JP3601328B2

JP3601328B2 - シリコン単結晶の製造方法およびこの方法で製造されたシリコン単結晶とシリコンウエーハ

Info

Publication number: JP3601328B2
Application number: JP35444798A
Authority: JP
Inventors: 誠飯田; 雅規木村; 正三村岡
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 1998-12-14
Filing date: 1998-12-14
Publication date: 2004-12-15
Anticipated expiration: 2018-12-14
Also published as: WO2000036192A1; JP2000178099A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、結晶欠陥が少ないシリコン単結晶を製造するために、炉内構造を調節し、この炉内構造を調節するための計算方法あるいは適切な炉内構造を探索する方法に関し、これを用いてシリコン単結晶を製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ＤＲＡＭ等の半導体回路の高集積化に伴う素子の微細化に伴い、その基板となるチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と略記する）で作製されたシリコン単結晶に対する品質要求が高まってきている。特に、ＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰ等のグローンイン（Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ）欠陥と呼ばれる酸化膜耐圧特性やデバイスの特性を悪化させる、単結晶成長起因の欠陥が存在しその密度とサイズの低減が重要視されている。
【０００３】
これらの欠陥を説明するに当たって、先ず、シリコン単結晶に取り込まれるベイカンシイ（Ｖａｃａｎｃｙ、以下Ｖと略記することがある）と呼ばれる空孔型の点欠陥と、インタースティシアル−シリコン（Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ−Ｓｉ、以下Ｉと略記することがある）と呼ばれる格子間型シリコン点欠陥のそれぞれの取り込まれる濃度を決定する因子について、一般的に知られていることを説明する。
【０００４】
シリコン単結晶において、Ｖ領域とは、Ｖａｃａｎｃｙ、つまりシリコン原子の不足から発生する凹部、穴のようなものが多い領域であり、Ｉ領域とは、シリコン原子が余分に存在することにより発生する転位や余分なシリコン原子の塊が多い領域のことであり、そしてＶ領域とＩ領域の間には、原子の不足や余分が無い（少ない）ニュートラル（Ｎｅｕｔｒａｌ、以下Ｎと略記することがある）領域が存在していることになる。そして、前記グローンイン欠陥（ＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰ等）というのは、あくまでもＶやＩが過飽和な状態の時に発生するものであり、多少の原子の偏りがあっても、飽和以下であれば、欠陥としては存在しないことが判ってきた。
【０００５】
この両点欠陥の濃度は、ＣＺ法における結晶の引上げ速度（成長速度）と結晶中の固液界面近傍の温度勾配Ｇとの関係から決まり、Ｖ領域とＩ領域との境界近辺にはＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥、ＯｘｉｄａｔｉｏｎＩｎｄｕｓｅｄＳｔａｃｋｉｎｇＦａｕｌｔ）と呼ばれる欠陥が、結晶成長軸に対する垂直方向の断面で見た時に、リング状に分布（以下、ＯＳＦリングということがある）していることが確認されている。
【０００６】
これら結晶成長起因の欠陥は、例えば、通常の結晶中固液界面近傍の△Ｇ（結晶中心部分の温度勾配Ｇｃ［℃／ｍｍ］と結晶周辺部分の温度勾配Ｇｅ［℃／ｍｍ］との差を△Ｇ＝｜Ｇｅ〜Ｇｃ｜で表す）が大きい炉内構造（ホットゾーン：ＨＺということがある）を使用したＣＺ引上げ機で結晶軸方向に成長速度を高速から低速に変化させた場合、図６に示したような欠陥分布図として得られる。
【０００７】
そしてこれらを結晶径方向（面）で分類すると、図７に示したように、例えば成長速度が０．６ｍｍ／ｍｉｎ前後以上と比較的高速の場合には、空孔タイプの点欠陥が集合したボイド起因とされているＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰ等のグローンイン欠陥が結晶径方向全域に高密度に存在し、これら欠陥が存在する領域はＶ−リッチ領域と呼ばれている（図６のライン（Ａ）、図７（Ａ）参照）。また、成長速度が０．６ｍｍ／ｍｉｎ以下の場合は、成長速度の低下に伴い、ＯＳＦリングが結晶の周辺から発生し、このリングの外側に転位ループ起因と考えられているＬ／Ｄ（ＬａｒｇｅＤｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ：格子間転位ループの略号、ＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤ等）の欠陥が低密度に存在し、これら欠陥が存在する領域はＩ−リッチ領域（Ｌ／Ｄ領域ということがある）と呼ばれている。さらに、成長速度を０．４ｍｍ／ｍｉｎ前後以下と低速にすると、ＯＳＦリングがウエーハの中心に凝集して消滅し、全面がＩ−リッチ領域となる（図６のライン（Ｃ）、図７（Ｃ））。
【０００８】
また、最近Ｖ−リッチ領域とＩ−リッチ領域の中間でＯＳＦリングの外側に、Ｎ領域と呼ばれる、空孔起因のＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰも、転位ループ起因のＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤも存在しない領域の存在が発見されている。この領域はＯＳＦリングの外側にあり、そして、酸素析出熱処理を施し、Ｘ−ｒａｙ観察等で析出のコントラストを確認した場合に、酸素析出がほとんどなく、かつ、ＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤが形成されるほどリッチではないＩ−リッチ領域側であると報告している（図６のライン（Ｂ）、図７（Ｂ）参照）。
