JP2015127267A - 炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】断熱材料の断熱性能が劣化することを抑制可能な炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】炭化珪素単結晶１０の製造装置１００は、坩堝１を用いて炭化珪素原料１７を昇華させ、昇華させた原料ガスを種結晶１１上に再結晶させるように構成された炭化珪素単結晶１０の製造装置であって、断熱部材２を備えている。断熱部材２は、坩堝１の周囲を囲うように設けられている。断熱部材２は、第１の断熱部２ａと、第１の断熱部２ａから分離可能に構成された第２の断熱部２ｂとを含む。第２の断熱部２ｂは、交換可能に構成されている。【選択図】図１

Description

本発明は、炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法に関し、より特定的には、昇華法による炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法に関するものである。

近年、半導体装置の製造に用いられる単結晶基板として炭化珪素からなるものが用いられつつある。炭化珪素は、半導体分野において一般的に用いられているシリコンに比べて大きなバンドギャップを有する。そのため炭化珪素を用いた半導体装置は、耐圧が高く、オン抵抗が低く、また高温環境下での特性の低下が小さい、といった利点を有する。

炭化珪素単結晶を製造する方法の一つとして昇華再結晶法が挙げられる。昇華再結晶法によれば、坩堝の中に種結晶と炭化珪素原料とが配置され、炭化珪素原料を昇華させて原料ガスを発生させる。昇華した原料ガスは、種結晶の表面で再結晶化することにより種結晶の表面上に炭化珪素単結晶が成長する。たとえば特開２０１１−１７８６２２号公報（特許文献１）には、周囲が断熱材で覆われた坩堝を用いて、炭化珪素単結晶を製造する方法が記載されている。

特開２０１１−１７８６２２号公報

しかしながら、同じ断熱材を用いて炭化珪素単結晶の成長を何回も繰り返すと、断熱材料の断熱性能が劣化する場合がある。

本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、断熱材料の断熱性能が劣化することを抑制可能な炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法を提供することである。

本発明に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、坩堝を用いて炭化珪素原料を昇華させ、昇華させた原料ガスを種結晶上に再結晶させるように構成された炭化珪素単結晶の製造装置であって、断熱部材を備えている。断熱部材は、坩堝の周囲を囲うように設けられている。断熱部材は、第１の断熱部と、第１の断熱部から分離可能に構成された第２の断熱部とを含む。第２の断熱部は、交換可能に構成されている。

本発明によれば、断熱材料の断熱性能が劣化することを抑制可能な炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法を提供することができる。

本発明の実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成を概略的に示す断面模式図である。 図１の領域ＩＩ−ＩＩにおける炭化珪素単結晶の製造装置の断面模式図である。 断熱部材内において炭化珪素が再結晶化した状態を示す断面模式図である。 本発明の実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成を概略的に示す断面模式図である。 本発明の実施の形態３に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成を概略的に示す断面模式図である。 本発明の実施の形態４に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成を概略的に示す断面模式図である。 本発明の実施の形態５に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成を概略的に示す断面模式図である。 本発明の実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法を概略的に示す断面模式図である。

［本願発明の実施形態の説明］
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお結晶学的な記載に関して、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示している。また、負の指数については、”−”（バー）を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。

発明者らは、断熱材料の断熱性能が劣化する原因について鋭意研究の結果、以下の知見を得て本発明を見出した。

まず、坩堝の周囲を覆うように断熱材料を配置した状態で、坩堝の内部に配置された炭化珪素原料を昇華させ、種結晶の表面上に炭化珪素単結晶を成長させた。炭化珪素単結晶の成長が終了した後、断熱材料を坩堝から取り外し、断熱材料を種結晶の表面と平行な面で切断した。坩堝の径方向における断熱材料のある特定の位置において、黄色の結晶が観察された。当該黄色の結晶は、ポリタイプ３Ｃの炭化珪素であると考えられる。坩堝の内部は、炭化珪素を昇華させるために高温になっているが、坩堝の外部は内部よりも温度が低くなる。そのため、坩堝の外周部を覆っている断熱材料における特定の位置において炭化珪素が再結晶する温度となっているため、当該位置において炭化珪素が再結晶化していると考えられる。断熱部材に再結晶化した炭化珪素が蓄積されると、断熱部材の断熱性能が劣化する。

