JP6052051B2 - 炭化珪素単結晶の製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶の製造装置に関するものである。

従来、特許文献１において、ＳｉＣ単結晶にて構成される種結晶の表面にＳｉＣ単結晶を結晶成長させる際に、成長したＳｉＣ単結晶がその周囲に形成されるＳｉＣ多結晶に固着してしまうことを防止できるようにしたＳｉＣ単結晶の製造装置が提案されている。この製造装置では、種結晶の周囲に円筒形のガイドを設け、台座とガイドの隙間からＡｒなどの不活性ガスを導入し、不活性ガスの流れによって成長したＳｉＣ単結晶とＳｉＣ多結晶とを分離させるようにしている。これにより、ＳｉＣ単結晶とＳｉＣ多結晶との固着が防止され、口径を拡大させながらＳｉＣ単結晶を成長させることが可能になる。

特許第４２３８４５０号公報

しかしながら、種結晶の周囲において、不活性ガスを導入するための隙間を空けて種結晶とガイドとの間隔を設定しているが、種結晶からガイドまでの距離が短い。このため、不活性ガスの流量が多いと成長したＳｉＣ単結晶の口径が縮小してしまう一方、不活性ガスの流量が少ないと成長したＳｉＣ単結晶がガイドに固着してしまい、ＳｉＣ単結晶の品質を劣化させてしまう。

本発明は上記点に鑑みて、ＳｉＣ単結晶とＳｉＣ多結晶との固着を防止しつつ、ＳｉＣ単結晶がガイドに固着することも防止でき、さらに、成長するＳｉＣ単結晶の口径が縮小することも防止できるＳｉＣ単結晶の製造装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、請求項１ないし７に記載の発明では、坩堝（８）内において、上面（１０ａ）を上方に向けると共に下面（１０ｂ）を下方に向けて配置される円盤状部材で構成された台座（１０）と、台座の外周を囲むことでＳｉＣ単結晶（２０）の成長空間を構成し、かつ、台座の外周面から離間して配置されたガイド（１２）と、台座とガイドとの間の隙間をパージガス導入通路（１７）として、該パージガス導入通路を通じて不活性ガスとＳｉＣのエッチングガスの少なくとも一方を含むパージガスを供給し、台座の外周において上方から下方に向けてパージガスを流動させるパージガス供給源（１３）と、を備え、台座の下面の径は、種結晶（５）の径よりも大きくされ、種結晶が配置される内周部（１０ｃ）と、種結晶よりも外側に位置する外縁部（１０ｄ）とを有した構成とされていることを特徴としている。

このように、台座の径を種結晶の径よりも大きくしている。このため、種結晶からガイドまでの距離を確保することができ、パージガスの影響を抑制できて、台座の外縁部にＳｉＣ多結晶が付着することを抑制できる。したがって、ＳｉＣ単結晶とＳｉＣ多結晶との固着を防止しつつ、ＳｉＣ単結晶がガイドに固着することも防止でき、さらに、成長するＳｉＣ単結晶の口径が縮小することも防止できる。

また、請求項１に記載の発明では、台座の下面における内周部と外縁部との境界位置に、台座の下面から上面に向かう方向を深さ方向として内周部を囲む溝部（１０ｅ）を形成している。このようにすると、溝部によってＳｉＣ単結晶とＳｉＣ多結晶との間が確実に離間するようにできる。このため、さらに上記効果を得ることが可能となる。

なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係の一例を示すものである。

本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。 図１に示すＳｉＣ単結晶製造装置１に備えられた台座１０の近傍の部分拡大断面図である。 本発明の第２実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。 本発明の第３実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。 他の実施形態で説明するＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。 他の実施形態で説明するＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。 他の実施形態で説明するＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。

以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、同一符号を付して説明を行う。

（第１実施形態）
図１および図２を参照して、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の構造について説明する。

