JP2005015296A - 単結晶の製造方法及び単結晶 - Google Patents
単結晶の製造方法及び単結晶 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2005015296A JP2005015296A JP2003184838A JP2003184838A JP2005015296A JP 2005015296 A JP2005015296 A JP 2005015296A JP 2003184838 A JP2003184838 A JP 2003184838A JP 2003184838 A JP2003184838 A JP 2003184838A JP 2005015296 A JP2005015296 A JP 2005015296A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- pulling
- raw material
- crystal
- material melt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
- C30B15/203—Controlling or regulating the relationship of pull rate (v) to axial thermal gradient (G)
Abstract
【課題】ＣＺ法により単結晶を育成する際に、結晶成長軸方向の全域に渡って結晶径方向の全面が無欠陥領域となる単結晶を安定して製造することのできる単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】チョクラルスキー法によりチャンバ内で単結晶を原料融液から引上げて径方向の全面が無欠陥領域となる単結晶を製造する方法において、前記単結晶をその径方向の全面が無欠陥領域となるように引上げることのできる引上げ速度のマージンが常に所定値以上となるように、単結晶の引上げ中に成長軸方向で引上げ条件を変更することを特徴とする単結晶の製造方法。
【選択図】 図１
【解決手段】チョクラルスキー法によりチャンバ内で単結晶を原料融液から引上げて径方向の全面が無欠陥領域となる単結晶を製造する方法において、前記単結晶をその径方向の全面が無欠陥領域となるように引上げることのできる引上げ速度のマージンが常に所定値以上となるように、単結晶の引上げ中に成長軸方向で引上げ条件を変更することを特徴とする単結晶の製造方法。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法による単結晶の製造方法に関し、特に結晶径方向の全面が無欠陥領域となる単結晶を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスの基板として用いられる単結晶には、例えばシリコン単結晶等があり、主にチョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｍｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法と略称する）により製造されている。近年、半導体デバイスでは高集積化が促進され、素子の微細化が進んでいる。それに伴い、単結晶の結晶成長中に導入されるグローンイン（Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ）欠陥の問題がより重要となっている。
【０００３】
ここで、グローンイン欠陥について図８を参照しながら説明する。
一般に、シリコン単結晶を成長させるときに、結晶成長速度（結晶引上げ速度）が比較的高速の場合には、空孔型の点欠陥が集合したボイド起因とされているＦＰＤ（Ｆｌｏｗ Ｐａｔｔｅｒｎ Ｄｅｆｅｃｔ）やＣＯＰ（ＣｒｙｓｔａｌＯｒｉｇｉｎａｔｅｄ Ｐａｒｔｉｃｌｅ）等のグローンイン欠陥が結晶径方向全域に高密度に存在する。これらのボイド起因の欠陥が存在する領域はＶ（Ｖａｃａｎｃｙ）領域と呼ばれている。
【０００４】
また、結晶成長速度を低くしていくと成長速度の低下に伴いＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥、Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ Ｉｎｄｕｃｅｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ Ｆａｕｌｔ）領域が結晶の周辺からリング状に発生し、さらに成長速度を低速にすると、ＯＳＦリングがウエーハの中心に収縮して消滅する。一方、さらに成長速度を低速にすると格子間シリコンが集合した転位ループ起因と考えられているＬＳＥＰＤ（Ｌａｒｇｅ Ｓｅｃｃｏ Ｅｔｃｈ Ｐｉｔ Ｄｅｆｅｃｔ）、ＬＦＰＤ（Ｌａｒｇｅ Ｆｌｏｗ Ｐａｔｔｅｒｎ Ｄｅｆｅｃｔ）等の欠陥が低密度に存在し、これらの欠陥が存在する領域はＩ（Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ）領域と呼ばれている。
【０００５】
近年、Ｖ領域とＩ領域の中間でＯＳＦリングの外側に、ボイド起因のＦＰＤ、ＣＯＰ等の欠陥も、格子間シリコン起因のＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤ等の欠陥も存在しない領域の存在が発見されている。この領域はＮ（ニュートラル、Ｎｅｕｔｒａｌ）領域と呼ばれる。また、このＮ領域をさらに分類すると、ＯＳＦリングの外側に隣接するＮｖ領域（空孔の多い領域）とＩ領域に隣接するＮｉ領域（格子間シリコンが多い領域）とがあり、Ｎｖ領域では、熱酸化処理をした際に酸素析出量が多く、Ｎｉ領域では酸素析出が殆ど無いことがわかっている。
【０００６】
さらに、熱酸化処理後、酸素析出が発生し易いＮｖ領域の一部に、Ｃｕデポジション処理で検出される欠陥が著しく発生する領域（以下、Ｃｕデポ欠陥領域という）があることが見出されており、これは酸化膜耐圧特性のような電気特性を劣化させる原因になることがわかっている。
【０００７】
これらのグローンイン欠陥は、単結晶を成長させるときの引上げ速度Ｖ（ｍｍ／ｍｉｎ）と固液界面近傍のシリコンの融点から１４００℃の間の引上げ軸方向の結晶温度勾配Ｇ（℃／ｍｍ）の比であるＶ／Ｇ（ｍｍ２／℃・ｍｉｎ）というパラメーターにより、その導入量が決定されると考えられている（例えば、非特許文献１参照）。すなわち、Ｖ／Ｇを所定の値で一定に制御しながら単結晶の育成を行うことにより、所望の欠陥領域あるいは所望の無欠陥領域を有する単結晶を製造することが可能となる。
【０００８】
例えば特許文献１では、シリコン単結晶を育成する際に、結晶中心でＶ／Ｇ値を所定の範囲内（例えば、０．１１２〜０．１４２ｍｍ２／℃・ｍｉｎ）に制御して単結晶を引上げることによって、ボイド起因の欠陥及び転位ループ起因の欠陥が存在しないシリコン単結晶ウエーハを得ることができることが示されている。また、近年では、Ｃｕデポ欠陥領域を含まないＮ領域の無欠陥結晶に対する要求が高まりつつあり、Ｖ／Ｇを所定の無欠陥領域に高精度に制御しながら単結晶を引上げる単結晶の製造が要求されてきている。
【０００９】
一般的に、引上げ軸方向の結晶温度勾配Ｇは、単結晶の育成が行われる単結晶引上げ装置のＨＺ（ホットゾーン：炉内構造）により一義的に決まるものとされており、また結晶温度勾配Ｇは単結晶の成長が進むにつれて低下し、結晶直胴部の成長開始時より成長終了時の方が小さくなることが知られている。しかしながら、単結晶引上げ中にＨＺを変更することは極めて困難であることから結晶温度勾配Ｇの制御は行われず、上記のようにＶ／Ｇを所望の値でほぼ一定に制御して単結晶の育成を行う場合、単結晶の成長が進むにつれて、引上げ速度Ｖを結晶温度勾配Ｇの変化（低下）に合わせて漸減させて単結晶の育成を行っていた。
【００１０】
しかしながら、上記のように引上げ速度Ｖを漸減させてＶ／Ｇを所定の値に制御しながら単結晶の育成を行った場合でも、実際に得られた単結晶の結晶径方向に広がる欠陥領域を結晶成長軸方向の全域に渡って検査してみると、単結晶直胴部の前半部（肩部近傍）と後半部（尾部近傍）とでは結晶径方向に広がる欠陥領域の分布に相違が見られ、単結晶直胴部の結晶成長開始時に設定した結晶品質（欠陥領域）を成長軸方向全域に渡って維持できないことがあった。
【００１１】
例えば、単結晶を径方向の全面でＮ領域となるように製造するために、単結晶直胴部の成長開始時にＶ／Ｇが所定の値となるように引き上げ速度Ｖを設定し、単結晶育成中は結晶温度勾配Ｇの変化に合わせて引上げ速度Ｖを漸減させてＶ／Ｇを所定の値で一定に制御しながら単結晶を育成した場合、単結晶直胴部の前半部は径方向全面でＮ領域となるものの、単結晶直胴部の後半部では結晶径方向の一部にＯＳＦ領域やＶ領域が観察されたり、またはＩ領域が観察されて、径方向全面がＮ領域とならないことがあった。
【００１２】
特に、直径が例えば２００ｍｍ以上となる大口径の単結晶を径方向全面がＮ領域となるように製造する場合や、さらに図８に示すようなＣｕデポ欠陥領域を含まないＮ領域中のＮｖ領域やＮｉ領域といったより狭い領域でＶ／Ｇを高精度に制御して単結晶を製造する場合では、成長軸方向全域に渡って所望の品質を有する単結晶を安定して製造することは非常に困難とされており、歩留まりの低下を引き起こす原因の一つとなっていた。
【００１３】
【特許文献１】
特開平１１−１４７７８６号公報
【非特許文献１】
Ｖ．Ｖ．Ｖｏｒｏｎｋｏｖ，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ＣｒｙｓｔａｌＧｒｏｗｔｈ，５９（１９８２），６２５〜６４３
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであって、本発明の目的は、ＣＺ法により単結晶を育成する際に、結晶成長軸方向の全域に渡って結晶径方向の全面が無欠陥領域となる単結晶を安定して製造することのできる単結晶の製造方法を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明によれば、チョクラルスキー法によりチャンバ内で単結晶を原料融液から引上げて径方向の全面が無欠陥領域となる単結晶を製造する方法において、前記単結晶をその径方向の全面が無欠陥領域となるように引上げることのできる引上げ速度のマージンが常に所定値以上となるように、単結晶の引上げ中に成長軸方向で引上げ条件を変更することを特徴とする単結晶の製造方法が提供される（請求項１）。
【００１６】
このように、ＣＺ法によって結晶径方向の全面が無欠陥領域となる単結晶を育成する際に、単結晶を径方向全面が無欠陥領域となるように引上げることのできる引上げ速度のマージンが常に所定値以上となるように単結晶の引上げ中に成長軸方向で引上げ条件を変更することによって、結晶成長軸方向の全域に渡って径方向全面が無欠陥領域となる単結晶を安定して製造することができるようになり、無欠陥結晶の製造における歩留まりの向上を図ることができる。
【００１７】
このとき、前記引上げ速度のマージンが常に、関係式「引上げ速度のマージン≧０．３５×ｅ（−０．０１６×単結晶の直胴部の直径（ｍｍ））＋０．０１」となるように引上げ条件を変更することが好ましい（請求項２）。
ＣＺ法により単結晶を育成する際に、引上げ速度のマージンが常に上記関係式を満足するように引上げ条件を変更することによって、結晶成長軸方向の全域に渡って結晶径方向の全面が無欠陥領域となる単結晶を確実に製造することができる。
【００１８】
この場合、前記変更する単結晶の引上げ条件を、前記原料融液の融液面と前記チャンバー内に設けられた遮熱部材との距離（Ｌ１）、前記原料融液を加熱するヒーターの位置、及び前記チャンバ内に導入する不活性ガスの流量（Ｆ）のうちの少なくとも１つとすることが好ましく（請求項３）、その際、前記原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１、前記ヒーターの位置、及び前記不活性ガスの流量Ｆのうちの少なくとも１つを、単結晶の固化率Ｓの関数で表される関係を満たすように変更することが好ましい（請求項４）。
【００１９】
単結晶を育成する際に、原料融液面と遮熱部材との距離、原料融液を加熱するヒーターの位置、及びチャンバ内に導入する不活性ガスの流量のうちの少なくとも１つを、例えば単結晶の固化率Ｓの関数で表される関係を満たすように変更することによって、単結晶引上げ中に引上げ速度のマージンを常に所定値以上となるように容易に維持（制御）することができる。
【００２０】
特に、前記原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１を、該原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１が単結晶の固化率Ｓに対して、Ｌ１＝ａ×Ｓ＋ｂ（ａ，ｂは定数）の関係を満たすように変更することが好ましく（請求項５）、また前記ヒーターの位置を、該ヒーターの発熱中心位置と原料融液面との相対距離Ｌ２が単結晶の固化率Ｓに対して、Ｌ２＝ｃ×Ｓ＋ｄ（ｃ，ｄは定数）の関係を満たすように変更することが好ましく（請求項６）、さらに前記不活性ガスの流量Ｆを、該不活性ガス流量Ｆが単結晶の固化率Ｓに対して、Ｆ＝ｅ×Ｓ＋ｆ（ｅ，ｆは定数）の関係を満たすように変更することが好ましい（請求項７）。
【００２１】
単結晶の育成中に、原料融液面と遮熱部材との距離、ヒーターの位置、または不活性ガスの流量のうちの少なくとも１つの条件を変更する際に、その条件を単結晶の固化率Ｓに対してそれぞれ上記に示した関係を満たすように変更すれば、単結晶引上げ中に引上げ速度のマージンを容易に常に所定値以上となるようにすることができる。
【００２２】
また本発明では、前記製造する単結晶をシリコン単結晶とすることができる（請求項８）。
