JP5359740B2 - Iii族窒化物系化合物半導体の製造方法 - Google Patents
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即ち、フラックス法で育成される結晶は、結晶欠陥が少なく、極めて転位密度が低い。一方、種結晶となるテンプレート基板上のGaN膜やGaN単結晶自立基板は、フラックス法で育成される結晶ほどには結晶欠陥も転位密度も少なくない。
これは、テンプレート基板上のGaN膜は異種基板上に形成されたものであるから当然である。また、GaN単結晶自立基板も、現行の工業生産品は、やはりサファイア基板等の異種基板上にHVPE法等でエピタキシャル成長させた厚膜GaNから切り出すなどの方法によっており、結晶欠陥や転位密度を少なくできない。
このように、フラックス法は、結晶欠陥や転位密度を少なくできない種結晶を用い、結晶欠陥が少なく、極めて転位密度が低いIII族窒化物系化合物半導体を成長させるものであり、種結晶との熱膨張係数の差や格子定数の差が小さくないと考えられる。このため、600〜900℃における高温加圧状態の育成終了後に、室温まで温度を下げる際に、c面に平行な引っ張り応力が生じてm面割れが生じ、また、種結晶とフラックス法育成結晶の界面に生ずる剪断応力によりc面割れが生ずるものと考えられる。
ここでIII族窒化物系化合物半導体とは一般式AlxGayIn1-x-yN(x,y,x+yはいずれも0以上1以下)で示されるものであり、導電性を増加させる他所望の目的で任意のドーパントを添加したものが当然に含まれる。更には、III族窒化物系化合物半導体には、上記一般式におけるIII族元素(13族元素)の組成の一部をホウ素(B)、タリウム(Tl)で置換したものや窒素の組成の一部を他のV族元素(15族元素)であるリン(P)、ヒ素(As)、アンチモン(Sb)、ビスマス(Bi)で置換したものも含まれるものとする。
c面に平行な板状とは、フラックス法による主たる結晶成長面が例えば凹凸を有していることを本願発明が想定しているため、当該凹凸が無いのであれば、主面がc面である板状結晶であることを意味している。フラックス法による主たる結晶成長面が例えば凹凸を有しているため、いわゆる1連の平坦なc面を主面とする単結晶基板は本願発明では用いられない。
種結晶の結晶成長表面とは、板状のIII族窒化物系化合物半導体単結晶基板の表裏両面を結晶成長表面とする場合は、実質的に当該単結晶基板のほぼ全表面となるが、板状のIII族窒化物系化合物半導体単結晶基板の表裏の一方のみを結晶成長表面とする場合は当該表面である。
また、種結晶を完全に除去して、厚膜のIII族窒化物系化合物半導体基板を得るようにしても良い。この際、テンプレート基板を用いた場合は、当然に異種基板も除去されることを意味する。
上記の発明において、異種基板とはIII族窒化物系化合物半導体途は異なる材料からなる基板を言う。気相成長法には、塩化水素ガスとIII族金属元素とアンモニアを用いるHVPE法を用いることができる。気相成長法によるエピタキシャル成長の際、その成長表面が凹凸となるのは、主としてアンモニアのIII族元素に対するモル比であるいわゆるV/IIIを大きく、例えば2000以上とした場合が含まれる。
そこで本願の発明においては、種結晶とフラックス法育成結晶との界面が当該1連のc面とならないように、種結晶の結晶成長面のc面の面積割合を0%とするものである。
第1は、種結晶とフラックス法育成結晶との界面が当該1連のc面とならないように、種結晶の結晶成長面のc面の面積割合を25%以下とすることが記載されている。ここにおいて、結晶成長表面の凹凸は、その凹凸の側面或いは傾斜面の面積をも全て積算して、c面が25%以下となると言うことである。
第2は、種結晶は、異種基板上に気相成長法によりエピタキシャル成長させたIII族窒化物系化合物半導体であり、種結晶表面の凹凸は、エピタキシャル成長後に異種基板を取り除くことでc面を主面とするIII族窒化物系化合物半導体基板を得て、当該主面上に、III族窒化物系化合物半導体から成る凹凸を気相成長法によりエピタキシャル成長させることで形成されたものであることを特徴とするIII族窒化物系化合物半導体の製造方法が記載されている。
