CN102212883A - 氮化物半导体衬底、其制造方法及氮化物半导体装置 - Google Patents

氮化物半导体衬底、其制造方法及氮化物半导体装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供氮化物半导体衬底、其制造方法以及使用其的氮化物半导体装置。通过研究具有与内部区域相比特别优秀品质的最外表面(表层区域)的氮化物半导体衬底以及表面加工方法，提供释放最外表面(表层区域)的应变、可在最外表面上设置高品质层的氮化物半导体衬底。该衬底具有由作为生长面的表面和其反对侧的背面构成的两个主面，利用从相对于所述表面倾斜的特定非对称面的衍射，通过X射线摆动曲线测定得到距所述表面规定深度的区域的对应的半值宽度，由此所得的距所述表面深度为0～250nm的表层区域的半值宽度比距所述表面深度超过5μm的内部区域的半值宽度窄。

Description

氮化物半导体衬底、其制造方法及氮化物半导体装置
技术领域
本发明涉及一种氮化物半导体衬底、其制造方法及氮化物半导体装置。更详细而言，特别涉及IIIA族氮化物半导体的单晶衬底、其制造方法及使用了这些的氮化物半导体装置。
背景技术
氮化物半导体，例如氮化镓(GaN)、氮化铟镓(InGaN)、氮化铝镓(AlGaN)等IIIA族氮化物半导体作为用于蓝色发光二极管(LED)、激光二极管(LD)的材料，正受到广泛的关注。而且，对于IIIA族氮化物半导体而言，发挥其耐热性、耐环境性优良的特征，也开始了其用于电子装置的元件的应用开发。
为了实现这些装置的高性能化，降低装置的外延层(由外延生长在衬底上形成的半导体层)中的晶体缺陷(主要是位错)是重要的。在制作氮化物半导体装置时，作为上述的衬底，虽然从最初就可以使用蓝宝石等的异种衬底，但与外延层的晶格常数的差异大，产生高位错密度。为了回避这一问题，为了得到高品质的外延晶体(由外延生长在衬底上形成的半导体晶体)，作为衬底，使用与外延层的晶格匹配度高的、氮化物半导体高品质单晶衬底是有效的。
作为这样的氮化物半导体的GaN，由于只在超高压下才能得到熔融态，因此不容易培养其单晶，尝试了超高温高压法、助熔剂法(flux method)、HVPE法等各种方法来培养。其中，由卤化气相外延法(HVPE法)制作GaN衬底是其中开发最深入的方法。具体而言，通过HVPE法形成的GaN自支撑衬底(该衬底具有的强度不仅能保持自己的形状，还能在操作中不发生问题)已市售，主要应用于光盘用LD。今后，不仅用于这样的LD的用途，还期待用于高亮度的LED。
虽然如上所述，由HVPE法制作的GaN衬底实现了实用化，但是其特性仍有很大的改进空间。一则存在表面品质的问题。一般地，即使半导体的单晶衬底的表面(生长面)经过抛光，此时使表面不残存有抛光损伤是很重要的。作为在表面极力不残存抛光损伤的加工方法，已知有化学机械抛光(CMP)，并广泛应用。但是以GaN为首的氮化物半导体晶体的CMP并不容易。这是因为氮化物半导体除了在机械方面硬以外，还脆，并且化学上非常稳定。即使这样，开发了例如如专利文献1所公开的CMP方法，暂且可以得到达到实用程度的表面品质。另外，如专利文献2所公开的，在机械抛光之后通过干法刻蚀除去损伤层也是有效的。但是，基于异质外延技术制作的GaN晶体与硅(Si)、砷化镓(GaAs)等半导体晶体相比，仍存在很多晶体缺陷，即使使用上述的CMP技术，也不能消除其表面上的高密度晶体缺陷的存在，目前仍是阻碍各种装置性能提高的要因。另外，将在后文中讨论专利文献3和非专利文献1、2。
专利文献1：日本特开2004-311575号公报
专利文献2：日本特开2001-322899号公报
专利文献3：日本特开2007-5526号公报
非专利文献1：Appl.Phys.Lett.84(2004)3537
非专利文献2：J.Appl.Phys.50(1979)6927
发明内容
发明要解决的问题
鉴于上述问题，完成了本发明，本发明的目的在于通过研究具有与内部区域相比特别优秀品质的最外表面(表层区域)的氮化物半导体衬底以及表面加工方法，提供释放最外表面的应变、可在最外表面设置高品质层的氮化物半导体衬底的制造方法，以及使用这些的氮化物半导体装置。
