CN1178844A - 切克劳斯基法生长硅的温度和时间关系的控制方法 - Google Patents

Abstract

从内装熔融硅的与硅锭同轴设置的坩埚中制成温度与时间关系均匀的单晶硅的切克劳斯基法。按相当于硅锭主体第2半的提拉速度的较稳定的提拉速度拉制硅锭尾锥。按恒定速度拉制晶体尾锥,可单独和组合使用增加供给熔融体的热量,减小晶体旋转速度和/或减小坩埚旋转速度,使方法更严格。按本方法生长的单晶硅锭主体第2半中,流网缺陷浓度和氧沉淀量的轴向分布较均匀。

Description

切克劳斯基法生长硅的温度 和时间关系的控制方法

本申请是申请日为96年8月8日，申请号为08/694157的美国专利申请的继续申请。

本发明一般涉及用切克劳斯基(Czochralski)法制备单晶硅。特别涉及生长晶体的温度和时间关系的控制方法。

通常用所谓的切克劳斯基法制造作为大多数半导体电子元件制造方法中所使用的起始材料的单晶硅。该方法中，把多晶硅(“ polysilicon”)加入坩埚中使其熔化，使籽晶与熔融硅接触，并缓慢提拉生长单晶。随着开始晶体生长，由于籽晶与熔融硅接触的热冲击而在晶体中产生位错。如果在籽晶与晶体主体之间的颈区不能消除位错，位错会扩散到整个生长的晶体并变大。

消除了颈区中的位错之后，可用降低提拉速率和/或降低熔化温度来使晶体直径变大，直到达到所规定的直径为止。然后，控制提拉速度和熔化温度，同时补偿熔融高度的降低，以生长直径几乎恒定不变的圆柱形晶体主体。晶体主体生长中，典型的提拉速度为0.40mm/分钟至1.50mm/分钟。

生长接近结束，但坩埚内的熔硅用完之前，为了使引起晶体尾端滑移位错的热冲击减至最小，晶体直径必须逐渐减小而形成尾锥。形成尾锥的典型方法是增加晶体提拉速度并给坩埚加热。当直径变得足够小时，晶体可以与熔融体分开而不产生位错。晶体脱离熔融硅时，晶体提拉速度通常约为晶体主体生长中的提拉速度的7倍。

近年来，证实晶体固化后的冷却过程中，在晶体生长室中在单晶硅中形成大量缺陷，而且，这些缺陷的形成与晶体冷却速度有关。不同的冷却速度引起不同的缺陷浓度。由于缺陷严重影响复杂的高集成电路的制造中材料潜在的合格率，因此，这些缺陷和整个晶体中的这些缺陷的均匀性对电子器件的制造变得越来越重要。

已提出一种缺陷形成后消除它的解决方法。这种缺陷的减少主要依赖于对晶片形式的硅进行高温热处理来实现。具体的处理将根据晶体中缺陷的浓度和位置而变化。每个从没有均匀的轴向缺陷浓度的晶体上切割出的不同晶片都要进行不同的后续生长处理。但是，该解决方法价格较贵，并容易把金属杂质引入晶体中。此外，这种方法对所有的晶体有关缺陷并不都有效，特别是对晶体尾端中的缺陷消除不起作用。

提出了另一解决方法，用干扰缺陷成核速度来减小晶体生长中的缺陷密度。例如，美国专利5248378中Oda等人提出，采用在生长室内的热绝缘体(或用加热器)，以便在1150℃的高温范围内用更长的滞留时间来生长晶体，以减少缺陷，提高氧化膜介质的击穿强度。但是，这种方法，要求改进生长室，这些改进也可能是拉单晶机中的污染源。

另一些人提出降低生长晶体直径不变部分的提拉速度，使提拉速度在0.4mm/分钟以下。但是，由于提拉速度较慢，会使每个拉单晶机的生产量减小，因此，这种建议也不完全令人满意。

本发明的几个目的和特征中是要提供控制单晶硅的温度与时间关系的方法；提供控制单晶硅中的缺陷均匀性的方法，单晶硅中的主要内部点缺陷最好是空穴；提供不要求对晶片形式的硅进行高温热处理或不要求进行不同的高温热处理的工艺；提供不需明显地改进拉单晶设备的制造方法；提供降低单晶主体生长中的提拉速度而不明显减少产出的方法；提供能控制单晶机中晶体冷却速度以改善晶体主体的温度随时间变化均匀性的方法；并提供能控制晶体在拉单晶机中在大约950℃以上的高温下的滞留时间以改善晶体主体的温度随时间变化均匀性的方法。