第3は、異種基板上に形成されたIII族窒化物系化合物半導体を種結晶とするフラックス法を用いたIII族窒化物系化合物半導体の製造方法において、種結晶は、異種基板上に島状に形成され、種結晶は、その結晶内部の面であるc面が異種基板の主面に平行であり、種結晶の結晶成長表面は、c面の表面積が25%以下であることを特徴とするIII族窒化物系化合物半導体の製造方法が記載されている。
第4は、異種基板上に形成された種結晶は、異種基板上に形成されたIII族窒化物系化合物半導体層をエッチングにより個々に離間された島状とし、島状のIII族窒化物系化合物半導体を核としてエピタキシャル成長により、III族窒化物系化合物半導体をその成長面がc面とは異なる傾斜面となるようにファセット成長させて得られたことを特徴とするIII族窒化物系化合物半導体の製造方法が記載されている。
上記の全特徴において、気相成長法には、塩化水素ガスとIII族金属元素とアンモニアを用いるHVPE法や、III族金属の有機化合物とアンモニアを用いるMOVPE法が含まれる。気相成長法によるエピタキシャル成長の際、その成長表面が凹凸となるのは、主としてアンモニアのIII族元素に対するモル比であるいわゆるV/IIIを大きく、例えば2000以上とした場合が含まれる。
種結晶とフラックス法育成結晶とでは結晶欠陥の密度に差異があるので、フラックス法育成結晶を厚膜とし、種結晶部分を完全に除去してフラックス法育成結晶であるIII族窒化物系化合物半導体基板を得ると良い。
種結晶の除去は切断によっても良いが、研磨による除去が簡易である。テンプレート基板を用いた際は、異種基板を剥離したのち研磨すると良い。異種基板の分離は界面を切断することとしても良い。
自立基板の製造方法は、フラックス法、HVPE法、MOVPE法、MBE法、LPE法、レーザリフトオフ法、横方向成長法などが有効である。種結晶を自立基板とする場合には、その基板の厚さを300μm以上にすることが望ましい。基板の厚さは、400μm以上がより望ましく、更に望ましくは400μm以上、600μm以下が良い。また、種結晶をテンプレート基板や自立基板とした場合には、その基板の大きさや厚さも任意で良い。
また、同様の理由から、坩堝は、高耐熱性および耐アルカリ性が要求される。例えばタンタル(Ta)、タングステン(W)、モリブデン(Mo)、アルミナ、サファイア、または熱分解(パイロリティック)窒化ホウ素(PBN)などの金属やセラミックス等から形成することが望ましい。
図1.Aに示すように、c面又はa面を主面とするサファイアから成る異種基板1を用いてHVPE法により、種結晶となる窒化ガリウム単結晶基板(GaN自立基板)21を作製する。
図1.B、図1.Cに示すように、窒化ガリウム層2の表面2fが、サファイア基板の主面と平行となる部分が少なくなるようにHVPE条件を設定して窒化ガリウム層2を厚膜に形成する。この条件は、いわゆるV/III比を2000以上とすることである。尚、図1.B及び図1.Cでは記載を省略したが、c面又はa面を主面とするサファイアから成る異種基板1にバッファ層を介して窒化ガリウム層2を形成した。
次に、サファイアからなる異種基板1を分離し、表面21sにほとんどc面が存在しない、板状の窒化ガリウム単結晶基板(III族窒化物系化合物半導体単結晶基板)21を得た。窒化ガリウム単結晶基板(III族窒化物系化合物半導体単結晶基板)21の裏面21bはc面、正確には−c面である。即ち、窒化ガリウム単結晶基板(III族窒化物系化合物半導体単結晶基板)21は、表面21sに凹凸があるため、表面21sはc面に平行ではないが、実質的にc面に平行な板状の形状をしている。
図1.Eに示す通り、膜厚2mmの窒化ガリウム層(フラックス法育成結晶)3は、種結晶である窒化ガリウム単結晶基板(III族窒化物系化合物半導体単結晶基板)21と、その表面21sを界面として接している。当該表面21sは、膜厚2mmの窒化ガリウム層(フラックス法育成結晶)3や窒化ガリウム単結晶基板(III族窒化物系化合物半導体単結晶基板)21内部のc面とは平行な部分が無いので、表面21sを構成する各面に平行に生ずる応力は、膜厚2mmの窒化ガリウム層(フラックス法育成結晶)3の内部や窒化ガリウム単結晶基板(III族窒化物系化合物半導体単結晶基板)21の内部においてm面割れやc面割れを生じさせない。即ち、膜厚2mmの窒化ガリウム層(フラックス法育成結晶)3の内部や窒化ガリウム単結晶基板(III族窒化物系化合物半導体単結晶基板)21の内部においてクラックの発生が著しく低減された。
