TWI518215B - A single crystal pulling device and a low thermal conductivity member for a single crystal pulling device - Google Patents

Description

單晶提拉裝置及用於單晶提拉裝置之低熱傳導性構件

本發明係藉由柴氏法，由矽、鍺等之進行單晶化的金屬原料製作金屬單晶的單晶提拉裝置，及用於單晶提拉裝置的低熱傳導性構件，特別是關於防止熱由使用在該單晶提拉裝置的坩鍋經由坩鍋旋轉軸往爐外逃逸之防熱逃逸構造。

〈第1先前技術〉

作為由多晶矽製作矽單晶的方法有柴氏法(Czochralski法，以下稱為CZ法)。使用於此CZ法的單晶提拉裝置之一般構成，係由收容矽融液的石英坩堝、保持該石英坩堝的石墨坩堝、在下部固定保持該石墨坩堝之用的承接皿、在下部支撐該承接皿使承接皿及坩堝旋轉同時升降的坩堝旋轉軸、以及被配置於前述石墨坩堝的外周的加熱器等來構成。接著，藉由加熱器加熱石墨坩堝及石英坩堝使矽成為融液。

於這樣的單晶提拉裝置，坩堝、承接皿、及坩堝旋轉軸，一般全部為石墨製，所以會產生以下的問題。亦即，石墨是熱傳導率高的材料，所以坩堝內的熱，由承接皿被傳導至坩堝旋轉軸，而逃逸到爐外。換句話說，為了融解金屬而施加的熱量傳導通過石墨材料而逃逸，所以會產生熱損失。藉此，乾鍋內的溫度會降低，所以為了補足此熱 損失，必須要補足損失部分而多餘地加熱，會有多餘地消耗電力的問題。此外，其他問題，還有由坩堝底部之熱逃逸量很大的話，石英坩堝底部的熔融物(矽或鍺等)的溫度降低，而因為與坩堝上部的熔融物的溫度差異引起熔融物的對流。此對流，是單晶提拉裝置的大敵，會無法安定地進行提拉。

在此，為了解決相關課題，被提出了在坩堝旋轉軸中介配置抑制軸方向的熱傳導之低熱傳導構件(參照以下之專利文獻1)。此外，專利文獻1，提議了以碳纖維強化碳複合材形成該低熱傳導構件，使坩堝旋轉軸全部以碳纖維強化碳複合材來形成等。

〈第2先前技術〉

作為由多晶矽製作矽單晶的方法有柴氏法(Czochralski法，以下稱為CZ法)。使用於此CZ法的單晶提拉裝置之一般構成，如圖10所示，係由收容矽融液的石英坩堝50、保持該石英坩堝50的石墨坩堝51、使該石墨坩堝51及石英坩堝50旋轉同時升降的坩堝旋轉軸52、以及被配置於前述石墨坩堝51的外周的加熱器53等來構成。又，54為熱遮蔽構件，55、56為SiO氣體等之排氣路徑，57為排氣口。

〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕

〔專利文獻1〕日本特開平10-81592號公報

〔專利文獻2〕日本特許第2528285號公報

(關於第1先行技術之發明所欲解決之課題)

在記載於前述專利文獻1的從前例，可以抑制來自坩堝的熱透過坩堝旋轉軸傳達至下部。但是，低熱傳導構件很昂貴，而且熱傳導的抑制並不充分，所以尋求低價格且具有更大的熱傳導抑制效果之構成。

此外，記載於前述專利文獻1的從前例之其他問題，還有無法直接使用從前的坩堝旋轉軸，必須在坩堝旋轉軸加工出中介低熱傳導構件用的溝或孔等。因此，招致製造成本的升高。此外，使坩堝旋轉軸全部以碳纖維強化碳複合材來形成的場合，與從前的坩堝旋轉軸相比，製造成本大幅提升，並不實用。

由此，從前即已期待著可以更為抑制由坩堝旋轉軸往爐外之熱逃逸，同時具備成本抑制得很低之防止熱逃逸構造之單晶提拉裝置。

(關於第2先行技術之發明所欲解決之課題)

於前述之單晶提拉裝置，為了融解充填於石英坩堝50的多晶矽塊而由周圍已加熱器53進行加熱，但是直接加熱石英坩堝50的話會因高溫而軟化變形，所以為了防止 這種情形發生的目的下在外側置一石墨坩堝51而保持之。此石墨坩堝51，為了要防止冷卻時與石英坩堝50之收縮量之差，一般在縱方向上被2分割或3分割。然而，石英坩堝50與石墨坩堝51總是在相同位置保持接觸而變成高溫，所以石墨坩堝51會產生以下(1)、(2)之反應。

C+SiO₂ → SiO+CO………(1)

2C+SiO → SiC+CO………(2)

藉由此氧化反應在由分割面的側面延伸至底面的曲面部(R部分)徐徐消耗而變成薄壁，同時在內面側藉由矽化(SiC)反應使SiC由內表面朝向內部產生。此SiC於單晶提拉中，在被維持於高溫的時間最長的R部分附近生成地最厚。接著，藉由在石墨的六方晶系中矽(Si)的進入而產生SiC，所以石墨坩堝的內面側體積在三次元方向上膨脹。在上下方向內面側膨脹而上部不僅反弓往外側，在圓周方向也因為體積膨脹而在分割面由本來的圓形變形為橢圓形。亦即，在石墨坩堝內部產生了生成變形的內部應力。此應力隨著SiC厚度變大而跟著變大，直接繼續使用的話會超過石墨的拉伸強度而產生坩堝破損的問題。當然，在分割部R部之消耗也隨著時間變長而變大，壁厚局部變小，而在強度面之安全率降低。