解决问题的方案
为了实现上述目的，根据本发明提供如下的氮化物半导体衬底、其制造方法以及氮化物半导体装置。
1.一种氮化物半导体衬底，具有由作为生长面的表面和其反对侧的背面构成的两个主面，利用从相对于所述表面倾斜的特定非对称面的衍射，通过X射线摆动曲线(rocking curve)测定得到距所述表面规定深度的区域的对应的半值宽度，由此所得的距所述表面的深度为0～250nm的表层区域的半值宽度比距所述表面的深度超过5μm的内部区域的半值宽度窄。
2.根据上述1所记载的氮化物半导体衬底，为GaN自支撑衬底、AlN自支撑衬底或AlxGa1-xN自支撑衬底，其中0＜x＜1。
3.根据上述2所记载的氮化物半导体衬底，在所述表面区域所测得的半值宽度是在所述内部区域所测得的半值宽度的90％以下。
4.根据上述3所记载的氮化物半导体衬底，其中，所述非对称面是满足如下条件的面：当布拉格衍射角为θ时，顶角为180-2θ度、以所述非对称面的法线为中心轴、顶点在试样表面上的假想的圆锥面的一部分与所述试样表面相交叉。
5.根据上述4所记载的氮化物半导体衬底，其中，所述表面为{0001}面或者其10度以下的微倾斜面，所述非对称面是{10-11}、{10-12}、{10-13}、{20-21}或{11-22}面。
6.根据上述4所记载的氮化物半导体衬底，其中，所述表面为{10-10}面或者其10度以下的微倾斜面，所述非对称面是{10-11}、{10-12}、{10-13}、{10-14}、{10-15}、{10-16}、{11-20}或{11-22}面。
7.根据上述4所记载的氮化物半导体衬底，其中，所述表面为{11-20}面或者其10度以下的微倾斜面，所述非对称面是{10-10}或{11-22}面。
8.根据上述4所记载的氮化物半导体衬底，其中，所述表面为{11-22}面或者其10度以下的微倾斜面，所述非对称面是{0001}或{11-20}面。
9.根据上述4所记载的氮化物半导体衬底，其中，所述表面为{10-11}面或者其微倾斜面，所述非对称面是{0001}或{10-10}面。
10.根据上述4所记载的氮化物半导体衬底，其中，所述表面为{10-12}面或者其微倾斜面，所述非对称面是{0001}、{10-10}或{10-11}面。
11.根据上述4所记载的氮化物半导体衬底，其中，所述表面为{20-21}面或者其微倾斜面，所述非对称面是{0001}、{10-12}、{10-13}、{10-14}或{10-15}面。
12.一种氮化物半导体衬底的制造方法，其为制造上述1～11中任一项所记载的氮化物半导体衬底的制造方法，依次进行如下工序：通过机械抛光或平面磨削来形成主面，使单晶的表面的均方根(RMS)达到5nm以下的工序；通过进行使用胶态二氧化硅的化学机械抛光(CMP)或者干法刻蚀来降低机械抛光或平面磨削所产生的损伤，使RMS达到2nm以下的工序；一边滴加在含有2mol％以下的氟化铵的溶液中添加了粒径100nm以下的氧化镓微粉的溶液，一边在紫外线照射下持续摩擦表面1小时以上的工序。
13.在上述1～11中任一项所记载的氮化物半导体衬底上形成由氮化物半导体衬底晶体所构成的外延层而形成的氮化物半导体装置。
发明效果
根据本发明，通过研究具有与内部区域相比特别优秀品质的最外表面(表层区域)的氮化物半导体衬底以及表面加工方法，可提供释放最外表面(表层区域)的应变、可在最外表面设置高品质层的氮化物半导体衬底的制造方法，以及使用了这些的氮化物半导体装置。换句话说，根据本发明，在使用同等程度品质的母结晶时，可以提供与以往相比实质上高品质的氮化物半导体衬底，相反，在得到同等程度的表面品质的氮化物半导体衬底时，可以由更廉价的母结晶来实现。
附图说明
图1为模式地表示在本发明的氮化物半导体衬底及其制造方法的实施例和比较例中对氮化物半导体衬底的表面品质(表面损伤)进行X射线测定时的配置例的说明图。
图2为表示比较例1的GaN衬底的表面的X射线测定结果中摆动曲线半值宽度与距表面深度的关系的曲线。
