JP2005015285A - 単結晶の製造方法及び単結晶 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】チョクラルスキー法によってチャンバ内で単結晶を製造する方法において、前記単結晶を育成する際に、前記単結晶の直胴部を成長させるときの引上げ速度をV(mm/min)、固液界面近傍の引上げ軸方向の結晶温度勾配をG(℃/mm)で表したとき、該結晶温度勾配Gを前記チャンバに導入する不活性ガスの流量を変更することにより制御して、引上げ速度Vと結晶温度勾配Gの比V/G(mm2/℃・min)を所望の欠陥領域を有する単結晶が育成できるように制御することを特徴とする単結晶の製造方法。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法による単結晶の製造方法に関し、特に所望の欠陥領域を有する単結晶を製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
半導体デバイスの基板として用いられる単結晶には、例えばシリコン単結晶等があり、主にチョクラルスキー法(Czochralski Method、以下CZ法と略称する)により製造されている。近年、半導体デバイスでは高集積化が促進され、素子の微細化が進んでいる。それに伴い、単結晶の結晶成長中に導入されるグローンイン(Grown−in)欠陥の問題がより重要となっている。
【0003】
ここで、グローンイン欠陥について図5を参照しながら説明する。
一般に、シリコン単結晶を成長させるときに、結晶成長速度V(結晶引上げ速度)が比較的高速の場合には、空孔型の点欠陥が集合したボイド起因とされているFPD(Flow Pattern Defect)やCOP(Crystal Originated Particle)等のグローンイン欠陥が結晶径方向全域に高密度に存在する。これらのボイド起因の欠陥が存在する領域はV(Vacancy)領域と呼ばれている。
【0004】
また、結晶成長速度を低くしていくと成長速度の低下に伴いOSF(酸化誘起積層欠陥、Oxidation Induced Stacking Fault)領域が結晶の周辺からリング状に発生し、さらに成長速度を低速にすると、OSFリングがウエーハの中心に収縮して消滅する。一方、さらに成長速度を低速にすると格子間シリコンが集合した転位ループ起因と考えられているLSEPD(Large Secco Etch Pit Defect)、LFPD(Large Flow Pattern Defect)等の欠陥が低密度に存在し、これらの欠陥が存在する領域はI(Interstitial)領域と呼ばれている。
【0005】
近年、V領域とI領域の中間でOSFリングの外側に、ボイド起因のFPD、COP等の欠陥も、格子間シリコン起因のLSEPD、LFPD等の欠陥も存在しない領域の存在が発見されている。この領域はN(ニュートラル、Neutral)領域と呼ばれる。また、このN領域をさらに分類すると、OSFリングの外側に隣接するNv領域(空孔の多い領域)とI領域に隣接するNi領域(格子間シリコンが多い領域)とがあり、Nv領域では、熱酸化処理をした際に酸素析出量が多く、Ni領域では酸素析出が殆ど無いことがわかっている。
【0006】
さらに、熱酸化処理後、酸素析出が発生し易いNv領域の一部に、Cuデポジション処理で検出される欠陥が著しく発生する領域(以下、Cuデポ欠陥領域という)があることが見出されており、これは酸化膜耐圧特性のような電気特性を劣化させる原因になることがわかっている。
【0007】
これらのグローンイン欠陥は、単結晶を成長させるときの引上げ速度V(mm/min)と固液界面近傍のシリコンの融点から1400℃の間の引上げ軸方向の結晶温度勾配G(℃/mm)の比であるV/G(mm2/℃・min)というパラメーターにより、その導入量が決定されると考えられている(例えば、非特許文献1参照)。すなわち、V/Gを所定の値で一定に制御しながら単結晶の育成を行うことにより、所望の欠陥領域あるいは所望の無欠陥領域を有する単結晶を製造することが可能となる。
【0008】
