JP6237869B2 - インゴット - Google Patents

Description

本発明は、インゴット、炭化珪素基板およびインゴットの製造方法に関し、より特定的には、炭化珪素からなるインゴット、当該インゴットより得られる炭化珪素基板および炭化珪素からなるインゴットの製造方法に関する。

近年、半導体装置の高耐圧化、低損失化などを可能とするため、半導体装置を構成する材料としての炭化珪素の採用が進められている。炭化珪素は、従来より半導体装置を構成する材料として広く用いられている珪素に比べてバンドギャップが大きいワイドバンドギャップ半導体である。そのため、半導体装置を構成する材料として炭化珪素を採用することにより、半導体装置の高耐圧化、オン抵抗の低減などを達成することができる。

炭化珪素インゴットは、たとえば昇華再結晶法を用いて種基板上に炭化珪素単結晶を成長させることにより製造される。この炭化珪素インゴットでは、成長した結晶内に歪などが発生し、これがインゴットや当該インゴットから切り出した炭化珪素基板におけるクラックの発生の原因となる場合がある。これに対して、たとえば基板の加工条件を緩やかにすることや、基板の除去量を多くすることにより、歪が生じたインゴットからクラックの発生がない平坦な基板を得ることもできる。しかし、この場合には、僅かな衝撃により基板が割れる可能性があり、その結果歩留まりが低下するという問題がある。このような問題に対して、たとえば特開２０１２−２５０８６４号公報（以下、特許文献１という）では、インゴットの成長方向における金属原子の濃度勾配を小さくすることにより、結晶内の歪や応力を緩和することが開示されている。

特開２０１２−２５０８６４号公報

上記特許文献１では、結晶内の歪がある程度は緩和されるものの、結晶内での歪や応力の発生原因について十分な知見が得られておらず、炭化珪素インゴットや炭化珪素基板においてクラックの発生を十分に抑制することは困難であった。

本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、クラックの発生が抑制されたインゴット、当該インゴットを切断することにより得られる炭化珪素基板およびクラックの発生を抑制することが可能なインゴットの製造方法を提供することである。

本発明に従ったインゴットは、炭化珪素からなる種基板と、種基板上に成長した炭化珪素層とを備えている。炭化珪素層は、成長方向において１５ｍｍ以上の厚みを有している。炭化珪素層では、成長方向に沿って存在し、隣接する２点間の距離が５ｍｍである複数の測定点において格子定数を測定した場合に、格子定数の最大値と格子定数の最小値との差が０．００４ｎｍ以下となっている。

本発明者は、昇華再結晶法を用いて種基板上に炭化珪素層を成長させてインゴットを製造する場合に結晶内に歪が発生する原因について詳細な検討を行い、その結果以下のような知見を得て、本発明に想到した。

一般に、昇華再結晶法は、炭化珪素からなる種基板および原料を坩堝内に配置し、当該原料を昇華させて種基板上に炭化珪素層を成長させることにより行われる。そして、結晶成長の初期では、炭化珪素層の内部の熱は坩堝からの伝熱により消費されるため、炭化珪素層の温度は低く維持される。これに対して、結晶成長の後期では、炭化珪素層の厚みが大きくなるため、炭化珪素層の成長表面（種基板側とは反対側の面）側の熱が坩堝からの伝熱により消費され難くなり、その結果、成長表面側の領域が種基板側の領域に比べて高温になり易くなる。これは、図１０の炭化珪素の熱伝導率の温度依存性に示すように、炭化珪素の結晶成長温度である２０００℃以上の温度においては、炭化珪素の熱伝導率が著しく低下することによるものである（図１０中において横軸は温度（Ｋ）を示し、縦軸は炭化珪素の熱伝導率（Ｗ／ｃｍ・Ｋ）を示している）。このように、炭化珪素層における成長表面側の領域と種基板側の領域との間で温度差が生じることにより、成長方向において格子定数のばらつきが発生し、これに起因して結晶内に歪などが生じる。このことは、炭化珪素層の厚みが大きい場合において特に顕著である。

