CN102656297B - SiC外延晶片及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种降低三角缺陷和层积缺陷、载流子浓度和膜厚的均一性高、无台阶束的SiC外延晶片及其制造方法。本发明的SiC外延晶片，是在以0.4°～5°的偏离角倾斜的4H-SiC单晶基板上形成了SiC外延层的SiC外延晶片，其特征在于，所述SiC外延层的表面的三角形的缺陷密度为1个/cm2以下。

Description

SiC外延晶片及其制造方法
技术领域
本发明涉及SiC外延晶片及其制造方法，特别是涉及缺陷密度低、膜厚和载流子密度的均一性高、没有台阶束（台阶聚束、台阶积累，step bunching）的高品质的SiC外延晶片及其制造方法。 
本申请基于在2009年12月14日在日本提出的专利申请2009-283113号要求优先权，将其内容援引于本申请中。 
背景技术
作为对于地球温室化问题的应对，要求节能技术的提高。在很多的技术项目被提出的过程中，降低电力转换时的能量损耗的功率电子学技术处于骨干技术的位置。功率电子学以往使用硅（Si）半导体进行技术改良使性能提高，但据说从硅的材料物性的极限来看，其性能的提高也正在接近极限。因此，与硅相比具有较大的物性极限的碳化硅（SiC）正在受到期待。碳化硅相对于硅具有例如带隙约为3倍、绝缘击穿电场强度约为10倍、热导率约为3倍的优异的物性，期待着面向功率器件、高频器件、高温工作器件等的应用。 
为了促进SiC器件的实用化，确立高品质的晶体生长技术、高品质的外延生长技术是不可缺少的。 
SiC具有较多的多型，但为了制作实用的SiC器件，主要使用的是4H-SiC。作为SiC器件的基板，使用由采用升华法等制成的块状晶体加工出的SiC单晶晶片，通常，采用化学气相沉积法（CVD）在其上形成成为SiC器件的活性区域的SiC外延膜。 
在外延膜中容易混入与用于基板的多型不同的多型，例如，在基板使用了4H-SiC的情况下，混入3C-SiC和/或8H-SiC。不同的多型的混入扰 乱晶格的层积结构，成为层积缺陷。 
为了抑制它们的混入，外延生长一般是使SiC单晶基板微倾斜从而使其阶流（step-flow）生长（来自原子阶的横向生长）来进行，但具有快的生长速度的台阶追赶具有慢的生长速度的台阶从而合体，产生台阶束。 
在制作高品质的外延膜时，需要降低层积缺陷和台阶束。另外，还需要降低外延膜的表面的三角形的缺陷（以下称为「三角缺陷」），降低面内的膜厚的偏差和载流子浓度的偏差。 
＜低偏离角SiC单晶基板上的外延生长＞ 
在SiC基板为直到2英寸左右的尺寸的情况下，SiC单晶基板的偏离角（off angle）主要使用8°。在该偏离角下，晶片表面的台（terrace）宽度小，可容易地得到阶流生长。但是，偏离角越大，从SiC锭得到的晶片枚数就越少。因此，在3英寸以上的SiC基板中，主要使用4°左右的偏离角的基板。 
从削减成本的观点来看，要求确立更低的偏离角、最优选的是作为能够进行阶流生长的偏离角已知的0.4°左右的微倾斜偏离角SiC单晶基板上的外延生长技术。 
但是，偏离角越低，SiC单晶基板（晶片）的表面的台宽度就越大，因此进入到台阶端的迁移原子的进入速度、即台阶端的生长速度容易产生偏差，其结果，快的生长速度的台阶追赶慢的生长速度的台阶从而合体，存在产生台阶束的的问题。特别是在外延面为Si面的情况下，由于与C面相比表面原子的迁移被抑制，因此容易产生台阶束。台阶束的降低在低偏离角SiC单晶基板的利用中是较大的课题。 
另外，例如，在0.4°的偏离角的晶片中，与4°的偏离角的晶片相比台宽度变为10倍，阶流生长的长度变长一个数量级，因此有以往使用的常识的阶流生长的条件不能原样地使用之虞。 
＜台阶束及其观察、评价＞ 
所谓台阶束，是指在表面原子台阶（通常为2~10原子层左右）聚集并合体的现象，也有时指该表面的阶差本身。在非专利文献2中表示了典型 的台阶束。 
以往，台阶束的观察和评价，通过微分干涉显微镜等的光学显微镜和具有原子分辨率的原子力显微镜（AFM）的组合来进行的情况较多（例如，非专利文献2、3）。 
＜三角缺陷和层积缺陷以及它们的观察、评价＞ 
在本说明书中，所谓「三角缺陷」，是指具有与使SiC单晶基板微倾斜的[11-20]方向垂直的边的大致三角形的缺陷，其存在于外延膜的表面（再者，在本说明书中，在密勒指数的表记中，“-”意指附于其紧后面的指数的杠）。尺寸虽然也取决于偏离角度、缺陷的起点的深度和膜厚，但在从外延膜的表面侧观察的情况下，单边的尺寸为2μm~1mm左右，高度/深度为50nm左右。可以通过使用激光的光学式表面检查装置、宽范围观察型原子力显微镜、微分干涉显微镜等进行检测。 
另外，层积缺陷是由于晶格面的重叠错位而产生的面缺陷的一种，在本说明书中所谓「层积缺陷」，是通过光致发光（PL）测定，作为具有与使SiC单晶基板微倾斜的[11-20]方向垂直的边的大致三角形的发光点或者暗部检测出的。尺寸虽然也取决于偏离角度、缺陷的起点的深度和膜厚，但在从外延膜的表面侧观察的情况下，单边的尺寸为2~400μm左右，面积为100μm2~80000μm2左右。在发光的情况下，在420~430nm附近检测出3C的多型的层积缺陷、在460nm附近检测出8H的多型的层积缺陷。在用750nm以上的IR光检测的情况下，包含3C和8H的所有的层积缺陷作为暗部被检测到（非专利文献1）。 
再者，在光致发光（PL）测定时，可以检测出存在于外延膜的膜中的层积缺陷，因此所谓本说明书的「层积缺陷」，存在于外延膜的膜整体中的「层积缺陷」成为对象。因此，存在于外延膜中但不在表面显现的缺陷也成为对象，在这点上，不同于只有在外延膜的表面显现的缺陷成为对象的「三角缺陷」。 
对于「三角缺陷」的降低方法，在专利文献1中报告了：在SiC单晶基板上，将材料气体中所含有的碳和硅的原子数比（C/Si比）设为0.7，在 1625℃的生长温度下生长的5μm的SiC外延层（「缺陷降低层」）的表面，三角缺陷密度为2.5个/cm2（实施例1），另外，将该缺陷降低层的层厚设为0.5μm，在该层之上将原子数比（C/Si比）设为1.2，在相同生长温度（1625℃）下生长的10μm的SiC外延层（活性层）的表面，三角缺陷密度为2个/cm2（实施例2），以及，不形成缺陷降低层，将原子数比（C/Si比）设为1.6，在1625℃下生长的10μm的SiC外延层的表面，三角缺陷密度为5~10个/cm2（比较例）。 
在专利文献1中，着眼于在比以往的生长温度1500~1600℃高的生长温度下外延生长，为了降低「三角缺陷」需要形成「缺陷降低层」。另外，表示出仅靠「1625℃」这一比以往的生长温度高的生长温度的要件，不能够降低三角缺陷密度。 
＜气体蚀刻和原料气体的供给＞ 
在SiC单晶基板上形成SiC外延膜时，以往，在进行了机械研磨后，顺序进行化学机械研磨（CMP）和气体蚀刻，进行了SiC单晶基板的表面处理后，采用化学气相沉积法形成了SiC外延膜。气体蚀刻是为了起因于研磨工序的损伤和研磨痕（擦痕）的除去和表面平坦化，作为预处理在1500℃左右的高温下主要使用氢气进行蚀刻的处理。 
在气体蚀刻时，一边将作为SiC外延膜的原料气体的丙烷（C3H8）气体添加到氢气氛中一边进行（专利文献2、专利文献3的段落[0002]和非专利文献4）。如非专利文献4所示，氢气蚀刻是为了得到良好的外延表面所必需的，但仅为氢时显示出产生了Si小滴（droplet），通过添加C3H8，有可抑制其产生的效果。 
但是，如果由研磨造成的损伤和研磨痕（擦痕）在气体蚀刻后的基板表面还残留，则存在下述问题：其后在形成于该基板表面的外延膜中会导入异种多型、位错、层积缺陷等。因此，如果为了避免该问题而延长气体蚀刻时间使蚀刻量增加，则存在下述问题：本次在基板表面产生表面再构成，在外延生长开始前在基板表面产生台阶束。 