【０００９】
すなわち、このＮ−領域は、通常の方法では、引上げ速度を高速から低速に下げた時に成長軸方向に対して斜めに存在するため、ウエーハ面内では一部分にしか存在しなかった。
この欠陥に関して、ボロンコフ理論（Ｖ．Ｖ．Ｖｏｒｏｎｋｏｖ；ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｒｙｓｔａｌＧｒｏｗｔｈ，５９（１９８２）６２５〜６４３）では、引上げ速度（Ｖ）と結晶固液界面軸方向温度勾配（Ｇ）の比であるＶ／Ｇというパラメータが点欠陥のタイプとトータルな濃度を決定すると唱えている。このことから考えると、面内（結晶の径方向）で引上げ速度はほぼ一定のはずであるから、面内でＧが径方向に分布を持つために、例えば、ある引上げ速度では中心がＶ−リッチ領域でＮ−領域を挟んで周辺でＩ−リッチ領域となるような結晶しか得られなかった。
【００１０】
そこで最近、面内のＧの分布を改良して、この斜めでしか存在しなかったＮ−領域を、例えば、引上げ速度Ｖを徐々に下げながら引上げた時に、ある引上げ速度でＮ−領域が横全面に広がった結晶が製造できるようになった。また、この全面Ｎ−領域の結晶を長さ方向へ拡大するには、このＮ−領域が横に広がった時の引上げ速度を維持して引上げればある程度達成できる。また、結晶が成長するに従ってＧが変化することを考慮し、それを補正して、あくまでもＶ／Ｇが一定になるように、引上げ速度を調節すれば、それなりに成長方向にも、全面Ｎ−領域となる結晶が拡大できるようになった。この全面Ｎ−領域結晶にはグローンイン欠陥が全く存在せず、酸化膜耐圧特性も良好である。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
通常、引上げ炉の熱（温度）分布を考える時に、炉内構造（ＨＺ：ホットゾーンということがある）を主にして熱計算を行う。従って、今までの上記欠陥分布を検討する場合には、ＨＺが同一であれば、他の引上げ条件を多少変更しても影響は殆どなく、目的とした品質の結晶が得られると考えていた。しかし、結晶回転速度やＭＣＺ法の磁場強度等、特にシリコン融液の対流に影響を与えると思われるパラメータを変更すると、例えば、引上げ速度を下げながら引上げた際に、同一ＨＺを使用しているにも関わらず、径方向に真直ぐに存在したＮ−領域が、上記条件を変更した引上げでは、斜めに存在する場合があることが判明した。これらのパラメータは、ウエーハの酸素濃度その他の仕様や操業条件に応じて変更しなければならない場合もあり、その許容限界が大きな問題となってきた。
【００１２】
また、このＮ−領域を結晶軸方向に拡大する場合、実際の操業においては、引上げ速度を、例えば結晶の直径制御のため、意図的に変化させる必要がある。さらに、結晶回転用モーターの回転速度はその仕様の範囲内ではあるが微小な変化を起こしていることが多い。そして、これらが原因となって引上げ速度が目標値から外れた場合、すなわち、Ｖ／Ｇ値が適正範囲から外れた場合に、その部分に突然グローンイン欠陥が大量に発生していることがあった。これでは単結晶の歩留りが低下し、さらに欠陥発生部分は結晶の外見からは判別できず、ほぼ全品検査に近い方法で対処しており、品質保証を極めて困難にするという問題もあった。
【００１３】
本発明は、このような問題点に鑑みなされたもので、例えば外乱により引上げ速度が設定値から外れた場合等のどのような単結晶製造条件の変動に対しても対応可能な適切な修正方法や炉内構造を見出す方法を開発し、極低欠陥結晶を安定した条件下で生産することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記目的を達成するために為されたもので、本発明は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を製造する場合において、少なくとも成長方向の一部分で、結晶の径方向の全面がＮ−領域となるようにして結晶を引上げる場合に、引上げ炉の炉内構造以外の製造条件が変動して、結晶中の固液界面近傍の融点から１４００℃の間の温度勾配Ｇ（温度変化量／結晶軸方向長さ）［℃／ｍｍ］の径方向分布が傾斜し、そのため結晶引上げ速度をＶ［ｍｍ／ｍｉｎ］とした時のＶ／Ｇ［ｍｍ² ／℃・ｍｉｎ］値がＮ−領域となる範囲から外れて、径方向の全面でＮ−領域とはならなくなった場合に、引上げ炉の炉内構造を調節してＧの径方向の傾斜を小さくし、Ｖ／Ｇ値を径方向の全面でＮ−領域となるような値にすることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。
【００１５】
このように、少なくとも成長方向の一部分で結晶の径方向の全面がＮ−領域となるようにして結晶を引上げる場合に、引上げ炉の炉内構造以外の製造条件が変動してＧの径方向分布が傾斜し、そのためＶ／Ｇ値が径方向の全面でＮ−領域とはならなくなった場合に、その修正方法として引上げ炉の炉内構造を調節してＧの径方向傾斜を小さくすれば、Ｖ／Ｇ値を径方向の全面でＮ−領域となるようにすることができ、極低欠陥のシリコン単結晶を安定して製造することができる。
【００１６】
この場合、前記引上げ炉の炉内構造の調節は、結晶の固液界面の外周に環状の固液界面断熱材を設けて、該断熱材下端と融液面との間隔Ｓ［ｍｍ］を調節することにより行うことが望ましい。
【００１７】
本発明は、磁場を印加するチョクラルスキー法によってシリコン単結晶を製造する場合において、磁場強度の変動に対して前記炉内構造を調節することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。
このように、ＭＣＺ法においては、磁場強度を変動させる場合があり、この変動に対して炉内構造を適切に調節すれば径方向の全面でＮ−領域となるシリコン単結晶を製造することができる。
【００１８】