このように、本発明の単結晶の製造方法は、シリコン単結晶を製造する場合に特に好適に用いることができ、それにより、結晶成長軸方向の全域に渡って径方向全面が無欠陥領域となるシリコン単結晶を非常に安定して製造することができ、シリコン単結晶の歩留まりを向上させることができる。
【００２３】
さらに、前記製造する単結晶の直径を２００ｍｍ以上とすることが好ましい（請求項９）。
本発明の単結晶の製造方法は、面内で温度分布が生じやすい直径が２００ｍｍ以上となる大口径の単結晶の製造に非常に有効に適用することができ、従来では製造が困難であった成長軸方向全域で径方向全面が無欠陥領域となる大口径の単結晶を非常に安定して製造することができる。
【００２４】
このとき、前記単結晶を育成する際に、原料融液に少なくとも３０００Ｇ以上の磁場を印加することが好ましい（請求項１０）。
このように、単結晶を育成する際に原料融液に少なくとも３０００Ｇ以上の磁場を印加することによって、原料融液の対流を抑制して無欠陥の単結晶を一層安定して成長させることができる。
【００２５】
そして、本発明によれば、前記単結晶の製造方法により製造された単結晶が提供される（請求項１１）。
このように本発明により製造された単結晶は、結晶成長軸方向の全域に渡って径方向全面が無欠陥領域となる非常に高品質の単結晶とすることができる。
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明者等は、結晶成長軸方向の全域に渡って径方向全面が無欠陥領域となる単結晶を安定して製造する方法について鋭意実験及び検討を重ねた。その結果、ＣＺ法によって単結晶を育成する場合、単結晶の成長が進むにつれて前述したように固液界面近傍のシリコンの融点から１４００℃の間の引上げ軸方向の結晶温度勾配Ｇが変化するが、それとともに、結晶温度勾配Ｇの単結晶径方向の面内分布ΔＧも単結晶引上げ中に変化することが新たに明らかとなり、さらにこの面内分布ΔＧが単結晶引上げ中に変化することによって、単結晶を径方向全面が無欠陥領域となるように引上げることのできる引上げ速度のマージンも単結晶引上げ中に変化すること、また結晶中心部と結晶周辺部の結晶温度勾配Ｇの差が大きくなるほど（つまり、ΔＧが大きくなるほど）、引上げ速度のマージンが小さくなることが明らかとなった。
【００２７】
先ず、本発明者等は、単結晶を従来の方法で育成したときの単結晶直胴部の前半部及び後半部おける面内分布ΔＧ及び引上げ速度のマージンを調べるために、図９に示すようにして単結晶の前半部と後半部でそれぞれ引上げ速度を低下させてＶ／Ｇを変化させながら単結晶の育成を行い、得られた単結晶に欠陥領域の検査を行った。その結果を図２に示す。
【００２８】
上記のような実験を行った結果、例えば、ある単結晶製造環境において単結晶の製造を行う場合に、単結晶を無欠陥領域で引上げることのできる引上げ速度のマージンが、単結晶の前半部では図２（ａ）に示すような範囲となっていても、単結晶育成中に面内分布ΔＧが変化することによって単結晶の後半部を育成するときには結晶中心部と結晶周辺部との間で結晶温度勾配Ｇの差が大きくなってしまい（つまり、ΔＧが大きくなってしまい）、引上げ速度のマージンが図２（ａ’）に示したように小さくなることが明らかとなった。
【００２９】
そして、このようにΔＧの変化により引上げ速度のマージンが小さくなると、例えば引上げ速度Ｖに僅かなズレ等が生じたときにＶ／Ｇを無欠陥領域内に制御することが困難となるため、単結晶直胴部の成長開始時に設定した所望の結晶品質（無欠陥領域）を直胴部成長終了時まで維持することができなくなることになり、その結果、単結晶の製造における歩留まりの低下を招いていると考えられた。
【００３０】
また逆に、例えば図２（ｂ）に示すように、単結晶前半部を育成する際にΔＧが大きいため引上げ速度のマージンが小さくなっている場合でも、単結晶育成中にΔＧが変化することにより改善されて、単結晶後半部を育成する時には図２（ｂ’）に示したように引上げ速度のマージンが広くなる場合があることがわかった。しかしながら、この場合、単結晶の前半部では引上げ速度のマージンが小さいためにＶ／Ｇを無欠陥領域に制御することが容易でなく、したがって無欠陥領域を安定して得られずにやはり高歩留まりを達成することができなかった。
【００３１】
そこで、本発明者等は、単結晶の育成中に引上げ条件を変更することによってΔＧを制御し、単結晶を無欠陥領域で引上げることのできる引上げ速度のマージンが単結晶引上げ中に小さくならずにある一定の大きさ以上を常に維持することができれば、結晶成長軸方向の全域に渡って無欠陥領域となる単結晶を安定して製造でき、歩留まりを向上できることを見出し、さらに実験及び研究を重ねて、単結晶の育成中に、原料融液面とその上に設けられた遮熱部材との距離、ヒーターの位置、またはチャンバに導入する不活性ガスの流量を結晶成長軸方向で変更することによって、ΔＧを調整して引上げ速度のマージンを所定値以上に常に維持できることを見出して本発明を完成させた。
【００３２】
すなわち、本発明の単結晶の製造方法は、ＣＺ法によりチャンバ内で単結晶を原料融液から引上げて径方向の全面が無欠陥領域となる単結晶を製造する際に、単結晶を径方向全面が無欠陥領域となるように引上げることのできる引上げ速度のマージンが常に所定値以上となるように、単結晶の引上げ中に成長軸方向で引上げ条件を変更することに特徴を有するものである。
【００３３】
以下、本発明の単結晶の製造方法について図面を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
本発明の単結晶の製造方法において用いられる単結晶引上げ装置は、以下で説明するように、単結晶引上げ中に成長軸方向で引上げ条件を変更することにより面内分布ΔＧを制御できるものであれば特に限定されるものではないが、例えば図７に示すような単結晶引上げ装置２０を用いることができる。先ず、図７を参照しながら、本発明の単結晶の製造方法を実施する際に使用することのできる単結晶引き上げ装置について説明する。
【００３４】
図７に示した単結晶引上げ装置２０は、メインチャンバ１内に、原料融液４を収容する石英ルツボ５と、この石英ルツボ５を保護する黒鉛ルツボ６とがルツボ駆動機構２１によって回転・昇降自在に保持軸１３で支持されており、またこれらのルツボ５、６を取り囲むように加熱ヒーター７と断熱材８が配置され、さらに加熱ヒーター７の位置を調節できるようにヒーター駆動手段２２が設けられている。
【００３５】
メインチャンバ１の上部には育成した単結晶３を収容し、取り出すための引上げチャンバ２が連接されており、引上げチャンバ２の上部には単結晶３をワイヤー１４で回転させながら引上げる引上げ機構１７が設けられている。
【００３６】
さらに、メインチャンバ１の内部にはガス整流筒１１が設けられており、このガス整流筒１１の下部には原料融液４と対向するように遮熱部材１２を設置して、原料融液４の表面からの輻射をカットするとともに原料融液４の表面を保温するようにしている。また、ガス整流筒１１の上部には、ガス整流筒１１を昇降させて遮熱部材１２の位置を上下に調整できる遮熱部材駆動手段２３が設置されている。
【００３７】
また、引上げチャンバ２の上部に設けられたガス導入口１０からはバルブ２４で流量を調節しながらアルゴンガス等の不活性ガスを導入でき、引上げ中の単結晶３とガス整流筒１１との間を通過させた後、遮熱部材１２と原料融液４の融液面との間を通過させ、ガス流出口９から排出することができる。
【００３８】
さらに、上記のルツボ駆動機構２１、ヒーター駆動手段２２、遮熱部材駆動手段２３、バルブ２４はそれぞれ引上げ条件制御手段１８に接続されており、この引上げ条件制御手段１８に、例えば、加熱ヒーターの位置、ルツボの位置、遮熱部材の位置、ガス流量、ＣＣＤカメラ１９で測定した原料融液４の融液面の位置、引上げ機構１７から得られる単結晶の引上げ長さ（すなわち、単結晶３の固化率）等の情報がフィードバックされることにより、単結晶３の引上げ長さに応じて、原料融液４の融液面と遮熱部材１２との距離、加熱ヒーター７の位置、及び引上げチャンバ２（メインチャンバ１）に導入する不活性ガスの流量を変更することができるようになっている。
また本発明では、メインチャンバの外側に磁場発生装置２５を配置することができ、原料融液に例えば３０００Ｇ以上の磁場を印加することができる。
【００３９】
本発明は、このような単結晶引上げ装置２０を用いて、ＣＺ法により例えば不活性ガス雰囲気中でシリコン単結晶３を原料融液４から引上げて育成する際に、シリコン単結晶を結晶径方向全面が無欠陥領域となるように引上げることのできる引き上げ速度のマージンが常に所定値以上となるように、単結晶引上げ中に成長軸方向で原料融液面と遮熱部材との距離、加熱ヒーターの位置、及びチャンバに導入する不活性ガスの流量のうちの少なくとも一つを変更してΔＧを制御しシリコン単結晶を製造するものである。
【００４０】
具体的に説明すると、例えば、先ず種ホルダー１５に固定された種結晶１６を石英ルツボ５中の原料融液４に浸漬し、その後回転させながら静かに引上げて種絞りを形成した後所望の直径まで拡径し、略円柱形状の直胴部を有するシリコン単結晶３の成長を開始する。このとき、単結晶引上げ装置のＨＺ等に応じて単結晶直胴部の引上げ速度Ｖを調節して、単結晶が径方向全面で無欠陥領域となるようにＶ／Ｇを所定の値に制御するとともに、単結晶の引上げ条件を調節することにより結晶温度勾配Ｇの単結晶径方向の面内分布ΔＧを小さくして（ΔＧを結晶径方向面内で均一化して）、引上げ速度のマージンが所定値以上となるようにする。そして、単結晶直胴部の育成中は、Ｖ／Ｇを無欠陥領域の単結晶が育成できるように引上げ速度Ｖ及び／または結晶温度勾配Ｇを制御するとともに、ΔＧの変化が小さくなるように成長軸方向で引上げ条件を変更・制御することによって引上げ速度のマージンが常に所定値以上となるように維持する。
【００４１】
このとき、単結晶育成中に維持する引上げ速度のマージンの大きさは、育成する単結晶の直胴部の直径に応じて設定することができる。本発明者等が実際に実験を繰り返して単結晶直胴部の直径と引上げ速度のマージンとの関係について調べた結果、例えば直径が１５０ｃｍの直胴部を有するＮ領域の単結晶を育成する場合であれば、単結晶育成中に引上げ条件を変更することによって引上げ速度のマージン（最高引上げ速度−最低引上げ速度）を０．０４０以上に維持することができ、また直径が２００ｃｍの単結晶であれば引上げ速度のマージンを０．０２４以上に、直径が３００ｃｍの単結晶であれば引上げ速度のマージンを０．０１２以上に、直径が４００ｃｍの単結晶であれば引上げ速度のマージンを０．０１０以上に維持することが可能となる。
【００４２】
すなわち、本発明では、単結晶育成中に単結晶の引上げ条件を変更することによって、引上げ速度のマージンを、単結晶直胴部の直径について上記の関係を満たす関係式「引上げ速度のマージン≧０．３５×ｅ（−０．０１６×単結晶の直胴部の直径（ｍｍ））＋０．０１」となるようにすることができ、さらに単結晶の引上げ条件をより高精度に変更することによって、単結晶育成中の引上げ速度のマージンが最大限の大きさとなるようにすることが可能となる。
【００４３】
また、本発明の単結晶の製造方法において、単結晶引上げ中に変更する引上げ条件は、原料融液４の融液面と遮熱部材１２との距離Ｌ１、加熱ヒーター７の位置、及びガス導入口１０から導入する不活性ガスの流量Ｆのうちの少なくとも１つとすることができ、これらのうちの少なくとも一つを単結晶３の固化率Ｓの関数で表される関係を満たすように変更することが好ましい。
【００４４】
ここで、本発明者等が、ある製造環境において、原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１、加熱ヒーターの位置（すなわち、ヒーターの発熱中心位置と原料融液面との相対位置Ｌ２）、またはガス導入口から導入する不活性ガス（アルゴンガス）の流量Ｆを変化させた種々の引上げ条件で直径２００ｍｍの単結晶を径方向全面が無欠陥領域となるように育成したときの、単結晶直胴部の５０ｃｍの部位における単結晶の引上げ速度の最大値を計算した。このとき、引上げ速度の最大値の計算は、総合伝熱解析ソフトＦＥＭＡＧ（Ｆ．Ｄｕｐｒｅｔ， Ｐ．Ｎｉｃｏｄｅｍｅ， Ｙ．Ｒｙｃｋｍａｎｓ， Ｐ．Ｗｏｕｔｅｒｓ， ａｎｄ Ｍ．Ｊ．Ｃｒｏｃｈｅｔ， Ｉｎｔ．Ｊ．Ｈｅａｔ Ｍａｓｓ Ｔｒａｎｓｆｅｒ，３３，１８４９（１９９０））を用いて行った。そして、上記計算によって得られた原料融液面と遮熱部材の距離Ｌ１と引上げ速度の最大値との関係を図１０に、ヒーター発熱中心位置と原料融液面の相対位置Ｌ２と引上げ速度の最大値との関係を図１１に、また、不活性ガスの流量Ｆと引上げ速度の最大値との関係を図１２に示す。
【００４５】
図１０に示したように、例えば原料融液面と遮熱部材の距離Ｌ１を変更することによって、無欠陥領域で単結晶を引上げることのできる引上げ速度の最大値が変化することがわかる。これは、原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１を変更することによって、単結晶の周辺部の結晶温度勾配Ｇｅを変化させることができるためと考えられ、例えば図１０の場合では、距離Ｌ１を小さくすることによって、単結晶周辺部の結晶温度勾配Ｇｅと中心部の結晶温度勾配Ｇｃとの差を小さくして面内分布ΔＧを小さくできる（結晶径方向面内で均一化できる）ために、上記のように引上げ速度の最大値も大きくなると考えられる。
【００４６】
また図１１及び図１２に示したように、ヒーター発熱中心位置と原料融液面の相対位置Ｌ２や不活性ガスの流量Ｆを変更することによっても、無欠陥領域で単結晶を引上げることのできる引上げ速度の最大値を変化させることができる。すなわち、加熱ヒーターの位置の変更や不活性ガスの流量Ｆの変更によっても、上記距離Ｌ１と同様に、単結晶の周辺部の結晶温度勾配Ｇｅを変化させることができ、それによって単結晶周辺部の結晶温度勾配Ｇｅと中心部の結晶温度勾配Ｇｃとの差を小さくして面内分布ΔＧを小さくすることが可能となる。
【００４７】