これに対して、本発明に従ったインゴットでは、炭化珪素層の成長方向における厚みが１５ｍｍ以上と大きく、かつ炭化珪素層の上記測定点において格子定数を測定した場合に、格子定数の最大値と格子定数の最小値との差が０．００４ｎｍ以下となっている。つまり、このインゴットでは、炭化珪素層の成長方向における格子定数のばらつきが低減されている。したがって、本発明に従ったインゴットによれば、結晶内の歪によるクラックの発生が抑制されたインゴットを提供することができる。なお、このインゴットにおいて、上記測定点は、炭化珪素層における種基板側とは反対側の成長表面上の点を含んでいてもよい。

上記インゴットでは、成長方向から見たときの幅が１００ｍｍ以上であってもよい。これにより、より大口径なインゴットが得られ、当該インゴットを切断することでより大口径な炭化珪素基板を得ることができる。

上記インゴットでは、ポリタイプが４Ｈ型であってもよい。このように、上記インゴットにおけるポリタイプは、代表的な炭化珪素のポリタイプである４Ｈ型であってもよい。

本発明に従った炭化珪素基板は、クラックの発生が抑制された上記本発明に従ったインゴットを切断することにより得られる。したがって、本発明に従った炭化珪素基板によれば、クラックの発生が抑制された高品質な炭化珪素基板を提供することができる。

本発明に従ったインゴットの製造方法は、炭化珪素からなる種基板および原料を準備する工程と、原料を昇華させて種基板上に炭化珪素層を成長させる工程とを備えている。炭化珪素層を成長させる工程では、炭化珪素層の成長開始から炭化珪素層の成長完了までの間において、炭化珪素層における種基板側とは反対側の成長表面の温度の最大値と成長表面の温度の最小値との差が３０℃以下に維持される。

上述のように、従来の昇華再結晶法を用いたインゴットの製造においては、炭化珪素層の成長が進行するに伴って成長表面の温度が高くなる。その結果、炭化珪素層では成長方向における格子定数のばらつきが大きくなり、製造されたインゴットは結晶内に歪が発生したクラックが発生し易いものとなっていた。

これに対して、本発明に従ったインゴットの製造方法では、上述のように成長表面の温度揺らぎを抑制した状態（最大値と最小値との差を３０℃以下に維持した状態）で炭化珪素層を成長させる。そのため、炭化珪素層の成長方向における格子定数のばらつきが小さくなり、これに起因した歪の発生を抑制することができる。したがって、本発明に従ったインゴットの製造方法によれば、クラックの発生が抑制されたインゴットを製造することができる。

以上の説明から明らかなように、本発明に従ったインゴットによれば、クラックの発生が抑制されたインゴットを提供することができる。また、本発明に従った炭化珪素基板によれば、クラックの発生が抑制された高品質な炭化珪素基板を提供することができる。また、本発明に従ったインゴットの製造方法によれば、クラックの発生が抑制されたインゴットを製造することができる。

本実施の形態に係るインゴットを示す概略側面図である。 本実施の形態に係る炭化珪素基板を示す概略斜視図である。 炭化珪素の六方格子構造を示す概略図である。 本実施の形態に係るインゴットにおける格子定数の測定を説明するための概略側面図である。 本実施の形態に係るインゴットにおける格子定数の測定を説明するための概略側面図である。 本実施の形態に係るインゴットの製造方法を概略的に示すフローチャートである。 本実施の形態に係るインゴットの製造方法を説明するための概略断面図である。 本実施の形態に係るインゴットの製造方法を説明するための概略断面図である。 本実施の形態に係るインゴットの製造方法において成長表面の温度揺らぎを測定する方法を説明するための概略断面図である。 炭化珪素の熱伝導率の温度変化を示すグラフである。

以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一又は相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。また、本明細書中においては、個別方位を[]、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示す。また、負の指数については、結晶学上、”−”（バー）を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。

まず、本発明の一実施の形態に係るインゴットおよび炭化珪素基板について説明する。図１を参照して、本実施の形態に係るインゴット１は、ポリタイプが４Ｈ型の炭化珪素からなり、種基板１１と、当該種基板１１の表面１１ａ上に成長した炭化珪素層１３とを備えている。炭化珪素層１３は、昇華再結晶法により＜０００１＞方向（図１中矢印方向）において種基板１１上に成長している。そのため、炭化珪素層１３の成長方向は、＜０００１＞方向となっている。また、図２を参照して、本実施の形態に係る炭化珪素基板１０は、当該インゴット１（図１参照）を任意の方向に切断することにより得られる。