そして本発明は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を製造する場合において、結晶回転速度の変動に対して前記炉内構造を調節することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。
このように、結晶回転速度は、面内分布の改善等のため変動させる必要があり、この変動に対して炉内構造を適切に調節すれば径方向の全面でＮ−領域となるシリコン単結晶を製造することができる。
【００１９】
本発明は、炉内構造以外の製造条件の変動に伴いＧの径方向分布が変化した時に、その製造条件で少なくとも２種類以上の炉内構造を用いて、引上げ速度を漸増させる引上げあるいは引上げ速度を漸減させる引上げを実施して、ある引上げ速度のときに径方向の全面でＮ−領域となるような炉内構造を見出すことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。
このように、炉内構造以外の製造条件を固定し、複数の炉内構造を用いて引上げ実験を行い、欠陥分布図を作成して比較すれば、実際のＧ値が径方向の全面でフラットとなるような炉内構造を容易に選択することができる。
【００２０】
さらに、本発明は、炉内構造以外の製造条件の変動に伴いＧの径方向分布が変化した時に、その影響を正確に計算できるシュミレータを使用して解析し、径方向の全面でＮ−領域となる炉内構造を見出すことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。
【００２１】
このように、製造条件の変動に伴うＧの径方向分布の変化を正確に計算できるシュミレータを使用して解析するならば、変動した製造条件下での径方向の全面でＮ−領域となる炉内構造を多数の引上げ実験を行わなくても容易に見出すことができる。
【００２２】
そして、本発明は、炉内構造以外の製造条件の変動に伴いＧの径方向分布が変化した時に、その影響を正確に計算できない、あるいはそのような比較を行わないシュミレータを使用する場合、そのシュミレータを製造条件が変動する前に得られた実験結果に合わせ込むか、または解析結果に合うような条件を探しておいて、その条件で引き上げた結晶の引上げ速度Ｖを、解析から求まるＧで割った値、Ｖ／Ｇ値を比較して、欠陥分布の各境界のＶ／Ｇ値を定量化しておいて、次に炉内構造以外の条件が変わり、欠陥分布が変化した場合に、先に求めたＶ／Ｇ値と、変化した条件で新たに引上げた結晶の引上げ速度及び欠陥分布を比較して、Ｇの値を逆算して求め、計算Ｇ値からその条件での実際Ｇ値への補正量を計算しておいて、次に様々な炉内構造の解析を行い、その結果にこの補正を行った上で、△Ｇが最小となる炉内構造を探すことにより、径方向の全面がＮ−領域となる炉内構造を見出すことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。
【００２３】
このように、不十分な解析しか出来ないシュミレータの場合は、上記のような手順で引上げ実験結果を折り込んで計算すれば、径方向の全面がＮ−領域となる炉内構造を見出すことができる。
これにより、全て実験により見出すよりは効率的に適切な炉内構造を見出すことが可能となる。
【００２４】
次に本発明は、引上げ速度を高速から低速に漸減する、あるいは引上げ速度を低速から高速に漸増し、ＯＳＦリングの内側ライン、ＯＳＦリングの外側ライン、Ｖ−リッチ領域側Ｎ−領域とＩ−リッチ領域側Ｎ−領域の境界ラインおよび転位ループが発生し始めるラインの中の少なくとも１つ以上をＶ／Ｇ値により定量化しておいて、炉内構造以外の製造条件が変わった場合には、同様な引上げを行い、欠陥分布が変化した場合に、先に求めたＶ／Ｇ値と引上げ速度を利用して結晶径方向に各境界位置でのＧの値を逆算し、計算Ｇ値からその条件での実際Ｇ値への補正量を計算しておいて、次に様々な炉内構造の解析を行い、その結果にこの補正を行った上で、△Ｇが最小となる炉内構造を探すことにより、径方向の全面がＮ−領域となる炉内構造を見出すことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。
このような解析と実験的手法によっても変動した製造条件下での径方向の全面がＮ−領域となる炉内構造を比較的容易に見出すことができる。
【００２５】
本発明は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を製造する場合において、引上げ炉内の温度分布と引上げ速度を調節して、少なくとも結晶の径方向全面に形成されるＮ−領域を結晶の軸方向に拡大する場合に、各引上げ炉固有の最小引上げ速度変動幅△Ｖ［ｍｍ／ｍｉｎ］に対応した最大の△Ｇ以下となる炉内構造により結晶を引上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。
このようにすれば、各引上げ炉固有の引上げ速度変動幅に対応した炉内構造が特定され、結晶の径方向に形成されたＮ−領域を結晶の軸方向に拡大することができ、単結晶棒全域でＮ−領域である極低欠陥のシリコン単結晶を得ることができる。
【００２６】
この場合、前記各引上げ炉固有の△Ｖ［ｍｍ／ｍｉｎ］に対し、
△Ｇ＝―６．５△Ｖ＋０．１７８５
の関係で求まる△Ｇ［℃／ｍｍ］値以下になるように炉内構造を調節して結晶を引上げれば、より一層安定して軸方向にＮ−領域を拡大した高品質のシリコン単結晶を製造することができる。
【００２７】
次に、本発明は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を製造する場合において、少なくとも成長方向の一部分で、結晶の径方向の全面がＮ−領域となるようにして結晶を引上げる場合に、引上げ炉の炉内構造が変動して、温度勾配Ｇの径方向分布が傾斜し、そのためＶ／Ｇ値が、Ｎ−領域となる範囲から外れて、径方向の全面でＮ−領域とはならなくなった場合に、引上げ炉の炉内構造以外の製造条件を調節してＧの径方向傾斜を小さくし、Ｖ／Ｇ値を径方向の全面でＮ−領域となるような値にすることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。
【００２８】