图3为表示实施例1和比较例2的GaN衬底的表面的X射线测定结果中摆动曲线半值宽度与距表面深度的关系的曲线。
图4为表示实施例2和比较例3的GaN衬底的表面的X射线测定结果中摆动曲线半值宽度与距表面深度的关系的曲线。
图5为表示实施例3和比较例4的GaN衬底的表面的X射线测定结果中摆动曲线半值宽度与距表面深度的关系的曲线。
图6为表示实施例4和比较例5的AlN衬底的表面的X射线测定结果中摆动曲线半值宽度与距表面深度的关系的曲线。
图7为表示实施例5和比较例6的AlGaN衬底的表面的X射线测定结果中摆动曲线半值宽度与距表面深度的关系的曲线。
图8为模式地表示作为适用氮化物半导体衬底的氮化物半导体装置的一个例子的发光二极管(LED)元件的剖视图。
具体实施方式
一般而言，经过加工而得到的表面的晶体品质，常识上来讲不会超过该晶体的内部的品质。例如在专利文献3中，公开了一种如下的GaN衬底：通过研究CMP方法、尽力降低表面的损伤，由此在对特定晶格面的X射线衍射的摆动曲线的半值宽度、在距表面深度为0.3μm的区域与为5μm的区域进行比较时，二者之间的差为120秒以下。如果是这样，为了进一步改善表面的品质，当然必须降低该晶体自身的缺陷密度。但这并不容易，大多情况下会导致成本的上升或均匀性的下降。
目前，装置的外延层的生长中，衬底的作用中最重要的是向外延层传递晶体排列的信息。这一作用，是由衬底的最外表面即生长面来承担，如果生长外延层的生长面中的缺陷过多，则包括缺陷的信息在内，都传递到外延层，因而必须降低缺陷。相反，如果缺陷在内部而不是在表面，就不会将该信息传递到外延层。即，如果关注晶体信息的传递机能，则衬底的品质依赖于其最外表面的品质。
基于上述的认识，通过本发明，提供一种半导体衬底，其为一枚单晶衬底，仅在最外表面具有与内部相比特别优秀的晶体品质。具体而言构成为，在具有由作为生长面的表面和其反对侧的背面构成的两个主面的氮化物半导体衬底中，利用从相对于所述表面倾斜的特定非对称面的衍射，通过X射线摆动曲线测定得到距所述表面规定深度的区域的对应的半值宽度，由此所得的距所述表面深度为0～250nm的表层区域的半值宽度比距所述表面深度超过5μm的内部区域的半值宽度窄。
这时，作为氮化物半导体衬底没有特别限制，可以例举例如GaN自支撑衬底、AlN自支撑衬底或AlxGa1-xN(0＜x＜1)自支撑衬底作为合适的例子。
优选在表面区域所测得的半值宽度是在内部区域所测得的半值宽度的90％以下，更优选80％以下，最优选65％以下。
另外，非对称面优选是满足如下条件的面：当布拉格衍射角为θ时，顶角为180-2θ度、以所述非对称面的法线为中心轴、顶点在试样表面上的假想的圆锥面的一部分与所述试样表面相交叉。这样，在X射线非常浅地入射到试样表面的同时就可得到布拉格衍射，从而得到试样的很浅深度的晶体品质的信息。
作为表面可例举{0001}面或者其10度以下的微倾斜面，作为非对称面可例举{10-11}、{10-12}、{10-13}、{20-21}或{11-22}面。
另外，也可为表面为{10-10}面或者其10度以下的微倾斜面，非对称面为{10-11}、{10-12}、{10-13}、{10-14}、{10-15}、{10-16}、{11-20}或{11-22}面。
另外，也可为表面为{11-20}面或者其10度以下的微倾斜面，非对称面为{10-10}或{11-22}面。
另外，也可为表面为{11-22}面或者其10度以下的微倾斜面，非对称面为{0001}或{11-20}面。
另外，也可为表面为{10-11}面或者其微倾斜面，非对称面为{0001}或{10-10}面。
另外，也可为表面为{10-12}面或者其微倾斜面，非对称面为{0001}、{10-10}或{10-11}面。
而且，也可为表面为{20-21}面或者其微倾斜面，非对称面为{0001}、{10-12}、{10-13}、{10-14}或{10-15}面。