因此，简而言之，本发明涉及按切克劳斯基晶体生长法制造有均匀的温度随时间变化的单晶硅的方法。本方法中，不仅在晶体主体生长过程中，而且在晶体尾锥生长中，按较恒定的速度用熔融硅拉制硅单晶。例如，用(i)降低晶体尾锥生长中坩埚和晶体的旋转速度相对于晶体主体生长中坩埚和晶体的旋转速率；和/或(ii)与尾锥生长中供给的常规功率相比，在尾锥生长中，增大供给加热熔融硅所用加热器的功率以获得较恒定速度。无论是单独或组合使用这些方法均可获得对这些参数的附加调节。

本发明还涉及控制切克劳斯基晶体生长法生长的晶体中的缺陷形成和缺陷均匀性的方法，特别是控制晶体中流网缺陷和氧沉淀的方法。该控制方法中，控制晶体提拉速度以使基本上整个主体在950℃到1100℃的温度范围内保持较均匀的滞留时间和冷却速度。这些因素可以通过例如使尾锥生长过程中的晶体提拉平均速度值保持接近晶体主体生长中用的晶体提拉平均速度的方法来控制。

本发明的其它目的和特征将随着下面的详细描述而更清楚。

图1是按本发明实例的克劳斯基晶体生长设备的剖面示意图；

图2(a)是按常规方式晶体标称直径为200mm的晶体主体生长中晶体提拉速度与加热器功率的典型线性模式曲线图；

图2(b)是按常规方式晶体标称直径为200mm的晶体主体生长中坩埚与晶体旋转速度的典型线性模式曲线图；

图2(c)是按常规方式在晶体标称直径为200mm的晶体尾锥生长中晶体提拉速度与逐渐增大的功率增长的典型线性模式曲线图；

图2(d)是按常规方式在晶体标称直径为200mm的尾锥生长中坩埚与晶体旋转速度的典型线性模式的曲线图；

图3是按常规方式和改进方法控制的晶体标称直径为200mm的晶体提拉速度的线性模式曲线图；

图4是按反映刚脱离硅熔融体的晶体的温度分布的新方法拉制的晶体横截面图；

图5(a)和6(a)是按本发明两个不同实例的尾锥生长的晶体提拉速度与逐渐增大的功率增加的线性模式曲线图；

图5(b)和6(b)是图5(a)和6(a)所示相同尾锥生长用的坩埚和晶体旋转速度的线性模式曲线图；

图7是按新方法的晶体标称直径为200mm的晶体生长中晶体提拉速度的线性模式曲线图；

图8是按新方法与硅熔融体接触时拉制的晶体的轴向温度分布曲线图；

图9(a)是按常规方式生长的晶体的整个晶体中沉淀的氧量及其轴向变化曲线图；

图9(b)是按新方法生长的晶体的整个晶体中沉淀的氧量及其轴向变化曲线图；

图10(a)是按常规方法生长的晶体的整个晶体中流网缺陷密度及其轴向变化曲线图，

图10(b)是按新的方式生长的晶体的整个晶体中流网缺陷密度及其轴向变化曲线图；

图11是按常规方式生长标称直径为200mm的晶体中晶体提拉速度的线性模式曲线图。

按本发明方法有利于制造整个晶体中具有均匀的温度时间关系的切克劳斯基单晶硅。该方法中，保持晶体生长的整个晶体提拉速度比较稳定，如果需要，可调节坩埚和晶体的旋转速度，和/或调节供给所用的加热器的功率，由此来控制生长晶体的冷却速度和在950℃以上高温的滞留时间。用该方法生长的晶体具有诸如流网缺陷和氧沉淀的缺陷浓度的轴向均匀性好，特别是，在第2半和尾部的缺陷浓度的轴向均匀性好。这种均匀性的其它优点是，能减少后生长工艺缺陷，和不均匀晶体带来的高成本。

参见图1，图1示出用切克劳斯基法制造硅单晶用的拉单晶设备10。拉单晶设备10包括石英玻璃坩埚12，它由石墨基座13环绕，装在水冷的不锈钢生长室14中。坩埚12盛装多晶硅熔融体16。把固体多晶硅(未示出)加到坩埚12中制成硅熔融体。用环绕坩埚12的加热器18加热使固体硅熔化。用绝缘体20环绕加热器18以保持坩埚内的热量。