例えば特許文献1では、シリコン単結晶を育成する際に、結晶中心でV/G値を所定の範囲内(例えば、0.112〜0.142mm2/℃・min)に制御して単結晶を引上げることによって、ボイド起因の欠陥及び転位ループ起因の欠陥が存在しないシリコン単結晶ウエーハを得ることができることが示されている。また、近年では、Cuデポ欠陥領域を含まないN領域の無欠陥結晶に対する要求が高まりつつあり、V/Gを所望の無欠陥領域に高精度に制御しながら単結晶を引上げる単結晶の製造が要求されてきている。
【0009】
一般的に、引上げ軸方向の結晶温度勾配Gは、単結晶の育成が行われる単結晶引上げ装置のHZ(ホットゾーン:炉内構造)により一義的に決まるものとされていた。しかしながら、単結晶引上げ中にHZを変更することは極めて困難であることから、上記のようにV/Gを制御して単結晶の育成を行う場合、結晶温度勾配Gを単結晶引上げ中に制御することは行われず、引上げ速度Vを調節することによってV/G値を制御して所望の欠陥領域を有する単結晶を製造することが行われている。
【0010】
また、一般に結晶温度勾配Gは単結晶の成長が進むにつれて低下する傾向にあることが知られており、単結晶直胴部の成長開始時より成長終了時の方が小さくなる。したがって、V/Gを所望の値でほぼ一定に制御するためには、単結晶の成長が進むにつれて、引上げ速度Vを結晶温度勾配Gの変化(低下)に合わせて低速となるように変更していかなければならず、その結果、単結晶直胴部の育成にかかる時間が長くなるため生産性が低下するという問題が生じていた。
【0011】
さらに、単結晶直胴部の成長終了時における引上げ速度は、その後単結晶尾部を形成するために行う丸め工程での単結晶の引上げ速度及び引上げ時間に影響を与えている。そのため、上記のように直胴部成長終了時の引上げ速度が低速になると、丸め工程における引上げ速度も低速化して引上げ時間をさらに長引かせてしまうため、単結晶製造における生産性を著しく低下させて製造コストの上昇を招くといった問題があった。
【0012】
加えて、従来の単結晶の製造においては、単結晶の引上げ速度は、育成する単結晶の直径を制御するパラメーターの一つとしても使用されている。そのため、上記のように所望の欠陥領域で単結晶を育成する場合は、引上げ速度を調節することによりV/Gの制御を行うと同時に単結晶の直径制御も行わなければならない。したがって、例えば単結晶の引上げ中にV/Gの制御と単結晶の直径制御を行う際に、それぞれの制御で互いに異なる条件で引上げ速度を変更したい場合ではどちらか一方の制御しか行うことができず、その結果、単結晶引上げ中に単結晶直径が大きく変動したり、または欠陥領域等の結晶品質が所望領域から外れてしまい、歩留まりの著しい低下を招いていた。
【0013】
【特許文献1】
特開平11−147786号公報
【非特許文献1】
V.V.Voronkov,Journal of Crystal
Growth,59(1982),625〜643
【0014】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであって、本発明の目的は、CZ法により単結晶を育成する際に、引上げ速度Vを低速化させずに結晶引上げ中の結晶温度勾配Gの変化を制御することによりV/Gを制御して、所望の欠陥領域を有する単結晶を短時間で効率的に、かつ高い歩留まりで製造することのできる単結晶の製造方法を提供することにある。
【0015】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明によれば、チョクラルスキー法によってチャンバ内で単結晶を製造する方法において、前記単結晶を育成する際に、前記単結晶の直胴部を成長させるときの引上げ速度をV(mm/min)、固液界面近傍の引上げ軸方向の結晶温度勾配をG(℃/mm)で表したとき、該結晶温度勾配Gを前記チャンバに導入する不活性ガスの流量を変更することにより制御して、引上げ速度Vと結晶温度勾配Gの比V/G(mm2/℃・min)を所望の欠陥領域を有する単結晶が育成できるように制御することを特徴とする単結晶の製造方法が提供される(請求項1)。
【0016】