（１）実施の形態に係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００は、坩堝１を用いて炭化珪素原料１７を昇華させ、昇華させた原料ガスを種結晶１１上に再結晶させるように構成された炭化珪素単結晶１０の製造装置であって、断熱部材２を備えている。断熱部材２は、坩堝１の周囲を囲うように設けられている。断熱部材２は、第１の断熱部２ａと、第１の断熱部２ａから分離可能に構成された第２の断熱部２ｂとを含む。第２の断熱部２ｂは、交換可能に構成されている。

上記（１）に係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００によれば、第２の断熱部２ｂは、交換可能に構成されている。そのため、第２の断熱部２ｂ内において坩堝１内部から拡散した原料ガスが再結晶化した場合であっても、第２の断熱部２ｂを交換することにより、断熱部材２の断熱性能が劣化することを抑制することができる。また第１の断熱部２ａは繰り返し使用可能であるため、断熱部材２を全て交換する場合に比べてコストを低減することができる。

（２）上記（１）に係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００において好ましくは、第２の断熱部２ｂは、第１の断熱部２ａよりも内側に配置されている。内側に配置されている第２の断熱部２ｂは、外側に配置されている第１の断熱部２ａよりも高温になるため断熱性能が劣化しやすい。内側に配置されている第２の断熱部２ｂを交換することにより、断熱部材２の断熱性能の劣化を効果的に抑制することができる。

（３）上記（２）に係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００において好ましくは、断熱部材２は、第２の断熱部２ｂと坩堝１との間に設けられた第３の断熱部２ｃをさらに含む。第２の断熱部２ｂは、第３の断熱部２ｃから分離可能に構成されている。これにより、交換が必要な第２の断熱部２ｂの領域を小さくすることができる。それゆえ、交換が必要な第２の断熱部２ｂのコストを効果的に低減することができる。

（４）上記（１）〜（３）のいずれかに係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００において好ましくは、坩堝１は、種結晶１１を保持可能に構成された種結晶保持部１ａを含む。種結晶１１を保持している面１ａ２とは反対側の種結晶保持部１ａの面１ａ１が、断熱部材２から露出するように断熱部材２に開口部５が設けられている。これにより、開口部５を通して種結晶保持部１ａの温度を精度良く測定することができる。

（５）上記（４）に係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００において好ましくは、開口部５を形成する側面に沿って設けられ、筒状の形状を有し、かつ断熱部材２から分離可能に構成された第１のアダプタ７をさらに備える。第１のアダプタ７は、交換可能に構成されている。坩堝１の内部から外部に拡散した原料ガスは、開口部５を形成する側面付近で結晶化することにより当該側面に結晶が付着する。結晶の付着が多くなると、開口部５が徐々に塞がれる。これにより、種結晶保持部１ａの温度を正確に測定することが困難となる。開口部５を形成する側面に沿って第１のアダプタ７を設けることにより、開口部５を形成する側面において原料ガスが結晶化すること抑制することができる。また第１のアダプタ７の内壁面に原料ガスが結晶化した場合であっても、第１のアダプタ７を交換することにより、結晶化した炭化珪素により開口部５が塞がれることを防止することができる。

（６）上記（４）または（５）に係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００において好ましくは、坩堝１と断熱部材２との間には開口部５に繋がる流路５ａが形成されており、流路５ａの少なくとも一部を塞ぐように設けられ、かつ断熱部材２から分離可能に構成された第２のアダプタ９をさらに備える。第２のアダプタ９は、交換可能に構成されている。第２のアダプタ９の内部で原料ガスを結晶化させることにより、結晶化した炭化珪素により開口部５が塞がれることを防止することができる。

（７）実施の形態に係る炭化珪素単結晶１０の製造方法は以下の工程を備えている。上記（１）〜（６）のいずれかに係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００が準備される。坩堝１内に、炭化珪素原料１７および種結晶１１が配置される。炭化珪素原料１７を昇華させ、昇華させた原料ガスが種結晶１１上に再結晶させられる。これにより、断熱部材２の断熱性能の劣化が抑制された製造装置１００を用いて炭化珪素単結晶１０が製造される。そのため、結晶成長の度に炭化珪素単結晶１０の結晶品質がばらつくことを効果的に抑制することができる。

