JP4748067B2 - 炭化珪素単結晶の製造方法および製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、炭化珪素単結晶の製造方法およびそれに用いられる製造装置に関するものである。

従来、炭化珪素単結晶の製造方法として、例えば、特許文献１、２に示されるように、種結晶を原料ガス供給側から離れる方向に相対移動させながら、種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる方法がある。この方法は、炭化珪素単結晶を、その成長方向において長く成長（長尺成長）させることを実現させるものである。

具体的には、特許文献１に記載の技術は、特許文献１の第１図に示されるように、種結晶保持具２とガイド６とがほぼ接触した状態で、種結晶保持具２を相対移動させている。一方、特許文献２に記載の技術は、特許文献２の第１図および段落「００５８」に記載されているように、円筒部材１８の内周面と台座１２の拡径部（円板部）１２ｂの外周面が接する状態で摺動させて、台座１２を相対移動させている。

一方、種結晶を相対移動させながら炭化珪素単結晶を成長させる方法ではないが、他の炭化珪素単結晶の製造方法として、例えば、特許文献３に示されるように、種結晶の台座と、単結晶の成長方向をガイドするガイド部とが一体となった結晶成長容器を用いる方法がある。
特開２００１−２２６１９７号公報 特開２００６−０８９３６５号公報 特許第３７１９８６６号公報

上記した特許文献１、２に代表されるように、種結晶を相対移動させながら炭化珪素単結晶を成長させる方法では、主に下記の２つの問題点があるため、安定した単結晶の長尺成長が困難となるおそれがある。

すなわち、第１の問題点は、従来の種結晶を相対移動させながら炭化珪素単結晶を成長させる方法では、種結晶をガイド部材から離れる方向に相対移動させているので、炭化珪素単結晶の直径が拡大して、成長した単結晶がその周囲に位置するガイド部材に当たった場合、種結晶の相対移動が阻害されてしまうことである。

また、第２の問題点は、上記した方法では、気体から固体への相変化を利用して結晶成長させているので、種結晶以外に場所においても結晶が析出することがあり、種結晶移動機構のすり合わせ部に結晶が付着してしまうと、それによって種結晶の相対移動が阻害されてしまうことである。例えば、特許文献１では、種結晶保持具２とガイド６が、種結晶移動機構のすり合わせ部であり、種結晶保持具２とガイド６との間に結晶が析出することで、種結晶保持具２の移動が阻害される。一方、特許文献２では、円筒部材１８の内周面と台座１２の拡径部１２ｂの外周面とがすりあわせ部であり、これらの間に結晶が析出することで、種結晶保持具２の移動が阻害される。

なお、第１の問題点の解決方法としては、特許文献３のように、台座とガイド部材とが一体となった結晶成長容器を用いて、種結晶とガイド部材とを同時に移動させる方法が考えられる。しかしながら、この方法だけでは、第２の問題点を解決することができない。

本発明は、上記点に鑑み、成長した単結晶自体による種結晶の相対移動の阻害およびすりあわせ部での結晶析出による種結晶の相対移動の阻害を抑制できる炭化珪素単結晶の製造方法およびその方法に用いられる製造装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明は、内部が中空である筒形状であって、発熱してその内部を加熱するヒータ部材（６）と、種結晶が設置される台座（７ａ）と、種結晶から炭化珪素単結晶が成長する空間を取り囲む筒状のガイド部材（７ｂ）とを有し、台座側が閉塞され、台座が位置する側とは反対側が開口した筒状の結晶成長容器（７）とを用い、ヒータ部材の内部に結晶成長容器を配置するとともに、供給された原料ガスが結晶成長容器とヒータ部材との間を通過しないように、結晶成長容器の一部（１４）をヒータ部材の内壁に接触させておき、ヒータ部材の種結晶側に、原料ガスから炭化珪素単結晶が析出する温度で発熱する結晶成長温度領域（６ａ）が位置し、ヒータ部材の原料ガス供給側に、原料ガスから炭化珪素単結晶が析出する上限温度よりも高い温度で発熱する結晶未成長温度領域（６ｂ）が位置するように、ヒータ部材（６）を発熱させ、結晶成長容器の一部（１４）がヒータ部材の結晶未成長温度領域（６ｂ）と接触した状態を維持するように一部をすり動かしながら、ヒータ部材に対して種結晶が原料ガス供給側から離れる方向に、結晶成長容器を相対移動させて、種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させることを第１の特徴としている。

これによれば、種結晶に原料ガスを供給して炭化珪素単結晶を成長させる際に、台座とガイド部材が一体となった結晶成長容器を相対移動させているので、成長した炭化珪素単結晶がガイド部材に当たっても、結晶成長容器の相対移動が阻害されないので、単結晶を長尺成長させ続けることができる。

また、結晶成長容器を相対移動させる際、結晶成長容器の一部をヒータ部材の内壁に接触した状態ですり動かしているので、結晶成長容器とヒータ部材との間に、原料ガスの一部が流入して結晶が析出することを抑制できる。さらに、結晶成長容器の一部をヒータ部材の内壁に接触した状態ですり動かすときでは、結晶成長容器の一部がヒータ部材の結晶未成長温度領域と接触する状態を維持しているので、結晶成長容器の一部とヒータ部材との接触部分で、原料ガスから結晶が析出することを抑制できる。これらの結果、安定した単結晶の長尺成長が可能となる。

そして、この炭化珪素単結晶の製造方法においては、例えば、ヒータ部材の内部に種結晶に対向して配置され、種結晶に供給する原料ガスを加熱するための筒状の容器であって、外径がガイド部材（７ｂ）の内径よりも小さい第１部分（８ａ）と、外径が第１部分と異なり、かつ、内部に原料ガスを所定条件で加熱する空間を構成する第２部分（８ｂ）とを有する原料ガス加熱容器（８）を用い、原料ガス加熱容器の第１部分と第２部分のうち、第１部分のみをガイド部材の内部に配置した状態として、炭化珪素単結晶の成長を開始させることが好ましい。

また、本発明では、種結晶が設置される台座（７ａ）と、種結晶から炭化珪素単結晶が成長する空間を取り囲む筒状のガイド部材（７ｂ）とを有し、台座側が閉塞され、台座が位置する側の反対側が開口した筒状の結晶成長容器（７）と、種結晶側が開口しており、種結晶側と反対側に底を有する筒状であって、内部に炭化珪素原料粉末（３１）が収容される原料容器（３２）とを用い、結晶成長容器の内壁（３４）の一部（３５）が原料容器の外壁（３３）に接触した状態として、結晶成長容器の内側に原料容器を配置し、原料容器が、原料ガスから炭化珪素単結晶が析出する上限温度よりも高い温度となる結晶未成長温度領域を有するとともに、結晶成長容器のうち、結晶未成長温度領域よりも種結晶側に位置する部分が、原料ガスから炭化珪素単結晶が析出する温度となるように、結晶成長容器および原料容器を加熱して、炭化珪素原料粉末を昇華させることによって原料ガスを種結晶に供給し、結晶成長容器の一部（３５）が原料容器（３２）の結晶未成長温度領域と接触した状態を維持するように一部をすり動かしながら、種結晶が原料容器から離れる方向に、結晶成長容器を相対移動させて、種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させることを第２の特徴としている。

これによれば、種結晶に原料ガスを供給して炭化珪素単結晶を成長させる際に、台座とガイド部材が一体となった結晶成長容器を相対移動させているので、成長した炭化珪素単結晶がガイド部材に当たっても、結晶成長容器の相対移動が阻害されないので、単結晶を長尺成長させ続けることができる。

また、結晶成長容器を相対移動させる際、結晶成長容器の一部を原料容器の外壁に接触した状態ですり動かしているので、結晶成長容器と原料容器との間に、原料ガスの一部が流入して結晶が析出することを抑制できる。さらに、結晶成長容器の一部を原料容器の外壁に接触した状態ですり動かすときでは、結晶成長容器の一部が原料容器の結晶未成長温度領域と接触する状態を維持しているので、結晶成長容器の一部と原料容器との接触部分で、原料ガスから結晶が析出することを抑制できる。これらの結果、安定した単結晶の長尺成長が可能となる。

そして、この炭化珪素単結晶の製造方法においては、結晶成長容器として、台座側に位置し、内径が種結晶の外径とほぼ同じ大きさであり、ガイド部材として機能する第１部分（７ｂ）と、第１部分よりも種結晶から離れた側に位置し、内径が第１部分と異なっており、かつ、内径が原料容器の外径と同じ大きさである第２部分（４７）とを有する結晶成長容器（７）を用い、結晶成長容器の第１部分（７ｂ）と第２部分（４７）のうち、第２部分の内側にのみ原料容器（３２）を配置し、第２部分（４７）の内壁を原料容器の外壁に接触させた状態で、炭化珪素単結晶を成長させることが好ましい。

また、第１、第２の特徴において、結晶成長容器として、台座の種結晶設置面の端部（２２、４２）とガイド部材（７ｂ）との間に隙間（２３、４３）が設けられており、隙間を介して、ガイド部材によって取り囲まれた第１空間（２４、４４）と連通する第２空間（２５、４５）を内部に形成している結晶成長容器（７）を用い、
種結晶に向けて供給された原料ガスの一部が種結晶とガイド部材との間を通って第２空間に導入されるガス流れを形成させながら、種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させることができる。

これによれば、種結晶上に成長する炭化珪素単結晶とガイド部材との間を流れ、第２空間に流入する原料ガスの流れを形成することができるので、炭化珪素単結晶をガイド部材に固着させることなく成長させることができる。この結果、歪みがない高品質の炭化珪素単結晶が得られる。

また、第１、第２の特徴において、種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させるとき、炭化珪素単結晶の成長速度と同じ速度で、炭化珪素単結晶の成長方向とは逆の方向に、結晶成長容器を移動させることが好ましい。

これにより、炭化珪素単結晶の成長面の位置を一定に保つことができ、成長面での温度、ガスの流れなどの成長条件を一定に保つことができるので、高品質な長尺結晶を成長させることができるからである。