このように、炉内構造の変動が原因となって径方向の全面でＮ−領域とはならなくなった場合には、炉内構造以外の製造条件を調節してＧの径方向傾斜を小さくし、Ｖ／Ｇ値を径方向の全面でＮ−領域となるようにすれば、径方向の全面でＮ−領域となるシリコン単結晶を形成することができる。
【００２９】
この場合、前記調節する製造条件が、磁場強度とすることができ、結晶回転速度とすることができる。
これらにより、シリコン融液の対流が影響され、欠陥分布を変更することができるので、これを修正に用いることができるし、またその変更、調整が容易である。
【００３０】
さらに、本発明は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を製造する場合において、少なくとも成長方向の一部分で、結晶の径方向の全面がＮ−領域となるようにして結晶を引上げる場合に、ルツボの回転速度を変更したため、Ｎ−領域を得るための結晶引上げ速度が変化した場合には、それに応じてＮ−領域を得るための結晶引上げ速度を変更することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。
【００３１】
このように、炉内構造以外の製造条件としてルツボの回転速度を変更した場合には、磁場強度や結晶回転速度の変更が温度勾配Ｇに与える影響とは異なり、Ｇの絶対値そのものが変更する、あるいは酸素濃度が変化するため、そのままの引上げ速度ではＮ−領域から外れてしまうので、引上げ速度を変更すれば、径方向の全面でＮ−領域となるシリコン単結晶を形成することができる。
【００３２】
この場合、ルツボの回転速度を変更して全面Ｎ−領域となる結晶を引上げる場合に、先ず、引上げ速度漸減実験を行って、Ｎ−領域となる結晶引上げ速度を実験で確認し、次いで、その確認した引上げ速度を基準にして、結晶を育成するようにすれば、より一層安定して軸方向にＮ−領域を拡大した高品質のシリコン単結晶を製造することができる。
【００３３】
そして、本発明は、前記に記載した方法で製造されたシリコン単結晶である。
このように、前記に記載した方法によってシリコン単結晶を製造すれば、たとえ外乱によって製造条件が変動し、あるいは意図的に変動を与えても、容易にかつ速やかに正常値に修復することができ、結晶の径方向の全面でＮ−領域となり、結晶の軸方向の広範囲でＮ−領域となる極低欠陥のシリコン単結晶を製造することができる。
【００３４】
さらに、本発明は、上記に記載されたシリコン単結晶から製造されたシリコン単結晶ウエーハである。
このように、本発明によって製造されたシリコン単結晶から作製されるシリコン単結晶ウエーハは、結晶の全面でＮ−領域であり、極低欠陥であるので、極めて有用なシリコンウエーハとすることができる。
【００３５】
以下、本発明につき詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。説明に先立ち各用語につき予め解説しておく。
１）ＦＰＤ（ＦｌｏｗＰａｔｔｅｒｎＤｅｆｅｃｔ）とは、成長後のシリコン単結晶棒からウェーハを切り出し、表面の歪み層を弗酸と硝酸の混合液でエッチングして取り除いた後、Ｋ_２Ｃｒ_２Ｏ_７と弗酸と水の混合液で表面をエッチング（Ｓｅｃｃｏエッチング）することによりピットおよびさざ波模様が生じる。このさざ波模様をＦＰＤと称し、ウェーハ面内のＦＰＤ密度が高いほど酸化膜耐圧の不良が増える（特開平４−１９２３４５号公報参照）。
【００３６】
２）ＳＥＰＤ（ＳｅｃｃｏＥｔｃｈＰｉｔＤｅｆｅｃｔ）とは、ＦＰＤと同一のＳｅｃｃｏエッチングを施した時に、流れ模様（ｆｌｏｗｐａｔｔｅｒｎ）を伴うものをＦＰＤと呼び、流れ模様を伴わないものをＳＥＰＤと呼ぶ。この中で１０μｍ以上の大きいＳＥＰＤ（ＬＳＥＰＤ）は転位クラスターに起因すると考えられ、デバイスに転位クラスターが存在する場合、この転位を通じて電流がリークし、Ｐ−Ｎジャンクションとしての機能を果たさなくなる。
【００３７】
３）ＬＳＴＤ（ＬａｓｅｒＳｃａｔｔｅｒｉｎｇＴｏｍｏｇｒａｐｈｙＤｅｆｅｃｔ）とは、成長後のシリコン単結晶棒からウエーハを切り出し、表面の歪み層を弗酸と硝酸の混合液でエッチングして取り除いた後、ウエーハを劈開する。この劈開面より赤外光を入射し、ウエーハ表面から出た光を検出することでウエーハ内に存在する欠陥による散乱光を検出することができる。ここで観察される散乱体については学会等ですでに報告があり、酸素析出物とみなされている（Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｖｏｌ．３２，Ｐ３６７９，１９９３参照）。また、最近の研究では、八面体のボイド（穴）であるという結果も報告されている。
【００３８】
４）ＣＯＰ（ＣｒｙｓｔａｌＯｒｉｇｉｎａｔｅｄＰａｒｔｉｃｌｅ）とは、ウエーハの中心部の酸化膜耐圧を劣化させる原因となる欠陥で、ＳｅｃｃｏエッチではＦＰＤになる欠陥が、ＳＣ−１洗浄（ＮＨ_４ＯＨ：Ｈ_２Ｏ_２：Ｈ_２Ｏ＝１：１：１０の混合液による洗浄）では選択エッチング液として働き、ＣＯＰになる。このピットの直径は１μｍ以下で光散乱法で調べる。
【００３９】
５）Ｌ／Ｄ（ＬａｒｇｅＤｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ：格子間転位ループの略号）には、ＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤ等があり、転位ループ起因と考えられている欠陥である。ＬＳＥＰＤは、上記したようにＳＥＰＤの中でも１０μｍ以上の大きいものをいう。また、ＬＦＰＤは、上記したＦＰＤの中でも先端ピットの大きさが１０μｍ以上の大きいものをいい、こちらも転位ループ起因と考えられている。
【００４０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。
図１ないし図４は、結晶引上げ製造条件の変動に伴う欠陥分布を、パラメータとして結晶引上げ速度Ｖ［ｍｍ／ｍｉｎ］を縦軸に、結晶直径を横軸として示した欠陥分布図である。図５は本発明で使用した引上げ炉の慨略図である。
【００４１】
