WO2022249614A1 - 単結晶製造装置 - Google Patents

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cooling cylinder
auxiliary cooling
single crystal
auxiliary
crystal
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Inventor
寛貴 ▲高▼橋
克 松本
駿英 小内
孝世 菅原
Original Assignee
信越半導体株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20—Controlling or regulating
    • C30B15/206—Controlling or regulating the thermal history of growing the ingot

Definitions

  • the present invention relates to an apparatus for manufacturing single crystals such as silicon single crystals by the Czochralski method.
  • Semiconductor substrates such as silicon and gallium arsenide are composed of single crystals and are used in small to large size computer memories, etc., and there is a demand for large capacity, low cost, and high quality storage devices.
  • CZ method Czochralski method
  • a conventional single crystal manufacturing apparatus using the CZ method will be described below with reference to FIG. 4, taking the growth of silicon single crystals as an example.
  • a single crystal manufacturing apparatus 400 used when growing a single crystal by the CZ method generally includes a vertically movable quartz crucible 3 containing a raw material melt 5 and a graphite crucible 4 for supporting the quartz crucible 3. , a heater 2 arranged to surround the crucibles 3 and 4, and a heat insulating material 18 arranged to surround the heater 2 form a main chamber in which a single crystal (hereinafter sometimes simply referred to as a crystal) 6 is grown. In the upper part of the main chamber 1, a pulling chamber 7 for containing and taking out the grown single crystal 6 is connected.
  • the single crystal manufacturing apparatus 400 can further include a gas inlet 11, a gas outlet 12, a cooling cylinder 13, a cooling auxiliary cylinder 14, and a heat shield member 17.
  • the seed crystal 8 is immersed in the raw material melt 5 and gently pulled upward while being rotated to grow the rod-shaped single crystal 6.
  • the crucibles 3 and 4 are raised in accordance with the growth of the crystal so that the height of the melt surface for obtaining the desired diameter and crystal quality is always kept constant.
  • the seed crystal 8 When the single crystal 6 is grown, after the seed crystal 8 attached to the seed holder 9 is immersed in the raw material melt, the seed crystal 8 is gently rotated in a desired direction by a pulling mechanism (not shown). A wire 10 is wound up to the tip of the seed crystal 8 to grow a single crystal 6 thereon.
  • the grown-in defects formed in the single crystal can be controlled by the ratio of the temperature gradient in the crystal and the pulling speed (growth speed) of the single crystal. It is possible to pull a defect-free single crystal 6 by controlling the (Patent Document 1).
  • a cooling cylinder arranged around the crystal and water-cooled is fitted with a cooling auxiliary cylinder made of graphite material or the like, which has slits in the axial direction.
  • Patent Document 2 A method of drawing by stretching has been proposed (Patent Document 2).
  • Patent Document 2 A method of drawing by stretching has been proposed (Patent Document 2).
  • Patent Document 2 A method of drawing by stretching has been proposed (Patent Document 2).
  • Patent Document 2 has a problem that the adhesion between the water-cooled cooling cylinder and the auxiliary cooling cylinder is poor, and it is difficult to efficiently exhaust the heat of the crystal.
  • Patent Document 3 proposes a method of bringing the cooling cylinder and the auxiliary cooling cylinder into close contact by pushing a diameter-enlarging member into the auxiliary cooling cylinder having a gap in the axial direction.
  • FIG. 2 of Patent Document 4 discloses an HZ structure in which the inner surface of the cooling cylinder is brought into close contact with the cooling auxiliary cylinder and the bottom surface of the cooling cylinder facing the melt surface is covered with a heat shielding member.
  • Patent Document 5 in order to further increase the crystal growth rate, the bottom surface of the cooling cylinder facing the raw material melt is covered with a flange protruding from the inside of the auxiliary cooling cylinder to the outside.
  • a structure has been proposed to cool the crystal efficiently during pulling.
  • the distance and adhesion between the bottom surface of the cooling cylinder and the brim of the auxiliary cooling cylinder are determined by dimensional tolerances, it is difficult to stably increase the crystal growth rate.
  • the cooling cylinder and the collar are tightly fitted and damaged due to thermal expansion during operation, making it difficult to continue operation.
  • the distance between the bottom surface of the cooling cylinder and the upper surface of the brim of the cooling auxiliary cylinder is appropriately controlled, so that the crystal growth rate can be safely and stably increased regardless of the dimensional tolerance. measures are needed to achieve
  • the present invention has been made to solve the above problems, and provides a single crystal manufacturing apparatus capable of increasing the growth rate of a single crystal by efficiently cooling the single crystal during growth. for the purpose.
  • a main chamber containing a crucible containing a raw material melt and a heater for heating the raw material melt, and a main chamber continuously provided in the upper part of the main chamber, a grown single crystal is stored. and a cooling cylinder extending from at least the ceiling of the main chamber toward the raw material melt surface so as to surround the single crystal being pulled and forcibly cooled with a cooling medium.
  • a single crystal growth apparatus for growing single crystals by the Czochralski method a first auxiliary cooling cylinder fitted inside the cooling cylinder; and a second auxiliary cooling cylinder screwed to the outside of the first auxiliary cooling cylinder from a lower end side, and Provided is a single crystal manufacturing apparatus, wherein the gap between the bottom surface and the top surface of the second auxiliary cooling cylinder is 0 mm or more and 1.0 mm or less.
  • the second auxiliary cooling cylinder is screwed to the outside of the first auxiliary cooling cylinder from the lower end side, so that the bottom surface of the cooling cylinder facing the surface of the raw material melt is It is possible to adjust the gap between the upper surface of the second auxiliary cooling cylinder and the crystal growth rate stably, regardless of the dimensional tolerance.
