JPH04198084A - 半導体単結晶引上用底着き防止治具 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、チョクラルスキー法による半導体単結晶の成
長の際に用いられる半導体単結晶引上用底着き防止治具
に関するものである。

［従来の技術］ 半導体単結晶、特にＧａＡｓやＩｎＰ　等の高解離圧化
合物半導体の単結晶生成を行う場合には、化合物からの
高解離圧成分（Ａｒ、Ｐ等）の飛散を防ぐ目的で、■原
料融液をＢ、０３等の液体封止剤て被覆するとともに、
成長温度での融液の解離圧以上の不活性ガス圧力を保持
しつつ結晶成長を行う、いわゆるＬＥＣ法、あるいは、
■ホットウォールの気密容器中にて液体封止剤を用いず
、融液の解離圧と平衡する高解離圧成分ガス雰囲気中で
結晶成長を行う方法、または、■液体封止剤を用いて前
記高解離圧成分ガス雰囲気中でＬＥＣ法を行う方法など
の方法が採られている。

このうち、■の方法に用いられる半導体単結晶引上装置
の一例を第３図に示す。

気密容器１内には下軸２が挿通されており、この下軸２
の上端には有底円筒状のサセプタ３が設置されている。

さらに、このサセプタ３内には、やはり有底円筒状の収
容容器であるルツボ４が内嵌されており、ルツボ４の周
囲に配設されるヒータ５によって加熱されるようになっ
ている。

一方、気密容器ｌの上部からは、該気密容器１を貫通し
て引上軸６か、その下端がルツボ４の略直上に位置する
ように挿通されている。さらに、この気密容器ｌには、
ルツボ４の略直上に視野を有する透光性の観察窓７が設
置されている。

このような構成の半導体単結晶引上装置を用いて、例え
ばＧａＡｓ単結晶の成長を行うには、まずルツボ４内に
ＧａＡｓ原料を、このＧａＡｓ原料の上にＢ、０３液体
封止材（常温では固体）を、さらに引上軸６下端部にＧ
ａＡｓの種結晶Ｓをそれぞれ配置し、気密容器ｌ内を真
空排気した後に不活性ガスを導入する。しかる後、ヒー
タ５を加熱してルツボ４内を昇温させると、溶融したＢ
、０３封止材りがＧａＡｓ原料を被覆するとともに、ル
ツボ４内にＧａＡｓ原料融原料融液酸される。

こうしてＧａＡｓ原料融原料融液酸した後、引上軸６を
降下させてこの先端部に取り付けられ１こ種結晶Ｓを原
料融液Ｙに浸漬し、観察窓７からその成長状態を観察し
つつ、引上軸６を回転させながら引上げて単結晶を成長
させる。

ところで、このような半導体単結晶引上装置による単結
晶の引き上げでは、液体の原料融液から固体の単結晶を
成長させる際の単結晶中に発生する転位を防ぐため、原
料融液と単結晶との固液界面における温度勾配をできる
だけ小さく抑えることが望ましい。

しかしながら、このように固液界面における温度勾配を
小さくしようとする場合には、サセプタ底面から下軸を
通って発散される熱の移動を無視できない。すなわち、
サセプタから下軸を通って発散される熱によって原料融
液の中心部の温度が低下し、極端に下側に凸の界面形状
が形成されてしまう。このように、引き上げられる単結
晶の界面形状が大きく下側に凸となると、この単結晶よ
り製造されるウェーハに付与されるべき所定の電気的特
性が不均一になるおそれがある。

また、さらに単結晶の下方への成長が進み、前記固液界
面が収容容器底部に接触してしまう、いわゆる底着きが
発生すると、単結晶の成長そのものか不可能となり、原
料融液からの単結晶の収率を大幅に低下させる結果とな
る。

