JP4818754B2

JP4818754B2 - 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法

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Publication number: JP4818754B2
Application number: JP2006054420A
Authority: JP
Inventors: 昇大谷; 正和勝野; 弘志柘植; 正史中林; 辰雄藤本; 弘克矢代; 充澤村; 崇藍郷; 泰三星野
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 2006-03-01
Filing date: 2006-03-01
Publication date: 2011-11-16
Anticipated expiration: 2026-03-01
Also published as: JP2007230823A

Description

本発明は、炭化珪素単結晶インゴット及びその製造方法に係わり、特に、電子デバイスの基板ウェハとなる良質で大型の単結晶インゴット及びその製造方法に関するものである。

炭化珪素(SiC)は、耐熱性及び機械的強度に優れ、放射線に強い等の物理的、化学的性質から、耐環境性半導体材料として注目されている。また、近年、青色から紫外にかけての短波長光デバイス、高周波・高耐圧電子デバイス等の基板ウェハとしてSiC単結晶ウェハの需要が高まっている。しかしながら、大面積を有する高品質のSiC単結晶を、工業的規模で安定に供給し得る結晶成長技術は、未だ確立されていない。それゆえ、SiCは、上述のような多くの利点及び可能性を有する半導体材料にも拘らず、その実用化が阻まれていた。

従来、研究室程度の規模では、例えば、昇華再結晶法(レーリー法)でSiC単結晶を成長させ、半導体素子の作製が可能なサイズのSiC単結晶を得ていた。しかしながら、この方法では、得られた単結晶の面積が小さく、その寸法及び形状を高精度に制御することは困難である。また、SiCが有する結晶多形及び不純物キャリア濃度の制御も容易ではない。また、化学気相成長法(CVD法)を用いて、珪素(Si)等の異種基板上にヘテロエピタキシャル成長させることにより、立方晶のSiC単結晶を成長させることも行われている。この方法では、大面積の単結晶は得られるが、基板との格子不整合が約20%あることにより、積層欠陥等の結晶欠陥が入り易く、高品質のSiC単結晶を得ることは難しい。

これらの問題点を解決するために、SiC単結晶ウェハを種結晶として用いて昇華再結晶を行う改良型のレーリー法が提案され(非特許文献1)、多くの研究機関で実施されている。この方法では、種結晶を用いているため結晶の核形成過程が制御でき、また、不活性ガスにより雰囲気圧力を100Pa〜15kPa程度に制御することにより、結晶の成長速度等を再現性良くコントロールできる。

図1を用いて、改良レーリー法の原理を説明する。種結晶となるSiC単結晶（炭化珪素ウエハ）1と原料となるSiC結晶粉末2は、坩堝(通常は黒鉛)3の中に収納され、アルゴン等の不活性ガス雰囲気中(133〜13.3kPa)、2000〜2400℃に加熱される。この際、原料粉末2に比べ、種結晶1がやや低温になるように、温度勾配が設定される。原料（SiC結晶粉末）2は、昇華後、濃度勾配(温度勾配により形成される)により種結晶方向へ拡散、輸送される。単結晶成長は、種結晶に到着した原料ガスが種結晶上で再結晶化することにより実現される（図中では成長結晶12）。この際、得られる結晶の抵抗率は、不活性ガスからなる雰囲気中に不純物ガスを添加する、あるいは、SiC原料粉末中に不純物元素あるいはその化合物を混合することにより、制御可能である。SiC単結晶中の置換型不純物として代表的なものに、窒素(n型)、ホウ素(p型)、アルミニウム(p型)がある。改良レーリー法を用いれば、SiC単結晶の結晶多形(6H型、4H型、15R型等)及び形状、キャリア型及び濃度を制御しながら、SiC単結晶を成長させることができる。

