TWI671440B - 矽單結晶的製造方法、矽單結晶及矽晶圓 - Google Patents

Abstract

提供矽單結晶的製造方法，其能夠有效率地獲得矽晶圓，其能夠抑制在消去矽晶圓表層的空洞缺陷的惰性環境退火處理後的外周部的滑移差排之發生。

矽單結晶的製造方法，其係為用丘克拉斯基法製造含有2.89×10¹³atoms/cm³以上且5.38×10¹⁴atoms/cm³以下的氮的矽單結晶的矽單結晶的製造方法，其特徵在於：拉引矽單結晶，使得上述矽單結晶的外周研削後的主體部中的固化率為9.6%以上的區域中的環狀OSF區域的內徑為從該主體部切出的矽晶圓的直徑之78%以上且95%以下的範圍內。

Description

矽單結晶的製造方法、矽單結晶及矽晶圓

本發明係關於矽單結晶的製造方法、矽單結晶及矽晶圓。

使用作為半導體裝置之基板的矽晶圓(以下，亦稱之為「晶圓」)，一般係由用丘克拉斯基法(以下，亦稱之為「CZ法」)育成的矽單結晶切出，經過研磨、熱處理等的程序而製造出來。

圖1為已拉引的矽單結晶的縱剖面圖，模式表示缺陷分布和V/G之關係的一例。V為矽單結晶的拉引速度，G為剛拉引之後，於矽單結晶的成長方向的溫度梯度。由於CZ爐的熱區構造的熱特性，在矽單結晶的拉引的進行中，溫度梯度G可視為是大致一定。因此，藉由調整拉引速度V，能夠控制V/G。

圖1中，COP(Crystal Originated Particle)為，矽單結晶育成時欠缺應該構成結晶格子的原子之空孔的凝集體。

OSF(Oxidation induced Stacking Fault：氧化誘發堆疊缺陷)區域為，鄰接於發生COP的區域(COP區域)，以高溫(一般而言是1000℃到1200℃)進行熱氧化處理後，OSF核表面化為OSF。 將藉由調整拉引速度V而得到的位於OSF區域的矽單結晶切片為晶圓，能夠得到在晶圓面內有環狀分布的OSF區域(環狀的OSF區域)的晶圓。

另外，P_V區域為空孔型點缺陷為優勢的無缺陷區域。P_V區域，在as-grown狀態下含有氧析出核，在施以熱處理時，容易發生氧析出物(BMD)。

P_I區域為格子間矽型點缺陷為優勢之無缺陷區域。P_I區域，在as-grown狀態下幾乎不含氧析出核，即使施以熱處理也難以發生BMD。

著眼此種矽單結晶中各區域的特性，而進行了提升晶圓特性的研究(例如，參照專利文獻1~5)。

專利文獻1中揭露一種晶圓，於外周部以及用保持裝置保持之時位於該保持裝置之前端的部分，不存在OSF區域。此種晶圓中不存在OSF區域之部分的BMD密度為1×10⁹個/cm³以上的情況下，用保持裝置保持該晶圓時，抑制滑移差排的發生。

專利文獻2,3中揭露，控制對於存在環狀的OSF區域(以下，亦稱之為「R-OSF區域」)之晶圓的熱處理條件，使得晶圓中徑方向的BMD密度均一化。另外，專利文獻2中揭露，外周部的BMD密度(以下，僅稱之為「外周部BMD密度」)為1×10⁹個/cm³以上的晶圓，但在專利文獻3中沒有揭露此種晶圓。

專利文獻4中揭露，使COP區域的大小為晶圓面積的80%以上，使晶圓中徑方向的BMD密度均一化。

專利文獻5中揭露，製造矽單結晶，使得R-OSF區域的半徑 為晶圓半徑的1/2以上，使得晶圓中空洞缺陷的氫氣造成的缺陷消失效果及於深層部。

先行技術文獻 專利文獻

專利文獻1：日本特開2003-249501號公報

專利文獻2：日本特開2006-93645號公報

專利文獻3：日本特開2013-74139號公報

專利文獻4：日本特開2002-187794號公報

專利文獻5：日本特開2000-154095號公報

然而，專利文獻1,2中並未揭露矽單結晶的製造方法，其有效率地獲得外周部BMD密度為1×10⁹個/cm³以上而能夠抑制滑移差排之發生的晶圓。

專利文獻3中揭露的晶圓中，由於外周部BMD密度未滿1×10⁹個/cm³，所以無法抑制滑移差排的發生。

專利文獻4,5中，並沒有揭露外周部BMD密度為1×10⁹個/cm³以上，有可能無法抑制滑移差排的發生。

本發明之目的為提供矽單結晶的製造方法、矽單結晶及矽晶圓，其能夠有效率地獲得矽晶圓，其能夠抑制在消去矽晶圓表層的空洞缺陷的惰性環境退火處理(以下，稱之為AN處理)後的外周部的滑移差排之發生。