  • the gap between the bottom surface of the cooling cylinder and the top surface of the second auxiliary cooling cylinder is set to 0 mm or more and 1.0 mm or less, the heat from the single crystal being grown can be efficiently exhausted, A high crystal growth rate can be achieved.
  • the material of the first auxiliary cooling cylinder and the second auxiliary cooling cylinder is preferably graphite material, carbon composite material, stainless steel, molybdenum, or tungsten.
  • the radiant heat from the crystal can be efficiently absorbed and the heat can be efficiently transmitted to the cooling cylinder.
  • the lower end of the second auxiliary cooling cylinder is located below the lower end of the first auxiliary cooling cylinder toward the surface of the raw material melt.
  • a material of the first auxiliary cooling cylinder and the second auxiliary cooling cylinder is a graphite material
  • the single crystal manufacturing apparatus further comprises a diameter enlarging member fitted inside the first auxiliary cooling cylinder so as to bring the first auxiliary cooling cylinder and the cooling cylinder into close contact with each other. .
  • Graphite material has a thermal conductivity equal to or higher than that of metal, and a higher emissivity than metal. Radiant heat from the crystal can be absorbed more efficiently, and the heat can be more efficiently transferred to the cooling cylinder.
  • the single-crystal manufacturing apparatus of the present invention has a forced-cooled cooling cylinder and a first auxiliary cooling cylinder fitted inside the cooling cylinder.
  • the second cooling auxiliary cylinder is screwed from the lower end side, and the gap between the bottom surface of the cooling cylinder facing the surface of the raw material melt and the top surface of the second cooling auxiliary cylinder is 0 mm or more and 1.0 mm or less.
  • the heat from the single crystal inside can be efficiently exhausted, and the growth rate of the single crystal can be increased.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of a single crystal manufacturing apparatus of the present invention
  • FIG. FIG. 4 is a schematic cross-sectional view showing another example of the single crystal manufacturing apparatus of the present invention
  • 2 is a schematic cross-sectional view showing a single crystal manufacturing apparatus used in Comparative Example 1.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of a general single crystal manufacturing apparatus
  • FIG. 5 is a graph showing the gap between the bottom surface of the cooling cylinder and the top surface of the second auxiliary cooling cylinder (the top surface of the collar portion of the first auxiliary cooling cylinder) in Example 1 and Comparative Example 1.
  • FIG. 4 is a graph showing crystal growth rates of defect-free crystals obtained in Example 1 and Comparative Example 1.
  • FIG. 10 is a graph showing the relationship between the crystal growth rate and the gap between the bottom surface of the cooling cylinder and the top surface of the second auxiliary cooling cylinder obtained in Example 3 and Comparative Example 2.
  • a cooling cylinder surrounded by a single crystal being pulled and forcibly cooled by a cooling medium is fitted with a cooling auxiliary cylinder made of, for example, graphite material to face the raw material melt.
  • the bottom surface of the cooling cylinder is covered with a cooling auxiliary cylinder flange protruding from the inside to the outside of the cooling cylinder, so that the heat of the single crystal is efficiently exhausted.
  • a main chamber containing a crucible containing a raw material melt and a heater for heating the raw material melt, and a main chamber connected to the upper part of the main chamber for growth. and a cooling cylinder extending from at least the ceiling of the main chamber toward the raw material melt surface so as to surround the single crystal being pulled and forcibly cooled by a cooling medium.
  • a single crystal growth apparatus for growing a single crystal by the Czochralski method comprising: a first auxiliary cooling cylinder fitted inside the cooling cylinder; and a lower end outside the first auxiliary cooling cylinder
  • a single crystal manufacturing apparatus characterized by comprising a second cooling auxiliary cylinder screwed together from the side, by appropriately controlling the distance between the cooling cylinder and the auxiliary cooling cylinder, and efficiently cooling the auxiliary cooling cylinder.
  • the inventors have completed the present invention on the assumption that the radiant heat from the single crystal can be efficiently exhausted to achieve a remarkably high growth rate of the single crystal.
  • the present invention comprises a main chamber containing a crucible containing a raw material melt and a heater for heating the raw material melt; A chamber and a cooling cylinder extending from at least the ceiling portion of the main chamber toward the surface of the raw material melt so as to surround the single crystal being pulled, and forcedly cooled by a cooling medium.
  • the single-crystal manufacturing apparatus is characterized in that the gap between the bottom surface and the top surface of the second auxiliary cooling cylinder is 0 mm or more and 1.0 mm or less.
  • 1 is a single-crystal manufacturing apparatus 100 having a second cooling auxiliary cylinder 15 with
  • the second auxiliary cooling cylinder 15 is screwed to the outside of the first auxiliary cooling cylinder 14 from the lower end side, so that the bottom surface 13a of the cooling cylinder 13 facing the raw material melt 5 and the second
  • the gap between the cooling auxiliary cylinder 15 and the upper surface 15a can be adjusted. More specifically, from the lower end 14b side of the portion 14a of the first auxiliary cooling cylinder 14 fitted inside the cooling cylinder 13, the second Two cooling auxiliary cylinders 15 are screwed together. Thereby, as shown in FIG. 1, the bottom surface 13a of the cooling cylinder 13 and the top surface 15a of the second auxiliary cooling cylinder 15 face each other.
  • the second auxiliary cooling cylinder 15 With the second auxiliary cooling cylinder 15 screwed to the outside of the first auxiliary cooling cylinder 14 from the lower end 14b side, the second auxiliary cooling cylinder 15 is tightened upward or the second auxiliary cooling cylinder 15 is tightened toward the lower end 14b side.
  • the gap between the bottom surface 13a of the cooling cylinder 13 and the top surface 15a of the second auxiliary cooling cylinder 15 can be stably and easily adjusted regardless of dimensional tolerance. .
