JP5287675B2 - 炭化珪素単結晶の製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、パワーＭＯＳＦＥＴ等の素材に利用することができる炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶の製造装置に関するものである。

従来より、例えば、特許文献１には、容器本体の上面開口部が蓋体で塞がれると共に容器本体内にＳｉＣ原料が配置されており、蓋体の下面から突出させた種結晶支持部に種結晶を固定するＳｉＣ単結晶の製造装置が開示されている。このような製造装置では、蓋体の下面中央に形成させた台座に種結晶を固定させることにより、種結晶から成長する単結晶と、台座の周辺に付着する多結晶が接触するタイミングを遅らせ、単結晶の口径を拡大させながら成長するように工夫されている。

しかしながら、特許文献１に記載の製造装置では、単結晶と多結晶とが接触するタイミングを遅らせることが可能であるものの、成長が進むと最終的には単結晶と多結晶が接触するため、それ以上の単結晶の口径拡大および長尺成長が阻まれるという不具合があった。また、単結晶に多結晶が接触すると、その界面から単結晶に向かって歪みが導入されたり、マクロ欠陥と呼ばれる欠陥が発生したりすることは周知のことである。

そこで、例えば、特許文献２には、容器本体の側壁に、中空部を有する筒状部材であって、ＳｉＣ原料側に向かって径が広くなるテーパ形状のガイド部を備えたＳｉＣ単結晶の製造装置が開示されている。このような製造装置では、ガイド部により、ＳｉＣ原料からの昇華ガスの流れを種結晶に導くことによって単結晶の成長を優勢に起こし、台座の周辺に多結晶が付着することを遅らせることができる。すなわち、単結晶と多結晶との分離状態を長く続けて単結晶を成長させることが可能である。

特開平１０−３６１９５号公報 特開２００２−６０２９７号公報

しかしながら、特許文献２に記載のＳｉＣ単結晶の製造装置には、次のような問題がある。すなわち、ガイド部のうち種結晶側の端部では、単結晶の成長が進むと、容器本体の軸方向において、ＳｉＣ原料との間に単結晶が位置することになり、ＳｉＣ原料からの輻射熱が成長した単結晶により妨げられて温度が低下することになる。また、単結晶が成長することにより種結晶は温度が低下するため、ガイド部のうち種結晶側の端部では、種結晶の温度低下に伴って温度が低下することになる。つまり、単結晶の成長が進むことにより、ガイド部における種結晶側の端部の温度は低下していき、これに伴ってガイド部の温度勾配が変化することになる。具体的には、ガイド部のうち種結晶側の端部とＳｉＣ原料側の端部との間の中間部の温度が下がることになる。反対に、単結晶は成長するほど成長表面がＳｉＣ原料に近づくことになるため、成長表面の温度が高くなる。

そして、単結晶の成長が進むことにより、ガイド部のうち単結晶の成長表面近傍の部分の温度が当該成長表面の温度付近にまで低下すると、ガイド部の内壁面には多結晶が付着（成長）することになる。すると、ガイド部の内壁面に付着した多結晶が単結晶と接することにより、単結晶の口径拡大が阻害されると共に、単結晶に欠陥や歪みが導入されることになる。

本発明は上記点に鑑みて、結晶の品質を保ちつつ、さらに口径拡大や長尺化した単結晶を得ることのできるＳｉＣ単結晶の製造装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本願請求項１に記載の発明では、容器本体（１０）のうち種結晶（２３）とＳｉＣ原料（３０）との間には、昇華ガスを種結晶（２３）へ導くと共に、ＳｉＣ単結晶（２２）の成長空間を構成するガイド部（４０）が配置されており、ガイド部（４０）は、中空部を有する筒部（４１ａ〜４４ａ）を備えた複数のガイド部材（４１〜４４）を有する構成とされ、複数のガイド部材（４１〜４４）は、容器本体（１０）の軸方向においてそれぞれ離間した状態で容器本体（１０）の内部に備えられ、炭化珪素原料（３０）側のそれぞれの端部において、容器本体（１０）に固定されていることを特徴としている。

このようなＳｉＣ単結晶の製造装置では、ガイド部（４０）が複数のガイド部材（４１〜４４）を有した構成とされており、各ガイド部材（４１〜４４）は離間して配置されている。このため、各ガイド部材（４１〜４４）を熱的に分離した状態とすることができる。

したがって、軸方向に隣合う二つのガイド部材（４１〜４４）において、種結晶（２３）側のガイド部材の温度が低下したとしても、ＳｉＣ原料（３０）側のガイド部材は、当該種結晶（２３）側のガイド部材の温度変化の影響を受け難くすることができる。すなわち、ＳｉＣ原料（３０）側のガイド部材の温度を維持することができるため、当該ガイド部材に多結晶が付着することを抑制することができる。そして、ガイド部（４０）に多結晶が付着することを抑制することができるため、結晶の品質を保ちつつ、さらにＳｉＣ単結晶（２２）の口径拡大および長尺成長をさせるようにすることができる。

また、請求項２に記載の発明のように、複数のガイド部材（４１〜４４）それぞれにおいて、筒部（４１ａ〜４４ａ）の壁面の厚さを１ｍｍ以上１０ｍｍ以下とすることができる。

さらに、請求項３に記載の発明のように、複数のガイド部材（４１〜４４）における最も種結晶（２３）側に位置するガイド部材（４１）を、種結晶（２３）側の他端部が種結晶（２３）、蓋体（２０）、容器本体（１０）のいずれとも接触せず、かつ当該他端部と種結晶（２３）の成長面との間の容器本体（１０）の軸方向の距離が１ｍｍ以上１０ｍｍ以下となるように配置することができる。また、請求項４に記載の発明のように、複数のガイド部材（４１〜４４）のうち容器本体（１０）の軸方向に隣合う二つのガイド部材（４１〜４４）の相対する端面の間における容器本体（１０）の軸方向の距離を１ｍｍ以上１０ｍｍ以下とすることもできる。