本發明的矽單結晶的製造方法，其係為用丘克拉斯基法製造含有2.89×10¹³atoms/cm³以上且5.38×10¹⁴atoms/cm³以下的氮的矽單結晶的矽單結晶的製造方法，其特徵在於：拉引上述矽單結晶，使得上述矽單結晶的外周研削後的主體部中的固化率為9.6%以上的區域中的環狀OSF區域的內徑為從該主體部切出的矽晶圓的直徑之78%以上且95%以下的範圍內。

依據本發明，所製造之矽單結晶為，外周研削後的主體部中的固化率為9.6%以上的區域中的R-OSF區域的內徑，為從該主體部切出的矽晶圓的直徑的78%以上且95%以下，藉此，能夠有效率地從滿足此條件的區域，獲得AN處理後的外周部BMD密度為1×10⁹個/cm³以上的矽晶圓。

另外，R-OSF區域和P_V區域的邊界，亦即R-OSF區域的外周緣的判別是困難的，藉由判別較此邊界容易判別的R-OSF區域和COP區域的邊界(亦即R-OSF區域的內周緣)，能夠有效率地獲得外周部BMD密度為1×10⁹個/cm³以上、可抑制AN處理後滑移差排之發生的矽晶圓。

再者，AN處理的具體的熱處理條件為，在Ar氣體環境下，溫度為1150℃以上且1250℃以下，時間為30分鐘以上且120分鐘以下。

在本發明的矽單結晶的製造方法中，拉引上述矽單結晶，使得上述主體部中的固化率為93%以下的區域中的上述內徑在上述範圍內為佳。

依據本發明，能夠從執行了R-OSF區域的內徑控制的區域，有效率地得到能夠抑制AN處理後的外周部的滑移差 排之發生的矽晶圓。

再者，固化率為主體部上端為0%、下端為100%時的值。

本發明的矽單結晶的製造方法，其包括：第1拉引程序，以預設的拉引速度拉引第1矽單結晶，使得上述內徑在上述範圍內；內徑測定程序，測定上述第1矽單結晶的外周研削後之主體部中的上述OSF區域的內徑；速度設定程序，基於上述內徑測定程序中已測定的上述內徑，設定拉引速度，使得上述第1拉引程序之後被拉引的第2矽單結晶的外周研削後的主體部中的上述內徑在上述範圍內；第2拉引程序，依上述速度設定程序中已設定的拉引速度，拉引上述第2矽單結晶。

依據本發明，能夠使得第1矽單結晶中的外周研削後的主體部中的R-OSF區域之內徑非為從該主體部切出的矽晶圓的直徑之78%以上且95%以下的區域，在第2矽單結晶為上述範圍內。

本發明的矽單結晶的製造方法中，上述第1拉引程序及上述第2拉引程序，基於上述已設定的拉引速度驅動拉引驅動部以拉引上述矽單結晶時，控制上述拉引驅動部，使得實際的拉引速度為相對於上述已設定的拉引速度的±4.1%之範圍內。

依據本發明，控制拉引驅動部，使得實際的拉引速度為相對於已設定拉引速度的±4.1%的範圍內，藉此，能夠穩定地製造R-OSF區域的內徑為矽晶圓的直徑的78%以上且95%以下的矽單結晶。

本發明的矽單結晶，其係為含有 2.89×10¹³atoms/cm³以上且5.38×10¹⁴atoms/cm³以下的氮的矽單結晶，其特徵在於：外周研削後的主體部中的固化率為9.6%以上的區域中的環狀OSF區域的內徑為從該主體部切出的矽晶圓的直徑之78%以上且95%以下的範圍內。

本發明的矽晶圓，其係為含有2.89×10¹³atoms/cm³以上且5.38×10¹⁴atoms/cm³以下的氮的矽晶圓，其特徵在於：環狀OSF區域的內徑為該矽晶圓的直徑之78%以上且95%以下的範圍內。

