JP5867335B2 - 炭化珪素単結晶の製造装置および製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶で構成される種結晶に対して原料ガスを供給することでＳｉＣ単結晶の製造を行うＳｉＣ単結晶の製造装置および製造方法に関するものである。

従来より、ＳｉＣ単結晶製造装置として、例えば特許文献１に示される構造の製造装置が提案されている。この従来のＳｉＣ単結晶製造装置では、円筒形状の真空容器の周囲を囲むように加熱コイルを配置すると共に、真空容器の内側に原料ガス加熱容器と結晶成長容器を配置し、結晶成長容器を上下動機構によって引き上げ可能な構成としている。加熱コイルとしては、加熱容器の下方を加熱する下部コイルと、ＳｉＣ単結晶の周囲を加熱する上部コイルとを備え、独立して駆動可能としている。そして、下部コイルにて加熱容器内に導入される原料ガスを加熱分解し、上部コイルにてＳｉＣ単結晶の表面を結晶成長に適した温度に制御できるようになっている。

このような構成において、加熱コイルによるヒータの誘導加熱により原料ガス加熱容器を加熱することで原料ガスを加熱分解し、結晶成長容器に取り付けられた種結晶表面にＳｉＣ単結晶を成長させられるように、装置内の状態に応じて温度分布を制御している。また、上下動機構によって結晶成長容器を引上げることでＳｉＣ単結晶の長尺成長が可能となるようにしている。そして、ＳｉＣ単結晶の長尺成長に伴って、加熱コイルのパワーを調整することで、ＳｉＣ単結晶の長尺方向（成長方向）におけるＳｉＣ単結晶表面温度を制御している。これにより、ＳｉＣ単結晶表面の温度および過飽和度を制御でき、長尺成長時にも成長初期と同様の成長速度を得ることが可能となる。

特開２００８−１６９０９８号公報

しかしながら、上記した特許文献１に記載のＳｉＣ単結晶製造装置では、下部コイルによる加熱により原料ガスを加熱分解するために、下部コイルに大きなパワーを投入しなければならない。そのため、下部コイルで誘導加熱されたヒータの熱輻射によりＳｉＣ単結晶の成長表面も加熱されてしまい、ＳｉＣ単結晶の成長の妨げになる。特に、ＳｉＣ単結晶がある程度の長さになっていると、上部コイルにパワーを投入しなくてもＳｉＣ単結晶の表面温度が成長可能温度以上の高温となってしまい、ＳｉＣ単結晶が成長できなくなってしまう。

本発明は上記点に鑑みて、下部コイルによる加熱に基づいて発生する輻射熱を抑制し、ＳｉＣ単結晶の成長への影響を抑制できるＳｉＣ単結晶製造装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、請求項１ないし５に記載の発明では、坩堝（８）を、外径が変化する段付き円筒形状で構成すると共に、坩堝により、中空部内に導入された原料ガス（３ａ）を加熱分解する原料分解領域と炭化珪素単結晶（２０）を成長させる成長領域を構成し、加熱装置（１２）にて坩堝のうちの下方となる下部坩堝（８ａ）を加熱して原料ガスを加熱分解させつつ該原料ガスを種結晶の表面に供給することで、坩堝のうちの上方となる上部坩堝（８ｃ）内を成長領域として種結晶（５）の表面に炭化珪素単結晶を結晶成長させる炭化珪素単結晶の製造装置であって、加熱装置は、下部坩堝の周囲を囲んで配置されており、該加熱装置の外径は上部坩堝の外径よりも小さくされていることを特徴としている。

このように、加熱装置の外径を上部坩堝の外径よりも小さくなるようにしている。このため、原料ガスの加熱分解を行う原料分解領域の体積、つまり加熱装置により加熱しなければならない体積を小さくできる。したがって、加熱装置への少ないパワーの投入で、効率的に原料ガスの加熱分解を行うことが可能となり、下部坩堝からの熱輻射を小さくできる。よって、下部坩堝の熱輻射によるＳｉＣ単結晶の成長表面の加熱を抑制でき、ＳｉＣ単結晶の成長への影響を抑制して、良好にＳｉＣ単結晶を成長させることが可能となる。

なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係の一例を示すものである。

本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。 本発明の第２実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。

