CN113594027A - 一种腐蚀4h-碳化硅表面的方法 - Google Patents

一种腐蚀4h-碳化硅表面的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种腐蚀4H‑碳化硅表面的方法，并对腐蚀后的4H‑SiC表面的缺陷进行检测。本发明通过摩尔质量比为18‑22的KOH和K2CO3做腐蚀剂，将4H‑SiC样品在540‑560℃的温度下腐蚀15‑25min，能够得到边界清晰，缺陷形貌及分布均清晰可见的良好的腐蚀效果。为准确统计腐蚀后样品中TSD的六角形蚀坑缺陷提供可能，更是便于对缺陷的区分、观察和计数，得到更精确的缺陷密度。从而为判断最终半导体器件的可靠性提供良好依据。

Description

一种腐蚀4H-碳化硅表面的方法
技术领域
本发明属于半导体领域，具体涉及一种腐蚀4H-碳化硅(SiC)表面从而得到其真实缺陷密度的方法。
背景技术
碳化硅具有禁带宽度大、击穿电场高、热导性好、抗辐照能力强、耐化学腐蚀等优异的物理、化学特性，因此被广泛应用于高频、大功率器件以及空间辐照环境中。而n型4H-SiC晶圆则是制备碳化硅器件中最常用到的。表征n型4H-SiC单晶生长的一个重要参数是其缺陷密度，通过在合适条件下湿法腐蚀4H-SiC单晶衬底，得出最真实的缺陷密度，并由缺陷表征半导体功率器件的可靠性。但现有技术并不能得到足以清楚表征缺陷的腐蚀效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提出一种腐蚀4H-碳化硅(SiC)表面的方法。
本发明的一种腐蚀4H-SiC表面的方法，包括如下步骤：
1)准备待腐蚀的晶圆；
2)将步骤1)中所述晶圆切成1cm×1cm大小的样品；
3)将切好的样品清洗干净；
所述清洗流程具体为：去离子水超声清洗25-30min；无水乙醇超声25-30min；去离子水超声25-30min；丙酮超声25-30min；去离子水超声25-30min；
4)将清洗后的样品用氮气枪吹干后放入镍坩埚I中，将腐蚀剂放入镍坩埚II中，将镍坩埚I和镍坩埚II同时放如入炉中升温，当温度升至540-560℃，将样品放入装有腐蚀剂的镍坩埚II中腐蚀15-25min，腐蚀结束后放入稀盐酸中冷却；所述腐蚀剂为纯度>90％的KOH和纯度>99％的K2CO3，KOH和K2CO3的摩尔质量比为18-22；
5)完成冷却的样品再次清洗后，置于金相显微镜和扫描电子显微镜下观测，得出真实的缺陷分布。
由金相图和扫描电镜图可知，通过上述腐蚀过程得到的缺陷边界清晰，缺陷形貌及分布均清晰可见，腐蚀效果好。该六角形的缺陷由贯穿型螺位错(TSD)导致。而TSD位于SiC{0001}表面能够进行升华生长法的螺旋生长中心，其螺旋台阶高度通常为4个Si-C原子层。TSD通常沿<0001>晶向传播，但其在特定条件下也会转向基矢面传播。TSD都是从籽晶中复制而来的，其蚀坑呈现六角形形状，即一个锥顶为蚀坑底、且偏向<11-20>方向的不对称倒六面锥体。
在实际的生产应用中，TSD的存在会降低半导体功率器件的可靠性，对于BJT、晶闸管、IGBT等器件来说，TSD会引发局部载流子寿命降低，从而对器件的正反向特性产生极大的影响。
通过对腐蚀后样品中的缺陷进行计数，可知，当TSD的六角形蚀坑密度的范围为1×103-1×104时，采用该晶圆制备的器件可靠性良好，制成的器件不会有明显的少子寿命减少的情况。进一步，当TSD的六角形蚀坑密度的范围小于3×103时，采用该晶圆制备的器件最可靠。
进一步，所述晶圆为升华再结晶法制备的n型4H-SiC单晶锭所切取；所述晶圆尺寸为2英寸及其以上尺寸。
进一步，用335nm的紫外激光切片机将晶圆切成1cm×1cm大小的样品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明采用纯度>90％的KOH和纯度>99％的K2CO3做腐蚀剂，且所述KOH和K2CO3的摩尔质量比为18-22，将4H-SiC样品在540-560℃的温度下腐蚀15-25min，能够得到边界清晰，缺陷形貌及分布均清晰可见的良好的腐蚀效果。为准确统计腐蚀后样品中TSD的六角形蚀坑缺陷提供可能，更是便于对缺陷的区分、观察和计数，得到更精确的缺陷密度。从而为判断最终半导体器件的可靠性提供良好依据。
附图说明