［本願発明の実施形態の詳細］
（実施の形態１）
図１および図２を参照して、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成について説明する。

実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００は、坩堝１と、断熱部材２と、パイロメータ３ａ、３ｂと、加熱部（図示せず）とを主に有している。坩堝１は、たとえば多孔質のカーボンからなり、種結晶保持部１ａと原料収容部１ｂとを有している。種結晶保持部１ａは炭化珪素単結晶からなる種結晶１１を保持可能に構成されている。原料収容部１ｂは、たとえば多結晶炭化珪素からなる炭化珪素原料１７を収容可能に構成されている。種結晶保持部１ａと原料収容部１ｂとを組み立てた際、種結晶１１の主面１１ａが炭化珪素原料１７の表面に対向するによう配置される。炭化珪素単結晶の製造装置は１００、坩堝１を用いて炭化珪素原料１７を昇華させ、昇華させた原料ガスを種結晶１１の主面１１ａ上に再結晶させるように構成されている。

断熱部材２は、坩堝１の周囲を囲うように設けられている。具体的には、断熱部材２は、坩堝１の外側面１ｂ１の全面を覆い、かつ種結晶保持部１ａの外表面１ａ１および原料収容部１ｂの外底面１ｂ２の各々の一部を覆うように設けられている。種結晶１１を保持している内表面１ａ２とは反対側の種結晶保持部１ａの外表面１ａ１の一部が、断熱部材２から露出するように断熱部材２に第１の開口部５が設けられている。原料収容部１ｂの外底面１ｂ２の一部が、断熱部材２から露出するように断熱部材２に第２の開口部６が設けられている。断熱部材２は、坩堝１を外部から断熱するためのものである。

断熱部材２は、第１の断熱部２ａと、第１の断熱部２ａから分離可能に構成された第２の断熱部２ｂとを含む。第２の断熱部２ｂは、交換可能に構成されている。つまり、第１の断熱部２ａは、複数回の結晶成長において繰り返し使用可能である。一方、第２の断熱部２ｂは、たとえば結晶成長が１〜３回程度行われた後、当該第２の断熱部２ｂは廃棄され、新しい第２の断熱部２ｂに取り換えられる。好ましくは、第２の断熱部２ｂは、第１の断熱部２ａよりも内側に配置されている。言い換えれば、第２の断熱部２ｂは、第１の断熱部２ａと坩堝１の外側面１ｂ１との間に配置されている。断熱部材２は、坩堝１に接して設けられていてもよいし、坩堝１から離間して設けられていてもよい。第１の開口部５は、第１の断熱部２ａおよび第２の断熱部２ｂの各々を貫通し、種結晶保持部１ａの外表面１ａ１の一部が第２の断熱部２ｂから露出するように形成されている。第２の開口部６は、第１の断熱部２ａおよび第２の断熱部２ｂの各々を貫通し、原料収容部１ｂの外底面１ｂ２の一部が第３の断熱部２ｃから露出するように形成されている。

第１の断熱部２ａおよび第２の断熱部２ｂは、たとえばグラファイト、グラファイトフェルト、カーボン製成形断熱材または黒鉛シートである。断熱部材２は、グラファイト、グラファイトフェルト、カーボン製成形断熱材または黒鉛シートの２つ以上を組み合わせたものであってもよい。第１の断熱部２ａおよび第２の断熱部２ｂは、タングステン、タンタル、ニオブおよびニッケルなどの高融点材料であってもよい。なお、成形断熱材とは、たとえばグラファイトフェルトを重ねて接着剤で固定したものを焼き固めたものである。