以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、同一符号を付して説明を行う。

（第１実施形態）
図１に示すように、ＳｉＣ単結晶製造装置１は、底部に備えられた流入口２を通じて原料ガス供給源３からの原料ガス３ａを供給すると共に、上部の流出口４を通じて原料ガス３ａのうちの未反応ガスを排出する。そして、ＳｉＣ単結晶製造装置１は、装置内に配置したＳｉＣ単結晶基板からなる種結晶５上にＳｉＣ単結晶２０を成長させることにより、ＳｉＣ単結晶２０のインゴットを形成する。

ＳｉＣ単結晶製造装置１には、原料ガス供給源３、真空容器６、断熱材７、坩堝８、坩堝内円筒９、台座１０、回転引上機構１１、第１、第２加熱装置１２、１３、パージガス供給源１４が備えられている。

原料ガス供給源３は、キャリアガスと共にＳｉおよびＣを含有するＳｉＣの原料ガス３ａ（例えば、シラン等のシラン系ガスとプロパン等の炭化水素系ガスの混合ガス）を流入口２より供給する。

真空容器６は、石英ガラスなどで構成され、中空形状を為しており、キャリアガスや原料ガス３ａの導入導出が行え、かつ、ＳｉＣ単結晶製造装置１の他の構成要素を収容すると共に、その収容している内部空間の圧力を真空引きすることにより減圧できる構造とされている。この真空容器６の底部に原料ガス３ａの流入口２が設けられ、上部（具体的には側壁の上方位置）に原料ガス３ａの流出口４が設けられている。また、本実施形態では、真空容器６は原料ガス３ａの流動方向の途中位置において、内径および外径が変化させられた段付き円筒形状とされ、流動方向上流側において流動方向下流側よりも内径および外径が小さくされている。以下、真空容器６のうち内径および外径が小さくされた原料ガス３ａの流動方向上流側、つまり下方に位置する部分を容器下部６ａといい、内径および外径が大きくされた原料ガス３ａの流動方向下流側、つまり上方に位置する部分を容器上部６ｂという。

容器下部６ａの外周には、第１加熱装置１２が配置されるが、この第１加熱装置１２の内径がＳｉＣ単結晶２０の外径よりも小さくなるようにすると好ましいことから、それに合わせて容器下部６ａの外径をＳｉＣ単結晶２０の径よりも小さくしてある。

断熱材７は、中間断熱材７ａと円筒断熱材７ｂとを有した構成とされ、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）やＮｂＣ（炭化ニオブ）などの高融点金属炭化物にて覆った黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。

中間断熱材７ａは、中央に開口部が形成された円盤状とされており、外径が容器上部６ｂの内径より若干小さくされ、真空容器６における容器下部６ａと容器上部６ｂとにより構成された段付き部に配置されている。中間断熱材７ａの中央に形成された開口部は、円形状とされ、内径が容器下部６ａの内径よりも大きくされている。このため、中間断熱材７ａの開口部の内側に容器下部６ａの中空部が収まった状態となっている。

また、円筒断熱材７ｂは、外径が容器上部６ｂの内径より若干小さくされた円筒状部材とされ、真空容器６に対して同軸的に配置されることで真空容器６の内壁面を覆っている。円筒断熱材７ｂは、中間断熱材７ａの外縁上に設置されている。これにより、中間断熱材７ａが円筒断熱材７ｂの開口端の一方に配置された状態となり、断熱材７が有底円筒状となって、真空容器６のうちの容器下部６ａ以外の部分が覆われるようにしてある。

坩堝８は、原料ガス３ａの流動方向の途中位置において、内径および外径が変化する中空部を有した段付き円筒形状で構成され、原料分解領域を構成していると共に、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶２０を成長させる成長領域を構成している。坩堝８も、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）やＮｂＣ（炭化ニオブ）などの高融点金属炭化物にて覆った黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。本実施形態では、坩堝８は、下部坩堝８ａ、中間坩堝８ｂおよび上部坩堝８ｃを有した構成とされている。

下部坩堝８ａは、容器下部６ａ内に配置された中空部を有する円筒形状部材によって構成されている。本実施形態の場合、この下部坩堝８ａが第１加熱装置１２によって誘導加熱される加熱容器（ヒータ）となり、下部坩堝８ａの内部空間を原料分解領域として、下部坩堝８ａの内部に流動させられる原料ガス３ａを加熱分解する。