さらに、請求項５に記載の発明のように、種結晶（２３）を円板状とし、複数のガイド部材（４１〜４４）における最も種結晶（２３）側に位置するガイド部材（４１）を、種結晶（２３）側の他端部の内径をＤ_ａ、種結晶（２３）側の他端部と種結晶（２３）との間の容器本体（１０）の軸方向の距離をｈ_０、種結晶（２３）の径をＡとすると、Ａ＋２（ｈ_０・ｔａｎ６０°−１０）≦Ｄ_ａ≦Ａ＋２ｈ_０・ｔａｎ６０°を満たすようにすることができる。

このような製造装置では、ガイド部材（４１）の他端部の内径をＡ＋２ｈ_０・ｔａｎ６０°以下にしているため、種結晶（２３）とガイド部材（４１）の他端面との間において、ＳｉＣ単結晶（２２）の外周側面に欠陥が発生しても、ネッキング効果により当該欠陥が成長方向に伝播することを抑制することができる。

また、請求項６に記載の発明のように、複数のガイド部材（４１〜４４）における容器本体（１０）の軸方向に隣合う二つのガイド部材（４１〜４４）の相対する端面において、種結晶（２３）側のガイド部材のうち、種結晶（２３）側の他端部の内径をＤ_ａ＋１、容器本体（１０）の軸方向に対するガイド部材の内壁面の傾きをθ_ａ、ガイド部材の容器本体（１０）の軸方向の長さをＨ_ａとし、ＳｉＣ原料（３０）側のガイド部材のうち、種結晶（２３）側の他端部の内径をＤ_ａ＋２、容器本体（１０）の軸方向に対するガイド部材の内壁面の傾きをθ_ａ+１、ガイド部材の容器本体（１０）の軸方向の長さをＨ_ａ＋１とし、当該二つのガイド部材における相対する二つの端面の間の容器本体（１０）の軸方向の長さをｈ_１とすると、ＳｉＣ原料（３０）側に位置するガイド部材の他端部の内径Ｄ_ａ＋２を、Ｄ_ａ＋１≦Ｄ_ａ＋２≦（Ｄ_ａ＋１＋２Ｈ_ａ・ｔａｎθ_ａ）＋２（ｈ_１＋Ｈ_ａ＋１）ｔａｎ６０°−２Ｈ_ａ＋１・ｔａｎθ_ａ＋１満たすようにすることができる。

さらに、請求項７に記載の発明のように、複数のガイド部材（４１〜４４）それぞれを、黒鉛を有する構成とし、筒部（４１ａ〜４４ａ）の内壁面をそれぞれ高融点金属素材を有して構成されるインナーガイド（５０ａ〜５０ｄ）で覆い、当該内壁面に配置されるインナーガイド（５０）をそれぞれの内壁面を跨いで配置することもできる。また、請求項８に記載の発明のように、当該内壁面に配置されるインナーガイド（５０ａ〜５０ｄ）それぞれを互いに離間して配置することができる。

このような製造装置では、ガイド部（４０）またはガイド部材（４１〜４４）の内壁からカーボン粉等が昇華してＳｉＣ単結晶（２２）の内部に混入することを抑制することができ、ＳｉＣ単結晶（２２）の品質が劣化することを抑制できる。

この場合、請求項９に記載の発明のように、インナーガイド（５０、５０ａ〜５０ｄ）の厚さを０．１ｍｍ以上１ｍｍ以下とすることができる。

また、請求項１０に記載の発明のように、複数のガイド部材（４１〜４４）それぞれを、容器本体（１０）の軸方向に対する内壁面の傾きが０°以上６０°以下となるようにすることができる。

さらに、請求項１１に記載の発明のように、複数のガイド部材（４１〜４４）のうちの少なくとも一つのガイド部材を、種結晶（２３）側からＳｉＣ原料（３０）側に向かって内径を一定とすることができる。

なお、この欄および特許請求の範囲で記載した各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。

本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面構成を示した図である。 （ａ）は、ＳｉＣ単結晶の成長前における種結晶、および成長中のＳｉＣ単結晶と種結晶を示した模式図であり、（ｂ）はＳｉＣ単結晶の成長前における種結晶とガイド部材、および成長中のＳｉＣ単結晶、種結晶、ガイド部材を示した模式図である。 図１に示す二点鎖線部分の拡大図である。 本発明の第２実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面構成を示した図である。 本発明の第３実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面構成を示した図である。 図５に示す二点鎖線部分の模式図である。 本発明の第４実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面構成を示した図である。 本発明の第５実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面構成を示した図である。 本発明の第６実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面構成を示した図である。

（第１実施形態）
本発明の第１実施形態について説明する。図１は、本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置の断面構成を示した図であり、この図に基づいて説明する。

図１に示されるように、ＳｉＣ単結晶製造装置は、有底円筒状の容器本体１０と、当該容器本体１０の開口部を蓋閉めする円形状の蓋体２０と、によって構成された黒鉛製の坩堝１を備えている。そして、容器本体１０の底部には、ＳｉＣからなる粉末原料３０が充填されている。なお、本実施形態では、粉末原料３０が本発明の炭化珪素原料に相当している。

蓋体２０は、下面中央部に、周囲の他の部位よりも下方に突出した円柱状の種結晶支持部２１を備えている。この種結晶支持部２１は、例えば、蓋体２０と一体的に形成されることにより備えられる。そして、種結晶支持部２１の下面には、種結晶支持部２１と同径であり、ＳｉＣ単結晶２２を成長させるためのＳｉＣ単結晶基板からなる円板状の種結晶２３が接着（接合固定）されている。この種結晶２３は、一面が種結晶支持部２１に接着されており、当該一面と反対側の一面が成長面となる。そして、本実施形態では、この成長面に対する法線方向（図１中紙面下方向）が結晶成長方向となり、種結晶２３の成長面から下方に向かってＳｉＣ単結晶２２が成長する。なお、本実施形態においては、種結晶２３として４Ｈ−ＳｉＣが用いられる。

