CN103534391A - 第13族金属氮化物的制造方法及用于该方法的晶种基板 - Google Patents
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Abstract
晶种基板（10）具备支撑基板（1）及设置在支撑基板（1）上的晶种膜（3A），所述晶种膜（3A）由第13族金属氮化物单晶构成。晶种膜（3A）具有主体部（3a）和具有小于主体部（3a）的膜厚的薄壁部（3b）。主体部（3a）及薄壁部（3b）露出于晶种基板（10）的表面。在晶种膜（3A）上通过助熔剂法培养第13族金属氮化物（15）。
Description
技术领域
本发明涉及第13族金属氮化物的制造方法及用于该方法的晶种基板。
背景技术
氮化镓（GaN）薄层结晶作为优异的蓝色发光元件而备受瞩目，在发光二极管中被实用化，也被期待作为光拾波器用的蓝紫色半导体激光元件。近年来，作为用于手机等的构成高速IC芯片等电子设备的半导体层也受到瞩目。
有报告提出，令GaN或AlN的晶种层沉积在蓝宝石等的单晶基板上，得到模板基板，在模板基板上培养氮化镓单晶的方法。但是，在基板上用MOCVD法令氮化镓（GaN）晶种层气相生长、在其上通过助熔剂法令氮化镓单晶生长时，由于热膨胀差的原因，培养的单晶厚层会产生裂纹。因此，作为防止裂纹的对策，通过令培养的单晶从基板自然剥离，降低施加于单晶的应力，防止裂纹的技术受到瞩目。
WO2011/001830 A1、WO 2011/004904 A1中，在由蓝宝石等构成的支撑基板的表面形成由氮化镓单晶构成的晶种膜后，将晶种膜蚀刻，露出部分的支撑基板表面，将晶种膜图形化，然后在晶种膜上用助熔剂法培养氮化镓。日本专利特开2009-120465中，也在晶种膜之间露出支撑基板表面，但氮化镓单晶用HVPE法成膜。
日本专利4016566中，在支撑基板上形成缓冲层，然后在缓冲层上形成晶种膜，将晶种膜图形化，在邻接的晶种膜之间露出缓冲层。
日本专利特开2004-247711中，在支撑基板上形成由氮化镓单晶构成的晶种膜的同时，在晶种膜的表面侧形成凹部，在凹部内形成掩模，然后在晶种膜上用助熔剂法培养氮化镓单晶。
日本专利特开2010-163288中，将支撑基板表面图形化，形成突起图形，在突起上形成由氮化镓单晶构成的晶种膜，在位于突起之间的凹部形成多晶膜。然后，在晶种膜上用助熔剂法培养氮化镓单晶。
发明内容
晶种基板中，在支撑基板的材质、例如蓝宝石露出于晶种膜的间隙间的结构中，由于间隙上容易形成空隙，因此通过该空隙，培养的单晶容易从支撑基板分离。但是，存在在晶种上难以用助熔剂法稳定地令氮化镓单晶结晶生长、培养不良多发的倾向。
另一方面，在从晶种膜的间隙不露出蓝宝石、代之以露出缓冲层或多晶膜的结构中，培养的单晶下难以产生空隙。因此，难以将培养的单晶从支撑基板分离。
本发明的课题是，使用晶种基板通过助熔剂法制造第13族金属氮化物时，可以防止第13族金属氮化物的培养不良，并且可以将培养的第13族金属氮化物容易地从支撑基板分离。
本发明是一种使用晶种基板、通过助熔剂法制造第13族金属氮化物的方法，其特征在于，
晶种基板具备支撑基板及设置在该支撑基板上的晶种膜，所述晶种膜由第13族金属氮化物单晶构成，晶种膜具有主体部和具有小于主体部的膜厚的薄壁部，主体部及薄壁部露出于所述晶种基板的表面，在晶种膜上通过助熔剂法培养第13族金属氮化物。
此外，本发明是一种用于通过助熔剂法培养第13族金属氮化物的晶种基板，其特征在于，所述晶种基板具备支撑基板及设置在该支撑基板上的晶种膜，所述晶种膜由第13族金属氮化物单晶构成，晶种膜具有膜厚相对较大的主体部和具有小于主体部的膜厚的薄壁部，主体部及薄壁部露出于所述晶种基板的表面。
