CN109804109A - 从坩埚中所含的熔体提拉半导体材料单晶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于从坩埚中所含的熔体提拉由半导体材料组成的单晶的方法，该方法包括：在产生所述单晶的初始锥体的阶段中提拉所述单晶，直至开始提拉所述单晶的圆柱形区段的阶段。所述方法包括：测量所述单晶的初始锥体的直径Dcr，并计算所述直径的变化dDcr/dt；从时间点t1直至时间点t2，以提拉速度vp(t)从所述熔体提拉所述单晶的初始锥体，从所述时间点t2起开始以目标直径Dcrs提拉所述单晶的圆柱形区段，其中借助于迭代计算过程预先确定在提拉所述初始锥体期间从所述时间点t1直至所述时间点t2所述提拉速度vp(t)的分布曲线。

Description

从坩埚中所含的熔体提拉半导体材料单晶的方法
技术领域
本发明涉及用于从坩埚中所含的熔体提拉由半导体材料组成的单晶的方法，其包括在产生所述单晶的初始锥体的阶段中提拉所述单晶，直至开始提拉所述单晶的圆柱形区段的阶段。
背景技术
根据Czochralski法生产由半导体材料组成的单晶的目的通常是获得可以从中获得最大数量的半导体晶片的单晶。单晶的形状包括较短的锥形区段或初始锥体以及较长的圆柱形区段。从圆柱形区段获得半导体晶片。因此，提拉单晶包括生长初始锥体的阶段和生长圆柱形区段的阶段。提拉从初始锥体至圆柱形区段的过渡称为放肩(shouldering)。
在放肩阶段期间，不推荐将单晶直径至目标直径的闭环控制，因为为此所需的单晶直径的测量会受到干扰。只要在弯月面处看不到亮环，生长中的单晶的直径就只能在最初直接测量。术语弯月面是指从熔体表面上升至生长中的单晶的下边缘的熔体部分，其是由于表面张力和界面张力效应形成的。单晶的较近的周围的炽热部件，例如坩埚壁，在弯月面中被反射。坩埚壁的反射在生长中的单晶与熔体之间的相界区域的照相机照片上被看作是亮环。亮环的出现使亮/暗过渡向外移动，因而使得不可能直接测量单晶的直径以及基于此对直径进行闭环控制。
WO 01/29292 A1描述了一种方法，包括预测直径，当达到该直径时，开始放肩，特别是以如下方式：当达到预测直径时，提拉速度从第一设定提拉速度增加至第二设定提拉速度。
该方法并不特别灵活，因为放肩不能以任意直径开始，而是只能以预测直径开始。
发明内容
本发明的目的是提供没有这种限制的方法。
本发明的目的借助于用于从坩埚中所含的熔体提拉由半导体材料组成的单晶的方法来实现，其包括在产生所述单晶的初始锥体的阶段中提拉所述单晶，直至开始提拉所述单晶的圆柱形区段的阶段，其包括测量所述单晶的初始锥体的直径Dcr，并计算所述直径的变化dDcr/dt；
从时间点t1直至时间点t2，以提拉速度vp(t)从所述熔体提拉所述单晶的初始锥体，从所述时间点t2起开始以目标直径Dcrs提拉所述单晶的圆柱形区段，其中借助于迭代计算过程预先确定在提拉所述初始锥体期间从所述时间点t1直至所述时间点t2所述提拉速度vp(t)的分布曲线。
所述方法能够在任意时间点t1开始放肩，并借助于对提拉速度的开环控制实现目标直径。目标直径是单晶的圆柱形区段所应当具有的直径。
根据本发明的一个优选的实施方案，向生长中的单晶供热还包括借助于环形加热装置向在单晶的边缘与熔体之间的相界供热。环形加热装置布置在熔体上方。至少在从时间点t1直至时间点t2的时间段内，优选还至少在提拉单晶的圆柱形区段期间，进行所述供热。对于从时间点t1直至时间点t2的时间段，预先确定环形加热装置的加热功率LstR(t)的分布曲线，基于该分布曲线，单晶在时间点t2的生长速度vcr(t2)达到设想值vcrs。