この底着きが起きる際には、実際の界面形状に対して融
液深さが充分深いときでも底着きが起こることから判断
して、界面形状が下方へ凸化するのみではなく、ルツボ
底部の中心部から核発生した結晶が上方に成長する結果
、両方の結晶がぶつかっているものと考えられる。これ
より、結晶の底着きにはルツボ底部の温度分布が関係し
ており、この温度分布は特にルツボ中央部で下がった分
布になっているものと考えられる。従って、結晶の底着
きの解決には下軸方向への効果的な断熱を行うことと、
ルツボ底部の温度分布を均一にすることが必要となる。

そこで、このような成長単結晶の底着きを防止するため
に、例えば第４図に示すような化合物半導体単結晶製造
装置が提案されている。

これは、実開平２−６６６８０号公報に記載されたもの
で、ルツボ支持治具（サセプタ）３の底部を空間部８を
有する二重底構造とし、この空間部８の側壁に貫通穴９
を設けたものである。そして、この空間部９に炉内ガス
または熱伝導率の異方性を有する熱分解窒化ボロン（Ｐ
ＢＮ）を充填させ、ヒータ（図示路）からの輻射熱を前
記貫通穴９を通してルツボ支持治具３内部へ導入させる
ことで、原料融液Ｙからルツボ支持軸（下軸）２方向へ
の熱放散を抑え、結晶底着き現象の発生をなくそうとい
うものである。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、このような構成の化合物半導体単結晶製
造装置では、ルツボ支持治具３の底部に形成された空間
部８の側壁に貫通穴９が設けられているため、この空間
部８に炉内ガスを充填した場合には、炉内ガスの対流が
発生してルツボ４底部から下軸２方向へ原料融液Ｙの熱
が奪われてしまう。しかも、この対流は特に前記空間部
８の中心で起こりやすく、結局ルツボ４内に保持された
原料融液Ｙの中心部の温度とルツボ４底部中央部の温度
とが下がる傾向は変わることはなく、このため単結晶の
界面形状か大きく下方に凸となったり、結晶の底着きか
生し１ニリする危険性を払拭することはできない。

また前記空間部８にＰＢＮを充填した場合ても、ルツホ
４底部からの熱伝導を完全に抑えることは不可能であり
、この結果、やはり単結晶の下方への成長が起きてしま
って単結晶の界面形状が下方へ大きく凸となり、結晶の
底着きを引き起こすおそれがある。

さらに、第４図に示した化合物半導体単結晶製造装置で
は、炭素製ルツボ支持治具３Ａの底板の下方に周縁部に
接触するように炭素製ルツボ支持治具３Ｂを設けて二重
構造とするものであり、このためルツボ支持治具３Ａの
安定性が損なわれて円滑な単結晶の成長に支障を来す危
険性がある。

またこのような装置では、従来の装置に用いられていた
ルツボ支持治具（サセプタ）を流用することは不可能で
あり、これを交換しなければならず、簡単に実施できる
とは言い難い。

一方、前記空間部８を形成するルツボ支持治具３Ｂは下
軸２に固定されるへきものであるから、このルツボ支持
治具３Ｂを下軸２に設置しｆ二重は、−旦設定された空
間部８を変えることは容易ではない。このため、この空
間部８の大きさや形状等を変更して該空間部８による熱
の遮断効率を微調整することは殆ど不可能であり、融通
性に欠けるという欠点がある。

［課題を解決するための手段］ 本発明は前記の課題を解決するためになされたもので、
気密容器内に挿通される下軸と、この下軸の上端に支持
される有底円筒状のサセプタと、このサセプタに内嵌さ
れて半導体の原料融液を保持する有底円筒状の収容容器
とを備えて前記原料融液を加熱しつつ該原料融液から半
導体単結晶を引上げるチョクラルスキー法による半導体
単結晶引上装置に用いられる半導体単結晶引上用底着き
防止治具であって、前記サセプタ内に嵌装されて前記収
容容器を支持するとともに、前記下軸軸線を中心軸とす
る円筒状の脚部を有して該脚部により前記収容容器底部
と前記サセプタ底面との間に複数に分割された空間を形
成することを特徴とするものである。