本発明者らは、先に特願平９−１９９４１５号で提案したように、ＣＺ法によるシリコン単結晶成長に関し、Ｖ領域とＩ領域の境界近辺について、詳細に調査したところ、この境界近辺の極く狭い領域にＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰの数が著しく少なく、Ｌ／Ｄも存在しないニュートラルな領域があることを発見した。
【００４２】
そこで、このニュートラルな領域をウエーハ全面に広げることができれば、点欠陥を大幅に減らせると発想し、成長（引上げ）速度と温度勾配の関係の中で、結晶のウエーハ面内では、引上げ速度はほぼ一定であるから、面内の点欠陥の濃度分布を決定する主な因子は温度勾配である。つまり、ウエーハ面内で、軸方向の温度勾配に差があることが問題で、この差を減らすことが出来れば、ウエーハ面内の点欠陥の濃度差も減らせることを見出し、結晶中心部の温度勾配Ｇｃと結晶周辺部分の温度勾配Ｇｅとの差△Ｇ［℃／ｍｍ］＝｜Ｇｅ−Ｇｃ｜を出来るだけ小さくなるように炉内構造を設定し、炉内温度を制御して引上げ速度を調節すれば、ウエーハ全面がＮ領域からなる欠陥のないウエーハが得られるようになった。
【００４３】
しかしながら、前述したように、△Ｇに影響するのは炉内構造のみならず、その他の製造条件の変動でも欠陥の発生やその分布に対する影響が極めて大きいことが判った。そこで、本発明者らは、先ず炉内構造以外のパラメータを変化させて、欠陥分布に与える影響を調査した。その結果、数あるパラメータの中で、特に印加する横磁場の強度と引上げ中の結晶回転速度を変化させた時に、欠陥分布が大きく変化していることを発見した。
【００４４】
具体的な調査として、引上−１は、ある炉内構造（ＨＺ−１とする）を使用して、横磁場強度３０００Ｇａｕｓｓ、結晶回転速度１５ｒｐｍという条件で、引上げ速度を高速から低速に漸減する引上げ実験を行った。
図５の本発明に使用した引上げ炉の慨略図に示したように、引上げ炉３０で、１８インチ石英ルツボ３２に原料多結晶シリコンを４０Ｋｇチャージし、直径６インチ、方位＜１００＞、直胴長さ約６０ｃｍのシリコン単結晶棒１を引上げた。
炉内構造ＨＺ−１は、結晶の固液界面４の外周に環状の固液界面断熱材８を設置し、該断熱材下端と融液面３との間に間隔Ｓ［ｍｍ］を設けたもので、Ｓを調節することによりＧおよび△Ｇを制御することができる。ＨＺ−１では、Ｓ＝３０ｍｍに設定し、結晶中心温度勾配Ｇｃ＝３．５５１℃／ｍｍ、結晶周辺温度勾配Ｇｅ＝３．５５２℃／ｍｍ、△Ｇ＝０．００１℃／ｍｍとした。なお、これらの値はＦＥＭＡＧ（総合伝熱解析ソフト）による計算値である。
【００４５】
この結果は図１の欠陥分布図に示したように、Ｎ−領域がほぼ径方向に広がって存在していた。このとき、Ｎ−領域の限界は平坦となっており、最大限に拡大されたもので、Ｎ−領域の結晶軸方向への拡大も容易であることが判る。
ここで言う、Ｎ−領域とは、ＯＳＦ領域（ＯＳＦリング）を含むＶ−リッチ領域境界線とＩ−リッチ領域境界線との間の領域を指している。
尚、製造条件と炉内構造およびその結果の関係を表１にまとめておいた。
また、欠陥分布もフラットであり、Ｇの面内分布もフラットであるので、このとき、計算によるＧ分布と実際のＧが少なくとも相対的に合っていることを示す。
【００４６】
【表１】

【００４７】
次に引上−２として、ＨＺ−１を使用し、横磁場強度０Ｇａｕｓｓ、結晶回転速度１５ｒｐｍという条件で、引上げ速度漸減実験を行った。この結果は、図２に示したように、ＯＳＦリングが斜めに閉じるような分布になっていた。この場合、全面Ｎ−領域となるウエーハは１枚取れるか取れないかであり、このままでは結晶軸方向への拡大も大変困難であることが判る。また、この現象をＶ／Ｇから推測すると、引上げ速度Ｖは一定であるから、結晶中心の温度勾配Ｇｃを減少させ、周辺のＧｅを増加させていることが判る。つまり、磁場強度を下げれば下げる程、Ｇｃは小さくなり、Ｇｅは大きくなることを示唆している。逆に言えば磁場強度を上げれば上げる程、Ｇｃは大きくなり、Ｇｅは小さくなることを意味している。
【００４８】
次いで、引上−３の実験を行った。ＨＺ−１を使用し、横磁場強度３０００Ｇａｕｓｓ、結晶回転速度５ｒｐｍという条件で、引上げ速度漸減実験を行った。この結果は、図３に示したように、引上−２と同様にＯＳＦリングが斜めに閉じるような分布になっていた。この場合、特に全面Ｎ−領域となる部分は無く、これでは全面Ｎ−領域となる結晶は作れないことになる。Ｇの変化の傾向は、結晶回転速度を下げれば下げる程、Ｇｃが下がり、Ｇｅが大きくなっていた。
【００４９】
磁場強度は結晶の酸素濃度等に関係し、結晶回転速度は結晶の変形や面内均一性等に関係するパラメータであるので、操業条件によっては、変更せざるを得ない場合がある。このような場合には、同一炉内構造（ＨＺ）を使用して全面Ｎ−領域となる結晶を製造することは困難である。縦方向への安定成長は、引上−２でも困難で、引上−３では全く製造できない。
【００５０】
そこで、条件を変更した時のＮ−領域結晶の安定成長のための対策を考えた。外乱や意図的な操業条件の変化によりＧが変動するのであれば、それに連動してＨＺを変更し、Ｇを調節すればよい。逆にＨＺを固定して操業条件を変更しＧを調節することも可能である。
【００５１】
先ずは、実験的手法により、ＨＺを求めることにした。いずれの場合も、△Ｇを小さくする方向に補正すればよいので、△Ｇを変化させるのに有効な図５に示されている間隔Ｓを変更してＨＺ−２、ＨＺ−３の２種類の炉内構造を準備し、引上げを行った。
ＨＺ−２では、Ｓ＝４０ｍｍに設定し、ＨＺ−３では、Ｓ＝５０ｍｍに設定した。
【００５２】
引上−４は、ＨＺ−２を使用した以外は引上−２（磁場強度：０Ｇａｕｓｓ）と同じ条件で、引上−５は、ＨＺ−３を使用した以外は引上−２と同じ条件で、引上げ速度漸減実験を行った。
引上−４の場合は、図１に近い、ＯＳＦリングがフラットになるような結晶が得られた。また、引上−５の場合は、逆にＯＳＦが僅か逆Ｍ字型に閉じるような図４のような分布となった。引上−５の場合は、全面Ｎ−領域の範囲は狭くなってしまう。この比較実験ではＨＺ−２を使用して引上げるのが、Ｎ−領域の限界も広く良いことが判った。すなわち、磁場の印加を中止するという製造条件の変動を間隔Ｓを変えるという炉内構造の調節により、再び図１のような理想的な欠陥分布を得ることができる。