因此，为了抑制该台阶束的产生，作为使蚀刻量减少的方法，曾提出了在气体蚀刻时一边将作为原料气体的硅烷（SiH4）气体添加到氢气中一边进行的方法（专利文献3）。
在专利文献2和3的任一种方法中，都是添加作为SiC外延膜的原料气体的C3H8气体或SiH4气体来进行气体蚀刻，但在气体蚀刻后不排出该添加气体，原样地继续导入其他的气体进入SiC外延膜的成膜工序（专利文献2的图2、专利文献3的图4）。即，成为下述状态：在开始SiC外延膜的生长前，在SiC基板的表面已经存在丙烷（C3H8）气体或硅烷（SiH4）气体。 
这样，在如专利文献2和3所代表的现在一般实行的方法中，在开始SiC外延膜的生长时，没有同时地进行作为原料气体的C3H8气体和SiH4气体的供给。 
现有技术文献 
专利文献1：日本特开2009-256138号公报 
专利文献2：日本专利第4238357号公报 
专利文献3：日本特开2005-277229号公报 
非专利文献1：Materials Science Forum vols.615-617(2009)pp129-132 
非专利文献2：Mater.Sci.Forum 527-529，(2006)pp.239-242 
非专利文献3：Journal Cryst.Growth 291，(2006)pp.370-374 
非专利文献4：Journal Cryst.Growth 237-239，(2002)pp.1213-1218 
发明内容
本发明是鉴于上述状况完成的，其目的是提供一种降低三角缺陷和层积缺陷、膜厚和载流子浓度的均一性高、在晶片的整个面没有台阶束的、与以往相比品质格外高的SiC外延晶片及其制造方法。 
三角缺陷和层积缺陷对SiC器件的特性、成品率和可靠性带来恶劣影响，因此其降低不可缺少。关于本发明作为对象的低偏离角的SiC外延晶片，现实情况是对于降低三角缺陷的方法，在专利文献1中已有公开，但对于降低层积缺陷的方法，基本上没有报告。 
因此，首先，对于三角缺陷和层积缺陷的降低，调查了外延生长时的生长温度、与三角缺陷以及层积缺陷的密度的关系。 
表1 
表1是表示在以4°的偏离角倾斜的4H-SiC单晶基板的Si面上，将生长速度固定在5μm/小时，在1500℃~1650℃的生长温度下形成SiC的外延层的SiC外延晶片的三角缺陷和层积缺陷的密度的结果的表。1500℃~1600℃是以往作为生长温度通常采用的温度范围内的温度，与此相对，1650℃比通常采用的温度范围高50℃。 
三角缺陷密度是由使用激光的光学式表面检查装置（KLA-Tencor公司制Candela CS20）测定，层积缺陷密度是由光致发光成像装置（フォトンデザィン公司制PLI-100）测定的结果。 
三角缺陷和层积缺陷的主要的原因是共同的，可举出（1）成膜装置内的落下（downfall）等的异物、（2）生长中的阶流不充分，认为在三角缺陷中（1）成膜装置的落下等的异物的贡献较大，在层积缺陷中（2）生长中的阶流不充分的贡献较大。 
在1500℃~1600℃的生长温度下，层积缺陷密度比三角缺陷密度高。 
这显示了在以往作为生长温度通常采用的温度范围，（2）生长中的阶流不充分的贡献比（1）成膜装置内的落下等的异物的贡献大。 
与此相对，在1650℃的生长温度下，三角缺陷密度比层积缺陷密度高。这显示了在比以往作为生长温度通常采用的温度范围高的1650℃下，（1）成膜装置内的落下等的异物的贡献比（2）生长中的阶流不充分的贡献大。 
该结果显示出，在比以往的生长温度（1400~1600℃）高的温度下，存在可进行更加良好的阶流生长的温度。即，认为在比以往的生长温度（1400~1600℃）高的温度下，可进行更接近理论的生长。 
因此，本发明者专心研究的结果，对每个0.4~5°的范围的偏离角，重新认识生长温度和生长速度，发现了显著降低三角缺陷和层积缺陷的适当的生长温度和生长速度的组合。 
进而，对三角缺陷和层积缺陷的降低，着眼于SiC单晶基板的外延生长时的表面（外延膜形成面、主面）和背面的加热状况的不同。即，SiC单晶基板在外延生长时被加热，但SiC单晶基板的背面与支持SiC单晶基板的支持部件直接接触而被支持，从支持部件被直接加热。与此相对，表面为了形成外延膜而处于在真空空间露出的状态，没有被直接加热。此外，作为载气的氢在表面上流动，因此热被带走。因此，外延生长时的表面相对于背面成为低的温度。例如，在热壁型的成膜装置的情况下，表面通过来自从晶片离开配置的辐射加热部件的辐射热和从背面通过基板内传递的传导热被加热。由于这样的SiC单晶基板的外延生长时的表面（主面）和背面的加热状况的不同，表面处于比背面温度低的状态，起因于该温度差，热膨胀的大小是表面比背面小，在外延生长时SiC单晶基板以表面凹陷的方式变形。晶片的表面和背面的温度差越大，该变形量就越大。因此，在如本发明那样在比以往高的温度下加热晶片的情况下，变为比以往大的变形量，因此成为更加显著的问题。特别是晶片的外周区域从支持晶片的加热部件浮起，晶片表面的温度比所需要的温度低。其结果，即使是在不产生三角缺陷和层积缺陷的温度范围和生长速度范围进行外延生长的情况下，也在外周部分高密度地产生三角缺陷和层积缺陷。此外，SiC单晶基板的翘曲是微观上晶格面的翘曲，着眼于在基板表面的晶格面凹陷的状态下堆积外延层会导致位错等的缺陷形成，成为层积缺陷的一个原因。 
因此，想到在消除了起因于SiC单晶基板的外延生长时的表面（主面）和背面的加热状况的不同的基板的凹陷（翘曲）的状态下进行外延生长。具体地讲，以在室温下相对于主面成为凸状的方式加工SiC单晶基板，在 外延生长时在将基板的凹陷（翘曲）降低了的状态、优选在消除了的状态下进行外延生长。 
其结果，发现了通过形成为将基板的凹陷（翘曲）降低了的状态、优选为消除了的状态，基板支持部件和SiC单晶基板会密切地接触，可改善基板的温度分布的均一性（特别是中央部分和周边部分的温度差大），因此膜厚和载流子浓度的均一性提高。 
另外，降低台阶束的方法的现状如下。 
虽然具有原子分辨率的AFM（以下称为「通常的AFM」）可以直接观察表面的原子排列，但是最大观察范围为10~20μm□左右，其以上的宽范围的测定在机构上困难。但是，认识到SiC外延膜表面的台阶束是从晶片的端部到端部连续的，因此通过与光学显微镜组合，该AFM的机构上的缺点也没有特别的不好。 
另外，为了观察比AFM宽的范围的200μm~1mm□左右的范围，可使用微分干涉显微镜。但是，该微分干涉显微镜（例如，非专利文献3），存在不能够将台阶的高度定量化，并且，在倍率特别大时不能够检测数nm的高度的台阶的不良情况。 
台阶束妨碍SiC外延膜表面的平坦化，因此为了SiC器件的高性能化需要抑制其产生。由于台阶束是表面的阶差，因此特别是在SiC外延膜表面上形成氧化膜，对其界面通电的MOSFET（金氧半场效晶体管，Metal-Oxide-Semiconductor Field Effect Transistor）中，有时其存在对工作性能和可靠性造成致命的影响。因此，一直以来抑制该台阶束的研究在积极地进行。 
包括该MOSFET在内的SiC功率器件的活性区域，比通常的AFM的测定范围大。因此为了得到能够制作具有优异特性的器件的外延生长表面，采用通常的AFM或微分干涉显微镜进行的评价不能说是充分的。 
另外，如上述那样，一般在气体蚀刻时添加作为原料气体的C3H6气体或SiH4气体来进行，其后不排出该添加气体而原样地继续导入其他的气体进行了SiC外延膜的成膜工序。该情况下，这些原料气体向基板表面的供 给没有同时进行。虽然也有时仅利用氢气进行蚀刻，但原料气体向基板表面的同时供给的重要性并没有被认识到。 
＜短的台阶束＞ 
本发明者们组合使用高度方向的灵敏度为与AFM相同的程度，并且使用激光能够观察比微分干涉显微镜宽的范围的光学式表面检查装置和宽范围观察型的AFM（以下称为「宽范围观察型AFM」），采用以往的方法进行抑制了台阶束的SiC外延晶片的观察和评价，发现了：通常的AFM和微分干涉显微镜难以捕捉的台阶束作为表面的标准的状态存在。 