また、容器本体１０には、種結晶２３と粉末原料３０との間に、昇華ガスを種結晶２３へ導くと共に、ＳｉＣ単結晶２２の成長空間を構成するガイド部４０が配置されている。このガイド部４０は、黒鉛等を用いて構成される筒状のガイド部材４１〜４４が、容器本体１０の軸方向（以下、軸方向という）においてそれぞれ離間した状態で容器本体１０の内部に備えられることにより構成されている。

以下、ガイド部４０について説明するが、各ガイド部材４１〜４４において、粉末原料３０側の端部を一端部、種結晶２３側の端部を他端部とし、各ガイド部材４１〜４４の両端面をそれぞれ端面、一端部の端面を一端面、他端部の端面を他端面として説明する。

各ガイド部材４１〜４４は、それぞれ中空部を有する筒部４１ａ〜４４ａを備えていると共に、筒部４１ａ〜４４ａの一端部にそれぞれフランジ４１ｂ〜４４ｂを備えている。このフランジ４１ｂ〜４４ｂは、軸方向と垂直方向に延設されており、当該フランジ４１ｂ〜４４ｂにて各ガイド部材４１〜４４は容器本体１０に形成されている各段差部１１〜１４に保持されている。また、各ガイド部材４１〜４４は、他端部から一端部に向かって径が広くなるテーパ形状とされている。本実施形態では、各ガイド部材４１〜４４により構成されるガイド部４０もテーパ形状とされている。なお、種結晶２３にＳｉＣ単結晶２２を成長させる場合には、軸方向に対するＳｉＣ単結晶２２の口径角度の最大が６０°であるため、各ガイド部材４１〜４４の軸方向に対する内壁面の角度（テーパ角）は６０°以下とすることが好ましい。

さらに、各ガイド部材４１〜４４は、壁面の厚さが１〜１０ｍｍの範囲のものが用いられている。これは以下の理由による。すなわち、各ガイド部材４１〜４４は、厚さが薄いものほど輻射熱により加熱されやすいために厚さが薄いものほど好ましいが、厚さが１ｍｍ未満となると黒鉛の形状加工が困難になると共に、ＳｉＣ単結晶２２を成長させている最中に昇華してしまう可能性がある。また、厚さが１０ｍｍを超えると、輻射熱による加熱効果が厚みにより分散されるため、高温になりにくくなる。したがって、各ガイド部材４１〜４４は、加熱されやすいと共に黒鉛の形状加工が困難にならず、かつ、成長中に昇華することを抑制することができる厚さにすることが好ましく、本実施形態では、壁面の厚さを２ｍｍとしている。

また、種結晶２３に最も近いガイド部材４１は、他端部が種結晶２３、蓋体２０および容器本体１０のいずれとも接触しないように配置されている。これにより、ガイド部材４１の他端部がいずれかの部位と接触している場合と比較して、ガイド部材４１の熱が各部位に伝達されることを抑制することができ、温度が低下することを抑制することができる。

また、より好ましくは、種結晶２３と、ガイド部材４１の他端面との間の軸方向の距離を１ｍｍ以上１０ｍｍ以下とするのがよい。すなわち、種結晶２３とガイド部材４１との軸方向の距離が１ｍｍ未満であると、種結晶２３とガイド部材４２との温度差が付きにくくなり、１０ｍｍより大きいとＳｉＣ単結晶２２の自然拡大成長の形状による応力により歪みや亀裂が発生しやすくなるためである。同様に、各ガイド部材４１〜４４の相対する端面の間の軸方向の距離についても１ｍｍ以上１０ｍｍ以下とするのが好ましい。

次に、各ガイド部材４１〜４４の軸方向の長さについて説明する。まず、種結晶２３に最も近いガイド部材４１の軸方向の長さについて説明する。図２（ａ）は、ＳｉＣ単結晶２２の成長前における種結晶２３、および成長中のＳｉＣ単結晶２２と種結晶２３を示した模式図であり、図２（ｂ）はＳｉＣ単結晶２２の成長前における種結晶２３とガイド部材４１、および成長中のＳｉＣ単結晶２２、種結晶２３、ガイド部材４１を示した模式図である。なお、図２（ｂ）中のハッチング部分は、ガイド部材４１のうち輻射熱がＳｉＣ単結晶２２により妨げられる領域を示している。

図２（ａ）に示されるように、種結晶２３の成長面を基準面とし、ＳｉＣ単結晶２２が種結晶２３に成長し始めるときの種結晶２３の温度をＴｅ_０、ＳｉＣ単結晶２２が軸方向に成長したときの単位長さあたりの温度上昇量をＴｄとすると、基準面からｘの位置にある外周側面の温度は基準面よりＴｄ・（ｘ）高くなるため、ＳｉＣ単結晶２２の外周側面のうち基準面からｘの位置にある部分の温度Ｔｆは、次のように表すことができる。
（式１）Ｔｆ＝Ｔｅ_０＋Ｔｄ・（ｘ）
また、図２（ｂ）に示されるように、ガイド部材４１のうち軸方向において粉末原料３０との間にＳｉＣ単結晶２２が位置する部分における最も一端部側の部位、つまり図２（ｂ）中の基準面からｘの距離に位置する部位の温度Ｔｇは次のように示される。

