CN108779577B - 单晶硅的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明在基于切克劳斯基法的单晶硅的制造方法中，一边防止晶体弯曲或防止由熔液分离引起的单晶化率的下降，一边抑制用作外延硅晶片的基板材料时的外延缺陷的产生。单晶硅的制造方法包括：主体部培育工序，培养晶体直径维持为恒定的主体部(3c)；及尾部培育工序，培养晶体直径逐渐减小的尾部(3d)。使用水冷体(18)来冷却从硅熔液(2)提拉的单晶硅(3)，所述水冷体(18)位于比热遮蔽体(17)的下端(17b)靠上方的位置且配置在热遮蔽体(17)的内侧，所述热遮蔽体配置在石英坩埚(11)的上方。在尾部培育工序中，从尾部(3d)的生长开始时至结束时，以与主体部生长结束时的提拉速度相同的提拉速度来提拉单晶硅(3)。

Description

单晶硅的制造方法

技术领域

本发明涉及一种基于切克劳斯基法(以下，称为CZ法)的单晶硅的制造方法，尤其涉及一种培育单晶硅锭(Single crystal silicon ingot)的尾部的方法。

背景技术

作为半导体器件(Semiconductor device)的基板材料，外延硅晶片(Epitaxialsilicon wafer)被广泛地使用。外延硅晶片是在整块硅(Bulk silicon)基板的表面形成外延层的产物，晶体的完全性高，因此能够制造出高品质且可靠度高的半导体器件。

作为外延硅晶片的基板材料的单晶硅大多是以CZ法制造。在CZ法中，将多晶硅等原料填充到石英坩埚内，在腔室内加热硅原料使其熔解。接着，使安装于提拉轴的下端的籽晶从石英坩埚的上方下降，使其接触硅熔液，一边旋转籽晶及坩埚一边慢慢使籽晶上升，由此使大直径的单晶在籽晶的下方成长。

作为外延硅晶片的制造方法，例如专利文献1中有如下记载：对提拉单晶硅锭时、在提拉中途的1030～920℃的温度区域以1.0℃/分以上的冷却速度、且接着在920～720℃的温度区域以0.5℃/分以上的冷却速度成长的单晶硅进行培育，然后在从该单晶切出来的晶片的表面形成外延层。快速地通过OSF(Oxygen induced Stacking Fault：氧化诱生堆垛层错缺陷)的核容易成长的温度区域(1030～920℃)使OSF核的尺寸缩到非常小，由此能够抑制由OSF引起的外延缺陷的产生。

单晶的提拉工序中，依序进行为了使单晶无错位化而通过冲颈法让晶体直径变细的缩颈(necking)工序、使晶体直径逐渐增加的肩部培育工序、一边维持晶体直径成为恒定一边促使晶体成长的主体部培育工序、逐渐缩小晶体直径而形成圆锥状的尾部的尾部培育工序。在上述中，尾部培育工序是用于下述的必要的工序：一边防止存在于晶体成长界面的熔液与单晶之间的热均衡破坏而对晶体施加急剧的热冲击，而导致滑动错位或氧析出异常等的品质异常的发生，一边从熔液中分离单晶。

关于尾部培育工序，例如专利文献2有以下记载：将晶锭的末端锥体部(尾部)的提拉速度维持在与晶锭的主体部(body part)的第2半部的提拉速度相同的这种较为恒定的速度，根据需要，进一步通过增加供给至加热器的电力(热量)、或者减小晶体转速或坩埚转速，来制造具有均匀热履历的单晶硅锭。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2010-30856号公报

专利文献2：日本特开平10-95698号公报

专利文献1中，使用具备水冷体的单晶提拉装置，控制单晶培育时的提拉速度及结晶化后的单晶的提拉轴方向的温度梯度。然而，用作外延硅晶片的基板材料的部分为主体部(直体部)，所述主体部的晶体直径被维持成恒定，尾部为不用作晶片产品的部位。因此，专利文献1中虽然记载有主体部的冷却条件，但没有记载尾部的提拉速度、加热器功率、单晶的转速等具体的提拉条件。

尾部的培育中，通过加快单晶的提拉速度来逐渐缩窄晶体直径的控制是一般的方法。因为通过加快单晶的提拉速度能够简单地缩窄尾部，且通过缩短尾部的培育期间关系到制造成本的降低。并且，如上所述，尾部是不成为晶片产品的部位，通过提高提拉速度让尾部本身的晶体品质下降也不产生问题。认为由于这种原因，在以往一般的尾部培育工序中，进行加快单晶的提拉速度的控制，专利文献1中也采用容易缩窄尾部的条件。

