JP2007277053A - 転位の検出方法、転位数の測定方法、転位密度の測定方法、GaN結晶基板および転位密度の算出方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】GaN結晶基板の最表面の(0001)面に対するオフ角が0.5°よりも大きい場合でもより正確な転位密度が測定可能な転位の検出方法、その検出方法を用いた転位数の測定方法および転位密度の測定方法ならびにその転位密度の測定方法により転位密度が測定されたGaN結晶基板および転位密度の算出方法を提供する。
【解決手段】GaN結晶基板の最表面の(0001)面に対するオフ角を0.5°以下とする工程と、GaN結晶基板の最表面をエッチング液によりエッチングする工程と、を含む、転位の検出方法、その検出方法を用いた転位数の測定方法および転位密度の測定方法ならびにその転位密度の測定方法により転位密度が測定されたGaN結晶基板および転位密度の算出方法である。
【選択図】図2
【解決手段】GaN結晶基板の最表面の(0001)面に対するオフ角を0.5°以下とする工程と、GaN結晶基板の最表面をエッチング液によりエッチングする工程と、を含む、転位の検出方法、その検出方法を用いた転位数の測定方法および転位密度の測定方法ならびにその転位密度の測定方法により転位密度が測定されたGaN結晶基板および転位密度の算出方法である。
【選択図】図2
Description
本発明は、転位の検出方法、転位数の測定方法、転位密度の測定方法、GaN(窒化ガリウム)結晶基板および転位密度の算出方法に関する。
GaN結晶基板は、発光ダイオード(Light Emitting Diode)またはレーザダイオード(Laser Diode)などの発光デバイス用の基板または電子デバイス用の基板などに用いられる。
このようなGaN結晶基板の評価方法の一例としては、GaN結晶基板の転位密度を測定し、その転位密度が少ないGaN結晶基板を高品質のGaN結晶基板として評価する方法がある。
たとえば、非特許文献1などには、KOH(水酸化カリウム)融液とNaOH(水酸化ナトリウム)融液の混合融液をエッチング液として用いてGaN結晶基板の表面をエッチングし、そのエッチングにより現れたエッチピットの数を測定して転位密度を測定する方法が開示されている。
J.L.Weyher et al., "Defects in GaN single crystals and homoepitaxial structures", Journal of Crystal Growth, vol.281, 2005年, p.135〜p.142
J.L.Weyher et al., "Defects in GaN single crystals and homoepitaxial structures", Journal of Crystal Growth, vol.281, 2005年, p.135〜p.142
従来のGaN結晶基板の転位密度の評価においては、GaN結晶基板の最表面の(0001)面に対するオフ角が0°に近いGaN結晶基板が用いられていたために問題なくエッチピットを観察することができた。
しかしながら、GaN結晶基板の最表面の(0001)面に対するオフ角が0.5°よりも大きいGaN結晶基板の転位密度の評価においては、エッチング時にミクロステップが大量に発生してエッチピットがほとんど消失してしまうため、測定された転位密度の値が不正確になるという問題があった。
上記の事情に鑑みて、本発明の目的は、GaN結晶基板の最表面の(0001)面に対するオフ角が0.5°よりも大きい場合でもより正確な転位密度が測定可能な転位の検出方法、その検出方法を用いた転位数の測定方法および転位密度の測定方法ならびにその転位密度の測定方法により転位密度が測定されたGaN結晶基板および転位密度の算出方法を提供することにある。
本発明は、GaN結晶基板の最表面の(0001)面に対するオフ角を0.5°以下とする工程と、GaN結晶基板の最表面をエッチング液によりエッチングする工程と、を含む、転位の検出方法である。