重新明确了存在的台阶束以平均100μm左右的间隔存在，在[1-100]方向具有100~500μm的长度。另外，虽以后叙述，但该台阶束是螺旋位错显现于生长表面而形成的浅坑（shallow pit）在表面形成阶差，并以此为原因而产生的，螺旋位错原本包含于作为外延生长膜的基板使用的SiC单晶基板中，因此可以说起因于基板。 
另一方面，以往已知的台阶束（以下，称为「以往的台阶束」）以平均1.5μm左右的间隔存在，在[1-100]方向具有5mm以上的长度。另外，其产生是由于原来SiC单晶基板的表面有偏离角度，因此在表面存在与之对应的原子台阶，该原子台阶在外延生长或气体蚀刻的过程中移动，如果在台阶间其移动速度产生偏差，则这些台阶彼此相互合体而产生，是与基板中的位错无关地产生的。 
因此，在本说明书中，将重新明确了其存在的台阶束与以往的台阶束进行区别，记载为「短的台阶束」。 
图1表示采用通常的AFM（Veeco Instrument公司制Dimension V）观察的SiC外延晶片表面的10μm□的AFM像（立体显示的表面立体像）。图1（a）是表示以往的台阶束的AFM像，图1（b）是表示短的台阶束的AFM像。 
在得到图1（b）中用箭头A表示的AFM像的情况下，或者，不是单画面的扫描而是通过悬臂的数次的往复扫描得到这样的AFM像的一部分的情况下，判断为噪声，或者判断为并不是表示表面的标准的状态而是观 察了偶尔具有特异的状态的区域的像，通常移动到其他区域进行观察。因此，短的台阶束虽可以说以往在通常的AFM和微分干涉显微镜中也应该被观察到，但至少没有被认识到是表示SiC外延膜表面的标准的状态的。 
图2表示采用在本发明中使用的宽范围观察型AFM（キ一ェンス公司制纳米级混合显微镜VN-8000)观察的SiC外延膜表面的200μm□的AFM像。 
图2（a）是表示以往的台阶束的AFM像，图2（b）是表示短的台阶束的AFM像。 
对于以往的台阶束，如图2（a）所示，与通常的AFM像同样，可以观察到以平均1.5μm左右的间隔存在。与此相对，可知图2（b）中2根线（箭头B、C）以相等的间隔被稳定地观察到。在200μm□的宽范围中可以这样稳定地观察台阶并非表示单单的噪声或特异的表面区域，而且，证明与以往的台阶束性质不同的台阶束的存在。 
为了也利用其他的表面检查装置确认短的台阶束的存在，因此进行了采用使用激光的光学式表面检查装置（KLA-Tencor公司制Candela CS20）的观察。该光学式表面检查装置，测定范围是数μm□~4英寸□以上的晶片全面，比宽范围观察型AFM大，因此也适合于测定短的台阶束的密度。 
所谓在本发明中使用的光学式表面检查装置（利用与KLA-Tencor公司制Candela CS20相同的原理进行表面检查的装置），其特征为，具有相对于晶片倾斜地入射激光，检测来自晶片表面的散射光的强度、以及反射光的强度和反射位置的系统。晶片的表面被螺旋式扫描（spiral scan）。由于反射位置以描绘晶片表面的凹凸的方式变化，因此从该位置信息可以算出粗糙度（表面粗糙度）。为了提取与台阶束对应的周期的表面粗糙度信息，在计算时使用100μm的滤波器，除去晶片表面的长周期的波纹起伏信息。 
但是，台阶束在[1-100]方向上并行，因此在螺旋式扫描中，在激光和扫描方向并行的区域中，检测不到台阶。因此，在粗糙度信息的计算上，选择一般的极坐标中的55°~125°和235°~305°的各自70°的范围。另 外，由于螺旋式扫描的中心成为激光几乎不动的特异点，因此其附近的反射光的位置信息没有反映粗糙度。因此，中心的φ10mm的范围从计算区域排除在外。这样设定的计算范围为晶片全面的约35%，但对于台阶束，该范围的形态大致反映晶片全面。这样计算出的粗糙度与使用AFM测定的粗糙度存在相关性，因此可知符合实际的表面形态。 
＜短的台阶束的产生起源＞ 
图3表示利用光学式表面检查装置观察到短的台阶束的SiC外延晶片的采用微分干涉显微镜得到的观察结果。如用箭头所示，可以确认显著的浅坑和与之附随的短的台阶束。外延层表面的浅坑的深度为6.3nm。 
此外，图4表示为了确认该浅坑的起源而进行了KOH蚀刻后的采用微分干涉显微镜得到的观察结果。如用箭头表示其一部分那样，可以确认螺旋位错的存在和附随的短的台阶束。由此，可以推测短的台阶束是由于在表面产生了的浅坑的阶差阻碍阶流生长的结果而产生的。这样，可以理解短的台阶束的产生的起源是由从基板继承的外延层中的螺旋位错所引起的浅坑。 
如以上那样，本发明者们通过组合光学式表面检查装置和宽范围观察型AFM这些与以往不同的表面检查装置，观察和评价SiC外延膜表面，由此发现了该短的台阶束并不是表面的特异的状态，而是作为标准的状态存在。而且，本发明者们反复专心研究的结果，弄清了短的台阶束的起源，并且实现了抑制其产生，制造无台阶束的SiC外延晶片的方法。 
可以认为该短的台阶束的存在成为品质偏差的主要原因之一。 
对于台阶束，其产生起源与以往的台阶束不同，发现起因于SiC单晶基板的短的台阶束，发现了除了以往的台阶束以外，为了降低起因于该基板的短的台阶束，在基板的研磨工序中必需的条件。然后，发现通过对在该条件下研磨了的SiC单晶基板实施气体蚀刻，将SiC单晶基板清洁化，使用该SiC单晶基板，以规定的浓度比对基板表面同时地供给碳化硅的外延生长所需要的量的含碳气体和含硅气体进行成膜，以往的台阶束和短的台阶束显著降低。此外，发现了通过同时停止供给，保持基板温度直到除 去气体为止，其后降温，可得到无台阶束的SiC外延晶片。 
本发明提供以下的手段。 
（1）一种SiC外延晶片，是在以0.4°~5°的偏离角倾斜的4H-SiC单晶基板上形成了SiC外延层的SiC外延晶片，其特征在于，上述SiC外延层的表面的三角形的缺陷密度为1个/cm2以下。 
（2）一种SiC外延晶片，是在以0.4°~5°的偏离角倾斜的4H-SiC单晶基板上形成了SiC外延层的SiC外延晶片，其特征在于，上述SiC外延层中的层积缺陷的密度为1个/cm2以下。 
（3）根据前项（1）或（2）的任一项所述的SiC外延晶片，其特征在于，在上述SiC外延层的膜厚分布为2%以下，并且其载流子浓度分布为10%以下的同时，在室温下上述SiC外延晶片的主面翘曲成凸状，该凸部的曲率半径在10m~1000m的范围。 
在此，所谓「主面」，是指在4H-SiC单晶基板中使外延膜生长的面。 
另外，「膜厚分布」和「载流子浓度分布」，使用晶片上的多个部位的样品由{（最大值-最小值）/（最大值+最小值）}×100（%）求得。 
另外，凸部的曲率半径的适当的范围依赖于4H-SiC单晶基板的尺寸，但在此设想了3~4英寸的基板尺寸。 
（4）一种SiC外延晶片的制造方法，是在以0.4°~5°的偏离角倾斜的4H-SiC单晶基板上形成了SiC外延层的SiC外延晶片的制造方法，其特征在于， 
具有：在通过气体蚀刻将表面清洁化了的上述基板上，以碳化硅的外延生长所需要的量的碳和硅的原子数比C/Si成为0.7~1.2的方式供给含硅气体和含碳气体，在高于1600℃且为1800℃以下的温度下外延生长碳化硅膜， 
上述碳化硅膜的外延生长，（i）在使用偏离角为0.4°~2°的4H-SiC单晶基板的情况下，在将外延生长碳化硅膜的生长温度设为1600~1640℃时，将生长速度设为1~3μm/小时进行，在将生长温度设为1640~1700℃时，将生长速度设为3~4μm/小时进行，在将生长温度设为1700~1800℃时，将 生长速度设为4~10μm/小时进行，（ii）在使用偏离角为2°～5°的4H-SiC单晶基板的情况下，在将外延生长碳化硅膜的生长温度设为1600~1640℃时，将生长速度设为2~4μm/小时进行，在将生长温度设为1640~1700℃时，将生长速度设为4~10μm/小时进行，在将生长温度设为1700~1800℃时，将生长速度设为10~20μm/小时进行。 
