CN111430220A - GaN自支撑衬底的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了GaN自支撑衬底的制备方法，首先，在衬底上采用MOCVD外延技术，通入TMG源，外延生长GaN缓冲层；在GaN缓冲层上继续采用MOCVD外延技术，切换TMG源粗体生长GaN牺牲层；然后，采用MOCVD外延技术，切换TMG源，在GaN牺牲层上生长GaN模板层；继而，采用HVPE方法在GaN模板层上生长GaN厚膜层；最后，剥离去除GaN牺牲层实现衬底剥离，获得GaN自支撑衬底。本发明通过TMG源粗体外延生长GaN牺牲层，便于实现衬底剥离，实现GaN自支撑衬底。

Description

GaN自支撑衬底的制备方法
技术领域
本发明涉及一种GaN自支撑衬底的制备方法，属于半导体光电材料制备技术领域。
背景技术
宽带隙GaN单晶材料可应用于制备高频、高功率、耐高温的微电子器件，实现发光波长覆盖整个可见光波段的光电子器件，在航空航天军事领域以及日常照明与显示等商业领域具有巨大的应用前景。
目前较成熟的制备GaN材料的HVPE与MOCVD外延都是异质衬底上生长的外延技术，由于衬底与外延层间的晶格与热膨胀失配导致外延生长的晶体材料位错密度较高及应力较大，容易出现翘曲裂纹等现象，影响器件的工作效率及寿命，制约了其在半导体电子领域中的应用；GaN单晶衬底材料同质外延可以大大提高外延膜的晶体质量，降低位错密度，提高器件工作寿命和发光效率，因此迫切需要高质量的GaN单晶材料，剥离出GaN衬底从而实现同质外延技术。
但制备GaN体单晶材料非常困难，由于缺乏与之匹配的衬底，致使GaN外延材料的生长难度很大；另外，随着半导体照明与显示等市场发展，衬底需求越来越转向更大尺寸，这对GaN材料生长提出更大的困难与挑战。
目前国内外GaN衬底材料普遍用MOCVD和HVPE外延分开进行的，即先用MOCVD在蓝宝石等衬底上生长GaN模板层，再用HVPE在GaN模板层生长厚膜GaN，最后将蓝宝石等衬底剥离；高质量的GaN材料已经取得了很大的进展，不过与其它半导体材料相比，在蓝宝石等衬底上生长的GaN厚膜仍然具有很高的缺陷密度，这些位错在器件工作时表现为非辐射复合中心而影响器件效率，同时引起漏电流增大而使器件迅速老化，同时，大尺寸蓝宝石等异质衬底上GaN厚膜中残留的应力而导致的翘曲裂纹也是GaN异质外延技术难以克服的难题。
高纯金属有机化合物MO源是外延生长半导体化合物的关键材料和掺杂剂，常用重结晶、升华和精馏等方法提纯，为获得高纯MO源国内外相继发展了络合物组分、惰性添加剂排挤法、吸附法和加合物提纯法等，然而提纯工艺容易引入杂质元素、对设备密闭性要求高、安全性差、存在安全隐患等，加大MO源制备成本。
MO源的纯度越高，杂质越少，其产品质量越高，光电行业半导体材料外延生长一般对杂质元素纯度要求要大于6N(纯度99.9999％)，然而评价MO源质量好坏最根本的是看使用该MO源外延所得产品的光电性能的好坏，是否满足器件性能要求以及成本的高低。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种GaN自支撑衬底的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
GaN自支撑衬底的制备方法，包括以下步骤：
1)在衬底上采用MOCVD外延技术，通入TMG源，外延生长GaN缓冲层；
2)在GaN缓冲层上采用MOCVD外延技术，切换TMG源粗体，生长GaN牺牲层；
3)采用MOCVD外延技术，切换TMG源，在GaN牺牲层生长GaN模板层；
4)采用HVPE方法在GaN模板层上生长GaN厚膜层；
5)剥离去除GaN牺牲层实现衬底剥离，获得GaN自支撑衬底。
进一步地，上述的GaN自支撑衬底的制备方法，其中，步骤1)，TMG源在衬底上生长厚度为20～60nm的GaN缓冲层，生长氛围为H2气氛，生长温度为550～650℃，生长压力600～700mbar。
进一步地，上述的GaN自支撑衬底的制备方法，其中，步骤1)，TMG源纯度不低于99.9999％，是指合成纯化过程中经过高纯化提纯工艺的电子级TMG源，杂质元素浓度小于1ppm。
进一步地，上述的GaN自支撑衬底的制备方法，其中，步骤2)，GaN缓冲层生长结束，升高温度控制生长区温度650～1100℃，关闭TMG源，开启TMG源粗体，生长GaN牺牲层。