また、本発明は、GaN結晶基板の最表面の(0001)面に対するオフ角を0.3°以下とする工程と、GaN結晶基板の最表面をエッチング液によりエッチングする工程と、を含む、転位の検出方法である。
また、本発明は、GaN結晶基板の最表面の(0001)面に対するオフ角を0.1°以下とする工程と、GaN結晶基板の最表面をエッチング液によりエッチングする工程と、を含む、転位の検出方法である。
また、本発明は、上記のいずれかの転位の検出方法を用いたことを特徴とする転位数の測定方法である。
また、本発明は、上記のいずれかの転位の検出方法を用いたことを特徴とする転位密度の測定方法である。
また、本発明は、上記の転位密度の測定方法により転位密度が測定されたGaN結晶基板である。
さらに、本発明は、GaN結晶から複数枚のGaN結晶基板を切り出す工程と、切り出したGaN結晶基板の一部について上記の転位密度の測定方法により転位密度を測定する工程と、測定方法により測定された転位密度を転位密度が測定されていないGaN結晶基板の転位密度とする工程と、を含む、転位密度の算出方法である。
本発明によれば、GaN結晶基板の最表面の(0001)面に対するオフ角が0.5°よりも大きい場合でもより正確な転位密度が測定可能な転位の検出方法、その検出方法を用いた転位数の測定方法および転位密度の測定方法ならびにその転位密度の測定方法により転位密度が測定されたGaN結晶基板および転位密度の算出方法を提供することができる。
以下、本発明の実施の形態について説明する。なお、本発明の図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表わすものとする。
本発明者がGaN結晶基板の最表面の(0001)面に対するオフ角が0.5°よりも大きい場合でも正確な転位密度を測定する方法について鋭意検討した結果、GaN結晶基板の最表面をたとえば研削等することによって、GaN結晶基板の最表面の(0001)面に対するオフ角を0.5°以下、好ましくは0.3°以下、より好ましくは0.1°以下に修正し、その修正後のGaN結晶基板の最表面をエッチング液によりエッチングすることによってエッチピットがほとんど消失せずに検出できることを見いだし、本発明を完成するに至った。
すなわち、GaN結晶基板中の転位はエッチピットとして検出されるため、本発明によれば、GaN結晶基板の最表面に出現したエッチピットの数を数えることによってより正確な転位数を算出することができ、GaN結晶基板の最表面における全体の転位数をGaN結晶基板の最表面の面積で割ることによってより正確な転位密度を算出することができる。
また、本発明によれば、GaN結晶から複数枚のGaN結晶基板を切り出し、切り出したGaN結晶基板の一部について上記の転位密度の測定方法により転位密度を測定することによって、測定された転位密度を転位密度が測定されていないGaN結晶基板の転位密度とすることもできる。
なお、本発明において、GaN結晶基板の最表面の(0001)面に対するオフ角とは、たとえば図1の模式図に示すように、GaN結晶基板の(0001)の面方位を有する(0001)面とGaN結晶基板の最表面とが為す小さい方の角度θのことを意味する。
また、本発明において、エッチング液としては、GaN結晶基板の最表面をエッチングすることができるものであれば特に限定せず用いることができ、たとえばKOH融液とNaOH融液との混合融液などを用いることができる。
(実験例1)
直径30mmの円板状のGaN単結晶からなるGaN結晶基板を36枚用意し、これら36枚のGaN結晶基板のすべてについてX線回折によりGaN結晶基板の最表面の(0001)Ga面に対するオフ角を測定した。なお、本明細書において、(0001)Ga面とは、ガリウム原子からなる(0001)の面方位を有する結晶面のことを意味する。