［作用　］ 本発明によれば、収容容器を支持する当該底着き防止治
具の脚部は下軸の軸線上に中心軸が一致した円筒状をな
すものであり、このため前記軸線方向視にこの脚部と下
軸との間には、脚部を形成する円筒の半径に相当する間
隙が形成される。これにより、収容容器底部から治具の
脚部に伝わってサセプタに移動する熱が、直接固体の伝
熱によって下軸から発散されるのを防ぐことができる。

さらに、当該底着き防止治具の嵌装によって収容容器底
部とサセプタ底面の間に形成される空間は、治具脚部に
より径方向に複数に分割される。

このため、この空間内に存在する気体が収容容器からの
熱によって対流を起こしたとしても、この対流は分割さ
れた空間内のみに限定されて抑制される。これにより本
発明では、このような気体の対流による収容容器からの
熱の移動を小さくすることがてきる。

ここで、円筒状の脚部はサセプタ底面と直接接触して伝
熱経路を形成しているので、本発明では収容容器底部か
らサセプタ底面への伝熱経路は、この治具脚部からの固
体の伝熱に上る経路と気体の対流による伝熱経路（中心
部と周辺部）とに分けることができる。そして、この円
筒状脚部の位置あるいは厚みを変えることにより、前記
二つの伝熱経路から発散される伝熱量の比を変えること
かてきる。特に固体の伝熱は気体の伝熱より大きくする
ことができるので、本発明のように脚部と下軸との間に
間隙を設けることによって収容容器底部の中心部から下
軸への熱の移動経路をより周辺側に移すことができる。

従って、第３図または第４図のように収容容器底部全面
がサセプタ底面に接触している場合と本発明とを比較す
ると、前者が収容容器底部の中心部が特に冷えやすいと
いう欠点を有するのに対して、後者では脚部の位置ある
いは厚みを適宜変えることによって収容容器底部の温度
分布を均一にすることができる。

このように本発明では、原料融液から収容容器に伝播し
た熱の下軸への移動を抑制することができるとともに、
収容容器底部の温度分布を均一にすることができるので
、底着きの発生を防止することがてきる。

なお、以上の説明は、いわゆるＬＥＣ法を中心に述べた
が、本発明が前記■、■の単結晶引上方法にもそのまま
適用し得ることは言うまでもない。

［実施例］ 第１図は、本発明の一実施例を示すサセプタ部分の拡大
図であり、第３図に示した例と同じ部分には同一の符号
を配して説明を簡略化する。

本実施例では、気密容器内に挿通される下軸２の上端に
は有底円筒状のサセプタ３が、その中心軸が下軸２の軸
線に一致するように配置されて支持されており、このサ
セプタ３内にはＢ、０３等の液体封止材りにより上面が
被覆された原料融液Ｙを保持する収容容器であるルツボ
４が、底着き防止治具ｌＯとともに内嵌されている。

この底着き防止治具ｌＯは、収容容器であるルツボ４を
支持する円板状の天板部１０Ａと、この天板部＋ＯＡの
下面に垂下して設けられた円筒状の脚部１０Ｂとから構
成されており、該脚部１０Ｂを下方に向けて前記サセプ
タ３内に嵌装されている。そして、この底着き防止治具
ｌＯの円筒状の脚部１０Ｂは前記下軸２の軸線に同軸に
なるように成形されており、この脚部１０Ｂがサセプタ
３の底面に当接することによってルツボ４底部とサセプ
タ３底面との間には、サセプタ３の径方向に同心円状に
分割される複数の空間１１が形成される。なお、この底
着き防止治具ｌＯの天板部１０Ａの外径はサセプタ３の
内径より僅かに小さい程度であり、これにより前記空間
１１は略密閉状態となっている。

このような構成の半導体単結晶弓１上用底着き防止治具
では、円筒状の脚部１０Ｂがその中心軸が下軸２の軸線
上に一致するように成形されているので、脚部１０Ｂと
下軸２との間には前記軸線方向視に脚ｆｆ１ＯＢを形成
する円筒の半径に相当する間隙が設けられる。このため
ルツボ４底部から熱か直接下軸２から発散されることが
抑制され、原料融液Ｙからの熱の移動を効果的に抑える
ことができる。