すなわち、単結晶引上げ中に、原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１、加熱ヒーター７の位置、及び不活性ガスの流量Ｆのうちの少なくとも１つを、例えば単結晶の引上げ長さ、すなわち単結晶の固化率Ｓに応じて変更することによって、単結晶引上げ中に面内分布ΔＧを常に結晶径方向面内で均一化して小さくすることができる。したがって、無欠陥領域で単結晶を引上げることのできる引上げ速度の最大値を大きくすることができるし、また引上げ速度の最小値も小さくすることもできるので、引上げ速度のマージンを常に所定値以上の広さとなるように容易に維持（制御）することができる。
【００４８】
このとき、例えば引上げ条件として原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１を変更する場合であれば、単結晶直胴部を育成する際に、原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１が単結晶の固化率Ｓに対して、例えば図３に示すようなＬ１＝ａ×Ｓ＋ｂ（ａ，ｂは定数）のような１次式の関係、あるいはこの１次式に近似した関係を満たすようにＬ１を変更する。この場合、原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１は、ルツボ駆動機構２１で原料融液面の高さを調節したり、また遮熱部材駆動手段２３で遮熱部材１２の位置を調節したりすることによって、容易にまた高精度で変更することができる。すなわち、結晶成長中に遮熱部材１２を遮熱部材駆動手段２３で徐々に上下動するようにしても良いし、また遮熱部材１２は固定したままルツボ駆動機構２１で結晶成長による融液面低下分より大きく、あるいは融液面低下分以下にルツボを押し上げることによってＬ１を変更することができる。そして、このように原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１を変更することによって、単結晶引上げ中にΔＧを小さく制御して引上げ速度のマージンが常に所定値以上に大きくなるようにすることができる。尚、上記の遮熱部材駆動手段２３は必ずしも設置されている必要はなく、ルツボ駆動機構２１だけでも原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１を高精度で変更することができる。
【００４９】
また、引上げ条件として加熱ヒーター７の位置を変更する場合であれば、単結晶直胴部を育成する際に、加熱ヒーター７の発熱中心位置と原料融液面との相対位置Ｌ２が単結晶の固化率Ｓに対して、例えば図４に示すようなＬ２＝ｃ×Ｓ＋ｄ（ｃ，ｄは定数）のような１次式の関係、あるいはこのような１次式に近似した関係を満たすように加熱ヒーター７の位置を変更することによって、単結晶引上げ中に引上げ速度のマージンが常に所定値以上となるようにすることができる。このとき、加熱ヒーター７の位置は、ヒーター駆動手段２２によって容易にまた高精度で変更することができる。
【００５０】
同様に、不活性ガスの流量Ｆを制御する場合であれば、不活性ガス流量Ｆが単結晶の固化率Ｓに対して、例えば図５に示すようなＦ＝ｅ×Ｓ＋ｆ（ｅ，ｆは定数）のような１次式の関係、あるいはこのような１次式に近似した関係を満たすようにしてバルブ２４でチャンバに導入する不活性ガスの流量Ｆを変更することによって、単結晶引上げ中に引上げ速度のマージンが常に所定値以上となるよにすることができる。尚、本発明の製造方法で用いる不活性ガスとしては、例えばアルゴンガスやヘリウムガス等を用いることができる。
【００５１】
また、上記で示した各１次式において、ａ〜ｆの各値は、単結晶の製造を行う製造環境（例えば、単結晶引上げ装置のＨＺ等）に応じて適宜設定することができ、例えばシミュレーション解析や実測等の試験を行って単結晶引上げ中の引上げ速度のマージンの変化（ΔＧの変動）や引上げ速度のマージンと各引上げ条件との関係（ΔＧと引上げ条件との関係）を調べておくことによって、ａ〜ｆの値を適切に決定することができる。
【００５２】
また、このようにして求めた引上げ条件と単結晶の固化率Ｓとの関係を予め引上げ条件制御手段１８に入力しておき、単結晶の育成中に例えば原料融液４の融液面の位置や、引上げ機構１７で得られる単結晶の引上げ長さ等の情報を引上げ条件制御手段１８にフィードバックすることによって、単結晶引上げ中に引上げ条件を単結晶の固化率Ｓに応じて自動的に高精度で変更することができる。
【００５３】
また本発明では、単結晶引上げ中に、上記の原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１、加熱ヒーター７の位置、及び不活性ガスの流量Ｆのうちの２つ以上を同時に変更することができる。これらの条件のうちの２つ以上を単結晶の固化率Ｓに応じて変更することによって、ΔＧをより小さくなるように制御することが可能となり、単結晶引上げ中に引上げ速度のマージンが常に最大値となるようにすることができる。
【００５４】
さらに、本発明の製造方法では、メインチャンバ１の外側に配置された磁場発生装置２５から原料融液４に例えば３０００Ｇ以上の磁場を印加することによって、原料融液の対流を抑制して結晶中の無欠陥領域を広げることができ、無欠陥の単結晶を一層安定して成長させることができる。
【００５５】
このように本発明の単結晶の製造方法によれば、ＣＺ法によって結晶径方向の全面が無欠陥領域となる単結晶を育成する際に、単結晶引上げ中に面内分布ΔＧの変動が小さくなるように成長軸方向で引上げ条件を変更することによって、例えば図１に単結晶直胴部の成長開始時と終了時におけるＶ／Ｇと結晶欠陥分布の関係を示したように、単結晶を径方向全面が無欠陥領域となるように引上げることのできる引上げ速度のマージンが、単結晶直胴部の成長開始時から成長終了時まで常に大きくなるように、さらには最大値となるようにすることができる。すなわち、従来では図２に示したように、欠陥分布図は結晶の前半と後半とで大幅にその分布が異なるものとなっていたが、本発明では図１に示したように、結晶の前半も後半もほぼ同様の分布を有しており、ΔＧを小さくして引上げ速度のマージンを大きくすることができる。
【００５６】
そして、このように単結晶の引上げ中に引上げ速度のマージンが常に所定値以上となることによって、結晶径方向全面が無欠陥領域となる結晶品質が結晶成長軸方向の全域に渡って維持された非常に高品質の単結晶を安定して製造することができるようになり、無欠陥結晶の製造における歩留まりの向上を図ることができる。
【００５７】
特に、本発明は、直径が例えば２００ｍｍ以上となる大口径の単結晶を径方向全面が無欠陥領域となるように製造する場合や、さらに図８に示したようなＣｕデポ欠陥領域を含まないＮ領域中のＮｖ領域やＮｉ領域といったより狭い領域で単結晶を製造する場合でも、引上げ速度のマージンが単結晶育成中に常に所定値以上となるようにすることができるので、単結晶の製造を従来に比べて非常に安定して行うことができるようになり、単結晶の製造における歩留まりを著しく向上させることができる。
【００５８】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
図７に示した単結晶引き上げ装置２０を用いて、ＣＺ法により直径２４インチ（６００ｍｍ）の石英ルツボに原料多結晶シリコンを１５０ｋｇチャージし、方位＜１００＞、直径２００ｍｍ、酸素濃度が２２〜２３ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）となるシリコン単結晶をアルゴンガス雰囲気中で育成した（単結晶直胴部の長さは約１４０ｃｍ）。また、単結晶育成中は、引上げ速度をおよそ０．７０ｍｍ／ｍｉｎから徐々に漸減してＣｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域で単結晶の育成を行うとともに、原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１を、ルツボ駆動機構２１及び遮熱部材駆動手段２３を用いて以下の表１に示すように変更した。このときの単結晶の固化率Ｓと距離Ｌ１の関係を図３に示す。
【００５９】
さらに、実施例１の単結晶直胴部の成長開始時と成長終了時における引上げ速度のマージンについて、総合伝熱解析ソフトＦＥＭＡＧを用いて算出した結果を図６に示す。
【００６０】
【表１】
【００６１】
次に、上記のようにして育成した単結晶の成長軸方向１０ｃｍ毎の部位から検査用のウエーハを切り出し、平面研削及び研磨を行って検査用のサンプルを作製し、以下に示すような結晶品質特性の検査を行った。
【００６２】
（１）ＦＰＤ（Ｖ領域）及びＬＳＥＰＤ（Ｉ領域）の検査
検査用のサンプルに３０分間のセコエッチングを無攪拌で施した後、ウエーハ面内を顕微鏡で観察することにより結晶欠陥の有無を確認した。
（２）ＯＳＦの検査
検査用のサンプルにウエット酸素雰囲気下、１１００℃で１００分間の熱処理を行った後、ウエーハ面内を顕微鏡で観察することによりＯＳＦの有無を確認した。
（３）Ｃｕデポジション処理による欠陥の検査
検査用のサンプルの表面に酸化膜を形成した後、Ｃｕデポジション処理を行って酸化膜欠陥の有無を確認した。その際の評価条件は以下の通りである。
酸化膜：２５ｎｍ
電解強度：６ＭＶ／ｃｍ
電圧印加時間：５分間
【００６３】
（実施例２）
実施例１と同様の単結晶引き上げ装置２０を用いて、ＣＺ法により方位＜１００＞、直径２００ｍｍ、酸素濃度が２２〜２３ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）となるシリコン単結晶をアルゴンガス雰囲気中で育成した（単結晶直胴部の長さは約１４０ｃｍ）。また、単結晶育成中は、引上げ速度を実施例１と同様に漸減してＣｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域で単結晶の育成を行うとともに、加熱ヒーターの位置を、加熱ヒーターの発熱中心位置と原料融液面との相対位置Ｌ２が以下の表２に示すような値となるようにヒーター駆動手段２２を用いて変更した。このときの単結晶の固化率Ｓと相対位置Ｌ２の関係を図４に示す。
【００６４】
【表２】
【００６５】
次に、上記のようにして育成した単結晶の成長軸方向１０ｃｍ毎の部位から検査用のウエーハを切り出し、平面研削及び研磨を行って検査用のサンプルを作製した後、上記実施例１と同様の結晶品質特性の検査を行った。
【００６６】
（実施例３）
実施例１と同様の単結晶引き上げ装置２０を用いて、ＣＺ法により方位＜１００＞、直径２００ｍｍ、酸素濃度が２２〜２３ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）となるシリコン単結晶をアルゴンガス雰囲気中で育成した（単結晶直胴部の長さは約１４０ｃｍ）。また、単結晶育成中は、引上げ速度を実施例１と同様に漸減してＣｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域で単結晶の育成を行うとともに、チャンバに導入するアルゴンガスの流量Ｆをバルブ２４で調節して以下の表３に示すように変更した。このときの単結晶の固化率Ｓとアルゴンガスの流量Ｆの関係を図５に示す。
【００６７】
【表３】
【００６８】
次に、上記のようにして育成した単結晶の成長軸方向１０ｃｍ毎の部位から検査用のウエーハを切り出し、平面研削及び研磨を行って検査用のサンプルを作製した後、上記実施例１と同様の結晶品質特性の検査を行った。
【００６９】
（比較例１）
実施例１と同様の単結晶引き上げ装置２０を用いて、ＣＺ法により方位＜１００＞、直径２００ｍｍ、酸素濃度が２２〜２３ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）となるシリコン単結晶をアルゴンガス雰囲気中で育成した（単結晶直胴部の長さは約１４０ｃｍ）。また、単結晶育成中は、引上げ速度を実施例１と同様に漸減してＣｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域で単結晶の育成を行い、それ以外の引上げ条件については単結晶育成中に変更しなかった。
【００７０】
さらに、比較例１の単結晶直胴部の成長開始時と成長終了時における引上げ速度のマージンについて、総合伝熱解析ソフトＦＥＭＡＧを用いて算出した結果を図６に示す。
【００７１】
次に、上記のようにして育成した単結晶の成長軸方向１０ｃｍ毎の部位から検査用のウエーハを切り出し、平面研削及び研磨を行って検査用のサンプルを作製した後、上記実施例１と同様の結晶品質特性の検査を行った。
【００７２】
（比較例２）
図７に示した単結晶引き上げ装置２０のＨＺを上記比較例１と異なる構造に変更して（遮熱部材１２を強化し、湯面との距離が大きくなるように調節したもの）、ＣＺ法により方位＜１００＞、直径２００ｍｍ、酸素濃度が２２〜２３ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）となるシリコン単結晶をアルゴンガス雰囲気中で育成した（単結晶直胴部の長さは約１４０ｃｍ）。また、単結晶育成中は、引上げ速度を０．７０ｍｍ／ｍｉｎから徐々に漸減してＣｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域で単結晶の育成を行い、それ以外の引上げ条件については上記比較例１と同様に単結晶育成中に変更しなかった。
【００７３】
さらに、比較例２の単結晶直胴部の成長開始時と成長終了時における引上げ速度のマージンについて、総合伝熱解析ソフトＦＥＭＡＧを用いて算出した結果を図６に示す。
【００７４】
次に、上記のようにして育成した単結晶の成長軸方向１０ｃｍ毎の部位から検査用のウエーハを切り出し、平面研削及び研磨を行って検査用のサンプルを作製した後、上記実施例１と同様の結晶品質特性の検査を行った。
【００７５】