1‧‧‧單結晶拉引裝置

2‧‧‧拉引裝置本體

21‧‧‧反應室

21A‧‧‧氣體導入口

21B‧‧‧氣體排氣口

22‧‧‧坩堝

23‧‧‧加熱部

24‧‧‧隔熱筒

25‧‧‧拉引部

26‧‧‧熱遮蔽體

27‧‧‧支持軸

3‧‧‧記憶體

221‧‧‧石英坩堝

222‧‧‧支持坩堝

251‧‧‧拉引繩

252‧‧‧拉引驅動部

4‧‧‧控制部

MD‧‧‧熔液

SC‧‧‧種結晶

SM‧‧‧矽單結晶

SM1‧‧‧頸部

SM2‧‧‧肩部

SM3‧‧‧主體部

【圖1】表示矽單結晶中的缺陷分布和V/G之關係的一例的模式圖。

【圖2】表示為導出本發明而進行之實驗1中的固化率和拉引速度比率之關係的圖表。

【圖3】表示上述實驗1中的R-OSF區域內徑比和拉引速度比率之關係的圖表。

【圖4】表示上述實驗1中的R-OSF區域內徑比和AN處理後的外周部BMD密度之關係的圖表。

【圖5】表示為導出本發明而進行之實驗2中的升溫速度為10℃/分的情況下的外周部BMD密度和滑移長之關係的圖表。

【圖6】表示上述實驗2中的升溫速度為4℃/分的情況下的外周部BMD密度和滑移長之關係的圖表。

【圖7】表示為導出本發明而進行之實驗3中的固化率和拉引速度比率及R-OSF區域內徑比之關係的圖表。

【圖8】表示為導出本發明而進行之實驗4中的固化率和拉引速度比率之關係的圖表。

【圖9】表示本發明之一實施形態的單結晶拉引裝置的概略構成之模式圖。

【圖10】表示上述一實施形態中的固化率和設定拉引速度比率及容許速度閾值之關係的圖表。

【圖11】使用上述單結晶拉引裝置的矽單結晶的製造方法的說明圖。

【圖12】表示上述一實施形態中的速度修正用資訊的R-OSF區域內徑比和拉引速度比率之關係的圖表。

[導出本發明的經過]

〔實驗1：R-OSF區域內徑比和矽單結晶的拉引速度及AN處理後的外周部BMD密度之關係調査〕

在製造氮濃度為2.89×10¹³atoms/cm³以上且5.38×10¹⁴atoms/cm³以下的矽單結晶時，如圖2的實線所示，一邊因應固化率而改變拉引速度，一邊形成實驗例1的矽單結晶的主體部。使摻雜物為硼，使電阻抗率為5Ω．cm以上且20Ω．cm以下。

另外，圖2中表示，固化率0%之時的拉引速度為1.0的情況下，各固化率中的拉引速度的比率(拉引速度比率)。在此，拉引速度為移動平均速度。另外，在其他圖中，「拉引速度比率」亦表示與圖2相同的內容。再者，圖2的虛線為主體部形成時的一般的拉引速度比率，拉引速度比率在主體部全域中為定值。

然後，將此實驗例1的矽單結晶的外周研削3mm~7mm左右，使其直徑為200mm。之後，從此矽單結晶的主體部獲得複數的矽晶圓，用以下的方法調查各矽晶圓中的R-OSF區域的內徑。另外，從固化率為9.6%以上且93%以下的區域得到矽晶圓。

調查R-OSF區域的內徑時，首先，在1100℃的濕氧環境中對於矽晶圓實施2小時的熱處理。接著，實施2μm的光蝕刻，使R-OSF區域表面化，並調查其內徑。

R-OSF區域內徑比(外周研削後的主體部中的R-OSF區域的內徑/從外周研削後的主體部切出的矽晶圓的直徑)和拉引速度比率的關係顯示於圖3。以下，將「外周研削後的主體部中的R-OSF區域之內徑」僅稱之為「R-OSF區域的內徑」，「從外周研削後的主體部切出的矽晶圓的直徑」稱之為「矽晶圓的直徑」。

如圖3所示，可以得知，R-OSF區域內徑比與拉引速度比率相關，拉引速度比率越大(拉引速度快)，則R-OSF區域內徑比越大，拉引速度比率越小(拉引速度慢)，則R-OSF區域內徑比越小。

另外，從與上述R-OSF區域的內徑調査中使用的矽晶圓鄰接的位置得到矽晶圓，用下述方法調查各矽晶圓中的AN處理後的BMD。

首先，於780℃的乾氧環境中，對於AN處理後的矽晶圓，實施3小時的第1熱處理後，再於1000℃的乾氧環境中實施16小時的第2熱處理。繼之，實施2μm的光蝕刻以使得BMD表面化， 調查矽晶圓的外緣起算5mm的範圍的BMD密度以作為外周部BMD密度。

R-OSF區域內徑比和外周部BMD密度的關係顯示於圖4。另外，由於OSF調査和BMD調査中無法使用相同矽晶圓，所以將鄰接的2枚矽晶圓中的其中一者的OSF調査結果和另一者的BMD調査結果對應，作出圖4。

如圖4所示，可以得知，R-OSF區域內徑比和AN處理後的外周部BMD密度相關，R-OSF區域內徑比未滿78%的情況下和超過95%的情況下，亦即R-OSF區域的內徑未滿矽晶圓直徑的78%的情況下和超過95%的情況下，外周部BMD密度有時會未滿1×10⁹個/cm³。在此，氧濃度為11.0×10¹⁷atoms/cm³以上且13.5×10¹⁷atoms/cm³以下(ASTM F-121(1979))。