図１に示すように、ＳｉＣ単結晶製造装置１は、底部に備えられた流入口２を通じて原料ガス３ａを供給すると共に、上方に配置された流出口４を通じて原料ガス３ａのうちの未反応ガスを排出する。そして、ＳｉＣ単結晶製造装置１は、装置内に配置したＳｉＣ単結晶基板からなる種結晶５上にＳｉＣ単結晶２０を成長させることにより、ＳｉＣ単結晶２０のインゴットを形成する。

ＳｉＣ単結晶製造装置１には、原料ガス供給源３、真空容器６、第１断熱材７、坩堝８、導入円筒９、台座１０、回転引上機構１１、ガイド１２、パージガス供給源１３、第２断熱材１４および第１、第２加熱装置１５、１６が備えられている。

原料ガス供給源３は、キャリアガスと共にＳｉおよびＣを含有するＳｉＣの原料ガス３ａを流入口２より供給する。例えば、原料ガス３ａとしては、シラン等のシラン系ガスとプロパン等の炭化水素系ガスの混合ガスを用いている。

真空容器６は、石英ガラスなどで構成され、中空円筒状をなしており、キャリアガスや原料ガス３ａの導入導出が行え、かつ、ＳｉＣ単結晶製造装置１の各部を収容すると共に、その収容している内部空間の圧力を真空引きして減圧できる構造とされている。この真空容器６の底部にキャリアガスを含む原料ガス３ａの流入口２が設けられ、真空容器６の上方位置に原料ガス３ａうちの未反応ガスを排出する流出口４が設けられている。

第１断熱材７は、円柱形状をなしており、真空容器６の内方において真空容器６に対して同軸的に配置されている。第１断熱材７には、中心軸に沿って流入口２に繋がる原料ガス導入管７ａが形成されている。第１断熱材７は、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）やＮｂＣ（炭化ニオブ）などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。

坩堝８は、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶２０を成長させる反応室を構成しており、導入円筒９、台座１０、ガイド１２などが挿入され、中心軸が天地方向に向けられた状態で真空容器６に対して同軸的に立設されている。本実施形態の場合、坩堝８は、中空円筒部材を有した構成とされ、本実施形態の場合は底面を有した有底円筒状部材とされている。坩堝８には、底面における中央位置に原料ガス導入管７ａに繋がる流入孔８ａが形成されている。

坩堝８は、例えば黒鉛や表面をＴａＣやＮｂＣなどの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成され、熱エッチングが抑制できるようにしてある。この坩堝８は、導入円筒９や台座１０およびガイド１２などの周囲を囲むように配置され、かつ、これらに対して同軸的に配置されている。

導入円筒９は、坩堝８の中心軸と同軸的に配置され、坩堝８の底部における中央位置に配置されることで原料ガス導入管７ａに繋げられている。これにより、導入円筒９を通じて、流入口２から供給される原料ガス３ａを種結晶５の表面に導けるようになっている。本実施形態の場合、導入円筒９の先端がガイド１２内まで挿入されており、より種結晶５の表面に近い位置まで原料ガス３ａが導かれる構造とされている。

台座１０は、坩堝８の中心軸と同軸で配置された円盤状部材である。台座１０は、例えば黒鉛や表面をＴａＣやＮｂＣなどの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成され、熱エッチングが抑制できるようにしてある。この台座１０に、種結晶５が貼り付けられ、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶２０を成長させる。

台座１０は、上面１０ａにおいて回転引上機構１１のシャフト１１ａに連結されており、下面１０ｂにおいて種結晶５が固定されている。台座１０は、種結晶５の外周部がガイド１２の内壁面から所定距離離間するように、種結晶５の径方向寸法よりも外径が大きくされている。これにより、図２に示すように、台座１０の下面１０ｂは、種結晶５が配置される内周部１０ｃと、種結晶５よりも外側に位置する外縁部１０ｄとに区画されている。また、台座１０の下面１０ｂには段差が設けられており、内周部１０ｃが外縁部１０ｄよりも下方側に突き出し、外縁部１０ｄが凹まされることで上面１０ａから下方に向かう高さが異なった形状になっている。また、台座１０のうちの内周部１０ｃと外縁部１０ｄとの境界位置には、下面１０ｂから上面１０ａに向かう方向を深さ方向とする溝部１０ｅが形成されている。この溝部１０ｅは、内周部１０ｃを囲むように１周形成されている。

