CN103429800B - 氮化镓层的制造方法及该方法中使用的晶种基板 - Google Patents

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Abstract

使用晶种基板、通过助熔剂法制造氮化镓层。晶种基板(8A)具备：支撑基板(1)、互相分离的多个晶种层(4A)、设置于晶种层(4A)与支撑基板之间的低温缓冲层(2)以及露出于邻接的晶种层(4A)的间隙的露出层(3)，所述多个晶种层由氮化镓单晶构成，所述低温缓冲层由第13族金属氮化物构成，所述露出层由氮化锅单晶或氮化铝镓单晶构成。在晶种层上通过助熔剂法培养氮化镓层。

Description

氮化镓层的制造方法及该方法中使用的晶种基板
技术领域
本发明涉及氮化镓层的培养方法及该方法中使用的晶种基板。
背景技术
氮化镓(GaN)薄层结晶作为良好的蓝色发光元件而备受瞩目，在发光二极管中被实用化，也被期待作为光拾波器用的蓝紫色半导体激光元件。近年来，作为用于手机等的构成高速IC芯片等电子设备的半导体层也受到瞩目。
有报告提出，令GaN或A1N的晶种层沉积在蓝宝石等的单晶基板上，得到模板基板，在模板基板上培养氮化镓单晶的方法。
但是，在基板上通过MOCVD法令氮化镓(GaN)晶种层气相生长、在其上用助熔剂法令氮化镓单晶生长时，由于热膨胀差的原因，培养的单晶厚层会产生裂纹。因此，作为防止裂纹的对策，通过令培养的单晶从基板自然剥离，降低施加于单晶的应力，防止裂纹的技术受到瞩目。
日本专利第4422473号中，在氮化物模板基板的氮化物层内部形成空隙，用Na助熔剂法令GaN结晶生长后，在空隙附近令助熔剂法生长部分从模板分离(剥离)。但是，该方法中，工序复杂，生产率低。此外，需要在氮化物层的中途停止氮化物层的凹加工，控制困难。因此，在空隙形状会产生偏差，氮化镓单晶的剥离的再现性差。并且，由于是在整面MOCVD-GaN薄膜上进行液相生长，因此位错并不怎么减少。
此外，日本专利第4422473号的其他实施方式中，将形成有在氮化物模板表面露出了蓝宝石的凹部和由氮化物构成的凸部的基板作为种基板，用Na助熔剂法令GaN结晶生长后，在形成于凹部的空隙部的附近令助熔剂法生长部分从模板分离(剥离)。但是，存在蓝宝石露出部时，用助熔剂法令氮化镓单晶液相生长时的再现性差。
日本专利特开2005-12171中，将在氮化物模板基板的表面形成了掩模的基板用作种基板，用Na助熔剂法令GaN结晶生长，由此形成位错密度小的区域。但是，该方法中，培养的氮化镓单晶的剥离的再现性差，另外，即使剥离也容易产生裂纹。另外，单晶上存在周期状的位错密集部，整面无法使用。
日本专利特开2005-12171的其他实施方式中，将在蓝宝石基板的表面形成掩模、在窗口部形成氮化物层的基板用作种基板，用Na助熔剂法令GaN结晶生长，由此形成位错密度小的区域。但是，该方法中，培养的氮化镓单晶的剥离的再现性差，另外，即使剥离也容易产生裂纹。此外，单晶上存在周期状的位错密集部，整面无法使用。
此外，日本专利特开2005-12171的其他实施方式中，将形成有蓝宝石基板露出的凹部和由氮化物构成的凸部的基板用作种基板，用Na助熔剂法令GaN结晶生长，由此形成位错密度小的区域。该方法中，存在有蓝宝石露出部，氮化镓单晶的液相生长时的再现性差。
另外，日本专利第4493427号中记载了AlN单晶层的制层方法。
另外，有人提出，在蓝宝石基板上形成低温缓冲层，在其上形成晶种层，在晶种层上培养氮化镓单晶。该方法中，触发单晶培养后的冷却时的应力，令单晶剥离(日本专利特开2009-184847)。
发明内容
本发明的课题是，在晶种基板上用助熔剂法培养GaN层时，使得培养的GaN层不产生裂纹而容易自然剥离、尽可能在广泛的面积以良好的再现性培养GaN层，并且得到位错密度低、结晶品质良好的GaN层。
本发明是一种使用晶种基板、用助熔剂法制造氮化镓层的方法，其特征在于，