まず、種結晶２３の成長面を基準面とし、ガイド部材４１の他端面と種結晶２３の成長面との間の軸方向の距離をｈ_０とする。また、ガイド部材４１のうち他端部からｘの距離までの部分は、ＳｉＣ単結晶２２成長前のガイド部材４１において軸方向における単位長さあたりの温度上昇量をＴａ_０とする。そして、ＳｉＣ単結晶２２成長中は、ＳｉＣ単結晶２２により輻射熱が妨げられるため、これによる温度上昇量の減少量をＴｂ_０とすると、単位長さあたりの温度上昇量を（Ｔａ_０−Ｔｂ_０）とすることができる。したがって、ＳｉＣ単結晶２２が図２（ｂ）のように成長しているとき、ガイド部材４１のうち種結晶２３からｘの距離に位置する部位の温度は、他端部からｘの部位までの距離が（ｘ−ｈ_０）であるため、他端部の温度より（Ｔａ_０−Ｔｂ_０）・（ｘ−ｈ_０）だけ高くなる。

そして、ＳｉＣ単結晶２２が種結晶２３に成長し始めるときのガイド部材４１の他端部の温度は、当該他端部が種結晶２３より粉末原料３０側に近いため、Ｔｅ_０より温度が高いＴｈ_０とすることができる。また、ガイド部材４１の他端部は、ＳｉＣ単結晶２２成長中において、ＳｉＣ単結晶２２が成長することに伴って種結晶２３の温度が低下することにより、種結晶２３の温度低下に伴って低下する。したがって、ガイド部材４１の他端部の温度は、ＳｉＣ単結晶２２が単位長さ成長することによる温度下降量をＴｃ_０とすると、ＳｉＣ単結晶２２のうちの成長表面近傍が成長面からｘ成長した場合には、{Ｔｈ_０−Ｔｃ_０・（ｘ）}と表される。

以上より、ガイド部材４１のうち基準面からｘの距離に位置する部位の温度Ｔｇは次式のように表せる。

（式２）
Ｔｇ＝{Ｔｈ_０−Ｔｃ_０・（ｘ）}＋（Ｔａ_０−Ｔｂ_０）・（ｘ−ｈ_０）
ここで、Ｔｇが低下してＴｆに近づくとガイド部材４１の内壁面に多結晶が付着する事になるため、Ｔｆ＜Ｔｇとなるｘの位置にガイド部材４１の一端面が位置していればガイド部材４１に多結晶が付着する事を抑制できることになる。すなわち、種結晶２３にＳｉＣ単結晶２２が軸方向に成長し、外周側面のうち最も粉末原料３０側の端部が軸方向においてガイド部材４１における一端面のうちの最も内側の部分と重なるときの基準面からｘの位置にある外周側面の温度に対して、ガイド部材４１の一端面の温度が高くなるようにガイド部材４１の軸方向の長さを設定することにより、ガイド部材４１に多結晶が付着することを抑制できる。したがって、ガイド部材４１の軸方向の長さ（ｘ−ｈ_０）は次式を満たす長さとされている。

（式３）
Ｔｅ_０＋Ｔｄ・（ｘ）＜{Ｔｈ_０−Ｔｃ_０・（ｘ）}＋（Ｔａ_０−Ｔｂ_０）・（ｘ−ｈ_０）
同様に、ガイド部材４２〜４４は、軸方向の長さが次のようにされている。例えば、ガイド部材４２においては、ガイド部材４１における一端面を基準面とし、上記（式１）〜（式３）において、上記Ｔｅ_０の代わりに、ＳｉＣ単結晶２２における外周側面のうち最も粉末原料３０側の端部がガイド部材４１の一端面まで成長したときの当該端部の温度をＴｅ_１、上記ｈ_０の代わりに、ガイド部材４２の他端面とガイド部材４１の一端面との間の軸方向の距離をｈ_１とする。そして、（Ｔａ_０−Ｔｂ_０）の代わりに、ガイド部材４２の単位長さあたりの温度上昇量を（Ｔａ_１−Ｔｂ_１）、Ｔｃ_０の代わりに、ＳｉＣ単結晶２２が単位長さ成長することによるガイド部材４２の他端部の温度下降量をＴｃ_０、ＳｉＣ単結晶２２が種結晶２３に成長し始めるときのガイド部材４１の他端部の温度をＴｈ_１（Ｔｈ_１＞Ｔｅ_１）とする。したがって、ガイド部材４１と同様に、ガイド部材４２は、次式に示すｘを満たす位置にガイド部材４２の一端面が位置しており、軸方向の長さ（ｘ−ｈ_１）は次式を満たす長さとされている。

（式４）
Ｔｅ_１＋Ｔｄ・（ｘ）＜{Ｔｈ_１−Ｔｃ_１・（ｘ）}＋（Ｔａ_１−Ｔｂ_１）・（ｘ−ｈ_１）
さらに、ガイド部材４３、４４においても上記（式４）を満たす（ｘ−ｈ_１）が軸方向の長さとされている。なお、ガイド部材４３においてはガイド部材４２の一端面を基準面とし、ガイド部材４４においてはガイド部材４３の一端面を基準面とし、ガイド部材４３、４４の単位長さあたりの温度上昇量を適宜置き換えることにより、上記（式４）と同様の関係が成立する。

さらに、ガイド部材４１は他端部の内径が次のように構成されている。図３は、図１に示す二点鎖線部分の拡大図である。図３に示されるように、ガイド部材４１は、種結晶２３の径をＡ、種結晶２３と他端面との間の軸方向の距離をｈ_０、他端部の内径をＤ_ａとすると、Ａ＋２（ｈ_０・ｔａｎ６０°−１０）≦Ｄ_ａ≦Ａ＋２ｈ_０・ｔａｎ６０°を満たす内径とされている。これは、以下の理由によるものである。

すなわち、種結晶２３からＳｉＣ単結晶２２を自然に口径拡大させながら成長させた場合には、ＳｉＣ単結晶２２の外周側面における軸方向の傾きは６０°となるため、ＳｉＣ単結晶２２における種結晶２３からｈ_０離れた位置の径はＡ＋２ｈ_０・ｔａｎ６０°と表される。したがって、ガイド部材４１の他端部の内径をＡ＋ｈ_０・ｔａｎ６０°以下にすることにより、ネッキング効果を得ること、つまりＳｉＣ単結晶２２の外周側面に発生する欠陥が成長方向に伝播することを抑制することができる。

