CN106971954B - 一种iii族氮化物半导体材料螺位错的标定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种III族氮化物半导体材料螺位错的标定方法，通过首先在待测的III族氮化物半导体材料上生长纳米材料，得到螺位错处生长纳米材料的III族氮化物半导体材料；然后通过扫描电子显微镜对步骤1)得到的螺位错处生长纳米材料的III族氮化物半导体材料中的纳米材料进行观察，得到III族氮化物半导体材料的螺位错位置和螺位错密度；该方法对待测的III族氮化物半导体材料的预处理并没有特殊要求，且检测螺位错的方法也简单，且测试结果准确。

Description

一种III族氮化物半导体材料螺位错的标定方法
技术领域
本发明属于半导体材料质量检测领域，尤其涉及一种III族氮化物半导体材料螺位错的标定方法。
背景技术
作为第三代半导体材料，III族氮化物在发光二极管(LED)、激光二极管(LD)、光电探测器(PD)和高电子迁移率晶体管(HEMT)等光电子和微电子器件得到广泛的研究和应用。但是，由于自然界缺少III族氮化物单晶材料，目前制备III族氮化物半导体材料的主要方法包括金属有机化学气相沉积(MOVCD)、分子束外延(MBE)和氢化物气相外延(HVPE)等异质外延方法。异质外延采用的异质衬底如蓝宝石、碳化硅和硅等与III族氮化物半导体材料之间存在较大的晶格失配和热失配，其结果导致制备的III族氮化物半导体材料中存在高达107～109/cm2的螺位错密度。仅管人们通过改进异质外延生长方法，采用横向外延过生长(ELOG)技术来改善III族氮化物半导体材料的位错密度，提高晶体质量，但仍然存在106～107/cm2的螺位错密度(K.Hiramatsu，et al.，J.Cryst.Growth 221，316，(2000))。即使是与现有的适用于III族氮化物单晶制备的方法，如氨热法，制备的小尺寸氮化镓体单晶也具有105/cm2的螺位错密度。高密度螺位错不仅严重影响III族氮化物半导体材料的晶体质量，而且螺位错中心位置具有纳米通道的特性使其在光电器件和微电子器件中扮演着漏电通道的角色(D.B.Li，et al.，Appl.Phys.Lett.98，011108(2011))，严重影响III族氮化物半导体器件光电特性。因此，对于III族氮化物半导体材料的螺位错的标定，可以对材料直观进行螺位错的分布研究和密度估算，对于材料晶体质量的评估以及材料生长过程的参数优化和调控抑制具有十分重要的指导意义。
目前，评估III族氮化物半导体材料螺位错的一种重要手段是基于x射线衍射技术，但这种方法需要通过多项数学公式进行推算，不仅无法直观研究材料的螺位错分布，而且因为多种因素(人为误差、环境误差、优化假设等)影响使估算结果误差大。研究III族氮化物半导体材料位错的另一种手段是透射电子显微镜技术(TEM)(L.T.Romano，et al.，Appl.Phys.Lett.，71，2283(1997))，但是这种技术需要特别制样，存在费时、费力及观察范围小等缺点。刘争晖等发明人被公开授权一种评估III族氮化物单晶表面位错的检测方法(公开号：CN 101598655B)。通过多次腐蚀标记区域，利用原子力显微镜对每一次腐蚀后的同一标记区域表面进行测试，统计分析腐蚀位错坑的数量来评估材料的位错密度。这种方法虽然较前述的x射线法具有直观性、准确度高，较前述的透射电子显微镜技术具有简化制样，但测试过程仍然繁琐。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种III族氮化物半导体材料螺位错的标定方法，本发明提供的螺位错的标定方法对待检测样品的预处理没有特别要求，且测试过程简单。
本发明提供了一种III族氮化物半导体材料螺位错的标定方法，包括：
1)在待测的III族氮化物半导体材料上生长纳米材料，得到螺位错处生长纳米材料的III族氮化物半导体材料；
所述纳米材料为纳米氧化物或纳米硫化物；
2)通过扫描电子显微镜对步骤1)得到的螺位错处生长纳米材料的III族氮化物半导体材料中的纳米材料进行观察，得到III族氮化物半导体材料的螺位错位置和螺位错密度。
优选的，所述III族氮化物半导体材料为GaN、AlN、InN、AlGaN、InGaN或AlInGaN。
优选的，所述III族氮化物半导体材料的结构为异质外延的III族氮化物薄膜材料或III族氮化物单晶体材料。
优选的，所述纳米材料为纳米ZnO、纳米Cu2O或纳米MoS2。
优选的，所述纳米材料的形状为颗粒状、片状、棒状或针状。
优选的，所述在待测的III族氮化物半导体材料上生长纳米材料的具体方法为：
将待测的III族氮化物半导体材料放入含有金属盐的水溶液中，恒温反应，得到螺位错处生长纳米材料的III族氮化物半导体材料。
优选的，所述恒温反应的温度为80～200℃。