炭化珪素原料１７を昇華させて、原料ガスを種結晶１１の主面１１ａ上に再結晶化させることにより、種結晶１１の主面１１ａ上に炭化珪素単結晶１０が成長する。坩堝１は、多孔質の炭素から構成されているため、昇華ガスは坩堝１の内部から外部にまで拡散する。図３に示すように、坩堝１の内部の温度Ｔ_Hは、炭化珪素が昇華可能な温度（たとえば２０００℃以上２４００℃以下程度）であるのに対して、断熱部材２の外側の温度Ｔ_Lはたとえば２００℃以上５００℃以下程度となっている。つまり、平面視（種結晶保持部１ａの外表面１ａ１の法線方向に沿った視野）において坩堝１および断熱部材２を観察した場合、坩堝１の内部から外部に向かう方向（図３において破線の矢印で示す方向）において温度勾配が存在する。そのため、昇華した原料ガスが坩堝１の外部に拡散した場合、坩堝１の外部にある断熱部材２のある特定の位置において原料ガスが再結晶化する。図３を参照して、再結晶化した炭化珪素４が第２の断熱部２ｂの内部に残存する。再結晶化した炭化珪素４は、たとえばポリタイプ３Ｃの炭化珪素であり、平面視において黄色のリングとして観察され得る。言い換えれば、第２の断熱部２ｂは、昇華した原料ガスが再結晶化する温度となる位置に配置されており、再結晶化した炭化珪素４を吸収可能に構成されている。結晶化した炭化珪素４を含む第２の断熱部２ｂは、結晶化した炭化珪素４を含まない第２の断熱部２ｂと交換される。

パイロメータ３ａは、種結晶保持部１ａの外表面１ａ１に対向する位置に配置されており、第１の開口部５を通して種結晶保持部１ａの温度を測定可能に構成されている。またパイロメータ３ｂは、原料収容部１ｂの外底面１ｂ２に対向する位置に配置されており、第２の開口部６を通して原料収容部１ｂの温度を測定可能に構成されている。坩堝１の外側面１ｂ１の温度を測定するために、外側面１ｂ１の一部が断熱部材２から露出するように断熱部材２に開口部（図示せず）が設けられていてもよい。また坩堝の外側面１ｂ１に対向する位置に配置されており、開口部を通して坩堝の外側面１ｂ１の温度を測定可能に構成されているパイロメータ（図示せず）が設けられていてもよい。

加熱部は、坩堝１の外部に配置されており、炭化珪素原料１７が昇華可能な温度まで炭化珪素原料１７を昇温可能に構成されている。加熱部は、高周波誘導加熱型のコイルであってもよいし、抵抗加熱型のヒーターであってもよい。高周波加熱型のコイルは、たとえば断熱部材２の外部に配置されている。抵抗加熱型のヒーターは、たとえば坩堝１と断熱部材２との間に配置されている。

次に、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。
図１を参照して、種結晶１１および炭化珪素原料１７が坩堝１に配置される。種結晶１１は、たとえば接着剤を用いて種結晶保持部１ａの内表面１ａ２に固定される。種結晶１１は炭化珪素単結晶からなる。種結晶１１のポリタイプはたとえば４Ｈである。種結晶１１の主面１１ａの直径は、好ましくは１００ｍｍ以上であり、より好ましくは１５０ｍｍ以上である。種結晶１１の主面１１ａは、たとえば｛０００１｝面から８°以下程度オフした面である。炭化珪素原料１７は、たとえば多結晶炭化珪素の粉末である。炭化珪素原料１７は、種結晶１１の主面１１ａが炭化珪素原料１７の表面に対向するように、原料収容部１ｂに収容される。

次に、坩堝１の周囲を囲うように断熱部材２が配置される。断熱部材２は、第１の断熱部２ａと、第２の断熱部２ｂとを有する。第２の断熱部２ｂは、第１の断熱部２ａから分離可能である。第２の断熱部２ｂは、たとえば上部断熱部２ｂ２と、中部断熱部２ｂ３と、下部断熱部２ｂ４とを有する。上部断熱部２ｂ２は、たとえばリング状の形状を有しており、種結晶保持部１ａの外表面１ａ１の一部を覆うように配置される。中部断熱部２ｂ３は、たとえば円筒状の形状を有しており、坩堝１の円筒状の外側面１ｂ１の全面を囲うように配置される。下部断熱部２ｂ４は、たとえばリング状の形状を有しており、原料収容部１ｂの外底面１ｂ２の一部を覆うように配置される。次に、第２の断熱部２ｂの外表面２ｂ１を囲うように第１の断熱部２ａが配置される。第１の断熱部２ａは、たとえば上部断熱部２ａ２と、中部断熱部２ａ３と、下部断熱部２ａ４とを有する。上部断熱部２ａ２は、たとえばリング状の形状を有しており、第２の断熱部２ｂを介して種結晶保持部１ａの外表面１ａ１の一部を覆うように配置される。中部断熱部２ｂ３は、たとえば円筒状の形状を有しており、第２の断熱部２ｂの円筒状の外表面２ｂ１の全面を囲うように配置される。下部断熱部２ｂ４は、たとえばリング状の形状を有しており、第２の断熱部２ｂを介して原料収容部１ｂの外底面１ｂ２の一部を覆うように配置される。