このように、CZ法によって単結晶を育成する際に、チャンバに導入する不活性ガスの流量を変更することによって結晶温度勾配Gを制御することができ、それによって、引上げ速度Vを低速化させずにV/Gを制御することが可能となり、所望の欠陥領域を有する単結晶を短時間で効率的に製造することができる。そして、このように単結晶を効率的に製造することができれば、単結晶の製造における生産性を向上させて、コストの低減を図ることができる。さらに、このように不活性ガスの流量を変更することによってV/Gを制御すれば、V/Gの制御を高精度で行うと同時に引上げ速度による単結晶の直径制御も高精度に安定して行うことが可能となるので、所望の結晶品質及び結晶直径を有する高品質の単結晶を高い歩留まりで安定して製造することができる。
【0017】
このとき、前記引上げ速度Vを一定の値にして単結晶の引上げを行うことができる(請求項2)。
本発明の単結晶の製造方法によれば、上記のように不活性ガスの流量を変更して結晶温度勾配Gを制御できるので、引上げ速度Vを一定の値にして単結晶の引上げを行っても、V/Gを所望欠陥領域の単結晶が育成できるように容易に制御することができる。したがって、引上げ速度Vを高速で一定に保ったまま、結晶成長軸方向で同じ欠陥領域を有する単結晶を容易に引上げることができる。尚、本発明で言う引上げ速度Vを一定の値にするとは、単結晶直胴部の各結晶部位におけるそれぞれの平均引上げ速度を一定にすることを意味するものであり、単結晶の各結晶部位における平均引上げ速度が一定の値となれば、単結晶の直径を所定値に精度良く制御するために、各結晶部位で平均引上げ速度に対して所定範囲内で引上げ速度を変動させることができるものである。
【0018】
この場合、前記V/Gを、前記育成する単結晶の欠陥領域が径方向の全面にわたってN領域となるように制御することが好ましい(請求項3)。
このように、V/Gを単結晶の欠陥領域が径方向全面でN領域となるように制御することによって、FPDやCOP等のボイド起因の欠陥も、またLSEPD、LFPD等の転位ループ起因の欠陥も存在しない非常に高品質の単結晶を高生産性、高歩留まりで製造することができる。
【0019】
また、本発明では、前記不活性ガスの流量を、予め試験を行って求めた変更条件に従って自動的に変更することが好ましい(請求項4)。
このように、不活性ガスの流量を変更して結晶温度勾配Gを制御する際に、実際に単結晶の製造が行われる製造環境での不活性ガスの流量と結晶温度勾配Gとの関係を予めシミュレーション解析、あるいは実生産等の試験を行って明らかにし、そこで得られた情報を基に不活性ガスの流量を変更する変更条件を求めておく。そして、その求めた変更条件に従って単結晶引上げ中に不活性ガスの流量を自動的に変更することによって、結晶温度勾配Gを高精度に自動制御することが可能となり、所望の欠陥領域を有する単結晶を安定して製造することができる。
【0020】
さらに、前記不活性ガスの流量を変更する変更条件を、単結晶の製造バッチ間で調節することが好ましい(請求項5)。
通常、単結晶の製造を複数バッチ繰り返して行うと、単結晶引上げ装置でHZを構成するパーツの劣化等の原因により、単結晶の製造バッチ間で製造環境が変化してしまう場合がある。しかしながら、本発明のように不活性ガスの流量を変更する変更条件を単結晶の製造バッチ間で調節することによって、製造環境の変化を補正することが可能となり、単結晶の製造を複数バッチ繰り返し行っても製造バッチ間で品質のバラツキが生じずに非常に安定して単結晶の製造を行うことができる。
【0021】
この場合、前記チャンバに導入する不活性ガスをアルゴンガスとすることができる(請求項6)。
本発明では、チャンバに導入する不活性ガスとして、CZ法で一般的に使用されているアルゴンガスを用いることができる。すなわち、単結晶引上げ中にアルゴンガスの流量を変更しながらチャンバに導入することによって、結晶温度勾配Gを精度良く制御することができ、引上げ速度Vを低速化させずにV/Gの制御を高精度に行うことができる。
【0022】
さらに、前記製造する単結晶をシリコン単結晶とすることができる(請求項7)。
このように、本発明の単結晶の製造方法は、シリコン単結晶を製造する場合に特に好適に用いることができ、それにより、引上げ速度Vを低速化させずにV/Gを制御して、所望の欠陥領域を有するシリコン単結晶を短時間で効率的に、また高い歩留まりで製造することができる。
【0023】