また、本発明は、内部が中空である筒形状であって、発熱してその内部を加熱するヒータ部材（６）と、ヒータ部材の内部に配置され、種結晶が設置される台座（７ａ）と、種結晶から炭化珪素単結晶が成長する空間を取り囲む筒状のガイド部材（７ｂ）とを有し、台座側が閉塞され、台座が位置する側とは反対側が開口した筒状の結晶成長容器（７）と、結晶成長容器をヒータ部材に沿った方向に相対移動させる移動手段（１３）とを備え、ヒータ部材は、種結晶側に原料ガスから炭化珪素単結晶が析出する温度である結晶成長温度領域（６ａ）を有し、原料ガス供給側に原料ガスから炭化珪素単結晶が析出する上限温度よりも高い温度である結晶未成長温度領域（６ｂ）を有して発熱するようになっており、結晶成長容器は、供給された原料ガスが結晶成長容器とヒータ部材との間を通過しないように、ヒータ部材の内壁に接触する接触部（１４）を有しており、移動手段によって結晶成長容器が相対移動する場合に、接触部（１４）が、ヒータ部材の結晶未成長温度領域（６ｂ）と接触した状態ですり動きながら移動するようになっていることを第３の特徴としている。

この第３の特徴である炭化珪素単結晶の製造装置は、第１の特徴である炭化珪素単結晶の製造方法に用いられるものである。

この炭化珪素単結晶の製造装置において、例えば、原料ガス加熱容器は、筒状の容器であって、外径がガイド部材（７ｂ）の内径よりも小さい第１部分（８ａ）と、外径が第１部分と異なり、かつ、内部に原料ガスを所定条件で加熱する空間を構成する第２部分（８ｂ）とを有する形状であり、炭化珪素単結晶の製造開始状態では、原料ガス加熱容器の第１部分と第２部分のうち、第１部分のみがガイド部材の内部に配置されるようになっていることが好ましい。

また、本発明は、種結晶が設置される台座（７ａ）と、種結晶から炭化珪素単結晶が成長する空間を取り囲む筒状のガイド部材（７ｂ）とを有し、台座側が閉塞され、台座が位置する側の反対側が開口した筒状の結晶成長容器（７）と、種結晶側が開口しており、種結晶側と反対側に底を有する筒状であって、内部に炭化珪素原料粉末（３１）が収容される原料容器（３２）と、結晶成長容器および原料容器を加熱する加熱手段（６）と、結晶成長容器を原料容器から離れる方向に相対移動させる移動手段（１３）とを備え、結晶成長容器および原料容器は、結晶成長容器の内壁（３４）の一部（３５）が原料容器の外壁（３３）に接触した状態で、結晶成長容器の内側に原料容器が配置されており、加熱手段は、原料容器が、原料ガスから炭化珪素単結晶が析出する上限温度よりも高い温度となる結晶未成長温度領域を有するとともに、結晶成長容器のうち、結晶未成長温度領域よりも種結晶側に位置する部分が、原料ガスから炭化珪素単結晶が析出する温度となるように、結晶成長容器および原料容器を加熱するようになっており、移動手段によって結晶成長容器が相対移動する場合に、結晶成長容器の一部（３５）が原料容器の結晶未成長温度領域と接触した状態ですり動きながら移動するようになっていることを第４の特徴としている。

この第４の特徴である炭化珪素単結晶の製造装置は、第２の特徴である炭化珪素単結晶の製造方法に用いられるものである。

この炭化珪素単結晶の製造装置において、結晶成長容器（７）は、台座側に位置し、内径が種結晶の外径とほぼ同じ大きさであり、ガイド部材として機能する第１部分（７ｂ）と、第１部分よりも種結晶から離れた側に位置し、内径が第１部分と異なっており、かつ、内径が原料容器の外径と同じ大きさである第２部分（４７）とを有しており、原料容器（３２）は、結晶成長容器の第１部分（７ｂ）と第２部分（４７）のうち、第２部分の内側にのみ配置されており、移動手段によって結晶成長容器が相対移動する場合に、第２部分（４７）の内壁が原料容器（３２）の外壁に接触した状態で、結晶成長容器が相対移動するようになっていることが好ましい。

なお、特許請求の範囲およびこの欄で記載した各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示す一例である。

（第１実施形態）
図１（ａ）に、本発明の第１実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の断面図を示し、図１（ｂ）に製造装置内の温度分布を示す。

本実施形態の製造装置は、単結晶の成長方法として、原料ガスを真空容器の外部から供給し、成長した結晶を連続的に引き上げながら単結晶を成長させるガス成長法を採用したものである。

まず、本実施形態の製造装置の概略構成を説明すると、図１に示すように、炭化珪素単結晶の製造装置は、真空容器１と、真空容器１の外周に配置された加熱コイル２と、真空容器１の下端側に設けられた排気管３と、真空容器１の下端側に設けられた原料ガス供給手段としての原料ガス導入管４とを備えている。そして、真空容器１の内部に断熱材５とヒータ部材６が配置されており、ヒータ部材６の内側に、内部に設置された種結晶に炭化珪素単結晶を成長させる結晶成長容器７と、種結晶に供給する原料ガスを加熱するための原料ガス加熱容器８とが配置された構成となっている。

真空容器１は、内部を真空状態に維持するための円筒状の容器であり、図示しない真空ポンプ等の排気手段によって排気管３から内部の気体が排出され、原料ガス導入管４から内部に原料ガス等が供給される。なお、排気管３を真空容器１の上部に設けても良い。

加熱コイル２は、誘導加熱によりヒータ部材６を加熱する高周波誘導コイルであり、真空容器１の外周に巻回されている。加熱コイル２は、例えば、上側半分の上側コイル２ａと、下側半分の下側コイル２ｂとから構成され、両者は独立して、加熱制御が可能となっている。

断熱材５としては、真空容器１の側面を覆う円筒状の側面断熱材５ａと、真空容器１の下部を覆うように、真空容器１の下方に配置された下側断熱材５ｂと、結晶成長容器７の上面を覆う上側断熱材５ｃとが用いられる。

下側断熱材５ｂの上面には、ヒータ部材６と原料ガス加熱容器８が設置されている。また、下側断熱材５ｂには、原料ガス導入管４に連通し、原料ガスを流通させるための原料ガス通路９が設けられている。また、下側断熱材５ｂは、側面断熱材５ａの内壁との間に排気管３に連通する排気経路１０を構成するように、側面断熱材５ａの内壁と所定間隔を設けて配置されている。

ヒータ部材６は、内部が中空である筒形状であって、発熱してその内部を加熱するものであり、後述するように、種結晶に供給する原料ガスおよび結晶成長空間を加熱するものである。本実施形態では、ヒータ部材６は、加熱コイル２による誘導加熱によって発熱するようになっており、耐熱性および導電性を有する材料、例えば、黒鉛で構成されている。なお、ヒータ部材６としては、黒鉛のみに限らず、黒鉛の他にダイヤモンド等の黒鉛と異なる結晶構造を含むカーボン材料や、ダイヤモンド等の黒鉛と異なる結晶構造のみからなるカーボン材料で構成されたものや金属材料等を採用してもよい。

ヒータ部材６は、例えば、円筒状であり、ヒータ部材６の外壁面と下側断熱材５ｂの外壁面の位置が一致している。そして、ヒータ部材６の下端部には、ヒータ部材６の内側に供給された原料ガスの一部を、ヒータ部材６の外側に排出して排気管３に導くための開孔部１１が設けられている。

ヒータ部材６の温度プロファイルについて説明すると、図１（ｂ）に示すように、ヒータ部材６は、原料ガス加熱容器８よりも図中上側の上側領域６ａが結晶成長領域となり、上側領域６ａよりも下側であって原料ガス加熱容器８の側壁に対向する下側領域６ｂが結晶未成長領域となる温度で発熱するようになっている。

ここで、図１（ｂ）中の過飽和／未飽和境界温度とは、結晶成長容器７にＳｉ含有ガスとＣ含有ガスとを含む原料ガスを供給する際であって、Ｓｉ含有ガスとＣ含有ガスの分圧が所定の大きさであるときに、Ｓｉ含有ガスとＣ含有ガスが固体の炭化珪素として析出する速度と固体の炭化珪素からＳｉ含有ガスとＣ含有ガスとして昇華、エッチングする速度が等しく平衡状態となる温度を意味する。そして、結晶成長領域となる温度とは、過飽和／未飽和境界温度よりも低温であり、雰囲気中のＳｉＣ成分が過飽和であるために、原料ガスから炭化珪素単結晶が析出する温度を意味する。一方、結晶未成長領域となる温度とは、この過飽和／未飽和境界温度よりも高温であり、雰囲気中のＳｉＣ成分が未飽和であるために、原料ガスから炭化珪素単結晶が析出しない温度を意味し、言い換えると、原料ガスから炭化珪素単結晶が析出する上限温度よりも高い温度を意味する。

なお、図１（ｂ）に示す温度分布のうち、実線部分がヒータ部材の温度であり、破線部分が下側断熱材５ｂの温度である。

結晶成長容器７は、種結晶１２が設置される台座７ａと、種結晶１２から炭化珪素単結晶が成長する空間を取り囲む筒状のガイド部材７ｂとが一体となった容器である。種結晶１２としては、炭化珪素単結晶基板が用いられる。ガイド部７ｂは、ヒータ部材６と平行である。

そして、ガイド部材７ｂは台座７ａよりも結晶成長方向側に位置しており、結晶成長容器７は、台座７ａ側が閉塞され、台座が位置する側とは反対側が開口した筒形状となっている。本実施形態では、結晶成長容器７は、台座７ａを上底とし、ガイド部７ｂを側筒とする有底円筒形状であり、台座７ａの種結晶設置面端部からガイド部７ｂが直に連なっている。

