JP4926556B2 - 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法及び炭化珪素単結晶基板 - Google Patents
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Description
Yu. M. Tairov and V.F. Tsvetkov, Journal of Crystal Growth, vol. 52 (1981) pp.146-150.
(1) 種結晶上に炭化珪素単結晶インゴットを成長させる工程を包含する炭化珪素単結晶インゴットの製造方法であって、結晶成長面が{0001}面から2°以上15°以下のオフセット角を有する種結晶を用いて、体積抵抗率を制御するための不純物を添加した状態で体積抵抗率の平均値(X)が0.0005Ω・cm以上0.050Ω・cm以下の炭化珪素単結晶の結晶成長を行い、得られたインゴットの外周部から{0001}面ファセット下に成長した部位を削除することを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットの製造方法、
(2) 前記オフセット角が4°以上10°以下であり、得られたインゴットの外周端から少なくとも幅5mm分の外周部を削除する(1)に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法、
(3) 前記不純物が窒素である(1)又は(2)に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法、
(4) 前記体積抵抗率の平均値(X)が0.0005Ω・cm以上0.012Ω・cm以下である(1)〜(3)のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法、
(5) 結晶成長させるインゴットの口径が50mm以上300mm以下である(1)〜(4)のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法、
(6) (1)〜(5)のいずれかに記載の方法によって得られた炭化珪素単結晶インゴットを切断、研磨してなる炭化珪素単結晶基板、
(7) 体積抵抗率の標準偏差(σ)/体積抵抗率の平均値(X)で表される体積抵抗率のばらつきが5%以下である(6)に記載の炭化珪素単結晶基板、
である。
先ず、図2に示す単結晶成長装置について、簡単に説明する。結晶成長は、SiC結晶粉末2を昇華させ、種結晶として用いたSiC単結晶1上で再結晶化させることにより行われる。種結晶のSiC単結晶1は、高純度黒鉛製坩堝3の蓋4の内面に取り付けられる。原料のSiC結晶粉末2は、高純度黒鉛製坩堝3の内部に充填されている。このような黒鉛製坩堝3は、二重石英管5の内部に、黒鉛の支持棒6により設置される。黒鉛製坩堝3の周囲には、熱シールドのための黒鉛製フェルト7が設置されている。二重石英管5は、真空排気装置11により高真空排気(10-3Pa以下)することができ、かつ、内部雰囲気をガス流量調節計(マスフローコントローラ)10を通って導入されるArガスにより圧力制御することができる。各種ド−ピングガス(窒素、トリメチルアルミニウム、トリメチルボロン)も、ガス流量調節計10を通して導入することができる。また、二重石英管5の外周には、ワークコイル8が設置されており、高周波電流を流すことにより黒鉛製坩堝3を加熱し、原料及び種結晶を所望の温度に加熱することができる。坩堝温度の計測は、坩堝上部及び下部を覆うフェルトの中央部に直径2〜4mmの光路を設け坩堝上部及び下部からの光を取り出し、二色温度計を用いて行う。坩堝下部の温度を原料温度、坩堝上部の温度を種温度とする。
種結晶のオフセット角度が{0001}面から1°の種結晶を用いた以外は実施例1と同様にした結晶成長では、成長結晶表面の中央乃至は中央付近にファセットが位置しており(図3(a))、このファセットを含んだ領域での体積抵抗率の平均値(X)は0.025Ωcmとなった。また、体積抵抗率のばらつきは3.5%となり、ファセット部の影響が確認された。
種結晶のオフセット角度が{0001}面から16°の種結晶を用いた以外は実施例1と同様にした結晶成長では、オフセット角度が大き過ぎて結晶成長時にファセットから安定にステップが供給されなくなり、結果としてファセット端を起点として異種ポリタイプが発生し、同時にマイクロパイプ欠陥(大型の螺旋転位の一種であり、転位により生じる大きい歪みを緩和するために、転位の芯が空洞化して発生するものと考えられている直径数μm〜数10μmの孔)が集中的に発生して結晶品質が著しく劣化した。また、ステップ供給の不安定性がさらに大きく影響した場合、ファセット上が多結晶化する現象も観察され、結晶品質の劣化が顕著となった。