所谓「碳化硅的外延生长所需要的量」，在提高了温度的基板的表面，来自基板的Si和C的脱离（升华）和吸附（生长）同时地发生，在脱离量＞吸附量的情况下成为气体蚀刻，在脱离量＜吸附量的情况下成为生长的形态，但在气体蚀刻时添加含硅气体和/或含碳气体的情况下，由于这些原料气体的量少，因此即使添加原料气体也仅发生优势的气体蚀刻，因此是以明确与气体蚀刻时的含硅气体和/或含碳气体的供给量的差异的意思使用的表达。 
（5）一种SiC外延晶片的制造方法，其特征在于，具备：准备在室温下主面被加工成凸状，具有0.4°～5°的偏离角的4H-SiC单晶基板的工序；和在通过气体蚀刻将表面清洁化了的上述基板上，以碳化硅的外延生长所需要的量的碳和硅的原子数比C/Si成为0.7~1.2的方式供给含硅气体和含碳气体，在高于1600℃且为1800℃以下的温度下外延生长碳化硅膜的工序。 
（6）根据前项（5）所述的SiC外延晶片的制造方法，其特征在于，上述外延生长碳化硅膜的工序，（i）在使用偏离角为0.4°~2°的4H-SiC单晶基板的情况下，在将外延生长碳化硅膜的生长温度设为1600~1640℃时，将生长速度设为1~3μm/小时进行，在将生长温度设为1640~1700℃时，将生长速度设为3~4μm/小时进行，在将生长温度设为1700~1800℃时，将生长速度设为4~10μm/小时进行，（ii）在使用偏离角为2°～5°的4H-SiC单晶基板的情况下，在将外延生长碳化硅膜的生长温度设为1600~1640℃时，将生长速度设为2~4μm/小时进行，在将生长温度设为1640~1700℃时，将生长速度设为4~10μm/小时进行，在将生长温度设为1700~1800℃时，将生长速度设为10~20μm/小时进行 
（7）根据前项（5）或（6）的任一项所述的SiC外延晶片的制造方法，其特征在于，上述凸部的曲率半径在10m~1000m的范围。 
（8）根据前项（4）~（7）的任一项所述的SiC外延晶片的制造方法，其特征在于，同时地进行上述含硅气体和上述含碳气体的供给。 
（9）根据前项（4）~（7）的任一项所述的SiC外延晶片的制造方法，其特征在于，具备：在通过上述气体蚀刻将表面清洁化之前进行研磨直到上述4H-SiC单晶基板的表面的晶格无序层变为3nm以下的工序。 
（10）根据前项（4）~（7）的任一项所述的SiC外延晶片的制造方法，其特征在于，在氢气氛下在1400~1800℃的温度下进行上述气体蚀刻。 
（11）根据前项（10）所述的SiC外延晶片的制造方法，其特征在于，在上述气体蚀刻中，向上述氢气氛中添加含硅气体和/或含碳气体来进行。 
根据上述的构成，可以提供一种降低三角缺陷和层积缺陷、提高载流子浓度和膜厚的均一性、在晶片的整个面没有台阶束的无台阶束的与以往相比品质格外高的SiC外延晶片及其制造方法。 
通过使用三角缺陷和层积缺陷少、面内均一性良好且没有台阶束的高品质的上述结构的SiC外延晶片制作电子器件，可得到电子器件的特性稳定性和特性提高、成品率进一步提高的效果。 
碳化硅膜的外延生长，（1）在使用偏离角为0.4°~2°的4H-SiC单晶基板的情况下，在将外延生长碳化硅膜的生长温度设为1600~1640℃时，将生长速度设为1~3μm/小时进行，在将生长温度设为1640~1700℃时，将生长速度设为3~4μm/小时进行，在将生长温度设为1700~1800℃时，将生长速度设为4~10μm/小时进行，（2）在使用偏离角为2°~5°的4H-SiC单晶基板的情况下，在将外延生长碳化硅膜的生长温度设为1600~1640℃时，将生长速度设为2~4μm/小时进行，在将生长温度设为1640~1700℃时，将生长速度设为4~10μm/小时进行，在将生长温度设为1700~1800℃时，将生长速度设为10~20μm/小时进行，由此，可获得下述效果：得到SiC外延层的表面的三角形的缺陷密度为1个/cm2以下，SiC外延层中的层积缺陷的密度为1个/cm2以下的SiC外延晶片。 
附图说明
图1是利用通常的AFM测定SiC外延晶片表面的台阶束的像，（a）是表示以往的台阶束的像，（b）是表示短的台阶束的像。 
图2是利用宽范围观察型AFM测定SiC外延晶片表面的台阶束的像，（a）是表示以往的台阶束的像，（b）是表示短的台阶束的像。 
图3是利用微分干涉显微镜测定含有短的台阶束的SiC外延晶片的像。 
图4是利用微分干涉显微镜测定在KOH蚀刻后在图3中使用的晶片的像。 
图5是利用宽范围观察型AFM测定4°偏离角的SiC外延晶片的Si面的像，（a）是表示本发明的SiC外延晶片的像，（b）是表示以往的SiC外延晶片的像。 
图6是利用使用激光的光学式表面检查装置测定4°偏离角的SiC外延晶片表面的Si面的像，（a）是表示本发明的SiC外延晶片的像，（b）是表示以往的SiC外延晶片的像。 
图7是利用光致发光成像装置测定4°偏离角的SiC外延晶片的Si面的像，（a）是表示本发明的SiC外延晶片的像，（b）是表示以往的SiC外延晶片的像。 
图8是利用使用激光的光学式表面检查装置测定以往的0.8°偏离角的SiC外延晶片的C面的图，（a）是像、（b）是缺陷图。 
图9是利用使用激光的光学式表面检查装置观察本发明的0.8°偏离角的SiC外延晶片的C面的图，（a）是像、（b）是缺陷图。 
图10是利用光致发光成像装置测定0.8°偏离角的SiC外延晶片的C面的像，（a）是表示本发明的SiC外延晶片的像，（b）是表示以往的SiC外延晶片的像。 
图11是表示在本发明的制造方法中使用的成膜装置的一例的截面模式图。 
图12（a）是利用透射型电子显微镜观察本发明涉及的SiC单晶基板 表面的截面的像，（b）是（a）的放大像。 
图13（a）是利用透射型电子显微镜观察以往的SiC单晶基板表面的截面的像，（b）是（a）的放大像。 
图14是将比较例2的SiC外延晶片表面，（a）利用使用激光的光学式表面检查装置测定的像，（b）利用宽范围观察型AFM观察的像。 
具体实施方式
以下，对于作为应用了本发明的一实施方式的SiC外延晶片及其制造方法，使用附图详细地说明。 
[SiC外延晶片] 
图5和图6表示利用宽范围观察型AFM和使用激光的光学式表面检查装置（KLA-Tencor公司制Candela CS20），观察了在以4°的偏离角倾斜的4H-SiC单晶基板上形成了SiC外延层的、作为本发明的实施方式的SiC外延晶片的结果。 
图5（a）是本发明的SiC外延晶片的表面的200μm□（见方）的宽范围观察型AFM像。另外，图5（b）是以往的SiC外延晶片表面的200μm□的宽范围观察型AFM像。 
在本发明的SiC外延晶片的AFM像中，完全观察不到台阶（台阶的线密度为0根/mm-1）。对于该样品的其他区域，也基本观察不到台阶。因此，可知实现了无台阶束，台阶的线密度为5mm-1以下。另外，表面的平方平均粗糙度Rq为0.5nm，最大高低差Ry为0.8nm。在同一样品中随机地选出的3个区域的平均的Rq为0.41nm，并且，平均的Ry为0.82nm。因此，可知观察了的表面的平方平均粗糙度Rq为1.0nm以下，并且，最大高低差Ry为3.0nm以下。 
与此相对，在以往的SiC外延晶片中，以线密度340根/mm-1观察到多数的台阶合体了的台阶束。该样品的其他3个区域的平均的台阶线密度为362根/mm-1。另外，可知台阶超出观察范围地延伸。 
另外，表面的平方平均粗糙度Rq为2.4nm，最大高低差Ry为3.6nm。 在同一样品中随机地选出的3个区域的平均的Rq为3.2nm，并且，平均的Ry为4.5nm。 
图6（a）和（b）分别表示对于图5（a）和（b）的同一样品的1mm□范围，通过使用激光的光学式表面检查装置观察的像（以下，称为「坎德拉像」）。 