所述晶种基板具备：支撑基板、互相分离的多个晶种层、设置于所述晶种层与所述支撑基板之间的低温缓冲层以及露出于邻接的所述晶种层的间隙的露出层，所述多个晶种层由氮化镓单晶构成，所述低温缓冲层由第13族金属氮化物构成，所述露出层由氮化铝单晶或氮化铝镓单晶构成，在晶种层上通过助熔剂法培养氮化镓层。
此外，本发明是一种用于通过助熔剂法培养氮化镓层的晶种基板，其特征在于，所述晶种基板具备：
支撑基板、互相分离的多个晶种层、设置于所述晶种层与所述支撑基板之间的低温缓冲层以及露出于邻接的所述晶种层的间隙的露出层，所述多个晶种层由氮化镓单晶构成，所述低温缓冲层由第13族金属氮化物构成，所述露出层由氮化铝单晶或氮化铝镓单晶构成。
根据本发明，培养的GaN层不产生裂纹而容易自然剥离，可在晶种层的广泛的面积以良好的再现性培养GaN层，并且可以得到位错密度低、结晶品质良好的GaN层。
附图说明
图1(a)～图1(d)是显示本发明的一实施方式涉及的晶种基板8A的各制造工序的示意图。
图2是显示在晶种基板8A上培养了氮化镓单晶7的状态的示意图。
图3(a)～(d)是显示本发明的其他实施方式涉及的晶种基板8B的各制造工序的示意图。
图4是显示在晶种基板8B上培养了氮化镓单晶7的状态的示意图。
图5(a)～图5(d)是显示本发明的另一其他实施方式涉及的晶种基板8C的各制造工序的示意图。
图6(a)～图6(d)是显示本发明的另一其他实施方式涉及的晶种基板8D的各制造工序的示意图。
图7(a)～图7(d)是显示本发明的另一其他实施方式涉及的晶种基板8E的各制造工序的示意图。
图8(a)～图8(d)是显示比较例涉及的晶种基板的各制造工序的示意图。
图9(a)～图9(d)是显示其他比较例涉及的晶种基板的各制造工序的示意图。
图10(a)～图10(d)是显示另一其他比较例涉及的晶种基板的各制造工序的示意图。
具体实施方式
图1、图2的例中，在低温缓冲层上具备由氮化铝单晶或氮化铝镓单晶构成的中间层，中间层包含露出层。
即，如图1(a)所示，在支撑基板1的表面形成由第13族氮化物构成的低温缓冲层2。接着，在低温缓冲层2上，形成由氮化铝单晶或氮化铝镓单晶构成的中间层3。在这里，低温缓冲层2和中间层3未被图形化。接着，在中间层3上，形成由氮化镓单晶构成的晶种层4。
接着，如图1(b)所示，在晶种层4上形成掩模5，如图1(c)所示，将晶种层4图形化，形成互相分离的多个晶种层4A。邻接的晶种层4A间产生间隙。接着，如图1(d)所示般除去掩模5，令晶种层4A露出。此时，从邻接的晶种层4A的间隙6露出成为基底的中间层3的露出层3a。
接着，如图2所示，在晶种层4A上，通过助熔剂法令氮化镓单晶7外延生长。此时，层7横跨晶种4A的间隙6上并互相连接地生长，从而形成一体的层7。然后，冷却时，层7沿着低温缓冲层2从支撑基板1容易剥离，因此可以得到单晶的自立基板。
此外，其他的实施方式中，在低温缓冲层上设置由氮化铝单晶或氮化铝镓单晶构成的中间层的同时，在中间层与低温缓冲层之间设置氮化镓单晶层。图3、图4涉及该实施方式。
即，如图3(a)所示，在支撑基板1的表面，形成由第13族氮化物构成的低温缓冲层2。接着，在低温缓冲层2上，依次形成由氮化镓单晶层9、氮化铝单晶或氮化铝镓单晶构成的中间层3。在这里，低温缓冲层2、氮化镓单晶层9、中间层3未被图形化。接着，在中间层3上，形成由氮化镓单晶构成的晶种层4。
接着，如图3(b)所示，在晶种层4上形成掩模5，如图3(c)所示，将晶种层4图形化，形成互相分离的多个晶种层4A。邻接的晶种层4A间产生有间隙。接着，如图3(d)所示般除去掩模5，令晶种层4A露出。此时，从邻接的晶种层4A的间隙6，露出成为基底的中间层3的露出层3a。
接着，如图4所示，在晶种层4A上，通过助熔剂法令氮化镓单晶7外延生长。此时，层7横跨晶种4A的间隙6上并互相连接地生长，从而形成一体的层7。然后，冷却时，层7容易沿着低温缓冲层2从支撑基板1容易剥离，因此可以得到单晶的自立基板。