しかしながら、ガイド部材４１の他端部の内径をＡ＋ｈ_０・ｔａｎ６０°以下にすることによりネッキング効果を得ることができるが、内径をあまり小さくしすぎると、その後にＳｉＣ単結晶２２の口径を拡大することが難しくなる。また、ＳｉＣ単結晶２２を自然に口径拡大させながら成長させた場合には、ＳｉＣ単結晶２２の外周側面から軸方向に向かって約１０ｍｍの範囲に欠陥が導入されやすいことが知られている。したがって、本実施形態では、Ｄ_ａの最小内径をＡ＋２（ｈ_０・ｔａｎ６０°−１０）としている。以上、説明したように、本実施形態のＳｉＣ単結晶の製造装置が構成されている。

次に、このようなＳｉＣ単結晶の製造装置を用いてＳｉＣ単結晶２２を製造する方法について説明する。

まず、容器本体１０に粉末原料３０を配置すると共に、蓋体２０の種結晶支持部２１に種結晶２３を接着剤等により接合する。そして、容器本体１０に蓋体２０を取り付ける。

続いて、坩堝１を図示しない加熱チャンバに設置し、図示しない排気機構を用いてガス排出を行うことで、坩堝１内を含めた加熱チャンバ内を真空にし、抵抗加熱ヒータに通電することで加熱し、その輻射熱により坩堝１を加熱することで坩堝１内を所定温度にする。このとき、各抵抗加熱ヒータへの電流値（電圧値）を異ならせることにより、ヒータで温度差が発生させられる加熱を行えるようにしている。

その後、加熱チャンバ内に、例えば、不活性ガス（Ａｒガス等）や水素、結晶へのドーパントとなる窒素などの混入ガスを流入させる。この不活性ガスは排気配管を介して排出される。種結晶２３の成長面の温度および粉末原料３０の温度を目標温度まで上昇させるまでは、加熱チャンバ内は大気圧に近い雰囲気圧力にして粉末原料３０からの昇華を抑制し、目標温度になったところで、真空雰囲気とする。本実施形態では、ＳｉＣ単結晶２２が４Ｈ−ＳｉＣであるため、粉末原料３０の温度を２１００〜２３００℃とし、成長結晶表面の温度をそれよりも１０〜２００℃程度低くして、真空雰囲気は１．３３Ｐａ〜６．６７ｋＰａ（０．０１〜５０Ｔｏｒｒ）とする。

このようにして、粉末原料３０を加熱することで粉末原料３０が昇華し、粉末原料３０から昇華ガスが発生する。この昇華ガスは、各ガイド部４０の内壁に沿って上昇して種結晶２３に供給され、種結晶２３にＳｉＣ単結晶２２が拡大成長していく。このとき、昇華ガスは、種結晶２３の表面やＳｉＣ単結晶２２の成長表面だけでなく、蓋体２０の下面や種結晶支持部２１の側壁にも供給される。このため、図１に示されるように、蓋体２０の表面や種結晶支持部２１の側壁にＳｉＣ多結晶２４が成長する。

なお、上記のようにガイド部４０は複数のガイド部材４１〜４４が軸方向において離間して配置されることにより構成されており、各ガイド部材４１〜４４は熱的に分離された状態とされている。したがって、例えば、ＳｉＣ単結晶２２がガイド部材４１の一端部まで成長し、ガイド部材４１への輻射熱がＳｉＣ単結晶２２によって妨げられる事等によりガイド部材４１の温度が低下したとしても、ガイド部材４１とガイド部材４２とは熱的に分離されているため、ガイド部材４２の温度がガイド部材４１の温度低下に伴って低下することを抑制することができる。すなわち、ガイド部材４２のうちＳｉＣ単結晶２２における成長表面近傍の部分の温度が当該成長表面の温度付近にまで低下することを抑制することができ、ガイド部材４２に多結晶が付着することを抑制することができる。また、ガイド部材４３、４４においても同様である。

以上説明したように、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置では、ガイド部４０が複数のガイド部材４１〜４４を有した構成とされており、各ガイド部材４１〜４４は軸方向に離間して配置されている。これにより、各ガイド部材４１〜４４は熱的に分離された状態となるため、各ガイド部材４１〜４４の間で熱が移動することを抑制することができる。

具体的には、ガイド部を一つの筒状部材で構成している従来の製造装置と比較すると、例えば、ガイド部材４２は、ＳｉＣ単結晶２２が成長して輻射熱が妨げられる事等によりガイド部材４１の温度が低下したとしても、ガイド部材４１の温度変化の影響を受け難くすることができ、従来のガイド部のうちガイド部材４２と対応する部分よりも高温状態を維持することができる。このため、従来の製造装置より、ガイド部４０に多結晶が付着することを抑制することができ、結晶の品質を保ちつつ、さらにＳｉＣ単結晶２２の口径拡大および長尺成長をさせるようにすることができる。もちろん、ガイド部材４３、４４においても、従来のガイド部のうちガイド部材４３、４４と対応する部分よりも高温状態を維持することができ、同様の効果を得ることができる。

また、このように各ガイド部材４１〜４４が離間して配置されていることにより、例えば、ガイド部材４１〜４４の一部を接触させてガイド部４０を構成するような場合と比較しても、さらにガイド部材４１〜４４の間で熱が移動することを抑制することができる。

さらに、本実施形態では、各ガイド部材４１〜４４の軸方向の長さは、上記（式３）または（式４）を満たす長さとされている。これにより、各ガイド部材４１〜４４は、ＳｉＣ単結晶２２の外周側面のうち粉末原料３０側の端部がガイド部材４１〜４４の一端部まで成長したとしても、ガイド部材４１〜４４の一端部の温度をＳｉＣ単結晶２２の当該端部の温度より高くすることができる。したがって、さらにガイド部材４１〜４４に多結晶が付着することを抑制することができる。