回転引上機構１１は、シャフト１１ａの回転および引上げを行う。シャフト１１ａは、一端が台座１０のうちの上面１０ａに接続されており、他端が回転引上機構１１の本体に接続されている。このシャフト１１ａも、例えば黒鉛や表面をＴａＣなどの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。このような構成により、シャフト１１ａと共に台座１０、種結晶５およびＳｉＣ単結晶２０の回転および引き上げが行えるようになっている。これにより、ＳｉＣ単結晶２０の成長面が所望の温度分布となるようにしつつ、ＳｉＣ単結晶２０の成長に伴って、その成長表面の温度が常に成長に適した温度に調整される。

また、本実施形態の場合、シャフト１１ａはパイプ状部材によって構成されており、内部にパージガス供給源１３から供給されるパージガスを流動させられる構造とされている。シャフト１１ａのうち台座側の先端位置には複数のガス導入口１１ｂが形成されており、このガス導入口１１ｂを通じてシャフト１１ａの外部にパージガスが導かれるようになっている。

ガイド１２は、台座１０やシャフト１１ａの先端等を収容し、かつ、導入円筒９の先端部を囲むように配置されている。ガイド１２のうち台座１０よりも下方に位置する空間を成長空間としてＳｉＣ単結晶２０が成長させられるようになっている。本実施形態では、中央部に固定孔１２ａが形成された底部１２ｂを有する有底円筒状部材にてガイド１２を構成している。そして、ガイド１２は、底部１２ｂと反対側となる開口部側を下方に向けつつ固定孔１２ａ内にシャフト１１ａを挿通させた状態で、底部１２ｂがガス導入口１１ｂよりも上方に配置されるようにしてシャフト１１ａの外周面に接続されている。このガイド１２も、例えば黒鉛や表面をＴａＣなどの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。

ガイド１２の内径は、台座１０やシャフト１１ａの外径よりも大きく設定されており、ガイド１２の内周面と台座１０の外周面との間や台座１０およびシャフト１１ａの外周面との間に隙間が空けられるようにしてある。これらの隙間によって、図２に示したようにパージガス導入通路１７が構成されており、台座１０の外周からＳｉＣ単結晶２０の成長空間内にパージガスが導入される構成とされている。

なお、ガイド１２をコーティングする高融点金属炭化物の厚みについては特に限定されないが、ＳｉＣ単結晶２０を成長させる際の温度状況やＳｉＣ単結晶２０の成長の様子をＸ線透視観察にて観察することができるように、例えば０．１ｍｍ以下にすると好ましい。

また、パージガス供給源１３は、シャフト１１ａ内およびパージガス導入通路１７を通じて台座１０の裏面側からＳｉＣ単結晶２０の成長空間にパージガスを導入することで、台座１０のうちの外縁部１０ｄにＳｉＣ単結晶が生成することを抑制する。例えば、パージガスは、ＡｒやＨｅなどの不活性ガスやＨ₂やＨＣｌなどのエッチングガスの少なくとも一方を含むガスにて構成され、ガス流やエッチング作用によってＳｉＣ多結晶の付着を抑制する機能を果たす。

第２断熱材１４は、坩堝８の外周を囲むように配置された円筒形状部材であり、坩堝８と真空容器６の外部とを熱的に遮断する。第２断熱材１４は、例えば黒鉛や表面をＴａＣやＮｂＣなどの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。