実施例１〜３及び比較例１、２で作製したシリコン単結晶にそれぞれ結晶品質特性の検査を行った結果、実施例１〜３のシリコン単結晶は、単結晶直胴部の成長軸方向全域に渡って、ＦＰＤ、ＬＳＥＰＤ、ＯＳＦの何れの欠陥も検出されず、またＣｕデポジション処理による欠陥も観察されなかった。
【００７６】
これは、図６に示したように、実施例１で単結晶を育成した場合（実施例２及び実施例３も同様）、単結晶を無欠陥領域となるように引上げることのできる引上げ速度のマージンが、直胴部の成長開始時から終了時まで常に０．０２４ｍｍ／ｍｉｎ（＝０．３５×ｅ（−０．０１６×２００（ｍｍ））＋０．０１）以上となるので、単結晶をＣｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域で安定して育成できたためと考えられる。
【００７７】
それに対して、比較例１のシリコン単結晶では、直胴部の１００ｃｍ以降の単結晶後半部で結晶径方向の一部にＬＳＥＰＤ（Ｉ領域）が観察された。また、総合伝熱解析ソフトＦＥＭＡＧで算出した比較例１の引上げ速度のマージンは、図６に示したように、単結晶の育成が進むにつれて減少し、直胴部の後半部（およそ１００ｃｍ以降）では０．０２４ｍｍ／ｍｉｎ未満の小さい値となっている。したがって、比較例１では、直胴部の後半部において単結晶を結晶径方向全面がＮ領域となるように安定して育成することができなかったために、結晶径方向の一部にＬＳＥＰＤ（Ｉ領域）が観察されたと考えられる。
【００７８】
また、比較例２のシリコン単結晶は、直胴部の０〜２０ｃｍの範囲でＣｕデポジション欠陥（酸化膜欠陥）が観察された。これは、図６に示したように、引上げ速度のマージンが単結晶の育成開始時（前半部）で小さかったことが原因と考えられる
【００７９】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００８０】
例えば、上記実施の形態ではシリコン単結晶を育成する場合を例に挙げて説明を行っているが、本発明はこれに限定されず、化合物半導体単結晶等を製造する場合にも同様に適用することができる。
【００８１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、単結晶引上げ中に、単結晶を径方向全面が無欠陥領域となるように引上げることのできる引上げ速度のマージンが常に所定値以上の広さとなるようにすることができるので、結晶成長軸方向の全域に渡って径方向全面が無欠陥領域となる単結晶を安定して製造することができるようになり、無欠陥結晶の製造における歩留まりを向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の単結晶の製造方法による単結晶直胴部の成長開始時と終了時におけるＶ／Ｇと結晶欠陥分布の関係を示した図である。
【図２】従来の単結晶の製造における単結晶直胴部の前半部と後半部におけるＶ／Ｇと結晶欠陥分布の関係を示した図である。
【図３】単結晶の固化率Ｓと、原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１の関係を示したグラフである。
【図４】単結晶の固化率Ｓと、ヒーターの発熱中心位置と原料融液面の相対位置Ｌ２の関係を示したグラフである。
【図５】単結晶の固化率Ｓと、不活性ガスの流量Ｆの関係を示したグラフである。
【図６】実施例１及び比較例１、２において、単結晶直胴部の成長開始時と成長終了時における引上げ速度のマージンを算出した結果を示したグラフである。
【図７】本発明の単結晶の製造方法を実施する際に使用することのできる単結晶引き上げ装置の一例を示した構成概略図である。
【図８】Ｖ／Ｇと結晶欠陥分布の関係を表す説明図である。
【図９】単結晶の成長軸方向の長さと引上げ速度との関係を示したグラフである。
【図１０】原料融液面と遮熱部材の距離Ｌ１と、単結晶の引上げ速度の最大値との関係を表すグラフである。
【図１１】ヒーターの発熱中心位置と原料融液面との相対位置Ｌ２と、単結晶の引上げ速度の最大値との関係を表すグラフである。
【図１２】不活性ガスの流量Ｆと、単結晶の引上げ速度の最大値との関係を表すグラフである。
【符号の説明】
１…メインチャンバ、 ２…引上げチャンバ、
３…単結晶（シリコン単結晶）、 ４…原料融液、 ５…石英ルツボ、
６…黒鉛ルツボ、 ７…加熱ヒーター、 ８…断熱材、
９…ガス流出口、 １０…ガス導入口、 １１…ガス整流筒、
１２…遮熱部材、 １３…保持軸、 １４…ワイヤー、
１５…種ホルダー、 １６…種結晶、 １７…引上げ機構、
１８…引上げ条件制御手段、 １９…ＣＣＤカメラ、
２０…単結晶引上げ装置、
２１…ルツボ駆動機構、 ２２…ヒーター駆動手段、
２３…遮熱部材駆動手段、 ２４…バルブ、
２５…磁場発生装置。
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法による単結晶の製造方法に関し、特に結晶径方向の全面が無欠陥領域となる単結晶を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスの基板として用いられる単結晶には、例えばシリコン単結晶等があり、主にチョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｍｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法と略称する）により製造されている。近年、半導体デバイスでは高集積化が促進され、素子の微細化が進んでいる。それに伴い、単結晶の結晶成長中に導入されるグローンイン（Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ）欠陥の問題がより重要となっている。
【０００３】
ここで、グローンイン欠陥について図８を参照しながら説明する。
一般に、シリコン単結晶を成長させるときに、結晶成長速度（結晶引上げ速度）が比較的高速の場合には、空孔型の点欠陥が集合したボイド起因とされているＦＰＤ（Ｆｌｏｗ Ｐａｔｔｅｒｎ Ｄｅｆｅｃｔ）やＣＯＰ（ＣｒｙｓｔａｌＯｒｉｇｉｎａｔｅｄ Ｐａｒｔｉｃｌｅ）等のグローンイン欠陥が結晶径方向全域に高密度に存在する。これらのボイド起因の欠陥が存在する領域はＶ（Ｖａｃａｎｃｙ）領域と呼ばれている。
【０００４】
また、結晶成長速度を低くしていくと成長速度の低下に伴いＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥、Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ Ｉｎｄｕｃｅｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ Ｆａｕｌｔ）領域が結晶の周辺からリング状に発生し、さらに成長速度を低速にすると、ＯＳＦリングがウエーハの中心に収縮して消滅する。一方、さらに成長速度を低速にすると格子間シリコンが集合した転位ループ起因と考えられているＬＳＥＰＤ（Ｌａｒｇｅ Ｓｅｃｃｏ Ｅｔｃｈ Ｐｉｔ Ｄｅｆｅｃｔ）、ＬＦＰＤ（Ｌａｒｇｅ Ｆｌｏｗ Ｐａｔｔｅｒｎ Ｄｅｆｅｃｔ）等の欠陥が低密度に存在し、これらの欠陥が存在する領域はＩ（Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ）領域と呼ばれている。
【０００５】
近年、Ｖ領域とＩ領域の中間でＯＳＦリングの外側に、ボイド起因のＦＰＤ、ＣＯＰ等の欠陥も、格子間シリコン起因のＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤ等の欠陥も存在しない領域の存在が発見されている。この領域はＮ（ニュートラル、Ｎｅｕｔｒａｌ）領域と呼ばれる。また、このＮ領域をさらに分類すると、ＯＳＦリングの外側に隣接するＮｖ領域（空孔の多い領域）とＩ領域に隣接するＮｉ領域（格子間シリコンが多い領域）とがあり、Ｎｖ領域では、熱酸化処理をした際に酸素析出量が多く、Ｎｉ領域では酸素析出が殆ど無いことがわかっている。
【０００６】
さらに、熱酸化処理後、酸素析出が発生し易いＮｖ領域の一部に、Ｃｕデポジション処理で検出される欠陥が著しく発生する領域（以下、Ｃｕデポ欠陥領域という）があることが見出されており、これは酸化膜耐圧特性のような電気特性を劣化させる原因になることがわかっている。
【０００７】
これらのグローンイン欠陥は、単結晶を成長させるときの引上げ速度Ｖ（ｍｍ／ｍｉｎ）と固液界面近傍のシリコンの融点から１４００℃の間の引上げ軸方向の結晶温度勾配Ｇ（℃／ｍｍ）の比であるＶ／Ｇ（ｍｍ２／℃・ｍｉｎ）というパラメーターにより、その導入量が決定されると考えられている（例えば、非特許文献１参照）。すなわち、Ｖ／Ｇを所定の値で一定に制御しながら単結晶の育成を行うことにより、所望の欠陥領域あるいは所望の無欠陥領域を有する単結晶を製造することが可能となる。
【０００８】
例えば特許文献１では、シリコン単結晶を育成する際に、結晶中心でＶ／Ｇ値を所定の範囲内（例えば、０．１１２〜０．１４２ｍｍ２／℃・ｍｉｎ）に制御して単結晶を引上げることによって、ボイド起因の欠陥及び転位ループ起因の欠陥が存在しないシリコン単結晶ウエーハを得ることができることが示されている。また、近年では、Ｃｕデポ欠陥領域を含まないＮ領域の無欠陥結晶に対する要求が高まりつつあり、Ｖ／Ｇを所定の無欠陥領域に高精度に制御しながら単結晶を引上げる単結晶の製造が要求されてきている。
【０００９】
一般的に、引上げ軸方向の結晶温度勾配Ｇは、単結晶の育成が行われる単結晶引上げ装置のＨＺ（ホットゾーン：炉内構造）により一義的に決まるものとされており、また結晶温度勾配Ｇは単結晶の成長が進むにつれて低下し、結晶直胴部の成長開始時より成長終了時の方が小さくなることが知られている。しかしながら、単結晶引上げ中にＨＺを変更することは極めて困難であることから結晶温度勾配Ｇの制御は行われず、上記のようにＶ／Ｇを所望の値でほぼ一定に制御して単結晶の育成を行う場合、単結晶の成長が進むにつれて、引上げ速度Ｖを結晶温度勾配Ｇの変化（低下）に合わせて漸減させて単結晶の育成を行っていた。
【００１０】
しかしながら、上記のように引上げ速度Ｖを漸減させてＶ／Ｇを所定の値に制御しながら単結晶の育成を行った場合でも、実際に得られた単結晶の結晶径方向に広がる欠陥領域を結晶成長軸方向の全域に渡って検査してみると、単結晶直胴部の前半部（肩部近傍）と後半部（尾部近傍）とでは結晶径方向に広がる欠陥領域の分布に相違が見られ、単結晶直胴部の結晶成長開始時に設定した結晶品質（欠陥領域）を成長軸方向全域に渡って維持できないことがあった。
【００１１】
例えば、単結晶を径方向の全面でＮ領域となるように製造するために、単結晶直胴部の成長開始時にＶ／Ｇが所定の値となるように引き上げ速度Ｖを設定し、単結晶育成中は結晶温度勾配Ｇの変化に合わせて引上げ速度Ｖを漸減させてＶ／Ｇを所定の値で一定に制御しながら単結晶を育成した場合、単結晶直胴部の前半部は径方向全面でＮ領域となるものの、単結晶直胴部の後半部では結晶径方向の一部にＯＳＦ領域やＶ領域が観察されたり、またはＩ領域が観察されて、径方向全面がＮ領域とならないことがあった。
【００１２】
特に、直径が例えば２００ｍｍ以上となる大口径の単結晶を径方向全面がＮ領域となるように製造する場合や、さらに図８に示すようなＣｕデポ欠陥領域を含まないＮ領域中のＮｖ領域やＮｉ領域といったより狭い領域でＶ／Ｇを高精度に制御して単結晶を製造する場合では、成長軸方向全域に渡って所望の品質を有する単結晶を安定して製造することは非常に困難とされており、歩留まりの低下を引き起こす原因の一つとなっていた。
【００１３】
【特許文献１】
特開平１１−１４７７８６号公報
【非特許文献１】
Ｖ．Ｖ．Ｖｏｒｏｎｋｏｖ，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ＣｒｙｓｔａｌＧｒｏｗｔｈ，５９（１９８２），６２５〜６４３
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであって、本発明の目的は、ＣＺ法により単結晶を育成する際に、結晶成長軸方向の全域に渡って結晶径方向の全面が無欠陥領域となる単結晶を安定して製造することのできる単結晶の製造方法を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明によれば、チョクラルスキー法によりチャンバ内で単結晶を原料融液から引上げて径方向の全面が無欠陥領域となる単結晶を製造する方法において、前記単結晶をその径方向の全面が無欠陥領域となるように引上げることのできる引上げ速度のマージンが常に所定値以上となるように、単結晶の引上げ中に成長軸方向で引上げ条件を変更することを特徴とする単結晶の製造方法が提供される（請求項１）。
【００１６】
このように、ＣＺ法によって結晶径方向の全面が無欠陥領域となる単結晶を育成する際に、単結晶を径方向全面が無欠陥領域となるように引上げることのできる引上げ速度のマージンが常に所定値以上となるように単結晶の引上げ中に成長軸方向で引上げ条件を変更することによって、結晶成長軸方向の全域に渡って径方向全面が無欠陥領域となる単結晶を安定して製造することができるようになり、無欠陥結晶の製造における歩留まりの向上を図ることができる。
【００１７】
このとき、前記引上げ速度のマージンが常に、関係式「引上げ速度のマージン≧０．３５×ｅ（−０．０１６×単結晶の直胴部の直径（ｍｍ））＋０．０１」となるように引上げ条件を変更することが好ましい（請求項２）。
ＣＺ法により単結晶を育成する際に、引上げ速度のマージンが常に上記関係式を満足するように引上げ条件を変更することによって、結晶成長軸方向の全域に渡って結晶径方向の全面が無欠陥領域となる単結晶を確実に製造することができる。
【００１８】
この場合、前記変更する単結晶の引上げ条件を、前記原料融液の融液面と前記チャンバー内に設けられた遮熱部材との距離（Ｌ１）、前記原料融液を加熱するヒーターの位置、及び前記チャンバ内に導入する不活性ガスの流量（Ｆ）のうちの少なくとも１つとすることが好ましく（請求項３）、その際、前記原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１、前記ヒーターの位置、及び前記不活性ガスの流量Ｆのうちの少なくとも１つを、単結晶の固化率Ｓの関数で表される関係を満たすように変更することが好ましい（請求項４）。