另外，上述的衬底在通常的CMP工艺之后，可以通过进行后述的特殊表面处理的本发明的制造方法来制造。具体地，该制造方法构成为包括如下工序：通过机械抛光或平面磨削来形成主面，使单晶的表面的均方根(RMS)达到5nm以下的工序；通过进行使用胶态二氧化硅的化学机械抛光(CMP)或者干法刻蚀来降低机械抛光或平面磨削所产生的损伤，使RMS达到2nm以下的工序；一边滴加在含有2mol％以下的氟化铵的溶液中添加了粒径100nm以下的氧化镓微粉的溶液，一边在紫外线照射下持续摩擦表面1小时以上的工序。
而且，对于表面处理的有效条件以及体现效果的机理，不得不说现在还处于摸索阶段，还在进行阐明的过程中。因此，本发明中所使用的表面处理条件应理解为一个例子，是现阶段可能的最佳条件。另外，针对体现效果的机理，认为是通过某种化学的作用使最表面层的原子排列发生了改变从而释放了应变，但还没有完全的弄清楚。至于具体的方法，在实施例中进行详述。
进一步地地，根据本发明，提供在上述的氮化物半导体衬底上、通过形成由氮化物半导体衬底晶体所构成的外延层而形成的氮化物半导体装置。
接下来，对评价衬底表面附近的品质的方法进行说明。作为敏感的测定表面附近应变的方法，已知有如下所述的X射线衍射测定(例如参见非专利文件1)。其为在测定来自相对于表面倾斜的晶面的衍射(所谓非对称衍射)时，利用在满足相同布拉格衍射条件的同时能够改变X射线的入射角的这一点的方法。参照图1进一步地详细说明该方法。对于某一晶面，以布拉格角θ产生衍射。为了满足这样的条件，入射X射线Xi，只要在顶角为180-2θ度、以该晶面的法线为中心轴的圆锥面上即可。这时，在测定对象晶面相对于试样表面(即衬底表面)倾斜的情况下，在衍射面(即入射X射线Xi与衍射X射线所形成的平面，在图1中被描绘为与纸面平行)上，入射X射线Xi与试样表面所形成的角度α会随着入射X射线Xi的入射方向而改变。与此相伴，X射线在试样中的侵入深度也改变。即，X射线向试样内部侵入的深度随着角度α越小而越浅。即根据入射X射线Xi的入射方向，即可控制能获得信息的侵入深度。特别是，在将上述圆锥面的一部分设置成与试样表面相交叉的情况下，由于可以以相对于表面非常浅的角度来入射X射线，因此可以获得关于极其接近表面附近的晶体品质的信息。作为X射线强度变为1/e时的深度，入射深度t可以用下式(1)求出。
t = 1 μ sin α sin ( 2 θ - α ) sin α + sin ( 2 θ - α ) cos ψ - - - ( 1 )
此处，μ为X射线的吸收系数，ψ为衍射面与试样表面所成的角度。但是，如果入射X射线Xi与试样表面所成的角度γ小于临界角β(GaN时约为0.345度)时，由于引起X射线的全反射，认为入侵到试样内部的X射线变为瞬逝光(evanescent light)，那么侵入试样的X射线的强度变为1/e时的深度由式(2)表示(例如参照非专利文件2)。此处λ为X射线的波长，CuKα1时约为0.1542nm。
t e = 1 μ sin 2 γ - β 2 2 + ( sin 2 γ - β 2 ) 2 4 + ( λμ 4 π ) 2 - - - ( 2 )
具体地，使用何种晶面进行评价，原理上只要选择上述圆锥面与衬底表面相交叉的那样的面即可(但需要使得圆锥的中心轴与试样表面所成的角度大于零)。例如，对于主面是C面的衬底，可以考虑使用{10-11}、{10-12}、{10-13}、{11-22}等的衍射。主面是M面时，可以考虑使用{10-10}、{10-11}、{10-12}、{10-13}、{11-20}、{11-22}等的衍射。主面是A面时，可以考虑使用{10-10}、{11-20}、{11-22}等的衍射。但是，由于所使用的X衍射装置的测角器(goniometer)的机械的制约，存在不能实现所希望的入射角的情况，因此需要选择能够避免这种情况的晶面。
本发明涉及的氮化物半导体衬底可以是基底上附着有异种衬底状态的异质外延晶片，如上所述，优选为仅由氮化物晶体构成的自支撑衬底。为了具有作为自支撑衬底的上述的强度，优选使自支撑衬底的厚度为200μm以上，但另一方面，考虑到元件形成后的解理的容易性等，优选为1mm以下。如果自支撑衬底的厚度超过1mm，则难以解理，在解理面上产生凹凸。其结果是例如适用于半导体激光器等时，由反射的损失导致的装置特性的劣化成为问题。