R-OSF區域的內徑未滿矽晶圓直徑的78%的情況下，外周部BMD密度未滿1×10⁹個/cm³之理由為，難以產生BMD的P_I區域位於主體部的外周部之故。另外，P_V區域位於外周部的情況下，此P_V區域靠近P_I區域，而難以產生BMD之故。

另一方面，R-OSF區域的內徑超過矽晶圓直徑的95%的情況下，外周部BMD密度未滿1×10⁹個/cm³之理由為，外周部中不存在P_V區域、或者即使存在也只有狹窄範圍之故。

〔實驗2：AN處理後的外周部BMD密度和滑移耐性的關係調査〕

製造實驗1中說明的實驗例1的矽單結晶。另外，如圖2虛線所示，除了使主體部全體中的拉引速度比率為一定以外，以相同於實驗例1的條件，製造出實驗例2的矽單結晶。

然後，和實驗1一樣進行外周研削使得實驗例1,2的矽單結晶的直徑為200mm之後，從以下的表1所示的位置取得矽晶圓，執行AN處理後，用和實驗1一樣的方法評價外周部BMD密度。將其結果顯示在表1中。

另外，對於與已評價外周部BMD密度的矽晶圓鄰接的矽晶圓，執行AN處理後再執行滑移耐性試驗。使用彼此鄰接的矽晶圓進行外周部BMD密度評價和滑移耐性試驗的理由，和上述實驗1一樣，是因為無法使用相同矽晶圓進行上述評價和試驗之故。

滑移耐性試驗中，使用具有支持矽晶圓的外周部區域的舟形狀的橫型爐，執行熱應力負荷熱處理。熱應力負荷熱處理條件為，投入溫度為900℃、升溫速度為10℃/分、1100℃中保持30分鐘、降溫速度為2.5℃/分、取出溫度為900℃。然後，用X線形貌觀察熱處理後的矽晶圓，評價滑移差排的長度(以下，稱之為「滑移長」)。而且，除了使升溫速度為4℃/分以外，用上述條件執行熱應力負荷熱處理，評價滑移長。該試驗條件為強制使得滑移發生的條件，並非製品的品質保證檢查的條件。

這些結果顯示於表1。另外，升溫速度為10℃/分的情況下的外周部BMD密度和滑移長的關係顯示於圖5、升溫速度為4℃/分的情況下的上述關係顯示於圖6。

【表1】

如表1、圖5,6所示，外周部BMD密度，在實驗例1中為1×10⁹個/cm³以上、在實驗例2中為未滿1×10⁹個/cm³。

滑移長，在升溫速度為10℃/分的情況下，於實驗例1中為9.7mm以下、於實驗例2中為13.5mm以上。升溫速度為4℃/分的情況下，於實驗例1中為8.7mm以下、於實驗例2中為9.2mm以上。

可以得知，製造矽單結晶以使得外周部BMD密度為1×10⁹個/cm³以上，藉此，能夠得到滑移耐性高的矽晶圓。

由實驗1,2的結果可知，製造R-OSF區域的內徑為矽晶圓直徑的78%以上且95%以下的矽單結晶，藉此，能夠有效率地從滿足此條件的區域獲得矽晶圓，其在AN處理後的外周部BMD密度為1×10⁹個/cm³以上，能夠抑制滑移差排的發生。

〔實驗3：主體部的固化率和拉引速度比率及R-OSF區域內徑比的關係調査〕

基於如圖3所示的實驗1中得到的R-OSF區域內徑比和拉引速度比率的關係，將拉引速度比率設定如圖7中實線所示，使 得主體部的長度方向全域中的R-OSF區域內徑為矽晶圓直徑的78%以上且95%以下。以下，將該實線所示的拉引速度比率稱之為設定拉引速度比率。

然後，依據該設定拉引速度比率製造實驗例3的矽單結晶。另外，氮濃度、摻雜物、電阻抗率為與實驗1一樣的條件。

另外，在圖7中以虛線表示實際的拉引速度比率。

如圖7中虛線所示，實際的拉引速度比率雖有若干不一致，但與設定拉引速度比率幾乎相同。

繼之，對於基於設定拉引速度比率的控制所得到的實驗例3的矽單結晶，和實驗1一樣進行外周研削，使其直徑為200mm之後，從對應於複數固化率的位置取得矽晶圓。然後，用和實驗1一樣的方法，評價此矽晶圓的R-OSF區域的內徑和外徑。

在圖7中用較設定拉引速度比率粗的縱向實線，表示對應於固化率的R-OSF區域的範圍。另外，表示R-OSF區域之範圍的實線的下端表示R-OSF區域內徑比、上端表示R-OSF區域外徑比(外周研削後的主體部中的R-OSF區域的外徑/矽晶圓的直徑)。