然而，尾部培育工序中，在加快单晶的提拉速度的情况下，会存在通过晶体弯折或单晶突然从硅熔液分离而单晶错位化的风险。

专利文献2中记载有将尾部的提拉速度维持在与主体部的后半的提拉速度相同的相对恒定的速度的内容。这种将尾部的提拉速度维持为恒定的控制，观察一下就会认为遍及整个单晶的主体部具有相对恒定的冷却速度及滞留时间。

然而，将尾部的提拉速度设定成与主体部相同的速度的情况下，单晶的提拉速度会变得比起以往的尾部培育工序慢，因此，实际上从硅熔液提拉的单晶硅停留在OSF核形成温度区域的时间会变长，会具有增大错位缺陷的风险。

并且，尾部培育工序中，晶体直径逐渐减小，因此，如图8所示，热遮蔽体17与单晶硅3遮蔽体与熔液面的间隔D变大，来自硅熔液2等的热会如白色箭头所示向上方扩散，而结晶化后的单晶硅3的周围成为高温。在这种环境下，将单晶硅3的尾部3d以与主体部3c相同的提拉速度慢慢提拉的情况下，单晶硅3的周围的高温化的影响会变得更大。也就是说，从硅熔液2提拉的单晶硅3停留在OSF核形成温度区域的时间变得更长，外延缺陷增大。

另外，与提拉主体部3c的情况不同，尾部3d的晶体直径减小，提拉晶体的状态时刻变化，因此容易错位化。另外，尾部培育工序中，坩埚内的熔液量少，在坩埚底部保持着熔液，因此随着尾部3d的提拉坩埚内的熔液的状态也时刻变化，容易发生错位化。因此，将尾部3d以和主体部3c相同的速度提拉的情况下，会存在到尾部3d的提拉结束所需的时间变得很长，而尾部3d的错位化的风险增大的问题。

发明内容

因此，本发明的目的在于提供一种单晶硅的制造方法，其能够一边防止晶体弯曲或防止由熔液分离引起的单晶化率的下降，一边抑制用作外延硅晶片的基板材料时的外延缺陷的产生。

用于解决技术问题的方案

为了解决上述问题，本发明的单晶硅的制造方法是基于利用从石英坩埚内的硅熔液中提拉单晶硅的切克劳斯基法的单晶硅的制造方法，所述单晶硅的制造方法的特征在于包括：主体部培育工序，培育晶体直径维持为恒定的主体部；及尾部培育工序，培育晶体直径逐渐减小的尾部，使用水冷体来冷却从所述硅熔液提拉的所述单晶硅，所述水冷体位于比热遮蔽体的下端靠上方的位置且配置在所述热遮蔽体的内侧，所述热遮蔽体配置在所述石英坩埚的上方，所述尾部培育工序中，从所述尾部的培育开始时至结束时，以与所述主体部培育结束时的提拉速度相同的提拉速度来提拉所述单晶硅。

尾部培育工序中晶体直径逐渐减小，从而热遮蔽体与单晶之间的横方向的间隙逐渐变大，通过热遮蔽体所遮蔽的热向上方扩散，单晶硅变得不容易被冷却。并且，尾部培育工序中，为了避免热遮蔽体与坩埚接触而停止使石英坩埚上升的情况下，通过熔液面的降低会使热遮蔽体与熔液面的间隔逐渐变宽，来自石英坩埚的辐射热更容易向上方扩散。因此，尾部附近的主体部的晶体品质会受到热的影响而变得与上部侧的晶体品质不同。即，1020～980℃的温度区域的停留时间变长，成为慢冷状态，且成为含有容易产生外延缺陷的大的OSF核的晶体。

然而，根据本发明，在热遮蔽体的上方的提拉路径的周围设置水冷体，因此，不需要提高单晶的提拉速度就能够缩短刚结晶化后的单晶硅停留在OSF核形成温度区域的期间。因此，能够制造出如下单晶硅：能够防止晶体弯曲或晶体由熔液分离而引起的单晶化率的下降，且可以抑制形成外延层时的外延缺陷的产生。