此外，在适宜的实施方式中，低温缓冲层被分离为多个分离部，邻接的分离部的间隙与晶种层间的间隙连通，在支撑基板的表面形成有露出层。图5涉及该实施方式。
如图5(a)所示，在支撑基板1的表面，形成有由第13族氮化物构成的低温缓冲层2。接着，在低温缓冲层2上，不设置中间层，形成由氮化镓单晶构成的晶种层4。接着，在晶种层4上形成掩模5，如图5(b)所示，将晶种层4、低温缓冲层2图形化，形成互相分离的多个晶种层4A及低温缓冲层2A。邻接的晶种层4A间、邻接的低温缓冲层2A间产生有间隙6。
接着，如图5(c)所示，在间隙6内，形成由氮化铝单晶或氮化铝镓单晶构成的露出层13。接着，除去掩模5，令晶种层4A露出。此时，从邻接的晶种层4A、邻接的分离部2A的间隙6露出有露出层13的露出面。
接着，例如图2所示，在晶种层4A上，通过助熔剂法令氮化镓单晶7外延生长。此时，层7横跨晶种4A的间隙6上并互相连接地生长，从而形成一体的层7。然后，冷却时，层7沿着低温缓冲层2A从支撑基板1容易剥离，因此可以得到单晶的自立基板。
此外，其他的实施方式中，低温缓冲层被分离为多个分离部，邻接的分离部的间隙与晶种层间的间隙连通，支撑基板由蓝宝石构成，支撑基板上通过表面氮化处理形成露出层。图6涉及该实施方式。
如图6(a)所示，在支撑基板1的表面，形成由第13族氮化物构成的低温缓冲层2。接着，在低温缓冲层2上，不设置中间层，形成由氮化镓单晶构成的晶种层4。接着，在晶种层4上形成掩模5，如图6(b)所示，将晶种层4、低温缓冲层2图形化，形成互相分离的多个晶种层4A及低温缓冲层2A。邻接的晶种层4A间、邻接的低温缓冲层2A间产生有间隙6。
接着，如图6(c)所示，在间隙6内，将支撑基板1进行表面氮化，形成由氮化铝单晶构成的露出层23。接着，除去掩模5，令晶种层4A露出。此时，从邻接的晶种层4A、邻接的分离部2A的间隙6，露出露出层13的露出面。
接着，例如图2所示，在晶种层4A上，通过助熔剂法令氮化镓单晶7外延生长。此时，层7横跨晶种4A的间隙6上并互相连接地生长，从而形成一体的层7。然后，冷却时，层7沿着低温缓冲层2A从支撑基板1容易剥离，因此可以得到单晶的自立基板。
此外，其他的实施方式中，具备设置在低温缓冲层与支撑基板之间的氮化铝单晶或氮化铝镓单晶层，低温缓冲层被分离为多个分离部，邻接的分离部的间隙与晶种层间的间隙连通，间隙中露出所述氮化铝单晶或氮化铝镓单晶层。图7涉及该实施方式。
如图7(a)所示，在支撑基板1的表面，形成氮化铝单晶层或氮化铝镓单晶层3、低温缓冲层2、由氮化镓单晶构成的晶种层4。
接着，如图7(b)所示，在晶种层4上形成掩模5，如图7(c)所示，将晶种层4、低温缓冲层2图形化，形成互相分离的多个晶种层4A及低温缓冲层2A。邻接的晶种层4A间、邻接的低温缓冲层2A间产生有间隙6，从间隙6露出成为基底的氮化铝单晶层或氮化铝镓单晶层3的露出层3a。
接着，例如图2所示，在晶种层4A上，通过助熔剂法令氮化镓单晶7外延生长。此时，层7横跨晶种4A的间隙6上并互相连接地生长，从而形成一体的层7。然后，冷却时，层7沿着低温缓冲层2A从支撑基板1容易剥离，因此可以得到单晶的自立基板。
本发明中，支撑基板1，只要第13族氮化物可以生长，则无特别限定。可例示有，蓝宝石、硅单晶、SiC单晶、MgO单晶、ZnO单晶、尖晶石(MgAl2O4)、LiAlO2、LiGaO2、LaAlO3、LaGaO3、NdGaO3等的钙钛矿型复合氧化物。此外，也可以使用组成式〔A1-y(Sr1-xBax)y〕〔(Al1-zGaa)1-u·Du〕O3(A是稀土类元素；D是选自由铌及钽构成的群的一种以上的元素；y=0.3～0.98；x=0～1；z=0～1；u=0.15～0.49；x+z=0.1～2)的立方晶系的钙钛矿结构复合氧化物。此外，也可以使用SCAM(ScAlMgO4)。