自支撑衬底的直径优选设为25mm以上。自支撑衬底的直径取决于制造时所使用的基底衬底(籽晶衬底)的直径，通过使用大口径的基底衬底，就可以得到伴随其的大口径自支撑衬底。例如，由于市售直径6英寸(152.4mm)的蓝宝石衬底，那么可以使用该蓝宝石衬底制造直径6英寸的GaN籽晶衬底，进而可以使用该GaN籽晶衬底来制造直径约6英寸以下的本发明涉及的GaN自支撑衬底。
实施例
以下使用实施例进一步具体说明本发明的氮化物半导体衬底、其制造方法及氮化物半导体装置。这里，首先以比较例1和2来说明使用现有技术的例子，然后，以这些比较例1和2为基础，说明经进一步深入研究的本发明的实施例1。然后，同样地，按照比较例3和实施例2、比较例4和实施例3、比较例5和实施例4、比较例6和实施例5的顺序来说明。另外，本发明不受以下的实施例或比较例的任何限制。
比较例1
C面GaN
首先，准备直径3英寸、C面为表面的GaN单晶衬底。以该GaN衬底为籽晶，使用HVPE法均质外延生长GaN直至厚度为5mm，形成GaN晶锭。使用线锯沿着平行于C面对该晶锭进行切片，得到多片厚度为600μm的空白晶片(wafer blank)。将这些空白晶片的表面(Ga面)用平均粒径3μm的金刚石磨料进行机械抛光。这里，加工后的GaN衬底表面附近的结晶性由X射线衍射法来进行分析。具体而言，一边改变X射线的入射角度、一边测定{10-13}衍射，分析X射线的入射角度(侵入深度)与{10-13}半值宽度之间的关系。X射线衍射测定中使用思百吉股份有限公司的X’Pert-MRD。X射线管球的阳极材料使用铜(Cu)，加速电压为45kV，灯丝中流过的电流为40mA。管球前端的光学系统形成为依次具有1/2°的发散狭缝、X射线反射镜、双Ge(220)晶体单色器、横宽0.1mm且纵宽1mm的正交狭缝准直器(cross slit collimator)的结构。X射线使用CuKα1。其结果在图2中显示。该结果以晶体充分内部的半值宽度为100％而进行了标准化。{10-13}的半值宽度在距表面超过3μm的深度的部分基本为稳定值，在比其浅的部分则大幅增大。这表明，由于使用了平均粒径3μm的金刚石的机械抛光，残存由因机械加工带来的表面损伤。
比较例2
C面GaN
比较例1之后，依次使用1μm、0.1μm的金刚石磨料进一步进行机械抛光，对表面进行磨光整理。这时，表面的均方根(RMS)约为0.5nm。然后，由反应性离子刻蚀(RIE)进行干法刻蚀。刻蚀量约为1.5μm。这里，再次进行与先前同样的X射线评价。结果示于图3，{10-13}的半值宽度几乎不随深度变化，可知表面得到了与晶体内部几乎相同的结晶性。
实施例1
C面GaN
在比较例2之后，对于该衬底表面施加采用如下工序的处理。首先，准备在1mol％的氟化铵水溶液中分散了氧化镓微粉(平均粒径不足50nm)的溶液。然后，将衬底安装在抛光轴上。使用Teflon(注册商标)制的抛光垫，将衬底以20rpm、研磨台(直径400mm)以80rpm进行旋转，随时滴下上述溶液，进一步地在抛光面附近一边进行氙灯的紫外线照射(照射强度100mW/cm2)、一边进行约3小时的处理。处理结束后，再次同样地进行X射线评价。其结果重叠地示于图3。该结果以晶体充分内部的半值宽度为100％而进行标准化。在距表面超过0.3μm的深度的部分，半值宽度为95％以上，基本为稳定值，在比约0.3μm浅的部分半值宽度急剧下降。可知深度为300nm时，降低到晶体内部值的约95％，深度为250nm时，降低到晶体内部值的约85％，深度为20nm时，降低到晶体内部值的约58％。这表明，在从表面开始深度为0～250nm的表面区域的晶体，与内部相比，进一步抑制了晶体取向的偏差，获得优秀的结晶性。
比较例3
M面GaN