現在、上記改良レーリー法によって、口径2インチ(50.8mm)から3インチ(76.2mm)のSiC単結晶ウェハが製造され、エピタキシャル薄膜成長、デバイス作製に供されている。しかしながら、これらのSiC単結晶ウェハには、成長方向(結晶c軸方向)に貫通する転位欠陥が10⁴〜10⁵cm^-2程度含まれており、高性能のデバイス製造を妨げていた。

c軸方向にほぼ平行に伝播する貫通転位欠陥は、｛0001｝面からの傾きが60〜120°(好ましくは90°)の面、例えば、a面(｛11-20｝面)あるいはm面(｛1-100｝面)を種結晶として用いて、<0001>方向、即ち、c軸方向とほぼ垂直方向にSiC単結晶を成長させることにより、完全に防止できることが、特許文献1に開示されている。しかしながら、この方法では、c軸方向に貫通する転位欠陥は完全に抑制できるものの、c軸に垂直方向に存在する基底面転位は残存し、また、新たに積層欠陥が発生すると言う問題が生じることが、非特許文献2に開示されている。

一方、特許文献2には、N回(Nは、N≧3の自然数)の成長工程を有し、n=1である第1成長工程においては、｛1-100｝面からオフ角±20°以下の面、又は、｛11-20｝面からオフ角±20°以下の面を第1成長面とした第1種結晶を用いて、上記第1成長面に直交する方向にSiC単結晶を成長させ第1成長結晶を作製し、n=2、3、…、(N-1)回目(N≧3の自然数)である中間成長工程においては、第(n-1)成長面より45〜90°傾き、且つ、｛0001｝面より60〜90°傾いた面を第n成長面とした第n種結晶を第(n-1)成長結晶より作製し、この第n種結晶の第n成長面に直交する方向に第n成長結晶を作製し、n=Nである最終成長工程においては、第(N-1)成長結晶の｛0001｝面よりオフ角度±20°以下の面を最終成長面とした最終種結晶を第(N-1)成長結晶より作製し、この最終種結晶の最終成長面に直交する方向にバルク状のSiC単結晶を作製することにより、貫通転位及び積層欠陥が非常に少ない高品質なSiC単結晶の製造方法が記載されている。
特開平5-262599号公報特開2003-119097号公報 Yu. M. Tairov and V. F. Tsvetkov, Journal of Crystal Growth, Vol.52 (1981) pp.146-150 J. Takahashi et al., Journal of Crystal Growth, Vol.181 (1997) pp.229-240

しかしながら、先に述べた特許文献1あるいは2に記載されている方法では、単結晶の成長方向がc軸方向(｛0001｝面の垂直方向)から大きく傾いた方向(傾角:60°以上)となっているために、大口径の｛0001｝面ウェハを得ようとした場合には、ほぼその口径に相当する長さまで結晶を成長することが必要となる。そのため、結晶成長に要する時間が長時間化し、結晶製造の生産性が低下する。さらに、SiC単結晶成長においては、原料や坩堝の経時変化等により、最適成長条件を長時間に亘って維持するのは一般に難しい。その結果、長尺結晶の高品質化は困難なものとなる。したがって、特許文献1あるいは2に記載されている方法では、結晶成長の長時間化に伴って、結晶成長の歩留まりが低下し、結晶製造コストが著しく増加してしまっていた。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、貫通転位欠陥の少ない良質の大口径｛0001｝面ウェハを、再現性良く低コストで製造し得るためのSiC単結晶インゴットの製造方法及びSiC単結晶インゴットを提供するものである。