為了避免這樣的氧化消耗導致的壁厚減低與矽化(SiC化)導致的問題，石墨坩堝被當成消耗品而定期更換。

因此，從前即已期待著具備可以避免關於石墨坩堝之氧化消耗導致的壁厚減低或矽化(SiC化)導致的問題之坩堝裝置之單晶提拉裝置。

本發明係有鑑於前述實情而思考出之解決方案，目的在於提供可以更為抑制由坩堝旋轉軸往爐外之熱逃逸，而且，坩堝、承接皿、坩堝旋轉軸等之單晶提拉裝置的構成構件可以直接使用，可以把製造成本抑制為廉價之單晶提拉裝置，及使用於單晶提拉裝置的低熱傳導性構件。

此外，本發明之其他目的，係有鑑於前述實情而思考出之解決方案，提供可以避免關於石墨坩堝之氧化消耗導致的壁厚減低與矽化(SiC化)導致的問題之單晶提拉裝置。

為了達成前述目的之本發明，要旨為具備：以坩堝與供在下部固定保持該坩堝之用的承接皿構成的坩堝裝置，以及在下部支撐該承接皿使承接皿及坩堝旋轉同時升降之坩堝旋轉軸之單晶提拉裝置，而且在前述坩堝與前述承接皿之間，以及，在前述承接皿與前述坩堝旋轉軸之間之至少一方，被形成空隙部。

此處，相關於本發明之單晶提拉裝置，除了具備收容矽融液的石英坩堝與保持該石英坩堝的石墨坩堝之矽單晶提拉裝置以外，也包含直接將鍺融液等收容於石墨坩堝之單晶提拉裝置。

根據前述構成的話，藉由在坩堝與承接皿之間，以及，在承接皿與坩堝旋轉軸之間之至少一方，被形成空隙部，而可以抑制熱逃逸。具體說明的話，由加熱器被傳達至坩堝的熱量的一部分，經過承接皿、坩堝旋轉軸而逃逸至爐外。此時，(1)坩堝與承接皿之間被形成空隙部的場合，由坩堝往承接皿之熱逃逸被抑制，(2)承接皿與坩堝旋轉軸之間被形成空隙部的場合，由承接皿至坩堝旋轉軸之熱逃逸被抑制，(3)坩堝與承接皿之間被形成空隙部，同時承接皿與坩堝旋轉軸之間也被形成空隙部的場合，由坩堝往承接皿之熱逃逸被抑制，進而，由承接皿至坩堝旋轉軸之熱逃逸被抑制。亦即，在前述(1)~(3)之任一場合，坩堝旋轉軸之往下部方向的熱傳導減少，結果，可以減少由坩堝旋轉軸往爐外洩漏的熱量。如此，藉由在坩堝與承接皿之間，以及承接皿與坩堝旋轉軸之間之至少一方，形成空隙部，可以減低由坩堝旋轉軸往爐外洩漏的熱量，所以可維持對坩堝內的矽等金屬原料融液施加的熱量，把坩堝內的溫度保持在金屬原料的融點以上。換句話說，藉由空隙部的形成，減少由坩堝旋轉軸下部洩漏的熱量，所以考慮熱損失而使加熱器的發熱量增大就不再是必要的。

此外，空隙部抑制熱逃逸的效果比低熱傳導構件還要大，所以與從前例那樣在坩堝旋轉軸中介配置低熱傳導構件的構成相比，本發明可以更有效果地抑制熱逃逸。

又，為了形成空隙部，例如在坩堝與承接皿的接合面 ，承接皿與坩堝旋轉軸之接合面，只要中介配置薄的構件即可，如果是這樣的構成，可以直接使用坩堝、承接皿、坩堝旋轉軸等單晶提拉裝置的構成構件，可以把製造成本抑制於廉價。

此外，於本發明，被形成於前述坩堝與前述承接皿之間的空隙部，最好是位於坩堝底部之下側的構成。

若是前述構成的話，可以抑制由坩堝底部之熱逃逸量，所以可防止坩堝底部的熔融物的溫度降低，可以抑制起因於與坩堝上部的熔融物溫度差之熔融物的對流的發生。

此外，於本發明，被形成於前述承接皿與前述坩堝旋轉軸之間的空隙部，最好是位於承接皿底部之下的構成。

若是前述構成，即使來自坩堝底部的熱容易被傳導到承接皿，也因為由承接皿底部往坩堝旋轉軸的傳達受到抑制，所以意味著實質上可以抑制由坩堝底部之熱逃逸量。亦即，即使承接皿底部之下形成空隙部的場合，也可防止坩堝底部的熔融物的溫度降低，可以抑制起因於與坩堝上部的熔融物溫度差之熔融物的對流的發生。

此外，於本發明，最好是前述坩堝與前述承接皿之接合面，以及，前述承接皿與前述坩堝旋轉軸之接合面之至少一方，中介著對於主面垂直方向(相當於厚度方向)的熱傳導很低的低熱傳導性構件。