第１、第２加熱装置１５、１６は、誘導加熱用コイルやヒータによって構成され、真空容器６の周囲を囲むように配置されている。これら第１、第２加熱装置１５、１６は、それぞれ独立して温度制御できるように構成されている。このため、より細やかな温度制御を行うことができる。第１加熱装置１５は、坩堝８の下方と対応した位置に配置されている。第２加熱装置１６は、台座１０と対応した位置に配置されている。このような配置とされているため、第１、第２加熱装置１５、１６を制御することにより、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の温度分布をＳｉＣ単結晶２０の成長に適した温度に調整できる。

このような構造により、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１が構成されている。続いて、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１を用いたＳｉＣ単結晶２０の製造方法について説明する。

まず、台座１０に種結晶５を取り付けたのち、第１、第２加熱装置１５、１６を制御し、所望の温度分布を付ける。すなわち、種結晶５の表面において原料ガス３ａが再結晶化されることでＳｉＣ単結晶２０が成長しつつ、坩堝８内において再結晶化レートよりも昇華レートの方が高くなる温度となるようにする。

また、真空容器６を所望圧力にしつつ、必要に応じてＡｒやＨｅなどの不活性ガスによるキャリアガスやＨ₂やＨＣｌなどのエッチングガスを導入しながら原料ガス供給源３より流入口２を通じて原料ガス３ａを導入する。これにより、図１および図２中の矢印Ａで示したように、原料ガス３ａが流動し、種結晶５に供給されてＳｉＣ単結晶２０を成長させることができる。

このとき、導入円筒９にてガイド１２内におけるＳｉＣ単結晶２０の成長空間まで原料ガス３ａが導入されるため、より種結晶５の表面に原料ガス３ａが供給されるようにできる。そして、成長空間まで導入された原料ガス３ａは、その一部がＳｉＣ単結晶２０の成長に用いられ、未反応ガスについてはガイド１２と導入円筒９との間の隙間を通じて坩堝８の下方に導かれる。その後、再びガイド１２と第２断熱材１４との間において上方に導かれ、流出口４を通じて排出される。このようにして、ＳｉＣ単結晶２０が成長させられていく。

またこのとき、図１および図２の矢印Ｂに示したように、パージガス導入通路１７を通じてパージガス供給源１３よりパージガスが供給され、台座１０の外周において、上面１０ａ側から下面１０ｂ側に向けてパージガスが流動させられる。したがって、パージガスの影響により、これらの間にＳｉＣ単結晶が付着することを抑制できる。

そして、本実施形態では、台座１０の径を種結晶５の径よりも大きくしていることから、種結晶５からガイド１２までの距離を確保することができ、パージガスの影響を抑制できる。このため、パージガスの流量を多くしても、成長したＳｉＣ単結晶２０の口径が縮小してしまわないようにできる。また、ＳｉＣ単結晶２０の口径縮小を考慮してパージガスの流量を少なくする必要がないため、ある程度の流量を確保することができる。したがって、ガイド１２への多結晶付着を防止でき、更に図２に示すように外縁部１０ｄにＳｉＣ多結晶２１が付着したとしても、その付着量は少なくなり、ＳｉＣ多結晶２１がＳｉＣ単結晶に付着することを抑制することが可能となる。よって、ＳｉＣ単結晶２０とＳｉＣ多結晶２１との固着を防止しつつ、ＳｉＣ単結晶２０がガイド１２に固着することも防止でき、さらに、成長するＳｉＣ単結晶２０の口径が縮小することも防止できる。

特に、本実施形態の場合には、台座１０の下面１０ｂに段差を設け、内周部１０ｃの方が外縁部１０ｄよりも上面１０ａから下方に向かう高さが高くなるようにしている。このため、よりＳｉＣ単結晶２０からＳｉＣ多結晶２１を離すことが可能となり、より上記効果を得ることが可能となる。さらに、本実施形態では、内周部１０ｃと外縁部１０ｄとの間に溝部１０ｅを形成していることから、溝部１０ｅによってＳｉＣ単結晶２０とＳｉＣ多結晶２１との間が確実に離間するようにでき、尚更に上記効果を得ることが可能となる。