根据本发明，使用晶种基板通过助熔剂法制造第13族金属氮化物时，可以防止第13族金属氮化物的培养不良，并且可以将培养的第13族金属氮化物容易地从支撑基板分离。
附图说明
图1（a）、（b）、（c）、（d）是示意性地显示比较例的制造方法的各工序的图。
图2（a）、（b）、（c）、（d）是示意性地显示本发明例的制造方法的各工序的图。
图3是本发明的实施方式所涉及的晶种基板10的示意图。
图4是显示实施例1中氮化镓单晶的剥离面的光学显微镜照片。
图5是显示实施例1中氮化镓单晶的剥离面的荧光显微镜照片。
图6是图示实施例1中的测定区域的概念图。
图7是图示实施例中的裂纹发生状态的示意图。
图8是显示比较例中的培养不良状态的示意图。
图9是图示比较例中的裂纹发生状态的示意图。
图10是显示由氮化镓单晶构成的薄壁部的厚度与X射线衍射图的半值宽度之间的关系的图表。
具体实施方式
图1的比较例中，如图1（a）所示，在支撑基板1的表面1a上，形成例如由第13族金属氮化物构成的低温缓冲层2。接着，在低温缓冲层2上，形成由第13族金属氮化物单晶构成的晶种膜13。
接着，在晶种膜13上形成抗蚀剂，图形化，除去抗蚀剂，由此，如图1（b）所示，形成互相分离的多个晶种层13A。邻接的晶种层13A间产生间隙14，从间隙14露出支撑基板的表面1a。1b是露出面。
对于如此得到的晶种基板20，如图1（c）所示，通过助熔剂法令第13族金属氮化物15外延生长。此时，第13族金属氮化物15横跨晶种膜13A的间隙14并互相连接地生长，从而形成一体的层。之后，冷却时，如图1（d）所示，第13族金属氮化物15沿着低温缓冲层2而从支撑基板1剥离。
本例中，由于支撑基板1的材质、例如蓝宝石从晶种膜13A的间隙14露出，因此在间隙14之上容易形成空隙16，通过该空隙，培养的单晶容易从支撑基板分离。但是，存在第13族金属氮化物的培养不良多发的倾向。
另一方面，在不从晶种膜13A的间隙14露出支撑基板1，代替的是使缓冲层或多晶膜露出于间隙14的结构中，在从该间隙14上，氮化镓单晶也容易生长，因此在单晶下难以产生空隙。因此，难以将培养的单晶从支撑基板分离。
图2（a）～（d）示意性地显示本发明例的制法中的各工序。
如图2（a）所示，在支撑基板1的表面，形成例如由第13族金属氮化物构成的低温缓冲层2。接着，在低温缓冲层2上，形成由第13族金属氮化物单晶构成的晶种膜3。
接着，在晶种膜3上形成抗蚀剂，进行图形化，再除去抗蚀剂。在这里，图形化时，如图2（b）所示，在晶种膜3A形成主体部3a和薄壁部3b。即，蚀刻等时被抗蚀剂被覆的部分被作为主体部残留，但同时，未被抗蚀剂被覆的部分也有晶种膜残留，被作为薄壁部残留。由此，在邻接的主体部3a间有薄壁部3b残留，使得支撑基板2的表面2a不露出。本例中，薄壁部3b上形成有凹部4。
对于如此得到的晶种基板10，如图2（c）所示，通过助熔剂法令第13族金属氮化物15外延生长。此时可知，第13族金属氮化物15横跨主体部3a间的凹部4并互相连接地生长，从而形成一体的层。也明确了：之后，冷却时，如图2（d）所示，第13族金属氮化物15从支撑基板1剥离。
本例中，第13族金属氮化物15的培养不良得到抑制，第13族金属氮化物单晶大面积生成。可知第13族金属氮化物单晶主要在主体部3a上外延生长，较之于薄壁部，结晶容易外延生长。
与此同时，可知：支撑基板1不从晶种膜3A露出，空隙16容易在培养的第13族金属氮化物单晶下产生。由此，培养的第13族金属氮化物单晶容易从支撑基板分离。