次に、窒化ガリウム単結晶基板(III族窒化物系化合物半導体単結晶基板)21を研磨により除去し、膜厚2mmの窒化ガリウム層(フラックス法育成結晶)から成る窒化ガリウム単結晶基板31を得た。フラックス法により結晶成長した窒化ガリウム単結晶基板31には、クラックがほとんど生じていなかった(図1.F)。
図2.Aに示すように、c面又はa面を主面とするサファイアから成る異種基板1を用いてHVPE法により、窒化ガリウム単結晶基板(GaN自立基板)22を作製した。
即ち、HVPE法により、c面又はa面を主面とするサファイアから成る異種基板1に膜厚500μmの窒化ガリウム層2を形成し(図2.B)、サファイアから成る異種基板1を除去して、c面を主面とする窒化ガリウム単結晶基板(III族窒化物系化合物半導体単結晶基板)22を得た(図2.C)。尚、図2.Bでは記載を省略したが、c面又はa面を主面とするサファイアから成る異種基板1にバッファ層を介して窒化ガリウム層2を形成した。
次に、図2.Dに示すように、MOVPE法を用いて多数の島状の窒化ガリウム層221を形成した。この際、多数の島状の窒化ガリウム層221の表面221fが、c面と平行な表面221cが25%以下しかなく、c面に対して斜めの面である表面221tが75%以上となるようにMOVPE条件を設定して窒化ガリウム層221を形成した。この条件は、いわゆるV/III比を2000以上とすることである。
こうして、表面221fにc面が25%以下しか存在しない、多数の島状の窒化ガリウム層221を形成した板状の窒化ガリウム単結晶基板(III族窒化物系化合物半導体単結晶基板)22を得た。多数の島状の窒化ガリウム層221を形成した窒化ガリウム単結晶基板(III族窒化物系化合物半導体単結晶基板)22は、表面に凹凸があるが、実質的にc面に平行な板状の形状をしている。
図2.Eに示す通り、膜厚2mmの窒化ガリウム層(フラックス法育成結晶)3は、種結晶である多数の島状の窒化ガリウム層221とその表面221f界面として接している。当該表面221fは、膜厚2mmの窒化ガリウム層(フラックス法育成結晶)3や多数の島状の窒化ガリウム層221及び窒化ガリウム単結晶基板(III族窒化物系化合物半導体単結晶基板)22内部のc面とは平行な部分が少ないので、表面221fを構成する各面に平行に生ずる応力は、膜厚2mmの窒化ガリウム層(フラックス法育成結晶)3の内部や多数の島状の窒化ガリウム層221及び窒化ガリウム単結晶基板(III族窒化物系化合物半導体単結晶基板)22の内部においてm面割れやc面割れを生じさせない。即ち、膜厚2mmの窒化ガリウム層(フラックス法育成結晶)3の内部や多数の島状の窒化ガリウム層221及び窒化ガリウム単結晶基板(III族窒化物系化合物半導体単結晶基板)22の内部においてクラックの発生が著しく低減された。
次に、窒化ガリウム単結晶基板(III族窒化物系化合物半導体単結晶基板)22及び多数の島状の窒化ガリウム層221を研磨により除去し、膜厚2mmの窒化ガリウム層(フラックス法育成結晶)から成る窒化ガリウム単結晶基板31を得た。フラックス法により結晶成長した窒化ガリウム単結晶基板31には、クラックがほとんど生じていなかった(図2.F)。
図3.Aに示すように、c面又はa面を主面とするサファイアから成る異種基板1を用いてHVPE法により、テンプレート基板43を作製した。
即ち、MOVPE法により、c面又はa面を主面とするサファイアから成る異種基板1に膜厚5μmの窒化ガリウム層2を形成した(図3.B)。尚、図3.Bでは記載を省略したが、c面又はa面を主面とするサファイアから成る異種基板1にバッファ層を介して窒化ガリウム層2を形成した。次に膜厚5μmの窒化ガリウム層2をエッチングして多数の島状部23とした(図3.C)。
次に、図3.Dに示すように、MOVPE法を用いて多数の島状部23からファセット成長を実施した。この際、ファセット成長部231の表面231fが、(11−22)面のみとなるように調整した。この条件は、いわゆるV/III比を2000以上とすることである。
こうして、表面231fにほとんどc面が存在しない、ファセット成長部231を表面に形成された島状部23を形成したサファイアからなる異種基板1から成る、テンプレート基板43を得た。