所述尾部培育工序中，优选使所述单晶硅的所述主体部在15分钟内通过1020℃～980℃的温度区域。如此，从硅熔液提拉的单晶硅快速通过OSF核形成温度区域，由此能够缩小单晶硅中的OSF核的尺寸。因此，在从单晶硅锭切出来的硅晶片表面形成外延层时，能够抑制由OSF引起的外延缺陷。

本发明的单晶硅的制造方法，从所述尾部的培育开始时至结束时，逐渐增加对所述硅熔液的加热器进行加热的功率，并且优选将所述尾部的培育结束时的所述加热器的功率设定在所述尾部的培育开始时的所述加热器的功率的1.1倍以上1.5倍以下。根据这种方法，能够一边实现防止晶体弯曲或防止单晶从硅熔液分离一边实现缩尾。

所述尾部培育工序中，优选上升所述石英坩埚以使所述热遮蔽体与所述硅熔液的间隔维持为恒定。使石英坩埚持续上升以将熔液面的高度位置保持为恒定，直至尾部培育工序结束，由此能够抑制来自石英坩埚的辐射热的影响，能够抑制OSF核形成温度区域的扩大。

所述尾部培育工序中，优选将所述石英坩埚或所述单晶硅的转速维持为恒定，并且，还优选对所述硅熔液施加磁场。所述尾部培育工序中，由于石英坩埚内的熔液量少，且在坩埚底部保持熔液，由此熔液容易受到石英坩埚的转速的变化的影响，且熔液的状态不稳定，因此，能够通过将转速维持为恒定来实现使熔液状态变得稳定，以降低单晶硅的错位化的风险。同样地，通过将单晶硅的转速维持为恒定，或者通过对硅熔液施加磁场，来实现尾部培育工序中的熔液状态变得稳定，以降低单晶硅的错位化的风险。另外，石英坩埚及单晶硅的转速实质上为恒定即可，±2rpm的变动在容许范围内。

发明效果

根据本发明，能够提供一种单晶硅的制造方法，其能够一边防止晶体弯曲或防止由熔液分离引起的单晶化率的下降，一边抑制用作外延硅晶片的基板材料时的外延缺陷的产生。

附图说明

图1是概略地表示本发明的第1实施方式的单晶制造装置的结构的侧剖视图。

图2是说明本发明的实施方式的单晶硅的制造方法的流程图。

图3是表示单晶硅锭的形状的概略剖视图。

图4是表示尾部培育工序中的单晶的提拉状况的概略剖视图。

图5是表示单晶的提拉速度及加热器功率的变化的序列图。

图6是概略表示本发明的第2实施方式的单晶制造装置的结构的侧剖视图。

图7是表示单晶的提拉位置与单晶的OSF核形成温度区域(1020～980℃的区域)的通过时间的关系的图。

图8是用于说明在尾部培育工序中的以往的问题点的示意图。

具体实施方式

以下，参考附图对本发明的优选实施方式进行详细说明。

图1是概略地表示本发明的第1实施方式的单晶制造装置的结构的侧剖视图。

如图1所示，单晶制造装置1A包括：腔室10；石英坩埚11，在腔室10内保持硅熔液2；石墨制基座12，保持石英坩埚11；旋转轴13，支撑基座12；轴驱动机构14，旋转并升降驱动旋转轴13；加热器15，配置于基座12的周围；隔热材料16，在加热器15的外侧沿腔室10的内表面配置；热遮蔽体17，配置于石英坩埚11的上方；水冷体18，位于热遮蔽体17的内侧，且设置于比热遮蔽体17的下端靠上方的位置；单晶提拉用的线19，位于石英坩埚11的上方，且与旋转轴13同轴配置；及卷线机构20，配置于腔室10的上方。

并且，单晶制造装置1A包括：磁场产生装置21，配置于腔室10的外侧；CCD摄像机22，拍摄腔室10内；图像处理部23，处理CCD摄像机22所拍摄的图像；控制部24，根据图像处理部23的输出来控制轴驱动机构14、加热器15及卷线机构20。

腔室10由主腔室10a、及连接至主腔室10a的上部开口的细长圆筒状的副腔室10b构成。石英坩埚11、基座12、加热器15及热遮蔽体17设置在主腔室10a内。副腔室10b设置有用于将氩气等的非活性气体(冲洗气体)导入腔室10内的气体导入口10c，主腔室10a的下部设置有用于排出非活性气体的气体排出口10d。并且，主腔室10a的上部设置有观察窗10e，通过观察窗10e能够观察单晶硅3的培育状况(固液界面)。