【００５３】
次に、引上−６は、ＨＺ−２を使用した以外は引上−３（結晶回転速度：５ｒｐｍ）と同じ条件で、引上−７は、ＨＺ−３を使用した以外は引上−３と同じ条件で、引上げ速度漸減実験を行った。
引上−６の場合は、図２に近い、全面Ｎ−領域があるが、まだＯＳＦリングが真横に閉じないような分布になった。引上−７の場合は、図１に近いＯＳＦリングが真横に閉じるような分布となった。この比較実験では、ＨＺ−３を選択するのが良いということになる。
【００５４】
また、引上−８、引上−９として、引上−１の条件（横磁場強度３０００Ｇａｕｓｓ）でＨＺ−２、ＨＺ−３を使用して引上げると、双方とも図４のような逆Ｍ字型に閉じるような分布になった。
つまり、この場合は、逆にも言える。すなわち、ある条件で引上げたら図４のような分布になった場合は、△Ｇが０またはマイナスになっているので、ＨＺ−３からＨＺ−１の方向、すなわち、△Ｇを大きくする方向に炉内構造を調節すればよい。
【００５５】
以上説明したように、炉内構造以外の製造条件が変化した場合に、炉内構造を追随させて行けば、どのような条件でも径方向の全面でＮ−領域であるシリコン単結晶ウエーハを製造することが可能となった。
【００５６】
以上の説明とは逆に、炉内構造の変動が原因となって径方向の全面でＮ−領域とはならなくなった場合には、炉内構造以外の製造条件を調節してＧの径方向傾斜を小さくし、Ｖ／Ｇ値を径方向の全面でＮ−領域となるようにすれば、径方向の全面でＮ−領域となるシリコン単結晶を形成することができる。
【００５７】
前記したように、径方向の全面でＮ−領域となる適切な炉内構造や製造条件を求めるのに実験的手法を用いてきたが、トライアンドエラー的な要素が強く、無駄な実験を数多く強いられる可能性も高く、能率が悪い。そこで、計算を用いて、磁場強度等の炉内構造以外の製造条件が変動した場合の、炉内構造の調節方法を見出す方法を検討した。
【００５８】
先ず、炉内構造以外の磁場強度や結晶回転速度等の製造条件のＧに対する影響を、相対的に正確に求められるＣＺ法引上げ炉内の総合伝熱解析ツールがあればそれで計算すればよい。しかし、現状のツールでは、対流を加味した状態で二次元の伝熱解析では、様々な状態のＧを相対的に正確に求めることは困難であり、比較ができない場合もある。そこで、理想的な三次元シュミレータがない状況での計算方法を検討した。
【００５９】
先ず、ある一つの条件で引上げた結果と、シュミレーションの結果を合わせこむ必要がある。或はシュミレーションの結果と合う条件を実験で見つけてもよい。ここでは、前記引上−１の条件でシュミレーションの解析結果が合うようになっている。この合う合わないの基準は、例えば、引上げ速度漸減実験時のＯＳＦ等の各欠陥分布の境界と、解析で求めたＧから割り出したＶ／Ｇ値の分布を比較して、例えば、ＯＳＦ内側のラインがＶ／Ｇのある一つの値で示されていれば、少なくとも相対的には合っていることになる。
【００６０】
計算方法は、先ず、合っている条件（引上−１）で引上げ速度漸減実験を行い、ＯＳＦ内側、ＯＳＦ外側、Ｎ（Ｖ）／Ｎ（Ｉ）境界、Ｉ−リッチ境界等の各境界および各位置での引上げ速度Ｖを明確にしておく。次に結晶の長さを次々と変化させた熱解析を行ってＧを算出し、この各欠陥境界と計算で求まるＶ／Ｇを比較して各境界をＶ／Ｇにより定量化しておく。
【００６１】
このＶ／Ｇを使って別の実験のＧを逆算して求める。例えば、引上−２の場合、ＯＳＦリングやＮ（Ｖ）／Ｎ（Ｉ）境界、Ｉ−リッチ境界等をまたぐような径方向の一つの線を使用して、この時の引上げ速度と先に求めたＶ／Ｇから、各境界との交点のＧを逆算して求めた。この場合、Ｇの値が解析値と比較して、結晶中心で―３．７％、Ｖ／Ｇの有効範囲の周辺（外方拡散の影響のない内側）で＋１．４％となっており、引上−２の条件のＧの分布が求められたことになる。
【００６２】
このようにして求めた補正値を使用して、今度は炉内構造の予測を行う。数種類の熱解析を行い、最後の先程求めた補正をかければほぼ正確にＧの分布を求めることができる。
以上のような方法で、あくまでもＧがフラットになるような、すなわち△Ｇが０に近くなるような炉内構造を見出し、その炉内構造を設定して引上げれば、炉内構造以外の製造条件が変化しても全面Ｎ−領域の結晶を安定して製造できるようになった。続いて以上の方法でＨＺ−２の解析を行ったところ、Ｇは間違いなくフラットになった。
【００６３】
以上と同様な方法で、結晶回転速度変更時のＧの補正量を算出し、その補正を加味した解析を行えば、この条件でも最適な炉内構造を見出すことが出来る。
この実験にシュミレーションを合わせこむ方法もまた、どのような状況変化に対する欠陥分布の変化にも使用可能である。
【００６４】
次に、この径方向全面Ｎ−領域結晶の成長方向への拡大の難易性について検討した。図１の場合は全く問題は無く、軸方向への拡大は容易であり、図２のような場合は、拡大は極めて困難である。従って、出来るだけ図１のようにＯＳＦリングが真横に閉じるような条件で操業を行うことが望ましい。
【００６５】
ところで、引上げ炉には、直径制御のための意図的な引上げ速度Ｖの制御からモーター起因の固有の引上げ速度Ｖの変動があり、この変動によってＮ−領域となるＶ／Ｇの範囲から外れた時にグローンイン欠陥が発生する。つまり、引上げ炉の△Ｖに対するＶ／Ｇの範囲から計算される最大許容△Ｇ以下にすれば、Ｎ−領域が確保される。この△Ｖと最大許容△Ｇとの関係をＮ−領域境界のＶ／Ｇから求めたところ、引上げ炉固有の△Ｖ［ｍｍ／ｍｉｎ］に対し、△Ｇ［℃／ｍｍ］が、 △Ｇ＝―６．５△Ｖ＋０．１７８５の関係式から求まる値以下にすれば、Ｎ−領域の成長方向への拡大が安定することを発見した。
【００６６】
具体的には引上げ炉の△Ｖが０．０２［ｍｍ／ｍｉｎ］の時、最大許容△Ｇが０．０４８５［℃／ｍｍ］以下になれば安定することになる。そこで、△Ｇが０．１［℃／ｍｍ］の炉内構造および操業条件（引上−８）と０．０２［℃／ｍｍ］の炉内構造および操業条件（引上−９）で、成長軸方向のＧの変化を考慮して、引上げ速度を少しづつ下げながら引上げを行ったところ、引上−８では所どころでＦＰＤやＬＦＰＤ、ＬＳＥＰ等が発生したが、引上−９では、結晶の直胴部１０ｃｍ以降はグローンイン欠陥の存在しない結晶の育成に成功した。