若是前述構成，坩堝與承接皿不直接接觸，此外承接皿與坩堝旋轉軸不直接接觸。亦即，逃逸熱必然通過低熱傳導性構件，所以藉由低熱傳導性構件抑制了熱傳導。亦 即，可以使往坩堝旋轉軸之熱逃逸受到延遲，可以防止坩堝之熱量損失。

進而，在坩堝與承接皿的接合面或承接皿與坩堝旋轉軸之接合面，是中介低熱傳導性構件的構成，所以可直接使用坩堝、承接皿、坩堝旋轉軸等單晶提拉裝置的構成構件，沒有必要如從前例那樣在坩堝旋轉軸上加工出低熱傳導構件中介用之溝或孔，可以把製造成本抑制於廉價。

又，低熱傳導性構件，只要是可以減少熱傳導的材質即可，沒有特別限定，但以對於上側載置坩堝、承接皿等的重量所產生的壓縮應力具有充分的耐性的材質為佳。只要與坩堝等人造石墨具有同等強度者即已充分，壓縮強度以80MPa以上者為佳。低熱傳導性構件之「低熱傳導」的範圍，在室溫條件下，為熱傳導率10W/m．K以下，較佳者為5W/m．K以下。

此外，於本發明，前述低熱傳導性構件，最好是由1次元的碳纖維強化碳複合材或者2次元的碳纖維強化碳複合材所構成的。

碳纖維強化碳複合材對主面往垂直方向之壓縮強度，比石墨材更高，亦有200MPa以上的場合，對於載置於碳纖維強化碳複合材的上側之坩堝、承接皿等的重量所發生的壓縮應力也具有充分的耐性，所以適合作為相關於本發明的低熱傳導性構件之素材。亦即，作為低熱傳導性構件的素材，可以使用1次元的碳纖維強化碳複合材、2次元的碳纖維強化碳複合材、或3次元的碳纖維強化碳複合材 之任一種，較佳者為1次元的碳纖維強化碳複合材或者2次元的碳纖維強化碳複合材。其理由如下。

1次元的碳纖維強化碳複合材及2次元的碳纖維強化碳複合材都具有對主面於垂直方向(碳纖維強化碳複合材的厚度方向)之熱傳導性低的性質，所以可有效果地防止由坩堝之熱逃逸。3次元的碳纖維強化碳複合材，具有垂直方向的熱傳導率很高的性質，所以絕熱效果比1次元的碳纖維強化碳複合材或者2次元的碳纖維強化碳複合材更差，此外，還極為昂貴。亦即，考慮到低熱傳導性構件的絕熱效果以及價格的話，作為低熱傳導性構件之素材以1次元的碳纖維強化碳複合材或者2次元的碳纖維強化碳複合材為佳。

此外，於本發明，前述碳纖維強化碳複合材，以被形成為約略環狀的構成為佳。

作為碳纖維強化碳複合材的形狀，可以為圓形狀、環狀等任一形狀，較佳者為環狀。因為碳纖維強化碳複合材被形成為約略環狀的話，可以在坩堝底部下側或承接皿底部下側確實形成空隙部。而且，也可以安定地固定、支撐坩堝。進而，與圓形形狀相比，環狀形狀接觸面積比較小，所以可進而提高防止熱逃逸的效果。

本發明，亦為使用於單晶提拉裝置的低熱傳導性構件，要旨為：係中介於前述坩堝與前述承接皿之接合面，以及，前述承接皿與前述坩堝旋轉軸之接合面之至少一方，供抑制由坩堝往坩堝旋轉軸之熱的傳導而使用。

於本發明，低熱傳導性構件，最好是由1次元的碳纖維強化碳素複合材或者2次元的碳纖維強化碳素複合材所構成的。

此外，低熱傳導性構件最好被形成為約略環狀。

此外，於相關於本發明之單晶提拉裝置，坩堝裝置，最好是由直胴部與底部與由該底部連至該直胴部的曲面狀部分所構成的石英坩堝，以及在下部保持該石英坩堝之石墨製的承接皿所構成的。

如前所述，藉由不使用石墨坩堝的坩堝裝置，可以避免從前成為問題的關於石墨坩堝的氧化消耗導致的壁厚減低與矽化(SiC化)導致的問題。

此外，可以謀求製造容易以及成本的減低。具體說明的話，從前的石墨坩堝，是把石墨塊刨刮加工為有底圓筒狀，進而修飾加工內部而製造的。因此，製造費力。對此，石墨製承接皿的場合，是沒有直胴部的皿狀，所以加工簡單，具有製造不複雜的優點。而且，因為沒有直胴部，所以有可減低材料成本的優點。

此外，於本發明，前述承接皿，以至少為保持前述石英坩堝的底部的構成為佳。

承接皿只要能保持至少石英坩堝的底部即已充分。

此外，於本發明，前述承接皿，以保持前述石英坩堝的底部以及曲面狀部分的構成為佳。

如前所述，除了石英坩堝的底部外，也保持曲面狀部分的構成的話，以加熱器加熱的場合，抑制了石英坩堝的 軟化導致之變形。亦即，於使用後述的中介構件之單晶提拉裝置，減輕了石英坩堝與中介構件之接觸之虞，所以在製造過程中沒有石英坩堝與中介構件接觸而帶來障礙之虞。