直径30mmの円板状のGaN単結晶からなるGaN結晶基板を36枚用意し、これら36枚のGaN結晶基板のすべてについてX線回折によりGaN結晶基板の最表面の(0001)Ga面に対するオフ角を測定した。なお、本明細書において、(0001)Ga面とは、ガリウム原子からなる(0001)の面方位を有する結晶面のことを意味する。
そして、上記で測定したオフ角が0.03°以下となるようにGaN結晶基板の最表面を研削し、その後、GaN結晶基板の最表面を研磨した。続いて、上記の研磨後のGaN結晶基板をKOH融液とNaOH融液を混合した320℃の混合融液(KOH融液の質量:NaOH融液の質量=50:50)中に浸漬することによって、各GaN結晶基板の最表面をエッチングし、エッチピットを出現させた。
次いで、エッチング後の各GaN結晶基板の最表面の組織写真をとり、その組織写真から上記の各GaN結晶基板のエッチピットの密度(EPD)を算出した。このEPDは転位密度に対応するものである。
そして、上記のGaN結晶基板を4枚ずつ、GaN結晶基板の最表面の(0001)Ga面に対するオフ角がそれぞれ0.1°、0.2°、0.3°、0.4°、0.5°、0.6°、0.7°、0.8°または0.9°となるようにGaN結晶基板の最表面を修正研削し、その後、GaN結晶基板の最表面を研磨した。
続いて、上記の研磨後の各GaN結晶基板をKOH融液とNaOH融液を混合した320℃の混合融液(KOH融液の質量:NaOH融液の質量=50:50)中に浸漬することによって、各GaN結晶基板の最表面をエッチングし、エッチピットを出現させた。次いで、エッチング後の各GaN結晶基板の最表面の組織写真をとり、その組織写真から上記の各GaN結晶基板のEPDを算出した。
そして、上記の各GaN結晶基板について、上記オフ角を0.03°以下としたときのEPDに対する上記各オフ角への修正後のEPDの割合(EPD残存率)を算出した。その結果を図2に示す。なお、図2において、縦軸はEPD残存率(%)を示し、横軸は上記修正後の各オフ角(°)を示している。
図2に示す結果から、上記オフ角が0.5°よりも大きいGaN結晶基板であっても、上記オフ角を0.5°以下と修正した後にエッチング液を用いてその最表面をエッチングしてエッチピットを出現させることによって、より正確な転位密度の測定が可能となることが確認された。
また、上記オフ角を0.3°以下と修正した後にエッチング液を用いてその最表面をエッチングしてエッチピットを出現させることによってさらに正確な転位密度の測定が可能となることが確認された。また、上記オフ角を0.1°以下と修正した後にエッチング液を用いてその最表面をエッチングしてエッチピットを出現させることによって最も正確な転位密度の測定が可能となることが確認された。
なお、非特許文献1には、KOH融液とNaOH融液の混合融液(KOH融液の質量:NaOH融液の質量=50:50)にMgOを加えた場合には、GaN結晶基板の裏面の溶解を抑えることができる効果が述べられているが、最表面のGa面のEPDにはオフ角による影響が見られたため、より正確な転位密度の測定には、本発明と同様の修正が必要であることもわかった。
(実験例2)
直径30mmの円板状のGaN単結晶からなるGaN結晶基板を40枚用意し、これら40枚のGaN結晶基板のすべてについてX線回折によりGaN結晶基板の最表面の(0001)Ga面に対するオフ角を測定した。
直径30mmの円板状のGaN単結晶からなるGaN結晶基板を40枚用意し、これら40枚のGaN結晶基板のすべてについてX線回折によりGaN結晶基板の最表面の(0001)Ga面に対するオフ角を測定した。
そして、上記で測定したオフ角が0.03°以下となるようにGaN結晶基板の最表面を研削し、その後、GaN結晶基板の最表面を研磨した。続いて、上記の研磨後の各GaN結晶基板をKOH融液とNaOH融液を混合した320℃の混合融液(KOH融液の質量:NaOH融液の質量=50:50)中に浸漬することによって、各GaN結晶基板の最表面をエッチングし、エッチピットを出現させた。
次いで、エッチング後の各GaN結晶基板の最表面の組織写真をとり、その組織写真から上記の各GaN結晶基板のEPDを算出した。