首先，准备直径2英寸、C面为表面的GaN单晶衬底。以该GaN衬底为籽晶，使用HVPE法均质外延生长GaN直至厚度为15mm，形成GaN晶锭。使用线锯沿着平行于M面对该晶锭进行切片，得到多片厚度为600μm的空白晶片。将这些空白晶片中的一片的表面(M面)用平均粒径3μm的金刚石磨料进行机械抛光。之后，依次使用1μm、0.1μm的金刚石磨料进一步进行机械抛光，对表面进行磨光整理。这时，表面的RMS约为1nm。然后，使用胶态二氧化硅进行CMP处理。这时，表面的RMS约为0.4nm。这里，进行与实施例1同样的X射线评价。但是采用{11-20}的衍射代替{10-13}。结果如图4所示。该结果以晶体充分内部的半值宽度为100％而进行标准化。可知{11-20}的半值宽度随着深度几乎不变化，表面得到了与晶体内部几乎相同的结晶性。
实施例2
M面GaN
在比较例3之后，对于该衬底表面施加采用如下工序的处理。首先，准备在0.5mol％的氟化铵水溶液中分散了氧化镓微粉(平均粒径不足50nm)的溶液。然后，将衬底安装在抛光轴上。使用聚氨酯制的抛光垫，将衬底以20rpm、研磨台(直径400mm)以80rpm进行旋转，随时滴下上述溶液，进一步地在抛光面附近一边进行氙灯的紫外线照射(照射强度50mW/cm2)、一边进行约3小时的处理。处理结束后，再次同样地进行X射线评价。其结果重叠地示于图4。该结果以晶体充分内部的半值宽度为100％而进行标准化。在距表面超过约0.3μm的深度的部分，半值宽度为96％以上，基本为稳定值，在比0.3μm浅的部分半值宽度急剧下降。可知深度为300nm时，降低到晶体内部值的约96％，深度为250nm时，降低到晶体内部值的约88％，深度为20nm时，降低到晶体内部值的约70％。这表明，在从表面开始深度为0～250nm的表面区域的晶体，与内部相比，进一步抑制了晶体取向的偏差，获得优秀的结晶性。
比较例4
(10-11)面GaN
首先，准备直径2英寸、C面为表面的GaN单晶衬底。以该GaN衬底为籽晶，使用HVPE法均质外延生长GaN直至厚度为15mm，形成GaN晶锭。使用线锯沿着平行于{10-11}面对该晶锭进行切片，得到多片厚度为600μm的空白晶片。将这些空白晶片中的一片的表面(Ga面)用平均粒径3μm的金刚石磨料进行机械抛光。之后，依次使用1μm、0.1μm的金刚石磨料进一步进行机械抛光，对表面进行磨光整理。这时，表面的RMS约为0.7nm。然后，进行采用RIE的干法刻蚀。刻蚀量约为1μm。这里，再次进行与实施例1同样的X射线评价。但是测定中采用{10-10}的衍射。结果如图5所示。该结果以晶体充分内部的半值宽度为100％而进行标准化。可知{10-10}的半值宽度随着深度几乎不变化，表面得到了与晶体内部几乎相同的结晶性。
实施例3
(10-11)面GaN
在比较例4之后，对于该衬底表面施加采用如下工序的处理。首先，准备在1mol％的氟化铵水溶液中分散了氧化镓微粉(平均粒径不足50nm)的溶液。然后，将衬底安装在抛光轴上。使用聚氨酯制的抛光垫，将衬底以20rpm、研磨台(直径400mm)以80rpm进行旋转，随时滴下上述溶液，进一步地在抛光面附近一边进行氙灯的紫外线照射(照射强度20mW/cm2)、一边进行约3小时的处理。处理结束后，再次同样地进行X射线评价。其结果重叠地示于图5。该结果以晶体充分内部的半值宽度为100％而进行标准化。在距表面超过约0.3μm的深度的部分，半值宽度为98％以上，基本为稳定值，在比0.3μm浅的部分半值宽度急剧下降。可知深度为300nm时，降低到晶体内部值的约98％，深度为250nm时，降低到晶体内部值的约86％，深度为20nm时，降低到晶体内部值的约62％。这表明，在从表面开始深度为0～250nm的表面区域的晶体，与内部相比，进一步抑制了晶体取向的偏差，获得优秀的结晶性。
比较例5
C面AlN
首先，准备直径1英寸、C面为表面的AlN单晶衬底。以该AlN衬底为籽晶，使用升华法均质外延生长AlN直至厚度为10mm，形成AlN晶锭。使用线锯沿着平行于C面对该晶锭进行切片，得到多片厚度为600μm的空白晶片。将这些空白晶片中的一片的表面(A1面)用平均粒径3μm的金刚石磨料进行机械抛光。之后，依次使用1μm、0.1μm的金刚石磨料进一步进行机械抛光，对表面进行磨光整理。这时，表面的RMS约为0.6nm。然后，进行采用RIE的干法刻蚀。刻蚀量约为1μm。这里，再次进行与实施例1同样的X射线评价。但是测定中采用{10-11}的衍射。结果如图6所示。该结果以晶体充分内部的半值宽度为100％而进行标准化。可知{10-11}的半值宽度随着深度几乎不变化，表面得到了与晶体内部几乎相同的结晶性。
