JP6869077B2 - 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法 - Google Patents
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Description
(1)坩堝上蓋の内側面に種結晶が取り付けられ、坩堝本体に炭化珪素原料が充填された黒鉛製坩堝を断熱材で覆い、石英二重管内に設置して、ドーピングガスとして窒素を混合した不活性ガスを流通させた雰囲気中で前記黒鉛製坩堝を高周波加熱して、前記炭化珪素原料を昇華させ、前記種結晶上に窒素ドープされた炭化珪素単結晶を再結晶させて炭化珪素単結晶インゴットを製造する方法において、
前記坩堝上蓋を覆う断熱材に設けられた測温孔に円筒部材を配置し、該円筒部材を通じて、結晶成長の開始から終了までの間、前記坩堝上蓋の外側表面温度を測定して、該外側表面温度に応じて前記不活性ガスに混合するドーピングガス量を調整することを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットの製造方法、
(2)前記坩堝上蓋の外側表面温度が所定の温度より下がった場合、ドーピングガス量を減らし、前記坩堝上蓋の外側表面温度が所定の温度より上がった場合、ドーピングガス量を増やす調整を行うことを特徴とする(1)記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法、
(3)前記不活性ガスに混合するドーピングガス量を一定にして炭化珪素単結晶インゴットを製造して、前記坩堝上蓋の外側表面温度と炭化珪素単結晶インゴット中の電気抵抗率との関係を調べる事前製造試験を行い、該事前製造試験の結果をもとに、実製造において設定した炭化珪素単結晶インゴット中の設定電気抵抗率となるための温度を前記所定の温度とすること特徴とする(2)記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法、
である。
本発明では、坩堝上蓋の内側面に種結晶が取り付けられ、坩堝本体に炭化珪素(SiC)原料が充填された黒鉛製坩堝を断熱材で覆い、石英二重管内に設置して、ドーピングガスとして窒素を混合した不活性ガスを流通させた雰囲気中で黒鉛製坩堝を高周波加熱して、SiC原料を昇華させ、種結晶上に窒素ドープされたSiC単結晶を再結晶させてSiC単結晶インゴットを製造するにあたり、坩堝上蓋を覆う断熱材に設けた測温孔に配置された円筒部材を通じて、結晶成長の開始から終了までの間、坩堝上蓋の外側表面温度を測定して、この外側表面温度に応じて、不活性ガスに混合するドーピングガス量を調整するようにする。これにより、本発明の製造方法では、SiC単結晶成長時において、種結晶の結晶成長表面温度の変化に対応してドーピングガス流量を連動制御することができ、インゴット全体に亘って電気抵抗率のばらつきを極めて小さくすることができるようになる。
先ず、この実施例で使用した単結晶成長装置(本発明に係るSiC単結晶製造装置)について、図5を用いながら簡単に説明する。結晶成長は、種結晶を用いた従来の昇華再結晶法と同様であり、黒鉛製坩堝3を構成する坩堝本体4bに装入したSiC結晶粉末2を昇華させ、種結晶として用いたSiC単結晶1上で再結晶化させることにより行われる。種結晶のSiC単結晶1は、黒鉛製坩堝3を構成する坩堝上蓋4aの内側面に取り付けられる。原料のSiC結晶粉末2は、黒鉛製坩堝3を構成する坩堝本体4bの下部に充填される。このような黒鉛製坩堝3は、二重石英管5の内部に入れられて、黒鉛の支持棒6により設置される。また、黒鉛製坩堝3の周囲には、断熱性向上のための黒鉛製フェルト(断熱材)7が設置されている。
先ず、種結晶として、口径150mmの(0001)面を有した4HポリタイプのSiC単結晶基板1を用意した。この種結晶のオフセット角度は{0001}面から4°の角度を有するものを使用した。次に、この種結晶1を黒鉛製坩堝3の坩堝上蓋4aの内側面に取り付けた。黒鉛製坩堝3の坩堝本体4bには、アチソン法により作製したSiC結晶粉末(SiC原料)2を充填した。次いで、SiC原料2を充填した黒鉛製坩堝3を坩堝上蓋4aで閉じ、黒鉛製フェルト7で被覆した後、黒鉛製支持棒6の上に載せて、二重石英管5の内部に設置した。そして、二重石英管5の内部を真空排気した後、ワークコイル8に電流を流して、坩堝上蓋4aの外側表面温度を2000℃まで上げた。その後、雰囲気ガスとして高純度Arガス(純度99.9995%)を流入させ、二重石英管5内の圧力は成長全体を通じて1.3kPaに保った。この圧力下において、坩堝上蓋4aの外側表面温度を2000℃から目標温度である2240℃まで上昇させ、その後、同温度となるよう設定した電流値パターンにて、事前製造試験(I)として約100時間結晶成長を続けて、口径約150mm、高さ約40mmのSiC単結晶インゴットを得た。