图1是本发明实施例2-5中腐蚀后样品的金相图；其中a)为实施例3中腐蚀后样品的金相图；b)为实施例2中腐蚀后样品的金相图；c)为实施例4中腐蚀后样品的金相图；d)为实施例5中腐蚀后样品的金相图。
图2是本发明实施例2、实施例6-7中腐蚀后样品的金相图；其中a)为实施例6中腐蚀后样品的金相图；b)为实施例7中腐蚀后样品的金相图；c)、d)均为实施例2中腐蚀后样品的金相图。
图3是本发明实施例2、实施例8-9中腐蚀后样品的扫描电镜图；其中a)为实施例8中腐蚀后样品的扫描电镜图；b)为实施例9中腐蚀后样品的扫描电镜图；c)、d)均为实施例2中腐蚀后样品的扫描电镜图。
图4是本发明实施例1中所述的取样模型；
图5是本发明对比例1中腐蚀后样品的金相图；
图6是当采用本发明所述腐蚀剂时，本发明所述的腐蚀温度和腐蚀时间与腐蚀效果的对应关系图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1：
一种腐蚀4H-SiC表面的方法，包括如下步骤：
1)准备待腐蚀的晶圆；所述晶圆为升华再结晶法制备的n型4H-SiC单晶锭所切取；所述晶圆尺寸为2英寸及其以上尺寸；
2)将步骤1)中所述晶圆用335nm的紫外激光切片机切成1cm×1cm大小的样品；
3)将切好的样品清洗干净；
所述清洗流程具体为：去离子水超声清洗25-30min；无水乙醇超声25-30min；去离子水超声25-30min；丙酮超声25-30min；去离子水超声25-30min；
4)将清洗后的样品用氮气枪吹干后放入镍坩埚I中，将腐蚀剂放入镍坩埚II中，将镍坩埚I和镍坩埚II同时放如入炉中升温，当温度升至540-560℃，将样品放入装有腐蚀剂的镍坩埚II中腐蚀15-25min，腐蚀结束后放入稀盐酸中冷却；所述腐蚀剂为纯度>90％的KOH和纯度>99％的K2CO3，KOH和K2CO3的摩尔质量比为100：5，为腐蚀剂1#；
5)完成冷却的样品再次清洗后，置于金相显微镜和扫描电子显微镜下观测，得出真实的缺陷分布。
对完成腐蚀的样品进行金相和扫描电镜分析，如图1所示，可知通过上述腐蚀过程能够得到的缺陷边界清晰的六角形缺陷，缺陷形貌及分布均清晰可见，腐蚀效果好。该六角形的缺陷由贯穿型螺位错(TSD)导致。
如图4所示，通过对腐蚀后样品中的缺陷进行计数，并对不同缺陷密度的样品进行等径五点采样法，可知，当TSD的六角形蚀坑密度小于3×103cm2时，采用该晶圆制备的器件可靠性良好。
实施例2：
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：所述腐蚀剂中KOH(纯度>90％)和K2CO3(纯度>99％)的摩尔质量比为100:5，腐蚀温度为550℃，腐蚀20min。
实施例3：本实施例与实施例2的不同之处仅在于，所述腐蚀温度为500℃。
实施例4：本实施例与实施例2的不同之处仅在于，所述腐蚀温度为600℃。
实施例5：本实施例与实施例2的不同之处仅在于，所述腐蚀温度为700℃。
对比例1：本对比例与实施例2的不同之处仅在于，所述腐蚀温度为200℃。得到如图5所示的腐蚀结果。
实施例6：本实施例与实施例2的不同之处仅在于，所述腐蚀时间为10min。
实施例7：本实施例与实施例2的不同之处仅在于，所述腐蚀时间为30min。
实施例8：本实施例与实施例2的不同之处仅在于，所述腐蚀剂为纯度>90％的KOH和纯度>99％的K2CO3，KOH和K2CO3的摩尔质量比为100：25，为腐蚀剂2#。
实施例9：本实施例与实施例2的不同之处仅在于，所述腐蚀剂为纯度>90％的KOH和纯度>99％的K2CO3，KOH和K2CO3的摩尔质量比为100：50，为腐蚀剂3#。
根据贯穿型螺位错的形貌的大小，将缺陷的半径作为区分贯穿型螺位错腐蚀程度的标志，本发明不同腐蚀效果对比情况如下表所示：
Figure BDA0003181009850000051
Figure BDA0003181009850000061
备注：本表中的腐蚀坑数量为1cm×1cm大小样品上的数量，且腐蚀坑有大有小，规定腐蚀坑直径0-5um为小腐蚀坑，腐蚀坑直径>50um为大腐蚀坑，小腐蚀坑和大腐蚀坑分别为欠腐蚀和过腐蚀状态。只有腐蚀坑直径为5-30um时，即中腐蚀坑时，腐蚀状态适宜，本表中的结果描述以中腐蚀坑的描述为主。
由上表和图6可知，本发明所属的腐蚀方法对样品的腐蚀效果良好，而低于300℃的湿法腐蚀对4H-SiC表面的TSD缺陷是无法进行表征的。