中間坩堝８ｂは、中間断熱材７ａの上面から開口部の内壁面を覆うように配置されている。すなわち、中間坩堝８ｂは、中央部が中空部とされた円盤状部材で構成され、中央部において下部坩堝８ａ側に突出した突起部が形成され、この突起部が中間断熱材７ａの開口部内に嵌め込まれ、開口部の内壁面を覆っている。そして、突起部の先端位置において下部坩堝７ａと連結されている。また、中間坩堝８ｂの突起部の中央に位置している中空部の内壁面は原料ガス３ａの流動方向下流側に向かうに連れて徐々に内径が拡大されたテーパ面とされている。

上部坩堝８ｃは、外径が円筒断熱材７ｂの内径より若干小さくされた円筒状部材とされ、真空容器６および円筒断熱材７ｂに対して同軸的に配置されることで円筒断熱材７ｂの内壁面を覆っている。この上部坩堝８ｃは、台座１０を囲むように、台座１０に対して原料ガス３ａの流動方向の上流側より下流側まで配置されている。また、上部坩堝８ｃは、中間坩堝８ｂの外縁上に設置されている。これにより、上部坩堝８ｃの開口端の一方において中間坩堝８ｂを連結し、下部坩堝８ａと中間坩堝８ｂおよび上部坩堝８ｃが連結配置された状態となるようにすることで、断熱材７の内壁面が覆われるようにしてある。

坩堝内円筒部９は、下部坩堝８ａの更に内側に配置されている。この坩堝内円筒部９の内部を通じて原料ガス３ａが種結晶５側に供給される。坩堝内円筒部９は、外径が下部坩堝８ａの内径よりも小さくされており、下部坩堝８ａに対して同軸的に配置される。このため、下部坩堝８ａと坩堝内円筒部９との間に隙間が構成され、この隙間をパージガス導入孔として不活性ガスもしくはエッチングガスを含むパージガス１４ａを導入可能としている。この坩堝内円筒部９も、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）やＮｂＣ（炭化ニオブ）などの高融点金属炭化物にて覆った黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。

台座１０は、坩堝８の中心軸と同軸的に配置された板状部材で構成されている。例えば、台座１０は、黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）やＮｂＣ（炭化ニオブ）などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成され、熱エッチングが抑制できるようにしてある。この台座１０に、種結晶５が貼り付けられ、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶２０を成長させる。台座１０は、成長させたい種結晶５の形状と対応する形状、例えば円盤形状で構成されており、台座１０を円盤形状とする場合の外径は第１加熱装置１２の外径よりも大きくされている。そして、台座１０は、種結晶５が配置される面と反対側の面において、回転引上機構１１に備えられたパイプ状の支持シャフト１１ａに連結されている。

回転引上機構１１は、パイプ状の支持シャフト１１ａを介して台座１０の回転および引上げを行う。支持シャフト１１ａは、一端が台座１０のうちの種結晶５の貼付面と反対側の面に接続されており、他端が回転引上機構１１の本体に接続されている。この支持シャフト１１ａも、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）やＮｂＣ（炭化ニオブ）などの高融点金属炭化物にて覆った黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。このような構成により、支持シャフト１１ａと共に台座１０、種結晶５およびＳｉＣ単結晶２０の回転および引き上げが行え、ＳｉＣ単結晶２０の成長面が所望の温度分布となるようにしつつ、ＳｉＣ単結晶２０の成長に伴って、その成長表面の温度を常に成長に適した温度に調整できる。

第１、第２加熱装置１２、１３は、誘導加熱用コイルによって構成され、真空容器６および坩堝８の周囲を囲むように配置されている。第１加熱装置１２は、容器下部６ａや下部坩堝８ａの周囲を囲むように配置され、第２加熱装置１３は、容器上部６ｂおよび坩堝上部８ｃと対応した位置に配置されている。具体的には、第１加熱装置１２を構成する誘導加熱用コイルは、容器下部６ａの外周面に沿って巻回されており、その外径が少なくとも上部坩堝８ｃの外径よりも小さくされている。好ましくは、第１加熱装置１２を構成する誘導加熱用コイルの内径が台座１０の外径、つまりＳｉＣ単結晶２０の外径よりも小さくされていると良い。第２加熱装置１３を構成する誘導加熱用コイルは、容器上部６ｂの外周面に沿って巻回されており、その外径は第１加熱装置１２の外径よりも大きくなっている。これら第１、第２加熱装置１２、１３は、それぞれ独立して温度制御できるように構成されている。このように構成された第１、第２加熱装置１２、１３を用いることにより、第１加熱装置１２によって坩堝８の下方部分の温度を制御することができ、第２加熱装置１３によって台座１０や種結晶５およびＳｉＣ単結晶２０の周囲の温度を制御することができる。