只要第13族氮化物可以生长，则支撑基板1无特别限定。可例示蓝宝石、硅单晶、SiC单晶、MgO单晶、ZnO单晶、尖晶石（MgAl2O4）、LiAlO2、LiGaO2、LaAlO3、LaGaO3、NdGaO3等的钙钛矿型复合氧化物。此外，也可以使用组成式〔A1-y（Sr1-xBax）y〕〔（Al1-zGaz）1-u·Du〕O3（A是稀土类元素；D是选自由铌及钽构成的群的一种以上的元素；y=0.3～0.98；x=0～1；z=0～1；u=0.15～0.49；x+z=0.1～2）的立方晶系的钙钛矿结构复合氧化物。此外，也可以使用SCAM（ScAlMgO4）。
构成低温缓冲层、晶种膜的第13族金属氮化物及在其上培养的第13族金属氮化物，优选为选自Ga、Al、In的一种以上的金属的氮化物，特别优选GaN、AlN、AlGaN等。另外，这些氮化物中也可含有非故意的杂质元素。此外，为了控制导电性，也可含有刻意添加的Si、Ge、Be、Mg、Zn、Cd等的掺杂剂。
第13族金属氮化物的纤锌矿结构具有c面、a面及m面。这些各晶面为结晶学上定义的面。通过低温缓冲层、中间层、晶种层及助熔剂法培养的氮化镓单晶的培养方向可以是c面的法线方向，也可以是a面、m面等无极性面或R面等半极性面的各自的法线方向。
低温缓冲层、晶种膜的形成方法优选气相生长法，也可例示有，有机金属化学气相沉积（MOCVD：Metal Organic Chemical Vapor Deposition）法、氢化物气相外延（HVPE）法、脉冲激发沉积（PXD）法、MBE法、升华法。特别优选有机金属化学气相沉积法。
低温缓冲层的厚度并无特别限定，但优选10nm以上，此外，优选500nm以下，更优选250nm以下。
基于促进单晶从基板剥离的观点，优选晶种膜的培养温度高于低温缓冲层的培养温度。其温度差优选100℃以上，更优选200℃以上。
低温缓冲层的培养温度优选在400℃以上，更优选在450℃以上，此外，优选在750℃以下，更优选700℃以下。单晶膜的培养温度优选在950℃以上，更优选1050℃以上，此外，优选在1200℃以下，更优选1150℃以下。
通过有机金属气相沉积法制造氮化镓晶种膜时，原料优选为三甲基镓（TMG）及氨。
由于低温缓冲层如上所述地在相对低温下形成，因此在之后的晶种膜培养时，低温缓冲层的成分会蒸发，存在在低温缓冲层产生空隙的情况。此时，晶种膜的结晶品质会劣化，其结果，存在晶种膜上的第13族金属氮化物单晶的结晶品质也劣化的担忧。因此，适宜的实施方式中，形成低温缓冲层后，形成用于防止低温缓冲层2的构成成分蒸发的防止蒸发层。由此，可以防止在晶种层培养阶段在低温缓冲层内形成空隙，可以抑制晶种层的结晶品质劣化。作为作为此种防止蒸发层的材质，可例示有，GaN、AlN、AlGaN等。
防止蒸发层可通过如上所述的气相生长法培养。防止蒸发层的培养温度优选为400～900℃。防止蒸发层的培养温度与中间层的培养温度之间的差更优选为0～100℃。
本实施方式中特别优选的是，低温缓冲层的材质为InGaN、InAlN或InAlGaN，易蒸发成分为In。然后，防止蒸发层的材质为GaN、AlN或AlGaN。此种防止蒸发层可以通过在形成InGaN、InAlN或InAlGaN时仅停止In原料气体的供应而容易地培养。
此外，当低温缓冲层由超结晶格子结构构成时，由于可以使超结晶格子结构内的薄层具有作为防止蒸发层的功能，因此仍然可以防止在中间层内形成空隙。此时，不特别需要有防止蒸发层。
本发明中，低温缓冲层并不必需，即使没有低温缓冲层时，也可促进第13族金属氮化物的剥离。
本发明中，晶种膜具有膜厚相对较大的主体部和具有小于主体部的膜厚的薄壁部，主体部及薄壁部露出于晶种基板的表面。