观察了的表面的平方平均粗糙度Rq，本发明的SiC外延晶片为0.54nm。与此相对，以往的SiC外延晶片为1.7nm，可知本发明与以往的SiC外延晶片的表面平坦性具有明显的差异。 
图7（a）表示利用光致发光成像装置（フォトンデザィン公司制PLI-100），观察在以4°的偏离角倾斜的4H-SiC单晶基板的Si面上形成了SiC外延层的、本发明的SiC外延晶片的PL图像。另外，图7（b）表示利用光致发光成像装置（フォトンデザィン公司制PLI-100），观察在以4°的偏离角倾斜的4H-SiC单晶基板的Si面上采用以往的方法形成了SiC外延层的SiC外延晶片的PL图像。 
在图7（a）示出的本发明的SiC外延晶片中，观察不到三角形的发光和吸收，不存在层积缺陷。另外，对于晶片整个区域进行测定，其层积缺陷密度为0个/cm2。 
与此相对，在图7（b）示出的基于以往的方法的SiC外延晶片中，观察到1个三角形的发光和/或吸收，存在层积缺陷。另外，对于晶片整个区域进行测定，其层积缺陷密度为2.8个/cm2。 
图8（a）和（b）表示利用光学式表面检查装置（KLA-Tencor公司制Candela CS20），观察在以0.8°的偏离角倾斜的4H-SiC单晶基板的C面上采用以往的方法形成了SiC外延层的SiC外延晶片的结果（坎德拉像（a））和基于坎德拉像的缺陷图（b））。 
在图8（a）示出的10mm×15mm的宽范围的坎德拉像中，观察到3个三角缺陷。另外，在图8（b）示出的晶片整个面的缺陷图中，三角缺陷密度为3.1个/cm2（包括三角缺陷在内的缺陷密度为4个/cm2），在晶片整个区域存在着三角缺陷。 
图9（a）和（b）表示利用光学式表面检查装置（KLA-Tencor公司制Candela CS20），观察在以0.8°的偏离角倾斜的4H-SiC单晶基板的C面上形成了SiC外延层的、作为本发明的实施方式的SiC外延晶片的结果（坎德拉像（a））和基于坎德拉像的缺陷图（b））。 
在图9（a）示出的10mm×15mm的宽范围的坎德拉像中，完全观察不到三角缺陷。另外，在图9（b）示出的晶片整个面的缺陷图中，三角缺陷密度为0.4个/cm2（包括三角缺陷在内的缺陷密度为1.2个/cm2），可知与图8示出的以往的SiC外延晶片相比显著地降低。特别是在晶片的周缘区域的降低较大。认为这是使用将主面加工成凸状的4H-SiC单晶基板在外延生长时降低了基板的凹陷（翘曲）的状态下进行外延生长的效果所致。认为通过加工成最佳的曲率半径的凸状，中央部的缺陷密度也进一步降低。 
图10（a）表示利用光致发光成像装置（フォトンデザィン公司制PLI-100），对于图9中示出的作为本发明的实施方式的SiC外延晶片进行观察的PL图像。图10（b）是图8中示出的采用以往的方法制成的SiC外延晶片的PL图像。 
在图10（a）示出的本发明的SiC外延晶片中，观察不到三角形的发光和吸收，不存在层积缺陷。另外，对于晶片整个区域进行测定，其层积缺陷密度为0.1个/cm2。 
与此相对，在图10（b）示出的采用以往的方法得到的SiC外延晶片中，观察到3个三角形的发光和/或吸收，存在层积缺陷。另外，对于晶片整个区域进行测定，其层积缺陷密度为1.8个/cm2。 
[SiC外延膜的成膜装置] 
图11是本发明的SiC外延晶片膜的成膜装置的一例的概略图。 
该碳化硅膜的成膜装置101具备：在支持多个晶片设置部102b的行星轮（planetary）102和热辐射部件103之间设置的反应室104、贯通热辐射部件103的中央部向反应室104内供给气体的气体供给部105、和分别加热行星轮102以及热辐射部件103的高频线圈106、107。 
公转用旋转轴102a配置在气体供给部105的正下方。 
通过该结构，以气体供给部105为中心轴通过行星轮102使SiC单晶晶片以例如5~20rpm的旋转速度公转，并且以SiC单晶晶片的中心为轴通过晶片设置部102b使SiC单晶晶片本身以例如50~200rpm的旋转速度自转。 
这样，成为下述结构：通过使晶片设置部102b和行星轮102自转，使SiC晶片的膜厚和载流子密度、温度分布的面内均一性提高。 
另外，通过将高频线圈106、107配置在反应室104的上下的结构，可以将基板加热到高温。 
在晶片设置部102b，使SiC晶片的形成为凸状的生长面（表面）朝上而进行安置。如果在外延膜的生长时将SiC晶片加热下去，则在SiC晶片的表面和背面产生温度差。这是由于基板的表面被从气体供给部105供给的气体冷却的缘故。因此，外延膜生长时由于起因于表面和背面的温度差的热膨胀差，基板会翘曲，其结果，SiC晶片的一部分从晶片设置部102b浮起，施加的热未均匀地传到SiC晶片整体中。 
[SiC外延晶片的制造方法] 
以下，对于作为应用了本发明的一实施方式的SiC外延晶片的制造方法详细地说明。 
＜凸状加工工序＞ 
SiC单晶基板（晶片）的制作，从将采用升华法等的方法制造的4H-SiC锭进行切片开始。 
切片通常采用内周刀或者线锯进行，在近年一般使用量产性良好的线锯。 
在进行凸状加工的情况下，在该切片的阶段进行凸状加工。 
具体地讲，通过将切割时的线的挠曲量设为2mm以上，将包含线往返方向形成的直线的平面与相对于圆柱状锭的外周的垂直面形成的角度倾斜数度左右，可以将从锭切取的SiC单晶晶片的至少一个面的形状加工成凸状。此时，通过将角度设为1°~3°，凸部的曲率半径变为10m~1000m的范围。另外，改变该倾斜角度，使得凸部的方向成为用于外延面的面。 
进行了凸状（弯曲、翘曲）加工的SiC单晶基板，优选在主面形成为连续并且一样的凸状。所谓连续并且一样的凸状，是没有棱角、光滑的状态，意指没有部分地成为凹状的部位。凸部的曲率半径优选为10m~1000m的范围。因为在10m以下的情况下因外延生长时的热膨胀而不能够充分地降低室温时的主面的凹陷，另外，在1000m以上的情况下，凸状（弯曲）加工的效果不充分。 
测量凸状（弯曲、翘曲）的大小并进行定量化的方法有好几种，例如凸状（弯曲、翘曲）的曲率半径可以由利用晶片平面度测定分析装置（例如，ェスォ一ェル株式会社制UltraSort）测定的Warp（翘曲）确定。作为测定方法在没有夹紧晶片的自由状态下，以焦平面为基准面，由从该面向上下方向的偏离的最大值的合计定义Warp，是在晶片的翘曲的定量化的情况下一般所使用的指标之一。在晶片形状是一样地向上凸等的单纯的形状的情况下，Warp的测量值与一般定义下的翘曲值一致。 
另外，SiC单晶基板，使用满足主面弯曲的基板、或者SiC单晶基板本身朝向主面翘曲成凸状的基板的任一方的基板即可，但也可以形成主面弯曲并且SiC单晶基板本身翘曲成凸状的基板。 
＜研磨工序＞ 
在研磨工序中，对切片工序中在晶片表面残留的4H-SiC单晶基板进行研磨直到其表面的晶格无序层变为3nm以下。 
所谓「晶格无序层」如上述那样，是指在TEM的晶格像（可以确认晶格的像）中，与SiC单晶的原子层（晶格）对应的条纹状结构或其条纹的一部分变得不明了的层。 
首先，为了说明「晶格无序层」的存在和特征，图12和图13表示研磨工序后的SiC单晶基板的表面附近的透射型电子显微镜（TEM）像。 
图12（a）、（b）是表示本发明的SiC单晶基板的例子的TEM像。 
在图12（a）示出的TEM像中不能够观察表面的平坦性的无序。另外，在作为其放大像的晶格像（图12（b））中，仅在最上层的原子层（晶格）中观察到无序，从其下的原子层（晶格）可以观察到明了的条纹状结构。 用箭头夹住的层是「晶格无序层」。 
从该TEM像可以确认表面的「晶格无序层」为3nm以下。 
图13（a）、（b）是表示在表面存在3nm以上的晶格无序层的SiC单晶基板的例子的TEM像。 
在图13（a）示出的TEM像中观察到明显的表面平坦性的无序，另外，即使在图13（a）中看上去平坦的部分，在作为其放大像的晶格像（图13（b））中，也可以从表面起遍及6nm以上地观察到条纹状结构的无序。 