  • the gap between the bottom surface 13a of the cooling cylinder 13 and the top surface 15a of the second auxiliary cooling cylinder 15 is set to 0 mm or more and 1.0 mm or less. If the gap between the bottom surface 13a of the cooling cylinder 13 and the top surface 15a of the second auxiliary cooling cylinder 15 exceeds 1.0 mm, the temperatures of the first auxiliary cooling cylinder and the second auxiliary cooling cylinder are not sufficiently lowered, A high crystal growth rate cannot be achieved. If the gap is 1.0 mm or less, a remarkably high growth rate of the single crystal can be achieved. As shown in FIG. 1, when the gap between the bottom surface 13a of the cooling cylinder 13 and the top surface 15a of the second auxiliary cooling cylinder 15 is 0 mm, the two come into contact with each other and the crystal growth rate becomes maximum.
  • the first auxiliary cooling cylinder 14 and the second auxiliary cooling cylinder 15 are made of graphite, It is preferably one or more of carbon composite material, stainless steel, molybdenum and tungsten. Among the above materials, a graphite material is particularly preferable because it has a thermal conductivity equal to or higher than that of metals and a higher emissivity than metals.
  • the lower end 15b of the second cooling auxiliary cylinder 15 is lower than the lower end 14b of the first cooling auxiliary cylinder 14 toward the raw material melt surface 5a, as in the single crystal manufacturing apparatus 200 of the example shown in FIG. It is desirable to be located In this way, the second auxiliary cooling cylinder 15 cooled by the cooling cylinder 13 is opposed to the single crystal 6 being pulled, and the heat from the crystal can be efficiently exhausted, thereby increasing the crystal growth rate. Significant speedup is achieved.
  • the single crystal manufacturing apparatuses 100 and 200 of FIGS. 1 and 2 further include a diameter enlarging member 16 fitted inside the first auxiliary cooling cylinder 14 .
  • a diameter enlarging member 16 fitted inside the first auxiliary cooling cylinder 14 .
  • Example 1 A single crystal was manufactured using four single crystal manufacturing apparatuses 100 as shown in FIG.
  • the cooling cylinder 13 and the first auxiliary cooling cylinder 14 are brought into close contact with each other by means of a diameter enlarging member 16 .
  • the second auxiliary cooling cylinder 15 is screwed to the outside of the first auxiliary cooling cylinder 14 from the lower end 14b side. It was confirmed by actual measurement that the bottom surface 13a of the cooling cylinder 13 facing the raw material melt 5 and the top surface 15a of the second auxiliary cooling cylinder 15 are in close contact with each other. That is, in Example 1, the gap between the bottom surface 13a of the cooling cylinder 13 and the top surface 15a of the second auxiliary cooling cylinder 15 was 0 mm.
  • the second auxiliary cooling cylinder 15 has a structure that covers the entire area of the bottom surface 13a of the cooling cylinder 13 .
  • the axial length of the second auxiliary cooling cylinder 15 was 70 mm, and the lower end 15b of the second auxiliary cooling cylinder 15 was positioned 50 mm above the lower end 14b of the first auxiliary cooling cylinder 14.
  • the first auxiliary cooling cylinder 14 and the second auxiliary cooling cylinder 15 are made of graphite, which has a thermal conductivity equal to or higher than that of metal and a higher emissivity than that of metal.
  • a single crystal 6 was grown using such a single crystal manufacturing apparatus 100, and the growth rate at which all were defect-free was determined. Since the growth rate for obtaining a defect-free crystal has a very narrow margin, it is easy to determine an appropriate growth rate.
  • a sample was cut out from the produced single crystal, and selective etching was performed to evaluate whether or not a defect-free region was obtained.
  • Example 2 A single crystal was manufactured using four single crystal manufacturing apparatuses 200 as shown in FIG. Except that the lower end of the second auxiliary cooling cylinder 15 is positioned 50 mm below the lower end 14b of the first auxiliary cooling cylinder 14, the same apparatus and conditions as those described in Example 1 were used to produce a single unit. Crystal production was carried out.
  • the first auxiliary cooling cylinder 14 has a flange 14c that covers the bottom surface 13a of the cooling cylinder 13 facing the raw material melt 5 by protruding from the inside to the outside of the cooling cylinder 13 .
  • the gap between the bottom surface 13a of the cooling cylinder 13 facing the raw material melt 5 and the top surface 15a of the second auxiliary cooling cylinder 15 was designed to be 0.4 mm. Considering the dimensional tolerance, it is not possible to design the space to be narrower than this.
  • the flange 14c was shaped to cover the entire area of the bottom surface 13a of the cooling cylinder 13, and the thickness of the flange 14c was 70 mm.
  • the gap between the bottom surface 13a of the cooling cylinder 13 and the upper surface of the collar portion 14c of the first auxiliary cooling cylinder 14 was measured by actual measurement.
  • the single crystal manufacturing apparatus 300 did not have the second auxiliary cooling cylinder 15 shown in FIGS. Other than that, the same apparatus and conditions as in Example 1 were used to produce a single crystal.
  • Example 3 A single crystal was produced using a single crystal production apparatus 100 as shown in FIG. The gap between the bottom surface 13a of the cooling cylinder 13 facing the raw material melt 5 and the top surface 15a of the second auxiliary cooling cylinder 15 was set to 0 to 1.0 mm by screwing, and the crystal growth rate was determined. A single crystal was produced using the same equipment and conditions as those described in Example 1 except for the conditions.
  • Example 2 A single crystal was produced using a single crystal production apparatus 100 as shown in FIG.