其下端连有单晶籽晶的晶体拉杆或拉丝22位于熔融硅16上方。籽晶下降到硅熔融体16中时，籽晶开始熔化。达到热平衡后，拉杆22从熔融硅16拉回籽晶24。随着籽晶的提拉，在熔融体16上来自熔融体的液体硅在籽晶周围按单晶固化。随着悬挂有已形成的单晶的拉杆22的旋转连续提拉熔融体，像常规的切克劳斯基方法一样形成基本上是圆柱形的晶体26。形成晶体的颈部25之后，降低提拉速度，形成称作晶锥的典型的朝外的锥形区28。达到规定直径时，控制提拉速度和其它生长条件，以便在晶体26的籽锥28与尾锥30之间构成直径基本上不变的主体29。

拉出单晶26时，通过轴31按与晶体26的轴相反的方向旋转坩埚12。随着晶体生长，生长室14中的坩埚12升高以补偿消耗掉的熔融硅16。快要耗尽熔融硅时，调节工艺变量以减小晶体直径，生成晶体26的锥形尾锥结构30。尾锥30的直径足够小时，通常为2mm至4mm，晶体26能完全脱离熔融硅而不会造成位错，使晶体主体分开。然后，从生长室14取出单晶锭，并加工成硅晶片。

晶体生长中随着每一段生成的晶体固体段提起并脱离熔融硅和坩埚，每段固体晶体冷却在晶体中形成轴向温度梯度。晶体固体段在熔融体界面的温度为1412℃。较早生成的晶体段具有对应较低的温度。对直径为200mm的标称直径晶体而言，刚脱离熔融硅的晶体的温度梯度是以尾锥顶的1412℃到籽锥的750℃以下。但是，一旦脱离熔融硅，晶体不再从熔融硅和坩埚直接得到传导热，而且还以比生长过程中更快的速度冷却。

晶体的轴向温度梯度依赖于从熔融硅拉出后的晶体的每个固化段的冷却速度。就直径不变的晶体而言，该冷却速度主要与晶体的提拉速度和供给加热器的功率有关。由于晶体和坩埚的旋转速度与晶体的提拉速度所允许的范围有关，因此，冷却速度也与晶体和坩埚的旋转速度有少许关系。假定在整个晶体生长过程中晶体提拉速度不变，供给加热器的功率不变，那么，生长的晶体也按较恒定不变的速度冷却。

但是，通常提拉速度不能保持比较恒定。晶体开始生长时的晶体提拉速度范围是1.00mm/分钟到1.50mm/分钟。随着晶体不断生长，晶体提拉速度下降，其范围是0.45mm/分钟到1.25mm/分钟。对大多数切克劳斯晶体生长法生长的晶体而言晶体主体第2半生长中，通常，晶体的提拉速度是0.45mm/分钟到1.00mm/分钟，例如，直径为200mm的主体第2半生长中，提拉速度的典型范围是0.45mm/分钟至0.55mm/分钟，平均生长速度范围是0.50至0.55mm/分钟。但是，提拉速度并不是与其它变量无关的，就总的原则而言，例如，提拉速度随晶体直径，加入的原料尺寸和拉杆的尺寸的增大而减小。

常规的切克劳斯基法生长的硅的尾锥生长中用的晶体提拉速度与主体生长速度明显不同。与主体的第2半生长中用的晶体提拉速度相比，尾锥生长中的提拉速度迅速增大。尾锥最终脱离熔融硅时，晶体提拉速度通常为4.00mm/分钟以上。常规的尾锥生长中的平均晶体提拉速度的典型值是1.50mm/分钟。这使晶体的下部的冷却速度明显地较高，在950℃至1100℃之间的温度范围内的滞留时间明显地缩短。图2(a)-2(d)示出按本发明的和按常规方式的晶体生长用的晶体提拉速度，晶体和坩埚的旋转速度，和功率的典型值。图4是按本发明拉制的晶体的横截面图，反映出晶体的温度分布。

晶体不同段的冷却速度和滞留时间的变化造成晶体主体，特别是主体第2半中流网缺陷和氧沉淀浓度的相应的轴向变化。在1100℃至950℃的温度范围出现流网缺陷和氧沉淀结构，并与晶体冷却速度有关。在以空穴为主而不是晶格节点间缺陷为主的固有点缺陷的硅晶体中，流网缺陷是主要问题。这些缺陷的均匀性和浓度影响器件性能和合格率。