本発明は、
(1) SiC単結晶よりなる種結晶上にSiC単結晶を成長させてバルク状のSiC単結晶インゴットを製造する方法において、その成長途中にドナー不純物濃度を高めて１×１０¹⁹ｃｍ^-3以上６×１０²⁰ｃｍ^-3以下にして、SiC単結晶の電子濃度が１×１０¹⁹ｃｍ^-3以上６×１０²⁰ｃｍ^-3以下の高電子濃度成長結晶を形成することで、貫通転位を発生核とした３Ｃポリタイプの積層構造を出現させて、当該貫通転位を基底面内の構造欠陥に変換させ、その後ドナー不純物濃度を減らして成長させることを特徴とするSiC単結晶インゴットの製造方法、
(2) 前記ドナー不純物濃度を３×１０ ¹⁹ ｃｍ ^-3 以上６×１０ ²⁰ ｃｍ ^-3 以下にして、前記電子濃度が３×１０¹⁹ｃｍ^-3以上６×１０²⁰ｃｍ^-3以下の高電子濃度成長結晶を形成する(1)に記載のSiC単結晶インゴットの製造方法、
(3) 前記ドナー不純物が窒素である(1)又は(2)に記載のSiC単結晶インゴットの製造方法、
である。

本発明の製造方法を用いれば、転位欠陥が少ない良質のSiC単結晶を再現性良く低コストで成長させることができる。このようなSiC単結晶から切り出したウェハ及びエピタキシャルウェハを用いれば、光学的特性の優れた青色発光素子、電気的特性の優れた高周波・高耐圧電子デバイスを製作することができる。

本発明のSiC単結晶インゴットの製造方法によれば、SiC単結晶よりなる種結晶上にSiC単結晶を成長させてバルク状のSiC単結晶インゴットを製造する際、成長するSiC単結晶の電子濃度を1×10¹⁹cm^-3以上とした状態で、単結晶の一部もしくは全部を成長させることにより、貫通転位を発生核とした３Ｃポリタイプの積層構造を出現させて当該貫通転位を終端させ、SiC単結晶中の転位欠陥を低減させることができる。

図2を用いて、本発明の効果を説明する。本発明のSiC単結晶インゴットの製造方法では、図2に模式的に示したように、種結晶1にバルク状のSiC単結晶を成長させる際に、その一部あるいは全部の電子濃度を1×10¹⁹cm^-3以上として結晶成長を行う。発明者らは、数多くの結晶成長実験から、このように電子濃度を1×10¹⁹cm^-3以上として結晶成長を行った領域で、貫通転位欠陥が終端されることを見出した。貫通転位欠陥の途中終端は、成長結晶の転位密度低下を意味し、成長結晶の高品質化に繋がる。なお、図2では、電子濃度を1×10¹⁹cm^-3以上の高電子濃度で結晶成長させた領域（高電子濃度成長結晶）13をはさんで、それ以降の結晶成長領域（高電子濃度領域後の成長結晶）14とそれ以前の結晶成長領域12とでは、成長結晶中の転位密度に差があることを示している。

貫通転位欠陥が終端されるメカニズムについて、以下に述べる。SiC単結晶成長において、その電子濃度を高めた場合に、SiC単結晶の積層構造が変化することが知られている。例えば、4Hポリタイプの結晶を成長している際に、電子濃度を高くすると、3Cポリタイプの積層構造(一種の積層欠陥)が出現する。これは、3Cポリタイプの伝導帯(電子の存在が許容されるエネルギー帯)が4Hポリタイプの伝導帯に比べてエネルギー的に低い位置にあるためである。即ち、結晶の電子濃度が高くなった場合に、伝導帯のエネルギー位置が低い3Cポリタイプの積層構造が出現することによって、電子系のエネルギーが低減される。この際、3Cポリタイプの積層構造の発生核となるのが、貫通転位、基底面転位等の転位群である。貫通転位がこの3C積層構造の発生核となった場合には、c軸方向に貫通しようとしていた貫通転位が3C積層構造の発生に伴って、基底面内の構造欠陥、例えば、基底面積層欠陥等に変換する。基底面内の構造欠陥に変換した貫通転位は、その後の結晶成長においてc軸方向(結晶成長方向)に伝播することはなく、結果として、電子濃度を高くして成長した領域以降に成長した結晶部位において転位密度は低くなる。転位欠陥の低減率は、成長条件に依存して変化するが、概ね種結晶の密度に対し、1/4〜2/3程度となる。