石英坩埚11是具有圆筒状的侧壁部及弯曲的底部的石英玻璃制的容器。基座12为了维持因加热而软化的石英坩埚11的形状，以紧贴着石英坩埚11的外表面来包覆石英坩埚11的方式保持。石英坩埚11及基座12构成在腔室10内支撑硅熔液的双重构造的坩埚。

基座12固定于向铅直方向延伸的旋转轴13的上端部。并且旋转轴13的下端部贯通腔室10的底部中央，连接至设置于腔室10的外侧的轴驱动机构14。基座12、旋转轴13及轴驱动机构14构成石英坩埚11的旋转机构及升降机构。

加热器15用于使填充于石英坩埚11内的硅原料熔融以产生硅熔液2。加热器15是碳制的电阻加热式加热器(Resistance heating type heater)，设置成包围基座12内的石英坩埚11。并且，加热器15的外侧被隔热材料16包围，由此腔室10内的保温性得到提高。

热遮蔽体17的设置是为了抑制硅熔液2的温度变动，在固液界面附近形成适当的热区，且防止来自加热器15及石英坩埚11的辐射热而对单晶硅3加热。热遮蔽体17是覆盖除了单晶硅3向上拉的路径以外的硅熔液2的上方区域的石墨制部件，具有从上方朝向下方缩小直径的倒圆锥台形状。

热遮蔽体17的下端中央形成有比单晶硅3的直径大的圆形的开口17a，以确保单晶硅3的提拉路径。如图所示，单晶硅3通过开口17a被拉至上方。热遮蔽体17的开口17a的直径比石英坩埚11的口径小，且热遮蔽体17的下端部位于石英坩埚11的内侧，因此，即使将石英坩埚11的边缘上端上升到比热遮蔽体17的下端更上方，热遮蔽体17也不会干涉到石英坩埚11。

随着单晶硅3的成长，石英坩埚11内的熔液量减少，但通过使石英坩埚11上升来使熔液面与热遮蔽体17的间隔(间隙ΔG)成为恒定，从而能够抑制硅熔液2的温度变动，且能够将流过熔液面附近(冲洗气体诱导路径)的气体的流速成为恒定，控制来自硅熔液2的掺杂物的蒸发量。从而，能够提升单晶的提拉轴方向的晶体缺陷分布、氧浓度分布、及电阻率分布等的稳定性。

在比热遮蔽体17的下端17b更上方且在热遮蔽体17的内侧配置有水冷体18。与热遮蔽体17等同样地，水冷体18优选以包围单晶硅3的提拉路径的方式设置。水冷体18是由铜、铁、不锈钢(SUS)、钼等的热传导良好的金属组成，能够在其内部使冷却水流通而使表面温度维持在常温至200℃程度的范围。详细内容将在后面进行叙述，但通过具备该水冷体18，能够促进刚结晶化后的单晶硅3的冷却。

石英坩埚11的上方设置有作为单晶硅3的提拉轴的线19、及将线19进行卷曲的卷线机构20。卷线机构20具有将线19与单晶一起旋转的功能。卷线机构20配置在副腔室10b的上方，线19从卷线机构20通过副腔室10b延伸至下方，线19的前端部到达主腔室10a的内部空间。图1表示培育中途的单晶硅3被吊在线19上的状态。提拉单晶时会将籽晶浸渍于硅熔液2，通过一边分别旋转石英坩埚11及籽晶一边慢慢提拉线19来成长单晶。

副腔室10b的上部设置有将非活性气体导入至腔室10内的气体导入口10c，主腔室10a的底部设置有排出腔室10内的非活性气体的气体排出口10d。非活性气体从气体导入口10c导入至腔室10内，其导入量由阀门控制。并且，密闭的腔室10内的非活性气体从气体排出口10d向腔室10的外部排出，因此，能够回收腔室10内产生的SiO气体或CO气体，保持腔室10内的清洁。虽然没有图示，但真空泵会通过配管连接至气体排出口10d，一边用真空泵吸引腔室10内的非活性气体一边用阀门控制其流量，由此腔室10内保持一定的减压状态。

磁场产生装置21对硅熔液2施加水平磁场或垂直磁场。通过对硅熔液2施加磁场，能够抑制与磁力线正交方向上的熔液对流。因此，能够抑制从石英坩埚11溶出氧气，能够降低单晶硅中的氧浓度。

