JP5488552B2 - ＳｉＣ単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ＳｉＣ単結晶の製造方法に関するものである。

ＳｉＣ単結晶は、高耐圧、高電子移動度という特徴を有するため、パワーデバイス用半導体基板として期待されている。従来、ＳｉＣ単結晶は、一般に昇華法（改良レーリー法）と呼ばれる単結晶成長方法により製造されている。

改良レーリー法は、黒鉛製坩堝内にＳｉＣ原料を装入するとともにこの原料部と対向するように種結晶を黒鉛製坩堝の内壁に装着し、原料部を２２００〜２４００℃に加熱して昇華ガスを発生させ、原料部より数十〜数百℃低温にした種結晶上に再結晶化させることでＳｉＣ単結晶を成長させるものである。

この改良レーリー法では、ＳｉＣ単結晶の成長に伴ってＳｉＣ粉末原料が劣化するため、成長量に限界がある。たとえ、成長途中に原料粉末を追加する手段を採ったとしても、ＳｉＣが昇華する際にＳｉとＣが１：１ではなく昇華するため、成長中に原料を追加すると、坩堝内の昇華ガスの濃度が揺らぎ、結晶を連続的に高品質に作製することの障害となってしまう。

一方、ＣＶＤによってＳｉＣをエピタキシャル成長させる技術が特許文献１に開示されている。この手法は気体原料を用いており、原料の組成を安定制御して連続供給が可能である。

しかしながら上記方法においても、ＳｉＣ単結晶の成長に従い、成長結晶表面の周囲環境が変化し、結晶成長条件が変化する。そのため、結晶を長く成長（長尺成長）する際に、品質を保持することが困難となっていた。

この課題に対して、従来技術として結晶を引き上げながら成長する引き上げ成長の適用が考えられる。最も一般的にはＳｉのＣＺ法がある。この方法は、融液から結晶を引き上げるものであり、成長の制御は固液界面で容易に行われる。

この技術をＳｉＣのような気相成長に適用した場合、例えば、特許文献２では坩堝と種結晶を上下独立に駆動することにより、原料及び種結晶の温度を制御して、安定して成長することを提案している。しかしながら、実際には気相成長であるため、原料ガスが自由に拡散し、さまざまな箇所への結晶の析出が生じ、結晶性の劣化や装置の損傷を引き起こすことが予想される。

そのため、特許文献３においては、結晶の側面にガイド部材を配置して結晶を成長させる方法が提案されている。これにより、結晶側面への原料ガスの回り込みを低減し、安定して成長することが可能となる。

しかし、この方法においても、わずかではあるが、隙間に回り込んだ原料ガスが結晶側面に付着し、結晶口径を拡大する現象が見られた。

特表平１１−５０８５３１号公報 特開平６−２９８５９４号公報 特開２００１−２２６１９７号公報

本発明はこのような背景の下になされたものであり、その目的は、所望の口径の結晶を得ることができるＳｉＣ単結晶の製造方法を提供することにある。

請求項１に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法は、結晶成長中に結晶口径を測定する第１工程と、第１工程で測定した結晶口径を任意の設定値に合わせ込む第２工程と、を少なくとも有し、ＳｉＣ単結晶の成長は結晶の側面にガイド部材を配置して行い、結晶口径の測定は、成長した結晶の重量と成長量を測定することにより間接的に結晶口径を求めるものであり、結晶口径の任意の設定値への合わせ込みは、結晶をガイド部材に深く挿入することにより結晶口径を増加させ、浅く挿入することにより結晶口径を減少させるものであることを特徴としている。

このようなＳｉＣ単結晶の製造方法によれば、結晶成長中に結晶口径を測定して結晶口径を任意の設定値に合わせ込むことにより、所望の口径の結晶を得ることができる。また、温度変化や圧力変化などの品質にかかわるパラメータを変えることなく、容易に口径を合わせ込むことが可能となる。

また、請求項２に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法は、結晶成長中に結晶口径を測定する第１工程と、第１工程で測定した結晶口径を任意の設定値に合わせ込む第２工程と、を少なくとも有し、ＳｉＣ単結晶の成長は結晶の側面にガイド部材を配置して行い、結晶口径の測定は、成長した結晶の重量と成長量を測定することにより間接的に結晶口径を求めるものであり、結晶口径の任意の設定値への合わせ込みは、結晶の側面における任意の設定値よりも拡径した部分に対しレーザビームを照射することにより行うものであることを特徴としている。このＳｉＣ単結晶の製造方法によっても、結晶成長中に結晶口径を測定して結晶口径を任意の設定値に合わせ込むことにより、所望の口径の結晶を得ることができる。また、成長条件によらず口径を合わせ込むことが可能となる。

また、請求項３に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法は、結晶成長中に結晶口径を測定する第１工程と、第１工程で測定した結晶口径を任意の設定値に合わせ込む第２工程と、を少なくとも有し、ＳｉＣ単結晶の成長は結晶の側面にガイド部材を配置して行い、結晶口径の任意の設定値への合わせ込みは、結晶をガイド部材に深く挿入することにより結晶口径を増加させ、浅く挿入することにより結晶口径を減少させるものであることを特徴としている。このＳｉＣ単結晶の製造方法によっても、結晶成長中に結晶口径を測定して結晶口径を任意の設定値に合わせ込むことにより、所望の口径の結晶を得ることができる。また、温度変化や圧力変化などの品質にかかわるパラメータを変えることなく、容易に口径を合わせ込むことが可能となる。

請求項４に記載のように、請求項３に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法において結晶口径の測定はＸ線を用いて行うものであると、結晶を直接観察することができ、正確な口径制
御が可能となる。

請求項５に記載のように、請求項４に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法において、Ｘ線による口径の測定位置を、成長時の結晶における成長面側の端部とすることにより、観察領域を狭い領域としても効率的に口径の変化を測定できる。

請求項６に記載のように、請求項４または５に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法において、Ｘ線を用いて結晶口径を測定する際に、結晶の周囲に配した複数のＸ線の発受信機にて、または、一対のＸ線の発受信機を結晶の周りに移動することにより、複数方向から口径の測定を行うようにすると、位置による口径変化量を観察でき、より厳密に口径を測定できる。

請求項７に記載のように、請求項３に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法において、結晶口径の測定は、原料ガスをガイド部材のガイド孔に通過させつつ当該ガイド孔内において結晶成長させる際に、ガイド孔を通過する光の量を測定することにより、間接的に結晶口径を求めるものであると、成長領域から距離をおいて測定が可能なため、成長に影響を及ぼさず口径の測定が可能となる。

請求項８に記載のように、請求項３に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法において、結晶口径の測定は、原料ガスをガイド部材のガイド孔に通過させつつ当該ガイド孔内において結晶成長させる際に、ガイド孔に向けて導入した音波または光波における、ガイド孔を通過する量を測定することにより、間接的に結晶口径を求めるものであると、成長条件によらず安定して口径測定を行うことができる。

請求項９に記載のように、請求項３に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法において、結晶口径の測定は、成長した結晶の重量と成長量を測定することにより間接的に結晶口径を求めるものであると、容易に口径を測定することが可能となる。

請求項１０に記載のように、請求項３に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法において、結晶口径の測定は、Ｘ線を用いて結晶成長の速度を求め、その成長速度の変化から間接的に結晶口径を求めるものであると、容易に口径を測定することが可能となる。

請求項１１に記載のように、請求項１〜１０のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法において、第２工程において結晶口径の合わせ込みとＳｉＣ単結晶の成長を同時に行うようにすると、効率的に長尺成長が実現できる。