結晶成長中に電子濃度を高める方法としては、結晶成長中にドナーとなる(SiC単結晶中で電子を供与する)不純物を添加する方法である。このような不純物として、窒素、砒素、リン等が考えられる。

貫通転位の終端を引き起こす電子濃度としては、1×10¹⁹cm^-3以上6×10²⁰cm^-3以下、好ましくは3×10¹⁹cm^-3以上6×10²⁰cm^-3以下である。電子濃度が1×10¹⁹cm^-3未満となった場合には、上述した効果を得るのが難しい(3Cポリタイプの積層構造が安定化されなくなる)。また、電子濃度が6×10²⁰cm^-3超となった場合には、成長結晶の結晶性が著しく劣化してしまい、好ましくない。

上記の電子濃度は、成長するSiC単結晶中に、1×10¹⁹cm^-3以上6×10²⁰cm^-3以下、好ましくは3×10¹⁹cm^-3以上、6×10²⁰cm^-3以下のドナー不純物を添加することによって実現できる。例えば、窒素ドナーの場合、改良レーリー法によるバルク状のSiC単結晶成長において、雰囲気ガス中の窒素ガス分圧を170Pa〜5.3kPaの範囲に制御することによって実現できる。尚、電子濃度について、下記実施例で説明するように、添加するドナー濃度から求めることができる。

転位欠陥の終端は、電子濃度の高い領域の厚みが1mm以上になると、その効果が現れ始め、領域の厚さが大きくなるにしたがって顕著になる。そのため、上記高電子濃度の結晶領域については、少なくとも単結晶の成長方向に厚さ1mm以上となるようにするのが好ましい。しかしながら、電子濃度の高い領域の厚みが5mm以上になると、メカニズムはよく分かっていないが、その効果(転位欠陥の減少率)は飽和傾向にある。

本発明では、成長する炭化珪素単結晶の電子濃度を制御することにより良質の単結晶を得ることが可能であることから、大型の種結晶を用意することによって大口径の炭化珪素単結晶インゴットを得ることができる。特に、口径が50mm以上300mm以下のインゴットを切断し、研磨して得たSiC単結晶基板であれば、この基板を用いて各種デバイスを製造する際、工業的に確立されている従来の半導体(Si、GaAs等)基板用の製造ラインを使用することができ、量産に適している。また、この基板の転位密度が｛0001｝面8°オフウェハ上のエッチピット密度換算で1×10⁴cm^-2以下と低いため、この基板上に素子を作製した場合に、素子の逆方向リーク電流を低減でき、特に、大電流、高出力のデバイス製造に適している。

さらに、このSiC単結晶基板上にCVD法等により0.1〜500μm程度の厚さのSiCエピタキシャル薄膜を成長して作製されるSiC単結晶エピタキシャルウェハ、あるいはGaN、AlN、InN及びこれらの混晶薄膜エピタキシャルウェハは、その基板となるSiC単結晶基板の転位密度が小さいために、良好な特性(耐電圧、エピタキシャル薄膜の表面モフォロジー等)を有するようになる。

以下に、本発明の実施例及び比較例を述べる。
図3は、本発明の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法に係る製造装置であり、種結晶を用いた改良型レーリー法によって、SiC単結晶を成長させる装置の一例である。