図１を参照して、炭化珪素層１３の＜０００１＞方向における厚みは１５ｍｍ以上であり、１５ｍｍでもよいし、２０ｍｍでもよいし、５０ｍｍでもよい。また、インゴット１の＜０００１＞方向から見たときの幅（口径）は１００ｍｍ以上であり、１２５ｍｍでもよいし、１５０ｍｍでもよいし、１７５ｍｍでもよい。

炭化珪素層１３では、＜０００１＞方向に沿って存在する複数の測定点において格子定数を測定した場合に、格子定数の最大値と格子定数の最小値との差が０．００４ｎｍ以下であり、好ましくは０．００３ｎｍ以下であり、より好ましくは０．００２ｎｍ以下である。上記測定点は、隣接する２点間の距離が５ｍｍとなっている。したがって、炭化珪素層１３では、＜０００１＞方向における格子定数のばらつきが低減されている。また、炭化珪素層１３では、種基板１１側から成長表面１３ａ側に向かう方向において格子定数が直線的に大きくなるように変化していてもよいし、複数の傾きを有するように変化していてもよい。

図３を参照して、「格子定数」とは、炭化珪素の六方格子構造における＜０００１＞方向の格子定数Ｃ（ｎｍ）である。格子定数Ｃは、たとえばＣｕ−Ｋα１（波長：０．１５４０５ｎｍ）をＸ線源として用いたＸ線回折（ＸＲＤ：Ｘ−Ｒａｙ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）により測定することができる。炭化珪素層１３では、上記測定点においてＸＲＤ測定を行った場合に、（０００４）面の回折によるピークでの２θの最大値と最小値との差が０．０５°以下となっている。

図４および図５を参照して、格子定数Ｃを測定する上記測定点には、種基板１１側とは反対側の成長表面１３ａ上の測定点Ｓ１が含まれる。そのため、炭化珪素層１３の厚みがたとえば１５ｍｍである場合では、測定点Ｓ１と、当該測定点Ｓ１との間の距離が５ｍｍである測定点Ｓ２と、当該測定点Ｓ２からの距離が５ｍｍである測定点Ｓ３とが上記測定点に含まれる（図４参照）。また、炭化珪素層１３の厚みがたとえば５０ｍｍである場合には、同様に測定点Ｓ１〜Ｓ１０が上記測定点に含まれる。また、図４および図５に示すように、上記測定点は、インゴット１の径方向における中心部を含み、かつ種基板１１の表面１１ａから０．５ｍｍまでの領域内に含まれない。また、各測定点Ｓ１〜Ｓ１０における格子定数は、各測定点Ｓ１〜Ｓ１０を含む基板をインゴット１から切断し、この基板に対してＸＲＤ測定を行うことにより測定することができる。

以上のように、本実施の形態に係るインゴット１では、炭化珪素層１３の＜０００１＞方向における厚みが１５ｍｍ以上と大きく、かつ炭化珪素層１３の上記測定点において格子定数を測定した場合に、格子定数の最大値と格子定数の最小値との差が０．００４ｎｍ以下にまで低減されている。そのため、このインゴット１では、格子定数のばらつきによる結晶内の歪の発生が抑制されている。したがって、本実施の形態に係るインゴット１は、クラックの発生が抑制されたものとなっている。

また、本実施の形態に係る炭化珪素基板１０は、クラックの発生が抑制された上記本実施の形態に係るインゴット１を切断することにより得られる。そのため、この炭化珪素基板１０は、クラックの発生が抑制された高品質なものとなっている。

次に、本実施の形態に係るインゴットの製造方法について説明する。本実施の形態に係るインゴットの製造方法では、クラックの発生が抑制された上記本実施の形態に係るインゴット１を製造することができる。

図６を参照して、本実施の形態に係るインゴットの製造方法では、まず、工程Ｓ１０）として、種基板および原料準備工程が実施される。この工程（Ｓ１０）では、図７を参照して、炭化珪素単結晶からなる種基板１１と、多結晶の炭化珪素粉末や炭化珪素焼結体からなる原料１２とがそれぞれ準備される。そして、種基板１１および原料１２は、図７に示すようにカーボン製の坩堝２内において互いに対向した状態で配置される。