进一步地，上述的GaN自支撑衬底的制备方法，其中，步骤2)，TMG源粗体纯度为99.99％～99.999％，是指合成纯化过程中未经过高纯化提纯工艺处理的TMG源，杂质元素浓度10～100ppm。
进一步地，上述的GaN自支撑衬底的制备方法，其中，步骤2)，所述GaN牺牲层的厚度为0.01～1μm。
进一步地，上述的GaN自支撑衬底的制备方法，其中，步骤3)，在GaN牺牲层生长结束，温度升高到1200～1250℃，生长GaN模板层。
进一步地，上述的GaN自支撑衬底的制备方法，其中，步骤3)，所述GaN模板层的厚度为0.1～10μm。
进一步地，上述的GaN自支撑衬底的制备方法，其中，步骤4)，将形成的GaN模板层、GaN牺牲层、GaN缓冲层、衬底的复合结构置于HVPE系统；控制生长区温度950～1100℃，腔内压力250～650mbar内，采用N2或H2为载气，总载气流量2000～6000ml，控制源流入V/II值10～100，生长GaN厚膜层。
进一步地，上述的GaN自支撑衬底的制备方法，其中，步骤4)，所述GaN厚膜层的厚度为100～1000μm。
进一步地，上述的GaN自支撑衬底的制备方法，其中，采用激光剥离方法或化学腐蚀剥离方法，剥离去除GaN牺牲层，实现衬底剥离。
本发明与现有技术相比具有显著的优点和有益效果，具体体现在以下方面：
通过MOCVD工艺TMG源切换TMG源粗体，提供一种杂质掺杂较高的TMG源，通过TMG源粗体较高的杂质掺杂制备外延生长位错密度较高晶体质量较差的GaN牺牲层，便于后续通过化学腐蚀或激光剥离等方式实现衬底剥离，实现GaN自支撑衬底；
通过TMG源粗体较高的杂质掺杂制备外延生长位错密度较高晶体质量较差的GaN牺牲层，为后续厚膜GaN生长提供应力释放，降低大尺寸GaN层生长龟裂，提高大尺寸GaN厚膜质量；
通过MOCVD工艺切换TMG源粗体，相较MOCVD外延层工艺调节控制，生长工艺简单，可控性强，工艺稳定；
通过MOCVD工艺切换TMG源粗体，降低高纯TMG源的使用消耗，，降低GaN外延材料生长成本。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明具体实施方式了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1：本发明的工艺流程示意图；
图2：衬底上MOCVD外延GaN层的示意图；
图3：GaN自支撑衬底的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。同时，在本发明的描述中，方位术语和次序术语等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
以下实施例可通过调整GaN应力释放层厚度、生长温度或生长压力制备不同厚度的GaN厚膜，工艺简单，易于控制。
实施例1
步骤1)，采用MOCVD技术在蓝宝石衬底21上生长一层厚度20nm的低温GaN缓冲层22，生长所需的Ga源为TMG，生长气氛为H2气氛，生长温度为600℃，生长压力为600mbar。
步骤2)，GaN缓冲层22生长结束，温度升高到800℃，其余生长条件与GaN缓冲层22相同，关闭TMG，开启TMG源粗体，生长GaN牺牲层23，厚度为0.1μm。
步骤3)，GaN牺牲层23生长结束，开启TMG源，关闭TMG源粗体，生高温度为1205℃，生长气氛为H2气氛，生长压力为300mbar，生长一层厚度为0.1μm的GaN模板层24。
步骤4)，将GaN模板层、GaN牺牲层、GaN缓冲层、衬底的复合结构置于HVPE系统，控制生长区温度1050℃，腔内压力500mbar，采用N2载气，总载气流量4000ml，控制源流入V/II值50，生长GaN厚膜层25，厚度为100μm。
步骤5)，采用激光剥离办法，去除GaN牺牲层23，制备得到GaN厚膜结构，位错密度8×107cm-2。
实施例2
本实施例步骤1)～3)与实施例1不同的是GaN牺牲层23厚度为0.5μm，GaN模板层24厚度为2.5μm；
本实施例步骤4)与实施例1不同的是GaN厚膜层25厚度为350μm，位错密度8×107cm-2。
实施例3
步骤1)～3)与实施例1不同的是GaN牺牲层23厚度为1μm，GaN模板层24厚度为5μm；
步骤4)与实施例1不同的是GaN厚膜层25厚度为650μm，位错密度7×106cm-2。