また、ガイド部材４１の他端部の内径をＡ＋２ｈ_０・ｔａｎ６０°以下にしているため、ＳｉＣ単結晶２２の外周側面に欠陥が発生しても、ネッキング効果により当該欠陥が成長方向に伝播することを抑制することができる。

（第２実施形態）
本発明の第２実施形態について説明する。本実施形態のＳｉＣ単結晶の製造装置は、第１実施形態に対して、ガイド部材４２〜４４の内径を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図４は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置の断面構成を示す図である。

図４に示されるように、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置では、各ガイド部材４１〜４４は同一形状とされている。すなわち、ガイド部材４２の他端部の内径はガイド部材４１の一端部の内径より小さくされ、ガイド部材４３の他端部の内径はガイド部材４２の一端部の内径より小さくされ、ガイド部材４４の他端部の内径はガイド部材４３の一端部の内径より小さくされている。

このようなＳｉＣ単結晶の製造装置では、例えば、ガイド部材４２の他端部の内径がガイド部材４１の一端部の内径より小さくされている。このため、ガイド部材４１に沿ってＳｉＣ単結晶２２が成長するとき、外周側面に欠陥が発生しても、ガイド部材４２のネッキング効果により当該欠陥が成長方向に伝播することを抑制することができる。また、ガイド部材４３、４４においても同様の効果を得ることができる。すなわち、本実施形態のＳｉＣ単結晶の製造装置では、さらに高品質なＳｉＣ単結晶２２を得つつ、上記第１実施形態と同様の効果を得ることができる。

なお、ガイド部材４１〜４４に対して輻射熱は、粉末原料３０から軸方向のみだけでなく、軸方向に対して傾きを有して照射されたり、迂回して照射されたりする。したがって、軸方向に隣合う二つのガイド部材４１〜４４において、粉末原料３０側のガイド部材により種結晶２３側のガイド部材に対して輻射熱が照射されないことはない。

（第３実施形態）
本発明の第３実施形態について説明する。本実施形態のＳｉＣ単結晶の製造装置は、第１実施形態に対して、ガイド部４０をガイド部材４１〜４３にて構成したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図５は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置の断面構成を示す図である。

図５に示されるように、本実施形態のＳｉＣ単結晶の製造装置では、ガイド部４０が３つのガイド部材４１〜４３で構成されている。そして、上記第１実施形態と比較して、ガイド部材４２の他端部の内径はガイド部材４１の一端部の内径よりさらに大きくされており、ガイド部材４３の他端部の内径はガイド部材４２の一端部の内径よりさらに大きくされている。

このようなＳｉＣ単結晶の製造装置では、軸方向に隣合う二つのガイド部材４１〜４３の端面の間において、ＳｉＣ単結晶２２は自然口径拡大をするため、少ないガイド部材４１〜４３で効果的に口径拡大をしつつ、上記第１実施形態と同様の効果を得ることができる。

なお、ガイド部材４２、４３は、他端部の内径を大きくし過ぎると、ＳｉＣ単結晶２２の口径角度を決める等のガイドとしての機能が無くなるため、次のようにするのが好ましい。図６は、図５に示す二点鎖線部分の模式図である。

図６に示されるように、ガイド部材４２において、他端部の内径をＤ_ａ＋１、軸方向に対するガイド部材４２の内壁面の傾きをθ_ａ、ガイド部材４２の軸方向の長さをＨ_ａとすると、ガイド部材４２の一端部に相当する位置のＳｉＣ単結晶２２の径は、Ｄ_ａ＋１＋２Ｈａ・ｔａｎθ_ａと表すことができる。

そして、ガイド部材４３において、ガイド部材４３の軸方向の長さをＨ_ａ＋１とし、ガイド部材４２、４３における相対する二つの端面の間の軸方向の長さをｈ_１とすると、ガイド部材４３の一端部に相当する位置のＳｉＣ単結晶２２の径は、ガイド部材４３が無いと仮定した場合、ＳｉＣ単結晶２２は、軸方向に対して６０°の角度を保って成長していくことから、(Ｄ_ａ＋１＋２Ｈ_ａ・ｔａｎθ_ａ)＋２(ｈ_１＋Ｈ_ａ＋１)ｔａｎ６０°と表すことができる。

したがって、ガイド部材４３の一端部の内径をＤ_ａ＋３とすると、Ｄ_ａ＋３≦（Ｄ_ａ＋１＋２Ｈ_ａ・ｔａｎθ_ａ)＋２(ｈ_１＋Ｈ_ａ＋１)ｔａｎ６０°であれば、ガイド部材４３がガイドとしの機能を果たすことになる。すなわち、ガイド部材４３の他端部の内径をＤ_ａ＋２、軸方向に対するガイド部材４３の内壁面の傾きをθ_ａ+１、とすると、Ｄ_ａ＋２≦（Ｄ_ａ＋１＋２Ｈ_ａ・ｔａｎθ_ａ)＋２(ｈ_１＋Ｈ_ａ＋１)ｔａｎ６０°−２Ｈ_ａ＋１・ｔａｎθ_ａ＋１であればよいことになる。なお、ガイド部材４１とガイド部材４２との関係においても同様の関係が成立する。

（第４実施形態）
本発明の第４実施形態について説明する。本実施形態のＳｉＣ単結晶の製造装置は、第１実施形態に対して、ガイド部材４２の内径を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図７は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置の断面構成を示す図である。

図７に示されるように、本実施形態のＳｉＣ単結晶の製造装置では、ガイド部材４２は、一端部から他端部に向かって内径が一定とされている、すなわち、軸方向に対する内壁面の傾きが０°とされている。このようなＳｉＣ単結晶の製造装置では、ＳｉＣ単結晶２２は、ガイド部材４１に沿って成長する、すなわち、径方向に拡大しながら成長するときに外周縁部に歪みが発生することになるが、内径が一定径である（テーパ形状でない）ガイド部材４２に沿って成長するときに当該歪みを緩和することができる。したがって、さらに高品質なＳｉＣ単結晶２２を得つつ、上記第１実施形態と同様の効果を得ることができる。