此外，於本發明，前述承接皿的外周面，與前述石英坩堝的直胴部外周面，以成為約略同平面的構成為佳。使得石英坩堝與中介構件之間隔容易配置為更狹窄的狀態。

此外，於本發明，以進而具備供加熱前述坩堝裝置之用的坩堝裝置用加熱裝置，此坩堝裝置用加熱裝置，具備：以包圍前述坩堝裝置的外周的方式配置的加熱器，以及中介於前述坩堝裝置與前述加熱器之間，以包圍坩堝裝置的外周的方式配置的圓筒狀的碳質材所構成的中介構件為佳。

根據前述構成的話，加熱器的熱，中介著石墨製中介構件而加熱石英坩堝。此時，中介構件為圓筒狀沒有狹縫的構成，所以成為加熱器的發熱差異藉由中介構件緩和而加熱石英坩堝。因此，石英坩堝被均勻地加熱。

此外，於本發明，前述中介構件，以與前述石英坩堝隔著微小間隙而配置的構成為佳。

微小間隙M的大小，例如在使用22吋尺寸的石英坩堝的場合為1~3mm程度。如此限制的原因，是太窄的話石英坩堝稍有變形就會有接觸之虞，太寬的話會有發生來自加熱器的傳熱不足之虞。

根據本發明的話，藉由在坩堝與承接皿之間，以及承接皿與坩堝旋轉軸之間之至少一方，形成空隙部，可以減低由坩堝旋轉軸往爐外洩漏的熱量，所以可維持對坩堝內的矽等金屬原料融液施加的熱量，把坩堝內的溫度保持在金屬原料的融點以上。換句話說，藉由空隙部的形成，減少由坩堝旋轉軸下部洩漏的熱量，所以考慮熱損失而使加熱器的發熱量增大就不再是必要的。

此外，空隙部抑制熱逃逸的效果比低熱傳導構件還要大，所以與從前例那樣在坩堝旋轉軸中介配置低熱傳導構件的構成相比，本發明可以更有效果地抑制熱逃逸。

進而為了形成空隙部，例如在坩堝與承接皿的接合面，承接皿與坩堝旋轉軸之接合面，只要中介配置薄的構件即可，如果是這樣的構成，可以直接使用坩堝、承接皿、坩堝旋轉軸等單晶提拉裝置的構成構件，可以把製造成本抑制於廉價。

以下，根據實施型態詳細說明本發明。又，本發明並不限於以下之實施型態。

〔實施型態1〕 〔實施型態1-1〕 (金屬單晶提拉裝置的構成)

圖1係相關於本實施型態1-1之矽單晶提拉裝置之重要部位剖面圖。於圖中，1為單晶提拉裝置，2為收容矽體融液3之石英坩堝，4為保持石英坩堝2的石墨坩堝，5在下部固定保持石墨坩堝4之用的石墨製承接皿，6為在下部支撐承接皿5而使承接皿5及坩堝2，4旋轉同時升降之石墨製坩堝旋轉軸。石英坩堝2、石墨坩堝4以及石墨製承接皿5構成坩堝裝置。坩堝旋轉軸6藉由旋轉/升降驅動裝置(未圖示)而旋轉自如地被控制。接著，坩堝旋轉軸6，把矽單晶的提拉軸方向作為旋轉軸而使承接皿5、石墨坩堝4以及石英坩堝2旋轉，此外，使往上方移動而使矽融液3的融液面維持一定的高度。此外，於石墨坩堝4的外周被配置加熱器7，藉由此加熱器7透過石墨坩堝4及石英坩堝2加熱矽融液3，拉起晶錠8同時製作矽單晶。

此處應該注意的，是在承接皿5與坩堝旋轉軸6之接合面，中介著低熱傳導構件10。亦即，於承接皿5的底部下面，與坩堝旋轉軸6之鍔部6a上面之間中介著低熱傳導構件10。此低熱傳導構件10被形成為約略管狀，把使低熱傳導構件10的中央孔在坩堝旋轉軸6的凸部6b插通的狀態下中介配置。藉此，於承接皿5的底部下側被形成空隙部11。

低熱傳導構件10係由2次元的碳纖維強化碳複合材所構成。作為碳纖維強化碳複合材，使用1次元的碳纖維強化碳複合材、2次元的碳纖維強化碳複合材、3次元的 碳纖維強化碳複合材之任一皆可。但是較佳者為1次元的碳纖維強化碳複合材或者2次元的碳纖維強化碳複合材，更佳者為2次元的碳纖維強化碳複合材。其理由如下。

作為低熱傳導構件10的素材，必須要考慮到具有充分的強度、熱傳導率低、低成本等。

3次元之碳纖維強化碳複合材在垂直方向(於本實施型態相當於坩堝旋轉軸方向)的熱傳導率比2次元的碳纖維強化碳複合材還要高，絕熱效果低。而且價格很高。亦即，比起3次元碳纖維強化碳複合材，使用2次元碳纖維強化碳複合材較佳。另一方面，1次元碳纖維強化碳複合材，具有與2次元碳纖維強化碳複合材相同程度的絕熱效果，價格方面也與2次元碳纖維強化碳複合材為相同程度。但是1次元碳纖維強化碳複合材形成環狀的場合容易破裂。亦即，使低熱傳導構件10為圓板形狀的場合，作為低熱傳導構件10的素材，使用1次元碳纖維強化碳複合材亦可，在把熱傳導構件10形成為環狀的場合使用2次元碳纖維強化碳複合材較佳。