まず、この単結晶成長装置について簡単に説明する。結晶成長は、種結晶として用いた傾斜面を成長面上に有するSiC単結晶1の上に、原料であるSiC粉末2を昇華再結晶化させることにより行われる。種結晶のSiC単結晶1は、黒鉛製坩堝3の蓋4の内面に取り付けられる。原料のSiC粉末2は、黒鉛製坩堝3の内部に充填されている。このような黒鉛製坩堝3は、二重石英管5の内部に、黒鉛の支持棒6により設置される。黒鉛製坩堝3の周囲には、熱シールドのための黒鉛製フェルト7が取り付けられている。二重石英管5は、真空排気装置11により高真空排気(10^-3 Pa以下)することができ、かつ、二重石英管5に設けられたArガス配管9及びArガス用マスフローコントローラ10によって、その内部雰囲気をArガスで圧力制御することができる。また、二重石英管5の外周には、ワークコイル8が設置されており、高周波電流を流すことにより黒鉛製坩堝3を加熱し、原料及び種結晶を所望の温度に加熱することができる。坩堝温度の計測は、坩堝上部及び下部を覆うフェルトの中央部に直径2〜4mmの光路を設け、坩堝上部及び下部からの光を取り出し、二色温度計を用いて行う（図示外）。この際、坩堝下部の温度を原料温度、坩堝上部の温度を種結晶温度とする。

次に、この結晶成長装置を用いたSiC単結晶の製造について、実施例を説明する。まず、予め成長しておいたSiC単結晶インゴットから、口径50mm、厚さ1mmの｛0001｝面4°オフウェハを種結晶1として、さらに、口径50mm、厚さ0.5mmの｛0001｝面8°オフウェハをエッチピット密度計測用ウェハとしてそれぞれ用意した。次に、このSiC単結晶インゴット中の貫通転位密度及び基底面転位密度を計測する目的で、上記｛0001｝面8°オフウェハのエッチピット観察を行った。その結果、貫通転位、基底面転位に起因したエッチピット密度は、それぞれ1.8×10⁴cm^-2、2.6×10³cm^-2であった。

その後、この評価ウェハと同一インゴットから切り出した上記の種結晶1を、黒鉛製坩堝3の蓋4の内面に取り付けた。黒鉛製坩堝3の内部には、原料2を充填した。原料2としては、市販の工業用SiC結晶粉末（純度：99.9％以上）を酸洗浄後、乾燥させたものを用いた。次いで、原料を充填した黒鉛製坩堝3を、種結晶1を取り付けた蓋4で閉じ、黒鉛製フェルト7で被覆した後、黒鉛製支持棒6の上に乗せ、二重石英管5の内部に設置した。

そして、石英管5の内部を真空排気した後、ワークコイル8に電流を流し、原料温度を2000℃まで上げた。その後、雰囲気ガスとして窒素を3%含むArガスを流入させ、石英管内圧力を約80kPaに保ちながら、原料温度を目標温度である2400℃まで上昇させた。成長圧力である1.3kPaには約30分かけて減圧し、その後、約50時間SiC単結晶の成長を続けた。この際の坩堝内の温度勾配は15℃/cmで、成長速度は平均で約0.60mm/時であった。途中、高電子濃度の状態で結晶成長を行う目的で、成長開始から15時間後より、雰囲気ガス中の窒素ガスの含有量を3%から50%まで上昇させ、そのまま10時間結晶成長を行った。その後、雰囲気ガス中の窒素ガスの含有量を50%から3%に戻し、引き続き25時間、成長を行って結晶プロセスを終了した。

最終的に得られた結晶（インゴット）は、口径は51.5mmで、高さは30mm程度であった。高電子濃度の状態で結晶成長を行った領域(結晶の成長端から13〜18mmの領域)の結晶成長中の電子濃度は3〜4×10¹⁹cm^-3と見積もられた。結晶成長中の電子濃度の見積もりは、窒素ドナーの高温での活性化率が100%であることを考慮して、SiC単結晶中の窒素元素濃度＝高温での電子濃度、とした。SiC単結晶中の窒素元素濃度は、二次イオン質量分析法により測定した。

こうして得られたSiC単結晶をX線回折及びラマン散乱により分析したところ、4H型のSiC単結晶インゴットが成長したことを確認できた。また、成長結晶中に存在する貫通転位及び基底面転位密度を評価する目的で、成長した単結晶インゴットの成長後半部分（高電子濃度領域後の成長結晶部分）から｛0001｝面8°オフウェハを切り出し、研磨した。その後、約530℃の溶融KOHでウェハ表面をエッチングし、顕微鏡により貫通転位、基底面転位に対応するエッチピットの密度を調べたところ、それぞれウェハ全面の平均で0.7×10⁴cm^-2、1.9×10³cm^-2であった。すなわち、エッチピット密度の合計は0.89×10⁴cm^-2であった。