このような構造により、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１が構成されている。続いて、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１を用いたＳｉＣ単結晶２０の製造方法について説明する。

まず、台座１０に種結晶５を取り付け、坩堝８内に設置する。そして、第１、第２加熱装置１２、１３を制御し、下部坩堝８ａおよび上部坩堝８ｃを誘導加熱することで、装置内に所望の温度分布を付ける。すなわち、種結晶５の表面において原料ガス３ａが再結晶化されることでＳｉＣ単結晶２０が成長しつつ、坩堝８内において再結晶化レートよりも昇華レートの方が高くなる温度となるようにする。

また、真空容器６を所望圧力にしつつ、必要に応じてＡｒやＨｅなどの不活性ガスによるキャリアガスやＨ₂やＨＣｌなどのエッチングガスを導入しながら流入口２を通じて原料ガス３ａを導入する。これにより、原料ガス３ａが図１中に矢印で示したように流動し、種結晶５に供給されてＳｉＣ単結晶２０が成長させられる。また、同時に、必要に応じてパージガス１４ａを導入することで、坩堝８の内壁面などへの多結晶の付着を防止しつつ、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶２０を成長させることができる。そして、回転引上機構１１によって支持シャフト１１ａを介して台座１０や種結晶５およびＳｉＣ単結晶２０を回転させつつ、ＳｉＣ単結晶２０の成長レートに合せて引上げる。これにより、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の高さがほぼ一定に保たれ、成長表面温度の温度分布を制御性良く制御することが可能となるため、結晶性良くＳｉＣ単結晶２０を成長させることが可能となる。

このとき、第１加熱装置１２を構成する誘導加熱用コイルの外径を上部坩堝８ｃの外径よりも小さくなるようにしている。このため、原料ガス３ａの加熱分解を行う原料分解領域の体積、つまり第１加熱装置１２により加熱しなければならない体積を小さくできる。したがって、第１加熱装置１２への少ないパワーの投入で、効率的に原料ガス３ａの加熱分解を行うことが可能となり、下部坩堝８ａからの熱輻射を小さくできる。よって、下部坩堝８ａの熱輻射によるＳｉＣ単結晶２０の成長表面の加熱を抑制でき、ＳｉＣ単結晶２０の成長への影響を抑制して、良好にＳｉＣ単結晶２０を成長させることが可能となる。

特に、第１加熱装置１２の外径がＳｉＣ単結晶２０の外径よりも小さくなるようにすれば、ＳｉＣ単結晶２０の中央部近辺にしか輻射熱が当たらないようにでき、ＳｉＣ単結晶２０への熱輻射の影響をより限定的にできる。このため、より効果的にＳｉＣ単結晶２０の成長への影響を抑制することが可能となる。

また、本実施形態の場合、下部坩堝８ａと上部坩堝８ｃとの間に中間断熱材７ａが配置されるようにしてある。このため、原料分解領域と成長領域とに温度差が形成され易くすることができる。これにより、よりＳｉＣ単結晶２０の成長を促進することが可能となる。

さらに、本実施形態の場合、坩堝８に中間坩堝８ｂを備えると共に中間坩堝８ｂの開口部の内壁面が原料ガス３ａの流動方向下流側に向かうに連れて徐々に内径が拡大されたテーパ面となるようにしている。原料ガス３ａは、直進方向へ優先的に流動させられることから、中間坩堝８ｂにおいては内壁面が原料ガス３ａの流れから離れるようにできる。このため、原料ガス３ａと中間坩堝８ｂの内壁面との接触をより少なくすることが可能となり、中間坩堝８ｂの内壁面にＳｉＣ多結晶が付着し難くなるようにできる。

特に、坩堝内円筒部９と下部坩堝８ａとの間からパージガス１４ａを導入すると、パージガス１４ａの壁によって中間坩堝８ｂの内壁面に原料ガス３ａが接触することを更に抑制できる。したがって、より中間坩堝８ｂの内壁面にＳｉＣ多結晶が付着し難くなるようにできる。

（第２実施形態）
本発明の第２実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して第１加熱装置１２の加熱形態を変更したものであり、その他については第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。

図２に示すように、下部坩堝８ａの外周に第１加熱装置１２を配置しているが、本実施形態では第１加熱装置１２を抵抗加熱コイルなどで構成される抵抗加熱装置にて構成している。そして、第１加熱装置１２自身の加熱により、直接下部坩堝８ａを加熱するようにしている。