  • the gap between the bottom surface 13a of the cooling cylinder 13 facing the raw material melt 5 and the top surface 15a of the second auxiliary cooling cylinder 15 was set to 1.1 to 1.4 mm by screwing, and the crystal growth rate was determined.
  • a single crystal was produced using the same equipment and conditions as those described in Example 1 except for the conditions.
  • Example 1 The gap between the bottom surface 13a of the cooling cylinder 13 and the top surface 15a of the second auxiliary cooling cylinder 15 actually measured in Example 1, the bottom surface 13a of the cooling cylinder 13 actually measured in Comparative Example 1, and the flange part of the first auxiliary cooling cylinder 14
  • the clearance to the upper surface of 14c is shown in FIG.
  • the gap was 0 mm in all operations, while in Comparative Example 1, the gap varied widely from 0 to 1.0 mm due to the dimensional tolerances of the cooling cylinder 13 and the first auxiliary cooling cylinder 14 .
  • FIG. 6 shows the crystal growth rate of defect-free crystals obtained in Example 1 and Comparative Example 1.
  • the crystal growth rates in Example 1 and Comparative Example 1 are average values for all operations, and are shown as relative values when the average crystal growth rate in Comparative Example 1 is normalized to 1.
  • the crystal growth rate of Example 1 was 3.7% higher than that of Comparative Example 1.
  • the gap between the bottom surface 13a of the cooling cylinder 13 and the top surface of the flange 14c of the first auxiliary cooling cylinder 14 varies due to the dimensional tolerances of the cooling cylinder 13 and the first auxiliary cooling cylinder 14 shown in FIG. , the average crystal growth rate decreased, while in Example 1, a high crystal growth rate was stably obtained.
  • the gap between the bottom surface 13a of the cooling cylinder 13 and the top surface 15a of the second auxiliary cooling cylinder 15 was adjusted between 0 and 1.4 mm by screwing, which was performed in Example 3 and Comparative Example 2.
  • the crystal growth rate for the case is shown.
  • the crystal growth rate in FIG. 7 is shown as a relative value when the crystal growth rate is normalized to 1 when the gap between the bottom surface 13a of the cooling cylinder 13 and the upper surface 15a of the second auxiliary cooling cylinder 15 is 1.0 mm. rice field.
  • the maximum crystal growth rate was 1.090 when the gap was 0 mm.
  • the gap was 1.1 mm or more, the crystal growth rate significantly decreased to 0.965.