优选的，所述恒温反应的时间为1～3小时。
与现有技术相比，本发明提供了一种III族氮化物半导体材料螺位错的标定方法，通过首先在待测的III族氮化物半导体材料上生长纳米材料，得到螺位错处生长纳米材料的III族氮化物半导体材料；然后通过扫描电子显微镜对步骤1)得到的螺位错处生长纳米材料的III族氮化物半导体材料中的纳米材料进行观察，得到III族氮化物半导体材料的螺位错位置和螺位错密度；其中，所述纳米材料为金属氧化物或金属硫化物；该方法对待测的III族氮化物半导体材料的预处理并没有特殊要求，且检测螺位错的方法也简单，且测试结果准确。
附图说明
图1为表面处理后的氮化镓在原子力显微镜下2μm×2μm范围内其螺位错分布图；
图2为螺位错处生长纳米ZnO的氮化镓表面纳米ZnO颗粒标定的螺位错分布图；
图3为表面处理后的氮化铝镓在原子力显微镜下5μm×5μm范围内其螺位错分布图；
图4为螺位错处生长纳米ZnO的氮化铝镓表面的纳米ZnO柱标定的螺位错分布图。
具体实施方式
本发明一种III族氮化物半导体材料螺位错的标定方法，包括：
1)在待测的III族氮化物半导体材料上生长纳米材料，得到螺位错处生长纳米材料的III族氮化物半导体材料，
所述纳米材料为纳米氧化物或纳米硫化物；
2)通过扫描电子显微镜对步骤1)得到的螺位错处生长纳米材料的III族氮化物半导体材料中的纳米材料进行观察，得到III族氮化物半导体材料的螺位错位置和螺位错密度。
按照本发明，本发明在待测的III族氮化物半导体材料上生长纳米材料，得到螺位错处生长纳米材料的III族氮化物半导体材料；其中，本发明对所述III族氮化物半导体材料的组成没有特殊要求，如可以为GaN、AlN、InN、A1GaN、InGaN或AlInGaN；本发明对所述III族氮化物半导体材料的结构亦没有特殊要求，优选为异质外延的III族氮化物薄膜材料或III族氮化物单晶体材料；本发明中所述生长的纳米材料优选为纳米氧化物或纳米硫化物，更优选为纳米ZnO、纳米Cu2O或纳米MoS2，更优选为纳米ZnO；本发明对生长的纳米材料的形貌亦没有特殊要求，可以为颗粒状、片状、棒状或针状。
具体的，所述在待测的III族氮化物半导体材料上生长纳米材料的具体方法为：将待测的III族氮化物半导体材料放入含有金属盐的水溶液中，恒温反应，得到螺位错处生长纳米材料的III族氮化物半导体材料；其中含有金属盐的水溶液可以根据生长的纳米材料的不同选择不同的金属盐水溶液，如生长纳米氧化锌时，所述金属盐的水溶液优选为六水硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)和六亚甲基四胺(C6H12N4)混合水溶液，其中，六水硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)和六亚甲基四胺(C6H12N4)的摩尔比优选为1∶1；所述恒温反应的温度优选为80～200℃，更优选为90～180℃，最优选为95～150℃；所述恒温反应的时间优选为1～3小时，更优选为2～2.5小时。
按照本发明，本发明还通过扫描电子显微镜对步骤1)得到的螺位错处生长纳米氧化物的III族氮化物半导体材料中的纳米材料进行观察，得到III族氮化物半导体材料的螺位错位置和螺位错密度；其中，本发明对通过扫描电子显微镜对步骤1)得到的螺位错处生长纳米材料的III族氮化物半导体材料中的纳米材料进行观察的方法没有特殊要求，本领域公知的方法均可，本发明中，生长纳米氧化锌的位置即为螺位错位置，所以通过观察待测材料中的纳米材料的生长情况，即可实现对III族氮化物半导体材料中的螺位错位置和螺位错密度的标定。
本发明提供了一种III族氮化物半导体材料螺位错的标定方法，通过首先在待测的III族氮化物半导体材料上生长纳米材料，得到螺位错处生长纳米材料的III族氮化物半导体材料；然后通过扫描电子显微镜对步骤1)得到的螺位错处生长纳米材料的III族氮化物半导体材料中的纳米材料进行观察，得到III族氮化物半导体材料的螺位错位置和螺位错密度；该方法对待测的III族氮化物半导体材料的预处理并没有特殊要求，且检测螺位错的方法也简单，且测试结果准确。
下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1)对氮化镓的表面处理，主要涉及去除材料表面有机物的清洁处理、材料表面金属悬挂键的清除处理、去离子水清洁处理和样品干燥处理。具体的，对氮化镓材料的表面有机物清洁处理过程为样品在沸腾的异丙醇溶液中浸泡8-10分钟；材料表面金属悬挂键的清除处理过程为样品在沸腾的王水(VHCl∶VHNO3＝3∶1)中浸泡5-10分钟；前述过程完成后均需要对样品进行大量去离子水冲洗，加以超声辅助清洗。最后，干燥处理过程包括高纯氮气吹干和120℃烘干，得到表面处理后的氮化镓。