また、第１加熱装置１２自身が加熱されることになるため、第１加熱装置１２の周囲を囲むように円筒状とした中間断熱材７ａを設置し、その中間断熱材７ａの外周を囲むように真空容器６を備えた構造としている。このため、本実施形態の真空容器６は、第１実施形態のような容器下部６ａや容器上部６ａで外径が異なる段付き形状とされておらず、円筒形状とされている。

このように、第１加熱装置１２を抵抗加熱装置によって構成する場合にも、第１加熱装置１２の外径を上部坩堝８ｃの外径よりも小さくなる程度に小さくすることで、第１実施形態と同様の効果を得ることができる。

（他の実施形態）
上記第１実施形態では、下部坩堝８ａ内に坩堝内円筒部９を配置し、これらの間の隙間を通じてパージガス１４ａが導入されるようにしたが、これと同様の構造を第２実施形態に対して備えるようにしても良い。また、上記第１実施形態では、中間坩堝８ｂの開口部の内壁面がテーパ面となるようにしたが、第２実施形態に対しても、同様の構造とすることができる。

また、上記第１実施形態では、パージガス１４ａを導入する例を挙げたが、パージガス１４ａの導入がなくても、中間坩堝８ｂの開口部の内壁面をテーパ面としておくだけでも、ＳｉＣ多結晶の付着抑制効果が得られる。すなわち、直進方向へ優先的に流動させられる原料ガス３ａと中間坩堝８ｂの内壁面との接触をより少なくすることが可能となるため、中間坩堝８ｂの内壁面にＳｉＣ多結晶が付着し難くなるようにできる。

１ ＳｉＣ単結晶製造装置
３ａ 原料ガス
５ 種結晶
６ 真空容器
７ 断熱材
８ 坩堝
８ａ 下部坩堝
８ｂ 中間坩堝
８ｃ 上部坩堝
１０ 台座
１２、１３ 第１、第２加熱装置
２０ ＳｉＣ単結晶

Claims (6)

1. 中空部を有し、外径が変化する段付き円筒形状で構成され、前記中空部内に導入された原料ガス（３ａ）を加熱分解する原料分解領域と炭化珪素単結晶（２０）を成長させる成長領域を構成する坩堝（８）と、
   前記坩堝内における前記成長領域に配置された台座（１０）と、
   前記坩堝を加熱する加熱装置（１２）と、を有し、
   前記台座に対して炭化珪素単結晶基板からなる種結晶（５）を設置し、前記加熱装置にて前記坩堝のうちの下方となる下部坩堝（８ａ）を加熱して前記原料ガスを加熱分解させつつ該原料ガスを前記種結晶の表面に供給することで、前記坩堝のうちの上方となる上部坩堝（８ｃ）内を前記成長領域として前記種結晶の表面に前記炭化珪素単結晶を結晶成長させる炭化珪素単結晶の製造装置であって、
   前記加熱装置は、前記下部坩堝の周囲を囲んで配置されており、該加熱装置の外径は前記上部坩堝の外径よりも小さくされていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
2. 前記加熱装置は、該加熱装置の内径が前記台座の外径よりも小さくされていることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
3. 前記下部坩堝と前記上部坩堝の間には断熱材（７ａ）が配置されていることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
4. 前記断熱材は、前記下部坩堝における前記原料ガスの導入される中空部と対応する位置に開口部が形成されており、
   前記坩堝には、前記下部坩堝と前記上部坩堝とに連結され、前記断熱材の開口部の内壁面を覆う中間坩堝（８ｂ）が備えられ、該中間坩堝のうち前記断熱材の開口部内に位置する中空部の内壁面が前記原料ガスの流動方向下流側に向かうに連れて徐々に内径が拡大されたテーパ面とされていることを特徴とする請求項３に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
   
5. 前記下部坩堝の内側に、該下部坩堝に対して同軸的に配置された中空部を有する坩堝内円筒部（９）を備え、
   前記坩堝内円筒部の中空部を通じて前記原料ガスを導入すると共に、前記坩堝内円筒部と前記下部坩堝の間の隙間から不活性ガスあるいはエッチングガスを含むパージガスを流入させる構成とされていることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
6. 請求項１ないし５のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置を用いて、前記加熱装置にて前記原料ガスを加熱分解させつつ前記台座に貼り付けた種結晶に対して供給し、前記成長領域において前記種結晶の表面に前記炭化珪素単結晶を結晶成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。

Images