具体地说，已知单晶中点缺陷的浓度和主要点缺陷种类的类型决定性地取决于商vcr/G的值，其中G是单晶和熔体之间相界处的轴向温度梯度。轴向温度梯度G基本上由热区决定，热区被认为是指生长中的单晶的较近的周围，其影响单晶和熔体中的温度场。对于特定的热区，轴向温度梯度G可通过模拟计算近似地确定。
因此，单晶在时间点t2的生长速度vcr(t2)优选应当取使商vcr(t2)/G具有期望设定值的数值。根据所述方法的一个特别优选的实施方案，所述商的期望设定值位于如下范围内，该范围使得，在单晶中点缺陷仅以相对较低的浓度形成，并且不形成点缺陷聚集体或者仅形成直径不大于5nm的点缺陷聚集体。此外，特别优选设定所述商，使得空位或间隙原子在单晶的整个半径上作为主要的点缺陷种类。
通过确保商vcr(t2)/G在开始提拉单晶的圆柱形区段的时间点t2已经具有设定值，避免了产量损失，在所述商的值必须仅在达到单晶的圆柱形区段的目标直径之后才适应所述设定值时会出现所述产量损失。环形加热装置例如可以如US 2013/0014695 A1中所述的加以实现，并且例如可以US 2008/0153261 A1中所示的进行布置。
本发明提供下述的流程。将半导体材料、优选硅在坩埚中熔化。将单晶籽晶的尖端浸入熔体中，并将籽晶拉离熔体，其中粘附在籽晶上的熔体材料结晶。首先，提拉颈形区段(颈部)，以消除位错。
随后，生长中的单晶的直径增大，由此出现初始锥体。在直至开始放肩的时间点t1的这一阶段期间，优选以包括闭环控制的方式提拉单晶。闭环控制可以是针对单晶的直径进行的闭环控制。优选采用针对晶体角的闭环控制，也就是说，预定晶体角作为参考变量的闭环控制，晶体角应当在与熔体的相界的区域中的初始锥体与竖直方向之间形成。此类闭环控制例如在WO 00/60145 A1中描述。
与闭环控制的类型无关地，同时测量初始锥体的直径Dcr。只要没有形成亮环，就可以直接通过评价显示相界区域的照相机图像来测量直径。如果亮环已经可见，则测量亮环的直径，并基于此计算初始锥体的直径Dcr。这一程序例如在EP 0 745 830 A2中描述。直径Dcr和亮环的直径Dbr之间的关系由方程式(1)表示，其中Δbr(MenH(t))表示亮环的宽度，所述宽度取决于弯月面高度MenH，弯月面高度MenH又是时间t的函数：
Dbr＝Dcr+2*Δbr(MenH(t)) (1)
在进一步处理之前，针对性地对所测量的直径信号进行滤波，以抑制噪声。通过形成直径的时间导数来获得初始锥体的直径变化dDcr/dt。初始锥体的直径变化dDcr/dt形成了输出变量，用于随后确定相界处弯月面的高度MenH和高度变化dMenH/dt。
首先，方程式(2)建立了与晶体角βcr的关系，其中应用方程式(2)的先决条件是所得晶体角βcr至少在相对最近的过去保持基本不变：
tan-1((dDcr/dt)/2vcr)＝βcr (2)
如果为了针对提拉初始锥体进行闭环控制，采用针对晶体角的闭环控制，并且提供恒定的晶体角作为参考变量，则通常满足这一先决条件。
晶体角βcr小于弯月面角(meniscus angle)β，其中针对硅通常取11°作为差值。
将弯月面的高度与弯月面角β相关联的方法有多种，例如Hurle于WO 01/29292 A1中提到的解或拉普拉斯-杨方程的解(A.Sababskis等人，Crystal shape 2D modeling fortransient CZ silicon crystal growth,Journal of Crystal Growth,377(2013)9-16)。使用这样的关系式，可以保持分配表(查找表)可用，该分配表将弯月面的高度MenH分配给弯月面角β。因此，可借助于这样的分配表来确定弯月面的当前高度MenH和其关于时间的变化dMenH/dt。