主腔室10a的上部设置有用于观察内部的观察窗10e，CCD摄像机22设置于观察窗10e的外侧。单晶提拉工序中，CCD摄像机22从观察窗10e拍摄通过热遮蔽体17的开口17a所能观察到的单晶硅3与硅熔液2的界面部的图像。CCD摄像机22连接至图像处理部23，拍摄图像在图像处理部处理，处理结果在控制部24中用于控制提拉条件。

图2是说明本发明的实施方式的单晶硅的制造方法的流程图。并且，图3是表示单晶硅锭的形状的概略剖视图。

如图2及图3所示，在单晶硅3的制造中，通过加热石英坩埚11内的硅原料来生成硅熔液2(步骤S11)。之后，使安装于线19的前端部的籽晶下降，使其接触硅熔液2(步骤S12)。

接着，实施单晶的提拉工序，一边维持与硅熔液2的接触状态一边慢慢提拉籽晶以培育单晶。单晶的提拉工序中，依序实施如下工序：缩颈工序(步骤S13)，为了无错位化而形成晶体直径缩窄的颈部3a；肩部培育工序(步骤S14)，为了获得规定的直径而形成晶体直径逐渐增加的肩部3b；主体部培育工序(步骤S15)，形成晶体直径维持为恒定的主体部3c；及尾部培育工序(步骤S16)，形成晶体直径逐渐减小的尾部3d，当单晶最终从熔液面分离出时尾部培育工序结束。通过以上工序，完成了从单晶的上端(顶部)到下端(底部)依序具有颈部3a、肩部3b、主体部3c、及尾部3d的单晶硅锭3。

单晶提拉工序中，为了控制单晶硅3的直径及硅熔液2的液面位置，用CCD摄像机22拍摄单晶硅3与硅熔液2的界面部的图像，从拍摄图像算出在固液界面的单晶的直径及熔液面与热遮蔽体17的间隔(间隙ΔG)。控制部24控制线19的提拉速度、加热器15的功率等的提拉条件以使单晶硅3的直径成为目标直径。并且，控制部24控制石英坩埚11的高度位置以使熔液面与热遮蔽体17的间隔维持为恒定。

图4是表示尾部培育工序中的单晶的提拉状况的概略剖视图。

如图4所示，为了以无错位的状态将单晶硅3与硅熔液2分离，在尾部培育工序中随着提拉的进行，晶体直径会逐渐变小，因此热遮蔽体17与单晶硅3遮蔽体与熔液面的间隔D逐渐变宽。因此，从硅熔液2朝向上方的放热路径的宽度变宽，热变得容易从热遮蔽体17的下端17b向上方扩散，在比热遮蔽体17的下端17b更上方的空间的温度变得更高。由此，热遮蔽体17的上部被加热，而热遮蔽体17本身成为热源，刚结晶化后的单晶硅3被加热。在这种状态下，单晶硅3变得无法快速通过单晶中容易形成OSF核的1020～980℃的温度区域(OSF核形成温度区域)，在单晶硅3的提拉速度减慢的情况时则变得更加难以进行。

然而，本实施方式中，在比热遮蔽体17的下端17b的更上方且热遮蔽体17的内侧17i设置有水冷体18，从而能够降低通过热遮蔽体17的下端17b的开口之后的高温区域的温度，能够使1020～980℃的温度区域的晶体成长方向的宽度变窄。因此，即使将单晶硅3的提拉速度变得比以往的慢的情况下，也能够缩短单晶硅3停留在1020～980℃的温度区域的时间，能够快速通过OSF核形成温度区域，以使单晶中的OSF核的尺寸变得非常小。

图5是表示单晶硅3的提拉速度与加热器15的功率变化的序列图。

如图5所示，从主体部3c至尾部3d的单晶硅3的提拉速度被控制成恒定。并且，在尾部培育工序中，恒定的提拉速度是指相对于尾部培育工序开始时的提拉速度的变动率在±3％以内。

以往的一般的尾部培育工序中，通过使提拉速度比主体部培育工序更快，且辅助增强加热器15的功率，由此缩窄晶体直径。然而，本实施方式中不改变提拉速度而仅改变加热器15的功率来实现缩尾。如此，通过从尾部3d的培育开始时至结束为止将提拉速度维持为恒定，能够防止晶体弯曲或防止由熔液分离引起的单晶的错位化的产生。