次に、工程（Ｓ２０）として、昇温工程が実施される。この工程（Ｓ２０）では、図７を参照して、アルゴン（Ａｒ）ガスおよび窒素（Ｎ_２）ガスを坩堝２内に供給しつつ、坩堝２の外部に配置された加熱コイル（図示しない）により坩堝２内を炭化珪素の結晶成長温度にまで昇温させる。このとき、坩堝２の内部は、原料１２側から種基板１１側に向かう方向において温度が徐々に低くなるように（温度勾配が形成されるように）加熱される。また、坩堝２において種基板１１を配置する上部２ａの温度は、坩堝２の外部（上方）に配置された放射温度計２１により測定することができる。

次に、工程（Ｓ３０）として、結晶成長工程が実施される。この工程（Ｓ３０）では、坩堝２内が所定温度にまで加熱された後、坩堝２内を所定圧力にまで減圧する。これにより、原料１２が昇華して炭化珪素の原料ガスが発生し、当該原料ガスが種基板１１の表面１１ａに到達する。その結果、図８に示すように種基板１１の表面１１ａ上に炭化珪素層１３が成長する。そして、所定時間後に坩堝２内を加圧し、炭化珪素層１３の成長を停止させる。その後、坩堝２を冷却し、冷却処理が完了した後にインゴット１が坩堝２から取出される。

この工程（Ｓ３０）では、炭化珪素層１３の成長開始から成長完了までの間において、炭化珪素層１３における種基板１１側とは反対側の成長表面１３ａの温度の最大値と当該成長表面１３ａの温度の最小値との差が３０℃以下となるように、加熱コイル（図示しない）の電流値が調整される。より具体的には、炭化珪素層１３の成長に伴い成長表面１３ａの温度が徐々に高くなるのに対して、加熱コイルの電流値を小さくするように調整する。また、この工程（Ｓ３０）では、上記最大値と最小値との差は、２０℃以下であることが好ましく、１５℃以下であることがより好ましく、１０℃以下であることがさらに好ましい。このように、この工程（Ｓ３０）では、成長表面１３ａにおける温度揺らぎが抑制された状態で炭化珪素層１３を成長させる。

また、この工程（Ｓ３０）では、以下のようにして成長表面１３ａの温度揺らぎを抑制することができる。図９を参照して、まず、下方部に孔部３ａが形成された坩堝３を準備し、当該坩堝３内に原料１２および種基板１１がそれぞれ配置される。そして、原料１２を昇華させることにより種基板１１上に炭化珪素層１３を成長させる。そして、炭化珪素層１３の成長中における任意の時刻において、図９に示すように炭素板３０を成長表面１３ａ上に配置し、当該炭素板３０を介して放射温度計２２により成長表面１３ａの温度を測定する。このようにして炭化珪素層１３の成長中における成長表面１３ａの温度を確認しつつ、当該成長表面１３ａの温度揺らぎが３０℃以下となるように加熱コイル（図示しない）の電流値を調整する。このようにして、上記工程（Ｓ３０）が実施される前に、炭化珪素層１３の成長表面１３ａにおける温度揺らぎを抑えるための加熱条件を予め設定することができる。

以上のようにして、上記工程（Ｓ１０）〜（Ｓ３０）が実施されることにより上記本実施の形態に係るインゴット１が製造され（図１参照）、本実施の形態に係るインゴットの製造方法が完了する。そして、製造されたインゴット１を切断することにより、本実施の形態に係る炭化珪素基板１０を得ることができる。

以上のように、本実施の形態に係るインゴットの製造方法では、成長表面１３ａにおける温度揺らぎを抑制した状態で炭化珪素層１３を成長させるため、結晶内の歪の発生を抑制することができる。したがって、本実施の形態に係るインゴットの製造方法によれば、クラックの発生が抑制された上記インゴット１を製造することができる。