Claims (4)

1.本发明的一种腐蚀4H-碳化硅表面的方法，包括如下步骤：
1)准备待腐蚀的晶圆；
2)将步骤1)中所述晶圆切成1cm×1cm大小的样品；
3)将切好的样品清洗干净；
所述清洗流程具体为：去离子水超声清洗25-30min；无水乙醇超声25-30min；去离子水超声25-30min；丙酮超声25-30min；去离子水超声25-30min；
4)将清洗后的样品用氮气枪吹干后放入镍坩埚I中，将腐蚀剂放入镍坩埚II中，将镍坩埚I和镍坩埚II同时放如入炉中升温，当温度升至540-560℃，将样品放入装有腐蚀剂的镍坩埚II中腐蚀15-25min，腐蚀结束后放入稀盐酸中冷却；所述腐蚀剂为纯度>90％的KOH和纯度>99％的K2CO3，KOH和K2CO3的摩尔质量比为18-22；
5)完成冷却的样品再次清洗后，置于金相显微镜和扫描电子显微镜下观测，得出真实的缺陷分布。
2.根据权利要求1所述的腐蚀4H-碳化硅表面的方法，其特征在于：所述腐蚀后样品中的缺陷为TSD形成的六角形蚀坑，缺陷密度为1×103-1×104时，采用该晶圆制备的器件可靠性良好。
3.根据权利要求2所述的腐蚀4H-碳化硅表面的方法，其特征在于：所述晶圆为升华再结晶法制备的n型4H-SiC单晶锭所切取；所述晶圆尺寸为2英寸及其以上尺寸。
4.根据权利要求3所述的腐蚀4H-碳化硅表面的方法，其特征在于：用335nm的紫外激光切片机将晶圆切成1cm×1cm大小的样品。
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