そして、上記のGaN結晶基板を4枚ずつ、GaN結晶基板の最表面の(0001)Ga面に対するオフ角がm軸方向にそれぞれ0.1°、0.3°、0.5°、0.7°または0.9°となるようにGaN結晶基板の最表面を修正研削した。また、残りのGaN結晶基板についても4枚ずつ、GaN結晶基板の最表面の(0001)Ga面に対するオフ角がa軸方向にそれぞれ0.1°、0.3°、0.5°、0.7°または0.9°となるようにGaN結晶基板の最表面を修正研削した。その後、これらのGaN結晶基板の最表面を研磨した。
続いて、上記の研磨後の各GaN結晶基板をKOH融液とNaOH融液を混合した320℃の混合融液(KOH融液の質量:NaOH融液の質量=50:50)中に浸漬することによって、各GaN結晶基板の最表面をエッチングし、エッチピットを出現させた。次いで、エッチング後の各GaN結晶基板の最表面の組織写真をとり、その組織写真から上記の各GaN結晶基板のEPDを算出した。
そして、上記の各GaN結晶基板について、上記オフ角を0.03°以下としたときのEPDに対する上記各オフ角への修正後のEPDの割合(EPD残存率)を算出した。その結果を図3に示す。なお、図3において、縦軸はEPD残存率(%)を示し、横軸は上記修正後の各オフ角(°)を示している。
図3に示す結果から、オフ角の方位によらず、上記オフ角が0.5°よりも大きいGaN結晶基板の上記オフ角を0.5°以下と修正した後にエッチング液を用いてその最表面をエッチングしてエッチピットを出現させることによってより正確な転位密度の測定が可能となることが確認された。
また、上記オフ角を0.3°以下と修正した後にエッチング液を用いてその最表面をエッチングしてエッチピットを出現させることによってさらに正確な転位密度の測定が可能となることが確認された。また、上記オフ角を0.1°以下と修正した後にエッチング液を用いてその最表面をエッチングしてエッチピットを出現させることによって最も正確な転位密度の測定が可能となることが確認された。
(実施例1)
直径30mmの円板状のGaN単結晶からなるGaN結晶基板を用意し、X線回折によりGaN結晶基板の最表面の(0001)Ga面に対するオフ角を測定した。
直径30mmの円板状のGaN単結晶からなるGaN結晶基板を用意し、X線回折によりGaN結晶基板の最表面の(0001)Ga面に対するオフ角を測定した。
そして、上記で測定したオフ角が0.1°以下となるようにGaN結晶基板の最表面を研削し、その後、GaN結晶基板の最表面を研磨した。続いて、上記の研磨後のGaN結晶基板をKOH融液とNaOH融液を混合した320℃の混合融液(KOH融液の質量:NaOH融液の質量=50:50)中に浸漬することによって、GaN結晶基板の最表面をエッチングし、エッチピットを出現させた。
次いで、エッチング後のGaN結晶基板の最表面の組織写真をとり、その組織写真から上記のGaN結晶基板のEPDを算出したところ、5×105/cm2であった。その後、このGaN結晶基板の最表面を研磨し、転位密度が5×105/cm2のGaN結晶基板を得た。
(実施例2)
直径30mmの円板状のGaN単結晶からなるGaN結晶基板を用意し、X線回折によりGaN結晶基板の最表面の(0001)Ga面に対するオフ角を測定した。
直径30mmの円板状のGaN単結晶からなるGaN結晶基板を用意し、X線回折によりGaN結晶基板の最表面の(0001)Ga面に対するオフ角を測定した。
そして、上記で測定したオフ角が0.1°以下となるようにGaN結晶基板の最表面を研削し、その後、GaN結晶基板の最表面を研磨した。続いて、上記の研磨後のGaN結晶基板をKOH融液とNaOH融液を混合した320℃の混合融液(KOH融液の質量:NaOH融液の質量=50:50)中に浸漬することによって、GaN結晶基板の最表面をエッチングし、エッチピットを出現させた。
次いで、エッチング後のGaN結晶基板の最表面の組織写真をとり、その組織写真から上記のGaN結晶基板のEPDを算出したところ、4×105/cm2であった。そして、上記オフ角が0.5°となるようにGaN結晶基板の最表面を修正研削した後に研磨し、転位密度が4×105/cm2のGaN結晶基板を得た。