そして、本発明によれば、前記単結晶の製造方法により製造された単結晶が提供される(請求項8)。
本発明により製造された単結晶は、所望の欠陥領域を有し、結晶直径も均一な非常に高品質の単結晶とすることができる。さらに、本発明の単結晶は、短時間で効率的にまた高歩留まりで製造されたものであるので、従来に比べて安価なものとなる。
【0024】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明者等は、所望の欠陥領域を有する単結晶を短時間で効率的に製造する方法について鋭意実験及び検討を重ねた結果、V/Gの制御を結晶温度勾配Gを制御して行えば良いと考え、単結晶を育成する際にチャンバ内に導入する比較的容易に制御可能な不活性ガスの流量に注目した。従来のCZ法による単結晶の育成では、不活性ガスの流量を一定にしたまま単結晶を引上げることが常識とされていたが、本発明者等は、その不活性ガスの流量を単結晶引上げ中に故意に変化させることによって固液界面近傍のシリコンの融点から1400℃の間の引上げ軸方向の結晶温度勾配Gを制御できること、またそれによって単結晶引上げ中に引上げ速度Vを低速に変更させずにV/Gの制御が可能であることを見出した。
【0025】
ここで、総合伝熱解析ソフトFEMAG(F.Dupret, P.Nicodeme, Y.Ryckmans, P.Wouters, and M.J.Crochet, Int.J.Heat Mass Transfer,33,1849(1990))を用いて、単結晶の引上げ中にチャンバに導入する不活性ガス(ここでは、アルゴンガス)の流量を変化させたときの引上げ軸方向の結晶温度勾配Gの変化をシミュレーション解析した結果の一例を図1に示す。
【0026】
図1に示したように、シミュレーション解析の結果、単結晶を育成する際に不活性ガスの流量を変化させることによって結晶温度勾配Gが変化することが明らかとなり、例えば単結晶引上げ中に不活性ガスの流量を増加させれば結晶温度勾配Gを大きくすることができ、また一方流量を減少させれば結晶温度勾配Gを小さくできることがわかった。
【0027】
本発明は、このような単結晶引上げ中の不活性ガスの流量と結晶温度勾配Gとの関係を利用したものである。
すなわち、本発明の単結晶の製造方法は、CZ法によって単結晶を育成する際に、結晶温度勾配Gが小さくなるような領域では導入する不活性ガスの流量を増加させるように変更し、また逆に結晶温度勾配Gが大きくなるような領域では不活性ガスの流量を減少させるように変更して単結晶の成長を行うことにより結晶温度勾配Gを制御して、所望の欠陥領域を有する単結晶が育成できるようにV/Gを所望値に制御することに特徴を有するものである。
【0028】
以下、本発明の単結晶の製造方法について図面を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
本発明の単結晶の製造方法で用いられる単結晶引上げ装置は、単結晶の引上げ中に不活性ガスの流量を変更できるものであれば特に限定されないが、例えば図4に示すような単結晶引上げ装置を用いることができる。先ず、図4を参照しながら、本発明の単結晶の製造方法を実施する際に使用することのできる単結晶引上げ装置について説明する。
【0029】
図4に示した単結晶引上げ装置20は、メインチャンバ1内に、原料融液4を収容する石英ルツボ5と、この石英ルツボ5を保護する黒鉛ルツボ6とがルツボ駆動機構(不図示)によって回転・昇降自在に保持軸13で支持されており、またこれらのルツボ5、6を取り囲むように加熱ヒーター7と断熱材8が配置されている。メインチャンバ1の上部には育成した単結晶3を収容し、取り出すための引上げチャンバ2が連接されており、引上げチャンバ2の上部には単結晶3をワイヤー14で回転させながら引上げる引上げ機構17が設けられている。
【0030】