次に、坩堝１が加熱部によりたとえば２０００℃以上２４００℃以下程度に加熱される。坩堝１の温度は、パイロメータ３ａ、３ｂにより測定される。坩堝１が昇温している間、坩堝１の雰囲気ガスの圧力はたとえば８０ｋＰａ程度に維持される。雰囲気ガスは、たとえばアルゴンガスまたは窒素ガスを含んでいる。次に、坩堝１の雰囲気ガスの圧力がたとえば８０ｋＰａ程度からたとえば１．７ｋＰａにまで減圧される。これにより、坩堝１内の炭化珪素原料１７が昇華して種結晶１１の主面１１ａ上に再結晶化することにより、種結晶１１の主面１１ａ上に炭化珪素単結晶が成長し始める。炭化珪素単結晶が成長している間、雰囲気ガスの圧力は、たとえば０．５ｋＰａ以上５ｋＰａ以下程度に維持される。坩堝１は、たとえば２２００℃程度の温度で１０時間程度維持される。以上により、種結晶１１の主面１１ａ上に炭化珪素単結晶１０が成長する（図８参照）。

次に、炭化珪素単結晶１０が坩堝１から取り出される。その後、炭化珪素単結晶１０が、種結晶１１の主面１１ａと平行な方向に沿って、たとえばワイヤーソーによってスライスされる。これにより、炭化珪素単結晶１０からなる複数の炭化珪素基板が得られる。

次に、実施の形態１に係る炭化珪素基板の製造方法の作用効果について説明する。
実施の形態１に係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００によれば、第２の断熱部２ｂは、交換可能に構成されている。そのため、第２の断熱部２ｂ内において坩堝１内部から拡散した原料ガスが再結晶化した場合であっても、第２の断熱部２ｂを交換することにより、断熱部材２の断熱性能が劣化することを抑制することができる。また第１の断熱部２ａは繰り返し使用可能であるため、断熱部材２を全て交換する場合に比べてコストを低減することができる。

また実施の形態１に係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００によれば、第２の断熱部２ｂは、第１の断熱部２ａよりも内側に配置されている。内側に配置されている第２の断熱部２ｂは、外側に配置されている第１の断熱部２ａよりも高温になるため断熱性能が劣化しやすい。内側に配置されている第２の断熱部２ｂを交換することにより、断熱部材２の断熱性能の劣化を効果的に抑制することができる。

実施の形態１に係る炭化珪素単結晶１０の製造方法によれば、上記実施の形態１で説明した炭化珪素単結晶１０の製造装置１００が準備される。坩堝１内に、炭化珪素原料１７および種結晶１１が配置される。炭化珪素原料１７を昇華させ、昇華させた原料ガスが種結晶１１上に再結晶させられる。これにより、断熱部材２の断熱性能の劣化が抑制された製造装置１００を用いて炭化珪素単結晶１０が製造される。そのため、結晶成長の度に炭化珪素単結晶１０の結晶品質がばらつくことを効果的に抑制することができる。

（実施の形態２）
次に、実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成について説明する。実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、第３の断熱部２ｃを有している点において、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置と異なっており、他の構成については、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置と同様である。そのため、同一または対応する構成には同じ符号を付し、同じ説明は繰り返さない。以下、実施の形態１と異なる構成を中心に説明する。なお、実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法と同様である。