晶体冷却到1100℃时，在一个窄的温度范围晶体的空穴浓度达到危险的过饱和状态并形成流网缺陷。随着晶体冷却到950℃，由单个空穴会聚成这些流网缺陷，并成为吸引和收集其它空穴的“凹坑”。当晶体从1100℃继续冷却时，尽管流网缺陷量基本上保持不变，但单个流网缺陷的尺寸继续增大。在该温度范围内，最有效的能级态有助于这些流网缺陷形成。一旦晶体温度下降到950℃以下，空穴密度和流网缺陷的尺寸不再变化。但是只要晶体段的温度保持在950℃至1100℃之间，随晶体段中的这些空穴会聚成流网缺陷，使空穴密度继续下降，因此，晶体从熔融硅中拉出后晶体更快地冷却，空穴密度更高。如果每段晶体的冷却速度不均匀，则整个晶体中的这些缺陷的密度也不均匀。

空穴密度依次干扰氧沉淀性能。通常，随着空穴密度下降，晶体中氧原子团的形成速度也下降。若晶体冷却速度足够小，空穴转换成不是主要干扰氧沉淀性能的流网缺陷而从晶体中大量消除。这些空穴至少可以减小到不再是主要干扰氧原子团形成的水平。

常规生长的典型晶体中流网缺陷和氧沉淀的轴向浓度显示出明显的变化。晶体中部的浓度较均匀时，晶体籽端的浓度与尾端的浓度不同。尾锥生长中提拉速度增大会引起尾端快速冷却，使尾端中氧沉淀浓度增大。

晶体生长后进行高温热处理能消除晶籽端的典型不均匀性。该热处理通常是晶片在900℃至1000℃进行退火。用高温热处理来消除尾端不均匀性的现有方法并不能令人满意。尾端中的氧沉淀不能像晶籽端中的氧沉淀那么容易地再消除。因此，晶片在1000℃到1200℃进行退火。这种退火不能完全有效地消除晶体不均匀。它还导致晶体中的其它问题，如金属污染和滑动位错。

反之，用改善的方法，使晶体冷却时的冷却速度和在950℃与1100℃温度范围滞留时间保持相对稳定，能使相对晶体主体的尾端中的明显不均匀性消除或减至最小。用改善的方法，使尾锥生长中保持平均晶体提拉速度，使速度与主体第2半生长中用的晶体提拉速度相当，并使主体第2半的冷却速度比较均匀。由于晶体提拉速度较稳定，每段晶体主体有合适的冷却速度和在950℃与1100℃之间温度下的合适的滞留时间。晶体提拉速度可按需要精确控制。使晶体的温度与时间关系有要求的较高均匀性，能更精确地控制晶体提拉速度。

已经说明了，如果使主体第2半的每一段的平均冷却速度和在950℃到1100℃的温度范围内的滞留时间相对于第2半主体其它段的冷却速度和滞留时间的变化不超过50％，则晶体生长后的工艺缺陷减至最小，并使晶体主体第2半的晶体均匀性总的处于所允许的范围内。变化最好是不超过35％，不超过20％更好；不超过5％最好，不超过5％更好。相对冷却速度和滞留时间的绝对值与所用拉单晶机晶体直径和其它可变化因素极其相关。但绝对值不是本发明的关键；而绝对值之间的相对差才认为是最重要的。而且，晶体均匀性允许的变化与晶体的具体应用有关。某些应用中对均匀性的要求较严，而另一些应用可允许均匀性较低。

现有的方法中，控制晶体的生长速度可使每段晶体具有规定的冷却速度和滞留时间。按本发明的一个实例，按速度R_B从熔融硅拉制出硅单晶主体的第2半，其中R_B是晶体主体第2半的平均生长速度，它是时间的函数。例如，如图3所示，从装有60kg料的直径为18英寸的坩埚中控制标称直径为200mm的晶体主体的平均生长速度R_R为0.45mm/分钟至0.55mm/分钟。一旦主体生长完成，按速度R_E从熔融硅拉出晶体尾锥，其中R_E为晶体尾锥的平均生长速度，它是时间的函数。通常，R_E与R_B之比的范围是0.50至1.50。最好是0.65至1.35，0.80至1.20更好，0.90至1.10也更好，0.95至1.05是最好。