【００１９】
単結晶を育成する際に、原料融液面と遮熱部材との距離、原料融液を加熱するヒーターの位置、及びチャンバ内に導入する不活性ガスの流量のうちの少なくとも１つを、例えば単結晶の固化率Ｓの関数で表される関係を満たすように変更することによって、単結晶引上げ中に引上げ速度のマージンを常に所定値以上となるように容易に維持（制御）することができる。
【００２０】
特に、前記原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１を、該原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１が単結晶の固化率Ｓに対して、Ｌ１＝ａ×Ｓ＋ｂ（ａ，ｂは定数）の関係を満たすように変更することが好ましく（請求項５）、また前記ヒーターの位置を、該ヒーターの発熱中心位置と原料融液面との相対距離Ｌ２が単結晶の固化率Ｓに対して、Ｌ２＝ｃ×Ｓ＋ｄ（ｃ，ｄは定数）の関係を満たすように変更することが好ましく（請求項６）、さらに前記不活性ガスの流量Ｆを、該不活性ガス流量Ｆが単結晶の固化率Ｓに対して、Ｆ＝ｅ×Ｓ＋ｆ（ｅ，ｆは定数）の関係を満たすように変更することが好ましい（請求項７）。
【００２１】
単結晶の育成中に、原料融液面と遮熱部材との距離、ヒーターの位置、または不活性ガスの流量のうちの少なくとも１つの条件を変更する際に、その条件を単結晶の固化率Ｓに対してそれぞれ上記に示した関係を満たすように変更すれば、単結晶引上げ中に引上げ速度のマージンを容易に常に所定値以上となるようにすることができる。
【００２２】
また本発明では、前記製造する単結晶をシリコン単結晶とすることができる（請求項８）。
このように、本発明の単結晶の製造方法は、シリコン単結晶を製造する場合に特に好適に用いることができ、それにより、結晶成長軸方向の全域に渡って径方向全面が無欠陥領域となるシリコン単結晶を非常に安定して製造することができ、シリコン単結晶の歩留まりを向上させることができる。
【００２３】
さらに、前記製造する単結晶の直径を２００ｍｍ以上とすることが好ましい（請求項９）。
本発明の単結晶の製造方法は、面内で温度分布が生じやすい直径が２００ｍｍ以上となる大口径の単結晶の製造に非常に有効に適用することができ、従来では製造が困難であった成長軸方向全域で径方向全面が無欠陥領域となる大口径の単結晶を非常に安定して製造することができる。
【００２４】
このとき、前記単結晶を育成する際に、原料融液に少なくとも３０００Ｇ以上の磁場を印加することが好ましい（請求項１０）。
このように、単結晶を育成する際に原料融液に少なくとも３０００Ｇ以上の磁場を印加することによって、原料融液の対流を抑制して無欠陥の単結晶を一層安定して成長させることができる。
【００２５】
そして、本発明によれば、前記単結晶の製造方法により製造された単結晶が提供される（請求項１１）。
このように本発明により製造された単結晶は、結晶成長軸方向の全域に渡って径方向全面が無欠陥領域となる非常に高品質の単結晶とすることができる。
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明者等は、結晶成長軸方向の全域に渡って径方向全面が無欠陥領域となる単結晶を安定して製造する方法について鋭意実験及び検討を重ねた。その結果、ＣＺ法によって単結晶を育成する場合、単結晶の成長が進むにつれて前述したように固液界面近傍のシリコンの融点から１４００℃の間の引上げ軸方向の結晶温度勾配Ｇが変化するが、それとともに、結晶温度勾配Ｇの単結晶径方向の面内分布ΔＧも単結晶引上げ中に変化することが新たに明らかとなり、さらにこの面内分布ΔＧが単結晶引上げ中に変化することによって、単結晶を径方向全面が無欠陥領域となるように引上げることのできる引上げ速度のマージンも単結晶引上げ中に変化すること、また結晶中心部と結晶周辺部の結晶温度勾配Ｇの差が大きくなるほど（つまり、ΔＧが大きくなるほど）、引上げ速度のマージンが小さくなることが明らかとなった。
【００２７】
先ず、本発明者等は、単結晶を従来の方法で育成したときの単結晶直胴部の前半部及び後半部おける面内分布ΔＧ及び引上げ速度のマージンを調べるために、図９に示すようにして単結晶の前半部と後半部でそれぞれ引上げ速度を低下させてＶ／Ｇを変化させながら単結晶の育成を行い、得られた単結晶に欠陥領域の検査を行った。その結果を図２に示す。
【００２８】
上記のような実験を行った結果、例えば、ある単結晶製造環境において単結晶の製造を行う場合に、単結晶を無欠陥領域で引上げることのできる引上げ速度のマージンが、単結晶の前半部では図２（ａ）に示すような範囲となっていても、単結晶育成中に面内分布ΔＧが変化することによって単結晶の後半部を育成するときには結晶中心部と結晶周辺部との間で結晶温度勾配Ｇの差が大きくなってしまい（つまり、ΔＧが大きくなってしまい）、引上げ速度のマージンが図２（ａ’）に示したように小さくなることが明らかとなった。
【００２９】
そして、このようにΔＧの変化により引上げ速度のマージンが小さくなると、例えば引上げ速度Ｖに僅かなズレ等が生じたときにＶ／Ｇを無欠陥領域内に制御することが困難となるため、単結晶直胴部の成長開始時に設定した所望の結晶品質（無欠陥領域）を直胴部成長終了時まで維持することができなくなることになり、その結果、単結晶の製造における歩留まりの低下を招いていると考えられた。
【００３０】
また逆に、例えば図２（ｂ）に示すように、単結晶前半部を育成する際にΔＧが大きいため引上げ速度のマージンが小さくなっている場合でも、単結晶育成中にΔＧが変化することにより改善されて、単結晶後半部を育成する時には図２（ｂ’）に示したように引上げ速度のマージンが広くなる場合があることがわかった。しかしながら、この場合、単結晶の前半部では引上げ速度のマージンが小さいためにＶ／Ｇを無欠陥領域に制御することが容易でなく、したがって無欠陥領域を安定して得られずにやはり高歩留まりを達成することができなかった。
【００３１】
そこで、本発明者等は、単結晶の育成中に引上げ条件を変更することによってΔＧを制御し、単結晶を無欠陥領域で引上げることのできる引上げ速度のマージンが単結晶引上げ中に小さくならずにある一定の大きさ以上を常に維持することができれば、結晶成長軸方向の全域に渡って無欠陥領域となる単結晶を安定して製造でき、歩留まりを向上できることを見出し、さらに実験及び研究を重ねて、単結晶の育成中に、原料融液面とその上に設けられた遮熱部材との距離、ヒーターの位置、またはチャンバに導入する不活性ガスの流量を結晶成長軸方向で変更することによって、ΔＧを調整して引上げ速度のマージンを所定値以上に常に維持できることを見出して本発明を完成させた。
【００３２】
すなわち、本発明の単結晶の製造方法は、ＣＺ法によりチャンバ内で単結晶を原料融液から引上げて径方向の全面が無欠陥領域となる単結晶を製造する際に、単結晶を径方向全面が無欠陥領域となるように引上げることのできる引上げ速度のマージンが常に所定値以上となるように、単結晶の引上げ中に成長軸方向で引上げ条件を変更することに特徴を有するものである。
【００３３】
以下、本発明の単結晶の製造方法について図面を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
本発明の単結晶の製造方法において用いられる単結晶引上げ装置は、以下で説明するように、単結晶引上げ中に成長軸方向で引上げ条件を変更することにより面内分布ΔＧを制御できるものであれば特に限定されるものではないが、例えば図７に示すような単結晶引上げ装置２０を用いることができる。先ず、図７を参照しながら、本発明の単結晶の製造方法を実施する際に使用することのできる単結晶引き上げ装置について説明する。
【００３４】
図７に示した単結晶引上げ装置２０は、メインチャンバ１内に、原料融液４を収容する石英ルツボ５と、この石英ルツボ５を保護する黒鉛ルツボ６とがルツボ駆動機構２１によって回転・昇降自在に保持軸１３で支持されており、またこれらのルツボ５、６を取り囲むように加熱ヒーター７と断熱材８が配置され、さらに加熱ヒーター７の位置を調節できるようにヒーター駆動手段２２が設けられている。
【００３５】
メインチャンバ１の上部には育成した単結晶３を収容し、取り出すための引上げチャンバ２が連接されており、引上げチャンバ２の上部には単結晶３をワイヤー１４で回転させながら引上げる引上げ機構１７が設けられている。
【００３６】
さらに、メインチャンバ１の内部にはガス整流筒１１が設けられており、このガス整流筒１１の下部には原料融液４と対向するように遮熱部材１２を設置して、原料融液４の表面からの輻射をカットするとともに原料融液４の表面を保温するようにしている。また、ガス整流筒１１の上部には、ガス整流筒１１を昇降させて遮熱部材１２の位置を上下に調整できる遮熱部材駆動手段２３が設置されている。
【００３７】
また、引上げチャンバ２の上部に設けられたガス導入口１０からはバルブ２４で流量を調節しながらアルゴンガス等の不活性ガスを導入でき、引上げ中の単結晶３とガス整流筒１１との間を通過させた後、遮熱部材１２と原料融液４の融液面との間を通過させ、ガス流出口９から排出することができる。
【００３８】
さらに、上記のルツボ駆動機構２１、ヒーター駆動手段２２、遮熱部材駆動手段２３、バルブ２４はそれぞれ引上げ条件制御手段１８に接続されており、この引上げ条件制御手段１８に、例えば、加熱ヒーターの位置、ルツボの位置、遮熱部材の位置、ガス流量、ＣＣＤカメラ１９で測定した原料融液４の融液面の位置、引上げ機構１７から得られる単結晶の引上げ長さ（すなわち、単結晶３の固化率）等の情報がフィードバックされることにより、単結晶３の引上げ長さに応じて、原料融液４の融液面と遮熱部材１２との距離、加熱ヒーター７の位置、及び引上げチャンバ２（メインチャンバ１）に導入する不活性ガスの流量を変更することができるようになっている。
また本発明では、メインチャンバの外側に磁場発生装置２５を配置することができ、原料融液に例えば３０００Ｇ以上の磁場を印加することができる。
【００３９】
本発明は、このような単結晶引上げ装置２０を用いて、ＣＺ法により例えば不活性ガス雰囲気中でシリコン単結晶３を原料融液４から引上げて育成する際に、シリコン単結晶を結晶径方向全面が無欠陥領域となるように引上げることのできる引き上げ速度のマージンが常に所定値以上となるように、単結晶引上げ中に成長軸方向で原料融液面と遮熱部材との距離、加熱ヒーターの位置、及びチャンバに導入する不活性ガスの流量のうちの少なくとも一つを変更してΔＧを制御しシリコン単結晶を製造するものである。
【００４０】
具体的に説明すると、例えば、先ず種ホルダー１５に固定された種結晶１６を石英ルツボ５中の原料融液４に浸漬し、その後回転させながら静かに引上げて種絞りを形成した後所望の直径まで拡径し、略円柱形状の直胴部を有するシリコン単結晶３の成長を開始する。このとき、単結晶引上げ装置のＨＺ等に応じて単結晶直胴部の引上げ速度Ｖを調節して、単結晶が径方向全面で無欠陥領域となるようにＶ／Ｇを所定の値に制御するとともに、単結晶の引上げ条件を調節することにより結晶温度勾配Ｇの単結晶径方向の面内分布ΔＧを小さくして（ΔＧを結晶径方向面内で均一化して）、引上げ速度のマージンが所定値以上となるようにする。そして、単結晶直胴部の育成中は、Ｖ／Ｇを無欠陥領域の単結晶が育成できるように引上げ速度Ｖ及び／または結晶温度勾配Ｇを制御するとともに、ΔＧの変化が小さくなるように成長軸方向で引上げ条件を変更・制御することによって引上げ速度のマージンが常に所定値以上となるように維持する。
【００４１】
このとき、単結晶育成中に維持する引上げ速度のマージンの大きさは、育成する単結晶の直胴部の直径に応じて設定することができる。本発明者等が実際に実験を繰り返して単結晶直胴部の直径と引上げ速度のマージンとの関係について調べた結果、例えば直径が１５０ｃｍの直胴部を有するＮ領域の単結晶を育成する場合であれば、単結晶育成中に引上げ条件を変更することによって引上げ速度のマージン（最高引上げ速度−最低引上げ速度）を０．０４０以上に維持することができ、また直径が２００ｃｍの単結晶であれば引上げ速度のマージンを０．０２４以上に、直径が３００ｃｍの単結晶であれば引上げ速度のマージンを０．０１２以上に、直径が４００ｃｍの単結晶であれば引上げ速度のマージンを０．０１０以上に維持することが可能となる。
【００４２】
すなわち、本発明では、単結晶育成中に単結晶の引上げ条件を変更することによって、引上げ速度のマージンを、単結晶直胴部の直径について上記の関係を満たす関係式「引上げ速度のマージン≧０．３５×ｅ（−０．０１６×単結晶の直胴部の直径（ｍｍ））＋０．０１」となるようにすることができ、さらに単結晶の引上げ条件をより高精度に変更することによって、単結晶育成中の引上げ速度のマージンが最大限の大きさとなるようにすることが可能となる。
【００４３】
また、本発明の単結晶の製造方法において、単結晶引上げ中に変更する引上げ条件は、原料融液４の融液面と遮熱部材１２との距離Ｌ１、加熱ヒーター７の位置、及びガス導入口１０から導入する不活性ガスの流量Ｆのうちの少なくとも１つとすることができ、これらのうちの少なくとも一つを単結晶３の固化率Ｓの関数で表される関係を満たすように変更することが好ましい。
【００４４】