結晶成長容器７は、図中上下方向に延びるシャフト１３に固定されている。このシャフト１３は、図示しない上下動機構によって、図中上下方向に移動可能となっている。これらの上下動機構およびシャフト１３が移動手段として機能することで、結晶成長容器７は、ヒータ部材６の内壁に沿って移動可能となっている。

ガイド部材７ｂの高さは、得ようとする炭化珪素単結晶インゴットの長さによって設定されるものであり、成長させる炭化珪素単結晶インゴットの長さよりも大きく設定される。

また、ガイド部材７ｂには、台座１０ｂ側とは反対側の端部（図１では下端部）にヒータ部材７の内壁面と接触する接触部１４が設けられている。この接触部１４は、供給された原料ガスの一部が結晶成長容器７とヒータ部材６との間を通過しないように、結晶成長容器７とヒータ部材６との間を遮断するものである。

具体的には、この接触部１４は、ガイド部材７ｂの外壁面から外側に向けて突出した形状の突出部のことであり、ガイド部材７ｂの外周面全域にわたって、つば状に形成されている。そして、接触部１４は、ヒータ部材６に固定されず、接触部１４がヒータ部材６に接触した状態で、接触部１４をすり動かしながら、結晶成長容器７がヒータ部材６の内壁に沿って移動可能となっている。

また、接触部１４の移動範囲は、ヒータ部材６の温度が結晶未成長領域となる範囲内とされている。すなわち、接触部１４は、常に、ヒータ部材６の下側領域６ｂと接触した状態で、すり動きながら移動するようになっている。言い換えると、接触部１４が、常に、ヒータ部材６の下側領域６ｂと接触した状態となるように、結晶成長容器７が引き上げられる際の上限位置が設定されている。

結晶成長容器７は、ヒータ部材６と同様に、例えば、黒鉛製である。なお、結晶成長容器７としては、黒鉛および黒鉛以外の結晶構造を含むカーボン製のものや、黒鉛以外の結晶構造のみからなるカーボン製のものを採用しても良く、耐熱性、導電性を有する材料であれば、他の金属等の材料で構成されたものを採用してもよい。ただし、結晶成長容器７をヒータ部材６の内壁に沿って移動させる際に、接触部１４とヒータ部材６の摩擦を小さくできるように、結晶成長容器７の接触部１４と、ヒータ部材６の内壁のうち接触部１４が接触する部分の少なくとも一方を、カーボンで構成することが好ましい。なお、カーボンの飛散によって炭化珪素単結晶インゴット１６に欠陥が発生することを抑制するという観点では、ガイド部材７ｂの内壁、原料ガス加熱容器８の内外壁が高融点金属または高融点金属の炭化物で構成することが好ましい。

原料ガス加熱容器８は、種結晶１２の図中下側に種結晶１２と対向して配置され、結晶成長容器７に供給する原料ガスを加熱するものである。原料ガス加熱容器８は、例えば、図中上側が開口し、下側に底部を有する有底円筒形状であって、底部に原料ガス通路９と連通する連通部１５を有しており、原料ガス導入管４から、原料ガス通路９およびこの連通部１５を介して、結晶成長容器７内に原料ガスが導入される。

本実施形態では、原料ガス加熱容器８は、外径が、図中上下方向で均一であって、結晶成長容器７の内径よりも小さくなっており、単結晶の成長開始時においては、原料ガス加熱容器８のほぼ全域が結晶成長容器７の内部に位置するように配置される。

次に、上記した構造の製造装置を用いての炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。図２（ａ）に、炭化珪素単結晶を成長させているときの製造装置の部分断面図を示し、図２（ｂ）にヒータ部材６の温度分布を示す。なお、図２（ａ）では、図１（ａ）中の製造装置の主要部を示している。

上記した構造の製造装置を用意する。すなわち、真空容器１の内部に、ヒータ部材６と、種結晶１２を設置した結晶成長容器７とを配置する。

そして、真空容器１の内部を真空排気し、内部を所定圧力とするとともに、加熱コイル２による誘導加熱によって、図１（ｂ）に示す温度分布となるように、ヒータ部材６を発熱させる。また、図１（ａ）に示すように、原料ガス導入管４から原料ガス通路９を介して、原料ガス加熱容器８に原料ガスを導入し、種結晶１２に原料ガスを供給する。

続いて、図２（ａ）に示すように、種結晶１２の上（図中下側）であって、ガイド部材７ｂに囲まれた成長空間に炭化珪素単結晶インゴット１６を成長させながら、炭化珪素単結晶インゴット１６の成長速度と同じ移動速度で、結晶成長容器７を引き上げる、すなわち、炭化珪素単結晶インゴット１６の成長方向と逆の方向に結晶成長容器７を移動させる。

このとき、図２（ａ）、（ｂ）に示すように、結晶成長容器７の接触部１４がヒータ部材６の結晶未成長温度領域６ｂと接触した状態を維持するように、接触部１４をすり動かしながら、結晶成長容器７を引き上げる。すなわち、接触部１４の移動範囲を、ヒータ部材６の結晶成長温度領域６ａに対向する範囲内とする。

なお、原料ガスは炭化珪素単結晶インゴット１６の成長のために消費されるが、消費されなかった残りの原料ガスは、図１（ａ）、図２（ａ）に示すように、ヒータ部材７の開孔部１１からヒータ部材７の外へ排出され、さらに、排気通路１０を通って、排気管３から真空容器１の外へ排出される。

このようにして、炭化珪素単結晶インゴット１６を製造することができる。

ここで、図１中の製造装置における各構成部の寸法を以下の大きさとした製造装置を用いて、炭化珪素単結晶インゴット１６を製造した例を説明する。

図１中の製造装置において、ヒータ部材６の内径を１２５ｍｍとし、結晶成長容器７の外径を１２０ｍｍ、結晶成長容器７（ガイド部材７ｂ）の内径を１００ｍｍとし、結晶成長容器７の接触部１４については、外径を１２５ｍｍ、高さ（図中上下方向長さ）を５ｍｍとし、ガイド部材７ｂおよび原料ガス加熱容器８の高さを１６０ｍｍとした。また、種結晶１２としては、口径（直径）が１００ｍｍである４Ｈ型炭化珪素単結晶基板を用いた。

そして、結晶成長させる際では、真空容器１内を真空排気するとともに、原料ガス導入管４からアルゴンガス（Ａｒ）を１０ＳＬＭの流量で導入した後、加熱コイル２に電力を投入し、ヒータ部材６の上側領域６ａが例えば２３００℃以下であり、下側領域６ｂが２３００℃よりも高温で、中心温度が例えば２４００℃となるようにヒータ部材６を発熱させた。これは、真空容器１内の圧力および原料ガスの分圧（流量）が、例えば、以下に記載の大きさのときに、結晶成長領域の上限温度が２３００℃となるからである。

ヒータ部材６の温度が安定した後、真空容器１内の圧力を５．３３×１０^４Ｐａとし、原料ガス等をマスフローコントローラにより流量を調節して、原料ガス加熱容器８および結晶成長容器７の内部に導入した。原料ガスの導入の際には、例えば、ＳｉＨ_４を１．２ＳＬＭ、Ｃ_３Ｈ_８を０．３２ＳＬＭ、アルゴンガス（Ａｒ）を３ＳＬＭ流して、結晶成長を開始させた。このとき、炭化珪素単結晶インゴット１６の成長速度は１ｍｍ／ｈであったので、結晶成長容器７の引上げ速度を１ｍｍ／ｈとした。

そして、１２５時間の連続引き上げ成長によって、長さが１２５ｍｍ、直径１００ｍｍの４Ｈ型炭化珪素単結晶インゴット１６が得られた。

次に、本実施形態の主な特徴について説明する。

上記したように、本実施形態では、種結晶１２に原料ガスを供給して炭化珪素単結晶インゴット１６を成長させる際に、台座７ａとガイド部材７ｂが一体となった結晶成長容器７を引き上げている。このため、台座７ａに設置された種結晶１２上に成長する炭化珪素単結晶インゴット１６は、ガイド部材７ｂと一体となって移動する。したがって、炭化珪素単結晶インゴット１６が直径方向にも成長してガイド部材７ｂに当たったとしても、結晶成長容器７の移動は阻害されないので、炭化珪素単結晶インゴット１６を長尺成長させ続けることができる。

また、ガイド部材７ｂは、ヒータ部材６と接近しており、ヒータ部材６から直接熱輻射を受けるので、炭化珪素単結晶インゴット１６より温度が高い。このため、ガイド部材７ｂの内壁は結晶が付着しにくくなっており、炭化珪素単結晶インゴット１６の外周はガイド部材７ｂの内壁に固着しにくい。よって、炭化珪素単結晶インゴット１６は、ガイド部材７ｂから独立して成長でき、ガイド部材７ｂに当たることによるガイド部材７ｂからの応力を受けることなく、ひずみのない高品質の炭化珪素単結晶インゴット１６が得られる。

また、結晶成長容器７を引き上げる際、結晶成長容器７の接触部１４をヒータ部材６の内壁に接触した状態ですり動かしているので、結晶成長容器７とヒータ部材６との間に、単結晶の成長に消費されなかった残りの原料ガスが結晶成長容器７の下方から流入することを抑制できる。これにより、移動する結晶成長容器７とヒータ部材６との間に、結晶が析出することを抑制できる。

さらに、結晶成長容器７の接触部１４をヒータ部材６の内壁に接触した状態ですり動かすときでは、結晶成長容器７の接触部１４がヒータ部材６の結晶未成長温度領域６ｂと接触する状態を維持している。すなわち、接触部１４の移動範囲を、ヒータ部材６の結晶未成長温度領域６ｂに対応する範囲内としている。このため、結晶成長容器７の接触部１４と、ヒータ部材６との接触部分で、原料ガスから結晶が析出することを抑制でき、結晶成長容器７の接触部１４とヒータ部材６とが固着することを抑制できる。すなわち、結晶成長中に結晶の引き上げがスムーズに行われ、長尺成長が可能となる。