例1和2中规定的工艺条件下，尾锥生长中晶体提拉速度的典型值范围通常是0.45mm/分钟至1.25mm/分钟。尾锥生长平均速度的典型值是0.45mm/分钟至0.75mm/分钟。晶体提拉速度范围较好在0.45mm/分钟至0.65mm/分钟。为0.45mm/分钟至0.65mm/分钟更好。对直径更大的晶体而言，这些典型的提拉速度值会相当低。

三个其它的主要工艺变量可以调节，既可以单独调节，也可以组合，以进一步改善工艺。尾锥生长中供给加热器的平均功率相对于主体第2半生长中供给加热器的平均功率可以增大。常规方法的尾锥生长过程中供给加热器的功率有限制地增加。例如，上述的正常直径为200mm的晶体主体生长中供给加热器的功率保持在90kw至100kw之间。之后，尾锥常规生长中功率按几乎是直线方式总共增加10.5kw。按本发明第1实例，尾锥生长中供给的平均功率保持在常规值。

此外，可调节尾锥生长中的晶体和坩埚旋转速度。主体生长中晶体旋转速度和坩埚旋转速度分别保持在10至15rpm之间，和5至10rpm之间。按本发明第1实例，晶体和坩埚的旋转速度调节成尾锥生长中的它们各自的平均速度小于主体生长中的晶体和坩埚的平均旋转速度。尾锥生长中晶体旋转速度最好小于10rpm和/或坩埚旋转速度小于6rpm。晶体和坩埚的旋转速度减小更好，晶体和坩埚的旋转速度分别以10rpm下降到5rpm，和从6rpm下降到1rpm最好。

按本发明第2实例，按第1实例相同的方式控制晶体提拉速度和R_B与R_E之比。但对其它变量的调节不同。尾锥生长中的平均晶体和坩埚的旋转速度相对于主体第2半生长中保持的平均速度不变。而只是调节尾锥生长中供给加热器的平均功率的另外的主要变量。主体第2半生长中，平均功率相对于通常供给加热器的平均功率增大。例如，在尾锥生长过程中，上述的标称直径为200mm的晶体尾锥生长中供给加热器的功率几乎是直线式总共增加约20kw。最好尾锥生长中供给加热器的平均功率是主体第2半生长中供给加热器的平均功率的至少110％，是120％更好，是130％最好。工艺中所需平均功率与晶体直径部分相关。随着晶体直径增大，所需平均功率也增大。

按本发明的又一实例，尾锥第1半生长中的平均提拉速度基本上与晶体主体第2半生长中的平均提拉速度相同。最好主体第2半生长过程中的提拉速度保持在不超过0.6mm/分钟的平均速度。此外，在主体长度剩下最后的10％期间，提拉速度减小到0.4mm/分钟。完成主体生长后，用不超过0.6mm/分钟的提拉速度生长尾锥长度的第1半。生成了尾锥长度第1半之后，可把提拉速度调到大于或小于0.6mm/分钟。

正如以下例子所说明的，按本发明方法可以更精确地调节单晶硅的温度随时间的变化。使提拉速度更精确地保持恒定值，使晶体的温度随时间变化更均匀。下述的实例用于设定获得规定结果的条件。与单晶标称直径，坩埚直径和装料多少等参数有关，可以进一步调节晶体和坩埚的旋转速度以及尾锥生长中在一些点供给加热器的功率。与图5(a)、5(b)，6(a)和6(b)相同的数据对其它直径，轴向长度、坩埚旋转速度，晶体旋转速度，晶体提拉速度和加热器功率也能产生。之后，能推导出产生所要求的晶体的温度随时间变化所用的坩埚和晶体旋转速度的降低程序。这些实例只要旋转速度以尾锥生长的初始旋转速度下降，功率从其初始值增大均属本发明的范围。

用以下实例说明本发明

实例1

用Leybold拉单晶机以内装60kg多晶硅的直径为18英寸的坩埚中拉制出标称直径为200mm，标称长度为600mm的单晶硅。晶体主体第2半生长中的拉单晶速度保持在0.50mm/分钟至0.75mm/分钟之间。主晶体生长中晶体和坩埚的旋转速度分别保持在10rpm至15rpm之间和5rpm至10rpm之间。主晶体生长中供给加热器的功率保持在90kw至100kw之间。