根据方程式(3)，提拉速度vp对应于单晶的生长速度vcr，条件是弯月面的高度不变：
dMenH/dt＝vp-vcr (3)
如果弯月面高度变化，则必须从提拉速度vp中减去该变化，以获得生长速度vcr。在晶体角βcr至少保持一段时间不变的上述先决条件下，在该时间段内弯月面高度MenH也没有变化，并且单晶的当前生长速度vcr对应于提拉速度vp。
然后，在任意时间点t1处的初始锥体的状态可关于其直径、弯月面高度和生长速度以如下方式被指定：直径是Dcr(t1)，弯月面高度是MenH(t1)且生长速度是vcr(t1)。
利用弯月面高度MenH的认识，还获得了关于差值ΔMenH＝MenHs–MenH的大小的认识，其中弯月面高度MenHs表示提拉单晶的圆柱形区段所必需的弯月面高度。当达到弯月面高度MenHs＝7mm时，弯月面角为β＝β0＝11°，条件是半导体材料为硅。
为了达到弯月面高度MenHs，在时间点t1增加提拉速度。生长速度vcr随弯月面高度而变化，其中该变化可通过方程式(4)以一般形式描述，其中f(MenH(t))是弯月面高度MenH的函数，该函数又取决于时间t：
vcr(t)＝vcr(t2)-f(MenH(t)) (4)
根据方程式(5)的线性关系可以利用常数因子factor近似地假设，该常数因子可以实验方式或借助于模拟来确定：
vcr(t)＝vcr(t2)-factor*(MenHs-MenH(t)) (5)
时间点t2处的生长速度vcr(t2)可由初始条件以简化的方式导出，例如根据方程式(6)或者根据方程式(7)以更一般的形式导出，其中f是将弯月面高度映射至生长速度上的可自由选择的函数：
vcr(t2)＝vp(t1)+factor*(MenHs-MenH(t1)) (6)
vcr(t2)＝vp(t1)+f(MenH(t2))-f(MenH(t1)) (7)
在本文中考虑的生长速度vcr是单晶生长速度的方向与提拉速度vp的方向相反地定向的分量。根据本发明，通过方程式(8)和(9)的迭代数值评价来预先确定在间隔Δt＝t2–t1中的提拉速度vp(t)的适当分布曲线：
在这种情况下，利用所获得的差值ΔMenH的认识：如果在时间点t2获得弯月面高度MenHs及因此获得直径Dcrs，则ΔMenH对应于在间隔Δt＝t2–t1中提拉速度vp(t)的分布曲线下方的面积减去在相同间隔中生长速度vcr(t)的分布曲线下方的面积。
首先，预先定义提拉速度的计划分布曲线，该分布曲线原则上可以是任意的。举例来说，在vp(t)–vcr(t)相对于时间t绘制的图中，在间隔Δt中，分布曲线具有矩形、三角形或梯形的形状。在简单的情况下，形状是矩形。在提拉速度vp(t)相对于时间t绘制的图中，所述区域的矩形形状变成平行四边形。对于提拉速度vp(t)的这一分布曲线，平行四边形的面积对应于弯月面高度的变化ΔMenH，这是为了达到弯月面高度MenHs所必需的，先决条件是间隔Δt的最初只是假设的长度是正确的。一般来说，情况并非如此。实施迭代计算过程以确定间隔的正确长度。通过求解方程式(9)，检查间隔Δt的假设长度是否正确。如果在时间点t2达到目标直径Dcrs，则是这种情况。如果在时间点t2没有达到目标直径Dcrs，则假设更长的间隔Δt，并且相应地扩展提拉速度vp(t)的分布曲线的形状，并且重复迭代计算过程，直至找到间隔Δt的正确长度。如果在时间点t2超过目标直径Dcrs，则假设更短的间隔Δt，并且相应地压缩提拉速度vp(t)的分布曲线的形状，并且重复进行迭代，直至找到间隔Δt的正确长度。当间隔Δt的假设长度导致目标直径Dcrs或导致与目标直径的偏差被认为尚可接受的直径时，结束迭代计算过程。于是间隔Δt的假设长度对应于在这些情况下的正确长度。