ここで、本発明者等が、ある製造環境において、原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１、加熱ヒーターの位置（すなわち、ヒーターの発熱中心位置と原料融液面との相対位置Ｌ２）、またはガス導入口から導入する不活性ガス（アルゴンガス）の流量Ｆを変化させた種々の引上げ条件で直径２００ｍｍの単結晶を径方向全面が無欠陥領域となるように育成したときの、単結晶直胴部の５０ｃｍの部位における単結晶の引上げ速度の最大値を計算した。このとき、引上げ速度の最大値の計算は、総合伝熱解析ソフトＦＥＭＡＧ（Ｆ．Ｄｕｐｒｅｔ， Ｐ．Ｎｉｃｏｄｅｍｅ， Ｙ．Ｒｙｃｋｍａｎｓ， Ｐ．Ｗｏｕｔｅｒｓ， ａｎｄ Ｍ．Ｊ．Ｃｒｏｃｈｅｔ， Ｉｎｔ．Ｊ．Ｈｅａｔ Ｍａｓｓ Ｔｒａｎｓｆｅｒ，３３，１８４９（１９９０））を用いて行った。そして、上記計算によって得られた原料融液面と遮熱部材の距離Ｌ１と引上げ速度の最大値との関係を図１０に、ヒーター発熱中心位置と原料融液面の相対位置Ｌ２と引上げ速度の最大値との関係を図１１に、また、不活性ガスの流量Ｆと引上げ速度の最大値との関係を図１２に示す。
【００４５】
図１０に示したように、例えば原料融液面と遮熱部材の距離Ｌ１を変更することによって、無欠陥領域で単結晶を引上げることのできる引上げ速度の最大値が変化することがわかる。これは、原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１を変更することによって、単結晶の周辺部の結晶温度勾配Ｇｅを変化させることができるためと考えられ、例えば図１０の場合では、距離Ｌ１を小さくすることによって、単結晶周辺部の結晶温度勾配Ｇｅと中心部の結晶温度勾配Ｇｃとの差を小さくして面内分布ΔＧを小さくできる（結晶径方向面内で均一化できる）ために、上記のように引上げ速度の最大値も大きくなると考えられる。
【００４６】
また図１１及び図１２に示したように、ヒーター発熱中心位置と原料融液面の相対位置Ｌ２や不活性ガスの流量Ｆを変更することによっても、無欠陥領域で単結晶を引上げることのできる引上げ速度の最大値を変化させることができる。すなわち、加熱ヒーターの位置の変更や不活性ガスの流量Ｆの変更によっても、上記距離Ｌ１と同様に、単結晶の周辺部の結晶温度勾配Ｇｅを変化させることができ、それによって単結晶周辺部の結晶温度勾配Ｇｅと中心部の結晶温度勾配Ｇｃとの差を小さくして面内分布ΔＧを小さくすることが可能となる。
【００４７】
すなわち、単結晶引上げ中に、原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１、加熱ヒーター７の位置、及び不活性ガスの流量Ｆのうちの少なくとも１つを、例えば単結晶の引上げ長さ、すなわち単結晶の固化率Ｓに応じて変更することによって、単結晶引上げ中に面内分布ΔＧを常に結晶径方向面内で均一化して小さくすることができる。したがって、無欠陥領域で単結晶を引上げることのできる引上げ速度の最大値を大きくすることができるし、また引上げ速度の最小値も小さくすることもできるので、引上げ速度のマージンを常に所定値以上の広さとなるように容易に維持（制御）することができる。
【００４８】
このとき、例えば引上げ条件として原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１を変更する場合であれば、単結晶直胴部を育成する際に、原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１が単結晶の固化率Ｓに対して、例えば図３に示すようなＬ１＝ａ×Ｓ＋ｂ（ａ，ｂは定数）のような１次式の関係、あるいはこの１次式に近似した関係を満たすようにＬ１を変更する。この場合、原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１は、ルツボ駆動機構２１で原料融液面の高さを調節したり、また遮熱部材駆動手段２３で遮熱部材１２の位置を調節したりすることによって、容易にまた高精度で変更することができる。すなわち、結晶成長中に遮熱部材１２を遮熱部材駆動手段２３で徐々に上下動するようにしても良いし、また遮熱部材１２は固定したままルツボ駆動機構２１で結晶成長による融液面低下分より大きく、あるいは融液面低下分以下にルツボを押し上げることによってＬ１を変更することができる。そして、このように原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１を変更することによって、単結晶引上げ中にΔＧを小さく制御して引上げ速度のマージンが常に所定値以上に大きくなるようにすることができる。尚、上記の遮熱部材駆動手段２３は必ずしも設置されている必要はなく、ルツボ駆動機構２１だけでも原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１を高精度で変更することができる。
【００４９】
また、引上げ条件として加熱ヒーター７の位置を変更する場合であれば、単結晶直胴部を育成する際に、加熱ヒーター７の発熱中心位置と原料融液面との相対位置Ｌ２が単結晶の固化率Ｓに対して、例えば図４に示すようなＬ２＝ｃ×Ｓ＋ｄ（ｃ，ｄは定数）のような１次式の関係、あるいはこのような１次式に近似した関係を満たすように加熱ヒーター７の位置を変更することによって、単結晶引上げ中に引上げ速度のマージンが常に所定値以上となるようにすることができる。このとき、加熱ヒーター７の位置は、ヒーター駆動手段２２によって容易にまた高精度で変更することができる。
【００５０】
同様に、不活性ガスの流量Ｆを制御する場合であれば、不活性ガス流量Ｆが単結晶の固化率Ｓに対して、例えば図５に示すようなＦ＝ｅ×Ｓ＋ｆ（ｅ，ｆは定数）のような１次式の関係、あるいはこのような１次式に近似した関係を満たすようにしてバルブ２４でチャンバに導入する不活性ガスの流量Ｆを変更することによって、単結晶引上げ中に引上げ速度のマージンが常に所定値以上となるよにすることができる。尚、本発明の製造方法で用いる不活性ガスとしては、例えばアルゴンガスやヘリウムガス等を用いることができる。
【００５１】
また、上記で示した各１次式において、ａ〜ｆの各値は、単結晶の製造を行う製造環境（例えば、単結晶引上げ装置のＨＺ等）に応じて適宜設定することができ、例えばシミュレーション解析や実測等の試験を行って単結晶引上げ中の引上げ速度のマージンの変化（ΔＧの変動）や引上げ速度のマージンと各引上げ条件との関係（ΔＧと引上げ条件との関係）を調べておくことによって、ａ〜ｆの値を適切に決定することができる。
【００５２】
また、このようにして求めた引上げ条件と単結晶の固化率Ｓとの関係を予め引上げ条件制御手段１８に入力しておき、単結晶の育成中に例えば原料融液４の融液面の位置や、引上げ機構１７で得られる単結晶の引上げ長さ等の情報を引上げ条件制御手段１８にフィードバックすることによって、単結晶引上げ中に引上げ条件を単結晶の固化率Ｓに応じて自動的に高精度で変更することができる。
【００５３】
また本発明では、単結晶引上げ中に、上記の原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１、加熱ヒーター７の位置、及び不活性ガスの流量Ｆのうちの２つ以上を同時に変更することができる。これらの条件のうちの２つ以上を単結晶の固化率Ｓに応じて変更することによって、ΔＧをより小さくなるように制御することが可能となり、単結晶引上げ中に引上げ速度のマージンが常に最大値となるようにすることができる。
【００５４】
さらに、本発明の製造方法では、メインチャンバ１の外側に配置された磁場発生装置２５から原料融液４に例えば３０００Ｇ以上の磁場を印加することによって、原料融液の対流を抑制して結晶中の無欠陥領域を広げることができ、無欠陥の単結晶を一層安定して成長させることができる。
【００５５】
このように本発明の単結晶の製造方法によれば、ＣＺ法によって結晶径方向の全面が無欠陥領域となる単結晶を育成する際に、単結晶引上げ中に面内分布ΔＧの変動が小さくなるように成長軸方向で引上げ条件を変更することによって、例えば図１に単結晶直胴部の成長開始時と終了時におけるＶ／Ｇと結晶欠陥分布の関係を示したように、単結晶を径方向全面が無欠陥領域となるように引上げることのできる引上げ速度のマージンが、単結晶直胴部の成長開始時から成長終了時まで常に大きくなるように、さらには最大値となるようにすることができる。すなわち、従来では図２に示したように、欠陥分布図は結晶の前半と後半とで大幅にその分布が異なるものとなっていたが、本発明では図１に示したように、結晶の前半も後半もほぼ同様の分布を有しており、ΔＧを小さくして引上げ速度のマージンを大きくすることができる。
【００５６】
そして、このように単結晶の引上げ中に引上げ速度のマージンが常に所定値以上となることによって、結晶径方向全面が無欠陥領域となる結晶品質が結晶成長軸方向の全域に渡って維持された非常に高品質の単結晶を安定して製造することができるようになり、無欠陥結晶の製造における歩留まりの向上を図ることができる。
【００５７】
特に、本発明は、直径が例えば２００ｍｍ以上となる大口径の単結晶を径方向全面が無欠陥領域となるように製造する場合や、さらに図８に示したようなＣｕデポ欠陥領域を含まないＮ領域中のＮｖ領域やＮｉ領域といったより狭い領域で単結晶を製造する場合でも、引上げ速度のマージンが単結晶育成中に常に所定値以上となるようにすることができるので、単結晶の製造を従来に比べて非常に安定して行うことができるようになり、単結晶の製造における歩留まりを著しく向上させることができる。
【００５８】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
図７に示した単結晶引き上げ装置２０を用いて、ＣＺ法により直径２４インチ（６００ｍｍ）の石英ルツボに原料多結晶シリコンを１５０ｋｇチャージし、方位＜１００＞、直径２００ｍｍ、酸素濃度が２２〜２３ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）となるシリコン単結晶をアルゴンガス雰囲気中で育成した（単結晶直胴部の長さは約１４０ｃｍ）。また、単結晶育成中は、引上げ速度をおよそ０．７０ｍｍ／ｍｉｎから徐々に漸減してＣｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域で単結晶の育成を行うとともに、原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１を、ルツボ駆動機構２１及び遮熱部材駆動手段２３を用いて以下の表１に示すように変更した。このときの単結晶の固化率Ｓと距離Ｌ１の関係を図３に示す。
【００５９】
さらに、実施例１の単結晶直胴部の成長開始時と成長終了時における引上げ速度のマージンについて、総合伝熱解析ソフトＦＥＭＡＧを用いて算出した結果を図６に示す。
【００６０】
【表１】
次に、上記のようにして育成した単結晶の成長軸方向１０ｃｍ毎の部位から検査用のウエーハを切り出し、平面研削及び研磨を行って検査用のサンプルを作製し、以下に示すような結晶品質特性の検査を行った。
【００６２】
（１）ＦＰＤ（Ｖ領域）及びＬＳＥＰＤ（Ｉ領域）の検査
検査用のサンプルに３０分間のセコエッチングを無攪拌で施した後、ウエーハ面内を顕微鏡で観察することにより結晶欠陥の有無を確認した。
（２）ＯＳＦの検査
検査用のサンプルにウエット酸素雰囲気下、１１００℃で１００分間の熱処理を行った後、ウエーハ面内を顕微鏡で観察することによりＯＳＦの有無を確認した。
（３）Ｃｕデポジション処理による欠陥の検査
検査用のサンプルの表面に酸化膜を形成した後、Ｃｕデポジション処理を行って酸化膜欠陥の有無を確認した。その際の評価条件は以下の通りである。
酸化膜：２５ｎｍ
電解強度：６ＭＶ／ｃｍ
電圧印加時間：５分間
【００６３】
（実施例２）
実施例１と同様の単結晶引き上げ装置２０を用いて、ＣＺ法により方位＜１００＞、直径２００ｍｍ、酸素濃度が２２〜２３ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）となるシリコン単結晶をアルゴンガス雰囲気中で育成した（単結晶直胴部の長さは約１４０ｃｍ）。また、単結晶育成中は、引上げ速度を実施例１と同様に漸減してＣｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域で単結晶の育成を行うとともに、加熱ヒーターの位置を、加熱ヒーターの発熱中心位置と原料融液面との相対位置Ｌ２が以下の表２に示すような値となるようにヒーター駆動手段２２を用いて変更した。このときの単結晶の固化率Ｓと相対位置Ｌ２の関係を図４に示す。
【００６４】
【表２】
次に、上記のようにして育成した単結晶の成長軸方向１０ｃｍ毎の部位から検査用のウエーハを切り出し、平面研削及び研磨を行って検査用のサンプルを作製した後、上記実施例１と同様の結晶品質特性の検査を行った。
【００６６】
（実施例３）
実施例１と同様の単結晶引き上げ装置２０を用いて、ＣＺ法により方位＜１００＞、直径２００ｍｍ、酸素濃度が２２〜２３ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）となるシリコン単結晶をアルゴンガス雰囲気中で育成した（単結晶直胴部の長さは約１４０ｃｍ）。また、単結晶育成中は、引上げ速度を実施例１と同様に漸減してＣｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域で単結晶の育成を行うとともに、チャンバに導入するアルゴンガスの流量Ｆをバルブ２４で調節して以下の表３に示すように変更した。このときの単結晶の固化率Ｓとアルゴンガスの流量Ｆの関係を図５に示す。
【００６７】
【表３】
次に、上記のようにして育成した単結晶の成長軸方向１０ｃｍ毎の部位から検査用のウエーハを切り出し、平面研削及び研磨を行って検査用のサンプルを作製した後、上記実施例１と同様の結晶品質特性の検査を行った。
【００６９】
（比較例１）
実施例１と同様の単結晶引き上げ装置２０を用いて、ＣＺ法により方位＜１００＞、直径２００ｍｍ、酸素濃度が２２〜２３ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）となるシリコン単結晶をアルゴンガス雰囲気中で育成した（単結晶直胴部の長さは約１４０ｃｍ）。また、単結晶育成中は、引上げ速度を実施例１と同様に漸減してＣｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域で単結晶の育成を行い、それ以外の引上げ条件については単結晶育成中に変更しなかった。