さらに、底着き防止治具１０によって形成される空間１
１は略密閉状態となっているとともに、底着き防止治具
１０の脚部１０Ｂによってサセプタ３の径方向に同心円
状に複数に分割されるので、この空間１１内に封入され
る気体（炉内ガス）の対流が抑制される。このため、ル
ツボ４底部から天板部１０Ａ下面に伝播した原料融液の
熱が、この対流によってサセプタ３底面に移動して下軸
２から発散されるという間接的な熱の移動をも抑えるこ
とが可能となる。

ここで、本実施例では底着き防止治具１０の円筒状の脚
部１０Ｂはサセプタ３底面と直接接触して伝熱経路を形
成している。そして、このような固体の伝熱経路を介す
る伝熱は気体の対流による伝熱より大きくすることがで
きるので、従来例のように収容容器底部全面がサセプタ
底面に接触している場合に比べると、脚部１０Ｂの位置
や厚みを変えることによって下軸２への熱の移動経路を
より周辺側に移すことかできる。

従って、第３図または第４図に示した引上装置ではルツ
ボ４底部の中心部が特に冷えやすく温度分布が不均一で
あるという欠点を有するのに対して、本発明を用いた装
置では脚部の位置や厚みを変えることにより、ルツボ４
底部の温度分布を均一にすることができる。

このように本発明では、収容容器底部からサセプタ底面
への伝導、対流による熱の移動が抑制され、原料融液の
熱が下軸を通って発散されることを防ぐことができるの
で、原料融液の温度は均一に保持され、界面形状が下方
へ大きく凸となったり、結晶が収容容器底面に接触して
底着きを起こしたりするような事態を未然に防ぐことが
可能となる。さらに本発明では、収容容器底部の温度分
布が均一化されるので収容容器内の原料融液下部中央か
らの核発生を防ぐことができる。

また本発明は、従来の半導体単結晶引上装置のサセプタ
と収容容器との間に当該底着き防止治具を嵌装するだけ
の構成であり、既存の装置をそのまま流用することがで
きるので簡単かつ低廉に実施することが可能である。さ
らに収容容器底部に当接して該収容容器を支持する底着
き防止治具天板部の上面を、第１図の実施例のようにサ
セプタ底面と同じ形状、すなわち収容容器底部に係合す
る形状に成形することにより、第４図の例のように収容
容器の安定性を損なうようなこともなく、円滑な単結晶
の引上げを行うことができる。

しかも本発明では、底着き防止治具の脚部の高さや厚さ
、天板部の厚さ等を変えることにより、収容容器底部か
らサセプタ底面への熱の遮断効率を微調整することが可
能である。そこで、このような底着き防止治具を予め幾
つか用意しておけば、底着き防止治具の交換が容易であ
ることも相まって、原料融液の温度勾配の制御を比較的
簡単に行うことができる。このため、例えばヒータによ
る加熱条件が大幅に変化したような場合でも、これに対
応して原料融液の温度勾配を変えることができるので、
非常に融通性に富むという利点を有する。

次に、第２図は本発明の他の実施例を示すサセプタ部分
の拡大図であり、第１図と同じ部分には同一の符号を配
して説明を省略する。

本実施例は、第１図に示した実施例の底着き防止治具１
０の脚部１０Ｂの径方向内側および外側に、サセプタ３
の底面に接触しない円筒状の隔壁１０Ｃが前記脚ｉｔ　
ＯＢと同心円状に配設されていることを特徴とするもの
である。そして本実施例では、脚部１０Ｂによりルツボ
４底部とサセプタ３底面との間に形成される空間１１は
、この隔壁１０Ｃによってさらに多くの空間１２に分割
されている。