然后，在时间点t2处的初始锥体关于其直径、弯月面高度和生长速度的状态可以如下方式加以指定：直径是Dcrs，弯月面高度是MenHs且生长速度是vcr(t2)。
上述程序使得能够于任意时间点t1开始放肩，并且该过程能够在间隔Δt内在达到目标直径Dcrs时结束，并且随后能够通过提拉单晶的圆柱形区段来继续提拉单晶。优选地，闭环控制用于提拉单晶的圆柱形区段。
当在时间点t2达到目标直径Dcrs时，生长速度vcr(t2)未必与设想的生长速度vcrs相同。根据本发明的方法的优选实施方案，单晶在时间点t2的生长速度vcr(t2)取的值使商vcr(t2)/G具有期望设定值，或者换句话说，时间点t2的商具有值vcrs/G。
为了实现这一点，在间隔Δt期间，通过以下方式而以计划方式改变生长速度vcr(t)：通过对布置在熔体上方的环形加热装置的加热功率LstR(t)的开环控制，向单晶边缘与熔体之间的相界供热。对于从时间点t1直至时间点t2的时间段，预先确定环形加热装置的加热功率LstR(t)的具有如下作用的分布曲线：由于向相界供热，单晶在时间点t2的生长速度vcr(t2)具有设想值vcrs。环形加热装置优选相对于在熔体上方的初始锥体的圆周以同心方式布置。
为了在间隔Δt中找到加热功率LstR(t)的合适的分布曲线，假设与间隔Δt中的生长速度vcr(t)的分布曲线的关系，该关系可以是线性的或非线性的，并且可以实验方式或通过模拟找到。为了简单起见，假设例如由方程式(10)表示的线性关系。
Δvcr(t)＝const*ΔLstR(t) (10)
常数const例如可以实验方式或借助于模拟来确定。为了将间隔Δt内的时间点t1处的生长速度vcr(t1)改变成为时间点t2处的生长速度vcrs，因此需要加热功率的变化，该变化与生长速度的设想变化Δvcr＝vcrs–vcr(t1)成比例，并且可以基于Δvcr的认识来引起该变化。
如已经描述地预先确定在间隔Δt中提拉速度vp(t)的分布曲线，区别在于迭代计算过程将在间隔Δt中生长速度vcr(t)的分布曲线作为基础，其中在时间点t2的生长速度为生长速度vcrs。于是在迭代计算过程结束时，对于间隔Δt，确定提拉速度vp(t)的分布曲线和生长速度vcr(t)的分布曲线，以及由于上述关系还确定加热功率LstR(t)的分布曲线，并且在开环控制的情况下以对应于从时间点t1开始的各分布曲线的方式改变提拉速度vp(t)和加热功率LstR(t)。
然后，在时间点t2处的初始锥体关于其直径、弯月面高度和生长速度的状态可以如下方式被指定：直径是Dcrs，弯月面高度是MenHs且生长速度是vcrs。
优选在提拉设备的PLC单元(可编程逻辑控制器)中，预先确定在间隔Δt中提拉速度vp(t)的分布曲线，或者预先确定在间隔Δt中提拉速度vp(t)的分布曲线和在间隔Δt中加热功率LstR(t)的分布曲线，由此确保迭代计算过程足够快速地进行，并且在时间点t1或可忽略地稍后结束。
下面参考附图更详细地解释本发明。
附图说明
图1示意性地显示了生长中的单晶的边缘和熔体之间的相界的周围。
图2是差值(vp–vcr)相对于时间t绘制的图。
图3是差值Δvcr相对于弯月面高度MenH绘制的图。
图4是生长中的单晶的直径Dcr相对于时间t绘制的图。
图5和图6分别是提拉速度vp和生长速度vcr相对于时间t绘制的图。
附图标记
TRP 单晶的边缘和熔体之间的相界
ML 熔体的表面
MenH 弯月面高度
MenHs 圆柱形区段生长期间的弯月面高度
s 固相，初始锥体
l 液相
g 气相
β0 β和βcr之间的差值
β 初始锥体生长期间的弯月面角
βcr 晶体角
vp 提拉速度
vcr 生长速度
vcrs 设想的生长速度
具体实施方式