また、メインチャンバ1の内部にはガス整流筒11が設けられており、このガス整流筒11の下部には原料融液4と対向するように遮熱部材12を設置して、原料融液4の表面からの輻射をカットするとともに原料融液4の表面を保温するようにしている。さらに、引上げチャンバ2の上部に設けられたガス導入口10からはバルブ19で流量を調節しながら不活性ガスを導入でき、引上げ中の単結晶3とガス整流筒11との間を通過させた後、遮熱部材12と原料融液4の融液面との間を通過させ、ガス流出口9から排出することができる。このとき、バルブ19はバルブ制御手段18に接続されており、例えば引上げ機構17から得られる情報に基づいてバルブ19を調節することによって、単結晶の引上げ長さ等に応じて不活性ガスの流量を精度良く制御・変更することができるようになっている。
【0031】
このような単結晶引上げ装置20を用いて、CZ法により例えばシリコン単結晶を育成する場合、ガス導入口10からチャンバ(引上げチャンバ2及びメインチャンバ1)に不活性ガスを導入しながら、種ホルダー15に固定された種結晶16を石英ルツボ5中の原料融液4に浸漬し、その後回転させながら静かに引上げて種絞りを形成した後所望の直径まで拡径し、略円柱形状の直胴部を有するシリコン単結晶3を成長させることができる。このとき、チャンバに導入する不活性ガスとしては、例えば従来一般的に使用されているアルゴンガスを好適に用いることができるが、ヘリウムを用いることも可能である。
【0032】
本発明は、このようにしてシリコン単結晶3を育成する際に、ガス導入口10から導入する不活性ガス(アルゴンガス)の流量を変更することにより固液界面近傍の引上げ軸方向の結晶温度勾配Gを制御することができ、それによって、引上げ速度Vを低速化させずに一定の値に維持しながらV/Gを制御して、所望の欠陥領域を有する単結晶を短時間で効率的に育成することができるものである。
【0033】
具体的に説明すると、例えばシリコン単結晶を欠陥領域が径方向の全面にわたってN領域となるように育成する場合、単結晶の直胴部をN領域で育成できるように引上げ速度Vを単結晶の製造が行われる製造環境(例えば、単結晶引上げ装置のHZ等)に応じて設定する。このとき、引上げ速度Vは、単結晶をN領域で育成できる範囲の最大値に設定することができる。
【0034】
そして、このように設定した引上げ速度Vで単結晶直胴部を育成するときに、そのまま直胴部を引上げた場合に結晶温度勾配Gが小さくなる領域ではチャンバに導入するアルゴンガスの流量が増加するようにバルブ19を開いてその流量を変更し、また逆に結晶温度勾配Gが大きくなる領域ではアルゴンガスの流量が減少するようにバルブ19で変更して単結晶の育成を行うことによって、単結晶引上げ中に結晶温度勾配Gを制御することができ、引上げ速度Vに依らずにV/Gを所定値(N領域)に制御することが可能となる。
【0035】
このとき、アルゴンガスの流量を変更する制御範囲は特に限定されず、実際に単結晶の製造が行われる製造環境等に応じて適宜決定することができ、例えば通常一般的に行われているCZ法による単結晶の製造であれば、アルゴンガスの流量を10〜2000L/min、特に60〜300L/minの範囲で変更することができる。
【0036】
このように、本発明によれば、単結晶引上げ中に不活性ガスの流量を変更して結晶温度勾配Gを制御することにより、引上げ速度Vを従来のように低速化させることなく所定の値以上に、特にはその欠陥領域となる最大引上げ速度で一定に維持したまま、所望の欠陥領域、例えばN領域を有する単結晶が得られるようにV/Gを容易に制御することができる。もちろん、本発明は不活性ガスの流量を変化させることにより結晶温度勾配Gを制御し、所望欠陥領域内で結晶を成長させるのであれば、引上げ速度Vは必ずしも一定の値にする必要はないが、上記のように所望欠陥領域となる引上げ速度の最大値で一定になるようにすれば、単結晶の生産性を大幅に向上させることができる。
【0037】
すなわち、本発明の単結晶の製造方法は、単結晶直胴部を引上げる際の平均結晶引上げ速度を向上できるので、従来よりも単結晶直胴部の育成を短時間で行うことができるし、さらに単結晶直胴部の成長終了時の引上げ速度が低速にならないので、その後の丸め工程における引上げ時間も短縮することができるため、結晶径方向の全面がN領域となる非常に高品質のシリコン単結晶を高い生産性で製造することができる。また、製造時間が短縮されることにより、結晶が有転位化する可能性も低減し、生産性だけでなく、歩留りをも向上させることができる。その結果、単結晶の生産性が向上して大幅なコストダウンを図ることができ、非常に安価に単結晶を提供することができる。