（第５実施形態）
本発明の第５実施形態について説明する。本実施形態のＳｉＣ単結晶の製造装置は、第１実施形態に対して、ガイド部４０にインナーガイドを配置したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図８は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置の断面構成を示す図である。

図８に示されるように、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置では、複数のガイド部材４１〜４４それぞれは、筒部４１ａ〜４４ａの内壁面がそれぞれ高融点金属素材を有して構成されるインナーガイド５０で覆われている。具体的には、このインナーガイド５０は、各ガイド部材４１〜４４の内壁面に跨がって配置されている。このようなインナーガイド５０は、例えば、タンタル、モリブデン、タングステン等の高融点金属素材を用いて構成されている。また、厚さが０．１ｍｍ以上１ｍｍ以下とされている。インナーガイド５０の厚さが１．０ｍｍより薄いと、インナーガイド５０を配置する際や、ＳｉＣ単結晶２２を成長させる際にインナーガイド５０に印加される負荷により破損する可能性があるためである。また、１．０ｍｍより厚いと、輻射熱の加熱効果がインナーガイド５０の厚みより分散されてしまうからである。

このようなＳｉＣ単結晶の製造装置では、原料昇華ガス（Ｓｉ、ＳｉＣ₂、Ｓｉ₂Ｃ等のガス）に対し不活性である高融点金属素材をガイド部４０の内壁に配置したことにより、ガイド部４０の内壁からカーボン粉等が昇華してＳｉＣ単結晶２２の内部に混入することを抑制することができる。このため、ＳｉＣ単結晶２２の品質が劣化することを抑制でき、さらに高品質なＳｉＣ単結晶２２を成長させつつ、上記第１実施形態と同様の効果を得ることができる。特に、インナーガイド５０としてタンタルを用いた場合には、黒鉛製の坩堝１で加熱処理をすることにより熱的安定性の高い炭化タンタルが形成されるため、さらに欠陥の少ない高品質なＳｉＣ単結晶２２を成長させることができる。

なお、本実施形態では、各ガイド部材４１〜４４は、インナーガイド５０を介して接続されることになるが、インナーガイド５０を介して各ガイド部材４１〜４４の間を移動する熱量は、インナーガイド５０のうち各ガイド部材４１〜４４と接触している部分と、当該ガイド部材４１〜４４の間を移動する熱量よりはるかに小さいため、各ガイド部材４１〜４４は熱的に分離している状態であると言える。

（第６実施形態）
本発明の第６実施形態について説明する。本実施形態のＳｉＣ単結晶の製造装置は、第５実施形態に対して、各ガイド部材４１〜４４の内壁にそれぞれインナーガイド５０を配置したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図９は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置の断面構成を示す図である。

図９に示されるように、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造装置では、ガイド部材４１〜４４それぞれは、筒部４１ａ〜４４ａの内壁面がそれぞれ高融点金属素材を有して構成されるインナーガイド５０ａ〜５０ｄで覆われている。そして、当該内壁面に配置されるインナーガイド５０ａ〜５０ｄそれぞれは、互いに離間して配置されている。

このようなＳｉＣ単結晶の製造装置では、各ガイド部材４１〜４４に備えられるインナーガイド５０ａ〜５０ｄがそれぞれ離間して配置されているため、上記第５実施形態より各ガイド部材４１〜４４の間の熱の移動を抑制することができつつ、上記第５実施形態と同様の効果を得ることができる。

（他の実施形態）
上記各実施形態では、各ガイド部材４１〜４４には、それぞれ一端部に軸方向と垂直方向に延設されたフランジ４１ｂ〜４４ｂが備えられている例について説明したが、これに限定されるものでなく、軸方向に対して所定の傾きを有するフランジ４１ｂ〜４４ｂを備える構成とすることもできる。

上記第２実施形態では、各ガイド部材４１〜４４がそれぞれ同じ形状である例について説明したが、ガイド部材４２の他端部の内径をガイド部材４１の一端部の内径より小さくし、ガイド部材４３の他端部の内径をガイド部材４２の一端部の内径より小さくし、ガイド部材４４の他端部の内径をガイド部材４３の一端部の内径より小さくすれば第２実施形態の効果を得ることができる。このとき、ＳｉＣ単結晶２２の口径を考慮すると、ガイド部材４２の他端部の内径はガイド部材４１の他端部の内径以上であることが好ましく、ガイド部材４３の他端部の内径はガイド部材４２の他端部の内径以上であることが好ましく、ガイド部材４４の他端部の内径はガイド部材４３の他端部の内径以上であることが好ましい。上記第１実施形態で説明したガイド部材４１の他端部の内径と同様に、内径をあまり小さくしすぎると、その後にＳｉＣ単結晶２２の口径を拡大することが難しくなるためである。

また、上記第４実施形態では、ガイド部材４２の内径が一定とされている例について説明したが、例えば、ガイド部材４２だけでなく、ガイド部材４３、４４の内径を一定とすることもできるし、ガイド部材４３のみの内径を一定径とすることもできる。

そして、上記各実施形態では、容器本体１０に粉末原料３０が配置されている製造装置について説明したが、例えば、原料ガスを坩堝１の外部から供給するガス供給法を用いる製造装置に適用することもできる。

さらに、上記各実施形態では、各ガイド部材４１〜４４の軸方向の長さは、上記（式３）または（式４）を満たす長さとされているが、上記（式３）または（式４）を満たさない長さであっても、ガイド部４０が複数のガイド部材４１〜４４を離間した状態で配置することにより構成されているため、従来の製造装置よりガイド部４０に多結晶が付着することを抑制することができる。