図４を参照して、実施の形態２に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００の断熱部材２は、第２の断熱部２ｂと坩堝１との間に設けられた第３の断熱部２ｃをさらに含む。第２の断熱部２ｂは、第３の断熱部２ｃから分離可能に構成されている。第１の断熱部２ａおよび第３の断熱部２ｃの各々は、繰り返し使用可能である。第２の断熱部２ｂは、昇華した炭化珪素が結晶化する温度になる位置に配置されている。そのため、第２の断熱部２ｂは、交換可能に構成されている。第３の断熱部２ｃは、坩堝１の外側面１ｂ１を囲うように設けられている。第３の断熱部２ｃは、種結晶保持部１ａの外表面１ａ１の一部に接し、かつ原料収容部１ｂの外底面１ｂ２の一部に接している。

第１の開口部５は、第１の断熱部２ａ、第２の断熱部２ｂおよび第３の断熱部２ｃの各々を貫通し、種結晶保持部１ａの外表面１ａ１の一部が第３の断熱部２ｃから露出するように形成されている。第２の開口部６は、第１の開口部５は、第１の断熱部２ａ、第２の断熱部２ｂおよび第３の断熱部２ｃの各々を貫通し、種結晶保持部１ａの外表面１ａ１の一部が第３の断熱部２ｃから露出するように形成されている。

実施の形態２に係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００によれば、断熱部材２は、第２の断熱部２ｂと坩堝１との間に設けられた第３の断熱部２ｃをさらに含む。第２の断熱部２ｂは、第３の断熱部２ｃから分離可能に構成されている。これにより、交換が必要な第２の断熱部２ｂの領域を小さくすることができる。それゆえ、交換が必要な第２の断熱部２ｂのコストを効果的に低減することができる。

（実施の形態３）
次に、実施の形態３に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成について説明する。実施の形態３に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、第１のアダプタ７および第３のアダプタ８を有している点において、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置と異なっており、他の構成については、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置と同様である。そのため、同一または対応する構成には同じ符号を付し、同じ説明は繰り返さない。以下、実施の形態１と異なる構成を中心に説明する。なお、実施の形態３に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法と同様である。

図５を参照して、実施の形態３に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００は、断熱部材２に形成された第１の開口部５を形成する側面に沿って設けられた第１のアダプタ７を有している。第１のアダプタ７は、筒状の形状を有する。パイロメータ３ａは、筒状の形状の第１のアダプタ７の内側表面に囲まれた空間を通して種結晶保持部１ａの温度を測定可能である。第１のアダプタ７は、断熱部材２を構成する第１の断熱部２ａおよび第２の断熱部２ｂの各々から分離可能に構成されている。また第１のアダプタ７は、交換可能に構成されている。

断熱部材２に形成された第２の開口部６を形成する側面に沿って設けられた第３のアダプタ８が配置されていてもよい。第３のアダプタ８は、筒状の形状を有する。パイロメータ３ｂは、筒状の形状の第３のアダプタ８の内側表面に囲まれた空間を通して原料収容部１ｂの温度を測定可能である。第３のアダプタ８は、断熱部材２を構成する第１の断熱部２ａおよび第２の断熱部２ｂの各々から分離可能に構成されている。また第３のアダプタ８は、交換可能に構成されている。

第１のアダプタ７および第３のアダプタ８は、たとえばグラファイト、グラファイトフェルト、カーボン製成形断熱材または黒鉛シートからなる。断熱部材２は、グラファイト、グラファイトフェルト、カーボン製成形断熱材または黒鉛シートの２つ以上を組み合わせたものであってもよい。また、第１のアダプタ７および第３のアダプタ８は、タングステン、タンタル、ニオブおよびニッケルなどの高融点材料であってもよい。

実施の形態３に係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００によれば、坩堝１は、種結晶１１を保持可能に構成された種結晶保持部１ａを含む。種結晶１１を保持している内表面１ａ２とは反対側の種結晶保持部１ａの外表面１ａ１が、断熱部材２から露出するように断熱部材２に開口部５が設けられている。これにより、開口部５を通して種結晶保持部１ａの温度を精度良く測定することができる。