对表面处理后的氮化镓通过原子力显微镜对螺位错进行检测，结果见图1，图1为表面处理后的氮化镓在原子力显微镜下2μm×2μm范围内其螺位错分布图(其中，图中红色箭头所示为螺位错)，从图中可以看出，本发明提供的氮化镓存在螺位错。
2)将步骤1)得到表面处理后的氮化镓样品材料朝上浸入按摩尔比为1∶1的六水硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)和六亚甲基四胺(C6H12N4)溶于水得到的混合溶液中，并在95℃恒温下静置1～3小时，之后取出样品，用去离子水清洗并用高纯氮气吹干，然后120℃烘干，得到螺位错处生长纳米ZnO的氮化镓。
对得到的螺位错处生长纳米ZnO的氮化镓通过扫描电子显微镜进行表征，结果见图2，图2为螺位错处生长纳米ZnO的氮化镓表面纳米ZnO颗粒标定的螺位错分布图，从图中可以看出，样品表面自由分布着许多黑色斑点，这些斑点中间生长着纳米ZnO颗粒，且通过评估纳米ZnO在单位面积内的分布密度估算出本发明提供的氮化镓螺位错的分布密度为4.8×107/cm2。与通过XRD方法计算的5.1×107/cm2相接近；可见，纳米氧化锌生长的位置正好为螺位错的位置，可以通过纳米ZnO的位置直接标定氮化镓的螺位错位置；通过纳米ZnO的分布情况可以研究氮化镓的螺位错分布特点。
实施例2
1)对氮化铝镓的表面处理，主要涉及去除材料表面有机物的清洁处理、材料表面金属悬挂键的清除处理、去离子水清洁处理和样品干燥处理。具体的，对氮化镓材料的表面有机物清洁处理过程为样品在沸腾的异丙醇溶液中浸泡8-10分钟；材料表面金属悬挂键的清除处理过程为样品在沸腾的王水(VHCl∶VHNO3＝3∶1)中浸泡5-10分钟；前述过程完成后均需要对样品进行大量去离子水冲洗，加以超声辅助清洗。最后，干燥处理过程包括高纯氮气吹干和120℃烘干，得到表面处理后的氮化镓。
对表面处理后的氮化铝镓通过原子力显微镜对螺位错进行检测，结果见图3，图3为表面处理后的氮化铝镓在原子力显微镜下5μm×5μm范围内其螺位错分布图(其中，图中红色箭头所示为螺位错)。
2)将步骤1)得到表面处理后的氮化铝镓样品材料朝上浸入按摩尔比为1∶1的六水硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)和六亚甲基四胺(C6H12N4)溶于水得到的混合溶液中，并在95℃恒温下静置1～3小时，之后取出样品，用去离子水清洗并用高纯氮气吹干，然后120℃烘干，得到螺位错处生长纳米ZnO的氮化铝镓。
对得到的螺位错处生长纳米ZnO的氮化铝镓通过扫描电子显微镜进行表征，结果见图4，图4为螺位错处生长纳米ZnO的氮化铝镓表面的纳米ZnO柱标定的螺位错分布图，从图中可以看出，样品表面自由分布着许多黑色斑点，这些斑点中间生长着纳米ZnO柱，且通过评估纳米ZnO在单位面积内的分布密度估算出本发明提供的氮化铝镓螺位错的分布密度为1.12×108/cm2。与通过XRD方法计算的1.3×108/cm2相接近；可见，纳米氧化锌生长的位置正好为螺位错的位置，可以通过纳米ZnO的位置直接标定氮化铝镓的螺位错位置；通过纳米ZnO的分布情况可以研究氮化铝镓的螺位错分布特点。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (8)

1.一种III族氮化物半导体材料螺位错的标定方法，包括：
1)在待测的III族氮化物半导体材料上生长纳米材料，得到螺位错处生长纳米材料的III族氮化物半导体材料，
所述纳米材料为纳米氧化物或纳米硫化物；
2)通过扫描电子显微镜对步骤1)得到的螺位错处生长纳米材料的III族氮化物半导体材料中的纳米材料进行观察，得到III族氮化物半导体材料的螺位错位置和螺位错密度。
2.根据权利要求1所述的标定方法，其特征在于，所述III族氮化物半导体材料为GaN、AlN、InN、AlGaN、InGaN或AlInGaN。
3.根据权利要求1所述的标定方法，其特征在于，所述III族氮化物半导体材料的结构为异质外延的III族氮化物薄膜材料或III族氮化物单晶体材料。
4.根据权利要求1所述的标定方法，其特征在于，所述纳米材料为纳米ZnO、纳米Cu2O或纳米MoS2。
5.根据权利要求1所述的标定方法，其特征在于，所述纳米材料的形貌为颗粒状、片状、棒状或针状。
6.根据权利要求1所述的标定方法，其特征在于，所述在待测的III族氮化物半导体材料上生长纳米材料的具体方法为：
将待测的III族氮化物半导体材料放入含有金属盐的水溶液中，恒温反应，得到螺位错处生长纳米材料的III族氮化物半导体材料。
7.根据权利要求6所述的标定方法，其特征在于，所述恒温反应的温度为80～200℃。
8.根据权利要求6所述的标定方法，其特征在于，所述恒温反应的时间为1～3小时。
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