【００６７】
以下、本発明で使用するＣＺ法による単結晶引上げ炉の構成例を図５により説明する。
図５に示すように、この単結晶引上げ装置３０は、引上げ室３１と、引上げ室３１中に設けられたルツボ３２と、ルツボ３２の周囲に配置されたヒータ３４と、ルツボ３２を回転させるルツボ保持軸３３及びその回転機構（図示せず）と、シリコンの種結晶５を保持するシードチャック６と、シードチャック６を引上げるワイヤ７と、ワイヤ７を回転又は巻き取る巻取機構（図示せず）を備えて構成されている。ルツボ３２は、その内側のシリコン融液（湯）２を収容する側には石英ルツボが設けられ、その外側には黒鉛ルツボが設けられている。また、ヒータ３４の外側周囲には断熱材３５が配置されている。
【００６８】
また、本発明の製造方法に関わる製造条件を設定するために、炉内構造の例として結晶の固液界面４の外周に環状の固液界面断熱材８を設けている。この固液界面断熱材８は、その下端とシリコン融液２の湯面３との間に１〜１０ｃｍの間隔Ｓを設けて設置される。この間隔Ｓは、結晶引上げ開始時のルツボの位置、原料の量によって調節することができるし、別に固液界面断絶材８自体を昇降可能に構成し、間隔Ｓを制御するようにしてもよい。さらに、冷却ガスを吹き付けたり、輻射熱を遮って単結晶を冷却する筒状の冷却装置（不図示）を設けることもある。
別に、引上げ室３１の水平方向の外側には、磁石３６を設置し、シリコン融液２に水平方向の磁場を印加することによって、融液の対流を抑制し、単結晶の安定成長をはかるようにしている。
【００６９】
次に、上記の単結晶引上げ装置３０による単結晶育成方法について説明する。まず、ルツボ３２内でシリコンの高純度多結晶原料を融点（約１４２０°Ｃ）以上に加熱して融解する。次に、ワイヤ７を巻き出すことにより融液２の表面略中心部に種結晶５の先端を接触又は浸漬させる。その後、ルツボ保持軸３３を適宜の方向に回転させるとともに、ワイヤ７を回転させながら巻き取り、種結晶５を引上げることにより、単結晶育成が開始される。以後、引上げ速度と温度を適切に調節することにより略円柱形状の単結晶棒１を得ることができる。
【００７０】
この場合、本発明では、本発明の目的を達成するために特に重要であるのは、炉内構造として引上げ室３１の湯面３上の単結晶棒１中の液状部分の外周空間において、湯面近傍の結晶の融点から１４００℃までの温度域が制御できるように環状の固液界面断熱材８を設けたことである。
【００７１】
すなわち、この炉内温度を制御するために、引上げ室３１内に環状固液界面断熱材８を設け、この下端と融液表面３との間隔Ｓを例えば１〜１０ｃｍの範囲で調節すればよい。こうすれば、上記結晶中心部分の温度勾配Ｇｃ［℃／ｍｍ］と結晶周辺部分の温度勾配Ｇｅ［℃／ｍｍ］との差△Ｇ＝｜Ｇｅ〜Ｇｃ｜を制御することができる。
【００７２】
以上述べたシリコン単結晶の製造方法で製造されたシリコン単結晶およびこのシリコン単結晶をスライスして得られるシリコン単結晶ウエーハは、結晶の径方向で全面Ｎ−領域であり、軸方向にも拡大しているので結晶全域でＮ−領域であり、従ってＦＰＤ、ＣＯＰ等のグローンイン欠陥やＬＳＥＰ，ＬＦＰＤ等の転位クラスターがウエーハ全面内に存在しない極低欠陥品である。
【００７３】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００７４】
例えば、上記実施形態においては、直径６インチのシリコン単結晶を育成する場合につき例を挙げて説明したが、本発明はこれには限定されず、直径８〜１６インチあるいはそれ以上のシリコン単結晶にも適用できる。また、本発明は、シリコン融液に水平磁場、縦磁場、カスプ磁場等を印加するいわゆるＭＣＺ法にも適用できることは言うまでもない。
【００７５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、ある炉内構造の下で正常な欠陥分布を有するシリコン単結晶の引上げが行われている時、外乱あるいは意図的な製造条件の変動により欠陥分布に異常を来した場合に、炉内構造を適切に調節することによって修復可能となり、どのような条件下でも安定して全面Ｎ−領域となる結晶を引上げることができ、極低欠陥シリコン単結晶の歩留りと生産性の向上を図ることができる。また、各引上げ炉固有の最小引上げ速度振れ幅に対する△Ｇが得られたので、炉内構造を適切に調節することによって成長方向にも安定して全面Ｎ−領域となる結晶を引上げることが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】最適引上げ条件で製造した場合の、シリコン単結晶軸方向における、結晶の径方向位置を横軸とし、引上げ速度Ｖを縦軸として表した諸欠陥分布図である。
【図２】図１の引上げ条件からある一条件が変動した場合の例を示す諸欠陥分布図である。
【図３】図１の引上げ条件から別のある一条件が変動した場合の例を示す諸欠陥分布図である。
【図４】図１の引上げ条件から他のある一条件が変動した場合の例を示す諸欠陥分布図である。
【図５】本発明で使用したＣＺ法による単結晶引上げ装置の概略説明図である。
【図６】従来の引上げ方法による単結晶軸方向における結晶の径方向位置を横軸とし、成長速度を縦軸とした場合の諸欠陥分布図である。
【図７】従来の引上げ方法における引上げ速度と結晶面内欠陥分布との関係を表した説明図である。
（Ａ）高速引上げの場合、（Ｂ）中速引上げの場合、（Ｃ）低速引上げの場合。
【符号の説明】
１…成長単結晶棒、２…シリコン融液、３…湯面、４…固液界面、
５…種結晶、６…シードチャック、７…ワイヤ、８…環状固液界面断熱材、
３０…単結晶引上げ炉、３１…引上げ室、３２…ルツボ、
３３…ルツボ保持軸、３４…ヒータ、３５…断熱材、３６…磁石。
Ｓ…湯面と固液界面断熱材下端との間隔、Ｖ…Ｖ−リッチ領域、
Ｎ…Ｎ−領域、ＯＲ…ＯＳＦ領域、Ｉ…Ｉ−リッチ領域（Ｌ／Ｄ領域）。

Claims

チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を製造する場合において、少なくとも成長方向の一部分で、結晶の径方向の全面がＮ−領域となるようにして結晶を引上げる場合に、引上げ炉の炉内構造以外の製造条件が変動して、結晶中の固液界面近傍の融点から１４００℃の間の温度勾配Ｇ（温度変化量／結晶軸方向長さ）［℃／ｍｍ］の径方向分布が傾斜し、そのため結晶引上げ速度をＶ［ｍｍ／ｍｉｎ］とした時のＶ／Ｇ［ｍｍ² ／℃・ｍｉｎ］値がＮ−領域となる範囲から外れて、径方向の全面でＮ−領域とはならなくなった場合に、結晶の固液界面の外周に設けた環状の固液界面断熱材の下端と融液面との間隔Ｓ［ｍｍ］を調節することにより引上げ炉の炉内構造を調節してＧの径方向の傾斜を小さくし、Ｖ／Ｇ値を径方向の全面でＮ−領域となるような値にすることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
磁場を印加するチョクラルスキー法によってシリコン単結晶を製造する場合において、磁場強度の変動に対して前記炉内構造を調節することを特徴とする請求項１に記載したシリコン単結晶の製造方法。
チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を製造する場合において、結晶回転速度の変動に対して前記炉内構造を調節することを特徴とする請求項１または請求項２に記載したシリコン単結晶の製造方法。
炉内構造以外の製造条件の変動に伴いＧの径方向分布が変化した時に、その製造条件で少なくとも２種類以上の炉内構造を用いて、引上げ速度を漸増させる引上げあるいは引上げ速度を漸減させる引上げを実施して、ある引上げ速度の時に、径方向の全面でＮ−領域となるような炉内構造を見出すことを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載したシリコン単結晶の製造方法。
炉内構造以外の製造条件の変動に伴いＧの径方向分布が変化した時に、その影響を正確に計算できるシュミレータを使用して解析し、径方向の全面でＮ−領域となる炉内構造を見出すことを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載したシリコン単結晶の製造方法。
炉内構造以外の製造条件の変動に伴いＧの径方向分布が変化した時に、その影響を正確に計算できない、あるいはそのような比較を行わないシュミレータを使用する場合、そのシュミレータを製造条件が変動する前に得られた実験結果に合わせ込むか、または解析結果に合うような条件を探しておいて、その条件で引き上げた結晶の引上げ速度Ｖを、解析から求まるＧで割った値、Ｖ／Ｇ値を比較して、欠陥分布の各境界のＶ／Ｇ値を定量化しておいて、次に炉内構造以外の条件が変わり、欠陥分布が変化した場合に、先に求めたＶ／Ｇ値と、変化した条件で新たに引上げた結晶の引上げ速度及び欠陥分布を比較して、Ｇの値を逆算して求め、計算Ｇ値からその条件での実際Ｇ値への補正量を計算しておいて、次に様々な炉内構造の解析を行い、その結果にこの補正を行った上で、△Ｇが最小となる炉内構造を探すことにより、径方向の全面がＮ−領域となる炉内構造を見出すことを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載したシリコン単結晶の製造方法。
引上げ速度を高速から低速に漸減する、あるいは引上げ速度を低速から高速に漸増し、ＯＳＦリングの内側ライン、ＯＳＦリングの外側ライン、Ｖ−リッチ領域側Ｎ−領域とＩ−リッチ領域側Ｎ−領域の境界ラインおよび転位ループが発生し始めるラインの中の少なくとも１つ以上をＶ／Ｇ値により定量化しておいて、炉内構造以外の製造条件が変わった場合には、同様な引上げを行い、欠陥分布が変化した場合に、先に求めたＶ／Ｇ値と引上げ速度を利用して結晶径方向に各境界位置でのＧの値を逆算し、計算Ｇ値からその条件での実際Ｇ値への補正量を計算しておいて、次に様々な炉内構造の解析を行い、その結果にこの補正を行った上で、△Ｇが最小となる炉内構造を探すことにより、径方向の全面がＮ−領域となる炉内構造を見出すことを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載したシリコン単結晶の製造方法。
チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を製造する場合において、引上げ炉内の温度分布と引上げ速度を調節して、少なくとも結晶の径方向に形成されるＮ−領域を結晶の軸方向に拡大する場合に、各引上げ炉固有の最小引上げ速度変動幅△Ｖ［ｍｍ／ｍｉｎ］に対応した最大の△Ｇ以下となる炉内構造により結晶を引上げ、前記各引上げ炉固有の△Ｖ［ｍｍ／ｍｉｎ］に対し、
△Ｇ＝―６．５△Ｖ＋０．１７８５
の関係で求まる△Ｇ［℃／ｍｍ］値以下になるように炉内構造を調節して結晶を引上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を製造する場合において、少なくとも成長方向の一部分で、結晶の径方向の全面がＮ−領域となるようにして結晶を引上げる場合に、引上げ炉の炉内構造が変化して、温度勾配Ｇの径方向分布が傾斜し、そのためＶ／Ｇ値が、Ｎ−領域となる範囲から外れて、径方向の全面でＮ−領域とはならなくなった場合に、引上げ炉の炉内構造以外の製造条件である磁場強度および／または結晶回転速度を調節して、Ｇの径方向傾斜を小さくし、Ｖ／Ｇ値を径方向の全面でＮ−領域となるような値にすることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を製造する場合において、少なくとも成長方向の一部分で、結晶の径方向の全面がＮ−領域となるようにして結晶を引上げる場合に、ルツボの回転速度を変更したため、Ｎ−領域を得るための結晶引上げ速度が変化した場合には、それに応じてＮ−領域を得るための結晶引上げ速度を変更することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
前記ルツボの回転速度を変更して全面Ｎ−領域となる結晶を引上げる場合に、先ず、引上げ速度漸減実験を行って、Ｎ−領域となる結晶引上げ速度を実験で確認し、次いで、その確認した引上げ速度を基準にして、結晶を育成することを特徴とする請求項１０に記載したシリコン単結晶の製造方法。