(実験例3)
直径30mmで厚さが15mmの円柱状のGaN単結晶をその底面から厚さ1mmごとに底面となす角が0.1°以下となるように15枚のGaN結晶基板を切り出し、各GaN結晶基板の最表面となるGa面を研磨した。
直径30mmで厚さが15mmの円柱状のGaN単結晶をその底面から厚さ1mmごとに底面となす角が0.1°以下となるように15枚のGaN結晶基板を切り出し、各GaN結晶基板の最表面となるGa面を研磨した。
これらのGaN結晶基板のうち、底面から1mm、4mm、7mm、10mmまたは13mmの各位置で切り出した5枚のGaN結晶基板の最表面の(0001)Ga面に対するオフ角をX線回折により測定した。
そして、上記で測定したオフ角が0.1°以下となるように上記5枚のGaN結晶基板の最表面を研削し、その後、GaN結晶基板の最表面を研磨した。続いて、上記の研磨後の各GaN結晶基板をKOH融液とNaOH融液を混合した320℃の混合融液(KOH融液の質量:NaOH融液の質量=50:50)中に浸漬することによって、各GaN結晶基板の最表面をエッチングし、エッチピットを出現させた。
次いで、エッチング後の各GaN結晶基板の最表面の組織写真をとり、その組織写真から上記の5枚の各GaN結晶基板のEPDを算出したところ、2×105/cm2以上8×105/cm2以下であったことから、残りの10枚の各GaN結晶基板のEPDも2×105/cm2以上8×105/cm2以下とした。
なお、残りの10枚の各GaN結晶基板のEPDについても上記と同一の方法および同一の条件で測定したところ、2×105/cm2以上8×105/cm2以下であることが確認された。
今回開示された実施の形態、実験例および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
本発明によれば、GaN結晶基板の最表面の(0001)面に対するオフ角が0.5°よりも大きい場合でもより正確な転位密度が測定可能な転位の検出方法、その検出方法を用いた転位数の測定方法および転位密度の測定方法ならびにその転位密度の測定方法により転位密度が測定されたGaN結晶基板および転位密度の算出方法を提供することができる。
Claims (7)
- GaN結晶基板の最表面の(0001)面に対するオフ角を0.5°以下とする工程と、前記GaN結晶基板の最表面をエッチング液によりエッチングする工程と、を含む、転位の検出方法。
- GaN結晶基板の最表面の(0001)面に対するオフ角を0.3°以下とする工程と、前記GaN結晶基板の最表面をエッチング液によりエッチングする工程と、を含む、転位の検出方法。
- GaN結晶基板の最表面の(0001)面に対するオフ角を0.1°以下とする工程と、前記GaN結晶基板の最表面をエッチング液によりエッチングする工程と、を含む、転位の検出方法。
- 請求項1から3のいずれかに記載の転位の検出方法を用いたことを特徴とする、転位数の測定方法。
- 請求項1から3のいずれかに記載の転位の検出方法を用いたことを特徴とする、転位密度の測定方法。
- 請求項5に記載の転位密度の測定方法により転位密度が測定された、GaN結晶基板。
- GaN結晶から複数枚のGaN結晶基板を切り出す工程と、切り出したGaN結晶基板の一部について請求項5に記載の転位密度の測定方法により転位密度を測定する工程と、前記測定方法により測定された転位密度を前記転位密度が測定されていないGaN結晶基板の転位密度とする工程と、を含む、転位密度の算出方法。
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WO2010024285A1 (ja) * | 2008-09-01 | 2010-03-04 | 住友電気工業株式会社 | 窒化物基板の製造方法および窒化物基板 |
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