請求項１２に記載のように、請求項１〜１１のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法において、ＳｉＣ単結晶の成長は原料ガスを連続供給して行うものであると、効率的な長尺成長が実現できる。

請求項１３に記載のように、請求項１〜１２のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法において、ＳｉＣ単結晶の成長は結晶を引き上げながら行うものであると、成長条件を変化させず、安定した長尺成長が行える。

請求項１４に記載のように、請求項１〜１３のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法において、結晶口径を縮小させる際に、結晶の表面をエッチングガスによりエッチ
ングするようにすると、速く口径を縮小でき、口径の拡大量が大きいときには効果が大きい。

請求項１５に記載のように、請求項１４に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法において、結晶表面のエッチング後において、エッチング時よりも大きなガス流により結晶表面に残留するパーティクルを除去した後に、再度成長を開始すると、エッチング時に発生したパーティクルを除去して、高品質に成長を行うことができる。

請求項１６に記載のように、請求項１〜１５のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法において、口径の合わせ込みを、設定値からのずれが、結晶の側面に配置したガイド部材と、結晶との間の距離の５割以内の範囲内で行うようにすると、安定した合わせ込みが可能となる。

請求項１７に記載のように、請求項１〜１５のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法において、口径の合わせ込みを、設定値からのずれが、結晶口径の２％以内の範囲内で行うようにすると、成長条件の安定化を図ることが可能となる。

第１の実施形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略断面図。 図１におけるＸ部の拡大図。 Ｘ線像を示す図。 （ａ）〜（ｃ）は製造工程を説明するためのイメージ図。 （ａ）〜（ｃ）は製造工程を説明するためのイメージ図。 第２の実施形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略断面図。 （ａ）〜（ｃ）は製造工程を説明するためのイメージ図。 （ａ）〜（ｃ）は製造工程を説明するためのイメージ図。 別例におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略横断面図。 別例におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略縦断面図。 別例におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略断面図。 別例を説明するための概略断面図。 別例を説明するためのＬ値とＷ値の関係を示す図。 別例におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略断面図。 第３の実施形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の要部での概略断面図。 別例におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の要部での概略断面図。

（第１の実施の形態）
以下、この発明を具体化した第１の実施の形態を図面に従って説明する。
図１には、本実施形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略断面を示す。図１におけるＸ部、つまり、ＳｉＣ種結晶１３からＳｉＣ単結晶１４が成長する部分における拡大図を図２に示す。

図１において、筒形状の真空容器１が立設した状態で配置されている。真空容器１は、メイン容器２と、メイン容器２の上に配置した上部容器３と、メイン容器２の下に配置した下部容器４とからなる。メイン容器２の内部と上部容器３の内部と下部容器４の内部とは連通している。そして、メイン容器２の内部に配置した反応容器（下側反応容器５と上側反応容器６）に対して、下部容器４の内部を通して原料ガスが供給されるとともに、成長後の結晶１４が上部容器３の内部から取り出されることになる。

上部容器３は、例えばＳＵＳ（ステンレス）からなり、その側面には、結晶成長させたＳｉＣ単結晶１４を取り出すための取出口３ａが設けられている。上部容器３の天板３ｂには排気管７が接続されており、排気管７には真空ポンプ（図示せず）が接続されている。この真空ポンプ（真空排気系）により真空容器１内の圧力調整やパージなどを行うことができるようになっている。

メイン容器２と下部容器４は、例えば石英管からなる。メイン容器２に比べ下部容器４の方が径が小さくなっており、メイン容器２と下部容器４はプレート２ａを介して連通している。また、下部容器４の底板４ａには上下方向に延びるガス導入管８が接続されている。このガス導入管８には水平方向に延びるガス導入管９が接続されている。

前記メイン容器２の内部において壁面部には断熱材１０が配置されている。また、メイン容器２内での断熱材１０の内方には、有底円筒状の下側反応容器５が立設した状態で配置されている。下側反応容器５は黒鉛製である。下側反応容器５の上面開口部には、有蓋円筒状の上側反応容器６が配置されている。ここで、下側反応容器５と上側反応容器６の位置関係として、下側反応容器５に対して、有蓋円筒状をなす上側反応容器６が、上側反応容器６の下端開口部側から被せるように配置されている。このとき、下側反応容器５の外周面と上側反応容器６の内周面とは所定の距離だけ離間している。また、下側反応容器５の上端と上側反応容器６の蓋部６ａとは離間している。

上側反応容器６の蓋部６ａにおいてその中央部にはガイド用透孔（以下、ガイド孔という）１１が形成されている。このガイド孔１１内をガスが通過することになる。本実施形態においては上側反応容器６の蓋部６ａにてガイド部材が構成されている。以下、上側反応容器６の蓋部をガイド部材６ａという。

上側反応容器６の上方には台座１２が配置されている。台座１２は円柱部１２ａと拡径部（円板部）１２ｂからなり、水平方向に延びるプレート状の拡径部１２ｂの下面中央部から円柱部１２ａが下方に突出している構成となっている。つまり、円柱部１２ａの一端面（上面）には円板状の拡径部１２ｂが形成され、拡径部１２ｂは円柱部１２ａよりも径が大きい。円柱部１２ａの他端面（下面）には種結晶となる炭化珪素半導体基板１３が取り付けられている（固定されている）。そして、この炭化珪素半導体基板１３が種結晶となってガイド孔１１内の中央部においてＳｉＣ単結晶１４が成長することになる。このように、結晶１４の側面にはガイド部材６ａが配置されている。

真空容器１の内部において、下側反応容器５の下には断熱材１５が配置されている。断熱材１５には原料ガス供給通路１５ａが形成されている。前記ガス導入管８，９からのガスが断熱材１５の原料ガス供給通路１５ａに導入され、原料ガス供給通路１５ａを通って上方の反応容器５，６の内部に供給される。具体的には、ＳｉＨ_４、Ｃ_３Ｈ_８といったＳｉＣ単結晶成長のために必要な原料ガスと、Ｈ_２、ＣＦ_４、Ｏ_２といったエッチングガスと、Ａｒ、Ｈｅといった不活性ガスと、Ｎ_２などのドーパントガスとを導入できるようになっている。つまり、原料ガスとしては、例えば、モノシラン（Ｓｉを含有するガス）とプロパン（Ｃを含有するガス）を混合したものが使用される。

このように、ガス導入管８，９により、原料ガスを連続供給する機構が構成されている。
また、前述の台座１２は上下方向に延びるシャフト１６の下端に固定されている。このシャフト１６は上下動機構（結晶引き上げ機構）１７に連結され、この機構１７によりシャフト１６を上下動できるようになっている。つまり、図１の状態からシャフト１６の上動により成長したＳｉＣを試料取り出し室（上部容器３）まで移動させることができるとともに、上動させた状態から種結晶１３を下動させてメイン容器２内に移動させることができる。さらに、成長時において任意の速度で成長結晶１４を上部へ引き上げるようになっている。より詳しくは、図２に示すように、ガイド部材６ａの厚さｔ１（ガイド孔１１の長さ）の半分の高さＨｏが本実施形態における標準成長面高さとなっており、結晶１４の下面（成長面）が標準成長面高さＨｏとなるように台座１２（結晶１４）の高さが調整される。本実施形態においては後記するＸ線発生装置２１とイメージ管２２により成長速度をモニターして成長速度に応じて結晶１４の下面が標準成長面高さＨｏとなるように調整している。

また、図１の上側反応容器６の上面には円筒部材１８が配置され、円筒部材１８の内部には台座１２が配置されている。円筒部材１８は黒鉛よりなる。この円筒部材１８における、台座１２の拡径部（円板部）１２ｂの下の部位には透孔１８ａが径方向において多数形成されている。透孔１８ａを通して、ガイド孔１１を通過したガスが抜けるようになっている。円筒部材１８の内周面と台座１２の拡径部（円板部）１２ｂの外周面が接する状態で摺動する。このようにして台座１２が上下動するようになっている。

図１においてガイド孔１１の配置高さにおける真空容器１の外周部には、加熱機構としての高周波誘導コイル（ＲＦコイル）１９が巻回されている。そして、同コイル１９を通電することにより成長時において種結晶１３や成長した結晶１４や上側反応容器６における上半分での外周に誘導電流を流して上側反応容器６およびその内部等を加熱することができるようになっている。また、真空容器１の外周部における高周波誘導コイル１９の下方には高周波誘導コイル（ＲＦコイル）２０が巻回されている。そして、同コイル２０を通電することにより反応容器５，６およびその内部を加熱することができるようになっている。上下の高周波誘導コイル１９，２０は独立に制御（加熱）することができるようになっている。成長時の上下方向における温度プロファイルとしては、図１に示すように、反応容器５の内部に比べてその上側（ガイド孔１１側）の方が低い。

また、口径測定機構として、真空容器１の外部、詳しくは高周波誘導コイル１９よりも外周側において、Ｘ線を発生する装置２１と、Ｘ線を受けるイメージ管２２が、ガイド孔１１（結晶成長室）を挟んで対向するように設置されている。Ｘ線発生装置２１はガイド孔１１、即ち、成長時の結晶１４における成長面側の端部に向かってＸ線を発生する。イメージ管２２は真空容器１を通過したＸ線を受け、その強さに応じた信号を出力する。つまり、Ｘ線を反応容器６および結晶１４を透過させ、透過強度分布をイメージ管２２により、図３に示すように成長時の結晶１４における成長面側の端部をイメージ像として捉えることにより観察することができるようになっている。詳しくは、結晶（ＳｉＣ）は反応容器６の材料であるＣ（炭素：カーボン）よりもＸ線の吸収率が高い。そのためＳｉＣ単結晶１４と黒鉛製（炭素製）の反応容器６を区別して観察することができる。このように、Ｘ線発生装置２１とイメージ管２２によりＸ線の発受信機が構成され、Ｘ線の発受信機（Ｘ線発生装置２１とイメージ管２２）により、結晶成長中に結晶口径を直接的に測定するための結晶口径測定手段が構成されている。

また、図１のシャフト１６内にはパイロメータ２３が設置されるとともにガス導入管８の下にはパイロメータ２４が設置されており、パイロメータ２３，２４により台座１２および反応容器５，６内の温度を測定することができるようになっている。

次に、ＳｉＣ単結晶の製造方法について説明する。
結晶を成長する際においては、種結晶１３を配置した後、真空容器１内を真空排気するとともに、ガス導入管８，９を介してアルゴンガス（Ａｒ）を導入する。その後、高周波誘導コイル１９，２０に電源を投入し、反応容器５，６等を誘導加熱する。そして、反応容器５，６内の温度を所定温度（好ましくはＳｉＣが昇華可能な２４００℃前後）で安定させる。同時に、ガイド孔１１内の圧力を所定圧力とする。そして、原料ガス供給通路１５ａを介して、原料ガスを反応容器５，６内に導入する。このガスは種結晶１３に供給され、成長が開始される。

成長時においては、図２に示すように、成長した結晶１４の下面（成長面）がガイド部材６ａのガイド孔１１における厚さｔ１の半分の高さ（標準成長面高さ）Ｈｏとなるように成長中に台座１２が上方に引き上げられる。一方、ガスの一部はガイド孔１１を抜けて図１の円筒部材１８の透孔１８ａを通過して排気管７に向かう。また、ガスの一部は反応容器５内から反応容器５の外周面と反応容器６の内周面との間を通過して排気管７に向かう。

原料ガスの種結晶１３への供給に伴い結晶が成長し、結晶長さが所定値になったならば原料ガスの供給を止める。そして、図１の取出口３ａから結晶１４が取り出される。
ここで、ＳｉＣ単結晶の製造時における結晶口径の調整方法について、図４，５を用いて説明する。

図４（ａ），（ｂ），（ｃ）は、成長した結晶１４の口径が成長途中で拡大した場合における一連の工程を示す。図５（ａ），（ｂ），（ｃ）は、成長した結晶１４の口径が成長途中で縮小した場合における一連の工程を示す。

まず、図４（ａ）に示すように、結晶口径の拡大／縮小を観察する。観察は前述のＸ線発生装置２１及びイメージ管２２で行う。結晶口径が拡大した場合、図４（ｂ）に示すように、口径を縮小するよう制御を行う。具体的には、ガイド孔１１への結晶１４の挿入を浅くする。これにより、結晶側面へ到達した原料ガスは、そのままガイド部材６ａの裏面（上面）へ拡散し、また結晶の口径拡大部も昇華し（エッチングされ）、口径が縮小する。一方、結晶下面へ到達した原料ガスは、通常通り、結晶下面で付着し成長する。そして、図４（ｃ）に示すように、口径の制御を緩め、成長を行う。

一方、図５（ａ）に示すように、口径が縮小した場合、図５（ｂ）に示すように、口径を拡大するよう制御を行う。これは、縮小する場合とは逆に、結晶１４をガイド孔１１へ深く挿入する。これにより、ガイド孔１１の内面と結晶１４の間を通ってガイド孔１１の裏面（上面）へ到達するためのガスの流れ抵抗が増加し、結晶側面でのガスの滞留時間が増加する。その結果、縮径部において径方向への成長が促進されて結晶口径が拡大する。また、結晶下面へ到達した原料ガスは結晶下面で付着して成長する。次に、図５（ｃ）に示すように、引き続き成長を行う。

これらのことを成長中に人の手によって繰り返し、もしくは自動制御にて連続的に行うことにより、高品質で長いＳｉＣ単結晶インゴットを作製することができる。
本実施形態においては、図１のガイド部材６ａと上下動機構１７により、結晶口径測定手段（２１，２２）による結晶口径の測定結果に基づいて結晶口径を任意の設定値にすべく結晶口径を調整する結晶口径調整手段が構成されている。
［実施例］
図４，５に示す工程で説明する。

まず、台座１２に種結晶１３を取り付け、所定の位置に、口径（直径）φ１が１００ｍｍの種結晶１３を配置した。この際、種結晶１３は、４Ｈ−ＳｉＣの（０００１）のＣ面がガイド孔１１側を向くように配置した。また、ガイド孔１１の内径（直径）は１０２ｍｍとして、ガイド孔１１の内面と種結晶１３（結晶１４）の間の距離Δｄを１ｍｍとした。ガイド部材６ａの厚さ（ガイド孔１１の長さ）は２０ｍｍとし、種結晶下面（成長面）をガイド孔１１に１０ｍｍ挿入した。

この状態で、真空容器１内を真空排気するとともに、ガス導入管８，９からアルゴンガス（Ａｒ）を１０ＳＬＭの流量で導入した。その後、高周波誘導コイル１９，２０に電力を投入し、反応容器５，６を２４００℃に加熱、昇温した。その後、反応容器５，６の温度が２４００℃で安定した時点で真空容器１内の圧力を２．６６×１０^４Ｐａとし、原料ガス等をマスフローコントローラにより流量を調節して反応容器５，６内に導入した。原料ガスの導入の際には、ＳｉＨ_４を１．２ＳＬＭ、Ｃ_３Ｈ_８を０．３２ＳＬＭ、アルゴンガス（Ａｒ）を３ＳＬＭ流し成長を開始した。また、成長開始と同時にＸ線発生装置２１を駆動し、結晶口径及び成長速度の測定を行なった。成長速度に応じて台座１２（結晶１４）を引き上げ、結晶端部が常にガイド孔１１に１０ｍｍ挿入されている状態を保った。

成長開始からやや口径が拡大し、５時間の成長により、７ｍｍ成長したところで、口径が１００．４ｍｍとなり、片側において０．２ｍｍ拡径して、結晶１４とガイド孔１１の内面の間の距離Δｄ（＝１ｍｍ）の２割に達した。そこで、結晶１４をガイド孔１１から５ｍｍ引き上げ、成長面を５ｍｍの挿入位置に保った。この状態で３０分維持することにより、結晶口径（直径）は再び１００ｍｍまで減少することができた。その後、結晶１４の成長面をガイド孔１１から７ｍｍの深さまで挿入し、成長を続けた。その状態で更に７時間成長することにより、結晶口径が９９．６ｍｍまで減少した。そこで、再び結晶１４の成長面をガイド孔１１から１０ｍｍの深さまで挿入し、成長を続けた。

これらの過程を繰り返すことにより、５０時間の連続引き上げ成長が実現でき、成長量６５ｍｍのＳｉＣ単結晶インゴットを得ることができた。
以上のごとく、結晶１４を引き上げながら成長を行う。一般的に、ＳｉＣの成長においては、原料が気体であるため、原料ガスの回り込みや結晶からの昇華により、口径の拡大／縮小が生じ成長が不安定になる。これを解決するため、本実施形態では、口径を観察して口径を任意の設定値に合わせ込み、続けて成長を行う。具体的には、口径の観察にはＸ線を用い、反応容器５，６を透過観察する。口径の制御については、結晶１４のガイド孔１１への挿入量を変化することにより、結晶側面のガスの流れを制御し、口径を合わせ込む。このような一連の工程を、必要に応じて複数回行なうことにより、長い成長量にわたってＳｉＣ単結晶を高品質に成長することができる。つまり、成長中の口径を制御し、長い成長量にわたってＳｉＣ単結晶を高品質に連続成長することができる。

以上のように本実施形態は下記の特徴を有する。
ＳｉＣ単結晶の製造方法として、結晶成長中に結晶口径を直接的に測定する（第１工程）。そして、第１工程で測定した結晶口径を任意の設定値に合わせ込む（第２工程）。よって、結晶成長中に結晶口径を測定して結晶口径を任意の設定値に合わせ込むことにより、所望の口径の結晶を得ることができる（目標値から外れずに、連続長尺成長が実現できる）。詳しくは、成長中に結晶口径の拡大／縮小を積極的に制御して、結晶の成長方向において所望の口径でガイド部材６ａと接触することなく（干渉することなく）、高品質なＳｉＣ単結晶を成長することができる。つまり、結晶口径を測定することにより口径の制御の方向が判断でき、口径を目標値に合わせ込みつつ成長を継続して行うことにより、結晶がガイド部材６ａに付着せずに、また目標値から外れずに、連続的に長尺成長を行わせることができる。

また、図４（ｂ）や図５（ｂ）に示すように、結晶口径の合わせ込みとＳｉＣ単結晶１４の成長を同時に行うようにしたので、効率的に長尺成長が実現できる。
また、ＳｉＣ単結晶１４の成長は原料ガスを連続供給して行うものであるので、原料を連続供給することにより、さらに効率的な長尺成長が実現できる。

また、ＳｉＣ単結晶の成長は結晶１４を引き上げながら行うものであるので、成長条件を変化させず、安定した長尺成長を行うことができる。
また、ＳｉＣ単結晶の成長は結晶１４の側面にガイド部材６ａを配置して行うものであるので、口径の制御を容易に行うことができる。

一方、結晶口径の測定はＸ線を用いて行うものであり、結晶１４の側面から黒鉛製の反応容器６の内部の結晶１４を直接観察することができ、正確な口径制御が可能となる。ここで、結晶口径の測定はＸ線を用いて結晶１４の底面から黒鉛製の反応容器５，６の内部の結晶１４を直接観察してもよく、この場合においても正確な口径制御が可能となる。

また、Ｘ線による口径の測定位置を、成長時の結晶１４における成長面側の端部とした。よって、観察領域を狭い領域としても効率的に口径の変化を測定できる。つまり、狭い領域のみにＸ線を照射するだけでよく小型のＸ線発生装置２１およびイメージ管２２においても効率的に口径の変化を測定することができる。

さらに、結晶口径の任意の設定値への合わせ込みは、結晶１４のガイド部材６ａへの挿入量を変化させることにより行うものである。つまり、結晶のガイド孔１１への挿入量により、ガイド部材６ａの裏面（上面）へのガスの流れ量を制御し、口径の合わせ込みを行う。この方法では、結晶表面の成長条件を変化させずに、結晶側面の結晶の付着・昇華を制御する。そのため、成長を行いながらの口径の制御が可能となる。

特に、結晶口径の設定値への合わせ込みは、結晶１４をガイド部材６ａに深く挿入することにより結晶口径を増加させ、浅く挿入することにより結晶口径を減少させるものである。よって、結晶のガイド孔１１への挿入を深くすることにより、台座１２の裏面（上面）へのガスの流れ抵抗を増大し、結晶側面でのガスの付着を促進して口径を拡大する。また、浅く挿入することにより流れ抵抗を減少し、口径を縮小する。このように、温度変化や圧力変化などの品質にかかわるパラメータを変えることなく、容易に口径を合わせ込むことが可能となる。

ここで、口径の合わせ込みを、図４（ｂ）に示すごとく、設定値からのずれΔｔが、結晶１４とガイド部材６ａの間の距離Δｄの２割以内の範囲内で行うようにした。広義には、設定値からのずれΔｔが結晶１４とガイド部材６ａの間の距離Δｄの５割以内の範囲内で行うようにする。つまり、口径のずれΔｔを結晶１４とガイド部材６ａとの間の距離Δｄの５割以内に収めるようにする。これは以下の理由による。口径が大きくなると、ガイド部材６ａの裏面（上面）へのガスの流れ抵抗が増大するため加速度的に口径が増大する。また、口径が減少するとガスが流れやすくなるために口径が加速度的に減少する。そのため、５割を超えると、合わせ込みの速度よりも、口径の変化速度が大きくなり、安定した口径制御を行いにくいが、５割以内では安定した合わせ込みが可能となる。

あるいは、口径の合わせ込みを、図４（ｂ）に示すように、設定値からのずれΔｔが、結晶口径φ１の２％以内の範囲内で行うようにしてもよい。これにより、台座１２への放熱量（結晶１４の放熱量）や熱輻射量も大きく変化せず、成長条件を安定化することができる。詳しくは、ＳｉＣの成長は２０００℃という高温であり、熱輻射が大きく影響するため、結晶口径の変化により反応容器５，６内の温度分布が変化し、２％を超えると、安定した温度制御が困難となる。また、２％以内ならば後工程でのウエハ加工も容易である。
（第２の実施の形態）
次に、第２の実施の形態を、第１の実施形態との相違点を中心に説明する。

図６には、本実施形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略断面を示す。
装置の主な構成は、第１の実施形態とほぼ同じであるが、口径測定機器としてＸ線を用いた機器ではなく、光量測定器３０を用いてガイド孔３２を通過する光の量を測定することにより間接的に口径を測定する（ガイド孔３２からの漏れ光量を測定することにより結晶とガイド部材６ａの距離を間接的に測定する）。詳しくは、光量測定器３０はシャフト１６に固定されている。また、台座１２の拡径部（円板部）１２ｂには光観察用のスリット３１が形成されている。観察される光としては、ガイド部材６ａの裏（上面）からの輻射光及び、結晶１４とガイド部材６ａの間を通る反応容器５，６内からの輻射光がある。反応容器５，６内の輻射光はガイド部材６ａの裏（上面）の輻射光よりも高温で発せられる光であり、区別して観察できる。そのため、反応容器５，６内からの輻射光の変化により、結晶１４とガイド部材６ａ（ガイド孔３２の内面）の間の距離の変化が推定でき、口径の変化を推測することができる。また、ガイド孔３２は引き上げ方向に広がるテーパ形状をなしており、口径もわずかに広がるように成長する。

成長に関しては第１の実施形態と同じである。
結晶口径の調整方法について、図７，８を用いて説明する。
図７（ａ），（ｂ），（ｃ）は、成長した結晶１４の口径が成長途中で拡大した場合における一連の工程を示す。図８（ａ），（ｂ），（ｃ）は、成長した結晶１４の口径が成長途中で縮小した場合における一連の工程を示す。

まず、図７（ａ）に示すように、結晶口径の拡大／縮小を観察する。例えば図７（ａ）のように、結晶口径が目標値に対して拡大した場合、図７（ｂ）に示すように、口径を縮小するよう制御を行う。この場合、ガイド部材６ａが高温化するように、図６における上部の高周波誘導コイル１９のパワーを増大させる。これにより、ガイド部材６ａが高温化し、向かい合う結晶側面が集中的に高温化される。その結果、結晶１４の下端部外周ではエッチングが生じ、口径が縮小する。一方、結晶１４の下面中央部においては、結晶温度は、下側反応容器５からの輻射と台座１２への放熱が主に効いているため、大きく変わらず、結晶下面へ到達した原料ガスは、通常通り、結晶下面で付着し成長する。そして、図７（ｃ）に示すように、口径の制御を緩め、成長を行う。

一方、図８（ａ）に示すように、口径が目標値に対して縮小した場合、図８（ｂ）に示すように、口径を拡大するよう制御を行う。これは縮小する場合とは逆に、図６における上部の高周波誘導コイル１９のパワーを減少し、ガイド部材６ａを低温化する。その結果、向かい合う結晶側面も低温化し、縮径部において径方向への成長が促進されて結晶口径が拡大する。また、結晶下面へ到達した原料ガスは結晶下面で付着して成長する。次に、図８（ｃ）に示すように引き続き成長を行う。

これらのことを成長中に人の手によって繰り返し、もしくは自動制御にて連続的に行うことにより、高品質で長いＳｉＣ単結晶インゴットを作製することができる。
［実施例］
図７，８に示す工程で説明する。

まず、台座１２に種結晶１３を取り付け、所定の位置に直径が１００ｍｍの種結晶１３を配置した。この際、種結晶１３は、４Ｈ−ＳｉＣの（０００１）のＣ面がガイド孔３２側を向くように配置した。また、ガイド孔３２の内径は下端側で直径が１０２ｍｍ、上端側で直径が１０４ｍｍと引き上げ方向に対して広がる形状とした。ガイド部材６ａの厚さ（ガイド孔３２の長さ）は２０ｍｍとし、種結晶下面（成長面）をガイド孔３２に１０ｍｍ挿入した。種結晶下面（成長面）でのガイド部材６ａと結晶１４の間の距離は１．５ｍｍとなる。

この状態で、真空容器１内を真空排気するとともに、ガス導入管８，９からアルゴンガス（Ａｒ）を１０ＳＬＭの流量で導入した。
その後、高周波誘導コイル１９，２０に電力を投入し、反応容器５，６を２４００℃に加熱、昇温した。その後、反応容器５，６の温度が２４００℃で安定した時点で真空容器１内の圧力を２．６６×１０^４Ｐａとし、原料ガス等をマスフローコントローラにより流量を調節して反応容器５，６内に導入した。原料ガスの導入の際には、ＳｉＨ_４を１．２ＳＬＭ、Ｃ_３Ｈ_８を０．３２ＳＬＭ、Ａｒを３ＳＬＭ流し成長を開始した。また、昇温開始からガイド孔３２を通過する光の量を測定し、結晶１４の口径を推測する。

成長中は、成長速度に応じて台座１２（結晶１４）を引き上げ、結晶１４の下端部が常にガイド孔３２に１０ｍｍ挿入されている状態を保った。
成長開始からやや口径が拡大し、７時間の成長により、１０ｍｍ成長したところで、口径が１０１．２ｍｍとなり、片側において０．６ｍｍ拡径して結晶１４とガイド部材６ａの間の距離（＝１．５ｍｍ）の４割に達した。そこで、上部の高周波誘導コイル１９のパワーを上昇させ、２時間維持することにより、結晶口径は再びφ１００ｍｍまで減少することができた。しかし、温度上昇の影響で、成長速度も１．４ｍｍ／ｈから１．１ｍｍ／ｈまで低減した。その後、再び上部の高周波誘導コイル１９の誘導パワーを減少し、成長を行った。

テーパのガイド孔３２を用いた場合、口径拡大しても、引き上げが可能なため、制御の範囲が広くとれ、また、制御中の成長も容易になる。
この過程を繰り返すことにより、５０時間の連続引き上げ成長が実現でき、成長量６０ｍｍのＳｉＣ単結晶インゴットを得ることができた。

以上のごとく、本実施形態においては、結晶口径の測定をＸ線を用いて行うのではなく、原料ガスをガイド部材６ａのガイド孔３２に通過させつつガイド孔３２内において結晶成長させる際に、ガイド孔３２を通過する光の量を測定することにより、間接的に結晶口径を求めるようにした（結晶１４とガイド部材６ａとの間の距離を測定する）。これは、成長領域から距離をおいて測定が可能なため、成長に影響を及ぼさず口径の測定が可能となる。

また、結晶口径の任意の設定値への合わせ込みとして、ガイド部材６ａの温度を変化させることにより行うようにした（結晶の温度を変化させることにより口径の合わせ込みを行うようにした）。よって、容易に口径を合わせ込むことが可能となる。

上記各実施形態では、口径測定の手法としてＸ線や光量観察を用いたが、結晶口径の測定手法として次のようにしてもよい。
（１−１）図９に示すように、結晶１４の周りに複数のＸ線の発受信機（第１の発受信機２５ａ，２５ｂおよび第２の発受信機２６ａ，２６ｂ）を配置する。そして、Ｘ線を用いて結晶口径を測定する際に、結晶１４の周囲に配した複数のＸ線の発受信機（２５ａ，２５ｂ，２６ａ，２６ｂ）にて、複数方向から口径の測定を行うようにしてもよい。

あるいは、一対のＸ線の発受信機（２５ａ，２５ｂ）を結晶１４の周りに移動可能に配置する。そして、一対のＸ線の発受信機（２５ａ，２５ｂ）を結晶１４の周りに移動することにより複数方向から口径の測定を行うようにしてもよい。このようにして、複数の方向から観察することにより、位置による口径変化量を観察でき、より厳密に口径を測定できる。

（１−２）結晶口径の測定手法として、図１０に示すように、原料ガスをガイド部材６ａのガイド孔１１に通過させつつガイド孔１１内において結晶成長させる際に、原料ガスの流れＦ１におけるガイド孔１１の下流側の圧力Ｐ１とガイド孔１１の上流側の圧力Ｐ２の差から、間接的に結晶口径を求める。あるいは、ガイド孔１１から排気するガス流量Ｑ１から、間接的に結晶口径を求める。あるいは、ガイド孔１１から排気するガス流速ｖから間接的に結晶口径を求めるようにしてもよい。つまり、反応容器５，６内部からガイド部材６ａ（台座１２）の上方への流れＦ１を利用して口径を求める。このように、反応容器５，６の内部からガイド部材６ａの上面への流れＦ１の変化によって生じるパラメータを測定することにより、結晶１４とガイド部材６ａの間の距離の変化を測定する。この方法は複雑な機構を必要とせず、容易に口径測定を行うことができる。

（１−３）図１１に示すように、結晶口径の測定手法として、断熱材１５の内部に発光器４１を埋設するとともに発光器４１からの光を透孔１５ｂ，５ａを通してガイド孔１１における外周部に向かわせ、台座１２に設けたスリット４２を通して受光器４０で受ける。なお、発光器４１による光波に代わり音波を用いてもよい。

このように、原料ガスをガイド部材６ａのガイド孔１１に通過させつつガイド孔１１内において結晶成長させる際に、ガイド孔１１に向けて導入した光波または音波における、ガイド孔１１を通過する量を測定することにより、間接的に結晶口径を求める。このように積極的に光波、音波等を導入することで、成長条件によらず安定して口径測定を行うことができる。

（１−４）図１２に示すように、結晶口径の測定手法として、成長した結晶１４の重量Ｗと成長量Ｌを測定することにより間接的に結晶口径を求める。つまり、Ｌ値とＷ値から、図１３に示すように円柱状に結晶成長しているか否かの判定をすることができる。このように、重量Ｗと成長量Ｌにより口径を推定する。重量測定は安価にかつ容易に行えるため、容易に口径を測定することが可能となる。

（１−５）Ｘ線を用いて結晶成長の速度をモニタするシステムにおいて、この成長速度の変化から口径拡大量を測定する。つまり、結晶口径の測定手法として、Ｘ線を用いて結晶成長の速度を求め、その成長速度の変化から間接的に結晶口径を求める。より詳しくは、結晶１４とガイド部材６ａとの間の距離が狭まると、原料ガスが滞留するため、成長速度が増す。これにより成長速度の測定と、結晶口径の測定を同時に行うことができ、簡易に結晶口径の測定・制御を行うことができる。

（１−６）結晶口径の測定は、前記第１の実施形態でのＸ線を用いる手法と、前記第２の実施形態でのガイド孔３２を通過する光の量を測定する手法と、（１−２）の手法と、（１−３）の手法と、（１−４）の手法と、（１−５）の手法のうちの複数の手法を用いてもよい。広義には、これまで述べてきた口径測定手法を複数組み合わせて実施してもよい。複数の口径測定手法を用いることにより、黒鉛製の反応容器５，６内という直接観察できない空間において、口径をより厳密に測定することができる。

これら口径測定手法は、目的に応じて使い分ける。
また、結晶口径の任意の設定値への合わせ込みとして、上記各実施形態では、ガイド部材６ａへの結晶の挿入量やガイド部材６ａの温度を変化させる手法を用いたが、次のようにしてもよい。

（２−１）結晶口径の任意の設定値への合わせ込みを、複数の成長パラメータを変化させることにより行うようにする。複数の成長パラメータを変化することにより、応答性や安定性に優れた口径の合わせ込みが可能となる。

ここで、複数の成長パラメータは、応答性の良いパラメータと応答性の悪いパラメータを少なくとも一つずつ含んでおり、応答性の良いパラメータと応答性の悪いパラメータを組み合わせて変化させることにより結晶口径を任意の設定値に合わせ込むようにする。応答性の良いパラメータと応答性の悪いパラメータを組み合わせることにより、速やかに且つ安定した口径の合わせ込みが可能となる。

詳しくは、応答性の良いパラメータとして、結晶１４の側面に配置したガイド部材６ａへの結晶１４の挿入量と、結晶１４への原料ガスの分圧と、同じく結晶１４への原料ガスの流速のうちの少なくともいずれか一つを用いる。これにより、結晶１４のガイド部材６ａへの挿入量は流れを変化させ、原料ガスの分圧は直接過飽和度を変化させる。流速は境界層に影響を与える。これらは変化させたときに、応答性良く成長に影響を与える。また、大幅な変更をしない限り、結晶性を劣化させない。これにより応答性の良い口径の制御が可能となる。

一方、応答性の悪いパラメータとして、結晶１４の側面に配置したガイド部材６ａの温度と、ガイド部材６ａ内に原料ガスを供給しつつ成長させる際の結晶１４の引き上げ速度のうちのいずれか一つを用いる。ガイド部材６ａの温度は結晶側面を輻射で暖める。これはガイド部材６ａ（反応容器６）を加熱してから長時間必要である。しかし、結晶側面とガイド部材６ａの温度の差を大きくしても、分圧等の変化と異なり、結晶表面には大きな変化は与えない。そのため、安定した成長が可能となる。引き上げ速度は、すぐにガスの流れを変えるものではなく、口径制御としての反応は遅い。これはＳｉなどの融液成長とは異なる点である。しかし急激な動きや温度変化も引き起こさない。そのため、安定して成長できる。

（２−２）結晶口径を任意の設定値に合わせ込む手法として、結晶１４の側面での原料ガスを不活性ガスもしくはエッチングガスにより希釈することにより行う。このように、結晶側面における原料ガスの分圧を局所的に下げる（薄める）ことで、連続成長中の口径の縮小や拡大の抑制が可能となる。

（２−３）結晶口径を任意の設定値に合わせ込む手法として、図１４に示すように、結晶１４の側面とガイド部材６ａの間において放電を起こさせることにより行う。これにより、結晶側面の温度が上昇し、積極的な口径の制御が可能となる。

（２−４）結晶口径を任意の設定値に合わせ込む手法として、図１４に示すように、結晶１４の側面における任意の設定値よりも拡径した部分に対しレーザビームを照射することにより行う。詳しくは、図４においては、結晶１４の側面とガイド部材６ａの間にレーザビームを照射することにより行う。これにより、成長条件によらず口径を合わせ込むことが可能となる。

（２−５）第２の実施形態で説明したように結晶口径の任意の設定値への合わせ込みは、ガイド部材６ａの温度を変化させることにより行う場合において、ガイド部材６ａの温度調整にて結晶口径を縮小させる際に、結晶１４の表面もエッチングガスによりエッチングする。これにより、速く口径を縮小でき、口径の拡大量が大きいときには効果が大きい。ここで、結晶表面のエッチング後において、エッチング時よりも大きなガス流により結晶表面に残留するパーティクルを除去した後に、再度成長を開始する。これにより、エッチング時に発生したパーティクル等を除去して高品質に成長を行うことができる。なお、結晶口径の任意の設定値への合わせ込みをガイド部材６ａの温度を変化させることにより行う場合以外（ガイド部材６ａの温度調整以外）の場合において、結晶口径を縮小させる際に結晶１４の表面をエッチングガスによりエッチングするようにしてもよい。