【0038】
また、本発明は、上記のように引上げ速度Vに依らずにV/Gを所定値に制御できるため、不活性ガスの流量を変更してV/Gの制御を高精度で行うと同時に平均引上げ速度を例えば一定にすることにより単結晶の直径を安定して制御することが可能となる。したがって、結晶成長軸方向で単結晶の直径のバラツキを低減して不良の発生を防止することができ、所望の結晶品質及び均一な結晶直径を有する非常に高品質の単結晶を高歩留まりで製造することができる。
【0039】
さらに、単結晶を育成する際に本発明のようにして結晶温度勾配Gを制御することによって、V/Gの制御性を向上させることができる。そのため、例えば図5に示すような、Cuデポ欠陥領域を含まないN領域中のNv領域やNi領域といった狭い領域にV/Gを高精度に制御して単結晶を製造することが可能となり、所望の欠陥領域を結晶成長軸方向の全域に渡って有する高品質の単結晶を非常に安定して得ることができる。
【0040】
また、このような本発明の単結晶の製造方法では、予め、単結晶の製造を行う製造環境において結晶温度勾配Gの状態や結晶温度勾配Gと不活性ガスの流量との関係等を例えばシミュレーション解析、あるいは実測等の試験を行って調べておくことによって、単結晶引上げ中にチャンバに導入する不活性ガスの流量を変更させる変更条件を詳細に求めることができる。そして、このようにして予め求めたガス流量の変更条件を、図4に示したバルブ制御手段18に入力しておき、単結晶を育成する際にバルブ制御手段18でバルブ19を例えば引上げ機構17から得られる単結晶引上げ長さ等の情報に基づいて変更条件に従って調節することによって、ガス導入口10から導入する不活性ガスの流量を自動的に変更して結晶温度勾配Gを高精度に制御することができる。したがって、V/Gの制御を自動で高精度に行うことが可能となり、所望の欠陥領域を有する単結晶の製造を容易に安定して行うことができる。
【0041】
さらに、本発明の単結晶の製造方法において、CZ法により単結晶を複数バッチ連続して製造する場合、不活性ガスの流量を変更する変更条件を単結晶の製造バッチ間で調節することが好ましい。
通常、単結晶の製造を複数バッチ繰り返して行うと、単結晶引上げ装置でHZを構成するパーツの劣化等の原因により、単結晶の製造バッチ間でHZ等の製造環境が変化してしまうことがある。特に、HZのパーツは黒鉛製のものが多く用いられ、その中でもヒーターは通常黒鉛ヒーターであることが多く、使用により徐々に温度分布が変化する。そして、このように単結晶の製造バッチ間で製造環境が変化すると、結晶温度勾配Gも製造バッチ間で変化することになる。
【0042】
したがって、単結晶を複数バッチ製造する場合、上記のように不活性ガス流量の変更条件を単結晶の製造バッチ間で製造環境の変化等に応じて調節することによって、製造環境の変化を補正することが可能となり、製造バッチ間で品質のバラツキを生じさせずに高品質の単結晶を非常に安定して製造することができる。具体的には、前バッチにおける不活性ガスの流量と欠陥分布の関係をフィードバックして、次バッチ以降の製造条件を調整すれば良い。
【0043】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
(実施例)
図4に示した単結晶引上げ装置20を用いて、直径24インチ(600mm)の石英ルツボに原料多結晶シリコンを150kgチャージし、ガス導入口10からアルゴンガスを流しながらCZ法により、方位<100>、直径200mm、酸素濃度が22〜23ppma(ASTM’79)となるシリコン単結晶を育成した(単結晶直胴部の長さは約140cm)。
【0044】
このとき、単結晶引上げ中の引上げ条件については、予めシミュレーション解析を行って結晶温度勾配Gを調べておき、その解析の結果に基づいて、単結晶引上げ中のアルゴンガスの流量及び引上げ速度が以下の表1に示した値となるように制御して、Cuデポジション欠陥が検出されないN領域で単結晶の育成を行った。尚、直胴部0cmでの引上げ速度が高速であるのは、拡径部から直胴部に入るためのいわゆる肩部の引上げであるためで、肩部を形成することで直胴部の引上げに移行し、10cm以内に引上げ速度を安定化させることができる。
【0045】
【表1】
【0046】
次に、上記のようにして育成した単結晶の成長軸方向10cm毎の部位から約2mm厚のウエーハを切り出した後、平面研削及び研磨を行って検査用のサンプルを作製し、以下に示すような結晶品質特性の検査を行った。
【0047】
(1)FPD(V領域)及びLSEPD(I領域)の検査
検査用のサンプルに30分間のセコエッチングを無攪拌で施した後、ウエーハ面内を顕微鏡で観察することにより結晶欠陥の有無を確認した。
(2)OSFの検査
検査用のサンプルにウエット酸素雰囲気下、1100℃で100分間の熱処理を行った後、ウエーハ面内を顕微鏡で観察することによりOSFの有無を確認した。
(3)Cuデポジション処理による欠陥の検査
検査用のサンプルの表面に酸化膜を形成した後、Cuデポジション処理を行って酸化膜欠陥の有無を確認した。その際の評価条件は以下の通りである。
酸化膜:25nm
電解強度:6MV/cm
電圧印加時間:5分間
(4)酸化膜耐圧特性の検査
検査用のサンプルに乾燥雰囲気中で熱酸化処理を行って25nmのゲート酸化膜を形成し、その上に8mm2の電極面積を有するリンをドープしたポリシリコン電極を形成した。そして、この酸化膜上に形成したポリシリコン電極に電圧を印加して酸化膜耐圧の評価を行った。このとき、判定電流は1mA/cm2とした。
【0048】
(比較例)
上記実施例と同様の単結晶引上げ装置20を用いて、直径24インチ(600mm)の石英ルツボに原料多結晶シリコンを150kgチャージし、CZ法により、単結晶引上げ中のアルゴンガスの流量及び引上げ速度が以下の表2に示した値となるように引上げ条件を制御し、それ以外の条件については上記実施例1と同様にしてシリコン単結晶を育成した。そして、得られた単結晶の成長軸方向10cm毎の部位から約2mm厚のウエーハを切り出した後、平面研削及び研磨を行って検査用のサンプルを作製し、実施例と同様の結晶品質特性の検査を行った。
【0049】
【表2】
【0050】
ここで、実施例及び比較例における単結晶の引上げ条件を比較するために、図2に、単結晶直胴部の結晶成長軸方向の長さとアルゴンガスの流量との関係を表すグラフを示し、また図3に、直胴部の結晶成長軸方向の長さと引上げ速度との関係を表すグラフを示す。さらに、実施例及び比較例における単結晶直胴部10cm以降の平均引上げ速度を計算して比較したところ、実施例の平均引上げ速度が比較例よりも0.014mm/min程度大きかった。
【0051】
また、上記のようにして実施例及び比較例で作製したシリコン単結晶にそれぞれ結晶品質特性の検査を行った結果、両シリコン単結晶とも単結晶直胴部10cmから直胴部終端までの領域において、FPD、LSEPD、OSFの何れの欠陥も検出されず、またCuデポジション処理による欠陥も観察されなかった。さらに酸化膜耐圧特性の評価では、酸化膜耐圧レベルは100%の良品率であった。
【0052】
一方、実施例及び比較例で得られたシリコン単結晶の直胴部形状を目視にて観察したところ、実施例のシリコン単結晶には結晶成長軸方向で直径のバラツキは見られず不良となる箇所は確認されなかったが、比較例のシリコン単結晶には直胴部の40〜60cmの領域で結晶形状に変形が見られた。
【0053】
以上の結果より、平均引上げ速度を一定の値にして単結晶を育成した実施例は、比較例と比べて、結晶品質が同等以上となるシリコン単結晶をより短い時間で効率的に製造できることがわかった。また、歩留まりの点においても、実施例のシリコン単結晶に不良箇所が観察されなかったことから、比較例に対して同等以上の高い歩留まりを達成できることが確認できた。
【0054】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【0055】
例えば、上記実施の形態では単結晶をN領域で育成する場合を例に挙げて説明を行っているが、本発明はこれに限定されず、V領域またはI領域、あるいはOSF領域といった所望の欠陥領域で単結晶を育成することもできる。また、本発明は、シリコン単結晶を製造する場合に好適に用いることができるが、これに限定されるものではなく、化合物半導体単結晶等を製造する場合にも同様に適用することができる。
【0056】