  • the gap is 1.1 mm or more, the distance between the bottom surface 13a of the cooling cylinder 13 and the second auxiliary cooling cylinder 15 is large, and the temperature of the first auxiliary cooling cylinder 14 and the second auxiliary cooling cylinder 15 cannot be sufficiently lowered. Therefore, it can be seen that the radiant heat from the single crystal cannot be removed efficiently. From the above, it can be seen that if the gap between the bottom surface 13a of the cooling cylinder 13 and the top surface 15a of the second auxiliary cooling cylinder 15 is 1.0 mm or less, the crystal growth rate can be significantly increased.
  • Table 1 below summarizes the crystal growth rates obtained in Examples 1, 2, and Comparative Example 1.
  • the crystal growth rate in Table 1 is shown as a relative value when the average value of the crystal growth rate in Comparative Example 1 is normalized to 1.
  • the crystal growth rate of Example 1 was increased by 3.7% compared to Comparative Example 1, and the crystal growth rate of Example 2 was increased by 8.0% compared to Comparative Example 1.
  • the present invention is not limited to the above embodiments.
  • the above-described embodiment is an example, and any device having substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and exhibiting the same effect is the present invention. included in the technical scope of

Abstract

本発明は、原料融液を収容するルツボ及び原料融液を加熱するヒーターを格納するメインチャンバーと、該メインチャンバーの上部に連設され、成長した単結晶が引き上げられ収容される引上げチャンバーと、引上げ中の単結晶を取り囲むようにメインチャンバーの少なくとも天井部から原料融液表面に向かって延伸し、冷却媒体で強制冷却される冷却筒とを有したチョクラルスキー法によって単結晶を育成する単結晶成長装置であって、冷却筒の内側に嵌合される第一の冷却補助筒と、第一の冷却補助筒の外側に下端側から螺合される第二の冷却補助筒とを備え、かつ冷却筒の底面と第二の冷却補助筒の上面との間隙が０ｍｍ以上１．０ｍｍ以下であることを特徴とする単結晶製造装置である。これにより、育成中の単結晶を効率よく冷却することで該単結晶の成長速度の高速化を図ることが可能な単結晶製造装置を提供できる。

Description

単結晶製造装置
　本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶等の単結晶製造装置に関するものである。
　シリコンやガリウム砒素などの半導体基板は単結晶で構成され、小型から大型までのコンピュータのメモリ等に使用されており、記憶装置の大容量化、低コスト化、高品質化が要求されている。
　従来、これらの半導体基板の要求を満たす単結晶を製造する為の単結晶製造方法の１つとして、坩堝内に収容されている溶融状態の半導体原料に種結晶を浸した後、これを引き上げることで、大直径かつ高品質の単結晶を製造するチョクラルスキー法（ＣＺ法）が知られている。
　以下、従来のＣＺ法による単結晶製造装置について、シリコン単結晶の育成を例にして、図４を参照しながら説明する。
　ＣＺ法で単結晶を育成する際に使用される単結晶製造装置（従来例）４００は、一般に原料融液５が収容された昇降可能な石英るつぼ３及び石英るつぼ３を支持する黒鉛るつぼ４と、該るつぼ３及び４を取り囲むように配置されたヒーター２と、ヒーター２を取り囲むように配置された断熱材１８とが、単結晶（以下、単に結晶という場合がある）６を育成するメインチャンバー１内に配置されており、メインチャンバー１の上部には育成した単結晶６を収容し、取り出すための引上げチャンバー７が連設されている。
　単結晶製造装置４００は、ガス導入口１１、ガス流出口１２、冷却筒１３、冷却補助筒１４および熱遮蔽部材１７を更に含むことが出来る。
　このような単結晶製造装置４００を使用して単結晶６を製造する場合には、種結晶８を原料融液５に浸漬し、回転させながら静かに上方に引き上げて棒状の単結晶６を成長させると同時に、所望の直径と結晶品質を得るための融液面の高さが常に一定に保たれるように、結晶の成長に合わせ、るつぼ３及び４を上昇させている。
　そして、単結晶６を育成する際には、種ホルダー９に取り付けられた種結晶８を原料融液に浸した後、引上げ機構（不図示）により種結晶８を所望の方向に回転させながら静かにワイヤー１０を巻き上げ、種結晶８の先端部に単結晶６を成長させている。
　上述のＣＺ法による単結晶６の製造において、単結晶中に形成されるグローンイン（Ｇｒｏｗｎ－ｉｎ）欠陥は結晶内温度勾配と単結晶の引き上げ速度（成長速度）の比で制御可能であり、これをコントロールすることで無欠陥の単結晶６を引き上げることが可能である（特許文献１）。
　従って、無欠陥結晶を製造する上でも、単結晶６の成長速度を高速化して生産性の向上を図る上でも、育成中の単結晶６の冷却効果を高めることが重要である。
特開平１１－１５７９９６号公報 特開２００９－１６１４１６号公報 特開２０２０－１５２６１２号公報 特開２０１４－４３３８６号公報 特許６８２５７２８号明細書
　そこで、効率よく単結晶を冷却する方法として、結晶周りに配置され、水冷された冷却筒に、軸方向に切れ目を有した、黒鉛材などの冷却補助筒を嵌合し、融液表面に向かって延伸する方法が提案されている（特許文献２）。しかしこの方法では、水冷された冷却筒と冷却補助筒の密着性が悪く、結晶の熱を効率的に排熱することが難しいという課題がある。