第13族金属氮化物的纤锌矿型结构具有c面、a面及m面。这些各晶面为结晶学上被定义的面。低温缓冲层、中间层、晶种层及通过助熔剂法培养的氮化镓单晶的培养方向可以是c面的法线方向，也可以是a面、m面等无极性面或R面等半极性面的各自的法线方向。
构成低温缓冲层的第13族氮化物，优选为选自Ga、A1、In的一种以上的金属的氮化物，特别优选GaN、AlN、A1GaN等。另外，这些氮化物中也可含有非故意的杂质元素。此外，为了控制导电性，也可含有刻意添加的Si、Ge、Be、Mg、Zn、Cd等的掺杂剂。
低温缓冲层、晶种膜的形成方法优选气相生长法，可例示有，有机金属化学气相沉积(MOCVD：Meta1Organic Chemical Vapor Deposition)法、氢化物气相外延(HVPE)法、脉冲激发沉积(PXD)法、MBE法、升华法。特别优选有机金属化学气相沉积法。
低温缓冲层的厚度并无特别限定，但优选10nm以上，此外，优选500nm以下，更优选250nm以下。晶种层的厚度并无特别限定，但基于抑制晶种层的反复熔炼的观点，优选0.5μm以上，更优选10μm以上。此外，使晶种层较厚时，晶种层的形成需要费时间，因此，基于此观点，晶种层的厚度优选在50μm以下。
基于促进单晶从基板剥离的观点，优选晶种层的培养温度高于低温缓冲层的培养温度。其温度差优选在100℃以上，更优选200℃以上。
低温缓冲层的培养温度优选在400℃以上，更优选在450℃以上，此外，优选在750℃以下，更优选在700℃以下。单晶层的培养温度优选在950℃以上，更优选在1050℃以上，此外，优选在1200℃以下，更优选在1150℃以下。
通过有机金属气相沉积法制造晶种层时，原料优选为三甲基镓(TMG)及氨。
由于低温缓冲层在如上所述地在相对低温下形成，因此在之后的晶种层培养时，低温缓冲层的成分会蒸发，有在低温缓冲层产生空隙的情况。此时，晶种层的结晶品质会劣化，其结果，存在单晶7的结晶品质也劣化的担忧。因此，适宜的实施方式中，形成低温缓冲层2后，形成用于防止低温缓冲层2的构成成分蒸发的防止蒸发层。由此，可以防止在培养晶种层的阶段中在低温缓冲层2内形成空隙，可以抑制晶种层的结晶品质劣化。作为此种防止蒸发层的材质，可例示有，GaN、AlN、AlGaN等。
防止蒸发层可通过如上所述的气相沉积法培养。防止蒸发层的培养温度优选为400～900℃。防止蒸发层的培养温度与中间层的培养温度的差更优选为0～100℃。
本实施方式中特别优选的是，低温缓冲层的材质为InGaN、InAlN或InAlGaN，易蒸发成分为In。然后，防止蒸发层的材质为GaN、AlN或AlGaN。此种防止蒸发层可以通过在形成InGaN、InAlN或InAlGaN时仅停止In原料气体的供应而容易地培养。
此外，当低温缓冲层由超结晶格子结构构成时，由于可以使超结晶格子结构内的薄层具有作为防止蒸发层的功能，因此仍然可以防止在中间层内形成空隙。此时，不特别需要防止蒸发层。
露出层，特别是含有露出层的中间层，由氮化铝单晶或氮化铝镓单晶构成。在这里，氮化铝镓单晶中的铝的原子比率优选在30％以上。
露出层、中间层的形成方法优选气相生长法，但可例示有，有机金属化学气相沉积(MOCVD：Metal Organic Chemical Vapor Deposition)法、氢化物气相外延(HVPE)法、脉冲激发沉积(PXD)法、MBE法、升华法。特别优选有机金属化学气相沉积法。
露出层、中间层的厚度并无特别限定，但优选10nm以上，此外，优选500nm以下，更优选250nm以下。此外，露出层、中间层的培养温度优选950℃以上，更优选1050℃以上，此外，优选1200℃以下。
通过有机金属气相沉积法制造露出层、中间层时，原料优选为三甲基铝、三甲基镓、氨。
通过支撑基板的氮化处理形成露出层23时，支撑基板的材质优选为蓝宝石。此外，要进行氮化处理，就得在含氮气氛下将支撑基板进行退火处理。此时的退火温度优选为800～1200℃。