2次元碳纖維強化碳複合材所構成的低熱傳導構件10的厚度為3~10mm。做得越厚熱傳導越低，所以絕熱效果會提高，但是考慮到實用的範圍的話，以3~10mm之範圍內較佳。

空隙部11的大小為2mm以上，較佳為3mm以上，更佳者為5mm以上。但是，隔得太開的話，坩堝的安定性變差，以未滿50mm為佳。

其次，說明使用前述構成的單晶提拉裝置的場合之矽單晶之製造方法。

首先，將多晶矽充填於石英坩堝2內之後，使加熱器7發熱，藉由透過石墨坩堝4加熱石英坩堝2，使石英坩堝2內的多晶矽熱到矽的融點之上而融解。接著，使安裝於晶種夾的種晶下降，浸漬於融解的矽融液3後，使晶種夾與石墨坩堝4以相同方向或者相反方向旋轉，拉起晶種夾，使矽結晶成長。

此處，石墨坩堝4藉由加熱器7加熱，但石墨坩堝4的熱量是由石墨坩堝4傳達至承接皿5再被傳達至坩堝旋轉軸6，由坩堝旋轉軸6的下部往爐外熱逃逸。然而，藉由在承接皿5底部下側形成空隙部11，抑制了由承接皿5底部往坩堝旋轉軸6之熱逃逸。因此，由承接皿5往坩堝旋轉軸6之熱逃逸，主要是透過低熱傳導構件10進行。此處，低熱傳導構件10係由2次元碳纖維強化碳複合材所構成，比石墨材的熱傳導率還低，所以抑制了由承接皿5往坩堝旋轉軸6之熱傳達。藉此，可以使往坩堝旋轉軸6之熱逃逸受到延遲，可以防止坩堝之熱量損失。進而，石墨坩堝4底部之熱的逃逸變得困難，坩堝4，2的底部之溫度之均勻性變得良好，所以可抑制起因於與坩堝上側之溫度差之矽融液的對流。

〔實施型態1-2〕

圖3係相關於實施型態1-2之矽單晶提拉裝置之重要 部位剖面圖。本實施型態1-2，特徵為在石墨坩堝4底部下側被形成空隙部11A而且在石墨坩堝4與承接皿5的接合面中介著低熱傳導構件10A。相對於前述實施型態1-1特徵為承接皿5與坩堝旋轉軸6之間的絕熱構造，本實施型態1-2特徵為石墨坩堝4與承接皿5之間的絕熱構造。以下，說明本實施型態1-2之具體構造。在本實施型態，於石墨坩堝與承接皿5之接合面，中介著約略管狀的低熱傳導構件10A。亦即，石墨坩堝4底部靠外側之面，與承接皿5上面之間，中介著低熱傳導構件10A。此低熱傳導構件10A的中央孔為與承接皿5的凹部5a約略對應的大小，藉由石墨坩堝4底部嵌入該中央孔，而以臨於凹部5a的底面的狀態被配置。藉此，於石墨坩堝4的底部下側被形成空隙部11A。

此處，石墨坩堝4的底部，於本說明書意味著如下所指。亦即，如圖3所示，意味著由石墨坩堝4之最底部至坩堝上端為止的長度為L1時，使由石墨坩堝4的最底部起算外周側之底部起的鉛直方向的長度成為1/3L之區域M。

在本實施型態，為石墨坩堝4與承接皿5沒有直接接觸的部位的構成，所以石墨坩堝4的熱，很難被傳熱至承接皿5，可以使往坩堝旋轉軸6之熱逃逸被延遲，可防止石墨坩堝4之熱量損失。進而，石墨坩堝4底部之熱的逃逸變得困難，坩堝4，2的底部之溫度之均勻性變得良好，所以可抑制起因於與坩堝上側之溫度差之矽融液的對流

〔實施型態1-3〕

圖4係相關於實施型態1-3之矽單晶提拉裝置之重要部位剖面圖。本實施型態3，特徵為具備承接皿5與坩堝旋轉軸6之間的絕熱構造，以及石墨坩堝4與承接皿5之間的絕熱構造二者。換句話說，本實施型態1-3，具有組合前述實施型態1-1與前述實施型態1-2之構造。

以下，說明本實施型態1-3之具體構造，在石墨坩堝4與承接皿5的接合面，中介著約略管狀的低熱傳導構件10A，藉此，於石墨坩堝4的底部下側被形成空隙部11A。此外，承接皿5與坩堝旋轉軸6之接合面，中介著約略管狀的低熱傳導構件10，藉此，於承接皿5的底部下側形成空隙部11。藉由這樣的構造，達成承接皿5與坩堝旋轉軸6之間的絕熱效果，以及，石墨坩堝4與承接皿5之間的絕熱效果，所以可更為防止坩堝的熱量損失。

〔其他事項〕

(1)在前述實施型態1-1~1-3，說明了具備收容矽融液的石英坩堝與保持該石英坩堝的石墨坩堝之矽單晶提拉裝置，但是對於沒有石英坩堝，直接將鍺融液等收容於石墨坩堝之單晶提拉裝置本發明亦可適用。

(2)在前述實施型態1-1~1-3，環狀的低熱傳導構件是一體形成的，但藉由複數構件的組合而成為環狀的構 成亦可。此外，藉由在圓周方向隔著間隔之複數構件來構成亦可。但是，如前述實施型態1~3那樣被一體形成的環狀低熱傳導構件者為較佳。因為構件只要1個即可，在操作上比較容易。