また実施の形態３に係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００によれば、開口部５を形成する側面に沿って設けられ、筒状の形状を有し、かつ断熱部材２から分離可能に構成された第１のアダプタ７をさらに備える。第１のアダプタ７は、交換可能に構成されている。坩堝１の内部から外部に拡散した原料ガスは、開口部５を形成する側面付近で結晶化することにより当該側面に結晶が付着する。結晶の付着が多くなると、開口部５が徐々に塞がれる。これにより、種結晶保持部１ａの温度を正確に測定することが困難となる。開口部５を形成する側面に沿って第１のアダプタ７を設けることにより、開口部５を形成する側面において原料ガスが結晶化すること抑制することができる。また第１のアダプタ７の内壁面に原料ガスが結晶化した場合であっても、第１のアダプタ７を交換することにより、結晶化した炭化珪素により開口部５が塞がれることを防止することができる。

（実施の形態４）
次に、実施の形態４に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成について説明する。実施の形態４に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、第２のアダプタ９を有している点において、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置と異なっており、他の構成については、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造装置と同様である。そのため、同一または対応する構成には同じ符号を付し、同じ説明は繰り返さない。以下、実施の形態１と異なる構成を中心に説明する。なお、実施の形態４に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、実施の形態１に係る炭化珪素単結晶の製造方法と同様である。

図６を参照して、実施の形態４に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００の坩堝１と断熱部材２との間には第１の開口部５に繋がる流路５ａが形成されている。具体的には、坩堝１の外側面１ｂ１と、断熱部材２の第２の断熱部２ｂの内側面との間に流路５ａが形成されている。炭化珪素原料１７が昇華することにより発生する原料ガスは、坩堝１の内部から流路５ａに拡散し、流路５ａを通って第１の開口部５に向かい断熱部材２の外部に拡散する。図６において、太字の点線が原料ガスの流れを示している。

実施の形態４に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００は、流路の少なくとも一部を塞ぐように設けられた第２のアダプタ９を有している。第２のアダプタ９は、断熱部材２から分離可能に構成されている。第２のアダプタ９は、流路５ａの少なくとも一部を塞ぐように設けられているため、原料ガスは第２のアダプタ９によりトラップされ得る。そのため、第２のアダプタ９は、交換可能に構成されている。第２のアダプタ９は、たとえば種結晶保持部１ａの外表面１ａ１と、第２の断熱部２ｂの内側面とに接して設けられている。

第２のアダプタ９は、たとえばグラファイト、グラファイトフェルト、カーボン製成形断熱材または黒鉛シートからなる。断熱部材２は、グラファイト、グラファイトフェルト、カーボン製成形断熱材または黒鉛シートの２つ以上を組み合わせたものであってもよい。また、第２のアダプタ９は、タングステン、タンタル、ニオブおよびニッケルなどの高融点材料であってもよい。

実施の形態４に係る炭化珪素単結晶１０の製造装置１００によれば、坩堝１と断熱部材２との間には開口部５に繋がる流路５ａが形成されており、流路５ａの少なくとも一部を塞ぐように設けられ、かつ断熱部材２から分離可能に構成された第２のアダプタ９をさらに備える。第２のアダプタ９は、交換可能に構成されている。第２のアダプタ９の内部で原料ガスを再結晶化させることにより、再結晶化した炭化珪素により開口部５が塞がれることを防止することができる。

（実施の形態５）
次に、実施の形態５に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成について説明する。実施の形態５に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、第１のアダプタ７および第３のアダプタ８を有している点において、実施の形態４に係る炭化珪素単結晶の製造装置と異なっており、他の構成については、実施の形態４に係る炭化珪素単結晶の製造装置と同様である。そのため、同一または対応する構成には同じ符号を付し、同じ説明は繰り返さない。以下、実施の形態４と異なる構成を中心に説明する。なお、実施の形態５に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、実施の形態４に係る炭化珪素単結晶の製造方法と同様である。