【００７０】
さらに、比較例１の単結晶直胴部の成長開始時と成長終了時における引上げ速度のマージンについて、総合伝熱解析ソフトＦＥＭＡＧを用いて算出した結果を図６に示す。
【００７１】
次に、上記のようにして育成した単結晶の成長軸方向１０ｃｍ毎の部位から検査用のウエーハを切り出し、平面研削及び研磨を行って検査用のサンプルを作製した後、上記実施例１と同様の結晶品質特性の検査を行った。
【００７２】
（比較例２）
図７に示した単結晶引き上げ装置２０のＨＺを上記比較例１と異なる構造に変更して（遮熱部材１２を強化し、湯面との距離が大きくなるように調節したもの）、ＣＺ法により方位＜１００＞、直径２００ｍｍ、酸素濃度が２２〜２３ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）となるシリコン単結晶をアルゴンガス雰囲気中で育成した（単結晶直胴部の長さは約１４０ｃｍ）。また、単結晶育成中は、引上げ速度を０．７０ｍｍ／ｍｉｎから徐々に漸減してＣｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域で単結晶の育成を行い、それ以外の引上げ条件については上記比較例１と同様に単結晶育成中に変更しなかった。
【００７３】
さらに、比較例２の単結晶直胴部の成長開始時と成長終了時における引上げ速度のマージンについて、総合伝熱解析ソフトＦＥＭＡＧを用いて算出した結果を図６に示す。
【００７４】
次に、上記のようにして育成した単結晶の成長軸方向１０ｃｍ毎の部位から検査用のウエーハを切り出し、平面研削及び研磨を行って検査用のサンプルを作製した後、上記実施例１と同様の結晶品質特性の検査を行った。
【００７５】
実施例１〜３及び比較例１、２で作製したシリコン単結晶にそれぞれ結晶品質特性の検査を行った結果、実施例１〜３のシリコン単結晶は、単結晶直胴部の成長軸方向全域に渡って、ＦＰＤ、ＬＳＥＰＤ、ＯＳＦの何れの欠陥も検出されず、またＣｕデポジション処理による欠陥も観察されなかった。
【００７６】
これは、図６に示したように、実施例１で単結晶を育成した場合（実施例２及び実施例３も同様）、単結晶を無欠陥領域となるように引上げることのできる引上げ速度のマージンが、直胴部の成長開始時から終了時まで常に０．０２４ｍｍ／ｍｉｎ（＝０．３５×ｅ（−０．０１６×２００（ｍｍ））＋０．０１）以上となるので、単結晶をＣｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域で安定して育成できたためと考えられる。
【００７７】
それに対して、比較例１のシリコン単結晶では、直胴部の１００ｃｍ以降の単結晶後半部で結晶径方向の一部にＬＳＥＰＤ（Ｉ領域）が観察された。また、総合伝熱解析ソフトＦＥＭＡＧで算出した比較例１の引上げ速度のマージンは、図６に示したように、単結晶の育成が進むにつれて減少し、直胴部の後半部（およそ１００ｃｍ以降）では０．０２４ｍｍ／ｍｉｎ未満の小さい値となっている。したがって、比較例１では、直胴部の後半部において単結晶を結晶径方向全面がＮ領域となるように安定して育成することができなかったために、結晶径方向の一部にＬＳＥＰＤ（Ｉ領域）が観察されたと考えられる。
【００７８】
また、比較例２のシリコン単結晶は、直胴部の０〜２０ｃｍの範囲でＣｕデポジション欠陥（酸化膜欠陥）が観察された。これは、図６に示したように、引上げ速度のマージンが単結晶の育成開始時（前半部）で小さかったことが原因と考えられる
【００７９】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００８０】
例えば、上記実施の形態ではシリコン単結晶を育成する場合を例に挙げて説明を行っているが、本発明はこれに限定されず、化合物半導体単結晶等を製造する場合にも同様に適用することができる。
【００８１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、単結晶引上げ中に、単結晶を径方向全面が無欠陥領域となるように引上げることのできる引上げ速度のマージンが常に所定値以上の広さとなるようにすることができるので、結晶成長軸方向の全域に渡って径方向全面が無欠陥領域となる単結晶を安定して製造することができるようになり、無欠陥結晶の製造における歩留まりを向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の単結晶の製造方法による単結晶直胴部の成長開始時と終了時におけるＶ／Ｇと結晶欠陥分布の関係を示した図である。
【図２】従来の単結晶の製造における単結晶直胴部の前半部と後半部におけるＶ／Ｇと結晶欠陥分布の関係を示した図である。
【図３】単結晶の固化率Ｓと、原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１の関係を示したグラフである。
【図４】単結晶の固化率Ｓと、ヒーターの発熱中心位置と原料融液面の相対位置Ｌ２の関係を示したグラフである。
【図５】単結晶の固化率Ｓと、不活性ガスの流量Ｆの関係を示したグラフである。
【図６】実施例１及び比較例１、２において、単結晶直胴部の成長開始時と成長終了時における引上げ速度のマージンを算出した結果を示したグラフである。
【図７】本発明の単結晶の製造方法を実施する際に使用することのできる単結晶引き上げ装置の一例を示した構成概略図である。
【図８】Ｖ／Ｇと結晶欠陥分布の関係を表す説明図である。
【図９】単結晶の成長軸方向の長さと引上げ速度との関係を示したグラフである。
【図１０】原料融液面と遮熱部材の距離Ｌ１と、単結晶の引上げ速度の最大値との関係を表すグラフである。
【図１１】ヒーターの発熱中心位置と原料融液面との相対位置Ｌ２と、単結晶の引上げ速度の最大値との関係を表すグラフである。
【図１２】不活性ガスの流量Ｆと、単結晶の引上げ速度の最大値との関係を表すグラフである。
【符号の説明】
１…メインチャンバ、 ２…引上げチャンバ、
３…単結晶（シリコン単結晶）、 ４…原料融液、 ５…石英ルツボ、
６…黒鉛ルツボ、 ７…加熱ヒーター、 ８…断熱材、
９…ガス流出口、 １０…ガス導入口、 １１…ガス整流筒、
１２…遮熱部材、 １３…保持軸、 １４…ワイヤー、
１５…種ホルダー、 １６…種結晶、 １７…引上げ機構、
１８…引上げ条件制御手段、 １９…ＣＣＤカメラ、
２０…単結晶引上げ装置、
２１…ルツボ駆動機構、 ２２…ヒーター駆動手段、
２３…遮熱部材駆動手段、 ２４…バルブ、
２５…磁場発生装置。
Claims (11)
- チョクラルスキー法によりチャンバ内で単結晶を原料融液から引上げて径方向の全面が無欠陥領域となる単結晶を製造する方法において、前記単結晶をその径方向の全面が無欠陥領域となるように引上げることのできる引上げ速度のマージンが常に所定値以上となるように、単結晶の引上げ中に成長軸方向で引上げ条件を変更することを特徴とする単結晶の製造方法。
- 前記引上げ速度のマージンが常に、関係式「引上げ速度のマージン≧０．３５×ｅ（−０．０１６×単結晶の直胴部の直径（ｍｍ））＋０．０１」となるように引上げ条件を変更することを特徴とする請求項１に記載の単結晶の製造方法。
- 前記変更する単結晶の引上げ条件を、前記原料融液の融液面と前記チャンバー内に設けられた遮熱部材との距離（Ｌ１）、前記原料融液を加熱するヒーターの位置、及び前記チャンバ内に導入する不活性ガスの流量（Ｆ）のうちの少なくとも１つとすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の単結晶の製造方法。
- 前記原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１、前記ヒーターの位置、及び前記不活性ガスの流量Ｆのうちの少なくとも１つを、単結晶の固化率Ｓの関数で表される関係を満たすように変更することを特徴とする請求項３に記載の単結晶の製造方法。
- 前記原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１を、該原料融液面と遮熱部材との距離Ｌ１が単結晶の固化率Ｓに対して、Ｌ１＝ａ×Ｓ＋ｂ（ａ，ｂは定数）の関係を満たすように変更することを特徴とする請求項４に記載の単結晶の製造方法。
- 前記ヒーターの位置を、該ヒーターの発熱中心位置と原料融液面との相対距離Ｌ２が単結晶の固化率Ｓに対して、Ｌ２＝ｃ×Ｓ＋ｄ（ｃ，ｄは定数）の関係を満たすように変更することを特徴とする請求項４に記載の単結晶の製造方法。
- 前記不活性ガスの流量Ｆを、該不活性ガス流量Ｆが単結晶の固化率Ｓに対して、Ｆ＝ｅ×Ｓ＋ｆ（ｅ，ｆは定数）の関係を満たすように変更することを特徴とする請求項４に記載の単結晶の製造方法。
- 前記製造する単結晶をシリコン単結晶とすることを特徴とする請求項１ないし請求項７のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
- 前記製造する単結晶の直径を２００ｍｍ以上とすることを特徴とする請求項１ないし請求項８のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
- 前記単結晶を育成する際に、原料融液に少なくとも３０００Ｇ以上の磁場を印加することを特徴とする請求項１ないし請求項９のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
- 請求項１ないし請求項１０のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法により製造された単結晶。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003184838A JP4193610B2 (ja) | 2003-06-27 | 2003-06-27 | 単結晶の製造方法 |
| EP04745358A EP1650332A4 (en) | 2003-06-27 | 2004-05-27 | PROCESS FOR CRYSTAL PRODUCTION AND CRYSTAL |
| US10/561,865 US7226507B2 (en) | 2003-06-27 | 2004-05-27 | Method for producing single crystal and single crystal |
| KR1020057024805A KR101117477B1 (ko) | 2003-06-27 | 2004-05-27 | 단결정 제조방법 및 단결정 |
| PCT/JP2004/007252 WO2005001169A1 (ja) | 2003-06-27 | 2004-05-27 | 単結晶の製造方法及び単結晶 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003184838A JP4193610B2 (ja) | 2003-06-27 | 2003-06-27 | 単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2005015296A true JP2005015296A (ja) | 2005-01-20 |
| JP4193610B2 JP4193610B2 (ja) | 2008-12-10 |
Family
ID=33549630
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003184838A Expired - Fee Related JP4193610B2 (ja) | 2003-06-27 | 2003-06-27 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7226507B2 (ja) |
| EP (1) | EP1650332A4 (ja) |
| JP (1) | JP4193610B2 (ja) |
| KR (1) | KR101117477B1 (ja) |
| WO (1) | WO2005001169A1 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008120623A (ja) * | 2006-11-10 | 2008-05-29 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 単結晶の引上げ方法 |
| JP2008189485A (ja) * | 2007-02-01 | 2008-08-21 | Sumco Corp | シリコン単結晶の製造方法および製造装置 |
| EP2045371A2 (en) | 2007-10-04 | 2009-04-08 | Siltron Inc. | Method and apparatus for manufacturing an ultra low defect semiconductor single crystalline ingot |
| JP2010006646A (ja) * | 2008-06-27 | 2010-01-14 | Sumco Corp | シリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶 |
| JP2016216306A (ja) * | 2015-05-21 | 2016-12-22 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の軸方向の抵抗率制御方法 |