このような構成の底着き防止治具ｌＯを用いた半導体単
結晶引上装置では、ルツボ４底部とサセプタ３底面との
間の空間１２に封入される気体の対流が、第１図の実施
例に比べてさらに制限される。これにより、下軸２から
の間接的な熱の発散がより一層抑制されるので、前述し
た効果をさらに向上させることが可能となる。

なお、これらの実施例における底着き防止治具ｌＯの材
質としては、それ自身が原料融液への汚染の原因となる
おそれがない物質、例えばＰＢＮをコーティングしたグ
ラファイト等を用いることが望ましい。

［実験例］ 以下、実験例を挙げて本発明の効果を実証する。

本実験例では第３図に示した引上装置に第１図に示した
底着き防止治具を使用して、ルツボ内にＧ　ａ　Ａ　Ｓ
原料融液を４０００ｇ生成し、単結晶と原料融液との固
液界面近傍の温度勾配を、約１００”Ｃ／ｃｍとしてＡ
ｒガス雰囲気中でＧａＡｓ単結晶の成長を行った。なお
、ここで用いた底着き防止治具の寸法は、天板部外径９
９ｍｍ、天板部厚さ１０ｍｍ、脚部内径４０ｍｍ、脚部
厚さ５ｍｍ、および脚部高さ９ｍｍであった。

また、この実験例に対する比較例として第３図に示した
引上装置をそのまま使用し、４０００ｇのＧａＡｓ原料
融液から固液界面近傍の温度勾配を約１００℃／ｃｍと
してＡｒガス雰囲気中でＧ　ａ　Ａ　ｓ単結晶の成長を
行った。

この結果、実験例では結晶径が８５ｍｍ、直胴長１００
＋＋＋ｍの良好な単結晶を得ることができ、界面形状も
略平坦であって収率も極めて良好であった。

これに対して比較例ては界面形状が極端に大きく下方に
凸となり、さらに結晶育成重量が１２００ｇとなったと
ころで結晶下端とルツボ底部が接触、すなわち底着きを
発生し、以後の成長が不可能となって収率も大幅に低下
した。

これらの結果は、本発明の有効性を十分に立証するもの
であると考えられる。

「発明の効果コ 以上説明したように本発明によれば、収容容器底部から
サセプタ底面への伝導および対流による熱の移動を抑制
し、かつルツボ底部の温度分布を均一にすることが可能
であり、収容容器内に保持される原料融液の温度勾配を
小さく抑えることができる。

これにより、この単結晶の界面形状が極端に下方に凸と
なったり、さらに結晶下端が収容容器底面に接触して底
着きを起こすというような事態を未然に防ぐことが可能
である。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は、それぞれ本発明の一実施例を用
いた半導体単結晶引上装置のサセプタ部分の拡大図であ
り、第３図は従来の引上装置を示す断面図、また第４図
は結晶の底着きを防止するために提案された装置の例を
示すサセプタ部分の拡大図である。 ｌ・・・気密容器、２・・・下軸、３・・・サセプタ、
４・・・ルツボ（収容容器）、６・・・引上軸、ｉｏ・
・・底着き防止治具、 １０Ａ・・・天板部、ＩＯＢ・・・脚部、ＩＯｃ・・・
隔壁、１１．１２・・・空間、 Ｌ・・・液体封止材、Ｙ・・・原料融液。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 気密容器内に挿通される下軸と、この下軸の上端に支持
   される有底円筒状のサセプタと、このサセプタに内嵌さ
   れて半導体の原料融液を保持する有底円筒状の収容容器
   とを備えて前記原料融液を加熱しつつ該原料融液から半
   導体単結晶を引上げるチョクラルスキー法による半導体
   単結晶引上装置に用いられ、 前記サセプタ内に嵌装されて前記収容容器を支持すると
   ともに、前記下軸軸線を中心軸とする円筒状の脚部を有
   して該脚部により前記収容容器底部と前記サセプタ底面
   との間に複数に分割された空間を形成することを特徴と
   する半導体単結晶引上用底着き防止治具。