在使尾部3d的提拉速度与主体部3c的提拉速度相同的情况下，虽然缩尾的控制变得困难，但通过增加加热器15的功率来形成硅熔液2难以固化的状况，由此能够使缩尾变得容易。在增加加热器15的功率的情况下，其辐射热的影响变得更大，若没有水冷体18则如上述1020～980℃的OSF核形成温度区域会变得更宽。然而，如上述通过设置水冷体18而能够缩窄OSF核形成温度区域，能够缩短单晶硅3通过OSF核形成温度区域的时间(停留时间)。

如上述，尾部培育工序中的加热器15的功率比主体部培育工序结束时的加热器15的功率大。特别优选加热器15的功率在尾部培育工序开始时渐增，且在尾部培育结束时的尾部15的功率为尾部培育开始时的1.1～1.5倍。如此，逐渐增加尾部培育工序中的加热器15的功率，且将尾部培育结束时的加热器15的功率抑制在培育开始时的1.1～1.5倍的范围内，由此即使将尾部3d的提拉速度设成与主体部3c相同的情况下也能够实现缩尾，还能够防止晶体弯曲或错位化。

即使在尾部培育工序中，优选逐渐使石英坩埚11上升来使硅熔液2的液面位置维持为恒定。现有技术为了提高单结晶率而尽可能减少石英坩埚11内的硅熔液2的残量，然后转至尾部培育工序，因此，在尾部培育开始时石英坩埚11已经位于充分高的位置，若使石英坩埚11进一步上升，则可能会发生石英坩埚11与热遮蔽体17干涉的状况。因此，在尾部培育工序的开始时或中途就必须停止石英坩埚11的上升，由熔液面的降低而造成熔液面与热遮蔽体17的间隔变宽，单晶硅3变得容易受到来自石英坩埚11的辐射热的影响，而产生OSF核形成温度区域变大的问题。

然而，本实施方式中，在硅熔液2被充分消耗之前开始尾部培育工序，在尾部培育工序结束为止使石英坩埚11上升而将熔液面的高度位置保持为恒定，由此能够抑制来自石英坩埚11的辐射热的影响，能够抑制OSF核形成温度区域变大。

尾部培育中晶体直径逐渐减小，晶体提拉状态时刻变化，因此单晶硅3容易错位化。并且将尾部培育中的提拉速度减慢至比以往慢的情况下，尾部培育工序时间变长，进一步增加错位化的风险。为了在这种条件下尽可能降低错位化的风险，优选在尾部培育工序中将单晶硅3及石英坩埚11的转速维持为恒定。这些转速可以与主体部培育工序中的转速相同，也可以不同。由此，能够使石英坩埚11内的硅熔液2的对流稳定，使熔液温度稳定化。

在尾部培育工序中，优选使磁场产生装置21动作，对硅熔液2施加水平磁场及垂直磁场。通过这样做能够进一步使石英坩埚11内的硅熔液2的对流稳定化。单晶硅3的尾部3d是不作为产品使用的部位，产品化的区域是主体部3c，因此在尾部培育工序S16中，不需要施加磁场来控制氧浓度水准及其表面分布等的晶体品质。在尾部培育工序S16中为了不降低培育至此的单晶硅3的主体部3c的品质，迅速从硅熔液2中分离非常重要。然而，在尾部培育中施加磁场的情况下，能够使石英坩埚11内的硅熔液2的对流稳定，使熔液温度稳定化，由此能够防止晶体弯曲或错位化。

图6是概略地表示本发明的第2实施方式的单晶制造装置的结构的侧剖视图。

如图6所示，单晶制造装置1B的特征为水冷体18是由充分比第1实施方式的水冷体长的圆筒状的部件所构成，从主腔室的上端(副腔室的下端)的位置向下方延伸，直到图中一点虚线所包围的热遮蔽体17的内侧17i为止。即，水冷体18是以尽可能更长地覆盖单晶硅3的提拉路径的方式设置。

本实施方式中，在比热遮蔽体17的下端17b更上方且热遮蔽体17的内侧17i存在有水冷体18，因此能够降低通过热遮蔽体17的下端17b的开口之后的高温区域的温度，能够使1020～980℃的温度区域的晶体成长方向的宽度变窄。因此，即使单晶硅3的提拉速度比以往慢的情况下，也能够缩短单晶硅3停留在1020～980℃的温度区域的时间，能够更快地通过OSF核形成温度区域，使单晶中的OSF核尺寸变得非常小。

如以上说明，本实施方式的单晶硅的制造方法为如下：在比热遮蔽体17的下端17b更上方且热遮蔽体17的内侧配置水冷体18，在尾部培育工序中用水冷体18冷却刚结晶化后的单晶硅3，且以与主体部3c相同的速度来提拉尾部3d，因此能够在尾部培育工序S16中一边防止晶体弯曲或防止从熔液分离，一边制造出成为外延缺陷的原因的OSF核极少的高品质的单晶硅。

以上说明了本发明的优选实施方式，但本发明并不限定于上述实施方式，在不脱离本发明的主旨的范围内能够做各种变更，当然这些变更也包含于本发明的范围内。

实施例

对尾部培育工序中的单晶的提拉速度与由有无水冷体18的不同而产生的单晶化率与外延缺陷的产生情况进行了评价。在该评价实验中，使用图1所示的单晶制造装置1A来提拉出直径300mm的单晶硅锭的样品1～6。此时，将主体部的提拉速度设定为1.0mm/min，在主体部培育过程中及在尾部培育过程中，以熔液面与热遮蔽体的下端的间隔维持为恒定的方式一边使石英坩埚上升一边对单晶进行了提拉。

在样品1、2中将尾部3d的提拉速度设成比主体部3c快(1.1倍)。并且，在样品3、4中将尾部3d的提拉速度设成与主体部3c相等，在样品5、6中将尾部3d的提拉速度设成比主体部3c慢(0.9倍)。并且，在样品1、3、5中使用拆卸了水冷体18的单晶制造装置1A进行了提拉，在样品2、4、6中使用水冷体18已接地的单晶制造装置1A进行了提拉。

接着，将所获得的单晶硅锭的样品1～6进行加工，制造出厚度775μm的硅晶片(抛光晶片)，硅晶片的表面形成4μm的外延层，制作出对应样品1～6的外延硅晶片。然后，用微粒子计数器测量了各个外延硅晶片的外延缺陷的个数。

表1是表示样品1～6的单晶化率及外延缺陷的评价实验的结果的表。

表1

样品	提拉速度	有无冷却体	单晶化率	外延缺陷产生状况
					1	高速	无	×	-
2	高速	有	×	-
					3	等速	无	75％以上	5～10个/wf
4	等速	有	75％以上	小于5个/wf
					5	低速	无	75％以上	大于10个/wf
6	低速	有	75％以上	大于10个/wf

如表1所示，在不使用水冷体18且尾部3d的提拉速度设成比主体部3c快的情况下制造出的样品1中，发生尾部3d从硅熔液分离，单晶化率恶化。并且，在使用水冷体18且尾部3d的提拉速度设成比主体部3c快的情况下制造出的样品2中，也发生尾部3d从硅熔液分离，单晶化率恶化。因此，无法评价这些样品1、2的外延缺陷产生状况。

在不使用水冷体18且尾部3d的提拉速度设成与主体部3c相等的情况下制造出的样品3中，单晶化率成为75％以上，外延缺陷的个数成为5～10个/wf。在使用水冷体18且尾部3d的提拉速度设成与主体部3c相等的情况下制造出的样品4中，单晶化率成成为75％以上，并且外延缺陷的个数成为小于5个/wf，其非常少，能够确认到满足了外延缺陷的品质标准。

尾部3d的提拉速度设成比主体部3c慢的情况下制造出的样品5及6中，无论是否使用水冷体18，都成为75％以上的高单晶化率，但外延缺陷多至大于10个/wf。

从以上的结果，能够确认到在使用水冷体18且尾部3d的提拉速度设成与主体部3c相等的情况下制造出的样品4中，能够满足单晶化率与外延缺陷两者的品质。

接着，在上述样品4的条件下，针对熔液面与热遮蔽体17的间隔对单晶的晶体成长方向的温度梯度产生的影响进行了模拟。

图7是表示单晶的提拉位置与单晶的OSF核形成温度区域(1020～980℃的区域)的通过时间的关系。图7的曲线的横轴表示自单晶的底部(尾部3d的下端)的距离，纵轴表示OSF核形成温度区域的通过时间。

如图7所示，在熔液面与热遮蔽体17的间隔(间隙ΔG)扩大的条件下，即相对于熔液面的下降，不进行对石英坩埚11的上升来将熔液面与热遮蔽体17的间隔维持为恒定的控制的情况下，可知当提拉位置越接近底部则单晶的OSF核形成温度区域的通过时间就变得越长。尾部3d的提拉速度恒定而OSF核形成温度区域的通过时间变长意味着，提拉位置越接近则底部OSF核形成温度区域越向提拉轴方向扩大。