さらに、同じく上記SiC単結晶の成長後半の部位から、口径51mmの｛0001｝面SiC単結晶基板を切出し、鏡面基板とした。基板の面方位は(0001)Si面で[11-20]方向に8°オフとした。このSiC単結晶基板を用いて、SiCのエピタキシャル成長を行った。SiCエピタキシャル薄膜の成長条件は、成長温度1500℃、シラン(SiH₄)、プロパン(C₃H₈)、水素(H₂)の流量が、それぞれ5.0×10^-9m³/sec、3.3×10^-9m³/sec、5.0×10^-5m³/secであった。成長圧力は大気圧とした。成長時間は2時間で、膜厚として約5μmのSiC薄膜が成長した炭化珪素エピタキシャルウェハを得た。

エピタキシャル薄膜成長後、ノマルスキー光学顕微鏡により、得られたエピタキシャル薄膜の表面モフォロジーを観察したところ、ウェハ全面に渡って非常に平坦で、ピット等の表面欠陥が少ない良好な表面モフォロジーを有するSiCエピタキシャル薄膜が成長していることが確認できた。

また、上記SiC単結晶から同様にして、オフ角度が0°の(0001)Si面SiC単結晶基板を切り出し、鏡面研磨した後、その上にGaN薄膜を有機金属化学気相成長(MOCVD)法によりエピタキシャル成長させた。成長条件は、成長温度1050℃、トリメチルガリウム(TMG)、アンモニア(NH₃)、シラン(SiH₄)をそれぞれ、54×10^-6モル/min、4リットル/min、22×10^-11モル/min流した。また、成長圧力は大気圧とした。成長時間は20分間で、n型のGaNを約1μmの膜厚で成長させた薄膜エピタキシャルウェハを得た。

得られたGaN薄膜の表面状態を調べる目的で、成長表面をノマルスキー光学顕微鏡により観察した。ウェハ全面に渡って非常に平坦なモフォロジーが得られ、全面に渡って高品質なGaN薄膜が形成されていることが確認できた。

［比較例１］
雰囲気ガス中の窒素ガス含有量を3%で一定とした比較例について記す。まず、予め成長しておいたSiC単結晶インゴットから、口径50mm、厚さ1mmの｛0001｝面4°オフウェハを種結晶1として、さらに、口径50mm、厚さ0.5mmの｛0001｝面8°オフウェハをエッチピット密度計測用ウェハとしてそれぞれ用意した。次に、このSiC単結晶インゴット中の貫通転位密度及び基底面転位密度を計測する目的で、上記｛0001]面8°オフウェハのエッチピット観察を行った。その結果、貫通転位、基底面転位に起因したエッチピット密度は、それぞれ1.6×10⁴cm^-2、2.2×10³cm^-2であった。

その後、この評価ウェハと同一インゴットから切り出した上記の種結晶1を用いて、実施例と同様の手順で結晶成長を50時間行った。ただし、本比較例においては結晶成長中の雰囲気ガス窒素含有量をはじめから終わりまで3%で一定とした。得られた結晶の口径は51.5mm、平均の結晶成長速度は約0.64mm/時、及び、高さは32mm程度であった。また、結晶成長中の電子濃度については、実施例1と同様にして見積もったところ4〜6×10¹⁸cm^-3であった。