如圖7所示，固化率未滿9.6%的區域中，拉引速度比率不穩定，固化率超過93%的區域中，R-OSF區域內徑比超過95%的區域變多。

主體部的固化率未滿9.6%的區域中發生上述現象的理由為，從肩部向主體部的移行期起算的經過時間短，拉引速度不穩定之故。

另外，主體部的固化率超過93%的區域中發生上述現象的理由為，由於偏析現象導致氮高濃度化，使得R-OSF區域的寬度變廣之故。

由上述可知，在固化率未滿9.6%的區域或超過93%的區域中，難以將R-OSF區域內徑比控制在78%以上且95%以下。

〔實驗4：拉引速度的容許速度閾值調査〕

製造實驗1中說明的實驗例1的矽單結晶。繼之，執行矽單結晶的外周研削，使其直徑為200mm之後，從固化率為9.6%以上且93%以下之區域取得矽晶圓。然後，用和實驗1一樣的方法，評價這些矽晶圓的R-OSF區域的內徑。

將R-OSF區域內徑比和拉引速度比率的關係顯示於圖8。

繼之，求出R-OSF區域內徑比和拉引速度比率的近似式，從該近似式求出R-OSF區域內徑比為78%的拉引速度比率的下限值V1、以及為95%的拉引速度比率的下限值V2。V1為0.70、V2為0.76。然後，求出V1和V2的平均值VA，求出相對於VA的VA和V1(或V2)的差分，以作為拉引速度比率的容許速度閾值VB。差分為0.03，容許速度閾值VB為4.1%。

如上述般，求出容許速度閾值VB，控制拉引驅動部，使得實際的拉引速度(比率)為相對於已設定的拉引速度(比率)的±4.1%的範圍內，能夠穩定製作出R-OSF區域的內徑為矽晶圓直徑的78%以上且95%以下的矽單結晶。

[實施形態]

繼之，參照圖式說明本發明的一實施形態。

〔單結晶拉引裝置的構成〕

如圖9所示，單結晶拉引裝置1為CZ法(丘克拉斯基法)所使用的裝置，其具備：拉引裝置本體2、記憶體3、控制部4。

拉引裝置本體2具備：反應室21、配置在該反應室21內的中心部的坩堝22、加熱該坩堝22的加熱部23、隔熱筒24、拉引部25、熱遮蔽體26。

在反應室21的上部，設置將Ar氣體等的惰性氣體導入反應室21內的氣體導入口21A。在反應室21的下部，設置藉由未圖示之真空泵的驅動，將反應室21內的氣體排出的氣體排氣口21B。

依據控制部4的控制，將惰性氣體從反應室21上部的氣體導入口21A，依所定的氣體流量導入到反應室21內。然後，被導入的氣體，從反應室21下部的氣體排氣口21B排出，藉此成為使得惰性氣體從反應室21內的上方朝向下方流動的構成。

坩堝22為，將作為矽晶圓的原料之多結晶矽熔解成為矽熔液M的器具。坩堝22係由可以所定速度回轉及升降的支持軸27所支持。坩堝22具備：有底圓筒形狀的石英坩堝221、收納該石英坩堝221的碳材料製的支持坩堝222。

加熱部23配置在坩堝22的周圍，將坩堝22內的矽熔解。

隔熱筒24配置成包圍住坩堝22及加熱部23。

拉引部25具備：一端安裝了種結晶SC的拉引繩251、使得該拉引繩251升降及回轉的拉引驅動部252。

熱遮蔽體26遮斷從加熱部23向上方放射的輻射熱。

記憶體3中記憶了反應室21內的氣體流量或爐內 壓、加熱部23造成的坩堝22的加熱溫度、坩堝22或矽單結晶SM的回轉數等的矽單結晶SM的製造所必須要的各種資訊。

另外，記憶體3中記憶了矽單結晶SM的拉引速度資訊。拉引速度資訊表示如圖10所示的主體部的固化率和設定拉引速度比率的關係。

設定拉引速度比率設定為，使得在固化率為9.6%以上且93%以下的區域中，R-OSF區域內徑比為78%以上且95%以下的部分盡可能地多。

控制部4，基於記憶體3中記憶的資訊或操作者的設定輸入等，製造矽單結晶SM。

〔矽單結晶的製造方法〕

繼之，說明矽單結晶SM的製造方法。

在本實施形態中例示製造如下述矽單結晶SM的情況，主體部全體的氮濃度為2.89×10¹³atoms/cm³以上且5.38×10¹⁴atoms/cm³以下，摻雜物為硼、電阻抗率為5Ω．cm以上且20Ω．cm以下，外周研削後的主體部SM3的直徑為200mm。