以上説明したように、本実施形態では、台座１０の径を種結晶５の径よりも大きくしている。このため、種結晶５からガイド１２までの距離を確保することができ、パージガスの影響を抑制できて、外縁部１０ｄにＳｉＣ多結晶２１が付着することを抑制できる。したがって、ＳｉＣ単結晶２０とＳｉＣ多結晶２１との固着を防止しつつ、ＳｉＣ単結晶２０がガイド１２に固着することも防止でき、さらに、成長するＳｉＣ単結晶２０の口径が縮小することも防止できる。

（第２実施形態）
本発明の第２実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対してＳｉＣ単結晶製造装置１の構成を一部変更したものであり、その他については第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。

図３に示すように、本実施形態は、第１実施形態に対して、分離断熱材１８を備えるようにし、流出口４を真空容器６の下方位置に配置している。また、流出口４に合わせて、第１断熱材７に対して原料ガス導入管７ａの周囲に配置されるように流出口４に繋がるガス流出管７ｂを形成していると共に、坩堝８の底面における流入孔８ａの周辺位置にガス流出管７ｂに繋がる排出孔８ｂを形成している。

分離断熱材１８は、ＳｉＣ単結晶２０の成長空間よりも下方と上方とを熱的に分離する役割を果たす。これにより、上下に配置された第１、第２加熱装置１５、１６による加熱量、例えばコイルパワーの独立性を向上させることが可能となる。なお、分離断熱材１８をガイド１２の外周に配置する場合には、原料ガス３ａのうちの未反応ガスを真空容器６の上方から排出しようとすると、分離断熱材１８が邪魔になるため、分離断熱材１８にガス流動経路を設ける必要がある。しかしながら、本実施形態のように流出口４を真空容器６の下方に設けて、未反応ガスを下方に導く構造であれば、分離断熱材１８を配置する構造であっても設計上有利である。

このように、分離断熱材１８を備えることによってＳｉＣ単結晶２０の成長空間よりも下方と上方とを熱的に分離でき、ＳｉＣ単結晶２０の成長に適した温度分布により的確に制御することが可能となる。

（第３実施形態）
本発明の第３実施形態について説明する。本実施形態は、第２実施形態に対してＳｉＣ単結晶製造装置１の構成を一部変更したものであり、その他については第２実施形態と同様であるため、第２実施形態と異なる部分についてのみ説明する。

図４に示すように、本実施形態は、第２実施形態と同様、第１実施形態に対して分離断熱材１８を備えたり、流出口４を真空容器６の下方位置に配置したりしつつ、さらにガイド１２の形状を円筒形状としている。また、ガイド１２は、例えば坩堝８の上面に接続されており、坩堝８の上面から下方に向かって突き出した状態で配置されている。また、第１実施形態においてシャフト１１ａに備えてあったガス導入口１１ｂを無くしている。

このように、ガイド１２を円筒形状としたり、坩堝８の上面に接続されるように配置することもできる。このような構成とする場合、パージガスがシャフト１１ａの内部ではなく、シャフト１１ａとガイド１２との間の隙間を通じて流動させられるが、基本的には第１、第２実施形態と同様の効果を得ることができる。

（他の実施形態）
本発明は上記した実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した範囲内において適宜変更が可能である。

例えば、上記各実施形態では、ガイド１２を径が一定となる円筒形状としているが、これをＳｉＣ単結晶２０の成長方向、つまり上方から下方に向けて徐々に内径が拡大する形状、例えば円錐台形状となるようにしても良い。