尾锥生长中，晶体提拉速度保持在0.50mm/分钟至0.75mm/分钟之间，供给加热器的功率相对于主体第2半生长中供给加热器的平均功率逐渐增大。功率按几乎是直线性方式总共增加10.5kw。另外，晶体和坩埚的旋转速度分别从10rpm减小到5rpm，和从6rpm减小到1rpm。尾锥逐渐生长并从熔融硅分开。图5(a)和5(b)集中展示出尾锥整个生长中晶体提拉速度，晶体旋转速度，坩埚旋转速度和加热器功率的具体值。

实例2

用Leybold拉单晶机以内装60kg多晶硅的直径为18英寸的坩埚拉制出标称直径为200mm，标称长度为600mm的单晶硅。晶体主体的第2半生长中拉单晶的速度在0.50mm/分钟至0.75mm/分钟之间。主体生长中晶体和坩埚和旋转速度分别在10rpm至15rpm之间和5rpm至10rpm之间，主体生长中供给加热器的功率保持在90kw至100kw之间。

尾锥生长中，晶体提拉速度保持在0.50mm/分钟至0.75mm/分钟之间，晶体和坩埚旋转速度分别保持在10rpm和6rpm，相对于主体第2半生长中加给加热器的平均功率逐渐增大尾锥生长中供给加热器的功率。功率按几乎直线形式增大，总共增大20kw。尾锥逐渐增大并从熔融硅脱离。图6(a)和6(b)集中展示出尾锥整个生长中晶体提拉速度，晶体旋转速度，坩埚旋转速度和加热器功率的具体值。

实例3

用Ferrofluidics(铁磁流体)拉单晶机从内装100kg多晶硅料的直径为22英寸的坩埚拉制标称直径为200mm，标称长度为700mm的单晶硅。图7展示出晶体生长中的晶体提拉速度。晶体从250mm至700mm一段的生长中，拉单晶的平均速度为0.65mm/分钟。这一段晶体生长中晶体和坩埚的旋转速度分别是11rpm至14rpm之间和6rpm至9rpm之间，供给加热器的功率保持在140kw至200kw之间。图8展示出与熔融硅接触时晶体的轴向温度分布。

晶体长度为700mm时开始生长尾锥。尾锥生长的整个过程中晶体提拉速度保持在0.58mm/分钟，晶体和坩埚的旋转速度分别保持在12rpm和8rpm。相对于主体第2半生长中供给加热器的平均功率逐渐增大尾锥生长中供给加热器的功率。以几乎直线方式增大功率、总共增大20kw。

用在1000℃以上温度加热16小时，随后在800℃温度加热4小时构成的热循环方式对晶体主体的细长部分进行退火处理。用FTIR分光镜检测该细长部分，以确定氧沉淀量，并经30分钟Secco腐蚀，确定整个晶体中的流网缺陷密度。图9(b)的曲线图展示出整个晶体中的氧沉淀量及其轴向变化。图10(b)展示出整个晶体中流网缺陷密度及其轴向变化。

对比例1

用Ferrofluidics拉单晶机，按常规方式以内装100kg多晶硅料，直径为22英寸的坩埚拉制出标称直径为200mm、标称长度为1000mm的硅单晶。图11展示出晶体生长中的晶体提拉速度。晶体从250mm至900mm一段的生长中，晶体提拉平均速度为0.55mm/分钟。这一段的生长中，晶体和坩埚的旋转速度分别是在12rpm至15rpm之间和在6rpm至9rpm之间，供给加热器的功率保持在150kw至200kw之间。图8展示出与熔融硅接触时晶体的轴向温度分布。

与1100℃和950℃对应的该晶体轴向位置分别是熔融表面上的170mm和250mm。因此，该晶体的流网缺陷的生长区的轴向长度为80mm。按0.55mm/分钟的晶体平均提拉速度，250mm至750mm长的晶体部分在950℃至1100℃的温度范围的滞留时间是145分钟，该温度范围的平均冷却速度是103℃/分钟。

晶体长度为1000mm时开始生长300mm的尾锥。这时相应于1100℃和950℃温度的晶体轴向位置分别在830mm处(熔融硅表面上170mm)和750mm处(熔融硅表面上250mm)。晶体提拉速度稳定增长直至在晶体1075mm处达到速度0.6mm/分钟为止。此时，相应于1100℃和950℃温度的晶体轴向位置分别在905mm(熔融硅表面上170mm)处和825mm(熔融硅表面250mm)处。晶体提拉速度稳定增长直至在晶体1150mm处速度达到0.8mm/分钟为止。这时相应于1100℃和950℃温度的晶体轴向位置分别是980mm(熔融表面上170mm)处和900mm(熔融表面上250mm)处。