(3)低熱傳導構件被形成為環狀，但亦可為圓板形狀。但是，以環狀的場合為較佳。若為環狀形狀，在石墨坩堝底部的下側或承接皿底部的下側可以確實形成空隙部，而且可以安定性佳地固定、支撐坩堝。

(4)替代由2次元碳纖維強化碳複合材所構成的低熱傳導構件，亦可考慮使用膨脹石墨薄片或者絕熱材。但是，膨脹石墨薄片或絕熱材強度不足的緣故，並不適切。

(5)以碳纖維強化碳複合材形成承接皿自身的話，應該可以得到與本發明同樣的絕熱效果，但並沒有做成承接皿的厚度程度之2次元碳纖維強化碳複合材。此外，要層積市售的2次元碳纖維強化碳複合材而製造的話，會變得非常昂貴，由價格面來看並不實際。進而，即使在製造上是可能的，與石墨坩堝之組合，因熱傳導率的差異很大，會有干涉而容易破裂的問題。這樣的問題，在以碳纖維強化碳複合材形成坩堝旋轉軸的場合也是適用的。另一方面，在本發明並沒有這樣的問題。

〔實施型態2〕

圖5係相關於本實施型態2之矽單晶提拉裝置之重要部位剖面圖，圖6為擴大圖5的一部分之剖面圖。單晶提 拉裝置21，具備作為單晶提拉用容器之CZ爐(真空室)22。CZ爐22內，設有坩堝裝置23。坩堝裝置23，係以熔融多晶矽的原料作為融液24收容的石英坩堝25，與在下部保持石英坩堝25的石墨製承接皿26所構成的。如此，在相關於本實施型態的坩堝裝置23，替代從前例之坩堝裝置所具備的石墨坩堝，而使用石墨製承接皿26。藉由如此不使用石墨坩堝的坩堝裝置23，可以避免從前成為問題的關於石墨坩堝的氧化消耗導致的壁厚減低與矽化(SiC化)導致的問題。又，針對這一點將於稍後詳述。

此外，於坩堝裝置23的下側設有坩堝旋轉軸27。坩堝旋轉軸27，在下部支撐承接皿26而使承接皿26及石英坩堝25旋轉同時升降。坩堝旋轉軸27藉由旋轉/升降驅動裝置(未圖示)而旋轉自如地被控制。接著，坩堝旋轉軸27，把矽單晶的提拉軸方向作為旋轉軸而使承接皿26及石英坩堝25旋轉，此外，使往上方移動而使矽融液24的融液面維持一定的高度。

於坩堝裝置23的外周側設有加熱裝置30。加熱裝置30，具備：設成包圍坩堝裝置的外周而配置的圓筒狀石墨製加熱器31，中介於坩堝裝置23與加熱器31之間而以包圍坩堝裝置23的外周的方式配置的圓筒狀的石墨製中介構件32，以及熱遮蔽構件33。中介構件32，是向同性石墨材或者碳纖維強化碳素材(C/C材)，與石英坩鍋25隔著微小間隙M而配置的。微小間隙M的大小，在使用22吋尺寸的石英坩堝25的場合為1~3mm程度。如此限 制的原因，是太窄的話石英坩堝25稍有變形就會有接觸之虞，太寬的話會有發生來自加熱器31的傳熱不足之虞。又，中介構件32亦有輔助保持石英坩堝25的作用。總之，在遇到某種障礙而使石英坩堝25超過微小間隙M而變形的場合，藉由中介構件32保持石英坩堝25，所以石英坩堝25的安動性總是被維持住。

其次，詳述前述承接皿26以及中介構件32之分別的構造及作用。

石英坩堝25約略為杯狀，由底部25a、直胴部25c、由25a連接至直胴部25c的曲面狀部分(R部分)25b所構成。承接皿26，由保持底部25a的第1承接皿26a、保持曲面狀部分25b的第2承接皿26b所構成。如此，藉由承接皿26使石英坩堝25的曲面狀部分25b被保持，所以在以加熱器31加熱的場合，石英坩堝25的軟化導致的變形被抑制減輕了與中介構件32之接觸之虞。

此外，承接皿26的第2承接皿部26b的外周面，與石英坩堝25的直胴部25c外周面約略為同平面。藉此，微小間隙M變成容易形成。

藉由設置前述構成的承接皿26以及中介構件32，可以避免關於石墨坩堝的氧化消耗導致的壁厚減低與矽化(SiC化)導致的問題。亦即，承接皿26，與從前例之石墨坩堝比較的話，可以看成是沒有石墨坩堝的直胴部，而僅以底部構成的構造。接著，從前例之石墨坩堝的種種問題，主要是起因於石墨坩堝的直胴部的存在所致，亦即，使 用可以看成是沒有石墨坩堝的直胴部而僅以底部構成的承接皿26之本實施型態的坩堝裝置23，可以避免關於石墨坩堝的氧化消耗導致的壁厚減低與矽化(SiC化)導致的問題。總之，石英坩堝25不與周圍的石墨構件接觸，所以可以避免氧化消耗導致的壁厚減低與矽化(SiC化)導致的問題。