　そこで、特許文献３では、軸方向に切れ目を有する冷却補助筒に径拡大部材を押し込むことで、冷却筒と冷却補助筒を密着させる方法が提案されている。冷却補助筒の密着性を高めることで、冷却補助筒から冷却筒への伝熱を向上させ、結晶の引上げ速度を向上させることが可能となった。
　また、特許文献４の図２では、冷却筒の内面を冷却補助筒で密着させ、融液面に対面する冷却筒の底面を遮熱部材でカバーするＨＺ構造が開示されている。
　さらに、特許文献５では、更なる結晶成長速度高速化のため、冷却筒の原料融液に対面する底面を、冷却補助筒の内側から外側に突出する鍔により覆うことで、冷却補助筒を低温化し、引上げ中の結晶を効率的に冷却する構造が提案されている。しかしこの方法では、冷却筒底面と冷却補助筒鍔間の距離・密着性は寸法公差により決定されるため、安定した結晶成長速度の高速化が難しい課題がある。場合によっては、冷却筒と鍔が固く嵌合し、操業時の熱膨張により破損し、操業継続が困難となる場合がある。そこで、冷却筒内面と冷却補助筒外面を密着させながら、冷却筒底面と冷却補助筒鍔部上面の距離を適切に制御し、寸法公差に因らず、安全かつ安定的に結晶成長速度の高速化を達成する方策が必要である。
　本発明は上記問題を解決するためになされたものであり、育成中の単結晶を効率よく冷却することで該単結晶の成長速度の高速化を図ることが可能な単結晶製造装置を提供することを目的とする。
　上記課題を解決するために、本発明では、原料融液を収容するルツボ及び前記原料融液を加熱するヒーターを格納するメインチャンバーと、該メインチャンバーの上部に連設され、成長した単結晶が引き上げられ収容される引上げチャンバーと、前記引上げ中の単結晶を取り囲むように前記メインチャンバーの少なくとも天井部から原料融液表面に向かって延伸し、冷却媒体で強制冷却される冷却筒とを有したチョクラルスキー法によって単結晶を育成する単結晶成長装置であって、
　前記冷却筒の内側に嵌合される第一の冷却補助筒と、前記第一の冷却補助筒の外側に下端側から螺合される第二の冷却補助筒とを備え、かつ前記冷却筒の底面と前記第二の冷却補助筒の上面との間隙が０ｍｍ以上１．０ｍｍ以下であることを特徴とする単結晶製造装置を提供する。
　このような単結晶製造装置によれば、第一の冷却補助筒の外側に第二の冷却補助筒が下端側から螺合されていることにより、原料融液表面と対面する冷却筒の底面と第二の冷却補助筒の上面との間隙を寸法公差に因らず調整することが可能となり、結晶成長速度を安定的に高速化できる。
　さらに、前記冷却筒の底面と前記第二の冷却補助筒の上面との間隙を０ｍｍ以上１．０ｍｍ以下とすることにより、育成中の単結晶からの熱を効率よく排熱することができ、結晶成長速度の高速化が達成できる。
　前記第一の冷却補助筒及び前記第二の冷却補助筒の材質は、黒鉛材、炭素複合材、ステンレス鋼、モリブデン、及びタングステンのいずれかであることが好ましい。
　このような材質の第一の冷却補助筒及び第二の冷却補助筒を用いれば、結晶からの輻射熱を効率よく吸収し、その熱を冷却筒に効率よく伝達することができる。
　前記第二の冷却補助筒の下端は、前記第一の冷却補助筒の下端よりも前記原料融液表面に向かって下方に位置することが好ましい。
　このようにすれば、結晶成長速度のより著しい高速化が達成される。
　前記第一の冷却補助筒及び前記第二の冷却補助筒の材質は黒鉛材であり、
　前記単結晶製造装置は、前記第一の冷却補助筒と前記冷却筒とを密着させるように前記第一の冷却補助筒の内側に篏合された径拡大部材を更に備えるものであることが好ましい。
　黒鉛材は、熱伝導率が金属と比較して同等以上であり、かつ輻射率が金属より高いので、材質が黒鉛材である第一の冷却補助筒及び第二の冷却補助筒を用いれば、結晶からの輻射熱をより効率よく吸収し、その熱を冷却筒により効率よく伝達することができる。
　また、第一の冷却補助筒と冷却筒とを密着させるように第一の冷却補助筒の内側に径拡大部材を嵌合することで、第一の冷却補助筒から冷却筒への伝熱を向上させ、結晶の引上げ速度を更に向上させることが可能となる。
　以上のように、本発明の単結晶製造装置は、強制冷却された冷却筒と冷却筒の内側に嵌合された第一の冷却補助筒とを有し、第一の冷却補助筒の外側に下端側から第二の冷却補助筒を螺合し、原料融液表面と対向する冷却筒の底面と第二の冷却補助筒の上面との間隙を０ｍｍ以上１．０ｍｍ以下とすることで、育成中の単結晶からの熱を効率よく排熱することが可能となり、単結晶の成長速度の高速化が可能となる。
本発明の単結晶製造装置の一例を示す概略断面図である。 本発明の単結晶製造装置の他の一例を示す概略断面図である。 比較例１で使用した単結晶製造装置を示す概略断面図である。 一般的な単結晶製造装置の一例を示す概略断面図である。 実施例１及び比較例１での冷却筒の底面と第二の冷却補助筒の上面（第一の冷却補助筒の鍔部の上面）との間隙を示すグラフである。 実施例１及び比較例１で得られた無欠陥結晶の結晶成長速度を示すグラフである。 実施例３及び比較例２で得られた、冷却筒の底面と第二の冷却補助筒の上面との間隙と、結晶成長速度との関係を示したグラフである。
　上述のように、ＣＺ法による単結晶の製造において、生産性の向上を図り、コストを低減する為には、単結晶の成長速度を高速化することが一つの大きな手段であり、単結晶の成長速度を高速化する為には、単結晶からの輻射熱を効率的に除去し、結晶の温度勾配を増大すればよいことが知られている。
　そのため、特許文献５にあるように、引き上げ中の単結晶を取り囲む、冷却媒体で強制冷却された冷却筒に対し、例えば黒鉛材から為る冷却補助筒を嵌合しながら、原料融液に対面する冷却筒底面を、冷却筒の内側から外側に向けて突出する冷却補助筒鍔で覆うことで、単結晶の熱を効率的に排熱している。
　特許文献５に示されるように、冷却筒底面と冷却補助筒と間の距離は近いほど結晶成長速度が高速化するが、両者の距離は冷却筒および冷却補助筒の公差により決定されるため、結晶成長速度を安定的に高速化することが難しい課題がある。冷却筒と冷却補助筒鍔部と間の距離が極端に小さい場合には、かたく嵌合し、操業中に破損、操業継続が不可能となるケースもある。結晶成長速度を安定的に高速化するには、冷却筒底面と冷却補助筒間の距離を適切に制御することが重要となる。