成長開始後窒素流量を一定速度で増加させ、5時間で5.0×10-6m3/sec(同流量にて、成長結晶中の窒素濃度は2×1020cm-3となる)まで増加させたこと以外は実施例1と同様にした結晶成長を実施した。
得られた炭化珪素単結晶の成長表面を観察したところ、ファセットはオフセットしている方向のインゴットの端から径方向にして2mm内側に外側端を有し、この外側端から径方向に3mmの幅で形成されていた(図3(b))。つまり、ファセットの内側端はインゴットの端から径方向で5mm幅内に納まっており、ファセットの内側端〜インゴットの反対側端における直径45mmφの領域内は窒素濃度のばらつきの少ないと思われる領域となった。そこで、渦電流を応用した測定装置において実際の抵抗率のばらつきを測定した。測定はウェハ端から5mm内側に最外周を有する円の内部を120点に渡り計測した。そのデ−タを基に体積抵抗率の平均値及び標準偏差を計算してばらつきを測定した。その結果、体積抵抗率の平均値(X)は0.0095Ωcmとなった。ここでは測定範囲内にファセットが含まれておらず、ファセットを含まない領域内におけるばらつきは4.6%となり、ウェハ内の広い領域に渡りばらつき5%以下の均一性の高い体積抵抗率分布が実現されていることを確認した。
実施例2と同様にして、種結晶として、口径50mmの(0001)面を有した六方晶系のSiC単結晶1を用意した。同種結晶のオフセット角度は{0001}面から3°の角度を有するものを使用した。
次に、これも実施例1と同様にして、口径51mm、高さ20mm程度の炭化珪素単結晶インゴットを成長させた。
実施例2と同様にして、種結晶として、口径50mmの(0001)面を有した六方晶系のSiC単結晶1を用意した。同種結晶のオフセット角度は{0001}面から8°の角度を有するものを使用した。
種結晶のオフセット角度が{0001}面から1°の種結晶を用いた以外は実施例3と同様にした結晶成長では、拡径しても成長結晶表面の中央乃至は中央付近にファセットが位置しており、このファセットを含んだ領域での体積抵抗率の平均値(X)は0.0097Ωcmとなった。また、体積抵抗率のばらつきは8.1%と大きい値となった。
2 SiC結晶粉末原料
3 坩堝(黒鉛あるいはタンタル等の高融点金属)
4 黒鉛製坩堝蓋
5 二重石英管
6 支持棒
7 黒鉛製フェルト(断熱材)
8 ワークコイル
9 高純度Arガス配管
10 高純度Arガス及び不純物ガス用マスフローコントローラ
11 真空排気装置
Claims (7)
- 種結晶上に炭化珪素単結晶インゴットを成長させる工程を包含する炭化珪素単結晶インゴットの製造方法であって、結晶成長面が{0001}面から2°以上15°以下のオフセット角を有する種結晶を用いて、体積抵抗率を制御するための不純物を添加した状態で体積抵抗率の平均値(X)が0.0005Ω・cm以上0.050Ω・cm以下の炭化珪素単結晶の結晶成長を行い、得られたインゴットの外周部から{0001}面ファセット下に成長した部位を削除することを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
- 前記オフセット角が4°以上10°以下であり、得られたインゴットの外周端から少なくとも幅5mm分の外周部を削除する請求項1に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
- 前記不純物が窒素である請求項1又は2に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
- 前記体積抵抗率の平均値(X)が0.0005Ω・cm以上0.012Ω・cm以下である請求項1〜3のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
- 結晶成長させるインゴットの口径が50mm以上300mm以下である請求項1〜4のいずれかに記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の方法によって得られた炭化珪素単結晶インゴットを切断、研磨してなる炭化珪素単結晶基板。
- 体積抵抗率の標準偏差(σ)/体積抵抗率の平均値(X)で表される体積抵抗率のばらつきが5%以下である請求項6に記載の炭化珪素単結晶基板。
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