インゴットまたは炭化珪素基板におけるクラックの発生の抑制について、本発明の効果を確認する実験を行った。図８を参照して、まず、炭化珪素からなる種基板１１および原料１２を準備し、これらを坩堝２内に配置した。次に、アルゴンガスおよび窒素ガスを坩堝２内に供給しつつ、坩堝２内を昇温させた。アルゴンガスの流量は１００ｍｌ／ｍｉｎとし、窒素ガスの流量は１０ｍｌ／ｍｉｎとし、坩堝２内におけるアルゴンガスの圧力を７０ｋＰａとした。また、坩堝２の昇温速度は５００℃／ｈとし、坩堝２の上部２ａを常温から２２００℃にまで昇温させた。

次に、坩堝２の上部２ａの温度が２２００℃に到達した後、坩堝２内の圧力を２ｋＰａまで減圧し、原料１２を昇華させた。そして、１００時間炭化珪素層１３の成長を行った。このとき、炭化珪素層１３の成長開始から完了までの間において、成長表面１３ａにおける温度の最大値と最小値との差が３０℃以下となるように加熱コイル（図示しない）の電流値を調整した。次に、炭化珪素層１３の成長完了後、坩堝２内を７０ｋＰａにまで増圧して成長を停止させた。その後、１００℃／ｈの速度で坩堝２を冷却し、冷却処理が完了した後にインゴット１を取り出した。インゴット１の厚みは、１５ｍｍまたは５０ｍｍであり、またインゴット１の口径は１００ｍｍ、１２５ｍｍまたは１５０ｍｍであった。

次に、炭化珪素層１３の厚みが１５ｍｍである場合には、図４に示す測定点Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３において格子定数をそれぞれ測定した。また、炭化珪素層１３の厚みが５０ｍｍである場合には、図５に示す測定点Ｓ１〜Ｓ１０において格子定数をそれぞれ測定した。また、各インゴットについて格子定数の最大値と格子定数の最小値との差の値を算出した。そして、各インゴットについてクラックの有無を調査した。これらの結果を表１に示す。なお、クラックの発生の有無についての調査は、重さ５００ｇの鉄球を５０ｃｍの高い位置からインゴットのファセット部に落下させることにより行い、表１では、クラックが発生した場合を「有」とし、クラックの発生がなかった場合を「無」としている。

上記実験の結果について説明する。表１に示すように、成長表面における温度の最大値と最小値との差が３０℃以下である場合には、炭化珪素層１３での格子定数の最大値と最小値との差が０．００４ｎｍ以下となり、この場合にはクラックの発生が見られなかった。一方、成長表面における温度の最大値と最小値との差が３０℃を超える場合には、格子定数の最大値と最小値との差が０．００４ｎｍを超えた値となり、この場合にはクラックの発生が見られた。この実験結果より、成長表面の温度揺らぎを抑制しつつ結晶成長を行うことで炭化珪素層における格子定数のばらつきが小さくなり、その結果インゴットにおけるクラックの発生が抑制されることが分かった。

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

本発明に従ったインゴット、炭化珪素基板およびインゴットの製造方法は、クラックの発生を抑制することが要求されるインゴット、炭化珪素基板およびインゴットの製造方法において、特に有利に適用され得る。

１ インゴット、２，３ 坩堝、２ａ 上部、３ａ 孔部、１０ 炭化珪素基板、１１ 種基板、１１ａ 表面、１２ 原料、１３ 炭化珪素層、１３ａ 成長表面、２１，２２ 放射温度計、３０ 炭素板、Ｃ 格子定数、Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３，Ｓ４，Ｓ５，Ｓ６，Ｓ７，Ｓ８，Ｓ９，Ｓ１０ 測定点。

Claims (2)

1. ポリタイプが４Ｈ型の炭化珪素からなる種基板と、
   前記種基板上に成長した炭化珪素層とを備え、
   前記炭化珪素層は、成長方向において１５ｍｍ以上の厚みを有し、
   前記炭化珪素層では、前記成長方向に沿って存在し、隣接する２点間の距離が５ｍｍである複数の測定点において六方格子構造における＜０００１＞方向の格子定数を測定した場合に、前記格子定数の最大値と前記格子定数の最小値との差が０．００４ｎｍ以下であり、
   前記成長方向からみたときの幅が１２５ｍｍ以上１７５ｍｍ以下である、インゴット。
2. 前記測定点は、前記炭化珪素層における前記種基板側とは反対側の成長表面上の点を含む、請求項１に記載のインゴット。

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