实施例4
C面AlN
在比较例5之后，对于该衬底表面施加采用如下工序的处理。首先，准备在1.5mol％的氟化铵水溶液中分散了氧化镓微粉(平均粒径不足50nm)的溶液。然后，将衬底安装在抛光轴上。使用聚氨酯制的抛光垫，将衬底以20rpm、研磨台(直径400mm)以80rpm进行旋转，随时滴下上述溶液，进一步地在抛光面附近一边进行氙灯的紫外线照射(照射强度35mW/cm2)、一边进行约3小时的处理。处理结束后，再次同样地进行X射线评价。其结果重叠地示于图6。该结果以晶体的充分的内部的半值宽度为100％而进行标准化。在距表面超过约0.3μm的深度的部分，半值宽度为94％以上，基本为稳定值，在比0.3μm浅的部分半值宽度急剧下降。可知深度为300nm时，降低到晶体内部值的约94％，深度为250nm时，降低到晶体内部值的约89％，深度为20nm时，降低到晶体内部值的约61％。这表明，在从表面开始深度为0～250nm的表面区域的晶体，与内部相比，进一步抑制了晶体取向的偏差，获得优秀的结晶性。
比较例6
C面AlGaN
首先，准备直径2英寸、C面为表面的厚度为400μm的GaN单晶衬底。以该GaN衬底为籽晶，使用HVPE法生长厚度为100μm的Al0.1Ga0.9N层。将该异质外延衬底的表面(AlGaN层)用平均粒径3μm的金刚石磨料进行机械抛光。之后，依次使用1μm、0.1μm的金刚石磨料进一步进行机械抛光，对表面进行磨光整理。这时，表面的RMS约为0.6nm。然后，进行采用RIE的干法刻蚀。刻蚀量约为1μm。这里，再次进行与实施例1同样的X射线评价。但是测定中采用{10-13}的衍射。结果如图7所示。该结果以晶体充分内部的半值宽度为100％而进行标准化。可知{10-13}的半值宽度随着深度几乎不变化，表面得到了与晶体内部几乎相同的结晶性。
实施例5
C面AlGaN
在比较例6之后，对于该衬底表面施加采用如下工序的处理。首先，准备在1mol％的氟化铵水溶液中分散了氧化镓微粉(平均粒径不足50nm)的溶液。然后，将衬底安装在抛光轴上。使用聚氨酯制的抛光垫，将衬底以20rpm、研磨台(直径400mm)以80rpm进行旋转，随时滴下上述溶液，进一步地在抛光面附近一边同时进行氙灯的紫外线照射(照射强度25mW/cm2)、一边进行约3小时的处理。处理结束后，再次同样地进行X射线评价。其结果重叠地示于图7。该结果以晶体充分内部的半值宽度为100％而进行标准化。在距表面超过约0.3μm的深度的部分，半值宽度为96％以上，基本为稳定值，在比0.3μm浅的部分半值宽度急剧下降。可知深度为300nm时，降低到晶体内部值的约96％，深度为250nm时，降低到晶体内部值的约79％，深度为20nm时，降低到晶体内部值的约60％。这表明，在从表面开始深度为0～250nm的表面区域的晶体，与内部相比，进一步抑制了晶体取向的偏差，获得优秀的结晶性。
变形例
关于生长方法，除了在上述实施例、比较例中分别使用的HVPE法之外，还可以同样使用例如降温高压法、Na助熔剂法、氨热法等的溶液生长时所使用的方法。
实施例6
氮化物半导体装置(发光二极管(LED)元件)
以下，作为实施例6，对将上述氮化物半导体衬底适用于作为氮化物半导体装置的一个例子的发光二极管的例子进行说明。
图8为模式地表示作为适用氮化物半导体衬底的氮化物半导体装置的一个例子的发光二极管(LED)元件的剖视图。本实施例的发光二极管具有量子阱结构。发光二极管用的多层膜是通过公知的有机金属气相沉积法(MOCVD)来形成的。作为有机金属原料，使用三甲基镓(TMG)、三甲基铝(TMA)、三甲基铟(TMI)、二茂镁(Cp2Mg)。作为气体原料使用氨(NH3)、硅烷(SiH4)。此外作为载气，使用氢和氮。