こうして得られたSiC単結晶をX線回折及びラマン散乱により分析したところ、4H型のSiC単結晶インゴットが成長したことを確認できた。また、単結晶中の窒素元素濃度を測定する目的で、二次イオン質量分析を行ったところ、5×10¹⁸cm^-3であった。さらに、成長結晶中に存在する貫通転位及び基底面転位密度を評価する目的で、成長した単結晶インゴットの成長後半部分から｛0001｝面8°オフウェハを切り出し、研磨した。その後、約530℃の溶融KOHでウェハ表面をエッチングし、顕微鏡により貫通転位、基底面転位に対応するエッチピットの密度を調べたところ、それぞれウェハ全面の平均で1.7×10⁴cm^-2、2.0×10³cm^-2であった。

さらに、同じく上記SiC単結晶の成長後半の部位から、口径51mmの｛0001｝面SiC単結晶基板を切出し、鏡面ウェハとした。基板の面方位は(0001)Si面で[11-20]方向に8°オフとした。このSiC単結晶基板を用いて、SiCのエピタキシャル成長を行った。SiCエピタキシャル薄膜の成長条件は、成長温度1500℃とし、シラン(SiH₄)、プロパン(C₃H₈)、水素(H₂)の流量を、それぞれ5.0×10^-9m³/sec、3.3×10^-9m³/sec、5.0×10^-5m³/secとした。また、成長圧力は大気圧とした。成長時間は2時間で、膜厚としては約5μm成長した。

エピタキシャル薄膜成長後、ノマルスキー光学顕微鏡により、得られたエピタキシャル薄膜の表面モフォロジーを観察したところ、転位欠陥に起因すると思われる表面欠陥(ピット)がほぼウェハ全面に亘って観測された。

また、上記SiC単結晶から同様にして、オフ角度が0°の(0001)Si面SiC単結晶基板を切り出し、鏡面研磨した後、その上にGaN薄膜を有機金属化学気相成長(MOCVD)法によりエピタキシャル成長させた。成長条件は、成長温度1050℃とし、トリメチルガリウム(TMG)、アンモニア(NH₃)、シラン(SiH₄)をそれぞれ、54×10^-6モル/min、4リットル/min、22×10^-11モル/min流した。また、成長圧力は大気圧とした。成長時間は20分間で、n型のGaNを約1μmの膜厚で成長させた。
得られたGaN薄膜の表面状態を調べる目的で、成長表面をノマルスキー光学顕微鏡により観察したところ、やや荒れた表面モフォロジーを呈していることが分かった。

改良レーリー法の原理を説明する図本発明の効果を説明する図本発明の製造方法に用いられる単結晶成長装置の一例を示す構成図

符号の説明

1 種結晶(SiC単結晶)
2 SiC粉末原料
3 黒鉛製坩堝
4 黒鉛製坩堝蓋
5 二重石英管
6 支持棒
7 黒鉛製フェルト
8 ワークコイル
9 Arガス配管
10 Arガス用マスフローコントローラ
11 真空排気装置
12 成長結晶
13 高電子濃度成長結晶
14 高電子濃度領域後の成長結晶

Claims

炭化珪素単結晶よりなる種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させてバルク状の炭化珪素単結晶インゴットを製造する方法において、その成長途中にドナー不純物濃度を高めて１×１０¹⁹ｃｍ^-3以上６×１０²⁰ｃｍ^-3以下にして、炭化珪素単結晶の電子濃度が１×１０¹⁹ｃｍ^-3以上６×１０²⁰ｃｍ^-3以下の高電子濃度成長結晶を形成することで、貫通転位を発生核とした３Ｃポリタイプの積層構造を出現させて、当該貫通転位を基底面内の構造欠陥に変換させ、その後ドナー不純物濃度を減らして成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
前記ドナー不純物濃度を３×１０ ¹⁹ ｃｍ ^-3 以上６×１０ ²⁰ ｃｍ ^-3 以下にして、前記電子濃度が３×１０¹⁹ｃｍ^-3以上６×１０²⁰ｃｍ^-3以下の高電子濃度成長結晶を形成する請求項１に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
前記ドナー不純物が窒素である請求項１又は２に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。