实施例4
步骤1)～3)与实施例1不同的是GaN牺牲层23厚度为1μm，GaN模板层24厚度为8μm；
步骤4)与实施例1不同的是GaN厚膜层25厚度为850μm，位错密度8×105cm-2。
实施例5
与实施例1不同的是步骤2)中GaN牺牲层23生长压力为800mbar，步骤3)中GaN模板层24厚度为2.5μm，步骤4)中GaN厚膜层厚度为400μm，位错密度8×107cm-2。
综上所述，本发明通过MOCVD工艺TMG源切换TMG源粗体，提供一种高杂质掺杂TMG源，通过TMG源粗体较高的杂质掺杂制备外延生长位错密度较高晶体质量较差的GaN牺牲层，便于后续通过激光剥离或化学腐蚀等方式实现衬底剥离，实现GaN自支撑衬底；通过TMG源粗体较高的杂质掺杂制备外延生长位错密度较高晶体质量较差的GaN牺牲层，为后续厚膜GaN生长提供应力释放，降低大尺寸GaN层生长龟裂，提高大尺寸GaN厚膜质量；
通过MOCVD工艺切换TMG源粗体，相较MOCVD外延层工艺调节控制，生长工艺简单，可控性强，工艺稳定；
通过MOCVD工艺切换TMG源粗体，降低高纯TMG源的使用消耗，降低GaN外延材料生长成本；
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

Claims (11)

1.GaN自支撑衬底的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)在衬底(21)上采用MOCVD外延技术，通入TMG源，外延生长GaN缓冲层(22)；
2)在GaN缓冲层(22)上采用MOCVD外延技术，切换TMG源粗体，生长GaN牺牲层(23)；
3)采用MOCVD外延技术，切换TMG源，在GaN牺牲层(23)生长GaN模板层(24)；
4)采用HVPE方法在GaN模板层(24)上生长GaN厚膜层(25)；
5)剥离去除GaN牺牲层实现衬底剥离，获得GaN自支撑衬底。
2.根据权利要求1所述的GaN自支撑衬底的制备方法，其特征在于：步骤1)，TMG源在衬底(21)上生长厚度为20～60nm的GaN缓冲层(22)，生长氛围为H2气氛，生长温度为550～650℃，生长压力600～700mbar。
3.根据权利要求1或2所述的GaN自支撑衬底的制备方法，其特征在于：步骤1)，TMG源纯度不低于99.9999％，是指合成纯化过程中经过高纯化提纯工艺的电子级TMG源，杂质元素浓度小于1ppm。
4.根据权利要求1所述的GaN自支撑衬底的制备方法，其特征在于：步骤2)，GaN缓冲层(22)生长结束，升高温度控制生长区温度650～1100℃，关闭TMG源，开启TMG源粗体，生长GaN牺牲层(23)。
5.根据权利要求1或4所述的GaN自支撑衬底的制备方法，其特征在于：步骤2)，TMG源粗体纯度为99.99％～99.999％，是指合成纯化过程中未经过高纯化提纯工艺处理的TMG源，杂质元素浓度10～100ppm。
6.根据权利要求1或4所述的GaN自支撑衬底的制备方法，其特征在于：步骤2)，所述GaN牺牲层(23)的厚度为0.01～1μm。
7.根据权利要求1所述的GaN自支撑衬底的制备方法，其特征在于：步骤3)，在GaN牺牲层(23)生长结束，温度升高到1200～1250℃，生长GaN模板层(24)。
8.根据权利要求1或7所述的GaN自支撑衬底的制备方法，其特征在于：步骤3)，所述GaN模板层(24)的厚度为0.1～10μm。
9.根据权利要求1所述的GaN自支撑衬底的制备方法，其特征在于：步骤4)，将形成的GaN模板层(24)、GaN牺牲层(23)、GaN缓冲层(22)、衬底(21)的复合结构置于HVPE系统；控制生长区温度950～1100℃，腔内压力250～650mbar内，采用N2或H2为载气，总载气流量2000～6000ml，控制源流入V/II值10～100，生长GaN厚膜层(25)。
10.根据权利要求1或9所述的GaN自支撑衬底的制备方法，其特征在于：步骤4)，所述GaN厚膜层(25)的厚度为100～1000μm。
11.根据权利要求1所述的GaN自支撑衬底的制备方法，其特征在于：步骤5)，采用激光剥离方法或化学腐蚀剥离方法，剥离去除GaN牺牲层，实现衬底剥离。
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