したがって、本実施形態によれば、炭化珪素単結晶の安定した長尺成長が可能となる。

（第２実施形態）
図３（ａ）に、本実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の断面図を示し、図３（ｂ）に、図３（ａ）中のヒータ部材６の温度分布を示す。なお、図３（ａ）では、図１（ａ）と同様の構成部に同一の符号を付しており、以下では、第１実施形態と異なる点について主に説明する。

本実施形態では、結晶成長容器７の形状が第１実施形態と異なっており、図３（ａ）に示すように、結晶成長容器７は、台座７ａの種結晶設置面２１の端部２２とガイド部材７ｂとの間に隙間２３が設けられているとともに、この隙間２３を介して、ガイド部材７ｂによって取り囲まれた第１空間２４と連通する第２空間２５が内部に形成された形状である。

具体的には、結晶成長容器７は、台座７ａの周囲に第２空間２５が形成されており、台座７ａの種結晶設置面２１の端部２２とガイド部材７ｂとの間に隙間２３が形成されるように、ガイド部材７ｂの外径を、結晶成長容器７の台座７ａおよび第２空間２５が形成された部分２６の外径よりも小さくした形状となっている。また、第２空間２５は、種結晶１２よりも図中上側に設けられており、常に、ヒータ部材６の上側領域６ａに対向する位置となっており、ヒータ部材６の温度分布における結晶成長領域内に位置している。

図４（ａ）に、炭化珪素単結晶を成長させているときの製造装置の部分断面図を示し、図４（ｂ）にヒータ部材６の温度分布を示す。なお、図４（ａ）では、図３（ａ）中の製造装置の主要部を示している。

本実施形態では、上記した形状の結晶成長容器７を用いて、第１実施形態と同様の方法により、種結晶１２上に炭化珪素単結晶インゴット１６を成長させる。これにより、図３（ａ）、図４（ａ）中に示す矢印のように、種結晶１２に向けて供給された原料ガスの一部が、種結晶１２および炭化珪素単結晶インゴット１６と、ガイド部材７ｂとの間を流れて、第２空間２５に流入する原料ガスの流れを形成することができる。

これにより、炭化珪素単結晶インゴット１６をガイド部材７ｂに固着させることなく成長させることができる。この結果、炭化珪素単結晶インゴット１６をガイド部材７ｂから独立させて成長でき、炭化珪素単結晶インゴット１６がその周囲に位置するガイド部材７ｂから応力を受けることないので、歪みがない高品質の炭化珪素単結晶インゴット１６が得られる。

なお、このような原料ガスの流れが生じる理由は、第２空間２５は結晶成長温度範囲内に位置しており、原料ガス中のＳｉＣ成分が過飽和な状態であり、結晶成長容器７の第２空間２５を構成する部分の内壁に、炭化珪素多結晶が析出するためである。

以下、本実施形態の実施例を説明する。図３（ａ）に示す製造装置において、例えば、ヒータ部材６の内径を１６０ｍｍとし、結晶成長容器７については、第２空間２５の構成部分２６での外径を１５５ｍｍとし、台座７ａの外径を７５ｍｍとし、高さを６５ｍｍとし、ガイド部材７ｂの内径を７７ｍｍとし、ガイド部材７ｂの高さを１６０ｍｍとし、接触部１４の外径を１６０ｍｍ、高さ（図中上下方向長さ）を５ｍｍとし、原料ガス加熱容器８については、外径を６０ｍｍ、内径を５０ｍｍ、高さを１６０ｍｍとし、種結晶１２として、口径（直径）が７５ｍｍである４Ｈ型炭化珪素単結晶基板を用いて、第１実施形態で説明した実施例と同様の方法によって、炭化珪素単結晶インゴット１６を製造した。この結果、ひずみのない高品質の炭化珪素単結晶インゴット１６が得られた。

このように、第２空間２５を構成する部分２６の外径を台座７ａの外径より大きくして、その差を１０ｍｍ以上１５０ｍｍ以下とすることが好ましい、これにより、第２空間２５５に向かうガスの流れを生じさせ、炭化珪素単結晶インゴット１６のガイド部材７ｂへの固着を防止できる。ここで、１０ｍｍ以上とする理由は、１０ｍｍより小さいと第２空間２５の大きさが十分でなく析出した多結晶によって第２空間２５が塞がってしまい、ガスの流れが止まることで、炭化珪素単結晶インゴット１６がガイド部材７ｂへ固着してしまうからである。一方、１５０ｍｍ以下とする理由は、１５０ｍｍより大きいと析出した多結晶により第２空間２５が塞がることはないが、製造装置全体が大型化して、製造コストが高くなるからである。

また、第２空間２５の高さ（図中上下方向長さ）を５ｍｍ以上１５０ｍｍ以下とすることが好ましい。これにより、第２空間２５に向かうガスの流れを生じさせ、炭化珪素単結晶インゴット１６のガイド部材７ｂへの固着を防止できる。ここで、５ｍｍ以上とする理由は、５ｍｍより小さいと第２空間２５の大きさが十分でなく析出した多結晶により第２空間２５が塞がってしまい、ガスの流れが止まり、炭化珪素単結晶インゴット１６がガイド部材７ｂへ固着する。一方、１５０ｍｍ以下とする理由は、１５０ｍｍより大きいと析出した多結晶により第２空間２５が塞がることはないが、製造装置全体が大型化して製造コストが高くなるからである。

また、隙間２３の大きさを０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下とすることが好ましい。これにより、第２空間２５に向かうガスの流れを生じさせ、炭化珪素単結晶インゴット１６のガイド部材７ｂへの固着を防止できるからである。ここで、０．５ｍｍ以上とする理由は、０．５ｍｍより小さいと第２空間７ｂに向かうガスの流れが少なくなり、炭化珪素単結晶インゴット１６のガイド部材７ｂへの固着防止効果が低減するからである。一方、５ｍｍ以下とする理由は、５ｍｍより大きいと第２空間７ｂに向かうガスの流れは多くなり固着防止効果は得られるが、第２空間２５内での多結晶析出が多くなるため、第２空間２５が短時間で塞がって固着防止効果がなくなってしまうからであり、また、原料ガスのうち炭化珪素単結晶インゴット１６の成長に使われる量が減少し、成長速度が低下してしまうからである。

また、ガイド部材７ｂの内径を、台座７ａの外径と比べて±５ｍｍの範囲の大きさとすることが好ましい。これにより、炭化珪素単結晶インゴット１６をガイド部材７ｂの内径に沿って成長させ、炭化珪素単結晶インゴット１６の周囲に余分な多結晶が成長することなく、炭化珪素単結晶インゴット（１２）のみを成長させることができる。ここで、±５ｍｍの範囲とする理由は、ガイド部材７ｂの内径が台座７ａの外径と比べて５ｍｍより大きいと炭化珪素単結晶インゴット１６の外周に条件により多結晶が付着したり、逆にエッチングされたりして外径が制御できず、品質が悪くなり、一方、ガイド部材７ｂの内径が台座７ａの外径と比べて５ｍｍより小さいと種結晶１２の大きさと比べて小さい炭化珪素単結晶インゴット１６しか成長せず、効率が悪いからである。

また、ガイド部材７ｂの高さ（図中上下方向での長さ）は所望する炭化珪素単結晶インゴット１６の成長長さより大きくする。例えば、ガイド部材７ｂの高さを５０ｍｍ以上とすることで、５０ｍｍ以上の長さの炭化珪素単結晶インゴット１６を成長させることが可能となる。

なお、本実施形態では、結晶成長容器７に対して、単に、第２空間２５を設けただけであったが、この第２空間２５内への原料ガスの流入を促進させるために、結晶の析出を促進させる、例えば、多孔質カーボン、カーボン断熱材等の吸収材を、第２空間２５を構成する内壁に配置した構成としても良い。これにより、より効果的にガスの流れを生じさせ、炭化珪素単結晶インゴット１６がガイド部材７ｂに固着するのを防止できる。

（第３実施形態）
図５（ａ）に、本実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の断面図を示し、図５（ｂ）に、図５（ａ）中のヒータ部材６の温度分布を示す。なお、図５（ａ）では、図１（ａ）と同様の構成部に同一の符号を付しており、以下では、第１実施形態と異なる点について主に説明する。

本実施形態では、原料ガス加熱容器８の形状が第１実施形態と異なっており、原料ガス加熱容器は、円筒径状であるが、外径がガイド部材７ｂの内径よりも小さい第１部分８ａと、外径が第１部分８ａと異なり、かつ、内部に原料ガスを所定条件で加熱する空間を構成する第２部分８ｂとを有している。

第１部分８ａは、原料ガス加熱容器８の台座１２側の部分であり、単結晶成長方向での長さ（図中上下方向での長さ）は、ガイド部材７ｂの長さとほぼ同じである。なお、第１部分８ａの外径は均一である。

第２部分８ｂは、原料ガス導入管４側の部分であり、第１部分８ａと連続している。本実施形態では、第２部分８ｂの外径は、第１部分８ａの外径およびガイド部材７ｂの内径よりも大きい。なお、第２部分８ｂの外径は均一である。

そして、単結晶の成長開始時においては、原料ガス加熱容器８の第１部分８ａと第２部分８ｂのうち、第１部分８ａのみがガイド部材７ｂの内部に位置するように配置される。なお、本実施形態においても、原料ガス加熱容器８の全域が、ヒータ部材６の結晶未成長温度領域６ｂと図中横方向（水平方向）で対向している。すなわち、原料ガス加熱容器８は、単結晶が成長しない温度で加熱されるようになっている。

また、本実施形態の結晶成長容器７は、第２実施形態で説明した結晶成長容器と同様の形状である。本実施形態では、ガイド部材７ｂの長さが、原料ガス加熱容器８の第１部分８ａの長さとほぼ同じ長さとなっており、接触部１４の移動範囲が、例えば、第１部分８ａに水平方向（図中横方向）で対向する範囲内となっている。なお、結晶成長容器７の形状については、この形状に限られず、第１実施形態と同様に、台座７ａの種結晶設置面端部からガイド部７ｂが直に連なる形状としても良い。