本实施例的发光二极管以如下方式制造。首先在上述实施例中得到的GaN自支撑衬底101上，在1050℃生长厚度为4μm的掺杂了1×1019cm-3的Si的GaN层102。然后在800℃生长作为活性层的InGaN系活性层110，该InGaN系活性层110具有多重量子阱结构(MQW)，该多重量子阱结构由3层厚度3nm的In0.1Ga0.9N阱层111和4层厚度10nm的GaN势垒层112构成。在活性层上依次形成p型Al0.1Ga0.9N包覆层121、p型GaN接触层122。生长后，将晶片从MOVPE装置中取出，在最上层的p型GaN层上设置含有Ni和Au的正极125，并且在衬底背面侧设置由Ti和Al形成的负极124后，分割成350μm见方的芯片，作为发光二极管(LED)元件。

Claims (13)

1.一种氮化物半导体衬底，其特征在于，其具有由作为生长面的表面和其反对侧的背面构成的两个主面，
利用从相对于所述表面倾斜的特定非对称面的衍射，通过X射线摆动曲线测定得到距所述表面规定深度的区域的对应的半值宽度，由此所得的距所述表面的深度为0～250nm的表层区域的半值宽度比距所述表面深度超过5μm的内部区域的半值宽度窄。
2.根据权利要求1所记载的氮化物半导体衬底，其特征在于，所述衬底为GaN自支撑衬底、AlN自支撑衬底或AlxGa1-xN自支撑衬底，其中0＜x＜1。
3.根据权利要求2所记载的氮化物半导体衬底，其特征在于，在所述表面区域所测得的半值宽度是在所述内部区域所测得的半值宽度的90％以下。
4.根据权利要求3所记载的氮化物半导体衬底，其特征在于，所述非对称面是满足如下条件的面：当布拉格衍射角为θ时，顶角为180-2θ度、以所述非对称面的法线为中心轴、顶点在试样表面上的假想的圆锥面的一部分与所述试样表面相交叉。
5.根据权利要求4所记载的氮化物半导体衬底，其特征在于，所述表面为{0001}面或者其10度以下的微倾斜面，所述非对称面是{10-11}、{10-12}、{10-13}、{20-21}或{11-22}面。
6.根据权利要求4所记载的氮化物半导体衬底，其特征在于，所述表面为{10-10}面或者其10度以下的微倾斜面，所述非对称面是{10-11}、{10-12}、{10-13}、{10-14}、{10-15}、{10-16}、{11-20}或{11-22}面。
7.根据权利要求4所记载的氮化物半导体衬底，其特征在于，所述表面为{11-20}面或者其10度以下的微倾斜面，所述非对称面是{10-10}或{11-22}面。
8.根据权利要求4所记载的氮化物半导体衬底，其特征在于，所述表面为{11-22}面或者其10度以下的微倾斜面，所述非对称面是{0001}或{11-20}面。
9.根据权利要求4所记载的氮化物半导体衬底，其特征在于，所述表面为{10-11}面或者其微倾斜面，所述非对称面是{0001}或{10-10}面。
10.根据权利要求4所记载的氮化物半导体衬底，其特征在于，所述表面为{10-12}面或者其微倾斜面，所述非对称面是{0001}、{10-10}或{10-11}面。
11.根据权利要求4所记载的氮化物半导体衬底，其特征在于，所述表面为{20-21}面或者其微倾斜面，所述非对称面是{0001}、{10-12}、{10-13}、{10-14}或{10-15}面。
12.一种氮化物半导体衬底的制造方法，其为制造权利要求1～11中任一项所记载的氮化物半导体衬底的制造方法，依次进行如下工序：
通过机械抛光或平面磨削来形成主面，使单晶的表面的均方根(RMS)达到5nm以下的工序；
通过进行使用胶态二氧化硅的化学机械抛光(CMP)或者干法刻蚀来降低机械抛光或平面磨削所产生的损伤，使RMS达到2nm以下的工序；
一边滴加在含有2mol％以下的氟化铵的溶液中添加了粒径100nm以下的氧化镓微粉的溶液，一边在紫外线照射下持续摩擦表面1小时以上的工序。
13.一种氮化物半导体装置，其是在权利要求1～11中任一项所记载的氮化物半导体衬底上，形成由氮化物半导体衬底晶体所构成的外延层而形成的。
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