基于单晶的品质提升的观点，各晶种层的最小宽度优选在600μm以下，更优选400μm以下。此外，基于单晶培养时稳定保持单晶7的观点，各晶种层的最小宽度优选在10μm以上，更优选25μm以上。在这里，晶种层的最小宽度指的是，连结晶种层的轮廓的任意两点的直线中，最短的直线的长度。因此，当晶种层为带状或条纹状时各晶种层的最小宽度是其短边的长度，当晶种层为圆形时各晶种层的最小宽度是直径，当晶种层为正多角形时各晶种层的最小宽度是一对相对片的间隔。
基于单晶的品质提升的观点，晶种层的间隙6的间隔优选在250μm以上，优选500μm以上。基于促进从相邻的晶种层生长的各单晶互相连结而一体化的观点，晶种层的间隙6的间隔优选在4000μm以下，更优选3000μm以下。
本发明中，在晶种层上通过助熔剂法培养氮化镓层7。此时，助熔剂的种类，只要可生成氮化镓，则无特别限定。适宜的实施方式中，使用含有碱金属和碱土类金属中的至少一方的助熔剂，特别优选含有钠金属的助熔剂。
作为镓原料物质，可适用镓单体金属、镓合金、镓化合物，从操作处理上，镓单体金属也适合。
助熔剂法中的第13族氮化物单晶的培养温度和培养时的保持时间并无特别限定，可根据作为目标的单晶种类和助熔剂的组成适当变更。一个例子是，当使用含钠或锂的助熔剂培养氮化镓单晶时，可以设培养温度为800～1000℃。
助熔剂法中，在含有含氮原子的分子的气体气氛下培养单晶。该气体优选为氮气，但也可以是氨。气氛的总压力并无特别限定，但基于防止助熔剂的蒸发的观点，优选1MPa以上，更优选3MPa以上。但是，压力高时，装置规模变大，因此气氛的总压力优选在200MPa以下，更优选在50MPa以下。气氛中的氮以外的气体并无限定，但优选惰性气体，特别优选氩、氦、氖。
实施例
(实施例1)
根据边参照图1、图2边说明的方法，培养氮化镓单晶。
具体地，在直径3英寸的c面蓝宝石基板1的表面，通过MOCVD法使AlN低温缓冲层2、由AlN单晶构成的中间层3、由氮化镓单晶构成的晶种层4外延生长。原料及培养温度如下所示。
(AlN低温缓冲层2)
原料：三甲基铝、氨
培养温度：500℃
(由AlN单晶构成的中间层3)
原料：三甲基铝、氨    培养温度：1200℃
(由氮化镓单晶构成的晶种层4)
原料：三甲基镓、氨
培养温度：1050℃
在该多层膜模板的中央部φ54mm的区域，使用光刻技术，形成宽0.5mm、周期0.55mm的条纹状SiO2掩模层5。此时，条纹的方向与氮化镓单晶4的m轴方向平行。通过ICP-RIE装置，使用氯及三氯化硼混合气体，将晶种层4蚀刻至露出基底的中间层3。使用缓冲氢氟酸除去SiO2掩模层5，用纯水洗涤。
如此制作的晶种基板8A，在φ3英寸的晶种基板的内周54mm的区域，形成有宽50μm的由氮化镓单晶构成的晶种层4A，其他区域露出了中间层3。接着，通过助熔剂法，在晶种基板上培养氮化镓单晶7。具体地，使用内径80mm、高度45mm的圆筒平底坩埚，将培养原料(金属Ga60g、金属Na60g)在手套式操作箱内填充至坩埚内。将该坩埚装入耐热金属制的容器并密闭后，设置在结晶培养炉的可摇动及旋转的底座上。升温加压至870℃·4.0MPa后，保持100小时，将溶液摇动及旋转，由此一边搅拌一边令结晶生长。然后费时10小时渐冷至室温。然后，从结晶培养炉取出培养容器，使用乙醇，将助熔剂除去，回收生长的氮化镓结晶板。
得到的氮化镓结晶板7，在晶种基板中央部φ54mm的区域整面生长，厚度为约1.5mm。此外，与蓝宝石基板整面剥离、自立化，未确认到裂纹。位错密度为在整面104／cm2以下。同样的实验下的整面生长率为100％，无裂纹率为95％，氮化镓结晶板回收率为95％。
(实施例2)
根据边参照图3、图4边说明的方法，制作氮化镓结晶板。只是，在直径3英寸的c面蓝宝石基板1的表面，通过MOCVD法使GaN低温缓冲层2、氮化镓单晶层9、由AlN单晶构成的中间层3、由氮化镓单晶构成的晶种层4外延生长。除此以外与实施例1相同地实施。
(GaN低温缓冲层2)