図3.Eに示す通り、膜厚2mmの窒化ガリウム層(フラックス法育成結晶)3は、種結晶であるテンプレート基板43の島状部23と、その表面231f界面として接している。当該表面231fは、膜厚2mmの窒化ガリウム層(フラックス法育成結晶)3や多数の島状部23及びファセット成長部231内部のc面とは平行な部分が無いので、表面231fを構成する各面に平行に生ずる応力は、膜厚2mmの窒化ガリウム層(フラックス法育成結晶)3の内部や多数の島状部23及びファセット成長部231の内部においてm面割れやc面割れを生じさせない。即ち、膜厚2mmの窒化ガリウム層(フラックス法育成結晶)3の内部や多数の島状部23及びファセット成長部231の内部においてクラックの発生が著しく低減された。
次に、サファイアからなる異種基板1を除去し、多数の島状部23及びファセット成長部231を研磨により除去し、膜厚2mmの窒化ガリウム層(フラックス法育成結晶)から成る窒化ガリウム単結晶基板31を得た。フラックス法により結晶成長した窒化ガリウム単結晶基板31には、クラックがほとんど生じていなかった(図3.F)。
2:窒化ガリウム層
21:c面に平行でない凹凸を有する窒化ガリウム単結晶基板
22:表面にエピタキシャル成長により設けられた多数の島状部(凹凸)を有する窒化ガリウム単結晶基板
43:(11−22)面から成る島状の窒化ガリウムが形成されたサファイア基板から成るテンプレート基板
3:フラックス法により形成された窒化ガリウム層
31:フラックス法により形成された窒化ガリウム単結晶基板
Claims (3)
- c面に平行な板状のIII族窒化物系化合物半導体単結晶基板を種結晶とするフラックス法を用いたIII族窒化物系化合物半導体の製造方法において、
前記種結晶は、異種基板の主面の全面に、該異種基板の表面が露出することなく、HVPE法による気相成長法によりエピタキシャル成長させたIII族窒化物系化合物半導体であり、
前記種結晶は、前記異種基板の前記主面に平行な面を前記III族窒化物系化合物半導体のc面とし、
前記種結晶の結晶成長表面の全面には、前記気相成長法におけるV/III 比を2000以上とすることで、c面と平行な面を有さず、c面に対して傾斜した傾斜面の連続から成る凹凸であって、前記種結晶の前記結晶成長表面の全面に前記フラックス法により成長されるIII族窒化物系化合物半導体にc面割れ、又は、m面割れを生じさせない凹凸が、前記エピタキシャル成長中において、形成されており、
前記種結晶の前記結晶成長表面の全面を、前記フラックス法により成長されるIII族窒化物系化合物半導体との界面とするように、フラック法により厚さ1mm以上のIII族窒化物系化合物半導体を得る
ことを特徴とするIII族窒化物系化合物半導体の製造方法。 - c面に平行な板状のIII族窒化物系化合物半導体単結晶基板を種結晶とするフラックス法を用いたIII族窒化物系化合物半導体の製造方法において、
前記種結晶は、異種基板の主面の全面に、該異種基板の表面が露出することなく、HVPE法による気相成長法によりエピタキシャル成長させたIII族窒化物系化合物半導体であって、前記異種基板の前記主面に平行な面を前記III族窒化物系化合物半導体のc面とし、前記エピタキシャル成長の後に、前記異種基板を取り除いて得られたIII族窒化物系化合物半導体から成る種結晶であり、
前記種結晶の結晶成長表面の全面には、前記気相成長法におけるV/III 比を2000以上とすることで、c面と平行な面を有さず、c面に対して傾斜した傾斜面の連続から成る凹凸であって、前記種結晶の前記結晶成長表面の全面に前記フラックス法により成長されるIII族窒化物系化合物半導体にc面割れ、又は、m面割れを生じさせない凹凸が、前記エピタキシャル成長中において、形成されており、
前記種結晶の前記結晶成長表面の全面を、前記フラックス法により成長されるIII族窒化物系化合物半導体との界面とするように、フラック法により厚さ1mm以上のIII族窒化物系化合物半導体を得る
ことを特徴とするIII族窒化物系化合物半導体の製造方法。 - 前記種結晶を完全に除去して、前記種結晶の前記結晶成長表面の上に成長させた厚膜のIII族窒化物系化合物半導体から成る基板を得ることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のIII族窒化物系化合物半導体の製造方法。
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