在该TEM像中可以观察7nm左右的「晶格无序层」（像中的右侧的用箭头夹住的层），可知在该样品中表面的「晶格无序层」不能够实现3nm以下。 
以下，对于本工序的实施方式进行说明。 
研磨工序包括通常被称为磨削（lap）的粗研磨、被称为抛光的精密研磨、以及作为超精密研磨的化学机械研磨（以下，称为CMP）等多个研磨工序。 
研磨工序利用湿式进行的情况较多，但在该工序中共同的是一边向贴附了研磨布的旋转的平台供给研磨浆液，一边推压粘结了碳化硅基板的研磨头来进行。在本发明中使用的研磨浆液基本上以它们的形态使用，但若为使用研磨浆液的湿式研磨则不管形态。 
作为磨粒使用的粒子，只要是在该pH区域中不溶解而分散的粒子即可。在本发明中优选研磨液的pH低于2，该情况下，作为研磨粒子可以使用金刚石、碳化硅、氧化铝、氧化钛、氧化硅等。在本发明中，作为磨粒使用的是平均粒径为1~400nm、优选为10~200nm、进一步优选为10~150nm的研磨粒子。为了得到良好的最终加工面，从粒径小的粒子被廉价地市售的方面考虑，优选二氧化硅。进一步优选为胶体二氧化硅。胶体二氧化硅等的研磨剂的粒径可以根据加工速度、表面粗糙度等的加工特性适当选择。在要求更高的研磨速度的情况下可以使用粒径大的研磨材料。在需要表面粗糙度小、即高度平滑的面时，可以使用小的粒径的研磨材料。平均粒径超过400nm的粒子价格高昂但研磨速度不高，并不经济。粒径低于1nm 那样的极端小的粒子，研磨速度显著地降低。 
作为研磨材料粒子的添加量，为1质量%~30质量%，优选为1.5质量%~15质量%。如果超过30质量%则研磨材料粒子的干燥速度变快，成为擦痕的原因的可能性变高，且不经济。另外，研磨材料粒子低于1质量%时加工速度变得过低，因此不优选。 
本发明中的研磨浆液是水系研磨浆液，在20℃下的pH低于2.0，优选低于1.5，进一步优选低于1.2。在pH为2.0以上的区域得不到充分的研磨速度。另一方面，通过将浆液设为低于pH2，即使在通常的室内环境下，相对于碳化硅的化学反应性也显著增加，能够进行超精密研磨。认为是下述机理：碳化硅并不是通过研磨浆液中的氧化物粒子的机械作用而被直接除去，而是研磨液使碳化硅单晶表面化学反应成为氧化硅，磨粒将该氧化硅机械作用地除去。因此，为了得到没有擦伤和加工改性层的平滑的面，将研磨液组成设为碳化硅容易反应的液性，即将pH设为低于2，以及作为磨粒选定具有适度的硬度的氧化物粒子是非常重要的。 
研磨浆液使用至少1种以上的酸，优选使用2种以上的酸，来进行调整使得pH低于2。作为酸优选无机酸，作为无机酸优选盐酸、硝酸、磷酸、硫酸。使用多种酸较有效的原因并不清楚，但已通过实验确认，多种酸相互作用，有提高效果的可能性。作为酸的添加量，例如，在硫酸0.5~5质量%、磷酸0.5~5质量%、硝酸0.5~5质量%、盐酸0.5~5质量%的范围，适当选定种类和量，使得pH低于2即可。 
无机酸较有效是因为，与有机酸相比为强酸，对调整为规定的强酸性研磨液极其合适。当使用有机酸时，在强酸性研磨液的调整上伴有困难。 
碳化硅的研磨通过下述操作来进行：通过对于因强酸性研磨液而在碳化硅的表面生成的氧化膜的反应性，利用氧化物粒子除去氧化层，但如果为了加速其表面氧化而向研磨浆液中添加氧化剂则可确认出更加优异的效果。作为氧化剂，可举出过氧化氢、高氯酸、重铬酸钾、过硫酸铵硫酸盐等。例如，若为过氧化氢水则加入0.5~5质量%，优选加入1.5~4质量%，由此研磨速度提高，但氧化剂并不限定于过氧化氢水。 
在研磨浆液中，为了抑制研磨材料的凝胶化可以添加凝胶化防止剂。作为凝胶化防止剂的种类，可优选使用1-羟基乙叉基-1，1-二膦酸（1-Hydroxy Ethylidene-1,1-Diphosphonic Acid）、氨基三亚乙基膦酸等的磷酸酯系的螯合剂。凝胶化防止剂以0.01~6质量%的范围添加，优选以0.05~2质量%添加。 
在本发明的研磨工序中，为了使表面的晶格无序层为3nm以下，优选：在CMP前的机械研磨中，将加工压力设为350g/cm2以下，使用直径为5μm以下的磨粒，由此将损伤层抑制为50nm，进而，优选：在CMP中，作为研磨浆液含有平均粒径为10nm~150nm的研磨材料粒子和无机酸，在20℃下的pH低于2，进一步优选：研磨材料粒子为二氧化硅，含有1质量%~30质量%，更优选无机酸为盐酸、硝酸、磷酸、硫酸之中的至少1种。 
＜清洁化（气体蚀刻）工序＞ 
在清洁化工序中，在氢气氛下，使上述研磨和凸状加工后的基板为1400~1800℃，将其表面清洁化（气体蚀刻）。 
以下，对于本工序的实施方式进行说明。 
气体蚀刻是将SiC单晶基板保持在1400~1800℃，将氢气的流量设为40~120slm，将压力设为100~250mbar，进行5~30分钟。 
将研磨后的SiC单晶基板洗涤后，将基板安置在外延生长装置，例如量产型的多枚行星型CVD装置内。向装置内导入氢气后，将压力调整为100~250mbar。其后，提高装置的温度，将基板温度设为1400~1600℃，优选设为1480℃以上，利用氢气进行1~30分钟的基板表面的气体蚀刻。在该条件下采用氢气进行气体蚀刻的情况下，蚀刻量为0.05~0.4μm左右。 
基板表面因研磨工序受到损伤，认为不仅存在在TEM中作为「晶格无序层」可以检测的损伤，还直到更深处地存在不能由TEM检测的晶格的应变等。气体蚀刻以除去这样受到损伤的层（以下，也称为「损伤层」）为目的，但如果气体蚀刻不充分，损伤层残留，则在外延生长层中会导入异种多型和位错、层积缺陷等。另外，如果过度实施蚀刻，则在基板表面产生表面再构成，在外延生长开始前产生台阶束。因此，将损伤层和气体 蚀刻量最佳化是重要的，本发明者们专心研究的结果，作为无台阶束的SiC外延晶片的制造中的充分条件，发现了将基板表面的晶格无序层减薄到3nm以下时的损伤层和上述的气体蚀刻条件的组合。 
对于清洁化（气体蚀刻）工序后的基板的表面，使用光学式表面检查装置可以确认分析了晶片整个面的35%以上的区域的外延层最表面的平方平均粗糙度Rq为1.3nm以下。另外，在使用原子力显微镜测定的情况下，可以确认在10μm□时为1.0nm以下，另外，在200μm□时为1.0nm以下，并且在200μm□观察到的长度为100～500μm的台阶束（短的台阶束）中的最大高低差Ry为3.0nm以下。另外，可以确认该台阶的线密度为5mm-1以下。 
在此后的成膜工序和降温工序中，维持该基板表面的平坦性变得重要。 
也可以向氢气中添加SiH4气体和/或C3H8气体。有时短的台阶束附随起因于螺旋位错的浅坑产生，为了使反应器内的环境成为富Si，向氢气中添加低于0.009摩尔%的浓度的SiH4气体进行气体蚀刻，由此可以使浅坑的深度较浅，可以抑制附随浅坑的短的台阶束的产生。 
在添加了SiH4气体和/或C3H8气体的情况下，优选在成膜（外延生长）工序前，先进行排气以形成为氢气气氛。 
＜成膜（外延生长）工序＞ 
在成膜（外延生长）工序中，（在外延膜的生长温度比清洁化（气体蚀刻）温度高的情况下是在升温后）向上述清洁化后的基板的表面，以浓度比C/Si为0.7~1.2同时地供给碳化硅的外延生长所需要的量的SiH4气体和C3H8气体，来外延生长碳化硅。 
另外，如上述那样，所谓「同时地供给」，意指不需要达到完全同一时刻，而是以数秒以内的差供给。在使用后述的实施例中示出的ァィクストロン公司制的Hot Wall SiC CVD（VP2400HW）的情况下，如果SiH4气体和C3H8气体的供给时间差为5秒以内，则可以制造无台阶束的SiC外延晶片。 
SiH4气体和C3H8气体的各流量、压力、基板温度、生长温度分别为 15~150sccm、3.5~60sccm、80~250mbar、高于1600℃且为1800℃以下，生长速度在每小时1~20μm的范围内，一边控制偏离角、膜厚、载流子浓度的均一性、生长速度一边决定。通过与成膜开始同时地导入氮气作为掺杂气体，可以控制外延层中的载流子浓度。 