即，例如如图3所示，晶种膜3A具有膜厚相对较大的膜厚A的主体部3a和具有小于主体部3a的膜厚B的薄壁部3b，主体部3a及薄壁部3b露出于晶种基板10的表面。支撑基板的上面1a没有露出于第13族金属氮化物的培养面侧。此外，单晶膜上，不作为晶种发挥功能的掩模、缓冲层、多晶膜并没有成膜。
基于促进根据助熔剂法的第13族金属氮化物的外延生长的观点，主体部3a的厚度A优选3μm以上，更优选5μm以上。此外，基于成膜时的生产率的观点，主体部3a的厚度A优选10μm以下，更优选8μm以下。
基于促进第13族金属氮化物的剥离的观点，薄壁部3b的厚度B优选1.5μm以下，更优选1.0μm以下。这是由于，通过使薄壁部较薄，薄壁部的结晶性下降，薄壁部上更容易产生空隙。基于抑制助熔剂法的第13族金属氮化物的培养不良的观点，薄壁部3b的厚度B优选0.5μm以上，更优选0.7μm以上。
基于促进第13族金属氮化物的剥离的观点，主体部的厚度A与薄壁部的厚度B的差优选2μm以上，更优选3μm以上。
基于单晶的品质提升的观点，各主体部3a的最小宽度Wa优选600μm以下，更优选400μm以下。此外，基于通过助熔剂法稳定培养第13族金属氮化物的观点，优选10μm以上，更优选25μm以上。
基于单晶的品质提升的观点，薄壁部3b的最小宽度Wb优选250μm以上，更优选500μm以上。其间隔，基于促进从相邻的主体部生长的各单晶互相连接一体化的观点，优选4000μm以下，更优选3000μm以下。
在这里，主体部、薄壁部的最小宽度指的是，连接其轮廓的任意两点的直线中最短的直线的长度。因此，当主体部、薄壁部为带状或条纹状时，主体部、薄壁部的最小宽度是其短边的长度，当主体部、薄壁部为圆形时，主体部、薄壁部的最小宽度是直径，当主体部、薄壁部为正多角形时，主体部、薄壁部的最小宽度是一对相对片的间隔。
为了在晶种膜上形成薄壁部，例如有以下的方法。先成膜厚度一定的晶种膜3后，形成抗蚀剂，通过蚀刻进行图形化。该蚀刻方法有以下几种。
氯气系的干式蚀刻（RIE）
氩离子铣削后，通过氟系气体进行的干式蚀刻（RIE）
此实施方式中，薄壁部上容易吸附并残留有氯及氟。这些是蚀刻剂中所含的元素。此时，氯的量为0.1～0.5atom/%，氟的量为0.1～0.5atom/%。这些量可通过XPS（X-rayphotoelectron spectroscopy；X射线光电子能谱法）测定。
接着，优选对晶种基板进行热处理（退火）。此时的气氛为惰性气氛，特别优选低残留氧分压的氮气氛，温度优选300～750℃。
本发明中，在晶种膜上通过助熔剂法培养第13族金属氮化物。
构成助熔剂的原料根据作为目标的第13族金属氮化物单晶选择。
作为镓原料物质，可适用镓单体金属、镓合金、镓化合物，从操作处理上，镓单体金属也适合。
作为铝原料物质，可适用铝单体金属、铝合金、铝化合物，从操作处理上，铝单体金属也适合。
作为铟原料物质，可适用铟单体金属、铟合金、铟化合物，从操作处理上，铟单体金属也适合。
助熔剂法的第13族金属氮化物单晶的培养温度和培养时的保持时间并无特别限定，可根据作为目标的单晶种类和助熔剂的组成适当变更。一个例子是，当使用含钠或锂的助熔剂培养氮化镓单晶时，可以设培养温度为800～1000℃。
助熔剂法中，在含有含氮原子的分子的气体气氛下培养单晶。该气体优选为氮气，但也可以是氨。气氛的总压力并无特别限定，但基于防止助熔剂蒸发的观点，优选1MPa以上，更优选3MPa以上。只是，压力高时装置规模变大，因此气氛的总压力优选在200MPa以下，更优选50MPa以下。气氛中的氮以外的气体并无限定，但优选惰性气体，特别优选氩、氦、氖。