尚、本発明の単結晶の製造方法は、必ずしも単結晶直胴部の全長で実施する場合に限られず、一部の長さに渡って結晶温度勾配Gを不活性ガスの流量を変更することによって制御し、所望の欠陥領域とする場合を含む。特に上記のように、直胴部の前半である肩部から10cmの領域は、引上げ速度や直径が安定しないことがあるので、これが定常状態となり易い直胴部の5cm以降あるいは10cm以降で行うのが好ましい。
【0057】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、単結晶を引上げる際に不活性ガスの流量を変更することによって結晶温度勾配Gを制御することができ、それによって、引上げ速度Vに依らずにV/Gを高精度に制御することができる。したがって、引上げ速度Vを低速化させずに一定の値にして所望の欠陥領域を有する単結晶を育成することができ、従来よりも短時間で効率的な単結晶製造を行うことが可能となるし、また単結晶の直径のバラツキも低減できるので、単結晶の製造における生産性や歩留まりを向上させて大幅なコストダウンを図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】不活性ガスの流量と結晶温度勾配Gとの関係の一例を示すグラフである。
【図2】実施例及び比較例において単結晶を育成するときの単結晶直胴部の成長軸方向の長さとアルゴンガスの流量との関係を示したグラフである。
【図3】実施例及び比較例において単結晶を育成するときの単結晶直胴部の成長軸方向の長さと引上げ速度との関係を示したグラフである。
【図4】本発明の単結晶の製造方法を実施する際に使用することのできる単結晶引上げ装置の一例を説明する構成概略図である。
【図5】V/Gと結晶欠陥分布の関係を表す説明図である。
【符号の説明】
1…メインチャンバ、 2…引上げチャンバ、
3…単結晶(シリコン単結晶)、 4…原料融液、 5…石英ルツボ、
6…黒鉛ルツボ、 7…加熱ヒーター、 8…断熱材、
9…ガス流出口、 10…ガス導入口、 11…ガス整流筒、
12…遮熱部材、 13…保持軸、 14…ワイヤー、
15…種ホルダー、 16…種結晶、 17…引上げ機構、
18…バルブ制御手段、 19…バルブ、 20…単結晶引上げ装置。
Claims (8)
- チョクラルスキー法によってチャンバ内で単結晶を製造する方法において、前記単結晶を育成する際に、前記単結晶の直胴部を成長させるときの引上げ速度をV(mm/min)、固液界面近傍の引上げ軸方向の結晶温度勾配をG(℃/mm)で表したとき、該結晶温度勾配Gを前記チャンバに導入する不活性ガスの流量を変更することにより制御して、引上げ速度Vと結晶温度勾配Gの比V/G(mm2/℃・min)を所望の欠陥領域を有する単結晶が育成できるように制御することを特徴とする単結晶の製造方法。
- 前記引上げ速度Vを一定の値にして単結晶の引上げを行うことを特徴とする請求項1に記載の単結晶の製造方法。
- 前記V/Gを、前記育成する単結晶の欠陥領域が径方向の全面にわたってN領域となるように制御することを特徴とする請求項1または請求項2に記載の単結晶の製造方法。
- 前記不活性ガスの流量を、予め試験を行って求めた変更条件に従って自動的に変更することを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
- 前記不活性ガスの流量を変更する変更条件を、単結晶の製造バッチ間で調節することを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
- 前記チャンバに導入する不活性ガスをアルゴンガスとすることを特徴とする請求項1ないし請求項5のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
- 前記製造する単結晶をシリコン単結晶とすることを特徴とする請求項1ないし請求項6のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
- 請求項1ないし請求項7のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法により製造された単結晶。
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