相对于此，熔液面与热遮蔽体17的间隔维持为恒定的条件下，可知即使提拉位置接近尾部3d的下端，单晶的OSF核形成温度区域的通过时间也没有变长多少，从以上的结果，能够确认到通过在尾部培育工序中也将熔液面与热遮蔽体17之间的间隔维持为恒定，能够抑制OSF核形成温度区域的扩大。

接着，针对尾部培育工序中的加热器15的输出的不同对单晶的品质的影响进行了评价。将尾部培育开始时及结束时的加热器15的功率分别设定为CkW及DkW时，在评价实验中将加热器功率比D/C在0.9至1.8的范围内变化。其他的提拉条件设定与上述单晶化率及外延缺陷的评价实验相同。

表2是表示由加热器功率比的不同引起的晶体培育状况的评价实验结果的表。

表2

如表2所示，当加热器功率比D/C低于1.1时无法缩尾。并且，当加热器功率比大于1.5时发生晶体弯曲，无法将尾部3d整理成干净的锥体形状。另一方面，当加热器功率比D/C在1.1～1.5的范围时能够进行缩尾，能够培育出尾部3d。

以上的结果为如下：尾部培育结束时相对于尾部培育开始时的加热器功率比D/C满足1.1～1.5，且尾部培育过程中的加热器功率始终比尾部培育开始时大的条件下培育单晶硅的情况下，能够培育出形状干净的尾部，不会发生晶体弯曲或单晶从硅熔液分离。

附图标记说明

1A、1B-单晶制造装置，2-硅熔液，3-单晶硅(锭)，3a-颈部，3b-肩部，3c-主体部，3d-尾部，10-腔室，10a-主腔室，10b-副腔室，10c-气体导入口，10d-气体排出口，10e-观察窗，11-石英坩埚，12-基座，13-旋转轴，14-轴驱动机构，15-加热器，16-隔热材料，17-热遮蔽体，17a-热遮蔽体的开口，17b-热遮蔽体的下端，17i-热遮蔽体的内侧，18-水冷体，19-线，20-卷线机构，21-磁场产生装置，22-CCD摄像机，23-图像处理部，24-控制部。

Claims (7)

1.一种单晶硅的制造方法，其利用从石英坩埚内的硅熔液中提拉单晶硅的切克劳斯基法来制造单晶硅，其特征在于，

所述单晶硅的制造方法包括：

主体部培育工序，培育晶体直径维持为恒定的主体部；及

尾部培育工序，培育晶体直径逐渐减小的尾部，

使用水冷体来冷却从所述硅熔液提拉的所述单晶硅，所述水冷体位于比热遮蔽体的下端靠上方的位置且配置在所述热遮蔽体的内侧，所述热遮蔽体配置在所述石英坩埚的上方，

在所述尾部培育工序中，从所述尾部的生长开始时至结束时，以与所述主体部生长结束时的提拉速度相同的提拉速度来提拉所述单晶硅，

并且，使所述单晶硅的所述主体部在15分钟内通过1020℃～980℃的温度区域。

2.根据权利要求1所述的单晶硅的制造方法，其特征在于，

从所述尾部的生长开始时至结束时，逐渐增加对所述硅熔液的加热器进行加热的功率，并且将所述尾部的生长结束时的所述加热器的功率设定在所述尾部的生长开始时的所述加热器的功率的1.1倍以上1.5倍以下。

3.根据权利要求1所述的单晶硅的制造方法，其特征在于，

在所述尾部培育工序中，使所述石英坩埚上升，以使所述热遮蔽体与所述硅熔液遮蔽体与熔液面的间隔维持为恒定。

4.根据权利要求2所述的单晶硅的制造方法，其特征在于，

在所述尾部培育工序中，使所述石英坩埚上升，以使所述热遮蔽体与所述硅熔液遮蔽体与熔液面的间隔维持为恒定。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的单晶硅的制造方法，其特征在于，

在所述尾部培育工序中，将所述石英坩埚的转速维持为恒定。

6.根据权利要求1至4中任一项所述的单晶硅的制造方法，其特征在于，

在所述尾部培育工序中，将所述单晶硅的转速维持为恒定。

7.根据权利要求1至4中任一项所述的单晶硅的制造方法，其特征在于，

在所述尾部培育工序中，对所述硅熔液施加磁场。

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