实施例
（实施例1）
根据边参照图2、图3边说明的方法，培养氮化镓单晶。
具体地，在直径3英寸的c面蓝宝石基板1的表面，通过MOCVD法使厚度5微米的由氮化镓单晶构成的晶种膜3外延生长，准备所谓的GaN模板。在该模板表面，通过电子束蒸镀法以周期0.55mm在中央部的φ54的区域形成宽0.05mm的条纹状的Ni薄膜（抗蚀剂）。N薄膜的厚度为4000埃。此时，条纹的方向与构成支撑基板1的蓝宝石的a轴（11-20）方向平行。通过ICP-RIE装置，使用氯气，将晶种膜3干式蚀刻至深度4微米为止。然后，用市售的蚀刻剂液除去Ni薄膜。接着，使用缓冲氢氟酸，洗涤基板后，用氮气氛炉进行700℃、20分钟的退火，得到图2（b）的晶种基板10。
接着，通过助熔剂法，在晶种基板10上培养氮化镓单晶15。具体地，使用内径80mm、高度45mm的圆筒平底坩埚，将培养原料（金属Ga60g、金属Na60g、碳0.15g）在手套式操作箱内各自熔解后填充至坩埚内。通过先填充Na，然后填充Ga，由此将Na从气氛中遮蔽，防止氧化。坩埚内的原料的熔液高度为约15mm。将该坩埚装入耐热金属制的容器并密闭后，设置在结晶培养炉的可揺动及旋转的底座上。升温加压至870℃·4.5MPa后，保持100小时，将溶液揺动及旋转，由此一边搅拌一边令结晶生长。然后，费时10小时渐冷至室温，回收结晶。培养的结晶，在约2英寸的种基板整面生长了约1.5mm的GaN结晶15。面内的厚度差异小，不足10%。
使用乙醇，除去助熔剂后，仅轻轻用手碰触即可将生长的GaN从蓝宝石剥离。目视确认了GaN、蓝宝石均无裂纹。
观察已剥离的背面，可知，如图4形成了空隙。空隙的高度为约100～200微米。此外，使用荧光显微镜观察后确认，条纹部观察到黄色的发光，通过MOCVD法成膜的GaN与LPE-GaN粘在一起（图5）。此外，蓝宝石整面观察到黄色发光，蓝宝石一侧也确认到了通过MOCVD法成膜的GaN的残留。因此，如图2（d）所示，可推测晶种膜内产生了剥离。
进行另一组的种基板的XPS分析，在包含条纹的φ800微米的区域，检测到了微量的氟和氯。图6中示意性地显示观测区域。此外，结果如表1所示。
表1 用XPS进行的半定量测定
（实施例2）
与实施例1同样地进行氮化镓单晶的培养实验。
但是，本例中，分别变更了主体部的膜厚A、薄壁部的膜厚B、高低差的大小（A-B）。结果如表2所示。
表2
在所有情况下，GaN结晶生长至1.5微米左右的厚度。无裂纹的有1例，其余的都产生了数根小裂纹，但无论哪一个，基底的蓝宝石基板均整面剥离。在图7示意性地显示裂纹C的发生情况。均在外周部产生了1cm左右的裂纹。5片均可以进行圆筒研削，得到φ1英寸的自立基板。
（比较例1）
与实施例1同样地进行氮化镓单晶的培养实验。只是，使薄壁部的厚度B为0，使支撑基板的表面露出。其结果，培养第13族金属氮化物时，生长缺陷频发。图8显示示意图。此外，结果如表3所示。
表3
如上，面内分布较大，此外，对蓝宝石露出部分进行XPS分析，检测到了氟和氯，由此认为其原因之一可能是RIE加工时的残渣或洗涤药液成分残留在蓝宝石基板上。认为并不存在A的厚度依存性或A-B的厚度依存性。
从得到的结晶可制作10×15mm的矩形基板，但无法制作φ1英寸的自立晶片。
（比较例2）
根据日本专利特开2010-163288记载的方法培养氮化镓单晶。即，将支撑基板表面进行图形化，形成突起图形，在突起上形成由氮化镓单晶构成的晶种膜，在位于突起间的凹部上形成多晶膜，在晶种膜上通过助熔剂法培养氮化镓单晶。