图1示意性地显示了生长中的单晶的边缘和熔体之间的相界的周围。该图示显示了固相、液相和气相(s、l、g)之间的相界TRP(三相点)，其中固相s由初始锥体形成且液相l由熔体形成。朝向单晶的边缘，熔体升高以形成弯月面，该弯月面从熔体的表面ML上升弯月面高度MenH。
图2显示了提拉速度vp和生长速度vcr之间的差值(vp–vcr)相对于时间t在时间间隔Δt中绘制的图。基于三个实施例，可以看出可如何选择在间隔Δt中vp的计划分布曲线，即使得图示中的分布曲线分别为矩形、三角形和梯形。
图3是差值Δvcr相对于弯月面高度MenH绘制的图。实线描绘了可近似假设的线性关系；虚曲线描绘了非线性关系，于是其特别是在差值Δvcr相对较大时被认为是一种替代关系。
图4是生长中的单晶的直径Dcr相对于时间t绘制的图。在迭代计算过程中，检查在假设的间隔Δt中提拉速度vp和生长速度vcr的假设分布曲线的情况下，在该间隔结束时单晶的直径是否达到目标直径Dcrs。所述检查通常首先产生对应于虚曲线的最终直径，其大于或小于目标直径Dcr。在维持提拉速度vp和生长速度vcr的假设分布曲线的形状的同时，相应地改变间隔的长度，并且继续进行迭代计算过程，直至所述检查产生对应于实曲线的直径发展，由此在间隔Δt结束时达到目标直径Dcrs。
图5是提拉速度vp和生长速度vcr相对于时间绘制的图。示出了每种情况下的三个不同的分布曲线对，其中两个分布曲线对的提拉速度vp的分布曲线用虚线表示，而在一个分布曲线对中实线表示提拉速度vp的分布曲线。各分布曲线对之间的区域具有相同的大小，并且代表关于弯月面高度的相同差值ΔMenH，必须克服该差值ΔMenH，以从时间点t1开始达到提拉单晶的圆柱形区段所必需的弯月面高度MenHs。从具有提拉速度vp的虚线分布曲线的分布曲线对开始，实施迭代计算过程得出如下结果：如果实现了其中实线表示提拉速度vp的分布曲线的分布曲线对，则达到目标直径Dcr。只有在该分布曲线对的情况下，间隔Δt才具有正确的长度。
图6是提拉速度vp和生长速度vcr相对于时间绘制的图。该图示显示了在间隔Δt＝t2–t1中的提拉速度vp和生长速度vcr的典型分布曲线，以及在间隔Δt＝t2*–t1中的提拉速度vp*和生长速度vcr*的典型分布曲线，其导致在所述间隔结束时单晶的直径达到目标直径Dcrs。vp、vcr和Δt＝t2–t1的分布曲线是迭代计算过程的结果，其并未提供通过环形加热装置的加热功率LstR(t)的开环控制使生长速度向设想生长速度vcrs的计划改变。vp*、vcr*和Δt＝t2*–t1的分布曲线是迭代计算过程的结果，其提供通过环形加热装置的加热功率LstR(t)的开环控制使生长速度向设想生长速度vcrs的计划改变。

Claims (2)

1.用于从坩埚中所含的熔体提拉由半导体材料组成的单晶的方法，该方法包括：
在产生所述单晶的初始锥体的阶段中提拉所述单晶，直至开始提拉所述单晶的圆柱形区段的阶段，其包括：
测量所述单晶的初始锥体的直径Dcr，并计算所述直径的变化dDcr/dt；
从时间点t1直至时间点t2，以提拉速度vp(t)从所述熔体提拉所述单晶的初始锥体，从所述时间点t2起开始以目标直径Dcrs提拉所述单晶的圆柱形区段，其中借助于迭代计算过程预先确定在提拉所述初始锥体期间从所述时间点t1直至所述时间点t2所述提拉速度vp(t)的分布曲线。
2.根据权利要求1所述的方法，该方法包括：
通过对布置在所述熔体上方的环形加热装置的加热功率LstR(t)的开环控制，向所述单晶的边缘与所述熔体之间的相界供热，及
借助于迭代计算过程预先确定从所述时间点t1直至所述时间点t2所述环形加热装置的加热功率LstR(t)的分布曲线。
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