　本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、原料融液を収容するルツボ及び前記原料融液を加熱するヒーターを格納するメインチャンバーと、該メインチャンバーの上部に連設され、成長した単結晶が引き上げられ収容される引上げチャンバーと、前記引上げ中の単結晶を取り囲むように前記メインチャンバーの少なくとも天井部から原料融液表面に向かって延伸し、冷却媒体で強制冷却される冷却筒を有したチョクラルスキー法によって単結晶を育成する単結晶成長装置であって、前記冷却筒の内側に嵌合される第一の冷却補助筒と、前記第一の冷却補助筒の外側に下端側から螺合される第二の冷却補助筒とを備えることを特徴とする単結晶製造装置により、冷却筒と冷却補助筒と間の距離を適切に制御し、冷却補助筒を効率的に冷却し、単結晶からの輻射熱を効率良く排熱することで、単結晶の成長速度の著しい高速化を達成することを想定し、本発明を完成させた。
　即ち、本発明は、原料融液を収容するルツボ及び前記原料融液を加熱するヒーターを格納するメインチャンバーと、該メインチャンバーの上部に連設され、成長した単結晶が引き上げられ収容される引上げチャンバーと、前記引上げ中の単結晶を取り囲むように前記メインチャンバーの少なくとも天井部から原料融液表面に向かって延伸し、冷却媒体で強制冷却される冷却筒とを有したチョクラルスキー法によって単結晶を育成する単結晶成長装置であって、
　前記冷却筒の内側に嵌合される第一の冷却補助筒と、前記第一の冷却補助筒の外側に下端側から螺合される第二の冷却補助筒とを備え、かつ前記冷却筒の底面と前記第二の冷却補助筒の上面との間隙が０ｍｍ以上１．０ｍｍ以下であることを特徴とする単結晶製造装置である。
　以下、本発明の実施形態の一例を、図１を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、図４に示した従来装置と同じものについては説明を適宜省略することがある。
　図１に示す本発明の単結晶製造装置１００は、原料融液５を収容する石英るつぼ３及び黒鉛るつぼ４、並びに原料融液５を加熱するヒーター２を格納するメインチャンバー１と、メインチャンバー１の上部に連設され、成長した単結晶６が引上げられて収容される引上げチャンバー７と、引上げ中の単結晶６を取り囲むようにメインチャンバー１の少なくとも天井部から原料融液表面５ａに向かって延伸し、冷却媒体で強制冷却される冷却筒１３と、冷却筒１３の内側に嵌合された第一の冷却補助筒１４と、第一の冷却補助筒１４の外側に下端１４ｂ側から螺合された第二冷却補助筒１５とを有する単結晶製造装置１００である。
　単結晶製造装置１００では、第一の冷却補助筒１４の外側に下端側から第二の冷却補助筒１５を螺合することで、原料融液５と対向する冷却筒１３の底面１３ａと第二の冷却補助筒１５の上面１５ａとの間隙を調節することが出来る。より詳細には、冷却筒１３の内側に嵌合された第一の冷却補助筒１４のうち原料融液表面５ａに向かって延伸した部分１４ａの外側に、この部分１４ａの下端１４ｂ側から、第二の冷却補助筒１５が螺合している。それにより、図１に示すように、冷却筒１３の底面１３ａと、第二の冷却補助筒１５の上面１５ａとが対面している。第一の冷却補助筒１４の外側に下端１４ｂ側から第二の冷却補助筒１５を螺合した状態で、上に向かって第二の冷却補助筒１５を締め上げる又は下端１４ｂ側に向けて第二の冷却補助筒１５を下げることにより、冷却筒１３の底面１３ａと第二の冷却補助筒１５の上面１５ａとの間隙を、寸法公差に因らず安定的に且つ容易に調整することができる。
　本発明では、前記冷却筒１３の底面１３ａと第二の冷却補助筒１５の上面１５ａとの間隙を、０ｍｍ以上１．０ｍｍ以下とする。冷却筒１３の底面１３ａと第二の冷却補助筒１５の上面１５ａとの間隙が１．０ｍｍを超えると、第一の冷却補助筒および第二の冷却補助筒が十分に低温化せず、単結晶成長速度の高速化が達成できない。間隙が１．０ｍｍ以下であれば、単結晶の成長速度の著しい高速化が達成できる。図１に示すように、冷却筒１３の底面１３ａと第二の冷却補助筒１５の上面１５ａとの間隙が０ｍｍの場合に両者は接触して密着し結晶成長速度が最大となる。
　さらに、結晶からの輻射熱を効率よく吸収し、その熱を冷却筒に効率よく伝達する為、本発明では、第一の冷却補助筒１４及び第二の冷却補助筒１５の材質は、黒鉛材、炭素複合材、ステンレス鋼、モリブデン及びタングステンのいずれか１つ以上であることが好ましい。上記材質の中でも、特に、熱伝導率が金属と比較して同等以上であり、かつ輻射率が金属より高い黒鉛材が好ましい。
　第二の冷却補助筒１５の下端１５ｂは、例えば図２に示す例の単結晶製造装置２００のように、第一の冷却補助筒１４の下端１４ｂよりも原料融液表面５ａに向かって下方に位置することが望ましい。このようにすれば、冷却筒１３により冷却された第二の冷却補助筒１５が引上げ中の単結晶６と対向し、結晶からの熱を効率的に排熱することができ、結晶成長速度の著しい高速化が達成される。
　図１及び図２の単結晶製造装置１００及び２００は、第一の冷却補助筒１４の内側に嵌合された径拡大部材１６を更に含む。第一の冷却補助筒１４に径拡大部材１６を嵌合することで、冷却筒１３と第一の冷却補助筒１４の密着性を高めることができ、それにより、第一の冷却補助筒１４から冷却筒１３への伝熱を向上させ、結晶の引上げ速度を更に向上させることが可能となる。
　以下、実施例及び比較例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
　（実施例１）
　図１に示すような単結晶製造装置１００を４台使用し単結晶製造を行った。冷却筒１３と第一の冷却補助筒１４は径拡大部材１６により密着させた。第一の冷却補助筒１４の外側に対し下端１４ｂ側から第二の冷却補助筒１５を螺合した。原料融液５と対向する冷却筒１３の底面１３ａと第二の冷却補助筒１５の上面１５ａとが密着していることを実測により確認した。すなわち、実施例１では、冷却筒１３の底面１３ａと第二の冷却補助筒１５の上面１５ａとの間隙が０ｍｍであった。第二の冷却補助筒１５は冷却筒１３の底面１３ａの面積をすべて覆う構造とした。第二の冷却補助筒１５の軸方向の長さは７０ｍｍとし、第二の冷却補助筒１５の下端１５ｂは、第一の冷却補助筒１４の下端１４ｂよりも５０ｍｍ上方に位置するものとした。第一の冷却補助筒１４および第二の冷却補助筒１５の材質は、熱伝導率が金属と比較して同等以上であり、かつ輻射率が金属よりも高い黒鉛材を使用した。