具体地，在直径2英寸的c面蓝宝石基板1的表面1a，以周期0.7mm形成许多深度25微米、宽0.5mm的沟槽。此时，沟槽方向与蓝宝石的a轴（11-20）方向平行。该凹部通过切粒机（金刚石刀片的粒度号#400）形成。接着，在基板主体上，使由氮化镓单晶构成的晶种膜外延生长，得到模板基板。即，使成膜面取向为成为GaN晶种的a面、即（11-20）面。但是，在凹部壁面，GaN为多晶。
接着，通过助熔剂法，在模板基板上培养氮化镓单晶6。培养方法与实施例1相同。
培养的结晶可以从蓝宝石剥离，但蓝宝石基板上裂纹频发。蓝宝石基板上产生裂纹时，该裂纹会传播至生长的GaN结晶上。该裂纹如在图9中示意地显示，多产生在培养的结晶的中央部分。因此，只能如图9中图示地作为矩形块显示般切出，只能制作10×15mm左右的矩形基板。
接着，显示薄壁部的结晶性的厚度依存性（图10）。存在薄壁部的厚度越薄，结晶性就越差的倾向。特别是薄壁部比0.5微米薄时，可知结晶性急剧变差。由于在氮未饱和的时间中，GaN在助熔剂中反复熔炼的厚度为约0.5微米，因此若使薄壁部的厚度B在1.5μm以下、更优选在1.0μm以下，则通过生长开始为止变薄，B部的结晶性变差，薄壁部上容易生成空隙。
虽然说明了本发明的特定的实施方式，但本发明并不限定于这些特定的实施方式，可在不脱离权利要求的范围的情况下边进行各种变更和改变边实施。
Claims (11)
1.一种第13族金属氮化物的制造方法，是使用晶种基板通过助熔剂法制造第13族金属氮化物的方法，其特征在于，
所述晶种基板具备支撑基板及设置在该支撑基板上的晶种膜，所述晶种膜由第13族金属氮化物单晶构成，所述晶种膜具有主体部和具有小于所述主体部的膜厚的薄壁部，所述主体部及所述薄壁部露出于所述晶种基板的表面，在所述晶种膜上通过助熔剂法培养所述第13族金属氮化物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述晶种膜的表面中，在所述薄壁部上形成有凹部，所述主体部与所述薄壁部之间形成有高低差。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述薄壁部的厚度在1.5μm以下。
4.根据权利要求1～3的任意一项所述的方法，其特征在于，所述晶种基板具备有设置在所述晶种膜与所述支撑基板之间的低温缓冲层，所述低温缓冲层由第13族金属氮化物构成。
5.根据权利要求1～4的任意一项所述的方法，其特征在于，所述薄壁部上吸附有氯及氟。
6.根据权利要求1～5的任意一项所述的方法，其特征在于，通过所述助熔剂法培养的所述第13族金属氮化物是氮化镓。
7.一种晶种基板，用于通过助熔剂法培养第13族金属氮化物，其特征在于，
所述晶种基板具备支撑基板及设置在该支撑基板上的晶种膜，所述晶种膜由第13族金属氮化物单晶构成，所述晶种膜具有主体部和具有小于所述主体部的膜厚的薄壁部，所述主体部及所述薄壁部露出于所述晶种基板的表面。
8.根据权利要求7所述的晶种基板，其特征在于，所述晶种膜的表面中，所述薄壁部上形成有凹部，所述主体部与所述薄壁部之间形成有高低差。
9.根据权利要求7或8所述的晶种基板，其特征在于，所述薄壁部的厚度在1.5μm以下。
10.根据权利要求7～9的任意一项所述的晶种基板，其特征在于，所述晶种基板具备有设置在所述晶种膜与所述支撑基板之间的低温缓冲层，所述低温缓冲层由第13族金属氮化物构成。
11.根据权利要求7～10的任意一项所述的晶种基板，其特征在于，所述薄壁部上吸附有氯及氟。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140122 |