図６（ａ）に、炭化珪素単結晶を成長させているときの製造装置の部分断面図を示し、図６（ｂ）にヒータ部材６の温度分布を示す。なお、図６（ａ）では、図５（ａ）中の製造装置の主要部を示している。

本実施形態においても、第１、第２実施形態と同様の方法により、種結晶１２上に炭化珪素単結晶インゴット１６を成長させることができる。

以下、本実施形態の実施例を説明する。図５（ａ）に示す製造装置において、例えば、ヒータ部材６の内径を１６０ｍｍとし、結晶成長容器７については、第２空間２５の構成部分２６での外径を１５５ｍｍとし、台座７ａの外径を７５ｍｍとし、高さを６５ｍｍとし、ガイド部材７ｂの内径を７７ｍｍとし、ガイド部材７ｂの高さを１００ｍｍとし、接触部１４の外径を１６０ｍｍ、高さ（図中上下方向長さ）を５ｍｍとし、原料ガス加熱容器８については、第１部分８ａの外径を６０ｍｍ、内径を５０ｍｍ、高さを１００ｍｍとし、第２部分８ｂの外径を１２０ｍｍ、内径を１００ｍｍ、高さを１６０ｍｍとし、種結晶１２として、口径（直径）が７５ｍｍである４Ｈ型炭化珪素単結晶基板を用いて、第１、実施形態で説明した実施例と同様の方法によって、炭化珪素単結晶インゴット１６を製造した。この結果、第２実施形態と同様に、ひずみのない高品質の炭化珪素単結晶インゴット１６が得られた。

次に、本実施形態の主な特徴について説明する。

第１実施形態のように、ガイド部材７ｂの内部に、単結晶の成長方向で外径が一定である円筒状の原料ガス加熱容器８を配置して、炭化珪素単結晶インゴット１６を製造する場合では、ガイド部材７ｂの内径および原料ガス加熱容器８の外径は、得ようとする炭化珪素単結晶インゴット１６の径によって決定される。このため、種々の径を有する炭化珪素単結晶を製造する場合、ガイド部材７ｂおよび原料ガス加熱容器８の径を変更する必要がある。しかし、原料ガス加熱容器８の内部容積を変更してしまうと、原料ガスの加熱条件も変わってしまうため、適切な成長条件に設定し直す必要が生じ、原料ガスを効率良く加熱することができない。

これに対して、本実施形態によれば、種々の径を有する炭化珪素単結晶を製造する場合では、第２部分８ｂの外径を変更しなくても、第１部分８ａの外径を変更すればよい。これにより、原料ガスを加熱する部分での容積を変更する必要がないので、適切な成長条件に設定し直す必要もない。したがって、原料ガスを効率良く加熱することができる。

すなわち、炭化珪素単結晶インゴット１６の直径を小さくしても、第２部分８ｂの容積を変更する必要がないので、炭化珪素単結晶インゴット１６の直径およびガイド部材７ｂの内径とは独立して、原料ガスを一定の加熱条件で効率良く加熱できる。この結果、種々の径を有する炭化珪素単結晶を製造する場合であっても、成長条件が一定に制御され高品質の炭化珪素単結晶インゴット１６が得られる。

なお、本実施形態では、原料ガス加熱容器８の外径が、第１部分８ａと第２部分８ｂとの境界で不連続に変化していたが、第１部分８ａと第２部分８ｂとの境界での形状を、外径が連続的に変化する曲線形状に変更しても良い。

また、本実施形態では、原料ガス加熱容器８の第２部分８ｂは、下底を有していたが、下側断熱部材５ｂ等で代用可能であれば、下底を省略しても良い。

また、本実施形態では、原料ガス加熱容器８の第１部分８ａと第２部分８ｂとの間の外径の大小関係において、第２部分８ｂを第１部分８ａよりも大きくする場合を説明したが、大小関係を逆転させても良い。

（第４実施形態）
図７（ａ）に、本実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の断面図を示し、図７（ｂ）に、図７（ａ）中の原料容器の温度分布を示す。なお、図７（ａ）では、図７（ａ）と同様の構成部に同一の符号を付しており、以下では、第１実施形態と異なる点について主に説明する。本実施形態は、昇華法によって炭化珪素単結晶を製造する製造装置および製造方法である。

図７（ａ）に示すように、本実施形態の製造装置は、第１実施形態で説明した図１（ａ）に示す製造装置に対して、原料ガス加熱容器８を、炭化珪素原料粉末３１を収容する原料容器３２に変更したものである。

原料容器３２は、種結晶側が開口しており、種結晶側と反対側に底を有する円筒形状であり、外径が結晶成長容器７のガイド部材７ｂの内径と同じである。そして、原料容器３２の外壁３３と結晶成長容器７の内壁３４とが接触した状態で、結晶成長容器７の内側に原料容器３２が配置されている。

結晶成長容器７は、第１実施形態と同様に、台座７ａとガイド部材７ｂとを有する円筒形状であるが、第１実施形態と異なり、図１（ａ）中のガイド部材７ｂの外壁面から外側に向けて突出した形状の接触部１４を有しておらず、その代わりに、シャフト１３によって結晶成長容器７を図中上下方向に移動させたときに、原料容器３２の外壁３３と常に接触する接触部３５を有している。この接触部３５は、例えば、結晶成長容器７の下側（台座１２から離れた側）の端部である。

結晶成長容器７および原料容器３２は、ヒータ部材６の内部に配置されており、原料容器３２の全域が、ヒータ部材６の結晶未成長温度領域６ｂと図中横方向（水平方向）で対向して配置されている。すなわち、図７（ｂ）に示すように、原料容器３２は、単結晶が成長しない温度で加熱されるようになっており、ヒータ部材６の内部のうち、原料容器３２よりも種結晶１２側の領域が結晶成長温度で加熱されるようになっている。なお、図７（ｂ）中の実線は原料容器３２の温度を示しており、破線は原料容器３２よりも図中上側もしくは下側に位置するヒータ部材６や下側断熱材５ｂの温度を示している。

そして、シャフト１３によって結晶成長容器７が引き上げられる場合に、結晶成長容器７の接触部３５が原料容器３２と接触した状態ですり動きながら移動するようになっている。すなわち、接触部３５の可動範囲が、ヒータ部材６の結晶未成長温度領域６ｂに対向する範囲内となるように、シャフト１３の引き上げ範囲が設定されている。

ここで、結晶成長容器７と原料容器３２としては、それぞれ、黒鉛製のものを採用することができる。なお、原料容器３２の全体が黒鉛製でなくても、原料容器３２の外壁が黒鉛で構成されているものを採用してもよく、高融点材料で構成されていれば、黒鉛に限らず、黒鉛以外の結晶構造を含むカーボン製のものや他の材料で構成されているものを採用してもよい。ただし、原料容器３２と結晶成長容器７の接触部３５との摩擦を小さくするという観点では、少なくとも、原料容器３２の外壁と結晶成長容器７の接触部３５の一方を、カーボンで構成することが好ましい。また、カーボンの飛散によって炭化珪素単結晶インゴット１６に欠陥が発生することを抑制するという観点では、少なくとも、ガイド部材７ｂの内壁３４が高融点金属または高融点金属の炭化物で構成することが好ましい。

また、本実施形態では、下側断熱材５ｃと真空容器１には、原料の温度を測定するために、それぞれ、原料容器３２の底部に連通する通路を構成する温度測定用穴３６と温度測定用管３７とが設けられている。また、真空容器１には、Ａｒガスを導入するガス導入管が設けられており、Ａｒガスは、ガス導入管から真空容器１内に導入され、排気管３から排出されるようになっている。

次に、上記した構成の製造装置を用いた炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。図８（ａ）に、炭化珪素単結晶を成長させているときの製造装置の部分断面図を示し、図８（ｂ）に原料容器３２の温度分布を示す。なお、図８（ａ）では、図７（ａ）中の製造装置の主要部を示している。

図７（ａ）に示すように、原料容器３２に炭化珪素原料粉末３１を入れ、結晶成長容器７の内壁３４の一部３５が原料容器３２の外壁３３に接触した状態として、結晶成長容器７の内側に原料容器３２を配置する。

続いて、真空容器１の内部を真空にするとともに、ヒータ部材６を所定温度とした後、真空容器１の内部にＡｒガスを導入し、真空容器１の内部を所定圧に保つ。その後、図７（ｂ）に示す温度分布となるように、ヒータ部材６を発熱させる。これにより、結晶成長容器７および原料容器３２を加熱して、原料容器３２内の炭化珪素原料粉末３１を昇華させる。

そして、図８（ａ）に示すように、種結晶１２の上（図中下側）であって、ガイド部材７ｂに囲まれた成長空間に炭化珪素単結晶インゴット１６を成長させながら、炭化珪素単結晶インゴット１６の成長速度と同じ移動速度で、結晶成長容器７を引き上げる。

このとき、図８（ａ）、（ｂ）に示すように、結晶成長容器７の接触部３５が原料容器３と接触した状態を維持するように、接触部３５をすり動かしながら、結晶成長容器７を引き上げる。すなわち、接触部１４の移動範囲を、ヒータ部材６の結晶成長温度領域６ａに対向する範囲内とする。

このようにして、炭化珪素単結晶インゴット１６を製造することができる。

以下、本実施形態の実施例を説明する。図７（ａ）に示す製造装置において、例えば、ヒータ部材６の内径を１２５ｍｍとし、結晶成長容器７の外径を１２０ｍｍ、結晶成長容器７（ガイド部材７ｂ）の内径を１００ｍｍとし、ガイド部材７ｂの高さを２００ｍｍとし、原料容器３２については、内径を８０ｍｍ、外径を１００ｍｍ、高さを２００ｍｍとした。また、種結晶１２としては、口径（直径）が１００ｍｍである４Ｈ型炭化珪素単結晶基板を用いた。