また、上記各実施形態において、台座１０の形状を変更することもできる。例えば、図５に示すように、台座１０における外縁部１０ｄをテーパ面とし、下方から上方に向けて徐々に台座１０の外径が大きくなるような構造としても良い。このようにしても、内周部１０ｃと外縁部１０ｄとについて、上面１０ａから下方に向かう高さを変化させることができるため、ＳｉＣ単結晶２０とＳｉＣ多結晶２１とを分離でき、上記各実施形態と同様の効果を得ることができる。

また、図６に示すように、台座１０における外縁部１０ｄをテーパ面としつつ、溝部１０ｅを形成することもできる。これにより、溝部１０ｅにてＳｉＣ単結晶２０とＳｉＣ多結晶２１との間が確実に離間するようにでき、更に上記各実施形態と同様の効果を得ることができる。

さらに、図７に示すように、台座１０の内部に溝部１０ｅと繋がる内部空間１０ｆを構成しても良い。このような構成にすると、ＳｉＣ単結晶が形成される際には、内部空間１０ｆを構成する部分の内壁面、特に上面１０ａの裏側に位置する面に形成され易くなり、外縁部１０ｄにはＳｉＣ多結晶２１が形成され難くなる。したがって、尚更に上記各実施形態と同様の効果を得ることができる。

１ ＳｉＣ単結晶製造装置
５ 種結晶
８ 坩堝
１０ 台座
１０ａ 上面
１０ｂ 下面
１０ｃ 内周部
１０ｄ 外縁部
１０ｅ 溝部
１０ｆ 内部空間
１２ ガイド
１３ パージガス供給源
１７ パージガス導入通路
２０ ＳｉＣ単結晶

Claims (7)

1. 種結晶（５）から炭化珪素単結晶（２０）を成長させる反応室を構成し、中心軸が天地方向に向けて配置された円筒形状の坩堝（８）と、
   前記坩堝の中心軸に対して同軸で配置される円盤状部材で構成され、前記坩堝内において、上面（１０ａ）を上方に向けると共に下面（１０ｂ）を下方に向けて配置された台座（１０）と、
   前記台座の外周を囲むことで前記炭化珪素単結晶の成長空間を構成し、かつ、前記台座の外周面から離間して配置されたガイド（１２）と、
   前記台座と前記ガイドとの間の隙間をパージガス導入通路（１７）として、該パージガス導入通路を通じて不活性ガスと炭化珪素のエッチングガスの少なくとも一方を含むパージガスを供給し、前記台座の外周において上方から下方に向けて前記パージガスを流動させるパージガス供給源（１３）と、を備え、
   前記台座の下面の径は、前記種結晶の径よりも大きくされ、前記種結晶が配置される内周部（１０ｃ）と、前記種結晶よりも外側に位置する外縁部（１０ｄ）とを有した構成とされ、
   前記台座の下面における前記内周部と前記外縁部との境界位置には、前記下面から前記上面に向かう方向を深さ方向として前記内周部を囲む溝部（１０ｅ）が形成されていることを特徴とする炭化珪素単結晶製造装置。
2. 前記台座内には、前記溝部に繋がる内部空間（１０ｆ）が構成されていることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
3. 前記台座は、前記上面から下方に向かう高さについて、前記内周部の方が前記外縁部のよりも高くされていることを特徴とする請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
4. 前記台座は、前記下面に段差が設けられ、前記内周部と前記外縁部との間の高さが前記段差により異ならせてあることを特徴とする請求項３に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
5. 前記台座は、前記下面のうちの前記外縁部が下方から上方に向けて徐々に外径が大きくなるテーパ面とされることで、前記内周部と前記外縁部との間の高さが異ならせてあることを特徴とする請求項３に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
6. 前記ガイドは、内径が上方から下方にかけて徐々に拡大させられていることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶製造装置。
7. 前記ガイドは、表面が高融点金属炭化物によってコーティングされており、該コーティングの厚みが０．１ｍｍ以下とされていることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶製造装置。

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