另外，主體部SM3的外周研削後之直徑亦可為300mm、450mm等其他的尺寸。

另外，記憶體3中記憶對應於從主體部切出的矽晶圓的直徑或長度等的各個相異設定的拉引速度資訊為佳。

首先，單結晶拉引裝置1的控制部4設定矽單結晶SM的製造條件，例如加熱溫度、Ar流量、爐內壓、坩堝22或矽單結晶SM的回轉數等。

繼之，控制部4，如圖11所示，執行拉引程序S1。該拉引 程序S1具備：拉引準備程序TP1、拉引實施程序TP2。

拉引準備程序TP1，將坩堝22加熱，藉此，使該坩堝22內的多晶矽材料(矽原料)及摻雜物熔解，同時將氮摻雜，產生摻雜物添加熔液MD。之後，控制部4，將Ar氣體依所定的流量從氣體導入口21A導入到反應室21內，同時使反應室21內的壓力減壓，將反應室21內維持在減壓下的惰性環境中。

繼之，控制部4執行拉引實施程序TP2。該拉引實施程序TP2具備：使種結晶SC接觸摻雜物添加熔液MD的著液程序、形成頸部SM1的頸部形成程序、形成肩部SM2的肩部形成程序、形成主體部SM3的主體部形成程序、形成未圖示的尾部的尾部形成程序、冷卻矽單結晶SM的冷卻程序、將矽單結晶SM從反應室21取出的取出程序。

拉引準備程序TP1的期間為，如後述般修正設定拉引速度比率，也不會影響矽單結晶SM的品質的可修正期間。

拉引實施程序TP2的期間為，修正設定拉引速度比率的情況下，會影響矽單結晶SM的品質之不可修正期間。

控制部4，在第1個矽單結晶SM製造時的主體部形成程序中，基於圖10所示的各固化率的設定拉引速度比率，驅動拉引驅動部252以將矽單結晶SM拉引，並且，控制拉引驅動部252，使得實際的拉引速度比率為圖10的設定拉引速度比率。在此拉引之時，也可以控制拉引驅動部252，使得實際的拉引速度比率不超過圖10中以一點鎖線所示的容許速度閾值的範圍。容許速度閾值設定為，相對於各固化率的設定拉引速度比率的±4.1%的值為佳。另外，為了使得實際的拉引速度比 率不超過容許速度閾值的範圍的控制，可以由操作者進行手動控制，亦可由控制部4進行自動控制。

之後，控制部4，在取出程序結束後經過所定時間之後、開始下一個矽單結晶SM的製造。

另外，連續製造的2個矽單結晶SM當中，前一個矽單結晶SM相當於第1矽單結晶，後一個矽單結晶SM相當於第2矽單結晶。另外，第1矽單結晶的拉引程序S1相當於第1拉引程序，第2矽單結晶的拉引程序S1相當於第2拉引程序。

在此，即使控制拉引驅動部252，使得實際的拉引速度比率為設定拉引速度比率、或者為相對於設定拉引速度比率的±4.1%的範圍內，還是會有R-OSF區域內徑比不在78%以上且95%以下的情況發生。例如，會有反應室21的熱區或坩堝22劣化的情況。

因此，進行下述的OSF評價程序S2，因應需要而修正第2個的矽單結晶的設定拉引速度比率。

OSF評價程序S2中，首先，從矽單結晶SM切出主體部SM3，進行外周研削，以使得該主體部SM3的直徑為所欲的大小(本實施形態中為200mm)。

繼之，從主體部SM3取得複數圓柱塊。此時，取得不包含固化率未滿9.6%的區域和超過93%的區域之圓柱塊。圓柱塊的長度並未特別限制，但因應後述的切片程序中使用的線鋸的切片能力等來選擇為佳。例如，可以例示圓柱塊的長度為100mm以上且400mm以下。

繼之，從圓柱塊的兩端切出評價用晶圓，對於各 評價用晶圓執行實驗1中調查R-OSF區域的內徑時執行的熱處理和光蝕刻，求出R-OSF區域內徑比(內徑測定程序)。

之後，判斷各評價用晶圓的R-OSF區域內徑比是否為78%以上且95%以下(以下，在本實施形態中稱之為「合格範圍」)，在雙方都在合格範圍內的情況下，將取得此評價用晶圓的圓柱塊送到下一個製品化程序S3。另外，以下，將R-OSF區域內徑比為合格範圍內的評價用晶圓稱之為「合格晶圓」，合格範圍外的評價用晶圓稱之為「不合格晶圓」。

另一方面，至少一方的評價用晶圓為不合格晶圓的情況下，從較圓柱塊中的不合格晶圓取得位置更靠內側之處，取得下一個評價用晶圓，判斷此評價用晶圓是否為合格晶圓(以下，稱之為「追進處理」)。然後，在不合格晶圓的情況下，再次執行追進處理，為合格晶圓的情況下，將殘餘的圓柱塊送往下一個製品化程序S3。

繼之，基於R-OSF區域內徑比的評價結果，因應需要修正設定拉引速度比率(速度設定程序)。

R-OSF區域內徑比未滿78%的情況下，使得對應於不合格晶圓的固化率的設定拉引速度比率加大(拉引速度變快)，超過95%的情況下，使得對應於不合格晶圓的固化率的設定拉引速度比率減小(拉引速度變慢)。另一方面，不修正對應於合格晶圓的固化率的設定拉引速度比率。