按平均提拉速度0.70mm/分钟，900mm长的晶体段在950℃至1100℃温度范围的滞留时间是115分钟，该温度范围内的平均冷却速度是1.30℃/分钟。该晶体从750mm至900mm一段的滞留时间比例3所生长的晶体尾锥部分的滞留时间总的小20％。晶体主体剩余的100mm长度由于其提拉速度不断增大，因此冷却到950℃的滞留时间更短。

尾锥生长中，晶体和坩埚的旋转速度分别在8rpm至12rpm之间和4rpm至10rpm之间。相对于主体第2半生长中供给加热器的平均功率，晶体尾锥生长中供给加热器的功率逐渐增大。功率按几乎是直线性增长，总增长20kw。

按在1000℃以上的温度加热16小时，之后在900℃加热4小时，之后在750℃加热4小时构成的热循环利用氧沉淀循环对晶体主体的细长部分退火处理。用FTIR分光镜检测该细长部分，确定整个晶体中的氧沉淀量，之后进行30分钟干腐蚀，确定整个晶体中流网缺陷密度。图9(a)的曲线展示出整个晶体中的氧沉淀量及其轴向变化。图10(a)的曲线展示出整个晶体中的流网缺陷密度及其轴向变化。如图所示，按本发明生成的晶体(实例3)比按常规方式生成的晶体(对比例1)中氧沉淀量和流网缺陷密度的轴向均匀性更好。晶体主体末端的轴向均匀性更加突出。与按常规方式获得的晶体主体末端中存在的氧沉淀量增多和流网缺陷密度增大相比，按本发明制成的晶体主体末端中存在的这些缺陷值是比较稳定的。

尽管前面已描述了本发明的一些实例，但这些实例不是本发明的全部或限制本发明。这些附图和说明只是为了便于本行业的技术人员理解本发明的原理，和具体应用，因此，本行业的技术人员可用多种形式应用发明，以最好地满足实际应用中的各种要求。

Claims (9)

1、晶体生长工艺中控制单晶硅锭的温度与时间关系的方法，其中，按切克劳斯基法从内装熔融硅的旋转坩埚中旋转拉出硅锭，硅锭依次为锥体，具有第1半和第2半的主体，有第1半和第2半的尾锥；该方法包括以下步骤：

按速度R_B从熔融硅拉出硅锭主体的第2半，其中R_B是晶体主体第2半的平均生长速度，它是时间的函数；

按速度R_E从熔融硅拉制硅锭的尾锥，其中R_E是硅锭尾锥的平均生长速度，它是时间的函数；

其特征是，把R_B和R_E控制成R_E与R_B之比在0.50至1.50之间。

2、按权利要求1的方法，其中，R_E与R_B之比在0.95至1.05之间。

3、按权利要求1的方法，其中，是时间函数的尾锥平均生长速度是0.45mm/分钟至0.55mm/分钟。

4、按权利要求1的方法，其中，尾锥生长中的硅锭和坩埚的平均旋转速度分别低于晶体主体生长中的硅锭和坩埚的平均旋转速度。

5、按权利要求4的方法，其中，尾锥生长过程中的硅锭和坩埚的旋转速度逐渐减小。

6、按权利要求1的方法，其中，硅锭生长中用加热器加热坩埚，尾锥生长中供给加热器的平均功率大于主体第2半生长中供给加热器的平均功率。

7、按权利要求6的方法，其中，尾锥生长中供给加热器的平均功率至少是主体第2半生长中供给加热器的平均功率的130％。

8、按权利要求1的方法，其中，按不大于0.6mm/分钟的速度从熔融硅中控制出硅锭主体，按尾锥第1半长度不大于0.6mm/分钟的速度从熔融硅中拉出硅锭尾锥。

9、晶体生长工艺中控制单晶硅锭的温度与时间关系的方法，其中，用切克劳斯基法从内装熔融硅的旋转坩埚中旋转拉制出硅锭，硅锭依次有锥体，主体和由第1半和第2半组成的尾锥，其特征是：

按不大于0.6mm/分钟的速度从熔融硅中拉制硅锭主体；

在尾锥长度的第1半中，按不大于0.6mm/分钟的速度从熔融硅中拉出硅锭尾锥。

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