作为抑制生长中的台阶束的方法，已知为了增加在生长表面的Si原子的迁移，降低供给的原料气体的浓度比C/Si的方法，在本发明中C/Si为0.7~1.2。另外，进行生长的外延层，通常膜厚为5~20μm左右，载流子浓度为2~15×1015cm-3左右。 
生长温度和生长速度，根据SiC单晶基板的偏离角，（1）在使用偏离角为0.4°~2°的4H-SiC单晶基板的情况下，在将外延生长碳化硅膜的生长温度设为1600~1640℃时，将生长速度设为1~3μm/小时进行，在将生长温度设为1640~1700℃时，将生长速度设为3~4μm/小时进行，在将生长温度设为1700~1800℃时，将生长速度设为4~10μm/小时进行，（2）在使用偏离角为2°~5°的4H-SiC单晶基板的情况下，在将外延生长碳化硅膜的生长温度设为1600~1640℃时，将生长速度设为2~4μm/小时进行，在将生长温度设为1640~1700℃时，将生长速度设为4~10μm/小时进行，在将生长温度设为1700~1800℃时，将生长速度设为10~20μm/小时进行。 
＜降温工序＞ 
在降温工序中，同时地停止SiH4气体和C3H8气体的供给，保持基板温度直到排出SiH4气体和C3H8气体，其后进行降温。 
成膜后，停止SiH4气体和C3H8气体的供给以及作为掺杂气体的氮气的导入，进行降温，此时也会在SiC外延膜表面发生气体蚀刻，使表面的形态恶化。为了抑制该表面形态的恶化，停止SiH4气体和C3H8气体的供给的定时（时机；timing）和降温的定时是重要的。可知：同时地停止SiH4气体和C3H8气体的供给后，保持生长温度直到供给的这些气体从基板表面变得没有，其后以平均每分50℃左右的速度降温到室温，由此可抑制形态的恶化。 
实施例 
以下，通过实施例更详细地说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。 
在本实施例中，使用作为含硅气体的SiH4气体和作为含碳气体的C3H8气体，作为掺杂气体使用N2气体，作为载气和蚀刻气体使用H2气体，利用作为量产型的多枚行星（自公转）型CVD装置的ァィクストロン公司制的Hot Wall SiC CVD（VP2400HW），在相对于4H-SiC单晶的（0001）面向＜11-20＞轴方向微倾斜的Si面或C面上生长SiC外延膜。 
[偏离角4°的4H-SiC单晶基板的Si面] 
（实施例1） 
在以4°的偏离角倾斜的4H-SiC单晶基板的Si面上形成SiC的外延层。 
在本实施例中，对于4H-SiC单晶基板，没有实施凸状加工。 
在研磨工序中，CMP前的机械研磨使用直径为5μm以下的磨粒，以加工压力为350g/cm2进行。另外，CMP使用：作为研磨材料粒子使用平均粒径为10~150nm的二氧化硅粒子，作为无机酸含有硫酸，在20℃下的pH为1.9的研磨浆液，进行了30分钟。由此，使表面的晶格无序层为3nm以下。 
将研磨后的基板进行RCA洗涤后，导入到生长装置内。再者，所谓RCA洗涤，是对于Si晶片一般所采用的湿式洗涤方法，使用混合了硫酸-氨-盐酸和过氧化氢水的溶液以及氢氟酸水溶液，可以除去基板表面的有机物和重金属、粒子。 
清洁化（气体蚀刻）工序，使氢气的流量为100slm、反应器内压力为200mbar、基板温度为1500℃，进行了20分钟。 
SiC外延生长工序，是将基板温度设为1650℃，以SiH4气体和C3H8气体同时地向基板主面供给的方式，同时地开始供给C3H8气体24sccm和SiH4气体8sccm来进行。C/Si选择了1.0。将反应器内压力设为200mbar，在5μm/小时的生长速度下实施2小时的生长工序，形成厚度为10μm的SiC外延层。 
对于这样制成的SiC外延晶片，利用宽范围观察型AFM（キ一ェンス公司制纳米级混合显微镜VN-8000）、光学式表面检查装置（KLA-Tencor公司制Candela CS20）和光致发光成像装置（フォトンデザィン公司制PLI-100）进行测定的结果分别如图5（a）、图6（a）和图7（a）所示。 
利用光学式表面检查装置测定了的Rq为1.2nm，利用宽范围观察型AFM测定了的Rq为0.4nm，最大高低差Ry为0.6nm，观察不到台阶束。 
另外，SiC外延晶片的外延膜的表面的三角缺陷的密度为0.6个/cm2，SiC外延晶片的外延膜的膜中的层积缺陷的密度为0个/cm2。 
（比较例1） 
SiC外延晶片的制作条件，除了将基板生长温度设为1600℃这点以外，与实施例1相同。 
对于这样制成的SiC外延晶片，利用光学式表面检查装置（KLA-Tencor公司制Candela CS20）和光致发光成像装置（フォトンデザィン公司制PLI-100）进行测定的结果，SiC外延晶片的外延膜的表面的三角缺陷的密度为2.4个/cm2，在晶片整个区域存在着三角缺陷。另外，SiC外延晶片的膜中的层积缺陷的密度为2.8个/cm2，与本发明的实施例1相比相当大。 
由该比较可知，在比以往的生长温度的上限（1600℃）高的温度中存在降低缺陷密度的生长温度。 
[偏离角1.2°的4H-SiC单晶基板的Si面] 
（实施例2） 
除了在4μm/小时的生长速度下实施了2.5小时的生长工序以外，在与实施例1相同的制作条件下制成SiC外延晶片。 
对于制成的SiC外延晶片，利用光学式表面检查装置（KLA-Tencor公司制Candela CS20）、光致发光成像装置（フォトンデザィン公司制PLI-100）和宽范围观察型AFM（キ一ェンス公司制纳米级混合显微镜VN-8000）进行测定和评价。 
三角缺陷密度为0.4个/cm2，层积缺陷密度为0.1个/cm2。 
另外，没有观察到台阶束。 
全都是1个/cm2以下，对于与实施例1相比更低的偏离角1.2°的4H-SiC单晶基板，也形成了缺陷密度低的极高品质的外延膜。 
[偏离角0.8°的4H-SiC单晶基板的C面] 
（实施例3） 
使用多线锯，将Si面切片加工成凸状使得凸部的曲率半径成为50m，在4μm/小时的生长速度下实施2.5小时的生长工序，除此以外在与实施例1相同的制作条件下制成SiC外延晶片。 
对于制成的SiC外延晶片，利用光学式表面检查装置（KLA-Tencor公司制Candela CS20）和光致发光成像装置（フォトンデザィン公司制PLI-100）进行测定的结果分别如图9所示。三角缺陷密度为0.4个/cm2，层积缺陷密度为0.2个/cm2。全都是1个/cm2以下，对于低偏离角的4H-SiC单晶基板的Si面，也形成了缺陷密度低的极高品质的外延膜。 
另外，在光学式表面检查装置（KLA-Tencor公司制Candela CS20）和宽范围观察型AFM（キ一ェンス公司制纳米级混合显微镜VN-8000）的测定中，没有观察到台阶束。 
对于膜厚均一性，使用水银探针浓度分析器（Hg-CV）（SSSM公司制495CV SYSTEM），对于载流子浓度均一性，使用高速傅立叶变换红外线吸收分析装置（FT-IR）（ナノメトリクス公司制QS1200）进行测定。 
膜厚均一性为2%，载流子浓度均一性为8%，形成了面内的均一性良好的SiC外延层。「膜厚分布」和「载流子浓度分布」，使用晶片上的8个部位的样品由{（最大值-最小值）/（最大值+最小值）}×100（%）求得。在不进行凸状加工的情况下，膜厚均一性为5~10%左右，载流子浓度均一性为15~20%左右，因此通过进行凸状加工，膜厚和载流子浓度的均一性提高。 
（比较例2） 
SiC外延晶片的制作条件，除了将基板生长温度设为1600℃这点以外，与实施例3相同。 
对于这样制成的SiC外延晶片，利用光学式表面检查装置（KLA-Tencor公司制Candela CS20）和光致发光成像装置（フォトンデザィン公司制PLI-100）进行测定的结果如图8和图10（b）所示，SiC外延晶片的表面的三角缺陷的密度为4个/cm2，在晶片全区域存在着三角缺陷。另外，SiC外延晶片的膜中的层积缺陷密度为1.8个/cm2，与本发明的实施例3相比相当大。 