而且，中介構件32為圓筒狀不是狹縫狀，所以中介構件32緩和加熱器31的發熱不均，而以輻射熱加熱石英坩堝25，所以石英坩堝25被均勻地加熱。因此，金屬結晶的品質的安定性被保持。又，供參考用，從前例之石墨坩堝，一般為2分割或3分割的構造，於分割部有狹縫，起因於此狹縫使得石英坩堝未被均勻地加熱，會有阻礙金屬結晶的品質的安定性的問題。在本實施型態，藉由使用中介構件32，這樣的問題被解決了。

此外，藉由替代石墨坩堝而使用石墨製承接皿26，可以謀求製造容易以及成本的減低。具體說明的話，從前的石墨坩堝，是把石墨塊刨刮加工為有底圓筒狀，進而修飾加工內部而製造的。因此，製造費力。對此，石墨製承接皿26的場合，是沒有直胴部的皿狀，所以加工簡單，具有製造不複雜的優點。而且，因為沒有直胴部，所以有可減低材料成本的優點。

又，CZ爐22內，藉由遮斷CZ爐22內與外氣而保持真空。亦即，CZ爐22內作為非活性氣體被供給氬氣，由CZ爐22內的排氣口43藉由泵排氣。藉此，CZ爐22內 被減壓至特定壓力。此外，在單晶提拉之製程(1批次)之間，CZ爐22內產生種種蒸發物。在此，對CZ爐22內供給氬氣而往CZ爐22外與蒸發物一起排氣由CZ爐22內除去蒸發物使成為清淨環境。

此外，於石英坩堝25的上方，設有約略逆圓錐台形狀的熱遮蔽構件40。熱遮蔽構件40，把CZ爐22內由上方供給的作為乘載氣體之氬氣，導到融液24表面的中央，進而通過融液24表面導到融液24表面的周緣部。接著，氬氣，與由融液蒸發之SiO等的氣體，一起流過路徑41、路徑42而由設在CZ爐22的下部的排氣口43排出。藉由這樣的構成，SiO氣體在熱區內被抽吸到比加熱器31的上端更高的位置之後，通過熱區的外側朝向排氣口43流動，所以不會如圖10所示之從前例那樣氣體通過石墨坩堝與加熱器、及加熱器與熱遮蔽構件之間，抑制SiO氣體與石墨構件之反應，而有延長各石墨構件(加熱器31、熱遮蔽構件33等)的使用壽命的優點。

其次，說明使用前述構成的單晶提拉裝置的場合之矽單晶之製造方法。首先，將多晶矽充填於石英坩堝5內之後，使加熱器30發熱，藉由透過中介構件32加熱石英坩堝25，使石英坩堝25內的多晶矽熱到矽的融點之上而融解。接著，使安裝於晶種夾45的種晶下降，浸漬於融解的矽融液24後，使晶種夾45與坩堝裝置23以相同方向或者相反方向旋轉，拉起晶種夾45，而製作矽單晶。

〔實施型態3〕 〔實施型態3-1〕

本實施型態3-1，係組合前述實施型態2與前述實施型態1-1者。具體而言，如圖7所示，在承接皿26與坩堝旋轉軸27之接合面，中介著低熱傳導構件10。亦即，於承接皿26的底部下面，與坩堝旋轉軸27之鍔部27a上面之間中介著低熱傳導構件10。此低熱傳導構件10被形成為約略管狀，把使低熱傳導構件10的中央孔在坩堝旋轉軸27的凸部27b插通的狀態下中介配置。藉此，於承接皿26的底部下側被形成空隙部11。若為前述構成的話，與前述實施型態1-1同樣，藉由空隙部11的存在，抑制由承接皿26底部往坩堝旋轉軸27之熱逃逸，進而藉由低熱傳導構件10的存在，抑制由承接皿26往坩堝旋轉軸27之熱的傳達。

〔實施型態3-2〕

本實施型態3-2，係組合前述實施型態2與前述實施型態1-2者。具體而言，如圖8所示，在石英坩堝25底部下側被形成空隙部11A而且在石英坩堝25與承接皿26的接合面中介著低熱傳導構件10A。若為前述構成的話，與前述實施型態1-2同樣，為石英坩堝25與承接皿26沒有直接接觸的部位的構成，所以石英坩堝25的熱，很難被傳熱至承接皿26，可以使往坩堝旋轉軸27之熱逃逸被延遲，可防止石英坩堝25之熱量損失。進而，石英坩堝 25底部之熱的逃逸變得困難，石英坩堝25的底部之溫度之均勻性變得良好，所以可抑制起因於與坩堝上側之溫度差之矽融液的對流。

〔實施型態3-3〕

本實施型態3-3，係組合前述實施型態2與前述實施型態1-3者。亦即，本實施型態3-3，特徵為具備承接皿26與坩堝旋轉軸27之間的絕熱構造，以及石英坩堝25與承接皿26之間的絕熱構造二者。具體而言，如圖9所示，在石英坩堝25與承接皿26的接合面，中介著約略管狀的低熱傳導構件10A，藉此，於石英坩堝25的底部下側被形成空隙部11A。此外，承接皿26與坩堝旋轉軸27之接合面，中介著約略管狀的低熱傳導構件10，藉此，於承接皿26的底部下側形成空隙部11。藉由這樣的構造，達成承接皿26與坩堝旋轉軸27之間的絕熱效果，以及，石英坩堝25與承接皿26之間的絕熱效果，所以可更為防止坩堝的熱量損失。