１ 坩堝
１０ 容器本体
１１ 段差部
２０ 蓋体
２１ 種結晶支持部
２２ ＳｉＣ単結晶
２３ 種結晶
３０ 粉末原料
４０ ガイド部
４１〜４４ ガイド部材

Claims (11)

1. 有底円筒状の容器本体（１０）と当該容器本体（１０）を蓋閉めするための蓋体（２０）とを有した中空状の円柱形状をなす坩堝（１）を有し、前記蓋体（２０）に炭化珪素基板からなる種結晶（２３）を配置すると共に前記容器本体（１０）に炭化珪素原料（３０）を配置し、前記炭化珪素原料（３０）の昇華ガスを供給することにより、前記種結晶（２３）の一面を成長面として、当該成長面上に炭化珪素単結晶（２２）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
   前記容器本体（１０）のうち前記種結晶（２３）と前記炭化珪素原料（３０）との間には、前記昇華ガスを前記種結晶（２３）へ導くと共に、前記炭化珪素単結晶（２２）の成長空間を構成するガイド部（４０）が配置されており、
   前記ガイド部（４０）は、中空部を有する筒部（４１ａ〜４４ａ）を備えた複数のガイド部材（４１〜４４）を有する構成とされ、
   前記複数のガイド部材（４１〜４４）は、前記容器本体（１０）の軸方向においてそれぞれ離間した状態で前記容器本体（１０）の内部に備えられ、前記炭化珪素原料（３０）側のそれぞれの端部において、前記容器本体（１０）に固定されていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
2. 前記複数のガイド部材（４１〜４４）それぞれは、前記筒部（４１ａ〜４４ａ）の壁面の厚さが１ｍｍ以上１０ｍｍ以下とされていることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
3. 前記複数のガイド部材（４１〜４４）における最も前記種結晶（２３）側に位置する前記ガイド部材（４１）は、前記種結晶（２３）側の他端部が前記種結晶（２３）、前記蓋体（２０）、前記容器本体（１０）のいずれとも接触しておらず、かつ当該他端部と前記種結晶（２３）の前記成長面との間の前記容器本体（１０）の軸方向の距離が、１ｍｍ以上１０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
4. 前記複数のガイド部材（４１〜４４）のうち前記容器本体（１０）の軸方向に隣合う二つの前記ガイド部材（４１〜４４）の相対する端面の間における前記容器本体（１０）の軸方向の距離が、１ｍｍ以上１０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
5. 前記種結晶（２３）は円板状とされており、
   前記複数のガイド部材（４１〜４４）における最も前記種結晶（２３）側に位置する前記ガイド部材（４１）は、前記種結晶（２３）側の他端部の内径をＤ_ａ、前記種結晶（２３）側の他端部と前記種結晶（２３）との間の前記容器本体（１０）の軸方向の距離をｈ_０、前記種結晶（２３）の径をＡとすると、Ａ＋２（ｈ_０・ｔａｎ６０°−１０）≦Ｄ_ａ≦Ａ＋２ｈ_０・ｔａｎ６０°であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
6. 前記複数のガイド部材（４１〜４４）における前記容器本体（１０）の軸方向に隣合う二つの前記ガイド部材（４１〜４４）の相対する端面において、
   前記種結晶（２３）側のガイド部材において、前記種結晶（２３）側の他端部の内径をＤ_ａ＋１、前記容器本体（１０）の軸方向に対する前記ガイド部材の内壁面の傾きをθ_ａ、前記ガイド部材の前記容器本体（１０）の軸方向の長さをＨ_ａとし、
   前記炭化珪素原料（３０）側のガイド部材において、前記種結晶（２３）側の他端部の内径をＤ_ａ＋２、前記容器本体（１０）の軸方向に対する前記ガイド部材の内壁面の傾きをθ_ａ+１、前記ガイド部材の前記容器本体（１０）の軸方向の長さをＨ_ａ＋１とし、当該二つの前記ガイド部材における相対する二つの端面の間の前記容器本体（１０）の軸方向の長さをｈ_１とすると、
   前記炭化珪素原料（３０）側に位置する前記ガイド部材の他端部の内径Ｄ_ａ＋２が、Ｄ_ａ＋１≦Ｄ_ａ＋２≦（Ｄ_ａ＋１＋２Ｈ_ａ・ｔａｎθ_ａ）＋２（ｈ_１＋Ｈ_ａ＋１）ｔａｎ６０°−２Ｈ_ａ＋１・ｔａｎθ_ａ＋１であることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
7. 前記複数のガイド部材（４１〜４４）それぞれは、黒鉛を有する構成とされており、前記筒部（４１ａ〜４４ａ）の内壁面がそれぞれ高融点金属素材を有して構成されるインナーガイド（５０）で覆われており、
   当該内壁面に配置されるインナーガイド（５０）は、それぞれの前記内壁面を跨いで配置されていることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
8. 前記複数のガイド部材（４１〜４４）それぞれは、黒鉛を有する構成とされており、前記筒部（４１ａ〜４４ａ）の内壁面がそれぞれ高融点金属素材を有して構成されるインナーガイド（５０ａ〜５０ｄ）で覆われており、
   当該内壁面に配置されるインナーガイド（５０ａ〜５０ｄ）それぞれは、互いに離間して配置されていることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
9. 前記インナーガイド（５０、５０ａ〜５０ｄ）は、厚さが０．１ｍｍ以上１ｍｍ以下であることを特徴とする請求項７または８に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
10. 前記複数のガイド部材（４１〜４４）それぞれは、前記容器本体（１０）の軸方向に対する内壁面の傾きが、０°以上６０°以下とされていることを特徴とする請求項１ないし９のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
11. 前記複数のガイド部材（４１〜４４）のうちの少なくとも一つの前記ガイド部材は、前記種結晶（２３）側から前記炭化珪素原料（３０）側に向かって内径が一定とされていることを特徴とする請求項１ないし１０のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。

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