これら口径制御手法は、目的に応じて使い分ける。
（第３の実施の形態）
次に、第３の実施の形態を、第１の実施の形態との相違点を中心に説明する。

図１５に、本実施形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の要部での縦断面図を示す。本実施形態で用いる製造装置は、台座１２、下側反応容器５等において特徴を有しており、その特徴的構成の一部は図１等に開示した内容であるが改めてその構成について詳しく説明する。

図１５において、台座１２は、円柱部１２ａと拡径部（円板部）１２ｂを有し、円柱部１２ａの一端面（上面）に円柱部１２ａよりも径が大きい拡径部１２ｂが形成されるとともに、円柱部１２ａの他端面（下面）にＳｉＣ種結晶１３が固定されている。円柱部１２ａはＳｉＣ種結晶１３およびＳｉＣ単結晶１４とほぼ同一径である。ＳｉＣ種結晶１３は円柱部１２ａの他端面（下面）に接着剤によって貼り付けられている。

台座１２は、拡径部１２ｂの外周面が円筒部材１８の内周面と接する状態で摺動可能となっている（密着して擦り合った状態で上下動することができるようになっている）。そして、台座１２は、結晶成長時に、円筒部材１８内において拡径部１２ｂの外周面が円筒部材１８の内周面と接する状態で成長方向とは逆方向、即ち、上方に摺動する。

ガイド部材６ａは、円筒部材１８の下側開口部に配置され、ガイド孔１１を有している。ガイド孔１１の径φ７は円筒部材１８の内径φ５よりも小さく、ＳｉＣ種結晶１３に向かう原料ガスが通過する。ガイド部材６ａは、結晶１４の側面に位置している。

図１で示した結晶口径測定手段としてのＸ線発生装置２１とイメージ管２２により、結晶成長中に結晶口径を測定することができる。結晶口径調整手段としての上下動機構１７により、結晶口径の測定結果に基づいて結晶口径を任意の設定値にすべく台座１２を円筒部材１８内において移動させて結晶口径を調整する（図４（ａ）〜（ｃ）、図５（ａ）〜（ｃ）参照）。これにより所望の口径の結晶を得ることができる。

なお、結晶口径測定は他の手段を用いて行ってもよく、また、結晶口径調整も他の手段を用いて行ってもよい。
図１５の拡径部１２ｂの外径（直径）Ｄ１は円柱部１２ａの外径Ｄ２より大きく、詳しくは、拡径部１２ｂの外径Ｄ１と円柱部１２ａの外径Ｄ２の差（＝Ｄ１−Ｄ２）が１０ｍｍ以上、１５０ｍｍ以下である。

原料ガスがガイド部材６ａのガイド孔１１を通過してＳｉＣ種結晶１３に向かうが、台座１２は、ＳｉＣ種結晶１３およびＳｉＣ単結晶１４とほぼ同一径の円柱部１２ａと、円柱部１２ａの径より大きい径をもつ拡径部１２ｂを有しているので、単に円柱状の台座を用いた場合に比べ、円筒部材１８と拡径部１２ｂの摺動部（擦り合わせ部）はガイド孔１１から離れており、ガイド孔１１を通過した原料ガスによりＳｉＣ多結晶が摺動部に付着しにくくなる。また、台座１２は円筒部材１８の内周面と拡径部１２ｂの外周面が接する状態で摺動するので、ガイド孔１１を通過した原料ガスが台座１２の拡径部１２ｂと円筒部材１８の隙間から逃げにくくＳｉＣ多結晶が摺動部に付着しにくい。

このように、円筒部材１８と台座１２の拡径部１２ｂはＳｉＣ多結晶の付着による固着が生じにくくなることにより、台座１２の拡径部１２ｂはシャフト１６と上下動機構１７によってスムーズに上下動することができる。

特に、台座１２の拡径部１２ｂの外径Ｄ１と円柱部１２ａの外径Ｄ２の差が１０ｍｍ以上、１５０ｍｍ以下であるので、円筒部材１８と拡径部１２ｂの摺動部（擦り合わせ部）はガイド孔１１から十分離れており、ガイド孔１１を通過した原料ガスによりＳｉＣ多結晶が摺動部に付着しにくくなる。より詳しくは、拡径部１２ｂの外径Ｄ１と円柱部１２ａの外径Ｄ２の差が１５０ｍｍより大きいと、摺動部（擦り合わせ部）へのＳｉＣ多結晶の付着防止効果はより大きくなるが、装置全体が大きくなり高価となる。一方、拡径部１２ｂの外径Ｄ１と円柱部１２ａの外径Ｄ２の差が１０ｍｍより小さいと、ＳｉＣ多結晶が摺動部に付着しやすい。

また、台座１２の円柱部１２ａの長さ（高さ）Ｈ１は、５ｍｍ以上、１００ｍｍ以下である。このように、円柱部１２ａの長さＨ１は５ｍｍ以上であるので、円筒部材１８と拡径部１２ｂの摺動部（擦り合わせ部）はガイド孔１１から離れており、ガイド孔１１を通過した原料ガスによりＳｉＣ多結晶が摺動部に付着しにくくなる。より詳しくは、円柱部１２ａの長さ（高さ）Ｈ１が５ｍｍより小さいと、ＳｉＣ多結晶が摺動部に付着しやすい。一方、円柱部１２ａの長さ（高さ）Ｈ１が１００ｍｍより大きいと、摺動部（擦り合わせ部）へのＳｉＣ多結晶の付着防止効果はより大きくなるが、装置全体が大きくなり高価となる。

また、下側反応容器５の内径φ６がガイド部材６ａのガイド孔１１の径φ７と等しい又は小さい。詳しくは、下側反応容器５の内径φ６とガイド孔１１の径φ７の差（＝φ７−φ６）が３０ｍｍ以下である。下側反応容器５は、加熱した原料ガスをガイド孔１１に向かって送る加熱原料ガス供給用円筒部材であって、ガイド部材６ａと離間した状態で配置されている。下側反応容器５内において原料ガスが加熱されて熱分解する。

このように、下側反応容器５の内径φ６がガイド部材６ａのガイド孔１１の径φ７と等しい又は小さいので、原料ガスがガイド部材６ａへ直接当たりにくくなる。それゆえ、ガイド部材６ａへのＳｉＣ多結晶の付着を抑制することができる。これにより、ガイド部材６ａに付着したＳｉＣ多結晶とＳｉＣ単結晶１４との固着が防止でき、ガイド部材６ａの設置によるＳｉＣ単結晶１４の口径制御が円滑に行われ、長時間連続的に引上げ成長が可能となる（長時間の連続的な成長を行う上で好ましいものとなる）。より詳しくは、下側反応容器５の内径φ６がガイド部材６ａのガイド孔１１の径φ７より大きいと、原料ガスがガイド部材６ａへ直接当たりやすく、ガイド部材６ａへのＳｉＣ多結晶の付着という観点から好ましくなく（ガイド部材６ａに付着したＳｉＣ多結晶とＳｉＣ単結晶１４との固着という観点から好ましくなく）、ガイド部材６ａの設置によるＳｉＣ単結晶１４の口径制御を行う上で好ましくなくなり、長時間連続的に引上げ成長ができにくくなる。

特に、この製造装置では、下側反応容器５の内径φ６とガイド孔１１の径φ７の差が３０ｍｍ以下であるので、ガイド部材６ａの設置によるＳｉＣ単結晶１４の口径制御が円滑に行われ、長時間連続的に引上げ成長が可能となる（長時間の連続的な成長を行う上でより好ましいものとなる）。より詳しくは、下側反応容器５の内径φ６とガイド孔１１の径φ７の差が３０ｍｍより大きいと、ガイド部材６ａへのＳｉＣ多結晶の付着防止効果は大きくなるが、ＳｉＣ単結晶１４の外周部の成長速度が小さくなり、図１５において一点鎖線で示すようにＳｉＣ単結晶１４’の成長表面が極端に凸形状となり、品質、生産性が落ちやすい（品質、生産性という観点から好ましくない）。

また、図１５に代わる図１６に示すように、ガイド部材６ａにおける、原料ガスの下流側の表面（上面）に断熱材５０を配置してもよい。詳しくは、ガイド部材６ａ、拡径部１２ｂ、円柱部１２ａおよび円筒部材１８に囲まれた空間に断熱材５０を配置している。断熱材５０は多孔質であり、原料ガスは通過することができる。

このように、円筒部材１８内におけるガイド部材６ａの表面に断熱材５０を配置することにより、断熱材５０によりガイド部材６ａからの熱の逃げが減少し、ガイド部材６ａの温度が上昇し、ガイド部材６ａへのＳｉＣ多結晶の付着を抑制することができる。これにより、ガイド部材６ａに付着したＳｉＣ多結晶とＳｉＣ単結晶１４との固着を防止することができ、ガイド部材６ａの設置によるＳｉＣ単結晶１４の口径制御が円滑に行われ、長時間連続的に引上げ成長が可能となる（長時間の連続的な成長を行う上で好ましいものとなる）。

５…下側反応容器、６…上側反応容器、６ａ…ガイド部材、８…ガス導入管、９…ガス導入管、１１…ガイド孔、１２…台座、１２ａ…円柱部、１２ｂ…拡径部、１３…ＳｉＣ種結晶、１４…ＳｉＣ単結晶、１６…シャフト、１７…上下動機構、１８…円筒部材、２１…Ｘ線発生装置、２２…イメージ管、３２…ガイド孔、５０…断熱材。

Claims (17)

1. ＳｉＣ種結晶（１３）からＳｉＣ単結晶（１４）を成長させるＳｉＣ単結晶の製造方法において、
   結晶成長中に結晶口径を測定する第１工程と、
   前記第１工程で測定した結晶口径を任意の設定値に合わせ込む第２工程と、
   を少なくとも有し、
   前記ＳｉＣ単結晶の成長は結晶（１４）の側面にガイド部材（６ａ）を配置して行い、
   前記結晶口径の測定は、成長した結晶（１４）の重量（Ｗ）と成長量（Ｌ）を測定することにより間接的に結晶口径を求めるものであり、
   前記結晶口径の任意の設定値への合わせ込みは、結晶（１４）をガイド部材（６ａ）に深く挿入することにより結晶口径を増加させ、浅く挿入することにより結晶口径を減少させるものであることを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造方法。
2. ＳｉＣ種結晶（１３）からＳｉＣ単結晶（１４）を成長させるＳｉＣ単結晶の製造方法において、
   結晶成長中に結晶口径を測定する第１工程と、
   前記第１工程で測定した結晶口径を任意の設定値に合わせ込む第２工程と、
   を少なくとも有し、
   前記ＳｉＣ単結晶の成長は結晶（１４）の側面にガイド部材（６ａ）を配置して行い、
   前記結晶口径の測定は、成長した結晶（１４）の重量（Ｗ）と成長量（Ｌ）を測定することにより間接的に結晶口径を求めるものであり、
   前記結晶口径の任意の設定値への合わせ込みは、結晶（１４）の側面における任意の設定値よりも拡径した部分に対しレーザビームを照射することにより行うものであることを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造方法。
3. ＳｉＣ種結晶（１３）からＳｉＣ単結晶（１４）を成長させるＳｉＣ単結晶の製造方法において、
   結晶成長中に結晶口径を測定する第１工程と、
   前記第１工程で測定した結晶口径を任意の設定値に合わせ込む第２工程と、
   を少なくとも有し、
   前記ＳｉＣ単結晶の成長は結晶（１４）の側面にガイド部材（６ａ）を配置して行い、
   前記結晶口径の任意の設定値への合わせ込みは、結晶（１４）をガイド部材（６ａ）に深く挿入することにより結晶口径を増加させ、浅く挿入することにより結晶口径を減少させるものであることを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造方法。
4. 前記結晶口径の測定はＸ線を用いて行うものであることを特徴とする請求項３に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
5. 前記Ｘ線による口径の測定位置を、成長時の結晶（１４）における成長面側の端部としたことを特徴とする請求項４に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
6. 前記Ｘ線を用いて結晶口径を測定する際に、結晶（１４）の周囲に配した複数のＸ線の発受信機（２５ａ，２５ｂ，２６ａ，２６ｂ）にて、または、一対のＸ線の発受信機（２５ａ，２５ｂ）を結晶（１４）の周りに移動することにより、複数方向から口径の測定を行うようにしたことを特徴とする請求項４または５に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
7. 前記結晶口径の測定は、原料ガスをガイド部材（６ａ）のガイド孔（３２）に通過させつつ当該ガイド孔（３２）内において結晶成長させる際に、ガイド孔（３２）を通過する光の量を測定することにより、間接的に結晶口径を求めるものであることを特徴とする請求項３に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
8. 前記結晶口径の測定は、原料ガスをガイド部材（６ａ）のガイド孔（１１）に通過させつつ当該ガイド孔（１１）内において結晶成長させる際に、ガイド孔（１１）に向けて導入した音波または光波における、ガイド孔（１１）を通過する量を測定することにより、間接的に結晶口径を求めるものであることを特徴とする請求項３に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
9. 前記結晶口径の測定は、成長した結晶（１４）の重量（Ｗ）と成長量（Ｌ）を測定することにより間接的に結晶口径を求めるものであることを特徴とする請求項３に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
10. 前記結晶口径の測定は、Ｘ線を用いて結晶成長の速度を求め、その成長速度の変化から間接的に結晶口径を求めるものであることを特徴とする請求項３に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
11. 前記第２工程において前記結晶口径の合わせ込みとＳｉＣ単結晶（１４）の成長を同時に行うようにしたことを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
12. 前記ＳｉＣ単結晶（１４）の成長は原料ガスを連続供給して行うものであることを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
13. 前記ＳｉＣ単結晶の成長は結晶（１４）を引き上げながら行うものであることを特徴とする請求項１〜１２のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
14. 結晶口径を縮小させる際に、結晶（１４）の表面をエッチングガスによりエッチングするようにしたことを特徴とする請求項１〜１３のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
15. 前記結晶表面のエッチング後において、エッチング時よりも大きなガス流により結晶表面
    に残留するパーティクルを除去した後に、再度成長を開始するようにしたことを特徴とする請求項１４に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
16. 前記口径の合わせ込みを、設定値からのずれ（Δｔ）が、結晶（１４）の側面に配置したガイド部材（６ａ）と、結晶（１４）との間の距離（Δｄ）の５割以内の範囲内で行うようにしたことを特徴とする請求項１〜１５のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
17. 前記口径の合わせ込みを、設定値からのずれ（Δｔ）が、結晶口径（φ１）の２％以内の範囲内で行うようにしたことを特徴とする請求項１〜１５のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。

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