〔產業上利用可能性〕

本發明，適用於矽等之單晶提拉裝置。

1‧‧‧單晶提拉裝置

2‧‧‧石英坩堝

3‧‧‧矽融液

4‧‧‧石墨坩堝

5‧‧‧承接皿

6‧‧‧坩堝旋轉軸

10，10A‧‧‧低熱傳導構件

11，11A‧‧‧空隙部

21‧‧‧單晶提拉裝置

22‧‧‧CZ爐

23‧‧‧坩堝裝置

25‧‧‧石英坩堝

25a‧‧‧石英坩堝的底部

25b‧‧‧石英坩堝的曲面狀部分(R部)

25c‧‧‧石英坩堝的直胴部

26‧‧‧石墨製承接皿

26a‧‧‧第1承接皿

26b‧‧‧第2承接皿

27‧‧‧坩堝旋轉軸

30‧‧‧加熱裝置

31‧‧‧加熱器

32‧‧‧中介構件

M‧‧‧微小間隙

圖1係相關於實施型態1-1之矽單晶提拉裝置之重要部位剖面圖。

圖2係相關於實施型態1-2之矽單晶提拉裝置之重要部位剖面圖。

圖3係供說明坩堝底部之圖。

圖4係相關於實施型態1-3之矽單晶提拉裝置之重要部位剖面圖。

圖5係相關於實施型態2之矽單晶提拉裝置之重要部位剖面圖。

圖6係擴大圖5的一部分之剖面圖。

圖7係相關於實施型態3-1之矽單晶提拉裝置之重要部位剖面圖。

圖8係相關於實施型態3-2之矽單晶提拉裝置之重要部位剖面圖。

圖9係相關於實施型態3-3之矽單晶提拉裝置之重要部位剖面圖。

圖10係從前例之矽單晶提拉裝置之重要部位剖面圖。

1‧‧‧單晶提拉裝置

2‧‧‧石英坩堝

3‧‧‧矽融液

4‧‧‧石墨坩堝

5‧‧‧承接皿

6‧‧‧坩堝旋轉軸

6a‧‧‧鍔部

6b‧‧‧凸部

7‧‧‧加熱器

8‧‧‧晶錠

10‧‧‧低熱傳導構件

11‧‧‧空隙部

Claims (12)

1. 一種單晶提拉裝置，其特徵為具備：以坩堝與供在下部固定保持該坩堝之用的承接皿構成的坩堝裝置，以及在下部支撐該承接皿使承接皿及坩堝旋轉同時升降之坩堝旋轉軸；在前述坩堝與前述承接皿之間，以及，在前述承接皿與前述坩堝旋轉軸之間之至少一方，被形成空隙部；中介於前述坩堝與前述承接皿之接合面，以及，前述承接皿與前述坩堝旋轉軸之接合面之至少一方，供抑制由坩堝往坩堝旋轉軸之熱傳導的低熱傳導性構件，係與前述承接皿以及與前述坩堝旋轉軸另行配置；藉由前述空隙部及低熱傳導性構件中介，以前述坩堝與前述承接皿之接合面，以及，前述承接皿與前述坩堝旋轉軸之接合面不直接抵接的方式構成，同時前述低熱傳導性構件，係由1次元的碳纖維強化碳複合材或者2次元的碳纖維強化碳複合材所構成的。
2. 如申請專利範圍第1項之單晶提拉裝置，其中被形成於前述坩堝與前述承接皿之間的空隙部，位於坩堝底部之下。
3. 如申請專利範圍第1項之單晶提拉裝置，其中被形成於前述承接皿與前述坩堝旋轉軸之間的空隙部，位於承接皿底部之下。
4. 如申請專利範圍第1項之單晶提拉裝置，其中前述低熱傳導性構件，其垂直方向的熱傳導比主面之熱傳導還 低。
5. 如申請專利範圍第1項之單晶提拉裝置，其中前述碳纖維強化碳複合材，被形成為環狀。
6. 一種低熱傳導性構件，其係使用於申請專利範圍第1項的單晶提拉裝置之低熱傳導性構件，被形成為環狀。
7. 如申請專利範圍第1~5項之任一項之單晶提拉裝置，其中前述坩堝裝置，係由直胴部與底部與由該底部連至該直胴部的曲面狀部分所構成的石英坩堝，以及在下部保持該石英坩堝之石墨製且沒有直胴部的承接皿所構成的。
8. 如申請專利範圍第7項之單晶提拉裝置，其中前述承接皿，至少保持前述石英坩堝的底部。
9. 如申請專利範圍第8項之單晶提拉裝置，其中前述承接皿，保持前述石英坩堝的底部以及曲面狀部分。
10. 如申請專利範圍第9項之單晶提拉裝置，其中前述承接皿的外周面，與前述石英坩堝的直胴部外周面，為約略同平面。
11. 如申請專利範圍第7項之單晶提拉裝置，其中進而具備供加熱前述坩堝裝置之用的坩堝裝置用加熱裝置，此坩堝裝置用加熱裝置，具備：以包圍前述坩堝裝置的外周的方式配置的加熱器，以及中介於前述坩堝裝置與前述加熱器之間，以包圍坩堝 裝置的外周的方式配置的圓筒狀的碳質材所構成的中介構件。
12. 如申請專利範圍第11項之單晶提拉裝置，其中前述中介構件，係與前述石英坩堝隔開間隙而配置。