そして、第１実施形態と同様に、ヒータ部材６の上側領域６ａが例えば２３００℃以下であり、下側領域６ｂが２３００℃よりも高温で、中心温度が例えば２４００℃となるようにヒータ部材６を発熱させた。

このような条件のとき、炭化珪素単結晶インゴット１６の成長速度は０．５ｍｍ／ｈであったので、結晶成長容器７の引上げ速度を０．５ｍｍ／ｈとした。そして、２５０時間の連続引き上げ成長によって、長さが１２５ｍｍ、直径１００ｍｍの４Ｈ型炭化珪素単結晶インゴット１６が得られた。

上記したとおり、本実施形態では、結晶成長容器７を引き上げる際、結晶成長容器７を原料容器３２の外壁３３に接触した状態ですり動かしているので、結晶成長容器７と原料容器３２との間や、結晶成長容器７とヒータ部材６との間に、単結晶の成長に消費されなかった残りの原料ガスが流入することを抑制できる。これにより、移動する結晶成長容器７と原料容器３２との間や、結晶成長容器７とヒータ部材６との間に、結晶が析出することを抑制できる。

さらに、結晶成長容器７の原料容器３２との接触部３５は、結晶未成長温度で加熱されている原料容器３２と接触する状態を維持している。すなわち、接触部３５の移動範囲を、ヒータ部材６の結晶未成長温度領域６ｂに対応する範囲内としている。このため、結晶成長容器７の接触部３５と、原料容器３２の外壁３３との接触部分で、原料ガスから結晶が析出することを抑制でき、結晶成長容器７の接触部３５と原料容器３２とが固着することを抑制できる。

なお、本実施形態においても、第１実施形態と同様に、台座７ａとガイド部材７ｂが一体となった結晶成長容器７を引き上げており、ガイド部材７ｂがヒータ部材６と接近していることから、その他の効果は、第１実施形態と同様である。

（第５実施形態）
図９（ａ）に、本実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の断面図を示し、図９（ｂ）に、図９（ａ）中の原料容器３２の温度分布を示す。なお、図９（ａ）では、図７（ａ）と同様の構成部に同一の符号を付しており、以下では、第４実施形態と異なる点について主に説明する。

本実施形態では、結晶成長容器７の形状が第４実施形態と異なっており、第２実施形態と同様に、図９（ａ）に示すように、結晶成長容器７は、台座７ａの種結晶設置面４１の端部４２とガイド部材７ｂとの間に隙間４３が設けられているとともに、この隙間４３を介して、ガイド部材７ｂによって取り囲まれた第１空間４４と連通する第２空間４５が内部に形成された形状である。

例えば、結晶成長容器７は、台座７ａの周囲に第２空間４５が形成されており、台座７ａの種結晶設置面４１の端部４２とガイド部材７ｂとの間に隙間４３が形成されるように、ガイド部材７ｂの外径を、結晶成長容器７の台座７ａおよび第２空間４５が形成された部分４６の外径よりも小さくした形状となっている。

本実施形態においても、第２空間４５は、種結晶１２よりも図中上側に設けられており、常に、ヒータ部材６の上側領域６ａに対向する位置となっており、ヒータ部材６の温度分布における結晶成長領域内に位置している。

図１０（ａ）に、炭化珪素単結晶を成長させているときの製造装置の部分断面図を示し、図１０（ｂ）に原料容器等の温度分布を示す。なお、図１０（ａ）では、図９（ａ）中の製造装置の主要部を示している。

本実施形態では、上記した形状の結晶成長容器７を用いて、第４実施形態と同様の方法により、種結晶１２上に炭化珪素単結晶インゴット１６を成長させる。このとき、図９（ａ）、図１０（ａ）中に示す矢印のように、種結晶１２に向けて供給された原料ガスの一部が、種結晶１２および炭化珪素単結晶インゴット１６と、ガイド部材７ｂとの間を流れて、第２空間４５に流入する原料ガスの流れを形成することができる。

これにより、炭化珪素単結晶インゴット１６をガイド部材７ｂに固着させることなく成長させることができる。この結果、炭化珪素単結晶インゴット１６をガイド部材７ｂから独立させて成長でき、炭化珪素単結晶インゴット１６がその周囲に位置するガイド部材７ｂから応力を受けることないので、歪みがない高品質の炭化珪素単結晶インゴット１６が得られる。

以下、本実施形態の実施例を説明する。図９（ａ）に示す製造装置において、例えば、ヒータ部材６の内径を１６０ｍｍとし、結晶成長容器７については、第２空間４５の構成部分４６での外径を１５５ｍｍとし、台座７ａの外径を７５ｍｍとし、高さを６５ｍｍとし、ガイド部材７ｂの内径を７７ｍｍとし、ガイド部材７ｂの高さを２００ｍｍとし、原料容器３２については、外径を７７ｍｍ、内径を５７ｍｍ、高さを２００ｍｍとし、種結晶１２として、口径（直径）が７５ｍｍである４Ｈ型炭化珪素単結晶基板を用いて、第４実施形態で説明した実施例と同様の方法によって、炭化珪素単結晶インゴット１６を製造した。この結果、１５０時間の連続引き上げ成長によって、長さが７５ｍｍ、直径が７５ｍｍであって、ひずみのない高品質の４Ｈ型炭化珪素単結晶インゴット１６が得られた。

（第６実施形態）
本実施形態は、第５実施形態に対して、結晶成長容器の形状を変更したものである。図１１（ａ）に、本実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の断面図を示し、図１１（ｂ）に、図１１（ａ）中の原料容器３２の温度分布を示す。なお、図１１（ａ）では、図９（ａ）と同様の構成部に同一の符号を付しており、以下では、第５実施形態と異なる点について主に説明する。

図１１（ａ）に示すように、結晶成長容器７は、台座７ａ側に位置し、ガイド部材として機能する第１部分７ｂと、第１部分よりも種結晶から離れた側に位置し、原料容器３２の外壁と接触する第２部分４７とを有している。

第１部分７ｂと第２部分４７は、内径の大きさが異なる円筒形状であり、第１部分７ｂの内径は、台座７ａおよび種結晶１２の外径とほぼ同じ大きさであり、第２部分４７の内径は、原料容器３２の外径と同じ大きさである。図１１（ａ）に示す製造装置では、第１部分７ｂと第２部分４７のそれぞれの内径の大きさを比較すると、第２部分４７の方が第１部分７ｂよりも大きくなっている。なお、第１部分７ｂと第２部分４７とは連続しているが、このように内径の大きさが異なるため、それらの境界部分には段差が生じている。

そして、原料容器３２は、結晶成長容器７の第１部分７ｂと第２部分４７のうち、第２部分４７の内側にのみ配置されており、第２部分４７の内壁３４が原料容器３２の外壁３３に接触した状態となっている。また、シャフト１３によって結晶成長容器７が引き上げられる場合に、第２部分４７の接触部３５が原料容器３２の外壁３３に接触した状態ですり動くようになっている。

図１２（ａ）に、炭化珪素単結晶を成長させているときの製造装置の部分断面図を示し、図１２（ｂ）に原料容器等の温度分布を示す。なお、図１２（ａ）では、図１１（ａ）中の製造装置の主要部を示している。

本実施形態では、上記した形状の結晶成長容器７を用いて、第４、５実施形態と同様の方法により、図１２（ａ）に示すように、種結晶１２上に炭化珪素単結晶インゴット１６を成長させる。

ここで、第４、第５実施形態で説明した製造装置では、結晶成長容器７の内径が均一であるため、原料容器３２の外径は、炭化珪素単結晶インゴット１６の外径と同じになり、原料容器３２の外径を炭化珪素単結晶インゴット１６の外径以外の大きさにできない。すなわち、原料容器３２の外径寸法は、得ようとする炭化珪素単結晶インゴット１６の外径によって、決定されてしまう。

これに対して、本実施形態では、結晶成長容器７の形状を、第１部分７ｂと第２部分４７とで内径の大きさを異ならせる形状としているので、原料容器３２の外形寸法を、得ようとする炭化珪素単結晶インゴット１６の外径に関係なく、任意の大きさに設定できる。すなわち、本実施形態によれば、第１部分７ｂの内径寸法を、得ようとする炭化珪素単結晶インゴット１６の外径寸法に応じて設定し、第２部分４７の内径寸法を、所望の大きさである原料容器３２の外形寸法に応じて設定することができる。

したがって、例えば、同一の装置を用いて、異なる外形寸法の炭化珪素単結晶インゴット１６を製造する場合では、結晶成長容器７の寸法を変更すればよく、原料容器３２の外形寸法は変更する必要がない。これにより、炭化珪素原料粉末３１を安定に加熱でき、成長条件が一定に制御され高品質の炭化珪素単結晶インゴット１６が得られる。

そして、図１１（ａ）、図１２（ａ）に示す製造装置のように、結晶成長容器７において、第２部分４７の内径を第１部分７ｂの内径よりも大きくすることで、外径寸法が比較的小さな炭化珪素単結晶インゴット１６を製造する際であっても、得ようとする炭化珪素単結晶インゴット１６の外径より大きな外径寸法の原料容器３２を使用できる。

これにより、外径寸法が比較的小さな炭化珪素単結晶インゴット１６を製造する場合、第４、第５実施形態と比較して、炭化珪素原料粉末３１を多く充填できるため、炭化珪素原料粉末３１がすべて昇華し終えるまでの時間を長くでき、長尺成長量を増加させることができる。

以下、本実施形態の実施例を説明する。図１１（ａ）に示す製造装置において、例えば、ヒータ部材６の内径を１６０ｍｍとし、結晶成長容器７については、第２空間４５の構成部分４６での外径および第２部分４７での外径を１５５ｍｍとし、台座７ａの外径を７５ｍｍとし、高さを６５ｍｍとし、第１部分７ｂの内径を７７ｍｍとし、第１部分７ｂの高さを１００ｍｍとし、第２部分４７の内径を１３５ｍｍとし、第２部分４７の高さを２００ｍｍとし、原料容器３２については、外径を１３５ｍｍ、内径を１１５ｍｍ、高さを２００ｍｍとし、種結晶１２として、口径（直径）が７５ｍｍである４Ｈ型炭化珪素単結晶基板を用いて、第４実施形態で説明した実施例と同様の方法によって、炭化珪素単結晶インゴット１６を製造した。この結果、１５０時間の連続引き上げ成長によって、長さが７５ｍｍ、直径が７５ｍｍであって、ひずみのない高品質の４Ｈ型炭化珪素単結晶インゴット１６が得られた。