具體而言，R-OSF區域內徑比未滿78%的情況下，基於作為速度修正用資訊的下式(1)，從R-OSF區域內徑比求出實際的拉引速度比率。該式(1)，以近似式表示圖3所示的R-OSF 區域內徑比和拉引速度比率的關係，表示圖12所示的近似直線。

A=0.004×B+0.393...(1)

A：拉引速度比率

B：R-OSF區域內徑比(%)

為了使R-OSF區域內徑比進入合格範圍內，使R-OSF區域內徑比的目標值在合格範圍的中央為佳。

因此，繼之，基於式(1)，求出R-OSF區域內徑比為86.5%(合格範圍的上限值(95%)和下限值(78%)的中央值)的拉引速度比率，求出從上述求出的拉引速度比率減去實際的拉引速度比率所得到的差作為修正量。然後，在第2個矽單結晶SM製造時的不合格晶圓所對應的固化率的設定拉引速度比率加上修正量。

例如，不合格晶圓的R-OSF區域內徑比為70%的情況下，由式(1)得出，實際的拉引速度比率為0.673。將86.5%代入式(1)的R-OSF區域內徑比則得出0.739，因此，修正量為0.066(=0.739-0.673)。該不合格晶圓的固化率的設定拉引速度比率為0.75的情況下，將該固化率中的設定拉引速度比率從0.75修正為0.816。

另外，為了使R-OSF區域內徑比落入合格範圍內，將R-OSF區域內徑比的目標值設定在合格範圍的中央，但也可以為合格範圍內的中央以外的值。

另一方面，R-OSF區域內徑比超過95%的情況下，不使用式(1)，而將不合格晶圓的固化率中的設定拉引速度比率減少特定量。此時，若修正量太小，則第2個矽單結晶SM中的 評價用晶圓的R-OSF區域內徑比仍是超過95%，若修正量太大，則可能會未滿78%，所以，修正量為0.05以上且0.15以下為佳。

另外，上述修正時，修正設定拉引速度比率全體，使得將對應於不合格晶圓以及合格晶圓或不合格晶圓的固化率的設定拉引速度比率，以直線或曲線或階段地連結為佳。

例如，如圖10中的二點鎖線所示，修正設定拉引速度比率全體，使得將R-OSF區域內徑比未滿78%的不合格晶圓W2所對應的固化率的修正後的設定拉引速度比率、與合格晶圓W1所對應的固化率的未修正的設定拉引速度比率連結。

此種OSF評價程序S2，於第2個的矽單結晶SM的可修正期間(拉引準備程序TP1)內結束。因此，基於OSF評價程序S2的處理結果，即使修正第2個矽單結晶SM的拉引程序S1中的設定拉引速度比率，也不會對品質造成不良影響，而能夠增加第2個矽單結晶SM中的R-OSF區域內徑比為78%以上且95%以下的區域。

另外，藉由重複執行此種設定拉引速度比率的修正，在主體部中的固化率為9.6%以上且93%以下的區域全體中，能夠使得R-OSF區域內徑比為78%以上且95%以下的範圍內。

另外，第2個之後的矽單結晶SM之製造中，主體部形成程序，基於OSF評價程序S2的結果有時會以不同於前一個矽單結晶SM製造時的條件進行，但主體部形成程序以外的程序係以相同於第1個的條件進行。

執行OSF評價程序S2之後，執行製品化程序S3。

製品化程序S3中，用線鋸將製品化對象的圓柱塊切片，進行鏡面研磨等，製造製品用的矽晶圓。

此製品化程序S3所製造的矽晶圓含有2.89×10¹³atoms/cm³以上且5.38×10¹⁴atoms/cm³以下的氮，R-OSF區域內徑比為78%以上且95%以下。此種矽晶圓，外周部BMD密度為1×10⁹個/cm³以上，具有AN處理後難發生滑移差排的特性。

製品化程序S3之後，執行BMD評價程序S4。

BMD評價程序S4，為對於製品用的矽晶圓的抽樣評價，執行在實驗1中調查BMD時執行的熱處理和光蝕刻，求出外周部BMD密度。

假設，在BMD評價程序S4中得出外周部BMD密度為未滿1×10⁹個/cm³的結果，修正設定拉引速度比率的情況下，由於BMD評價程序S4是在第2個矽單結晶SM的拉引程序S1結束後、且第3個矽單結晶SM的可修正期間經過後結束，所以修正第4個矽單結晶SM的拉引程序S1中的設定拉引速度比率。因此，在第2個、第3個矽單結晶SM中，AN處理後的外周部BMD密度未滿1×10⁹個/cm³的區域變多，矽晶圓的生產率有可能會降低。