原料：三甲基镓、氨     培养温度：550℃
(氮化镓单晶层9)
原料：三甲基镓、氨
培养温度：1050℃
(由AlN单晶构成的中间层3)
原料：三甲基铝、氨
培养温度：1200℃
(由氮化镓单晶构成的晶种层4)
原料：三甲基镓、氨
培养温度：1050℃
得到的氮化镓结晶板7，在晶种基板中央部φ54mm的区域整面生长，厚度为约1.5mm。此外，与蓝宝石基板全面剥离、自立化，未确认到裂纹。位错密度在整面为104／cm2以下。同样的实验下的整面生长率为100％，无裂纹率为95％，氮化镓结晶板回收率为95％。
(实施例3)
根据边参照图5边说明的方法，制作晶种基板8C。
具体地，在直径3英寸的c面蓝宝石基板1的表面，通过MOCVD法使GaN低温缓冲层2、由氮化镓单晶构成的晶种层4外延生长。
(GaN低温缓冲层2)
原料：三甲基镓、氨
培养温度：550℃
(由氮化镓单晶构成的晶种层4)
原料：三甲基镓、氨
培养温度：1050℃
在该GaN模板的中央部φ54mm的区域，使用光刻技术，形成宽0.5mm、周期0.55mm的条纹状SiO2掩模层5。此时，条纹的方向与氮化镓单晶层4的m轴方向平行。通过ICP-RIE装置，使用氯及三氯化硼混合气体，将单晶层蚀刻至露出基底的蓝宝石基板1。然后，在露出的蓝宝石上，通过MOCVD法使由AlN单晶构成的露出层13外延生长。使用缓冲氢氟酸除去SiO2掩模层5，用纯水洗涤。
如此制作的晶种基板8C，在φ3英寸的晶种基板的内周54mm的区域，形成有宽50μm的由氮化镓单晶构成的晶种层，其他区域为AlN单晶层。
接着，与实施例1同样地制作氮化镓结晶板。
得到的氮化镓结晶板，在晶种基板中央部φ54mm的区域整面生长，厚度为约1.5mm。此外，与蓝宝石基板全面剥离、自立化，未确认到裂纹。位错密度在整面为104／cm2以下。同样的实验下的整面生长率为95％，无裂纹率为95％，氮化镓结晶板回收率为90％。
(实施例4)
根据边参照图6边说明的方法，培养氮化镓单晶。
具体地，在直径3英寸的c面蓝宝石基板1的表面，通过MOCVD法使GaN低温缓冲层2、由氮化镓单晶构成的晶种层4外延生长。
(GaN低温缓冲层2)
原料：三甲基镓、氨    培养温度：550℃
(由氮化镓单晶构成的晶种层4)
原料：三甲基镓、氨
培养温度：1050℃
在该GaN模板的中央部φ54mm的区域，使用光刻技术，形成宽0.5mm、周期0.55mm的条纹状SiO2掩模层5。此时，条纹的方向与氮化镓单晶层的m轴方向平行。通过ICP-RIE装置，使用氯及三氯化硼混合气体，将单晶层蚀刻至露出基底的蓝宝石基板1。然后，通过在氮气气氛中进行退火处理来将蓝宝石表面进行氮化，形成由AlN构成的露出层23。使用缓冲氢氟酸除去SiO2掩模层5，用纯水洗涤。
如此制作的晶种基板8D，在φ3英寸的晶种基板的内周54mm的区域，形成有宽50μm的由氮化镓单晶构成的晶种层，其他区域为AlN层。
接着，与实施例1同样地制作氮化镓结晶板。
得到的氮化镓结晶板，在晶种基板中央部φ54mm的区域整面生长，厚度为约1.5mm。此外，与蓝宝石基板整面剥离、自立化，未确认到裂纹。位错密度在整面为104／cm2以下。同样的实验下的整面生长率为95％，无裂纹率为95％，氮化镓结晶板回收率为90％。
(比较例1)
根据边参照图8边说明的方法，培养氮化镓单晶。
具体地，如图8(a)所示，在直径3英寸的c面蓝宝石基板1的表面，通过MOCVD法令由氮化镓单晶构成的晶种层4外延生长。在该GaN模板的中央部φ54mm的区域，使用光刻技术，形成宽0.5mm、周期0.55mm的条纹状SiO2掩模层5。此时，条纹的方向与氮化镓单晶4的m轴方向平行。通过ICP-RIE装置，使用氯及三氯化硼混合气体，将氮化镓单晶层蚀刻至露出基底的蓝宝石。使用缓冲氢氟酸除去SiO2掩模层5，用纯水洗涤。
如此制作的晶种基板，在φ3英寸的晶种基板的内周54mm的区域，形成有宽50μm的由氮化镓单晶构成的晶种层4A，其他区域露出了蓝宝石。