なお、本実施形態では、結晶成長容器７において、第１部分７ｂと第２部分４７の境界部分に段差が生じており、第１部分７ｂの内径と第２部分４７の内径とが不連続であったが、第１部分７ｂの内径と第２部分４７の内径とが連続的に変化するように、第１部分７ｂと第２部分４７の境界部分における内径が連続的に変わる曲線状としても良い。

また、本実施形態では、結晶成長容器７において、第２部分４７の内径を第１部分７ｂの内径よりも大きくする場合を例として説明したが、その逆に、第２部分４７の内径を第１部分７ｂの内径よりも小さくしても良い。

また、本実施形態では、結晶成長容器７は、第５実施形態と同様に、台座７ａの種結晶設置面４１の端部４２とガイド部材７ｂとの間に隙間４３が設けられているとともに、この隙間４３を介して、ガイド部材７ｂによって取り囲まれた第１空間４４と連通する第２空間４５が内部に形成された形状であったが、この形状に限らず、第４実施形態と同様に、台座７ａの種結晶設置面端部からガイド部７ｂが直に連なる形状としても良い。

（他の実施形態）
（１）第１〜第３実施形態では、真空容器１の外部から原料ガスを供給するガス成長法によって炭化珪素単結晶を製造する製造装置および製造方法について説明したが、以下に示すように、第１〜第３実施形態において、原料粉末を昇華させることによって原料ガスを供給する昇華法によって炭化珪素単結晶を製造するようにしてもよい。

図１３に、本実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の断面図を示す。なお、図１３では、図１（ａ）に示す製造装置と同様の構成部に同一の符号を付している。

例えば、図１３に示すように、第１実施形態で説明した図１（ａ）に示す製造装置において、原料ガス加熱容器８を炭化珪素原料粉末３１が収容される原料容器３２に変更してもよい。原料容器３２としては、第４実施形態で説明したものを採用できる。なお、図１３に示す製造装置では、第４実施形態と同様に、下側断熱材５ｃと真空容器１には、それぞれ、原料容器３２の底部に連通する通路を構成する温度測定用穴３６と温度測定用管３７とが設けられている。

（２）第４〜第６実施形態では、原料容器３２の外壁３３と結晶成長容器７の内壁３４とを接触させる場合を説明したが、さらに、第１〜第３実施形態のように、結晶成長容器７外壁とヒータ部材６の内壁とを接触させても良い。

ここで、図１４に本実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の断面図を示す。なお、図１４に示す製造装置は、第４実施形態で説明した図７（ａ）に示す製造装置の一部を変更したものであり、図７（ａ）に示す製造装置と同様の構成部に同一の符号を付している。

例えば、図１４に示すように、図７（ａ）に示す製造装置において、第１実施形態と同様に、ガイド部材７ｂの外壁面から外側に向けて突出した形状の突出部１４を設け、この突出部１４をヒータ部材６の内壁に接触させても良い。すなわち、第１実施形態と同様に、結晶成長容器７にヒータ部材６の内壁に接触する接触部１４を設けても良い。

（３）第１〜第３実施形態では、ガイド部材７ｂの台座１０ｂ側とは反対側の端部（図１では下端部）にヒータ部材７の内壁面と接触する接触部１４が設けられていたが、接触部１４の位置は、必ずしも、ガイド部材７ｂの端部でなくてもよく、結晶が析出しない領域を可動する位置であれば他の位置に変更しても良い。

（４）第４〜第６実施形態では、図７〜１２に示すように、原料容器３２の外壁３３の全域が、結晶成長容器７の内壁３４と接触する相手側となっていたが、原料容器３２の外壁３３の一部分のみが、結晶成長容器７の内壁３４と接触するようにしてもよい。

図１５に、本実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の部分断面図を示す。なお、図５では、図７（ａ）に示す製造装置と同様の構成部に同一の符号を付している。

例えば、図１５に示すように、図７（ａ）中の原料容器３２において、その上端部に外壁３３から外側に突出する突出部５１を設け、この突出部５１の外壁面５２を、結晶成長容器７の内壁３４に接触させてもよい。

（５）第４〜第６実施形態では、原料容器３２の全体が、結晶未成長の温度領域となるように加熱していたが、結晶成長容器７の原料容器３２と接触する接触部３５が、常に、結晶未成長温度領域に位置するように、接触部３５をすり動かすことができれば、原料容器３２の一部が結晶成長の温度領域となるように加熱してもよい。

すなわち、少なくとも、原料容器３２が結晶未成長温度領域を有するように加熱し、結晶成長容器７の接触部３５を、原料容器３２の結晶未成長温度領域に接触した状態を維持するように、すり動かすようにすればよい。

（６）第４〜第６実施形態では、ヒータ部材６によって、結晶成長容器７および原料容器３２を加熱していたが、図７（ｂ）等に示す温度分布で加熱できれば、ヒータ部材６を省略して、加熱コイル２で加熱しても良い。

（７）上記した各実施形態では、結晶成長容器７の接触部１４、３５が結晶未成長の温度領域のみに存在しており、結晶成長の温度領域に結晶成長容器と他の部材との接触部が存在しないようにしていたが、結晶成長容器７の接触部１４、３５によって、他の接触部への原料ガスの流入が遮断されていれば、結晶成長の温度領域に他の接触部が存在していても良い。

（８）上記した各実施形態では、シャフト１３によって結晶成長容器７を結晶の成長方向と逆の方向（図中上方向）に移動させていたが、結晶成長容器７を移動させる代わりに、ヒータ部材６および原料ガス加熱容器８や原料容器３２等の原料ガス供給手段を移動させても良い。すなわち、結晶成長容器７と、ヒータ部材６および原料ガス加熱容器８や原料容器３２等の原料ガス供給手段とを相対的に移動させる構成であればよい。

（９）上記した各実施形態では、種結晶１２として円形状の炭化珪素単結晶基板を用いたため、炭化珪素単結晶基板の形状に合わせて、結晶成長容器７、原料ガス加熱容器８、原料容器３２、ヒータ部材６等を、横断面が円である筒形状としていたが、炭化珪素単結晶基板の形状に合わせて、結晶成長容器７、原料ガス加熱容器８、原料容器３２、ヒータ部材６等の横断面を、他の形状としてもよい。

例えば、種結晶１２として長方形の炭化珪素単結晶基板を用いる場合では、結晶成長容器７、原料ガス加熱容器８、原料容器３２、ヒータ部材６等を、横断面が長方形である筒（角筒）形状としても良い。

（ａ）は、本発明の第１実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の断面図であり、（ｂ）は製造装置内の温度分布を示す図である。 （ａ）は、結晶成長時における図１（ａ）の製造装置の部分断面図であり、（ｂ）は製造装置内の温度分布を示す図である。 （ａ）は、本発明の第２実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の断面図であり、（ｂ）は製造装置内の温度分布を示す図である。 （ａ）は、結晶成長時における図３（ａ）の製造装置の部分断面図であり、（ｂ）は製造装置内の温度分布を示す図である。 （ａ）は、本発明の第３実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の断面図であり、（ｂ）は製造装置内の温度分布を示す図である。 （ａ）は、結晶成長時における図５（ａ）の製造装置の部分断面図であり、（ｂ）は製造装置内の温度分布を示す図である。 （ａ）は、本発明の第４実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の断面図であり、（ｂ）は製造装置内の温度分布を示す図である。 （ａ）は、結晶成長時における図７（ａ）の製造装置の部分断面図であり、（ｂ）は製造装置内の温度分布を示す図である。 （ａ）は、本発明の第５実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の断面図であり、（ｂ）は製造装置内の温度分布を示す図である。 （ａ）は、結晶成長時における図９（ａ）の製造装置の部分断面図であり、（ｂ）は製造装置内の温度分布を示す図である。 （ａ）は、本発明の第６実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の断面図であり、（ｂ）は製造装置内の温度分布を示す図である。 （ａ）は、結晶成長時における図１１（ａ）の製造装置の部分断面図であり、（ｂ）は製造装置内の温度分布を示す図である。 本発明の他の実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の断面図である。 本発明の他の実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の断面図である。 本発明の他の実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の断面図である。

符号の説明

６…ヒータ部材、７…結晶成長容器、７ａ…台座、７ｂ…ガイド部材、
８…原料ガス加熱容器、１４、３５…結晶成長容器の接触部、３２…原料容器。

Claims (14)