本實施形態中，基於對第1個矽單結晶SM的OSF評價程序S2之結果，修正第2個矽單結晶SM中的設定拉引速度比率，所以，相較於BMD評價程序S4後修正設定拉引速度比率的情況，本實施形態能夠提升矽晶圓的生產率。

〔實施形態的作用效果〕

依據上述實施形態，製造R-OSF區域內徑比為78%以上且 95%以下的矽單結晶，所以從滿足此條件的區域，能夠有效率地獲得AN處理後的外周部BMD密度為1×10⁹個/cm³以上的矽晶圓。尤其是，藉由判別相較於R-OSF區域的外周緣更容易判別的R-OSF區域的內周緣，能夠有效率地獲得AN處理後的外周部BMD密度為1×10⁹個/cm³以上，能夠抑制滑移差排的發生的矽晶圓。

另外，將設定拉引速度比率設定為，使得固化率為9.6%以上且93%以下的區域中的R-OSF區域內徑比為78%以上且95%以下，因此，能夠從容易控制R-OSF區域的內徑的區域，有效率地獲得能夠抑制在AN處理後的外周部的滑移差排的矽晶圓。

另外，控制拉引驅動部252，使得實際的拉引速度比率為相對於設定拉引速度比率的±4.1%的範圍內，藉此，能夠穩定製造R-OSF區域內徑比為矽晶圓直徑的78%以上且95%以下的矽單結晶。

[變形例]

另外，本發明不僅限定於上述實施形態，在不脫離本發明要旨的範圍內可以進行各種改良及設計變更。

例如，OSF評價程序S2未於第2個矽單結晶SM的可修正期間內結束的情況下，在第3個矽單結晶SM的可修正期間中修正設定拉引速度比率亦可。相較於BMD評價程序S4後修正設定拉引速度比率的情況，在此情況下也能夠抑制生產率的降低。

另外，容許速度閾值VB未滿4.1%亦可，不設定容許速度閾值VB，而控制拉引驅動部252使得到達設定拉引速度比率亦 可。

Claims (6)

1. 一種矽單結晶的製造方法，其係為用丘克拉斯基法製造含有2.89×10¹³atoms/cm³以上且5.38×10¹⁴atoms/cm³以下的氮的矽單結晶的矽單結晶的製造方法，其特徵在於：拉引上述矽單結晶，使得上述矽單結晶的外周研削後的主體部中的固化率為9.6%以上的區域中的環狀OSF區域的內徑為從該主體部切出的矽晶圓的直徑之78%以上且95%以下的範圍內，並使得外周部BMD密度為1×10⁹個/cm³以上，從上述矽單結晶切出的晶圓是消去矽晶圓表層的空洞缺陷的惰性環境退火處理的晶圓。
2. 如申請專利範圍第1項所記載的矽單結晶的製造方法，拉引上述矽單結晶，使得上述主體部中固化率為93%以下的區域中的上述內徑在上述範圍內。
3. 如申請專利範圍第1或2項所記載的矽單結晶的製造方法，其包括：第1拉引程序，以預設的拉引速度拉引第1矽單結晶，使得上述內徑在上述範圍內；內徑測定程序，測定上述第1矽單結晶的外周研削後之主體部中的上述OSF區域的內徑；速度設定程序，基於上述內徑測定程序中已測定的上述內徑，設定拉引速度，使得上述第1拉引程序之後被拉引的第2矽單結晶的外周研削後的主體部中的上述內徑在上述範圍內；第2拉引程序，依上述速度設定程序中已設定的拉引速度，拉引上述第2矽單結晶。
4. 如申請專利範圍第3項所記載的矽單結晶的製造方法，上述第1拉引程序及上述第2拉引程序，基於上述已設定的拉引速度驅動拉引驅動部以拉引上述矽單結晶時，控制上述拉引驅動部，使得實際的拉引速度為相對於上述已設定的拉引速度的±4.1%之範圍內。
5. 一種矽單結晶，其係為含有2.89×10¹³atoms/cm³以上且5.38×10¹⁴atoms/cm³以下的氮的矽單結晶，其特徵在於：外周研削後的主體部中的固化率為9.6%以上的區域中的環狀OSF區域的內徑為從該主體部切出的矽晶圓的直徑之78%以上且95%以下的範圍內，並且外周部BMD密度為1×10⁹個/cm³以上，從上述矽單結晶切出的晶圓是消去矽晶圓表層的空洞缺陷的惰性環境退火處理的晶圓。
6. 一種矽晶圓，其係為含有2.89×10¹³atoms/cm³以上且5.38×10¹⁴atoms/cm³以下的氮的矽晶圓，其特徵在於：環狀OSF區域的內徑為該矽晶圓的直徑之78%以上且95%以下的範圍內，並且外周部BMD密度為1×10⁹個/cm³以上，從上述矽單結晶切出的晶圓是消去矽晶圓表層的空洞缺陷的惰性環境退火處理的晶圓。