接着，与实施例1同样地制作氮化镓结晶板。
得到的氮化镓结晶板，在晶种基板中央部φ54mm的区域的约20％的区域部分地生长，厚度为约1.5mm。此外，与蓝宝石基板没有整面剥离，在氮化镓结晶板确认到有裂纹。位错密度在整面为104／cm2以下。同样的实验下的整面生长率为10％，无裂纹率为30％，氮化镓结晶板回收率为3％。
(比较例2)
根据日本专利第4422473号的图1记载的方法，培养氮化镓单晶。
具体地，在直径3英寸的c面蓝宝石基板的表面，通过MOCVD法令氮化镓单晶层外延生长。在该GaN模板的中央部φ54mm的区域，使用光刻技术，形成宽3微米、间隔12微米的条纹状光致抗蚀图形。此时，条纹的方向与氮化镓单晶层的m轴方向平行。
接着，将该光致抗蚀图形作为掩模，对氮化镓单晶层进行干式蚀刻，由此在GaN模板的中央部φ54mm的区域的氮化镓单晶层的上部，形成由截面宽度为约3微米的凸部与截面宽度为约12微米的凹部所构成的条纹图形形状。
接着，使用电子回旋加速共振溅射法，令由氮化硅构成的薄层沉积。接着，使条纹状光致抗蚀图形剥离(lift off)，成为在凸部上面露出了氮化镓单晶层的c面的状态及凹部沉积了由氮化硅构成的薄层的状态。
接着，将露出的凸部上面的氮化镓单晶层作为晶种，通过MOCVD法形成氮化镓单晶层，制作在内部具备空隙的晶种基板。
接着，与实施例1同样地制作氮化镓结晶板。
得到的氮化镓结晶板，在晶种基板中央部φ54mm的区域整面生长，厚度为约1.5mm。此外，虽然在晶种基板内部的空隙部附近剥离，但氮化镓结晶板上发现了裂纹。位错密度在整面为1×105／cm2以上、不足1×106／cm2。同样的实验下的整面生长率为100％，无裂纹率为30％，氮化镓结晶板回收率为30％。
(比较例3)
根据边参照图9边说明的方法，培养氮化镓单晶。
具体地，在直径3英寸的c面蓝宝石基板1的表面，通过MOCVD法使氮化镓单晶层4、由AlN单晶构成的晶种层3外延生长。接着，使用光刻技术，将该多层膜模板的整面用抗蚀剂覆盖，并且在中央部φ54mm的区域，形成宽50微米、间隔500微米的条纹状的光致抗蚀图形5，所述光致抗蚀图形5之间形成有抗蚀剂非被覆部。此时，条纹的方向与氮化镓单晶层的m轴方向平行。
接着，将该光致抗蚀图形5作为掩模，对AlN晶种层3进行干式蚀刻至露出氮化镓单晶层4，除去光致抗蚀图形掩模，制作晶种基板(图9(d))。该晶种基板中，在多层膜模板的中央部φ54mm的区域，具有宽度约50微米的条纹状氮化镓单晶层露出部4a，其他区域为AlN单晶的晶种层3A。
接着，与实施例1同样地培养氮化镓单晶。
得到的氮化镓结晶板，在晶种基板中央部φ54mm的区域整面生长，厚度为约1.5mm。此外，氮化镓结晶板未从晶种基板剥离，产生了裂纹。位错密度在整面为1×105／cm2以上、不足1×106／cm2。同样的实验下的整面生长率为100％，无裂纹率为0％，氮化镓结晶板回收率为0％。
(比较例4)
根据边参照图10边说明的方法，培养氮化镓单晶。
具体地，在直径3英寸的c面蓝宝石基板1的表面，通过MOCVD法令由AlN单晶构成的晶种层3外延生长。接着，使用光刻技术，将该AlN模板的整面用抗蚀剂覆盖，并且在中央部φ54mm的区域，形成宽50微米、间隔500微米的条纹状的光致抗蚀图形5，所述光致抗蚀图形5之间形成有抗蚀剂非被覆部。此时，条纹的方向与氮化镓单晶层的m轴方向平行。接着，将光致抗蚀图形作为掩模，对AlN单晶层进行干式蚀刻至露出蓝宝石。
接着，在蓝宝石露出部通过MOCVD法令氮化镓单晶层14外延生长，除去光致抗蚀图形掩模，制作在AlN模板的中央部φ54mm的区域具有宽约50微米的条纹状氮化镓单晶层露出部3A、其他区域为AlN单晶层14的晶种基板。
接着，与实施例1同样地制作氮化镓结晶板。