| JP2019064843A (ja) * | 2017-09-28 | 2019-04-25 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶の製造方法 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW200428637A (en) * | 2003-01-23 | 2004-12-16 | Shinetsu Handotai Kk | SOI wafer and production method thereof |
| KR101120615B1 (ko) * | 2003-08-20 | 2012-03-16 | 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 | 단결정의 제조방법 및 실리콘 단결정 웨이퍼 |
| JP4432458B2 (ja) * | 2003-10-30 | 2010-03-17 | 信越半導体株式会社 | 単結晶の製造方法 |
| KR100840751B1 (ko) * | 2005-07-26 | 2008-06-24 | 주식회사 실트론 | 고품질 실리콘 단결정 잉곳 제조 방법, 성장 장치 및그로부터 제조된 잉곳 , 웨이퍼 |
| US9234298B2 (en) * | 2012-10-12 | 2016-01-12 | Siemens Medical Solutions Usa, Inc. | Method and apparatus for reducing impurities in a single crystal based on ingot length |
| CN104995340B (zh) * | 2013-02-22 | 2018-02-06 | 信越半导体株式会社 | 单晶硅棒的制造方法 |
| EP3953504B1 (en) * | 2019-04-11 | 2023-07-12 | GlobalWafers Co., Ltd. | Process for preparing ingot having reduced distortion at late body length |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3460551B2 (ja) | 1997-11-11 | 2003-10-27 | 信越半導体株式会社 | 結晶欠陥の少ないシリコン単結晶ウエーハ及びその製造方法 |
| EP0947611A3 (en) * | 1998-03-17 | 2002-03-20 | Shin-Etsu Handotai Company Limited | A method for producing a silicon single crystal and the silicon single crystal produced thereby |
| JP3943717B2 (ja) * | 1998-06-11 | 2007-07-11 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶ウエーハ及びその製造方法 |
| TW505710B (en) * | 1998-11-20 | 2002-10-11 | Komatsu Denshi Kinzoku Kk | Production method for silicon single crystal and production device for single crystal ingot, and heat treating method for silicon single crystal wafer |
| JP3601328B2 (ja) * | 1998-12-14 | 2004-12-15 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の製造方法およびこの方法で製造されたシリコン単結晶とシリコンウエーハ |
| KR100735902B1 (ko) * | 2000-02-28 | 2007-07-04 | 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 | 실리콘 단결정의 제조방법 및 실리콘 단결정 |
| JP4808832B2 (ja) * | 2000-03-23 | 2011-11-02 | Ｓｕｍｃｏ Ｔｅｃｈｘｉｖ株式会社 | 無欠陥結晶の製造方法 |
| JP2001278692A (ja) * | 2000-03-29 | 2001-10-10 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | シリコンウエーハおよびシリコン単結晶の製造方法 |
| DE60135992D1 (de) * | 2000-06-30 | 2008-11-13 | Shinetsu Handotai Kk | Verfahren zur herstellung von silizium-einkristall-wafer |
| JP3994665B2 (ja) * | 2000-12-28 | 2007-10-24 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶ウエーハおよびシリコン単結晶の製造方法 |
-
2003
- 2003-06-27 JP JP2003184838A patent/JP4193610B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2004
- 2004-05-27 US US10/561,865 patent/US7226507B2/en active Active
- 2004-05-27 EP EP04745358A patent/EP1650332A4/en not_active Withdrawn
- 2004-05-27 KR KR1020057024805A patent/KR101117477B1/ko active IP Right Grant
- 2004-05-27 WO PCT/JP2004/007252 patent/WO2005001169A1/ja active Application Filing
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008120623A (ja) * | 2006-11-10 | 2008-05-29 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 単結晶の引上げ方法 |
| JP4702266B2 (ja) * | 2006-11-10 | 2011-06-15 | 信越半導体株式会社 | 単結晶の引上げ方法 |
| JP2008189485A (ja) * | 2007-02-01 | 2008-08-21 | Sumco Corp | シリコン単結晶の製造方法および製造装置 |
| EP2045371A2 (en) | 2007-10-04 | 2009-04-08 | Siltron Inc. | Method and apparatus for manufacturing an ultra low defect semiconductor single crystalline ingot |
| JP2009091237A (ja) * | 2007-10-04 | 2009-04-30 | Siltron Inc | 極低欠陥半導体単結晶製造方法及びその製造装置 |
| US8574362B2 (en) | 2007-10-04 | 2013-11-05 | Siltron, Inc. | Method and apparatus for manufacturing an ultra low defect semiconductor single crystalline ingot |
| JP2010006646A (ja) * | 2008-06-27 | 2010-01-14 | Sumco Corp | シリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶 |
| JP2016216306A (ja) * | 2015-05-21 | 2016-12-22 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の軸方向の抵抗率制御方法 |
| JP2019064843A (ja) * | 2017-09-28 | 2019-04-25 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP1650332A1 (en) | 2006-04-26 |
| US7226507B2 (en) | 2007-06-05 |
| KR101117477B1 (ko) | 2012-04-16 |
| JP4193610B2 (ja) | 2008-12-10 |
| EP1650332A4 (en) | 2008-10-01 |
| US20060174819A1 (en) | 2006-08-10 |
| WO2005001169A1 (ja) | 2005-01-06 |
| KR20060028425A (ko) | 2006-03-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4193610B2 (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| US7384477B2 (en) | Method for producing a single crystal and a single crystal | |
| JP2005015313A (ja) | 単結晶の製造方法及び単結晶 | |
| WO2019087469A1 (ja) | シリコンブロックの品質判定方法、シリコンブロックの品質判定プログラム、およびシリコン単結晶の製造方法 | |
| JP4710905B2 (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| JP4569103B2 (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| JP2011068531A (ja) | シリコン単結晶の引上げ方法 | |
| JP4457584B2 (ja) | 単結晶の製造方法及び単結晶 | |
| JP4151474B2 (ja) | 単結晶の製造方法及び単結晶 | |
| EP1591566A1 (en) | Process for producing p doped silicon single crystal and p doped n type silicon single crystal wafe | |
| JP4496723B2 (ja) | 単結晶の製造方法及び単結晶製造装置 | |
| EP1679392A1 (en) | Process for producing single crystal | |
| JP2005015290A (ja) | 単結晶の製造方法及び単結晶 | |
| JP4461776B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
| JP4345597B2 (ja) | 単結晶製造装置及び単結晶製造方法 | |
| JP4134800B2 (ja) | 単結晶製造用黒鉛ヒーター及び単結晶製造装置ならびに単結晶製造方法 | |
| JP2005015297A (ja) | 単結晶の製造方法及び単結晶 | |
| JP2004269335A (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| JP4881539B2 (ja) | 単結晶の製造方法及び単結晶 | |
| JP2005015298A (ja) | 単結晶の製造方法及び単結晶 | |
| JP2004217504A (ja) | 単結晶製造用黒鉛ヒーター及び単結晶製造装置ならびに単結晶製造方法 | |
| JP6544275B2 (ja) | シリコン単結晶の加工方法 | |
| JP2005015288A (ja) | 単結晶の製造方法及び単結晶 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050207 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080318 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080515 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080610 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080728 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20080902 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20080915 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4193610 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111003 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121003 Year of fee payment: 4 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131003 Year of fee payment: 5 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |