JP5811012B2 - 炭化珪素単結晶の製造装置および製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶で構成される種結晶に対して原料ガスを供給することでＳｉＣ単結晶の製造を行うＳｉＣ単結晶の製造装置および製造方法に関するものである。

従来より、ＳｉＣ単結晶製造装置として、例えば特許文献１に示される構造の製造装置が提案されている。この従来のＳｉＣ単結晶製造装置では、円筒形状の真空容器の周囲を囲むように加熱コイルを配置すると共に、真空容器の内側に原料ガス加熱容器と結晶成長容器を配置し、結晶成長容器を上下動機構によって引き上げ可能な構成としている。このような構成により、加熱コイルによる誘導加熱によって原料ガス加熱容器を加熱することで原料ガスを加熱しながら結晶成長容器に取り付けられた種結晶表面にＳｉＣ単結晶を成長させる。また、上下動機構によって結晶成長容器を引上げることでＳｉＣ単結晶の長尺成長が可能となるようにしている。そして、ＳｉＣ単結晶の長尺成長に伴い、加熱コイルのパワーを調整することでＳｉＣ単結晶の長尺方向（成長方向）におけるＳｉＣ単結晶表面温度を制御している。これにより、ＳｉＣ単結晶表面の温度および過飽和度を制御でき、長尺成長時にも成長初期と同様の成長速度を得ることが可能となる。

特開２００８−１６９０９８号公報

しかしながら、特許文献１のようにＳｉＣ単結晶の周囲を囲むように配置された加熱コイルが単一のものであると、ＳｉＣ単結晶表面の温度について制御しても長尺方向における温度分布の制御が難しく、長尺成長させるほど長尺方向において温度分布が生じ、熱応力が発生してしまう。このため、成長中のＳｉＣ単結晶の内部に発生した熱応力によって欠陥が増加し、結晶品質を劣化させるという問題がある。

本発明は上記点に鑑みて、ＳｉＣ単結晶を長尺成長させる際にＳｉＣ単結晶表面の温度分布をより均一にでき、結晶品質の劣化を抑制できるＳｉＣ単結晶製造装置および製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明では、台座（９）に対してＳｉＣ単結晶基板からなる種結晶（５）を設置し、加熱装置（１３）にて台座の周囲を加熱しつつ種結晶の表面にＳｉＣの原料ガス（３ａ）を供給することで種結晶の表面にＳｉＣ単結晶（２０）を結晶成長させると共に、引上機構（１１）によって台座を引上げることでＳｉＣ単結晶を長尺化させるＳｉＣ単結晶の製造装置において、加熱装置は、加熱コイルによって構成されていると共にＳｉＣ単結晶の成長方向において加熱コイルが多段（１３ａ〜１３ｃ）に並べられた多段構造とされ、かつ、加熱コイルの各段が別々の電気回路によって駆動されることで独立して温度制御される構成とされていることを特徴としている。

このように、加熱装置を構成する加熱コイルを多段構造とし、各段が独立して温度制御できる構成とされている。このため、加熱コイルの各段による温度制御によりＳｉＣ単結晶の成長に伴った細やかな温度制御を行うことができる。これにより、ＳｉＣ単結晶の成長表面の温度分布をＳｉＣ単結晶の成長に適した温度に調整できると共に、長尺成長中のＳｉＣ単結晶の外周表面の温度をほぼ均一に制御でき、ＳｉＣ単結晶の結晶品質の劣化を抑制することが可能となる。

請求項３に記載の発明では、加熱装置を加熱コイルによって構成すると共にＳｉＣ単結晶の成長方向において加熱コイルを多段（１３ａ〜１３ｃ）に並べられた多段構造とし、かつ、加熱コイルの各段を別々の電気回路によって駆動することで独立して温度制御できるように構成し、ＳｉＣ単結晶の成長に合せて引上機構によって台座を引上げることで、ＳｉＣ単結晶の成長表面の高さを一定に保ちつつ、該ＳｉＣ単結晶の成長に合せて加熱コイルの各段を制御することを特徴としている。

このように、ＳｉＣ単結晶の成長に伴って加熱装置による加熱形態を変化させるようにしている。例えば、請求項４に記載の発明のように、種結晶の表面が多段のうち最も下方に位置する第１段（１３ａ）と対応する位置に配置した状態で第１段を駆動して加熱を行いつつＳｉＣ単結晶を成長させ始め、ＳｉＣ単結晶が成長するに連れて多段のうちの下方から順に駆動電力を増大していく。これにより、ＳｉＣ単結晶の長尺方向において温度分布がほぼ均一になるようにでき、ＳｉＣ単結晶の結晶品質の劣化を抑制することが可能となる。

なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係の一例を示すものである。

本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。 ＳｉＣ単結晶２０の成長に伴った第２加熱装置１３の各段１３ａ〜１３ｃの駆動電力の制御形態を示した図である。 図２に示す制御形態で加熱を行った場合のＳｉＣ単結晶２０の長尺方向における温度分布を示した図である。

以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、同一符号を付して説明を行う。

（第１実施形態）
図１に示すように、ＳｉＣ単結晶製造装置１は、底部に備えられた流入口２を通じて原料ガス供給源３からの原料ガス３ａを供給すると共に、上部の流出口４を通じて原料ガス３ａのうちの未反応ガスを排出する。そして、ＳｉＣ単結晶製造装置１は、装置内に配置したＳｉＣ単結晶基板からなる種結晶５上にＳｉＣ単結晶２０を成長させることにより、ＳｉＣ単結晶２０のインゴットを形成する。

ＳｉＣ単結晶製造装置１には、原料ガス供給源３、真空容器６、第１断熱材７、加熱容器８、台座９、第２断熱材１０、回転引上機構１１、第１、第２加熱装置１２、１３、干渉防止部材１４、パージガス供給源１５およびパイロメータ１６（１６ａ〜１６ｆ）が備えられている。

原料ガス供給源３は、キャリアガスと共にＳｉおよびＣを含有するＳｉＣの原料ガス３ａ（例えば、シラン等のシラン系ガスとプロパン等の炭化水素系ガスの混合ガス）を流入口２より供給する。

真空容器６は、石英ガラスなどで構成され、中空円筒状を為しており、キャリアガスや原料ガス３ａの導入導出が行え、かつ、ＳｉＣ単結晶製造装置１の他の構成要素を収容すると共に、その収容している内部空間の圧力を真空引きすることにより減圧できる構造とされている。この真空容器６の底部に原料ガス３ａの流入口２が設けられ、上部（具体的には側壁の上方位置）に原料ガス３ａの流出口４が設けられている。

第１断熱材７は、円筒形状を為しており、真空容器６に対して同軸的に配置され、中空部により原料ガス導入管７ａを構成している。第１断熱材７は、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）やＮｂＣ（炭化ニオブ）などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしている。

加熱容器８は、中空形状で構成され、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶２０を成長させる反応室を構成している。加熱容器８は、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）やＮｂＣ（炭化ニオブ）などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしている。この加熱容器８は、台座９を囲むように、台座９に対して原料ガス３ａの流動方向の上流側より下流側まで配置されている。この加熱容器８により、流入口２から供給された原料ガス３ａを種結晶５に導くまでに、原料ガス３ａに含まれたパーティクルを排除しつつ、原料ガス３ａを分解している。

具体的には、加熱容器８は、中空円筒状部材を有した構造とされ、本実施形態の場合は有底円筒状部材で構成されている。加熱容器８には、底部に第１断熱材７の中空部と連通させられるガス導入口８ａが備えられ、第１断熱材７の中空部を通過してきた原料ガス３ａがガス導入口８ａを通じて加熱容器８内に導入される。

また、加熱容器８の内周壁面のうち、台座９よりも原料ガス３ａの流動方向の上流側において、パージガス導入孔８ｂが備えられている。このパージガス導入孔８ｂより、後述するパージガス供給源１５から供給されるパージガス１５ａを加熱容器８内に導入し、加熱容器８と台座９との間の隙間を通じて流動させるようにしている。パージガス導入孔８ｂは、加熱容器８の内周を全周囲むように形成されており、台座９の周囲を囲むようにパージガス１５ａを導入する。

台座９は、加熱容器８の中心軸と同軸的に配置された板状部材で構成されている。例えば、台座９は、黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）やＮｂＣ（炭化ニオブ）などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成され、熱エッチングが抑制できるようにしてある。この台座９に、種結晶５が貼り付けられ、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶２０を成長させる。台座９は、成長させたい種結晶５の形状と対応する形状、例えば円盤形状で構成され、種結晶５が配置される面と反対側の面において回転引上機構１１と連結される。

第２断熱材１０は、加熱容器８や台座９の外周を囲みつつ、パージガス１５ａを加熱容器８内に導く外周断熱材を構成する。本実施形態では、第２断熱材１０は、円筒形状で構成されており、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）やＮｂＣ（炭化ニオブ）などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。第２断熱材１０の内径は第１断熱材７や加熱容器８の外径よりも大きくされており、これらの間にパージガス１５ａが導入される隙間が構成されるようにしてある。なお、図には示していないが、第２断熱材１０の内径を上方において縮径することもでき、このような構成とすればパージガス１５ａがよりパージガス導入孔８ｂ側に抜けるようにできる。

回転引上機構１１は、パイプ材１１ａを介して台座９の回転および引上げを行う。パイプ材１１ａは、一端が台座９のうちの種結晶５の貼付面と反対側の面に接続されており、他端が回転引上機構１１の本体に接続されている。このパイプ材１１ａも、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。このような構成により、パイプ材１１ａと共に台座９、種結晶５およびＳｉＣ単結晶２０の回転および引き上げが行え、ＳｉＣ単結晶２０の成長面が所望の温度分布となるようにしつつ、ＳｉＣ単結晶２０の成長に伴って、その成長表面の温度を常に成長に適した温度に調整できる。

第１、第２加熱装置１２、１３は、加熱コイル（誘導加熱用コイルや直接加熱用コイル）によって構成され、真空容器６の周囲を囲むように配置されている。本実施形態の場合、第１、第２加熱装置１２、１３を誘導加熱用コイルによって構成しており、例えば誘導加熱用コイルを銅製で内部を水冷できる構成としている。これら第１、第２加熱装置１２、１３は、それぞれ独立して温度制御できるように構成されており、第１加熱装置１２は、加熱容器８の下方と対応した位置に配置され、第２加熱装置１３は、台座９と対応した位置に配置されている。したがって、第１加熱装置１２によって加熱容器８の下方部分の温度を制御することができ、第２加熱装置１３によって台座９や種結晶５およびＳｉＣ単結晶２０の周囲の温度を制御することができる。

また、第２加熱装置１３については、さらに長尺成長させられるＳｉＣ単結晶２０の長尺方向（成長方向）において第１〜第３段１３ａ〜１３ｃが並べられた多段構造とされている。各段１３ａ〜１３ｃはそれぞれ別々の電気回路によって駆動され、各段１３ａ〜１３ｃの温度制御が独立して行えるように構成されている。各段１３ａ〜１３ｃは、所定の間隔を空けて配置されており、その間隔が１０ｍｍ以上かつ１００ｍｍ以下となるようにしている。本実施形態の場合、各段１３ａ〜１３ｃの間隔を等間隔としており、長尺成長させるＳｉＣ単結晶２０のインゴットの長さを１００ｍｍと想定し、その間隔を５０ｍｍに設定している。

各段１３ａ〜１３ｃは、長尺成長後においてＳｉＣ単結晶２０を長尺方向に囲めるように配置されている。具体的には、第１段１３ａは、最も原料ガス３ａの流動方向上流側に位置しており、回転引上機構１１によって台座９が最も引き下げられている状態、つまりＳｉＣ単結晶２０の成長前の状態において、種結晶５の表面と対応する位置に配置されている。第２段１３ｂは、第１段１３ａと第３段１３ｃの間に配置され、第１〜第３段１３ａ〜１３ｃの内側においてＳｉＣ単結晶２０の表面の温度分布ができるだけ均一となるように第１段１３ａと第３段１３ｃから等間隔の場所に配置されていると好ましい。第３段１３ｃは、ＳｉＣ単結晶２０を長尺成長させた後、つまり回転引上機構１１によって引上げられた後の種結晶５の位置と対応した位置に配置されている。

これら各段１３ａ〜１３ｃは、加熱時に互いに干渉しないように設定されている。例えば、第２加熱装置１３が加熱コイルによって構成されることから、各段１３ａ〜１３ｃが電磁誘導による干渉を受けて所望のパワーを発揮できなくなることがある。このため、所望のパワーを発揮できなくなるような相互干渉が抑制されるように、例えば各段１３ａ〜１３ｃの駆動周波数を異ならせ、各段１３ａ〜１３ｃの駆動周波数が近似した周波数や逓倍周波数にはならないようにしてある。例えば各段１３ａ〜１３ｃの周波数を３ｋＨｚ、５ｋＨｚ、７ｋＨｚとすることができる。また、各段１３ａ〜１３ｃは、それぞれＳｉＣ単結晶２０の長尺方向において移動させられるようになっており、それにより長尺方向での配置場所の微調整が可能となっている。

このように、第２加熱装置１３を多段構造とし、各段１３ａ〜１３ｃが独立して温度制御できる構成とされている。このため、各段１３ａ〜１３ｃによる温度制御によりＳｉＣ単結晶２０の成長に伴った細やかな温度制御を行うことができる。これにより、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の温度分布をＳｉＣ単結晶２０の成長に適した温度に調整できると共に、長尺成長中のＳｉＣ単結晶２０の表面（外周表面）の温度をほぼ均一に制御できる。したがって、ＳｉＣ単結晶２０の結晶品質の劣化を抑制することが可能となる。

なお、第２加熱装置１３のうち最も原料ガス３ａの流動方向下流側に位置するもの（本実施形態の場合第３段１３ｃ）がＳｉＣ単結晶２０の長尺成長後における台座９の位置よりも更に流動方向下流側に位置するように配置することもできる。しかしながら、本実施形態では第２加熱装置１３が台座９よりも原料ガス３ａの流動方向下流側に配置されないようにすることで、その下流側が加熱されないようにしている。

干渉防止部材１４は、多段構成とされた第２加熱装置１３の各段１３ａ〜１３ｃの間に配置され、各段１３ａ〜１３ｃの相互干渉がより抑制されるようにする。干渉防止部材１４は、例えば銅製で内部を水冷できる干渉防止用コイルによって構成されている。

パージガス供給源１５は、パージガス１５ａを供給するものである。パージガス１５ａは、ＡｒやＨｅなどの不活性ガスやＨ₂やＨＣｌなどのエッチングガスにて構成され、ＳｉＣ多結晶の付着を防止する付着防止ガスとして機能する。パージガス供給源１５から供給されるパージガス１５ａは、第１断熱材７や加熱容器８の外周壁と第２断熱材１０の内周壁との間の隙間を介し、パージガス導入孔８ｂを通じて加熱容器８内に導入されるようになっている。

パイロメータ１６は、ＳｉＣ単結晶製造装置１の内部の複数箇所の温度測定が行えるように複数個備えられている。第１メータ１６ａは、原料ガス導入管７ａおよびガス導入口８ａを通じてＳｉＣ単結晶２０の成長表面温度を測定する。第２〜第５メータ１６ｂ〜１６ｅは、ＳｉＣ単結晶２０の長尺方向に並べて配置されており、第２加熱装置１３を構成する各段１３ａ〜１３ｃや干渉防止部材１４の間の隙間や第２断熱材１０および加熱容器８に形成された透孔もしくはスリットを通じてＳｉＣ単結晶２０の外周表面等の表面温度を測定する。第６メータ１６ｆは、台座９の裏面温度を測定する。

このような構造により、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１が構成されている。続いて、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１を用いたＳｉＣ単結晶２０の製造方法について図２および図３を参照して説明する。

まず、台座９に種結晶５を取り付け、加熱容器８内に設置する。このとき、図２（ｂ）に示すように、種結晶５の表面が第２加熱装置１３における最も下方に位置している第１段１３ａと対応する位置に配置されるようにする。そして、第１、第２加熱装置１２、１３を制御し、所望の温度分布を付ける。すなわち、種結晶５の表面において原料ガス３ａが再結晶化されることでＳｉＣ単結晶が成長しつつ、加熱容器８内において再結晶化レートよりも昇華レートの方が高くなる温度となるようにする。具体的には、図２（ａ）に示すように、第２加熱装置１３については第１段１３ａを１０ｋＷの電力で駆動し、第２段１３ｂを第１段１３ａよりも低い５ｋＷの電力で駆動する。第３段１３ｃについてはこの時点では電力を０ｋＷとして駆動しない。このようにすることで、ＳｉＣ単結晶２０を成長させるべき種結晶５の表面側を加熱しつつ、台座９の裏面側はあまり加熱されないようにできる。

また、真空容器６を所望圧力にしつつ、必要に応じてＡｒやＨｅなどの不活性ガスによるキャリアガスやＨ₂やＨＣｌなどのエッチングガスを導入しながら原料ガス導入管７ａを通じて原料ガス３ａを導入する。これにより、原料ガス３ａが図１中の矢印で示したように流動し、種結晶５に供給されてＳｉＣ単結晶２０が成長させられる。そして、回転引上機構１１によってパイプ材１１ａを介して台座９や種結晶５およびＳｉＣ単結晶２０を回転させつつ、ＳｉＣ単結晶２０の成長レートに合せて引上げる。これにより、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の高さがほぼ一定に保たれ、成長表面温度の温度分布を制御性良く制御することが可能となる。

また、パージガス供給源１５より、パージガス導入孔８ｂを通じてＡｒやＨｅなどの不活性ガスやＨ₂やＨＣｌなどのエッチングガスにて構成されるパージガスを導入している。これにより、パージガス１５ａが図１中の矢印で示したようにパージガス導入孔８ｂおよび台座９やＳｉＣ単結晶２０と加熱容器８の間を通じて流出口４側に流動させられる。このため、パージガス１５ａの影響により、台座９の周囲や加熱容器８の内周壁面に多結晶が形成されることを抑制することが可能となる。これにより、種結晶５の周囲に位置する部分に多結晶が形成されることを抑制でき、多結晶の成長による原料ガス３ａの流路の閉塞を防止することができるため、より長時間のＳｉＣ単結晶の成長が可能となる。

さらに、パイロメータ１６ａ〜１６ｆを用いてＳｉＣ単結晶２０の成長表面やＳｉＣ単結晶２０の外周表面および台座９の裏面の温度を測定し、その結果をフィードバックして第１、第２加熱装置１２、１３を微調整することで各部の温度が所望温度となるようにする。例えば、第２加熱装置１３を構成する各段１３ａ〜１３ｃへ供給する電力を微調整したり、これらの配置を微調整している。

このようにしてＳｉＣ単結晶２０を成長させるが、ＳｉＣ単結晶２０の成長初期の段階では、第２加熱装置１３への電力供給を上記形態とし、その長さ（長尺量）が第１段１３ａと第２段１３ｂの間隔程度までその形態を継続する。そして、ＳｉＣ単結晶２０が成長して長尺量が第１段１３ａと第２段１３ｂの間の距離に相当する長さ（ここでは５０ｍｍ）程度になると、第２加熱装置１３の電力供給の形態を変化させる。具体的には、図２（ｂ）に示すように、第１段１３ａおよび第２段１３ｂを１０ｋＷの電力で駆動し、第３段１３ｃを第１段１３ａおよび第２段１３ｂよりも低い５ｋＷの電力で駆動する。このようにすることで、ＳｉＣ単結晶２０を成長させるべき種結晶５の表面側を加熱しつつ、ＳｉＣ単結晶２０の外周表面についても加熱でき、かつ、台座９の裏面側はあまり加熱されないようにできる。

そして、さらにＳｉＣ単結晶２０が成長してその長さ（長尺量）が第１段１３ａと第３段１３ｃの間の距離に相当する長さ（ここでは１００ｍｍ）程度になると、第２加熱装置１３の電力供給の形態を再度変化させる。具体的には、図２（ｃ）に示すように、各段１３ａ〜１３ｃをすべて１０ｋＷの電力で駆動する。このようにすることで、ＳｉＣ単結晶２０を成長させるべき種結晶５の表面側を加熱しつつ、ＳｉＣ単結晶２０の外周表面についても加熱でき、かつ、台座９の裏面側はあまり加熱されないようにできる。その後、ＳｉＣ単結晶２０の長さが１００ｍｍに至るとＳｉＣ単結晶２０の成長を終了する。

このように、ＳｉＣ単結晶２０を成長させ、ＳｉＣ単結晶２０の成長に伴って第２加熱装置１３による加熱形態を変化させるようにしている。具体的には、ＳｉＣ単結晶２０が長尺化するほど外周表面を加熱するために、各段１３ａ〜１３ｃについて下方から順に駆動電力を増大させるようにし、各段１３ａ〜１３ｃのうちＳｉＣ単結晶２０が存在している場所と対応する部分について順に加熱が行われるようにする。これにより、ＳｉＣ単結晶２０の長尺方向において温度分布がほぼ均一になるようにでき、ＳｉＣ単結晶２０の結晶品質の劣化を抑制することが可能となる。例えば、図３に示されるように、本実施形態の加熱形態とした場合、従来技術と比較してＳｉＣ単結晶２０の厚み内における温度分布がより均一となるようにできる。

ＳｉＣ単結晶２０を放熱するために、ＳｉＣ単結晶２０の裏面側の冷却は必要であるが、例えば数ＭＰａ以下の小さな熱応力でもすべり転位などの結晶欠陥がＳｉＣ単結晶２０に発生してしまう。このため、ＳｉＣ単結晶２０の内部の温度勾配を小さくすることが必要であり、そのためにはＳｉＣ単結晶２０の外周表面での温度分布が均一となり、温度勾配が小さくなることが必要となる。

これに対して、本実施形態では、ＳｉＣ単結晶２０の成長に伴って第２加熱装置１３による加熱形態を変化させるようにしている。このため、ＳｉＣ単結晶２０の成長に合せてＳｉＣ単結晶２０の裏面側の冷却を行いつつ、ＳｉＣ単結晶２０の外周表面の温度分布をほぼ均一にでき、温度勾配を小さくできる。したがって、結晶欠陥少ない長尺成長させたＳｉＣ単結晶２０のインゴットを得ることができる。

なお、本実施形態のＳｉＣ単結晶製造装置１を用いた場合と従来のように第２加熱装置１３が各段１３ａ〜１３ｃを独立して制御できない構造を用いた場合とで、ＳｉＣ単結晶２０を成長させたときのＳｉＣ単結晶２０の表裏面での温度差と結晶内部のせん断応力分布を確認した。その結果、本実施形態のＳｉＣ単結晶製造装置１を用いた場合には、ＳｉＣ単結晶２０の表裏面での温度差が２００℃となり、結晶内部のせん断応力が発生しない応力であった。また、従来の構造を用いた場合には、ＳｉＣ単結晶２０の表裏面での温度差が４００℃となり、結晶内部のせん断応力が発生する応力となった。このことからも、本実施形態のＳｉＣ単結晶製造装置１を用いることで、ＳｉＣ単結晶２０の外周表面の温度分布をほぼ均一にして温度勾配を小さくでき、結晶欠陥を抑制することが可能になることが分かる。

（他の実施形態）
上記実施形態では、ＳｉＣ単結晶製造装置１として、原料ガス３ａがＳｉＣ単結晶２０の成長表面に供給されてからＳｉＣ単結晶２０の外周表面や台座９の横を通過して更に上方に排出させられる方式（アップフロー方式）のものを例に挙げて説明した。しかしながら、それに限らず、原料ガス３ａがＳｉＣ単結晶２０の成長表面に供給されてから、再度その供給方向と同方向に戻されるリターンフロー方式や、原料ガス３ａがＳｉＣ単結晶２０の成長表面に供給されてから、加熱容器８の外周方向に排出させられる方式（サイドフロー方式）にも適用できる。

また、本発明は原料ガス３ａを供給するガス供給法成長とは異なる成長法に適用することもできる。すなわち、真空容器内に配置された坩堝に予めＳｉＣ原料粉末を配置しておき、加熱装置による加熱によってＳｉＣ原料粉末からＳｉＣ原料を昇華させた原料ガスを発生させ、種結晶表面にＳｉＣ単結晶を成長させる昇華法成長に対しても本発明を適用できる。

また、上記実施形態では、温度測定にパイロメータ１６を用いたが、パイロメータ１６の代わりに熱電対を用いることもできる。例えば、第２断熱材１０に対して熱電対を設置し、この熱電対の出力に基づいて各部の温度を検出することで第２〜第５メータ１６ｂ〜１６ｅとして用いることができる。さらに、台座９の回転と引き上げの双方が行える回転引上機構１２を例に挙げたが、少なくとも引上げが行える引上機構であれば良い。

なお、上記実施形態で説明した第２加熱装置１３を構成する各段１３ａ〜１３ｃの段数や各段１３ａ〜１３ｃの間隔は適宜変更可能であり、長尺成長させたいＳｉＣ単結晶２０の長さに応じて設定すれば良い。

１ 単結晶製造装置
３ａ 原料ガス
５ 種結晶
８ 加熱容器
９ 台座
１０ 第２断熱材
１１ 回転引上機構
１１ａ パイプ材
１２、１３ 第１、第２加熱装置
１３ａ〜１３ｃ 各段
１４ 干渉防止部材
１６ パイロメータ
２０ ＳｉＣ単結晶

Claims (10)

1. 反応室を構成する中空形状の加熱容器（８）と、
   前記加熱容器内に配置された台座（９）と、
   前記加熱容器の外周のうち前記台座と対応する位置に配置され、前記加熱容器を加熱する加熱装置（１３）と、
   前記台座を上方に引上げる引上機構（１１）とを有し、
   前記台座に対して炭化珪素単結晶基板からなる種結晶（５）を設置し、前記加熱装置にて前記台座の周囲を加熱しつつ前記種結晶の表面に炭化珪素の原料ガス（３ａ）を供給することで前記種結晶の表面に炭化珪素単結晶（２０）を結晶成長させると共に、前記引上機構によって前記台座を引上げることで前記炭化珪素単結晶を長尺化させる炭化珪素単結晶の製造装置であって、
   前記加熱装置は、加熱コイルによって構成されていると共に前記炭化珪素単結晶の成長方向において前記加熱コイルが多段（１３ａ〜１３ｃ）に並べられた多段構造とされ、かつ、前記加熱コイルの各段が別々の電気回路によって駆動されることで独立して温度制御される構成とされていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
2. 前記加熱コイルの各段の間には、前記各段を駆動するときの相互干渉を防止する干渉防止部材（１４）が設置されていることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
3. 反応室を構成する中空形状の加熱容器（８）と、
   前記加熱容器内に配置された台座（９）と、
   前記加熱容器の外周のうち前記台座と対応する位置に配置され、前記加熱容器を加熱する加熱装置（１３）と、
   前記台座を上方に引上げる引上機構（１１）とを有する製造装置（１）を用いて、
   前記台座に対して炭化珪素単結晶基板からなる種結晶（５）を設置し、前記加熱装置にて前記台座の周囲を加熱しつつ前記種結晶の表面に炭化珪素の原料ガス（３ａ）を供給することで前記種結晶の表面に炭化珪素単結晶（２０）を結晶成長させると共に、前記引上機構によって前記台座を引上げることで前記炭化珪素単結晶を長尺化させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、
   前記加熱装置を加熱コイルによって構成すると共に前記炭化珪素単結晶の成長方向において前記加熱コイルを多段（１３ａ〜１３ｃ）に並べられた多段構造とし、かつ、前記加熱コイルの各段を別々の電気回路によって駆動することで独立して温度制御できるように構成し、
   前記炭化珪素単結晶の成長に合せて前記引上機構によって前記台座を引上げることで、前記炭化珪素単結晶の成長表面の高さを一定に保ちつつ、該炭化珪素単結晶の成長に合せて前記加熱コイルの各段を制御することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
4. 前記種結晶の表面が前記多段のうち最も下方に位置する第１段（１３ａ）と対応する位置に配置した状態で前記第１段（１３ａ）を駆動して加熱を行いつつ前記炭化珪素単結晶を成長させ始め、前記炭化珪素単結晶が成長するに連れて前記多段のうちの下方から順に駆動電力を増大していくことを特徴とする請求項３に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
5. 前記第１段（１３ａ）を残りの段（１３ｂ、１３ｃ）よりも高い電力で駆動した状態で前記炭化珪素単結晶を成長させ始め、前記炭化珪素単結晶が成長するに連れて前記多段のうちの下方から順に駆動電力を増大させて前記第１段の駆動電力にすることを特徴とする請求項４に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
6. 前記加熱コイルの各段の駆動周波数を異ならせることを特徴とする請求項３に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
7. 前記加熱コイルの各段の間に、前記各段を駆動するときの相互干渉を防止する干渉防止部材（１４）を設置することを特徴とする請求項３ないし６のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
8. 前記ＳｉＣ単結晶の成長表面と裏面および外周表面の温度測定を行い、該温度測定の結果に基づいて前記加熱コイルを制御することを特徴とする請求項３ないし７のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
9. 前記加熱容器の外周のうち前記台座よりも下方の位置に配置された第１加熱装置（１２）を備え、
   前記加熱容器の外周のうち前記台座と対応する位置に配置された前記加熱装置を第２加熱装置として、前記第１加熱装置と前記第２加熱装置が独立して温度制御されることを特徴とする請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
10. 前記加熱容器の外周のうち前記台座よりも下方の位置に第１加熱装置（１２）を配置し、
    前記加熱容器の外周のうち前記台座と対応する位置に配置された前記加熱装置を第２加熱装置として、前記第１加熱装置と前記第２加熱装置とを独立して温度制御することを特徴とする請求項３ないし８のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

Images