由该比较可知，在比以往的生长温度的上限（1600℃）高的温度中存在降低缺陷密度的生长温度。 
[台阶束降低的效果] 
接着，表示对于碳和硅的原子数比C/Si、和含硅气体以及含碳气体的同时供给，调查了对台阶束的降低给予的效果的结果。 
再者，由于以确认上述2个要件给予的效果为目的，因此对于以下所示的SiC外延晶片（样品），外延生长的生长温度为1600℃以下，也没有实施凸状加工。 
在本实施例中，使用作为含硅气体的SiH4气体和作为含碳气体的C3H8气体，作为掺杂气体使用N2气体，作为载气和蚀刻气体使用H2气体或者HCl气体，利用ァィクストロン公司制的Hot Wall SiC CVD（VP2400HW），在相对于4H-SiC单晶的（0001）面向＜11-20＞轴方向倾斜4°的Si面上生长SiC外延膜。对于得到的外延晶片表面的粗糙度，使用光学式表面检查装置（KLA-Tencor公司制Candela CS20）、通常的AFM（Veeco Instrument公司制Dimension V）和宽范围观察型AFM（キ一ェンス公司制纳米级混合显微镜VN-8000）进行调查。 
（样品1） 
对于研磨工序和其后的洗涤，在与实施例1相同的条件下进行。 
清洁化（气体蚀刻）工序，使氢气的流量为90slm、反应器内压力为200mbar、基板温度为1550℃，进行了10分钟。 
SiC外延生长工序，是以SiH4气体和C3H8气体的流量为48sccm、17.6sccm，并向基板面同时地供给的方式供给C3H8气体后，3秒后供给SiH4 气体。C/Si选择了1.1。将反应器内压力设为200mbar，将基板温度设为1550℃，在5μm/小时的生长速度下实施2小时的生长工序，形成厚度为10μm的SiC外延层。 
对于这样制成的SiC外延晶片，利用宽范围观察型AFM和光学式表面检查装置进行测定的结果分别是，利用光学式表面检查装置测定了的Rq为1.2nm，利用宽范围观察型AFM测定了的Rq为0.4nm，最大高低差Ry为0.7nm，观察不到台阶束。 
（样品2） 
除了气体蚀刻的条件以外在与样品1相同的条件下制造了SiC外延晶片。在气体蚀刻工序中，向氢气中添加0.008摩尔%的浓度的SiH4气体来进行，这点与样品1不同。 
对于这样制成的SiC外延晶片，利用光学式表面检查装置和宽范围观察型AFM进行测定。观察到与样品1同样的图像，利用光学式表面检查装置测定了的Rq为1.1nm，利用宽范围观察型AFM测定了的Rq为0.4nm，最大高低差Ry为0.7nm。 
（与样品1和2的比较例1） 
在SiC外延生长工序中，将SiH4气体和C3H8气体以浓度比C/Si为1.9导入，以及，导入C3H8气体，在30秒后导入SiH4气体，除此以外在与样品1相同的条件下制成SiC外延晶片。 
制成的SiC外延晶片的利用光学式表面检查装置、宽范围观察型AFM测定的像分别如图6（b）、图5（b）所示。 
在坎德拉像和AFM像中，在晶片表面整体观察到以往的台阶束。利用光学式表面检查装置测定的平方平均粗糙度Rq为1.7nm，利用宽范围观察型AFM测定的平方平均粗糙度Rq为2.4nm，最大高低差Ry为3.6nm。 
（与样品1和2的比较例2） 
在SiC外延生长工序中，导入C3H8气体，在30秒后导入SiH4气体，除此以外，在与样品1相同的条件下制成SiC外延晶片。因此，在样品1和2与比较例1的比较中，将SiH4气体和C3H8气体以浓度比C/Si为1.1 导入的点不同。 
图14（a）、（b）对于制成的SiC外延晶片显示坎德拉像、宽范围观察型AFM像。 
利用光学式表面检查装置测定的平方平均粗糙度Rq为1.4nm，利用宽范围观察型AFM测定的平方平均粗糙度Rq为1.4nm，最大高低差Ry为2.8nm。台阶的线密度为10根/mm-1。 
在坎德拉像和AFM像的任一个中都观察不到以往的台阶束。该结果，显示出基于SiH4气体和C3H8气体的浓度比C/Si对抑制以往的台阶束的产生是重要的。而且，确认了通过将浓度比C/Si设为0.7~1.2的范围可以抑制以往的台阶束的产生。 
产业上的利用可能性 
本发明的SiC外延晶片，是降低三角缺陷和层积缺陷、载流子浓度和膜厚的均一性高、无台阶束的SiC外延晶片，可以用于功率器件、高频器件、高温工作器件等各种碳化硅半导体装置的制造中。 

Claims (7)

1.一种SiC外延晶片的制造方法，是在以0.4°～5°的偏离角倾斜的4H-SiC单晶基板上形成了SiC外延层的SiC外延晶片的制造方法，其特征在于，
具有：在通过气体蚀刻将表面清洁化了的所述基板上，以碳化硅的外延生长所需要的量的碳和硅的原子数比C/Si成为0.7～1.2的方式供给含硅气体和含碳气体，在高于1600℃且为1800℃以下的温度下外延生长碳化硅膜，
所述碳化硅膜的外延生长，(1)在使用偏离角为0.4°～2°的4H-SiC单晶基板的情况下，在将外延生长碳化硅膜的生长温度设为1600～1640℃时，将生长速度设为1～3μm/小时进行，在将生长温度设为1640～1700℃时，将生长速度设为3～4μm/小时进行，在将生长温度设为1700～1800℃时，将生长速度设为4～10μm/小时进行，(2)在使用偏离角为2°～5°的4H-SiC单晶基板的情况下，在将外延生长碳化硅膜的生长温度设为1600～1640℃时，将生长速度设为2～4μm/小时进行，在将生长温度设为1640～1700℃时，将生长速度设为4～10μm/小时进行，在将生长温度设为1700～1800℃时，将生长速度设为10～20μm/小时进行。
2.一种SiC外延晶片的制造方法，其特征在于，具备：
准备在室温下主面被加工成凸状，具有0.4°～5°的偏离角的4H-SiC单晶基板的工序；和
在通过气体蚀刻将表面清洁化了的所述基板上，以碳化硅的外延生长所需要的量的碳和硅的原子数比C/Si成为0.7～1.2的方式供给含硅气体和含碳气体，在高于1600℃且为1800℃以下的温度下外延生长碳化硅膜的工序，
所述外延生长碳化硅膜的工序，(1)在使用偏离角为0.4°～2°的4H-SiC单晶基板的情况下，在将外延生长碳化硅膜的生长温度设为1600～1640℃时，将生长速度设为1～3μm/小时进行，在将生长温度设为1640～1700℃时，将生长速度设为3～4μm/小时进行，在将生长温度设为1700～1800℃时，将生长速度设为4～10μm/小时进行，(2)在使用偏离角为2°～5°的4H-SiC单晶基板的情况下，在将外延生长碳化硅膜的生长温度设为1600～1640℃时，将生长速度设为2～4μm/小时进行，在将生长温度设为1640～1700℃时，将生长速度设为4～10μm/小时进行，在将生长温度设为1700～1800℃时，将生长速度设为10～20μm/小时进行。
3.根据权利要求2的任一项所述的SiC外延晶片的制造方法，其特征在于，所述凸部的曲率半径在10m～1000m的范围。
4.根据权利要求1或2所述的SiC外延晶片的制造方法，其特征在于，同时地进行所述含硅气体和所述含碳气体的供给。
5.根据权利要求1或2所述的SiC外延晶片的制造方法，其特征在于，具备：在通过所述气体蚀刻将表面清洁化之前进行研磨直到所述4H-SiC单晶基板的表面的晶格无序层变为3nm以下的工序。
6.根据权利要求1或2所述的SiC外延晶片的制造方法，其特征在于，在氢气氛下在1400～1800℃的温度下进行所述气体蚀刻。
7.根据权利要求6所述的SiC外延晶片的制造方法，其特征在于，在所述气体蚀刻中，向所述氢气氛中添加含硅气体和/或含碳气体来进行。
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