得到的氮化镓结晶板，在晶种基板中央部φ54mm的区域整面生长，厚度为约1.5mm。此外，氮化镓结晶板未从晶种基板剥离，产生了裂纹。位错密度在整面为1×105／cm2以上、不足1×106／cm2。同样的实验下的整面生长率为100％，无裂纹率为0％，氮化镓结晶板回收率为0％。
以下将实施例、比较例的结果汇总于表1。
表1
以上虽然说明了本发明的特定的实施方式，但本发明不限定于这些特定的实施方式，在不脱离权利要求书的范围的情况下可边进行各种变更和改变边实施。

Claims (12)

1.一种氮化镓层的制造方法，是使用晶种基板、通过助熔剂法制造氮化镓层的方法，其特征在于，
所述晶种基板具备：支撑基板、互相分离的多个晶种层、设置于所述晶种层与所述支撑基板之间的低温缓冲层以及露出于邻接的所述晶种层的间隙的露出层，所述多个晶种层由氮化镓单晶构成，所述低温缓冲层由第13族金属氮化物构成，所述露出层由氮化铝单晶或氮化铝镓单晶构成，
在所述晶种层上通过助熔剂法培养氮化镓层，
所述晶种层的最小宽度为10-600μm，以及
所述间隙的间隔为250-4000μm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述低温缓冲层上具备由氮化铝单晶或氮化铝镓单晶构成的中间层，所述中间层包含所述露出层。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述中间层与所述低温缓冲层之间具备氮化镓单晶层。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低温缓冲层被分离成多个分离部，邻接的所述分离部的间隙与所述晶种层间的间隙连通，在所述支撑基板的表面形成有所述露出层。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低温缓冲层被分离成多个分离部，邻接的所述分离部的间隙与所述晶种层间的间隙连通，在所述支撑基板上通过表面氮化处理形成有所述露出层。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述晶种基板具备设置在所述低温缓冲层与所述支撑基板之间的氮化铝单晶或氮化铝镓单晶层，所述低温缓冲层被分离成多个分离部，邻接的所述分离部的间隙与所述晶种层间的间隙连通，通过在所述间隙露出所述氮化铝单晶或氮化铝镓单晶层，从而构成所述露出层。
7.一种晶种基板，是用于通过助熔剂法培养氮化镓层的晶种基板，其特征在于，所述晶种基板具备：
支撑基板、互相分离的多个晶种层、设置于所述晶种层与所述支撑基板之间的低温缓冲层以及露出于邻接的所述晶种层的间隙的露出层，所述多个晶种层由氮化镓单晶构成，所述低温缓冲层由第13族金属氮化物构成，所述露出层由氮化铝单晶或氮化铝镓单晶构成，
所述晶种层的最小宽度为10-600μm，以及
所述间隙的间隔为250-4000μm。
8.根据权利要求7所述的晶种基板，其特征在于，所述低温缓冲层上具备有由氮化铝单晶或氮化铝镓单晶构成的中间层，所述中间层包含所述露出层。
9.根据权利要求8所述的晶种基板，其特征在于，在所述中间层与所述低温缓冲层之间具备有氮化镓单晶层。
10.根据权利要求7所述的晶种基板，其特征在于，所述低温缓冲层被分离成多个分离部，邻接的所述分离部的间隙与所述晶种层间的间隙连通，在所述支撑基板的表面形成有所述露出层。
11.根据权利要求7所述的晶种基板，其特征在于，所述低温缓冲层被分离成多个分离部，邻接的所述分离部的间隙与所述晶种层间的间隙连通，在所述支撑基板上通过表面氮化处理形成有所述露出层。
12.根据权利要求7所述的晶种基板，其特征在于，所述晶种基板具备设置在所述低温缓冲层与所述支撑基板之间的氮化铝单晶或氮化铝镓单晶层，所述低温缓冲层被分离成多个分离部，邻接的所述分离部的间隙与所述晶种层间的间隙连通，通过在所述间隙露出所述氮化铝单晶或氮化铝镓单晶层，从而构成所述露出层。
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