図７を参照して、実施の形態５に係る炭化珪素単結晶の製造装置１００は、断熱部材２に形成された第１の開口部５を形成する側面に沿って設けられた第１のアダプタ７を有している。第１のアダプタ７は、筒状の形状を有する。パイロメータ３ａは、筒状の形状の第１のアダプタ７の内側表面に囲まれた空間を通して種結晶保持部１ａの温度を測定可能である。第１のアダプタ７は、断熱部材２を構成する第１の断熱部２ａおよび第２の断熱部２ｂの各々から分離可能に構成されている。また第１のアダプタ７は、交換可能に構成されている。第１のアダプタ７は、第２のアダプタ９と接していてもよい。さらに第２のアダプタ９は、第１のアダプタ７と種結晶保持部１ａとの間に挟まれていてもよい。

断熱部材２に形成された第２の開口部６を形成する側面に沿って設けられた第３のアダプタ８が配置されていてもよい。第３のアダプタ８は、筒状の形状を有する。パイロメータ３ｂは、筒状の形状の第３のアダプタ８の内側表面に囲まれた空間を通して原料収容部１ｂの温度を測定可能である。第３のアダプタ８は、断熱部材２を構成する第１の断熱部２ａおよび第２の断熱部２ｂの各々から分離可能に構成されている。また第３のアダプタ８は、交換可能に構成されている。

第１のアダプタ７および第３のアダプタ８は、たとえばグラファイト、グラファイトフェルト、カーボン製成形断熱材または黒鉛シートからなる。断熱部材２は、グラファイト、グラファイトフェルト、カーボン製成形断熱材または黒鉛シートの２つ以上を組み合わせたものであってもよい。また、第１のアダプタ７および第３のアダプタ８は、タングステン、タンタル、ニオブおよびニッケルなどの高融点材料であってもよい。

今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１ 坩堝
１ａ 種結晶保持部
１ａ２ 内表面（面）
１ａ１ 外表面（面）
１ｂ 原料収容部
１ｂ１ 外側面
１ｂ２ 外底面
２ 断熱部材
２ａ２，２ｂ２ 上部断熱部
２ａ３，２ｂ３ 中部断熱部
２ａ４，２ｂ４ 下部断熱部
２ａ 第１の断熱部
２ｂ 第２の断熱部
２ｃ 第３の断熱部
３ａ，３ｂ パイロメータ
４ 炭化珪素
５ 第１の開口部（開口部）
５ａ 流路
６ 第２の開口部
７ 第１のアダプタ
８ 第３のアダプタ
９ 第２のアダプタ
１０ 炭化珪素単結晶
１１ 種結晶
１１ａ 主面
１７ 炭化珪素原料
１００ 製造装置

Claims (7)

1. 坩堝を用いて炭化珪素原料を昇華させ、昇華させた原料ガスを種結晶上に再結晶させるように構成された炭化珪素単結晶の製造装置であって、
   坩堝の周囲を囲うように設けられた断熱部材を備え、
   断熱部材は、第１の断熱部と、第１の断熱部から分離可能に構成された第２の断熱部とを含み、
   第２の断熱部は、交換可能に構成されている、炭化珪素単結晶の製造装置。
2. 第２の断熱部は、第１の断熱部よりも内側に配置されている、請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
3. 断熱部材は、第２の断熱部と坩堝との間に設けられた第３の断熱部をさらに含み、
   第２の断熱部は、第３の断熱部から分離可能に構成されている、請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
4. 坩堝は、種結晶を保持可能に構成された種結晶保持部を含み、
   平面視において、種結晶を保持している面とは反対側の種結晶保持部の面が、断熱部材から露出するように断熱部材に開口部が設けられている、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
5. 開口部を形成する側面に沿って設けられ、筒状を有し、かつ断熱部材から分離可能に構成された第１のアダプタをさらに備え、
   第１のアダプタは、交換可能に構成されている、請求項４に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
6. 坩堝と断熱部材との間には開口部に繋がる流路が形成されており、
   流路の少なくとも一部を塞ぐように設けられ、かつ断熱部材から分離可能に構成された第２のアダプタをさらに備え、
   第２のアダプタは、交換可能に構成されている、請求項４または請求項５に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
7. 請求項１〜請求項６のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置を準備する工程と、
   坩堝内に、炭化珪素原料および種結晶を配置する工程と、
   炭化珪素原料を昇華させ、昇華させた原料ガスを種結晶上に再結晶させる工程とを備えた、炭化珪素単結晶の製造方法。

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