サンプル1と同じ条件でSiCエピタキシャルウェハを作製した。
カンデラ像及びAFM像において、ウェハ表面全体に従来のステップバンチングが観察された。光学式表面検査装置で測定した二乗平均粗さRqは1.7nmであり、広範囲観察型AFMで測定した二乗平均粗さRqは2.4nmであり、最大高低差Ryは3.6nmであった。
SiCエピタキシャル成長工程において、C3H8ガスを導入して30秒後にSiH4ガスを導入したことを除いて、実施例1と同じ条件でSiCエピタキシャルウェハを作製した。従って、比較例1との比較では、SiH4ガスとC3H8ガスとを濃度比C/Siを1.1として導入した点が異なる。
光学式表面検査装置で測定した二乗平均粗さRqは1.4nmであり、広範囲観察型AFMで測定した二乗平均粗さRqは1.4nmであり、最大高低差Ryは2.8nmであった。ステップの線密度は10本/mm−1であった。
Claims (7)
- 0.4°〜5°のオフ角で傾斜させた4H−SiC単結晶基板上にSiCエピタキシャル層を形成したSiCエピタキシャルウェハの製造方法であって、
ガスエッチングによって表面を清浄化した前記基板上に、炭化珪素のエピタキシャル成長に必要とされる量の炭素と珪素の原子数比C/Siが0.7〜1.2となるように珪素含有ガス及び炭素含有ガスを供給して、1600℃より高くかつ1800℃以下の温度で炭化珪素膜をエピタキシャル成長させることを有し、
前記炭化珪素膜のエピタキシャル成長は、
(1)オフ角が0.4°〜2°の4H−SiC単結晶基板を用いる場合は、炭化珪素膜をエピタキシャル成長させる成長温度を1600〜1640℃とするときは、成長速度を1〜3μm/hとして行い、成長温度を1640〜1700℃とするときは、成長速度を3〜4μm/hとして行い、成長温度を1700〜1800℃とするときは、成長速度を4〜10μm/hとして行い、
(2)オフ角が2°〜5°の4H−SiC単結晶基板を用いる場合は、炭化珪素膜をエピタキシャル成長させる成長温度を1600〜1640℃とするときは、成長速度を2〜4μm/hとして行い、成長温度を1640〜1700℃とするときは、成長速度を4〜10μm/hとして行い、成長温度を1700〜1800℃とするときは、成長速度を10〜20μm/hとして行う、ことを特徴とするSiCエピタキシャルウェハの製造方法。 - 室温において主面が凸状に加工され、0.4°〜5°のオフ角を有する4H−SiC単結晶基板を準備する工程と、
ガスエッチングによって表面を清浄化した前記基板上に、炭化珪素のエピタキシャル成長に必要とされる量の炭素と珪素の原子数比C/Siが0.7〜1.2となるように珪素含有ガス及び炭素含有ガスを供給して、1600℃より高くかつ1800℃以下の温度で炭化珪素膜をエピタキシャル成長させる工程と、
を備え、
前記炭化珪素膜をエピタキシャル成長させる工程は、
(1)オフ角が0.4°〜2°の4H−SiC単結晶基板を用いる場合は、炭化珪素膜をエピタキシャル成長させる成長温度を1600〜1640℃とするときは、成長速度を1〜3μm/hとして行い、成長温度を1640〜1700℃とするときは、成長速度を3〜4μm/hとして行い、成長温度を1700〜1800℃とするときは、成長速度を4〜10μm/hとして行い、
(2)オフ角が2°〜5°の4H−SiC単結晶基板を用いる場合は、炭化珪素膜をエピタキシャル成長させる成長温度を1600〜1640℃とするときは、成長速度を2〜4μm/hとして行い、成長温度を1640〜1700℃とするときは、成長速度を4〜10μm/hとして行い、成長温度を1700〜1800℃とするときは、成長速度を10〜20μm/hとして行う、ことを特徴とするSiCエピタキシャルウェハの製造方法。 - 前記凸の曲率半径が10m以上1000m以下の範囲にあることを特徴とする請求項1又は2のいずれかに記載のSiCエピタキシャルウェハの製造方法。
- 前記珪素含有ガス及び前記炭素含有ガスの供給を同時に行うことを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載のSiCエピタキシャルウェハの製造方法。
- 前記ガスエッチングによって表面を清浄化する前に、前記4H−SiC単結晶基板の表面の格子乱れ層が3nm以下となるまで研磨する工程を備えたことを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載のSiCエピタキシャルウェハの製造方法。
- 前記ガスエッチングを、水素雰囲気下で1400〜1800℃の温度で行うことを特徴とする1から5のいずれか一項に記載のSiCエピタキシャルウェハの製造方法。
- 前記ガスエッチングにおいて、前記水素雰囲気に、珪素含有ガス及び/又は炭素含有ガスを添加して行うことを特徴とする請求項6に記載のSiCエピタキシャルウェハの製造方法。
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