インゴットについて、その全長からほぼ等間隔で厚さ1.0mmのSiC単結晶基板を35枚切り出した。このうち、種結晶側からの高さが5mm、10mm、15mm、20mm、25mm、30mm、35mm、及び40mmの位置から切り出された8枚のSiC単結晶基板について、渦電流を利用した電気抵抗率測定機(ナプソン製、NC-80MAP)により電気抵抗率を測定した(上記事前製造試験等における電気抵抗率の測定についてもこの測定機を使用した)。その際、各SiC単結晶基板の電気抵抗率は基板の直径方向に対して10mm間隔で測定を行い、平均値を算出した。その結果、図6に示したように、種結晶側からの高さが5mm、10mm、15mm、20mm、25mm、30mm、35mm、及び40mmの位置におけるSiC単結晶基板の電気抵抗率(平均値)は、それぞれ17.6mΩcm、18.0mΩcm、18.3mΩcm、17.8mΩcm、18.1mΩcm、18.5mΩcm、17.9mΩcm、17.7mΩcm、であり、インゴットの高さ方向における電気抵抗率のばらつきが2.5%となり、3%以内と極めて小さい範囲内に収まっていることが確認できた。
坩堝上蓋の外側表面温度の変化に応じた窒素ガス流量の調整を一切行わずに、結晶成長の開始から終了まで窒素ガス流量を50sccmに保つようにした以外は実施例1と同様にして、約100時間の結晶成長を行った。
インゴットについて、実施例1と同様に、その全長からほぼ等間隔で厚さ1.0mmのSiC単結晶基板を35枚切り出し、種結晶側からの高さが5mm、10mm、15mm、20mm、25mm、30mm、35mm、及び40mmの位置から切り出された8枚のSiC単結晶基板について、それぞれの電気抵抗率の平均を算出した。その結果は図6に示したとおりであり、種結晶側からの高さが5mm、10mm、15mm、20mm、25mm、30mm、35mm、及び40mmの位置におけるSiC単結晶基板の電気抵抗率(平均値)は、それぞれ17.5mΩcm、19.7mΩcm、20.2mΩcm、18.3mΩcm、17.9mΩcm、17.3mΩcm、16.5mΩcm、及び18.6mΩcmであり、インゴットの高さ方向における電気抵抗率のばらつきが10.1%と実施例1に比べて大きい値を示した。
2 SiC結晶粉末(SiC原料)
3 黒鉛製坩堝
4a 坩堝上蓋
4b 坩堝本体
5 二重石英管
6 支持棒
7 黒鉛製フェルト(断熱材)
8 ワークコイル
9 ガス配管
10 ガス流量調節計(マスフローコントローラー)
11 真空排気装置
12 抜熱孔〔兼測温孔(放射光透過孔)〕
13 黒鉛製円筒部材
14 放射温度計
Claims (2)
- 坩堝上蓋の内側面に種結晶が取り付けられ、坩堝本体に炭化珪素原料が充填された黒鉛製坩堝を断熱材で覆い、石英二重管内に設置して、ドーピングガスとして窒素を混合した不活性ガスを流通させた雰囲気中で前記黒鉛製坩堝を高周波加熱して、前記炭化珪素原料を昇華させ、前記種結晶上に窒素ドープされた炭化珪素単結晶を再結晶させて炭化珪素単結晶インゴットを製造する方法において、
前記坩堝上蓋を覆う断熱材に設けられた測温孔に円筒部材を配置し、該円筒部材を通じて、結晶成長の開始から終了までの間、前記坩堝上蓋の外側表面温度を測定して、該外側表面温度に応じて前記不活性ガスに混合するドーピングガス量を調整すること、
前記坩堝上蓋の外側表面温度が所定の温度より下がった場合、ドーピングガス量を減らし、前記坩堝上蓋の外側表面温度が所定の温度より上がった場合、ドーピングガス量を増やす調整を行うことを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。 - 前記不活性ガスに混合するドーピングガス量を一定にして炭化珪素単結晶インゴットを製造して、前記坩堝上蓋の外側表面温度と炭化珪素単結晶インゴット中の電気抵抗率との関係を調べる事前製造試験を行い、該事前製造試験の結果をもとに、実製造において設定した炭化珪素単結晶インゴット中の設定電気抵抗率となるための温度を前記所定の温度とすることを特徴とする請求項1記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
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