　このような単結晶製造装置１００を使用し単結晶６を育成し、全てが無欠陥となる成長速度を求めた。無欠陥結晶を得るための成長速度はそのマージンが非常に狭い為、適切な成長速度が判断しやすい。単結晶の欠陥の有無の評価は、作製した単結晶からサンプルを切り出し、無欠陥領域になったかどうかを選択エッチングにより評価した。
　（実施例２）
　図２に示すような単結晶製造装置２００を４台使用し単結晶製造を行った。第二の冷却補助筒１５の下端が、第一の冷却補助筒１４の下端１４ｂよりも５０ｍｍ下方に位置すること以外は、実施例１に記載のものと、同様の装置および条件を用いて単結晶製造を行った。
　（比較例１）
　図３に示すような単結晶製造装置３００を１０台使用し単結晶製造を行った。第一の冷却補助筒１４は、原料融液５と対向する冷却筒１３の底面１３ａを、冷却筒１３の内側から外側に向けて突出することで覆う鍔１４ｃを有する形状とした。このとき原料融液５と対向する冷却筒１３の底面１３ａと第二の冷却補助筒１５の上面１５ａとの間隙を０．４ｍｍとなるように設計した。寸効公差を考慮すると、これ以上間隔が狭くなるような設計はできない。また、鍔１４ｃは冷却筒１３の底面１３ａの全面積を覆う形状とし、鍔部１４ｃの厚さは７０ｍｍとした。冷却筒１３の底面１３ａと第一の冷却補助筒１４の鍔部１４ｃの上面との間隙は、実測により測定した。
　また、単結晶製造装置３００は、図１及び図２に示す第二の冷却補助筒１５を有していなかった。それ以外の条件は、実施例１と同様の装置及び条件を用いて単結晶製造を行った。
　（実施例３）
　図１に示すような単結晶製造装置１００を使用し単結晶製造を行った。原料融液５と対向する冷却筒１３の底面１３ａと第二の冷却補助筒１５の上面１５ａとの間隙を、螺合により０～１．０ｍｍとし、結晶成長速度を求めた。それ以外の条件は、実施例１に記載のものと同様の装置および条件を用いて単結晶製造を行った。
　（比較例２）
　図１に示すような単結晶製造装置１００を使用し単結晶製造を行った。原料融液５と対向する冷却筒１３の底面１３ａと第二の冷却補助筒１５の上面１５ａとの間隙を、螺合により１．１～１．４ｍｍとし、結晶成長速度を求めた。それ以外の条件は、実施例１に記載のものと同様の装置および条件を用いて単結晶製造を行った。
　実施例１で実測した冷却筒１３の底面１３ａと第二の冷却補助筒１５の上面１５ａとの間隙、比較例１で実測した冷却筒１３の底面１３ａと第一の冷却補助筒１４の鍔部１４ｃの上面との間隙を図５に示した。実施例１ではすべての操業において間隙が０ｍｍであるのに対し、比較例１では冷却筒１３および第一の冷却補助筒１４の寸法公差により間隙が０～１．０ｍｍと大きくばらついた。
　図６に、実施例１及び比較例１で得られた無欠陥結晶の結晶成長速度を示した。実施例１及び比較例１の結晶成長速度はそれぞれ全操業の平均値とし、比較例１の結晶成長速度の平均値を１に規格化した場合の相対値として示した。実施例１の結晶成長速度は比較例１と比べ３．７％高速化した。比較例１では図５に示した冷却筒１３および第一の冷却補助筒１４の寸法公差により、冷却筒１３の底面１３ａと第一の冷却補助筒１４の鍔部１４ｃの上面との間隙がばらつき、平均の結晶成長速度が小さくなった一方で、実施例１では安定して高い結晶成長速度が得られた。
　図７に、実施例３及び比較例２で行った、冷却筒１３の底面１３ａと第二の冷却補助筒１５の上面１５ａとの間隙を、螺合により０～１．４ｍｍの間で調整した場合の結晶成長速度を示した。図７における結晶成長速度は、冷却筒１３の底面１３ａと第二の冷却補助筒１５の上面１５ａとの間隙が１．０ｍｍの場合の結晶成長速度を１に規格化した場合の相対値として示した。間隙が０ｍｍの場合に結晶成長速度は最大１．０９０と最大であった。一方、間隙が１．１ｍｍ以上となると、結晶成長速度が０．９６５と著しく低下した。間隙が１．１ｍｍ以上の場合には冷却筒１３の底面１３ａと第二の冷却補助筒１５の距離が大きく、第一の冷却補助筒１４と第二の冷却補助筒１５が十分に低温化せず、単結晶からの輻射熱を効率よく除去することが出来ていないことが分かる。以上のことから、冷却筒１３の底面１３ａと第二の冷却補助筒１５の上面１５ａの間隙は１．０ｍｍ以下であれば、結晶成長速度の著しい高速化が実現できることが分かる。
　以下の表１に、実施例１、実施例２及び比較例１で得られた結晶成長速度をまとめた。表１における結晶成長速度は、比較例１の結晶成長速度の平均値を１に規格化した場合の相対値として示した。実施例１は比較例１と比べ３．７％、実施例２は比較例１と比べ８．０％の結晶成長速度の高速化となった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

Claims (4)

  1. 　原料融液を収容するルツボ及び前記原料融液を加熱するヒーターを格納するメインチャンバーと、該メインチャンバーの上部に連設され、成長した単結晶が引き上げられ収容される引上げチャンバーと、前記引上げ中の単結晶を取り囲むように前記メインチャンバーの少なくとも天井部から原料融液表面に向かって延伸し、冷却媒体で強制冷却される冷却筒とを有したチョクラルスキー法によって単結晶を育成する単結晶成長装置であって、
    　前記冷却筒の内側に嵌合される第一の冷却補助筒と、前記第一の冷却補助筒の外側に下端側から螺合される第二の冷却補助筒とを備え、かつ前記冷却筒の底面と前記第二の冷却補助筒の上面との間隙が０ｍｍ以上１．０ｍｍ以下であることを特徴とする単結晶製造装置。
  2. 　前記第一の冷却補助筒及び前記第二の冷却補助筒の材質は、黒鉛材、炭素複合材、ステンレス鋼、モリブデン、及びタングステンのいずれかであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
  3. 　前記第二の冷却補助筒の下端は、前記第一の冷却補助筒の下端よりも前記原料融液表面に向かって下方に位置することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の単結晶製造装置。
  4. 　前記第一の冷却補助筒及び前記第二の冷却補助筒の材質は黒鉛材であり、
    　前記単結晶製造装置は、前記第一の冷却補助筒と前記冷却筒とを密着させるように前記第一の冷却補助筒の内側に篏合された径拡大部材を更に備えるものであることを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
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