1. 炭化珪素単結晶基板で構成された種結晶に向けて原料ガスを供給し、前記種結晶を原料ガス供給側から離れる方向に相対移動させながら、前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
   内部が中空である筒形状であって、発熱してその内部を加熱するヒータ部材（６）と、
   前記種結晶が設置される台座（７ａ）と、前記種結晶から炭化珪素単結晶が成長する空間を取り囲む筒状のガイド部材（７ｂ）とを有し、前記台座側が閉塞され、前記台座が位置する側とは反対側が開口した筒状の結晶成長容器（７）とを用い、
   前記ヒータ部材の内部に前記結晶成長容器を配置するとともに、供給された原料ガスが前記結晶成長容器と前記ヒータ部材との間を通過しないように、前記結晶成長容器の一部（１４）を前記ヒータ部材の内壁に接触させておき、
   前記ヒータ部材の前記種結晶側に、原料ガスから炭化珪素単結晶が析出する温度で発熱する結晶成長温度領域（６ａ）が位置し、前記ヒータ部材の原料ガス供給側に、原料ガスから炭化珪素単結晶が析出する上限温度よりも高い温度で発熱する結晶未成長温度領域（６ｂ）が位置するように、前記ヒータ部材（６）を発熱させ、
   前記結晶成長容器の前記一部（１４）が前記ヒータ部材の前記結晶未成長温度領域（６ｂ）と接触した状態を維持するように前記一部をすり動かしながら、前記ヒータ部材に対して前記種結晶が原料ガス供給側から離れる方向に、前記結晶成長容器を相対移動させて、前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
2. 前記ヒータ部材の内部に前記種結晶に対向して配置され、前記種結晶に供給する原料ガスを加熱するための筒状の容器であって、外径が前記ガイド部材（７ｂ）の内径よりも小さい第１部分（８ａ）と、外径が前記第１部分と異なり、かつ、内部に原料ガスを所定条件で加熱する空間を構成する第２部分（８ｂ）とを有する原料ガス加熱容器（８）を用い、
   前記原料ガス加熱容器の前記第１部分と前記第２部分のうち、前記第１部分のみを前記ガイド部材の内部に配置した状態として、前記炭化珪素単結晶の成長を開始させることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
3. 炭化珪素単結晶基板で構成された種結晶に向けて、炭化珪素原料粉末を昇華させることによって原料ガスを供給し、前記種結晶を原料ガス供給側から離れる方向に相対移動させながら、前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
   前記種結晶が設置される台座（７ａ）と、前記種結晶から炭化珪素単結晶が成長する空間を取り囲む筒状のガイド部材（７ｂ）とを有し、前記台座側が閉塞され、前記台座が位置する側の反対側が開口した筒状の結晶成長容器（７）と、
   前記種結晶側が開口しており、前記種結晶側と反対側に底を有する筒状であって、内部に炭化珪素原料粉末（３１）が収容される原料容器（３２）とを用い、
   前記結晶成長容器の内壁（３４）の一部（３５）が前記原料容器の外壁（３３）に接触した状態として、前記結晶成長容器の内側に前記原料容器を配置し、
   前記原料容器が、原料ガスから炭化珪素単結晶が析出する上限温度よりも高い温度となる結晶未成長温度領域を有するとともに、前記結晶成長容器のうち、前記結晶未成長温度領域よりも前記種結晶側に位置する部分が、原料ガスから炭化珪素単結晶が析出する温度となるように、前記結晶成長容器および前記原料容器を加熱して、前記炭化珪素原料粉末を昇華させることによって原料ガスを前記種結晶に供給し、
   前記結晶成長容器の前記一部（３５）が前記原料容器（３２）の前記結晶未成長温度領域と接触した状態を維持するように前記一部をすり動かしながら、前記種結晶が前記原料容器から離れる方向に、前記結晶成長容器を相対移動させて、前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
4. 前記結晶成長容器として、前記台座側に位置し、内径が前記種結晶の外径とほぼ同じ大きさであり、前記ガイド部材として機能する第１部分（７ｂ）と、前記第１部分よりも前記種結晶から離れた側に位置し、内径が前記第１部分と異なっており、かつ、内径が前記原料容器の外径と同じ大きさである第２部分（４７）とを有する結晶成長容器（７）を用い、
   前記結晶成長容器の前記第１部分（７ｂ）と前記第２部分（４７）のうち、前記第２部分の内側にのみ前記原料容器（３２）を配置し、前記第２部分（４７）の内壁を前記原料容器の外壁に接触させた状態で、前記炭化珪素単結晶を成長させることを特徴とする請求項３に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
5. 前記結晶成長容器として、前記台座の種結晶設置面の端部（２２、４２）と前記ガイド部材（７ｂ）との間に隙間（２３、４３）が設けられており、前記隙間を介して、前記ガイド部材によって取り囲まれた第１空間（２４、４４）と連通する第２空間（２５、４５）を内部に形成している前記結晶成長容器（７）を用い、
   前記種結晶に向けて供給された原料ガスの一部が前記種結晶と前記ガイド部材との間を通って前記第２空間に導入されるガス流れを形成させながら、前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
6. 前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させるとき、前記炭化珪素単結晶の成長速度と同じ速度で、前記炭化珪素単結晶の成長方向とは逆の方向に、前記結晶成長容器を移動させることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
7. 炭化珪素単結晶基板で構成された種結晶に向けて原料ガスを供給し、前記種結晶を原料ガス供給側から離れる方向に相対移動させながら、前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
   内部が中空である筒形状であって、発熱してその内部を加熱するヒータ部材（６）と、
   前記ヒータ部材の内部に配置され、前記種結晶が設置される台座（７ａ）と、前記種結晶から炭化珪素単結晶が成長する空間を取り囲む筒状のガイド部材（７ｂ）とを有し、前記台座側が閉塞され、前記台座が位置する側とは反対側が開口した筒状の結晶成長容器（７）と、
   前記結晶成長容器を前記ヒータ部材に沿った方向に相対移動させる移動手段（１３）とを備え、
   前記ヒータ部材は、前記種結晶側に原料ガスから炭化珪素単結晶が析出する温度である結晶成長温度領域（６ａ）を有し、原料ガス供給側に原料ガスから炭化珪素単結晶が析出する上限温度よりも高い温度である結晶未成長温度領域（６ｂ）を有して発熱するようになっており、
   前記結晶成長容器は、供給された原料ガスが前記結晶成長容器と前記ヒータ部材との間を通過しないように、前記ヒータ部材の内壁に接触する接触部（１４）を有しており、
   前記移動手段によって前記結晶成長容器が相対移動する場合に、前記接触部（１４）が、前記ヒータ部材の前記結晶未成長温度領域（６ｂ）と接触した状態ですり動きながら移動するようになっていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
8. 前記種結晶に向けて原料ガスを供給するために、原料ガスを外部から導入する原料ガス導入管（４）と、
   前記ヒータ部材の内部に前記種結晶に対向して配置され、前記原料ガス導入管から導入された原料ガスを加熱し、加熱後の原料ガスを前記種結晶に供給する原料ガス加熱容器（８）とを備え、
   前記原料ガス加熱容器は、筒状の容器であって、外径が前記ガイド部材（７ｂ）の内径よりも小さい第１部分（８ａ）と、外径が前記第１部分と異なり、かつ、内部に原料ガスを所定条件で加熱する空間を構成する第２部分（８ｂ）とを有する形状であり、
   前記炭化珪素単結晶の製造開始状態では、前記原料ガス加熱容器の前記第１部分と前記第２部分のうち、前記第１部分のみが前記ガイド部材の内部に配置されるようになっていることを特徴とする請求項７に記載の炭化珪素単結晶の製造装置
9. 前記結晶成長容器（７）の前記接触部（１４）と、前記ヒータ部材（６）のうち前記接触部が接触する部分の少なくとも一方は、カーボンで構成されていることを特徴とする請求項７または８に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
10. 炭化珪素単結晶基板で構成された種結晶に向けて、炭化珪素原料粉末を昇華させることによって原料ガスを供給し、前記種結晶を原料ガス供給側から離れる方向に相対移動させながら、前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
    前記種結晶が設置される台座（７ａ）と、前記種結晶から炭化珪素単結晶が成長する空間を取り囲む筒状のガイド部材（７ｂ）とを有し、前記台座側が閉塞され、前記台座が位置する側の反対側が開口した筒状の結晶成長容器（７）と、
    前記種結晶側が開口しており、前記種結晶側と反対側に底を有する筒状であって、内部に炭化珪素原料粉末（３１）が収容される原料容器（３２）と、
    前記結晶成長容器および前記原料容器を加熱する加熱手段（６）と、
    前記結晶成長容器を前記原料容器から離れる方向に相対移動させる移動手段（１３）とを備え、
    前記結晶成長容器および前記原料容器は、前記結晶成長容器の内壁（３４）の一部（３５）が前記原料容器の外壁（３３）に接触した状態で、前記結晶成長容器の内側に前記原料容器が配置されており、
    前記加熱手段は、前記原料容器が、原料ガスから炭化珪素単結晶が析出する上限温度よりも高い温度となる結晶未成長温度領域を有するとともに、前記結晶成長容器のうち、前記結晶未成長温度領域よりも前記種結晶側に位置する部分が、原料ガスから炭化珪素単結晶が析出する温度となるように、前記結晶成長容器および前記原料容器を加熱するようになっており、
    前記移動手段によって前記結晶成長容器が相対移動する場合に、前記結晶成長容器の前記一部（３５）が前記原料容器の前記結晶未成長温度領域と接触した状態ですり動きながら移動するようになっていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
11. 前記結晶成長容器（７）は、前記台座側に位置し、内径が前記種結晶の外径とほぼ同じ大きさであり、前記ガイド部材として機能する第１部分（７ｂ）と、前記第１部分よりも前記種結晶から離れた側に位置し、内径が前記第１部分と異なっており、かつ、内径が前記原料容器の外径と同じ大きさである第２部分（４７）とを有しており、
    前記原料容器（３２）は、前記結晶成長容器の前記第１部分（７ｂ）と前記第２部分（４７）のうち、前記第２部分の内側にのみ配置されており、
    前記移動手段によって前記結晶成長容器が相対移動する場合に、前記第２部分（４７）の内壁が前記原料容器（３２）の外壁に接触した状態で、前記結晶成長容器が相対移動するようになっていることを特徴とする請求項１０に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
    
12. 前記結晶成長容器の前記接触部（３５）と、前記原料容器の外壁（３３）の少なくとも一方は、カーボンで構成されていることを特徴とする請求項１０または１１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
13. 前記結晶成長容器（７）は、前記台座（７ａ）の種結晶設置面の端部（２２、４２）と前記ガイド部材（７ｂ）との間に隙間（２３、４３）が設けられているとともに、前記隙間を介して、前記ガイド部材によって取り囲まれた第１空間（２４、４４）と連通する第２空間（２５、４５）が内部に形成された形状であることを特徴とする請求項７ないし１２のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
14. 前記第２空間に配置され、原料ガスを吸収する吸収材を備えることを特徴とする請求項１３に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
    

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